JPS6242051A - クロマトグラフイ−装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフ
ィーあるいは超臨界クロマトグラフィー等のクロマトグ
ラフィー装置に関し、特にクロマトグラフィーカラム内
に、充填材を、充填圧力を解放することなく充填してお
くことが可能なクロマトグラフィー装置に関するもので
ある。

［従来の技術］ 溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装置として
液体グロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが知
られている。このクロマトグラフィー装置には、周知の
ように、微小粒径の充填材を充填したクロマトグラフィ
ーカラムが用いられており、このクロマトグラフィーカ
ラム中に充填材を高密度かつ均一に充填することにより
優れた分離性能を発揮させることができる。従来、クロ
マトグラフィーカラム内に充填材奢高圧充填するには、
充填装置（例えば高圧ポンプ）をグロマトゲラフイーカ
ラムに接続し、高圧充填を行い、充填後光填装置に取り
外し栓を取り付ける方法が行われている。

また、クロマトグラフィーカラム内にピストンを挿入し
、このピストンでカラム内に導入された充填材のスラリ
液を濃縮して圧密化する方法も知られている（特公昭５
８−２０２８４）。

［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充填装置を
用いて行う方法では、栓を取り付けるに際し、充填装置
をクロマトカラムから取り外した後、栓を取り付けるよ
うにしているので、充填材の充填圧力が一旦解放されて
しまうという問題がある。

即ち、カラム内に高圧充填を行うのは１分離効率の高い
カラムを得るためであるが、高圧充填を行っても、栓を
する前に充填圧力を解放したのでは、高圧充填の効果が
小さくなる。比較的小径のカラムにおいては、充填材の
ブリッジ現象に支えられ、充・填圧力は比較的維持され
易いが、径が大きくなるほど、充填装置を取り外したと
きの充填圧の解放度合いが大きくなり、高圧充填の効果
が小さくなる。

また、特公昭５８−２０２８４のように、クロマトカラ
ム内にピストンを挿入して高圧充填する場合には１　ピ
ストンをそのままクロマトカラム内に残留させることに
より、高圧充填の効果を維持することは可能であるが、
クロマトカラムと加圧充填装置が常に一体になっている
ので、クロマトグラフィー装置全体が大型化し、広い設
置スペースを要すると共に、装置コストも高いものとな
る。

［問題点を解決するための手段］ 本発明のクロマトグラフィー装置は、流体の通過が可能
な多孔板を有するキャップで両端が閉じられたクロマト
グラフィーカラムを有し、このクロマトグラフィーカラ
ム内に充填材が装填されるものにおいて、該一端側のキ
ャップとして、！クロマトグラフィーカラム内にまで移
動し得ると共に、その側周面を突出させることにより該
クロマトグラフィーカラムの内壁面に係止し得るものを
用いる。また、クロマトグラフィーカラムの一端に該ク
ロマトグラフィーカラムとほぼ同径の充填用カラムを着
脱自在に取り付け、前記一端側のキャップを両力ラム内
を移動できるように接続する。

なお、以下、この充填材が装填されるカラムをバツクド
カラムと称し、バツクドカラム及び充填用カラム内を通
過されるキャップをピストン状キャップと称する。

［作用］ 本発明のクロマトグラフィー装置において、バツクドカ
ラム内に充填材を充填するには、ピストン状キャップを
バツクドカラム外１例えば充填用カラム内に退避させて
おき、バツクドカラム内及び充填用カラム内に所要量の
充填材スラリを導入する。然る後、キャップ移動装置を
作動させて、ピストン状キャップでこのスラリを押圧し
、バツクドカラム内に充填材を徐々に抑圧充填する。ピ
ストン状キャップをバツクドカラムの一端内に押し込ん
だところで、キャップ移動装置を停止する。ピストン状
キャップは、その側周面が突出し、該クロマトカラムの
一端側の内壁面に係止される。

