KR102164128B1

KR102164128B1 - 가동 마개식 칼럼 및 그 사용방법

Info

Publication number: KR102164128B1
Application number: KR1020167022801A
Authority: KR
Inventors: 노부오 후쿠모토; 류지 야마무라
Original assignee: 가부시키가이샤 와이엠씨
Priority date: 2014-02-04
Filing date: 2014-02-04
Publication date: 2020-10-12
Also published as: JPWO2015118609A1; KR20160117491A; WO2015118609A1; JP6301377B2

Abstract

액체 크로마토그래피에 사용되는 가동 마개식 칼럼에 있어서, 가동 마개에서의 누설을 방지하고, 또 누설이 발생했을 경우라도 충전제의 오염이 발생하지 않는 가동 마개식 칼럼 및 그 사용방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 액체 크로마토그래피용의 칼럼으로써, 당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고, 당해 가동 마개는 기단부로부터 선단부의 방향으로 눌리고, 당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과, 당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고, 상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹의 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐서 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고, 상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있는 것을 특징으로 한다.

Description

가동 마개식 칼럼 및 그 사용방법{MOVABLE PLUG-TYPE COLUMN AND METHOD FOR USING SAME}

본 발명은 가동 마개를 구비한 액체 크로마토그래피용 칼럼과, 당해 가동 마개를 구비한 칼럼의 사용방법에 관한 것이다.

액체 크로마토그래피는 여러 종류의 화합물이나 조성물, 생물재료 등을 분리정제하기 위해서 널리 사용되고 있다. 액체 크로마토그래피에 의한 분리정제는 슬러리나 겔상의 충전제가 봉입된 칼럼에, 소망하는 물질을 함유하는 액체를 이송시고, 칼럼을 거쳐서 배출되는 액체를 분취ㆍ회수함으로써 이루어진다.

액체 크로마토그래피에 사용되는 칼럼의 일종으로 가동 마개식 칼럼이 있다. 가동 마개식 칼럼은 충전제를 실링하기 위해서 구비되는 마개의 적어도 한쪽이, 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 상하방향으로 움직일 수 있고, 충전제를 가압 충전하는 것에　의해서, 분리정제효율의 향상을 도모하는 것이다. 가동 마개의 부분에서는 가동 마개의 외주와 칼럼 본체통의 내벽과의 접촉에 의해 밀폐가 유지된다. 때문에, 밀폐성을 확보하기 위한 가동 마개의 실링 구조에 대해서는 여러가지 제안이 이루어지고 있다.

예를 들면 특허문헌 1에는 가동 마개의 외주에 단차를 가지고, 당해 단차에 밀착해서 배치되고, 외측이 칼럼 내벽에 대해서 테이퍼면을 포함하는 필터 패킹과, 필터 패킹의 외주에 밀착해서 배치되고, 외측이 칼럼 내벽에 밀착하는 실링 패킹을 구비하고, 가동 마개와 필터 패킹과 실링 패킹에 의해서 밀폐를 실현시키는 실링 구조가 개시되어 있다. 이 실링 구조에 의하면, 가동 마개의 외주 단차 구조에 의해 가동 마개와 필터 패킹이 밀착하고, 필터 패킹의 테이퍼 구조에 의해 실링 패킹은 외측으로 힘을 받기 때문에 실링 패킹과 칼럼 내벽과의 밀착성이 높아지고, 또, 테이퍼부에 의해 실링 패킹에는 내측으로 작동하는 힘이 작용하기 때문에 필터 패킹과 가동 마개와의 밀착성이 높아진다.

또 특허문헌 2에는 가동 마개 코어와, 환상의 스크레이퍼와, 당해 가동 마개 코어의 기단측이 삽입된 오목부를 가지는 베이스와, 가동 마개 코어의 외주를 둘러 싸는 패킹과, 가동 마개 코어를 끌어 당기는 볼트를 구비하고, 가동 마개 코어의 플랜지부에 스크레이퍼가 걸어 맞추어져 있는 가동 마개가 개시되어 있다. 특허문헌 2의 가동 마개는 볼트의 조임에 의해서 가동 마개 코어가 베이스로 끌어 당겨지면, 패킹이 광직경 방향으로 팽창된다. 이 패킹이 칼럼 내벽에 접촉하는 것에　의해, 가동 마개와 칼럼 내벽이 실링된다.

그렇지만, 여러 종류의 실링 구조에 의해서도, 충전제의 누출을 완전하게 방지하는 것은 매우 곤란하다. 또, 칼럼 내벽을 따라서 가동 마개가 슬라이딩해 가는 과정 등에서, 칼럼 내벽과 가동 마개 사이에 충전제나 액체가 들어가게 되면, 모세관 현상에 의해 액누설이 조장되는 것도 알려져 있다.

