JPS6328265B2 - - Google Patents
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- JPS6328265B2 JPS6328265B2 JP4434681A JP4434681A JPS6328265B2 JP S6328265 B2 JPS6328265 B2 JP S6328265B2 JP 4434681 A JP4434681 A JP 4434681A JP 4434681 A JP4434681 A JP 4434681A JP S6328265 B2 JPS6328265 B2 JP S6328265B2
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/56—Packing methods or coating methods
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/50—Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
- G01N30/52—Physical parameters
- G01N2030/522—Physical parameters pressure
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6021—Adjustable pistons
Landscapes
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はクロマトグラフイー装置、特に大容量
の試料を高速注入することを必要とする工業的規
模の実施に適用して有用なクロマトグラフイー装
置に関する。
の試料を高速注入することを必要とする工業的規
模の実施に適用して有用なクロマトグラフイー装
置に関する。
高速液体クロマトグラフイーの試料導入の基本
的な問題点は、試料をカラム中にいかに導入する
かのむつかしさにある。すなわちカラムの分離性
能を上げるためには、固定相直前において、しか
も試料が移動相溶媒で混合希釈されることなく速
やかに導入される必要がある。しかも操作時間を
短縮するためには、加圧された移動相中に直接注
射器で圧入することになるが、この場合、分析用
高速液体クロマトグラフイーのような微量試料の
導入にはきわめて容易であるが、工業的規模の大
量の試料の導入を必要とする場合には、移動相圧
力に逆らつて圧入することの困難性、更には種々
の試料や溶剤に対し犯されることなく且つ頻繁な
太い注射針の差し込みに対して再現性のあるシー
ル性のパツキンがない等の理由によりこの方法を
用いる事は不可能である。このような理由から、
従来比較的大量の試料の導入には、移動相ライン
の一部にバイパスを設け、このバイパスをループ
式の細管とし、この細管中に予め試料を封入して
おき、カラム中への試料導入時に、バルブ操作に
より移動相溶媒をバイパス側に導き、移動相溶媒
流で試料をカラム中へ導入する方法がとられてい
る。しかしこの場合においてもカラム径が10cmを
越るような工業的規模の高速液体クロマトグラフ
イーになると大量の試料の保持に対してループの
長さ、太さをそれぞれ大きくする必要がでてくる
ため、カラム中への試料導入時にループ管中での
試料と移動相溶媒との混合希釈を生じ、分離能の
低下をもたらす。これらの点から従来工業的規模
のカラム操作における試料の導入には、分離能の
低下を犠牲にして移動相ラインを利用してポンプ
で導入するか、カラム上部を開放し、試料を固定
相上部にチヤージ後、上部を閉じ、カラム操作を
始めるという、煩雑な方法をとるのが普通であつ
た。
的な問題点は、試料をカラム中にいかに導入する
かのむつかしさにある。すなわちカラムの分離性
能を上げるためには、固定相直前において、しか
も試料が移動相溶媒で混合希釈されることなく速
やかに導入される必要がある。しかも操作時間を
短縮するためには、加圧された移動相中に直接注
射器で圧入することになるが、この場合、分析用
高速液体クロマトグラフイーのような微量試料の
導入にはきわめて容易であるが、工業的規模の大
量の試料の導入を必要とする場合には、移動相圧
力に逆らつて圧入することの困難性、更には種々
の試料や溶剤に対し犯されることなく且つ頻繁な
太い注射針の差し込みに対して再現性のあるシー
ル性のパツキンがない等の理由によりこの方法を
用いる事は不可能である。このような理由から、
従来比較的大量の試料の導入には、移動相ライン