従って、本発明によれば、バツクドカラム内に充填した
ときの圧力をそのまま維持することが回走である。更に
、充填後は、バツクドカラムと充填用カラムとの連結を
解除して、パッツクドヵラムを充填用カラムと別体とし
得るので、使用時におけるクロマトグラフィー装置の構
成を簡易なものとすることも可能である。

［実施例］ 以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフィー装置
の縦断面図である。第１図において。

符号１０は充填材が装填されるバー、クドカラムである
。このバツクドカラムｌＯは、上下方向に設置され、上
端は、多孔板１２を有するギャップ１４が装着されてい
る。なお、多孔板１２としては、焼結金属や多孔質セラ
ミックスなど、流体（気体又は液体）のみを通過させ、
充填材は通過させない材質のものが用いられている。キ
ャップ１４は、本実施例ではクランプ１６でバツクドカ
ラム１０の上端に連結されているが、ノ％＋７クドカラ
ム１０とキャップ１４とにフランジを設け、ボルト締め
して連結するようにしてもよい。

バツクドカラム１０の下端には、フランジ１０ａが設け
られており、このフランジ１０ａが固定フランジ１８に
クランプ２０で連結されている。固定フランジ１８は、
固定ロッド２２を介して支持ベース２４に固定されてお
り、支持ベース２４は脚部２６によって水平姿勢を維持
して設置されている。固定フランジ１８は、バツクドカ
ラム１０の外径と等しいか又はそれよも大きな直径の透
孔２８を備えており、バツクドカラムｌＯはこの透孔２
８と同軸上に設置されている。

支持ベース２４と固定フランジ１８との間には、バツク
ドカラム１０とほぼ等しい内径を有する充填用カラム３
０が設置されている。この充填用カラム゛３０は、取付
ベース３２に連結されており、この取付ベース３２は、
小ジヤツキ３４によって−Ｌ下動される。小ジヤツキ３
４は支持ベース２４に固定されており、そのピストンロ
ッド３４ａが上方に延出され、先端が取付ベース３２の
下面に固着されている。

充填用カラム３０の上端にはフランジ３０ａが設けられ
ており、クランプ３５によってこのフランジ３０ａが固
定フランジ１８に着脱自在に連結されている。なお、充
填用カラム３０はバツクドカラム１０と同軸上に位置し
ている。

符号３６はピストン状キャップを示し、このピストン状
キャップ３６は充填用カラム３０を通過してバツクドカ
ラム１０の下端部分にまで挿入可能とされている。符号
３８は支持ベース２４に固定されている主ジヤツキであ
り、この主ジヤツキ３８のピストンロッド３８ａは、ピ
ストン状キャップ３６を、充填用カラム３０の下端位置
からバツクドカラム１０の下端挿入位置にまで抑圧移動
し得るストローク針を有している。

ピストン状キャップ３６は、その側周面を突出させるこ
とによりバツクドカラム１０の内壁面に係止し得る構造
とされている。

次に第２図ないし第５図を参照して、かかるピストン状
キャップ３６の構成例について説明する。

第２図に示すピストン状キャップ３６ａは、円盤形状の
キャップ本体４０を有している。第２図に示す姿勢にお
いて、キャップ本体４０の上面は浅くえぐられて凹部４
２が形成されており、この凹部４２に被さるように多孔
板１２が固着されている。また、この四部４２をピスト
ン状キャップ３６ａの反対側に連通させるための連通孔
４４が、キャップ本体４０の軸線方向に穿設されており
、この連通孔４４の下端側開口には、主ジヤツキ３８の
ロッド３８ａ先端が着座する湾曲四部４６が形成されて
いる。キャップ本体４０の側周面には、図において上側
からシールリング４８、シール押えリング５０、キャッ
プ固定用テーバリング５２．５４及びテーパリング押え
用リング５６が装着されている。

シールリング４８は、その側周面がバツクドカラムｌＯ
や充填用カラム３０の内周面と摺動してシールを行うも
のである。シール押えリング５０は、キャップ本体４０
に螺着するボルト５８によってキャップ本体４０に取り
付けられており。

