JP2508046B2

JP2508046B2 - 液体試料導入装置

Info

Publication number: JP2508046B2
Application number: JP1022487A
Authority: JP
Inventors: 亨一小森
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1987-01-19
Filing date: 1987-01-19
Publication date: 1996-06-19
Anticipated expiration: 2011-06-19
Also published as: JPS63177057A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明はガスクロマトグラフなどの分析機器に液体試
料を自動的に導入するための装置に関するものである。

（従来の技術）第７図にガスクロマトグラフで液体試料を自動的に導
入する方法を示す。

２は試料導入口であり、その上端がゴム製のセプタム
４によって封止されている。試料導入口２にはカラムに
つながるガラスインサート６が設けられている。キャリ
アガスは試料導入口からガラスインサートを通ってカラ
ムへ流される。

液体試料はシリンジ８に吸入され、シリンジ８の針10
がセプタム４を貫通してガラスインサート６内に挿入さ
れた後、シリンジ８のプランジャが押されて液体試料が
注入される。

（発明が解決しようとする問題点）従来の液体試料導入装置では、試料導入口２に試料を
導入するごとにセプタム４をシリンジ８の針10が貫通す
るので、セプタム４の寿命が短かくなり、セプタム４を
たびだび交換しなければならなくなる。試料導入口２は
加熱されるようになっている場合が多く、また、セプタ
ム４の交換時にはキャリアガスがカラムに供給されない
ためガスクロマトグラフのオーブン温度を下げる必要が
あるので、セプタム４の交換は面倒であり、分析の中断
を招く。

また、針10がセプタム４を貫通することによって発生
するセプタムの切り屑がガラスインサート６内に溜り、
ガスクロマトグラフのテーリングなどの原因となってい
る。

本発明は試料導入口のセプタムの寿命を長くし、ま
た、セプタムの切り屑が発生しないようにすることを目
的とするものである。

（問題点を解決するための手段）本発明では、シリンジによって試料を導入するのでは
なく、試料導入口のシール材に試料導入細管を貫通させ
ておき、その試料導入細管の開口を試料導入口の外側か
ら内側へ移動させることによって、試料の導入を行な
う。

すなわち本発明の液体試料導入装置は、実施例を示す
第１図を参照して説明すると、分析機器の試料導入口
（２）に隣接して設けられ、試料導入口（２）との間が
第１のシール材（14）によって封止され、外気との間が
第１のシール材（14）と対向した第２のシール材（16）
によって封止され、出口（19）をもつ試料気化室（12）
と、両端がシール材（26,28）によって封止され、試料
瓶（40）の上部に載せられる筒状の試料採取部（24）
と、一端が試料気化室（12）の両シール材（14,16）の
孔を貫通して移動可能に挿入され、この一端の先端が封
止されて試料導入口（２）内にあり、先端から適当な位
置に開口（20）をもち、他端が試料採取部（24）の両シ
ール材（26,28）を貫通可能な試料導入細管（18）と、
先端部が試料採取部（24）の両シール材（26,28）を貫
通可能なパージガス導入細管（30）と、パージガス導入
細管（30）の上流側にあってパージガスの供給と停止を
行なう電磁弁（46）と、試料導入細管（18）の一端の開
口の位置が試料気化室（12）内と試料導入口（２）内と
の間で移動し、試料導入細管（18）の他端の開口（36）
の位置が試料採取部（24）内と試料瓶（40）内の試料液
（42）内との間で移動するように試料導入細管（18）を
移動させ、パージガス導入細管（30）の先端部の開口
（38）の位置が試料採取部（24）内と試料瓶（40）内の
試料（42）上部の空間の間で移動するようにパージガス
導入細管（30）を移動させる駆動機構と、電磁弁（46）
と前記駆動機構とを同期して制御するコントローラとを
備えている。

（実施例）第１図は一実施例を試料導入時の状態で示す概略図で
ある。

試料導入口２に隣接して試料気化室12が設けられてい
る。試料気化室12は円筒状であり、試料導入口２との境
界は第１のシール材であるゴム製セプタム14によって封
止され、試料気化室12の上端は第２のシール材であるゴ
ム製セプタム16によって封止されている。セプタム14と
セプタム16には試料導入細管18を通す孔があけられてお
り、両セプタム14,16を貫通して試料導入細管18の一端
部が挿入されている。

試料導入細管18の一端部は第２図に拡大して示される
ように、その先端は封止されており、先端から適当な距
離のところに開口20が設けられている。試料導入細管18
はセプタム14,16の孔を摺動することができ、開口20の
位置が第２図に示されるようにガラスインサート６内に
ある状態と、第３図に示されるように試料気化室12内に
ある状態の間で移動させられる。

試料気化室12にはパージガス出口19が設けられてい
る。

試料導入口２と試料気化室12の間はネジによって結合
することができ、両者の間にセプタム14が挟まれて固定
されている。また、セプタム16は試料気化室12の上端で
セプタムキャップ22によって固定されている。

第１図に戻って説明すると、24は円筒状の試料採取部
であり、その上端と下端の開口はシール材であるゴム製
セプタム26,28によって封止されている。セプタム26と2
8にはそれぞれ２個ずつの孔があけられ、一方の孔には
試料導入細管18の他端が貫通して挿入されており、他方
の孔にはパージガス導入細管30が貫通して挿入されてい
る。

試料採取部24は第４図に拡大して示されるように、セ
プタム26,28がそれぞれセプタムキャップ32,34によって
固定されている。試料導入細管18の他端の先端部におい
ては、その先端が封止されて鋭くなっており、先端から
適当な距離の位置に開口36が設けられている。パージガ
ス導入細管30においても同様であり、先端が封止されて
鋭くなっており、先端から適当な距離の位置に開口38が
設けられている。試料導入細管18とパージガス導入細管
30はともにセプタム26,28の孔を摺動することができ
る。