の一部にバイパスを設け、このバイパスをループ
式の細管とし、この細管中に予め試料を封入して
おき、カラム中への試料導入時に、バルブ操作に
より移動相溶媒をバイパス側に導き、移動相溶媒
流で試料をカラム中へ導入する方法がとられてい
る。しかしこの場合においてもカラム径が10cmを
越るような工業的規模の高速液体クロマトグラフ
イーになると大量の試料の保持に対してループの
長さ、太さをそれぞれ大きくする必要がでてくる
ため、カラム中への試料導入時にループ管中での
試料と移動相溶媒との混合希釈を生じ、分離能の
低下をもたらす。これらの点から従来工業的規模
のカラム操作における試料の導入には、分離能の
低下を犠牲にして移動相ラインを利用してポンプ
で導入するか、カラム上部を開放し、試料を固定
相上部にチヤージ後、上部を閉じ、カラム操作を
始めるという、煩雑な方法をとるのが普通であつ
た。
本発明は工業的規模の高速液体クロマトグラフ
イーに於て、比較的大量の試料の導入を簡便にし
かも分離能に低下を来すことなしに達成し得るよ
うな装置を提供することを目的としてなされたも
ので、以下に本発明の一実施例を添附図面にもと
づき説明すると次の通りである。
イーに於て、比較的大量の試料の導入を簡便にし
かも分離能に低下を来すことなしに達成し得るよ
うな装置を提供することを目的としてなされたも
ので、以下に本発明の一実施例を添附図面にもと
づき説明すると次の通りである。
分離カラム本体１は管状を有し、その上端及び
下端は、適宜取外し得るようになつている蓋体２
及び３により閉じられている。図中４は下側蓋体
３に敷設されたフイルタ、５は同蓋体３に取付け
られた液導出管である。
下端は、適宜取外し得るようになつている蓋体２
及び３により閉じられている。図中４は下側蓋体
３に敷設されたフイルタ、５は同蓋体３に取付け
られた液導出管である。
分離カラム本体１内には公知のこの種装置と同
様に下端から上部にかけて充填剤が充填され、固
定相６が形成される。充填剤としては公知のもの
が使用される。例えば第１図に示すように下蓋３
を滑栓型となした場合は、これを充填剤の圧締め
に利用でき有利である。この場合、液導出管５が
ピストンロツドとなる。
様に下端から上部にかけて充填剤が充填され、固
定相６が形成される。充填剤としては公知のもの
が使用される。例えば第１図に示すように下蓋３
を滑栓型となした場合は、これを充填剤の圧締め
に利用でき有利である。この場合、液導出管５が
ピストンロツドとなる。
分離カラム本体１内の上部に、外部操作式の滑
栓型導入ヘツド７が嵌装され、この導入ヘツド７
の下面は、フイルタ１５を介して前記固定相６の
上面と接している。この導入ヘツド７には、液分
散導入用の２種類の通路８及び９が個々に独立し
て或は出口部を共用して形成される。第１図には
出口部を共用した場合が示されている。
栓型導入ヘツド７が嵌装され、この導入ヘツド７
の下面は、フイルタ１５を介して前記固定相６の
上面と接している。この導入ヘツド７には、液分
散導入用の２種類の通路８及び９が個々に独立し
て或は出口部を共用して形成される。第１図には
出口部を共用した場合が示されている。
２種類の通路８及び９のうち、一方の通路８は
上記導入ヘツド７の上面中央から上側蓋板２を貫
通してカラム本体１外に延出している操作杆１０
の中空部１０ａを経て、カラム本体１外に通じて
いる。また他方の通路９はカラム本体１内の上部
空間１ａを経てカラム本体１外に通じている。
上記導入ヘツド７の上面中央から上側蓋板２を貫
通してカラム本体１外に延出している操作杆１０
の中空部１０ａを経て、カラム本体１外に通じて
いる。また他方の通路９はカラム本体１内の上部
空間１ａを経てカラム本体１外に通じている。
カラム本体１内の上部空間を経てカラム本体１
外に通じている通路９の入口には、開閉弁１１を
備えることができ、開閉弁１１としては、第１〜
３図に示すような逆止弁であつても、或は第４〜
５図に示すような外部操作式の栓型の開閉弁１１
ｃであつてもよい。
外に通じている通路９の入口には、開閉弁１１を
備えることができ、開閉弁１１としては、第１〜
３図に示すような逆止弁であつても、或は第４〜
５図に示すような外部操作式の栓型の開閉弁１１
ｃであつてもよい。
滑栓型導入ヘツド７を上下に昇降操作するため
に、その操作杆１０に昇降操作部（図示せず）が
備えられ、操作部としては、手動によるものであ
つてもよいし、或は電動によるものであつてもよ
い。導入ヘツド７の外周部には、Ｏ−リング１２
などのシールを施すことができる。その他図中、
１３は上蓋２に付設された導入管で、該導入管１