가동 마개를 가압하는 수단으로서는 기체 압력 실린더나 유압 실린더를 사용하는 것이 알려져 있다. 예를 들면 특허문헌 3에서는 칼럼 하방에 구비된 가동 마개를, 아래에서 위로 이동하는 것에 의해서 가압을 실시하는 예(도 1), 칼럼 상방에 구비된 가동 마개를 위에서 아래로 이동하는 것에 의해서 가압을 실시하는 예(도 2)를 개시하고 있다. 어느 쪽의 경우도 유압 실린더가 로드를 통해서 가동 마개와 접속되어 있고, 유압 실린더에 의해서 가동 마개를 가압한다. 특허문헌 3의 가동 마개식 칼럼은 가동 마개의 선단측(칼럼 내부측)이 충전제와 대면하고, 가동 마개의 기단측은 외부에 노출하는 구조이다.

또, 양단에 고정 마개(플랜지)를 구비한 폐쇄 칼럼의 내부에, 가동 마개가 삽입된 가동 마개식 칼럼도 있다. 예를 들면 특허문헌 4에서는 크로마토그래피 칼럼에 있어서, 상부 플랜지(115)와 저부 플랜지(116)를 가지는 원통상의 하우징(103)(칼럼 본체통)에, 이동 가능한 어댑터(102)(가동 마개)가 삽입되어 있고, 크로마토그래피 매체의 베드(충전제)는 액압 챔버(120)에 의해 구동되는 어댑터(102)(가동 마개)에 의해 충전되는 것이 개시되어 있다. 이 칼럼에서는 어댑터(가동 마개)의 선단측은 충전제와 대면하고, 어댑터의 기단측은 액압매체와 대면하고 있다. 즉, 칼럼 내에서, 가동 마개를 사이에 두고 충전제와 액압매체가 이웃하고 있다.

일본 특허 제3929407호 일본 공개특허공보 2011-191256호 일본 공개특허공보 2006-78231호 일본 공개특허공보 2010-540926호

특허문헌 3과 같은, 가동 마개의 기단측이 외부에 노출한 칼럼(본 명세서에서는, 개방계 가동 마개식 칼럼이라고 한다.)에서는 가압된 칼럼 내부로부터 충전제의 누설이 발생했을 경우, 칼럼 외부로 누출물이 배출된다.

한편, 특허문헌 4와 같은, 양단에 고정 마개를 가지는 칼럼 내에, 충전제와 가압 매체가 존재하고, 가동 마개를 사이에 두고 충전제와 가압 매체가 이웃하는 가동 마개식 칼럼(본 명세서에서는, 폐쇄식 가동 마개식 칼럼이라고 한다.) 에 있어서는, 가동 마개에서의 누설이 발생하면, 충전제가 가압 매체로 누출할 뿐만 아니라, 가압 매체가 충전제에 혼입되기도 한다. 가압 매체의 충전제로의 혼입은 칼럼 성능의 저하뿐만 아니라, 분리 정제하는 물질의 오염이나 변질을 초래할 가능성도 있기 때문에 심각한 문제이다. 그 때문에, 충전제와 가압 매체와의 액간 접촉을 방지하고, 충전제와 가압 매체를 확실하게 분리하는 것이 필요하다.

즉 본 발명의 과제는 가동 마개에서의 누설을 방지하고, 또 누설이 발생해도 충전제의 오염이 발생하지 않는 가동 마개식 칼럼을 제공하는 것을 목적으로 한다.

발명자는 상기 과제를 해결하기 위해서 검토하는 가운데, 가동 마개의 외주에 선단측 패킹, 기단측 패킹이라는 적어도 2개소에 분리된 패킹을 설치하고, 적어도 2단계로 액누설을 방지하는 구조를 채용하는 동시에, 선단측 패킹과 기단측 패킹 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸치는 세퍼레이트 홈을 설치하는 것에 착상했다. 또, 세퍼레이트 홈과 칼럼 외부를 연통하는 연락유로를 설치함으로써, 충전제나 가압 매체가 선단측 패킹 및/또는 기단측 패킹을 넘어서 누출한 경우에도, 누출물은 세퍼레이트 홈에 고이고, 연락유로를 통해서 외부로 배출되기 때문에, 양쪽 액의 혼합을 방지할 수 있는 것, 또, 당해 연락유로에 액체를 유통시킴으로써, 칼럼 내벽을 세정하는 것이 가능하게 되고, 밀폐성과 칼럼의 장기 수명화에 매우 유효하다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.

즉 본 발명은 이하의 구성을 가진다.

[1] 액체 크로마토그래피용의 칼럼으로써,

당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고,

당해 가동 마개는 기단측에서 선단측으로 눌리고,

당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과,

당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고,

상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹의 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고,

상기 세퍼레이트 홈은, 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피용의 칼럼.

[2] 상기 [1]에서, 상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로와의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고,

상기 연락유로는 칼럼 외부로부터 제1 접속부에 이르는 제1 연락유로와,

제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지는 칼럼.

[3] 상기 [1] 또는 [2]에서, 상기 세퍼레이트 홈이 상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에서, 가동 마개의 외주에 삽입되는 환상의 패킹에 형성된 홈인 칼럼.

[4] 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에서, 상기 가동 마개의 축심부에는 칼럼 내부로부터 액체를 꺼내기 위한 꺼냄 배관이 설치되어 있고,

상기 연락유로는 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관을 통해서 상기 세퍼레이트 홈과 칼럼 외부를 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 칼럼.