ボルト５８を締めつけてシールリング４８を膨張させ、
キャップ本体４０とバツクドカラム１０をシーリングす
る。

キャップ固定用テーパリング５２．５４は、互いに摺動
する斜面５２ａ、５４ａを有しており、テーパリング５
４を図中上方に押し込むことによリテーバリング５２が
膨み出し、ピストン状キャップ３６ａをバツクドカラム
１０の内壁面に係止させることが可能である。この第２
図の例においては、螺子６０が押え用リング５６を挿通
してシール押えリング５０に螺着されており、この螺子
６０を締め込むと、テーパリング押え用リング５６がシ
ール押えリング５０側に接近し、これによりテーパリン
グ５４がテーパリング５２の内側に潜り込むように抑圧
移動され、テーバリング５２がピストン状キャップ３６
ａの側周面から膨出し得る。

第３図のピストン状キャップ３６ｂにおいては、テーパ
リング６２．６４が用いられている。

テーパリング６２は、第４図に示すように、内周側の高
さよりも外周側の高さが小さくなる断面台形形状のリン
グであって、キャップ本体４０に固着されている。一方
、テーパリング６４は、外周側よりも内周側の方が高さ
の小さくなる断面台形形状のリングであって、テーパリ
ング６２から所定間隔をおいてその外周側に配置されて
いる。第３図に示すように、これらテーパリング６２゜
６４を挟むように更に異なるテーパリング６６．６８が
設置されており、各テーパリング６２〜６８の斜面は、
それぞれ摺動可能な傾斜角度とされている。

テーパリング６８にはボルト７０が挿通されており、こ
のポル）７０の先端はテーパリング６６に螺着している
。従って、ポルト７０を締め込むとテーパリング６６．
６８が接近方向に移動され、これによってテーパリング
６４が、膨み出すようにしてピストン状キャップ３６ｂ
の側面から突出する。

第５図及び第６図に示すピストン状キャップ３６ｃにお
いては、４枚の当接部材７２が設けられている。当接部
材７２は、第５図ＶＩ−Ｖｌ線に沿う断面図である第６
図に示すように、円弧形状に湾曲した外周面を有する片
状部材であって、スプリング７４を介してキャップ本体
４０に取り付けられている。また、当接部材７２の外周
面は、摩擦抵抗が大きい材料、例えば硬質ゴムなどで構
成されている。更に、アーム７６がその両端を当接部材
７２とキャップ本体４０とに枢支されている。このアー
ム７６は、図示の姿勢において。

キャップ本体４０の中心側に向って上となるよう傾斜し
ている。このピストン状キャップ３６ｃは１図において
上方に移動させるときには、アーム７６が矢印Ｏ方向に
回動する力を受け、当接部材７２とバツクドカラムＩＯ
又は充填用カラム３０内周面との摩擦力を弱め、ピスト
ン状ギヤツブ３６ｃが該カラム１０又は３０内をスムー
ズに摺動し得る。一方、ピストン状キャップ３６ｃが図
において下向きの力を受けると、アーム７６は反θ方向
に回動し、当接部材７２とバツクドカラム１０又は充填
用カラム３０内周面との摩擦力が増大し、ピストン状キ
ャー２プ３６ｃが該内周面に係止される。

なお、ピストン状キャップ３６ｂ及び３６ｃのその他の
構成はピストン状キャップ３６ａと同様であるので、同
一部材に同一符号を付してその説明を省略する。

なお、ピストン状キャップ３６としては、要するにバツ
クドカラム１０の内周面に確実に係止し得る構造のもの
であればよく、第２図ないし第６図に示す以外の構造の
ものであってもよい。

次に、第１図の実施例装置における充填材の装填手順に
ついて説明する。

まず、主ジヤツキ３８のロッド３８ａを引込め、シール
リング４８をＸｇｌしたピストン状キャッ′ｆ３６を充
填用カラム３０の下側に挿入し、ロッド３８ａを支持し
ておく（第１図２点鎖線の位置）。

