JPS623380B2 - - Google Patents
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- JPS623380B2 JPS623380B2 JP11612080A JP11612080A JPS623380B2 JP S623380 B2 JPS623380 B2 JP S623380B2 JP 11612080 A JP11612080 A JP 11612080A JP 11612080 A JP11612080 A JP 11612080A JP S623380 B2 JPS623380 B2 JP S623380B2
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- Japan
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- sample
- stationary phase
- column
- separation column
- introduction head
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- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 23
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 11
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 claims description 3
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- 238000000034 method Methods 0.000 description 3
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/60—Construction of the column
- G01N30/6004—Construction of the column end pieces
- G01N30/6021—Adjustable pistons
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/16—Injection
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液体クロマトグラフイー試料導入装
置、詳しくは工業的規模の大容量の試料を高速注
入するに適した試料導入装置に関する。
置、詳しくは工業的規模の大容量の試料を高速注
入するに適した試料導入装置に関する。
高速液体クロマトグラフの試料導入の基本的な
問題点は、試料をカラム中にいかに導入するかの
むつかしさにある。すなわちカラムの分離性能を
上げるためには、固定相直前において、しかも試
料が移動相溶媒で混合希釈されることなく速やか
に導入される必要がある。しかも操作時間を短縮
するためには、加圧された移動相中に直接注射器
で圧入することになるが、この場合、分析用高速
液体クロマトグラフイーのような微量試料の導入
にはきわめて容易であるが、工業的規模の大量の
試料の導入を必要とする場合には、移動相圧力に
逆らつて圧入することの困難性、更には種々の試
料に対し犯されることなく且つ頻繁な太い注射針
の差し込みに対して再現性のあるシール性のパツ
キンがない等の理由によりこの方法を用いる事は
不可能である。このような理由から、従来比較的
大量の試料の導入には、移動相ラインの一部にバ
イパスを設け、このバイパスをループ式の細管と
し、この細管中に予め試料を封入しておき、カラ
ム中へ試料導入時に、バルブ操作により移動相溶
媒をバイパス側に導き、移動相溶媒流で試料をカ
ラム中へ導入する方法がとられている。しかしこ
の場合においてもカラム径が10cmを越るような工
業的規模の高速液体クロマトグラフイーになると
大量の試料の保持に対してループの長さ、太さを
それぞれ大きくする必要がでてくるため、カラム
中への試料導入時にループ管中での試料と移動相
溶媒との混合希釈を生じ、分離能の低下をもたら
す。これらの点から従来工業的規模のカラム操作
における試料の導入には、分離能の低下を犠牲に
して移動相ラインを利用してポンプで導入する
か、カラム上部を開放し、試料を固定相上部にチ