３は液導入管１３ａと気体導入管１３ｂに分岐さ
れている。１４はガス抜きである。
に、その操作杆１０に昇降操作部（図示せず）が
備えられ、操作部としては、手動によるものであ
つてもよいし、或は電動によるものであつてもよ
い。導入ヘツド７の外周部には、Ｏ−リング１２
などのシールを施すことができる。その他図中、
１３は上蓋２に付設された導入管で、該導入管１
３は液導入管１３ａと気体導入管１３ｂに分岐さ
れている。１４はガス抜きである。
本発明装置に於ては、滑栓型導入ヘツド７が２
種類の通路８及び９を有し、之等通路８及び９は
試料及び移動相溶媒の導入に際し、一方通路８が
試料（又は移動相溶媒）導入用に、他方通路９が
移動相溶媒（又は試料）導入用になど、適宜使い
分けて使用される。
種類の通路８及び９を有し、之等通路８及び９は
試料及び移動相溶媒の導入に際し、一方通路８が
試料（又は移動相溶媒）導入用に、他方通路９が
移動相溶媒（又は試料）導入用になど、適宜使い
分けて使用される。
第２〜３図は、カラム本体１の上部空間１ａを
経てカラム本体１外に通ずる通路９を、固定相６
に対する試料導入用に使用した場合の一例を示し
ている。この場合試料ａは液導入管１３ａからカ
ラム本体１の上部空間１ａ内に導入され、該上部
空間１ａ内に保持される。この状態が第２図に示
され、この第２図から明らかなように逆止弁型の
開閉弁１１は閉じているので、試料ａは上部空間
１ａ内に安定確実に保持される。
経てカラム本体１外に通ずる通路９を、固定相６
に対する試料導入用に使用した場合の一例を示し
ている。この場合試料ａは液導入管１３ａからカ
ラム本体１の上部空間１ａ内に導入され、該上部
空間１ａ内に保持される。この状態が第２図に示
され、この第２図から明らかなように逆止弁型の
開閉弁１１は閉じているので、試料ａは上部空間
１ａ内に安定確実に保持される。
上部空間１ａ内に保持された試料ａを固定相６
に導入するに際しては、第３図に示すように開閉
弁１１が開かれる。例えば開閉弁１１が第２図に
示されるように逆止弁である場合には、これを開
くために気体導入管１３ｂより気体、好ましくは
窒素などのような不活性気体が上部空間１ａ内に
圧入される。この気体の圧入により逆止弁を構成
するボール１１ａがスプリング１１ｂに抗して下
動し、その結果通路９の入口は開放され、この開
放された通路９を経て試料ａが固定相６に導入さ
れる。固定相６に対する試料ａの導入が完了した
後は気体の圧入が解かれる。逆止弁のボール１１
ａは気体の圧入が解かれると直ちにスプリング１
１ｂの働きにより元の状態に戻り、通路９を閉じ
る。このように固定相６に対し試料ａを導入した
後、他方通路８側、即ち導入管１６、操作杆１０
の中空部１０ａ及び他方通路８より固定相６に対
し移動相溶媒を導入することにより、カラム操作
を開始することができる。
に導入するに際しては、第３図に示すように開閉
弁１１が開かれる。例えば開閉弁１１が第２図に
示されるように逆止弁である場合には、これを開
くために気体導入管１３ｂより気体、好ましくは
窒素などのような不活性気体が上部空間１ａ内に
圧入される。この気体の圧入により逆止弁を構成
するボール１１ａがスプリング１１ｂに抗して下
動し、その結果通路９の入口は開放され、この開
放された通路９を経て試料ａが固定相６に導入さ
れる。固定相６に対する試料ａの導入が完了した
後は気体の圧入が解かれる。逆止弁のボール１１
ａは気体の圧入が解かれると直ちにスプリング１
１ｂの働きにより元の状態に戻り、通路９を閉じ
る。このように固定相６に対し試料ａを導入した
後、他方通路８側、即ち導入管１６、操作杆１０
の中空部１０ａ及び他方通路８より固定相６に対
し移動相溶媒を導入することにより、カラム操作
を開始することができる。
第３〜４図は、上記通路９を移動相溶媒の導入
用に使用した場合の一例が示されている。この場
合試料ａは他方通路８を通じて固定相６に導入さ
れ、一方移動相溶媒ｂは第２〜３図に於ける試料
ａの導入と同じ要領で一方の通路９を通じて固定
相６に導入され、カラム操作が開始される。第４
図には試料ａの導入時の状況が、また第５図には
移動相溶媒ｂの導入時の状況が示され、開閉弁１
１としては、外部操作式の詮型開閉弁１１ｃが示
されている。この第４〜５図に示されるように通
路９側から移動相溶媒を固定相６に導入した場合
はカラム本体１の上部空間１ａ内に保持された移
動相溶媒ｂは、該空間１ａ内の気体部１a′を介し
て圧入されることになり、この気体部１a′は溶媒
導入系に備えられた圧送ポンプ（図示せず）の脈
動を緩和する働きをなすので、脈動に基因するカ