然る後、クランプ１６を解除し、キャップ１４をバツク
ドカラムｌＯの上端から取り外し、充填材のスラリ液を
バツクドカラム１０及び充填用カラム３０内に注入する
。所定賃の注入が終了した後、キャップ１４をバツクド
カラム１０に被せ、クランプ１６で固定する。そして、
主ジヤツキ３８を作動ｙせてそのロッド３８ａを突出さ
せ、ピストン状キャップ３６を徐々に上方に移動させる
。なお、ピストン状キャップ３６の連通孔４４を、盲プ
ラグ（図示せず）で塞いでおり、スラリ液注入時及びピ
ストン状キャップ３６上昇作動時にスラリ液中の液分が
ピストン状キャー２ブ３６から洩れ出すことはない。

ピストン状キャップ３６を更に押圧上昇させ、バツクド
カラムｌＯの下端に挿入する。

次いで、クランプ３５を解除した後、小ジヤツキ３４を
作動させてそのロッド３４ａを引込め、充填用カラム３
０を徐々に下方移動させる。

この後、ピストン状キャップ３６が第２図又は第３図に
示す３６ａ又は３６ｂの構成である場合には、螺子６０
又はポル）７０を締め込み、ピストン状キャップ３６ｂ
又は３６ｃをバツクドカラム１０の内壁面に係止せしめ
る。（ピストン状キャップ３６が、第５図に示す構成の
ものであれば、かかる螺子又はボルト締め作業は不要で
ある。）その後、クランプ２０ｔ−解除すれば、充填材
が充填されたバツクドカラム１０を得ることができる。

このようにして、得られたバツクドカラムｌＯ６は、主
ジヤツキ３８で高圧充填された圧力を、１度も解除する
ことなく維持しているので、均一な高圧充填状態を保持
している。

第７図は、本発明の異なる実施例に係るクロマトグラフ
ィー装置の構成を示す縦断面図であって５この第７図の
実施例は、第１図の実施例装置を上下逆にした構成を有
している。

この第７図の装置において、バツクドカラム１０の上端
は、止め部材７８を介して固定フランジ１８の透孔２８
の内周に支持されている。バツクドカラム１０のフラン
ジｌＯａと充填用カラムのフランジ３０ａとはクランプ
８０によって着脱自在に連結されている。

なお、第７図の装置は、脚部２６が省略され、その代り
に固定ベース８２が設置され、バツクドカラム１０が該
固定ベース２８−トに立てられている。また、固定ロッ
ド２２はこの固定ベース８２と支持ベース２４とを連結
し、七の間の間隔を一定に保持している。また、主ジヤ
ツキ３８のロッド３８ａ先端（図中、下端）はピストン
状キャップ３６の湾曲凹部４６（第２図〜第５図参照）
に当接している。

第７図のその他の装こ構成は、上下を逆にした点を除い
て第１図と同一であるので、同一部材に同一符号を付し
てその説明を省略する。

次に第７図に実施例装置における充填材の装填手順につ
いて説明する。

まず、主ジヤツキ３８のロッド３８ａを引込め作動させ
る９次いで、充填カラム３０のＬ部から充填材のスラリ
液をバツクドカラムｌＯ及び充填用カラム３０内に注入
する。そして、所定量の充填材スラリ液を注入した後、
ピストン状キャップ３６を充填用カラム上端に置き、ジ
ャー、キ３８の口・ンド３８ａを突出させ、ピストン状
キャップ３６を下方に移動し、充填カラム３０内に挿入
し、更に下方に徐々に押し下げる。この押し下げにより
、スラリは徐々に圧密化される。ピストン状キャップ３
６がバツクドカラム１０の上端内に挿入された後、主ジ
ヤツキ３８を停止する０次いで、クランプ８０を解除し
た後、小ジヤツキ３４のロッド３４ａを引込め作動させ
、充填用カラム３０を上方に引き上げる。然る後、必要
に応じて、ピストン状キャップ３６の螺子６０又はポル
ト７０を締め込み、ピストン状キャップ３６をバツクド
カラム１０の内壁面に係止せしめた後、主ジヤツキ３８
のロッド３８ａを引込める。これにより、充填材が充填
されたバツクドカラムを得ることができる。