ヤージ後、上部を閉じ、カラム操作を始めるとい
う、煩雑な方法をとるのが普通であつた。
問題点は、試料をカラム中にいかに導入するかの
むつかしさにある。すなわちカラムの分離性能を
上げるためには、固定相直前において、しかも試
料が移動相溶媒で混合希釈されることなく速やか
に導入される必要がある。しかも操作時間を短縮
するためには、加圧された移動相中に直接注射器
で圧入することになるが、この場合、分析用高速
液体クロマトグラフイーのような微量試料の導入
にはきわめて容易であるが、工業的規模の大量の
試料の導入を必要とする場合には、移動相圧力に
逆らつて圧入することの困難性、更には種々の試
料に対し犯されることなく且つ頻繁な太い注射針
の差し込みに対して再現性のあるシール性のパツ
キンがない等の理由によりこの方法を用いる事は
不可能である。このような理由から、従来比較的
大量の試料の導入には、移動相ラインの一部にバ
イパスを設け、このバイパスをループ式の細管と
し、この細管中に予め試料を封入しておき、カラ
ム中へ試料導入時に、バルブ操作により移動相溶
媒をバイパス側に導き、移動相溶媒流で試料をカ
ラム中へ導入する方法がとられている。しかしこ
の場合においてもカラム径が10cmを越るような工
業的規模の高速液体クロマトグラフイーになると
大量の試料の保持に対してループの長さ、太さを
それぞれ大きくする必要がでてくるため、カラム
中への試料導入時にループ管中での試料と移動相
溶媒との混合希釈を生じ、分離能の低下をもたら
す。これらの点から従来工業的規模のカラム操作
における試料の導入には、分離能の低下を犠牲に
して移動相ラインを利用してポンプで導入する
か、カラム上部を開放し、試料を固定相上部にチ
ヤージ後、上部を閉じ、カラム操作を始めるとい
う、煩雑な方法をとるのが普通であつた。
本発明は工業的規模の高速液体クロマトグラフ
イーに於て、比較的大量の試料の導入を簡便にし
かも分離能に低下を来すことなしに達成し得るよ
うな導入装置を提供することを目的としてなされ
たもので、即ち本発明は、試料を液体クロマトグ
ラフ中に導入するための装置であつて、該装置
は、下部に固定相が内蔵された分離カラムと、該
分離カラムの上部空間内に昇降自在に備えられて
いて、降下時に上記固定相上面に密着される移動
相溶媒導入用の滑栓型導入ヘツドと、該導入ヘツ
ドの昇降操作部を具備し、上記分離カラムの上部
のうち、上端寄りの部分の径は、上記滑栓型導入
ヘツドの径より大きく形成され、この拡径域を含
む分離カラムの上部内に、導入ヘツドの降下時に
は該ヘツドにより前記固定相から隔離され、上昇
時には該ヘツドの周縁と分離カラム拡径域との間
に形成される周隙を通じて上記固定相に連通され
る試料保持用空間部が形成されていることを特徴
とする液体クロマトグラフイー試料導入装置に係
る。以下に本発明の一実施例を添付図面にもとづ
き説明すると次の通りである。
イーに於て、比較的大量の試料の導入を簡便にし
かも分離能に低下を来すことなしに達成し得るよ
うな導入装置を提供することを目的としてなされ
たもので、即ち本発明は、試料を液体クロマトグ
ラフ中に導入するための装置であつて、該装置
は、下部に固定相が内蔵された分離カラムと、該
分離カラムの上部空間内に昇降自在に備えられて
いて、降下時に上記固定相上面に密着される移動
相溶媒導入用の滑栓型導入ヘツドと、該導入ヘツ
ドの昇降操作部を具備し、上記分離カラムの上部
のうち、上端寄りの部分の径は、上記滑栓型導入
ヘツドの径より大きく形成され、この拡径域を含
む分離カラムの上部内に、導入ヘツドの降下時に
は該ヘツドにより前記固定相から隔離され、上昇
時には該ヘツドの周縁と分離カラム拡径域との間
に形成される周隙を通じて上記固定相に連通され
る試料保持用空間部が形成されていることを特徴
とする液体クロマトグラフイー試料導入装置に係
る。以下に本発明の一実施例を添付図面にもとづ
き説明すると次の通りである。
分離カラム１は上端及び下端に、適宜取外し得
るようにされた蓋体２，３を具備し、下側蓋体３
には液導出管４が備えられている。５は下側蓋体
３上に敷設されたフイルタである。
るようにされた蓋体２，３を具備し、下側蓋体３
には液導出管４が備えられている。５は下側蓋体
３上に敷設されたフイルタである。
固定相６を形成するために、分離カラム１内に
充填剤が下端から上部にかけて充填される。充填
剤としては公知のものが使用される。
充填剤が下端から上部にかけて充填される。充填
剤としては公知のものが使用される。