第１図に戻って説明すると、40は試料瓶であり、液体
試料42が収容されている。試料瓶40の開口はゴム製セプ
タム44によって封止されている。試料瓶40内で液体試料
42の上部には空間が存在している。

パージガス導入細管30の上流側にはパージガスを供給
したり、パージガスの供給を停止したりする電磁弁46が
設けられている。

また、図には表わされていないが、試料導入細管18と
パージガス導入細管30を上下方向に移動させる駆動機構
が設けられており、その駆動機構の動作と電磁弁46の開
閉動作を同期させて制御するコントローラも設けられて
いる。

試料導入細管18とパージガス導入細管30はステンレス
製である。

次に本実施例の動作について説明する。

待機状態を第５図に示す。駆動機構により試料導入細
管18とパージガス導入細管30がともに引き上げられてお
り、試料導入細管18の一端の開口20が気化室12内に位置
し、他端の開口36が試料採取部24内に位置し、パージガ
ス導入細管30の先端部の開口38も試料採取部24内に位置
している。

電磁弁46は開いており、パージガスはパージガス導入
細管30から試料採取部24を経て試料導入細管18を通り、
気化室12からパージガス出口19を経て外部へ排出され
る。これにより試料導入細管18の内部が洗浄される。

試料導入時には、まず試料導入細管18の気化室12側の
先端が下げられ、第１図に示されるように開口20が試料
導入口２のガラスインサート６内に位置決めされる。次
に、電磁弁46が閉じられ、試料導入細管18の他端が下げ
られて開口36が試料42中に浸され、パージガス導入細管
30も下げられて先端部の開口38が試料瓶40内の試料42の
上部空間に位置決めされる。続いて電磁弁46が開けら
れ、試料42が試料導入細管18を経てガラスインサート６
内に注入される。試料導入細管18及びパージガス導入細
管30の移動と電磁弁46の開閉はコントローラによって制
御されている。

一定時間経過後、試料導入細管18の試料瓶側の先端と
パージガス導入細管30の先端が引き上げられて、それぞ
れの開口36,38が第５図に示されるように試料採取部24
内にくるように位置決めされる。その後、一定時間経過
後、電磁弁46が閉じられる。これで試料の導入が完了す
る。

次に、試料導入細管18の気化室側の先端が引き上げら
れてその開口20が第５図に示されるように気化室12内に
くるように位置決めされ、再び電磁弁46が開けられて試
料導入細管18中に残留している試料が除去される。

以上の動作で１サイクルの試料の導入操作が完了し、
試料瓶の送り機構（図示略）で次の試料瓶が試料採取位
置に位置決めされ、上記の動作が繰り返される。

試料採取部24における試料瓶側のシール材は、第４図
に示されるセプタム26に限らず、例えば第６図に示され
るようなＯリング48,50を使用してもよい。

また、試料採取部24の試料瓶側のシール材には必ずし
も実施例のように孔を開けておいて、試料導入細管18と
パージガス導入細管30を挿入しておくものに限らず、試
料導入の都度試料瓶側のシール材26に針を差し込むよう
な構造にしてもよい。すなわち、試料採取部24のシール
材は交換が容易であるからである。

（発明の効果）本発明の液体試料導入装置では、分析機器の試料導入
口のシール材に、試料導入の都度孔を開けるのではな
く、予め孔を開けておき、その孔を試料導入細管が摺動
するだけであるので、試料の導入を繰り返しても試料導
入口のシール材が損傷することが少なく、シール材の切
り屑などがガラスインサートに溜ることもない。その結
果、試料導入口のシール材の寿命が長くなり、また、ク
ロマトグラムのテーリングの原因を少なくすることもで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を試料導入状態で示す概略図、第２図
は同実施例の気化室部分を導入状態で示す拡大断面図、
第３図は同気化室部分を待機状態で示す拡大断面図、第
４図は同実施例の試料採取部を示す拡大断面図、第５図
は同実施例を待機状態で示す概略図、第６図は他の実施
例の試料採取部の試料側シール材付近を示す断面図、第
７図は従来の試料導入装置の試料導入口付近を示す概略
図である。２……試料導入口、12……気化室、14,16,26,28……セ
プタム、18……試料導入細管、19……パージガス出口、
20,36,38……開口、24……試料採取部、30……パージガ
ス導入細管、46……電磁弁。

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】分析機器の試料導入口に隣接して設けら
れ、前記試料導入口との間が第１のシール材によって封
止され、外気との間が前記第１のシール材と対向した第
２のシール材によって封止され、出口をもつ試料気化室
と、両端がシール材によって封止され、試料瓶の上部に
載せられる筒状の試料採取部と、一端が前記試料気化室
の両シール材の孔を貫通して移動可能に挿入され、この
一端の先端は封止されて前記試料導入口内にあり、先端
から適当な位置に開口をもち、他端が前記試料採取部の
両シール材を貫通可能な試料導入細管と、先端部が前記
試料採取部の両シール材を貫通可能なパージガス導入細
管と、前記パージガス導入細管の上流側にあってパージ
ガスの供給と停止を行なう電磁弁と、前記試料導入細管
の一端の開口の位置が前記試料気化室内と前記試料導入
口内との間で移動し、前記試料導入細管の他端の開口の
位置が前記試料採取部内と試料瓶内の試料液内との間で
移動するように前記試料導入細管を移動させ、前記パー
ジガス導入細管の先端部の開口の位置が前記試料採取部
内と試料瓶内の試料上部の空間の間で移動するように前
記パージガス導入細管を移動させる駆動機構と、前記電
磁弁と前記駆動機構とを同期して制御するコントローラ
とを備えた液体試料導入装置。