この第７図の装置によって得られるバツクドカラムも、
主ジヤツキ３８で押圧された後、充填圧を解除したこと
のないものであるので、高い充填圧力が＃Ｉ持されてい
る。

なお、第７図の装置においては、固定フランジ１８を二
つ割りし得る構成としておけば、ロッド３８ａを引き上
げた後、バツクドカラム１０だけを取り出し、クロマト
操作に用いることが可能である。

以トの実施例では、充填用カラム３０を用いた例を示し
たが、スラリ液濃度が高いとき、あるいはバツクドカラ
ムへの充填場がカラム全長でなくともよい場合には、充
填用カラム３０を省略することができる。従って、この
方ラムの−に下動を行うための小ジヤツキ３４も省略す
ることができる。この充填用カラムを省略したときの充
填材の装填手順は、先ず主ジヤツキ３８のロッド３８ａ
をバツクドカラム１０の下端のフランジｌｏａよりも下
まで引込め、その状態でピストン状キャップ３６をバツ
クドカラム１０の最下位置にロッド３８ａで支持する（
第１図の実線で示すピストン状キャップ３６の位置）、
その後は、クランプ１６を解除し、キャップ１４を取外
して、充填用カラム３０を用いたときと同様の操作を行
う。

また、第７図に示す下向きに押圧する形式の場合は、ス
ラリを直接バツクドカラム１０に注入し、次いでピスト
ン状キャップ３６を装填し、主ジヤツキ３８のロンド３
８ａで押圧する。

本発明では、斜上の通り、バツクドカラムｌ。

の一端内にピストン状キャップ３６が挿入され、該一端
内壁面にこのピストン状キャップ３６が係止される。そ
のため、バツクドカラム１０のＵ　一端側には、拡径方
向に荷重が加えられる。これに対処するために、バツク
ドカラム１ｏの該一端側の肉厚を大きくしたり、該一端
側に補強リングを巻装することは、極めて有効である。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかな通り、木発明装δによれば、高
圧充填操作完了後、圧力を解放することなくバツクドカ
ラムを得ることができるので、高圧充填効果の維持され
たバツクドカラムが得られる。また、バツクドカラムの
みを取り出すことができると共に、１台の装置で多数の
バツクドカラムを得ることが可旋である。従って、クロ
マトグラフィー装置の構成を簡易ないしは小型のものと
し、かつグロマトグラフィー装との構成コストの低廉化
を図ることも回旋である。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第７図はそれぞれ本発明装置の実施例を示す
縦断面図、第２図、＠３図及び第５図はピストン状キャ
ップの縦断面図、第４図は第３図の要部斜視図、第６図
は第５図のＶＴ−ＶＩ線に沿う断面図である。 １０・・・バツクドカラム、１２・・・多孔板、１４・
・・キャップ、　　　　２４・・・小ジヤツキ、３０・
・・充填用カラム、 ３６・・・ピストン状キャップ。 ３８・・・主ジヤツキ。 代　　理　　人　　　　弁　理　士　　重　　野　　　
剛第２図 第３図 ＩＵ　　　　　　　　　　　　　パノ 第５図 第６図

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）流体の通過が可能な多孔板を有するキャップで両
   端が閉じられたクロマトグラフィーカラムを有し、該カ
   ラム内に充填材が装填されるクロマトグラフィー装置に
   おいて、 前記クロマトグラフィーカラムの該一端側のキャップは
   、クロマトグラフィーカラム内に移動し、かつその側周
   面を突出させることにより該一端側のクロマトグラフィ
   ーカラム内壁面に係止し得るものであることを特徴とす
   るクロマトグラフィー装置。
2. （２）クロマトグラフィーカラムの一端には、着脱自在
   に取り付けられるクロマトグラフィーカラムとほぼ同径
   の充填用カラムを備えるとともに、一端側のキャップは
   充填用カラムを通過しクロマトグラフィーカラム内まで
   移動するものであることを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載のクロマトグラフィー装置。