固定相６の上面と接するように、移動相溶媒導
入用の滑栓型導入ヘツド７が分離カラム１の上部
に備えられる。該導入ヘツド７は液分散導入用の
複数本の通液路８を有し、之等通液路８の下端は
導入ヘツド７の下面に開口されていると共に、上
端は、該導入ヘツド７の上面中央から上側蓋板２
を貫通して分離カラム１外に延出されている中空
ロツド９内の通液路９ａを介して、移動相溶媒の
給送部（図示せず）に連絡されている。この滑栓
型導入ヘツド７の外周部にはＯ−リング等のシー
ル手段を適用できる。
入用の滑栓型導入ヘツド７が分離カラム１の上部
に備えられる。該導入ヘツド７は液分散導入用の
複数本の通液路８を有し、之等通液路８の下端は
導入ヘツド７の下面に開口されていると共に、上
端は、該導入ヘツド７の上面中央から上側蓋板２
を貫通して分離カラム１外に延出されている中空
ロツド９内の通液路９ａを介して、移動相溶媒の
給送部（図示せず）に連絡されている。この滑栓
型導入ヘツド７の外周部にはＯ−リング等のシー
ル手段を適用できる。
滑栓型導入ヘツド７を上下に昇降操作するため
に、該導入ヘツド７に昇降操作部（図示せず）が
備えられる。この昇降操作部としては手動による
ものであつてもよいし、或はエアーシリンダー等
の機械力を利用するものであつてもよい。
に、該導入ヘツド７に昇降操作部（図示せず）が
備えられる。この昇降操作部としては手動による
ものであつてもよいし、或はエアーシリンダー等
の機械力を利用するものであつてもよい。
滑栓型導入ヘツド７より上方の分離カラム１の
上部の上端寄りの部分は、該導入ヘツド７の径よ
り大きく形成され、例えば上端に至るほど内径が
大きくなつている。この広径域１ａを含むカラム
１上部内壁と、上記導入ヘツド７の上壁とで囲ま
れた空間部１０に試料が保存される。１１は該空
間部１０に試料を導入するために、上蓋２に備え
られた試料供給管で、該供給管１１は試料の給送
部（図示せず）に連絡されている。１２は同上蓋
２に備えられた空気抜き、１３は固定相６上に敷
設された多孔板である。
上部の上端寄りの部分は、該導入ヘツド７の径よ
り大きく形成され、例えば上端に至るほど内径が
大きくなつている。この広径域１ａを含むカラム
１上部内壁と、上記導入ヘツド７の上壁とで囲ま
れた空間部１０に試料が保存される。１１は該空
間部１０に試料を導入するために、上蓋２に備え
られた試料供給管で、該供給管１１は試料の給送
部（図示せず）に連絡されている。１２は同上蓋
２に備えられた空気抜き、１３は固定相６上に敷
設された多孔板である。
第１図はカラム操作に於ける空間部１０内への
試料導入時の状況を示している。この試料の導入
時には、滑栓型の導入ヘツド７が固定相６上面と
密着する位置まで下げられ、カラム１上部の空間
部１０内と固定相６は、該導入ヘツド７により隔
離されている。試料ａはこの隔離状態のもとに、
供給管１１より空間部１０内に供給され、この空
間部１０内に保持される。
試料導入時の状況を示している。この試料の導入
時には、滑栓型の導入ヘツド７が固定相６上面と
密着する位置まで下げられ、カラム１上部の空間
部１０内と固定相６は、該導入ヘツド７により隔
離されている。試料ａはこの隔離状態のもとに、
供給管１１より空間部１０内に供給され、この空
間部１０内に保持される。
第２図はカラム操作に於ける固定相６への試料
導入時の状況を示している。この操作時には滑栓
型導入ヘツド７がカラム１の上部の広径域１ａま
で上昇され、その結果、空間部１０内の試料ａ
は、導入ヘツド７の外周部に形成される周隙１４
を通つて固定相６上へ流下し更に固定相６内に流
入していく。
導入時の状況を示している。この操作時には滑栓
型導入ヘツド７がカラム１の上部の広径域１ａま
で上昇され、その結果、空間部１０内の試料ａ
は、導入ヘツド７の外周部に形成される周隙１４
を通つて固定相６上へ流下し更に固定相６内に流
入していく。
このようにして固定相６に対し所定量の試料を
導入した後、再度導入ヘツド７を降下し、空間部
１０と固定相６を隔離すると共に、導入ヘツド７
を固定相６上面に密着し、カラム操作を開始する
のであるが、例えば第３図に示す状態より導入ヘ
ツド７を降下すると、試料ａに引き続いて空気が
固定相６内に流入し、固定相６内に気泡を生ずる
こととなり、この気泡は分離能低下の原因とな
る。またこのような空気の侵入は、移動相供給系
内に空気が残留している場合にも同様に生ずる。
導入した後、再度導入ヘツド７を降下し、空間部
１０と固定相６を隔離すると共に、導入ヘツド７