ラム操作の悪影響をなくし得る。
用に使用した場合の一例が示されている。この場
合試料ａは他方通路８を通じて固定相６に導入さ
れ、一方移動相溶媒ｂは第２〜３図に於ける試料
ａの導入と同じ要領で一方の通路９を通じて固定
相６に導入され、カラム操作が開始される。第４
図には試料ａの導入時の状況が、また第５図には
移動相溶媒ｂの導入時の状況が示され、開閉弁１
１としては、外部操作式の詮型開閉弁１１ｃが示
されている。この第４〜５図に示されるように通
路９側から移動相溶媒を固定相６に導入した場合
はカラム本体１の上部空間１ａ内に保持された移
動相溶媒ｂは、該空間１ａ内の気体部１a′を介し
て圧入されることになり、この気体部１a′は溶媒
導入系に備えられた圧送ポンプ（図示せず）の脈
動を緩和する働きをなすので、脈動に基因するカ
ラム操作の悪影響をなくし得る。
尚本発明に於ては、このような試料及び移動相
溶媒の導入操作を外部から観察するためにカラム
本体１の全体又は少なくとも上部を透視できるよ
うな構造にすることが望ましい。またカラム内壁
面のあらさが分離能に大きな影響を与えることは
よく知られる所であり、従つてカラム本体は壁面
平滑性に優れるガラス製にすることが有利であ
る。また滑栓型導入ヘツド７をエアシリンダー、
油圧ジヤツキなどを用いて昇降操作し得るように
しておけば必要時に導入ヘツド７を用いて固定相
６を圧締めでき有利である。
溶媒の導入操作を外部から観察するためにカラム
本体１の全体又は少なくとも上部を透視できるよ
うな構造にすることが望ましい。またカラム内壁
面のあらさが分離能に大きな影響を与えることは
よく知られる所であり、従つてカラム本体は壁面
平滑性に優れるガラス製にすることが有利であ
る。また滑栓型導入ヘツド７をエアシリンダー、
油圧ジヤツキなどを用いて昇降操作し得るように
しておけば必要時に導入ヘツド７を用いて固定相
６を圧締めでき有利である。
本発明装置に於ては、カラム本体１内に嵌装し
た滑栓型導入ヘツド７に２種類の通路８及び９を
形成し、この２種類の通路８及び９を使用して固
定相６に対し試料ａ及び移動相溶媒ｂを個別操作
的に導入するよう構成したので、固定相６への試
料ａの導入を大量の試料の導入であつても操作面
並びに置面において極めて簡潔に、しかも試料ａ
が移動相溶媒に混合希釈されるなどの危険性なし
に達成でき、特に工業的規模において行なわれる
高速液体クロマトグラフイーに適用して極めて有
用である。
た滑栓型導入ヘツド７に２種類の通路８及び９を
形成し、この２種類の通路８及び９を使用して固
定相６に対し試料ａ及び移動相溶媒ｂを個別操作
的に導入するよう構成したので、固定相６への試
料ａの導入を大量の試料の導入であつても操作面
並びに置面において極めて簡潔に、しかも試料ａ
が移動相溶媒に混合希釈されるなどの危険性なし
に達成でき、特に工業的規模において行なわれる
高速液体クロマトグラフイーに適用して極めて有
用である。
第１図は本発明実施の一例を示す縦断面図、第
２図及び第３図はその一使用状況を概略的に示す
縦断面図、第４図及び第５図は本発明の他の実施
例に於ける一使用状況を概略的に示す縦断面図で
ある。 図に於て、１は分離カラム本体、２はその上
蓋、３はその下蓋、４はフイルタ、５は液導出
管、６は固定相、７は滑栓型導入ヘツド、８及び
９は通路、１０は操作杆、１１は開閉弁、１２は
Ｏ−リング、１３は導入管である。
２図及び第３図はその一使用状況を概略的に示す
縦断面図、第４図及び第５図は本発明の他の実施
例に於ける一使用状況を概略的に示す縦断面図で
ある。 図に於て、１は分離カラム本体、２はその上
蓋、３はその下蓋、４はフイルタ、５は液導出
管、６は固定相、７は滑栓型導入ヘツド、８及び
９は通路、１０は操作杆、１１は開閉弁、１２は
Ｏ−リング、１３は導入管である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 管状の分離カラム本体と、該カラム本体内の
一端側に、外部操作式の滑栓型導入ヘツドを具備
し、この導入ヘツドにはカラム本体内に形成され
た固定層に対し試料を導入するための通路と、同
移動相溶媒を導入するための通路が形成され、一
方の通路は導入ヘツドの操作部を経てまた他方の
通路は上記固定層と導入ヘツドを介して隣り合
う、カラム本体の内部空間を経て、カラム本体外
に通じていることを特徴とするクロマトグラフイ
ー装置。 ２ 固定層と導入ヘツドを介して隣り合うカラム
本体の内部空間を、導入用試料の保持室として用
いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
のクロマトグラフイー装置。 ３ 固定層と導入ヘツドを介して隣り合うカラム
本体の内部空間を移動層流体の中間保持室として
用いることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載のクロマトグラフイー装置。 ４ カラム本体の内部空間を経てカラム本体外に
通ずるように導入ヘツドに形成された一方の通路
の入口に、開閉弁を備えたことを特徴とする特許
請求の範囲第１項記載のクロマトグラフイー装
置。 ５ 開閉弁が逆止弁であることを特徴とする特許
請求の範囲第４項記載のクロマトグラフイー装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4434681A JPS57158553A (en) | 1981-03-25 | 1981-03-25 | Chromatography device |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4434681A JPS57158553A (en) | 1981-03-25 | 1981-03-25 | Chromatography device |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57158553A JPS57158553A (en) | 1982-09-30 |
| JPS6328265B2 true JPS6328265B2 (ja) | 1988-06-07 |
Family
ID=12688943
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4434681A Granted JPS57158553A (en) | 1981-03-25 | 1981-03-25 | Chromatography device |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57158553A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0376375U (ja) * | 1989-11-27 | 1991-07-31 |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2595015B2 (ja) * | 1988-02-25 | 1997-03-26 | 東ソー株式会社 | 液体クロマトグラフィー用カラムの充填剤充填層の形成方法、及び同方法に用いる可動栓型カラム装置 |
| EP0393185B1 (en) * | 1988-06-03 | 1995-08-23 | Manac Incorporated | Syringe type column for chromatography |
| US5266193A (en) * | 1988-06-03 | 1993-11-30 | Manac Inc. | Syringe type column for chromatography |
| US5186839A (en) * | 1988-06-03 | 1993-02-16 | Manac Inc. | Syringe type column for chromatography |
| WO1990001165A1 (en) * | 1988-07-19 | 1990-02-08 | Manac Inc. | Syringe type column for chromatography |
| JP4659237B2 (ja) * | 2001-03-05 | 2011-03-30 | 山善株式会社 | 液体クロマトグラフィの直載せ用インジェクター |
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1981
- 1981-03-25 JP JP4434681A patent/JPS57158553A/ja active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0376375U (ja) * | 1989-11-27 | 1991-07-31 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57158553A (en) | 1982-09-30 |
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