を固定相６上面に密着し、カラム操作を開始する
のであるが、例えば第３図に示す状態より導入ヘ
ツド７を降下すると、試料ａに引き続いて空気が
固定相６内に流入し、固定相６内に気泡を生ずる
こととなり、この気泡は分離能低下の原因とな
る。またこのような空気の侵入は、移動相供給系
内に空気が残留している場合にも同様に生ずる。
本発明に於ては、このような気泡の発生を防止
するために、第４〜５図に示すような移動相溶媒
供給手段をとることができる。即ち第３図に示す
ように試料ａの液面が固定相６上の多孔板１３面
まで下ると同時に、第４図に示すように導入ヘツ
ド７をカラム１の上部の広径域１ａまで上昇させ
た状態のままで、該導入ヘツド７よりカラム１内
に移動相溶媒ｂをその広径域１ａの下部に至るま
で導入し、その供給系並びに固定相６附近に残留
していた空気を少なくともカラム１上部の広径域
１ａまで追出す。しかる後第５図に示すように導
入ヘツド７を固定相６の位置まで降下するように
すれば、固定相６内への空気の侵入を防止でき
る。
するために、第４〜５図に示すような移動相溶媒
供給手段をとることができる。即ち第３図に示す
ように試料ａの液面が固定相６上の多孔板１３面
まで下ると同時に、第４図に示すように導入ヘツ
ド７をカラム１の上部の広径域１ａまで上昇させ
た状態のままで、該導入ヘツド７よりカラム１内
に移動相溶媒ｂをその広径域１ａの下部に至るま
で導入し、その供給系並びに固定相６附近に残留
していた空気を少なくともカラム１上部の広径域
１ａまで追出す。しかる後第５図に示すように導
入ヘツド７を固定相６の位置まで降下するように
すれば、固定相６内への空気の侵入を防止でき
る。
本発明に於ては、このような試料導入及び空気
の追出し操作を、外部から観察しつつ行うように
するために、カラム１全体又は少なくともその上
部を、透視できるような構造とすることが有利で
ある。またカラム内壁面のあらさが分離能に大き
な影響を与えることはよく知られる所であるが、
ガラスは壁面の平滑性に優れるので、カラム１を
ガラス製とすることが有利である。
の追出し操作を、外部から観察しつつ行うように
するために、カラム１全体又は少なくともその上
部を、透視できるような構造とすることが有利で
ある。またカラム内壁面のあらさが分離能に大き
な影響を与えることはよく知られる所であるが、
ガラスは壁面の平滑性に優れるので、カラム１を
ガラス製とすることが有利である。
本発明装置に於ては、上述したように、カラム
１の上部の広径域１ａの部分に試料ａを一たん保
持し、この保持された試料ａを滑栓型導入ヘツド
７の昇降操作により適宜固定相６へ導入し得るよ
う構成したので、固定相６への試料ａの導入を比
較的大量の試料の導入の場合であつても操作面並
びに装置面において簡潔に、しかも試料ａが移動
相溶媒に混合希釈される等の危険性なしに達成で
き、特に工業的規模において行なわれる高速液体
クロマトグラフイーに適用して極めて有用であ
る。
１の上部の広径域１ａの部分に試料ａを一たん保
持し、この保持された試料ａを滑栓型導入ヘツド
７の昇降操作により適宜固定相６へ導入し得るよ
う構成したので、固定相６への試料ａの導入を比
較的大量の試料の導入の場合であつても操作面並
びに装置面において簡潔に、しかも試料ａが移動
相溶媒に混合希釈される等の危険性なしに達成で
き、特に工業的規模において行なわれる高速液体
クロマトグラフイーに適用して極めて有用であ
る。
尚本発明に於ては、滑栓型導入ヘツド７をエア
ーシリンダー等を用いて昇降操作し得るようにし
ておけば、該導入ヘツド７を用いた固定相６の圧
締めを用い得る。
ーシリンダー等を用いて昇降操作し得るようにし
ておけば、該導入ヘツド７を用いた固定相６の圧
締めを用い得る。
図面は本発明実施の一例を示し、第１図はカラ
ム内の空間部の試料導入時の状況を示す縦断面
図、第２図は固定相への試料導入時の状況を示す
要部縦断面図、第３図は固定相内への試料導入時
の状況を示す要部縦断面図、第４図は系内空気の
追出し状況を示す要部縦断面図、第５図はカラム
操作開始時の状況を示す要部縦断面図である。 図に於て、１は分離カラム、２は上蓋、３は下
蓋、４は液導出管、５はフイルタ、６は固定相、
７は滑栓型導入ヘツド、８は通液路、９は中空ロ
ツド、１０は空間部、１１は試料供給管、１２は
空気抜き、１３は多孔板である。
ム内の空間部の試料導入時の状況を示す縦断面
図、第２図は固定相への試料導入時の状況を示す
要部縦断面図、第３図は固定相内への試料導入時
の状況を示す要部縦断面図、第４図は系内空気の
追出し状況を示す要部縦断面図、第５図はカラム
操作開始時の状況を示す要部縦断面図である。 図に於て、１は分離カラム、２は上蓋、３は下
蓋、４は液導出管、５はフイルタ、６は固定相、
７は滑栓型導入ヘツド、８は通液路、９は中空ロ
ツド、１０は空間部、１１は試料供給管、１２は
空気抜き、１３は多孔板である。
Claims (1)
- １ 試料を液体クロマトグラフ中に導入するため
の装置であつて、該装置は、下部に固定相が内蔵
された分離カラムと、該分離カラムの上部空間内
に昇降自在に備えられていて、降下時に上記固定
相上面に密着される移動相溶媒導入用の滑栓型導
入ヘツドと、該導入ヘツドの昇降操作部を具備
し、上記分離カラムの上部のうち、上端寄りの部
分の径は、上記滑栓型導入ヘツドの径より大きく
形成され、この拡径域を含む分離カラムの上部内
に、導入ヘツドの降下時には該ヘツドにより前記
固定相から隔離され、上昇時には該ヘツドの周縁
と分離カラム拡径域との間に形成される周隙を通
じて上記固定相に連通される試料保持用空間部が
形成されていることを特徴とする液体クロマトグ
ラフイー試料導入装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11612080A JPS5740647A (en) | 1980-08-22 | 1980-08-22 | Introducing device for sample for liquid chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11612080A JPS5740647A (en) | 1980-08-22 | 1980-08-22 | Introducing device for sample for liquid chromatography |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5740647A JPS5740647A (en) | 1982-03-06 |
| JPS623380B2 true JPS623380B2 (ja) | 1987-01-24 |
Family
ID=14679183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11612080A Granted JPS5740647A (en) | 1980-08-22 | 1980-08-22 | Introducing device for sample for liquid chromatography |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5740647A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0365965U (ja) * | 1989-10-30 | 1991-06-26 | ||
| JP5549322B2 (ja) * | 2010-03-31 | 2014-07-16 | 栗田工業株式会社 | 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法 |
| GB201113017D0 (en) * | 2011-07-28 | 2011-09-14 | Ge Healthcare Bio Sciences Ab | Improvements in and relating to fluid sample holders |
| US10571441B2 (en) | 2013-12-09 | 2020-02-25 | Ge Healthcare Bio-Sciences Ab | Piston and process column |
| JP6301377B2 (ja) * | 2014-02-04 | 2018-03-28 | 株式会社ワイエムシィ | 可動栓式カラム及びその使用方法 |
-
1980
- 1980-08-22 JP JP11612080A patent/JPS5740647A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5740647A (en) | 1982-03-06 |
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