[5] 상기 [1] 내지 [4] 중 어느 하나에서, 상기 연락유로가 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관에 삽입된 튜브인 칼럼.

[6] 상기 [1] 내지 [5] 중 어느 하나에서, 상기 칼럼이 양단에 고정 마개를 가지는 동시에, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼으로써,

당해 가동 마개의 선단측에는 충전제가 충전되고, 당해 가동 마개의 기단측에는 가압 매체가 충전되는 칼럼.

[7] 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에서, 상기 칼럼이 일단에 고정 마개를 가지고, 타단은 개방되어 있고, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼인 칼럼.

[8] 액체 크로마토그래피용 칼럼의 세정방법으로써,

당해 가동 마개는, 기단측에서 선단측으로 눌리고,

상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서 칼럼 외부와 연통하고 있고,

칼럼 외부로부터, 상기 연락유로를 통해서 상기 세퍼레이트 홈에 액체를 이송하는 공정을 포함하는 세정방법.

[9] 상기 [8]에서, 상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고,

제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지고,

상기 제1 연락유로로부터 액체를 이송시키고, 상기 세퍼레이트 홈을 거쳐서 상기 제2 연락유로로부터 당해 액체를 배출시키는 공정을 포함하는 세정방법.

[10] 상기 [8] 또는 [9]에서, 상기 가동 마개가 소정의 위치에 정지한 상태에서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.

[11] 상기 [8] 또는 [9]에서, 상기 가동 마개를 상기 칼럼의 내벽을 따라서 이동시키면서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.

본 발명에 의하면, 가동 마개식 칼럼에 있어서, 가동 마개와 칼럼 내벽 사이를 실링해서 누설을 억제하는 동시에, 누설이 발생했을 경우라도, 누출물을 세퍼레이트 홈에서 칼럼 외부로 배출할 수 있다. 특히, 가동 마개를 사이에 두고 충전제와 가압 매체가 이웃하고 있는 경우에, 양쪽 액의 액간 접촉 발생을 방지할 수 있다. 또, 세퍼레이트 홈에 유체를 통해서 칼럼 내벽을 세정하는 것에　의해서, 밀폐성 및 칼럼 수명의 향상을 도모할 수 있다.

도 1은 본 발명의 칼럼을 포함하는 액체 크로마토그래피 장치를 나타내는 개요도이다.
도 2는 본 발명의 가동 마개식 칼럼의 단면을 나타내는 개요도이다.
도 3은 본 발명의 칼럼 가동 마개의 실링 구조의 확대도이다.
도 4는 좌측 도면은 본 발명의 칼럼 가동 마개 및 꺼냄 배관의 단면도, 우측 도면은 유로를 추출한 도이다.
도 5는 본 발명이 다른 가동 마개식 칼럼의 단면을 나타내는 개요도이다.

이하, 도면에 의거해서 본 발명에 관하여 설명하지만, 본 발명은 도시된 예에 한정되는 것은 아니다. 또 복수의 도면에 걸쳐 동일한 구성에는 같은 부호를 붙이고, 설명을 생략할 경우가 있다.

도 1은 본 발명의 칼럼을 포함하는 액체 크로마토그래피 장치의 개요도이다. 칼럼(1)은 회전 구동장치(2)로부터 연장하는 회전축(미도시) 및 지지 플레임(3)에 의해, 가대(4)에 현가되어 있다. 칼럼(1)은 회전 구동장치(2)의 구동에 의해 회전축을 중심으로 회전가능하다. 칼럼 본체통(5)의 상단 및 하단은 각각 상부 고정마개(6) 및 하부 고정마개(7)에 의해 폐지(廢止)되어 있다. 칼럼을 사용할 때에는 상부 고정마개(6)의 중앙에 설치된 공급구(8)에 배관을 장착하고, 당해 배관을 통해서 분리정제 대상의 액체나 용리액을 공급한다. 꺼냄 배관(9)은 칼럼 내에 삽입되어 있는 가동 마개로부터 하부 고정마개(7)를 관통해서 하방으로 연장되어 있다. 꺼냄 배관(9) 안에는 2개의 가는 직경 파이프(10)가 삽입되고 있고, 가는 직경 파이프(10)는 꺼냄 배관(9)의 하단에서 굴곡해서 횡방향으로 연장되어 있다.

도 2는 칼럼(1)의 개요단면도이다. 칼럼(1)의 상단은 상부 고정마개(6)로 폐지되고, 상부 고정마개(6)와 칼럼 본체통(5)은 클램프(21)로 고정되어 있다. 상부 고정마개(6)의 상세한 구조는 공지의 구성을 사용할수 있어 특별하게 제한되지 않지만, 도시의 예에서는 필터(22), 테이퍼형 플랜지(23)(이들은 소결된 일체물이다) 및 상덮개 플랜지(24) 등이 적층되고, 서로 밀착하도록 볼트로 결합된다. 주연은 패킹으로 실링되어 있다. 패킹의 구조는 특별하게 제한되지 않지만, 일본특허 제3929407호에 개시되는 실링 구조를 사용하는 것이 바람직하다.

칼럼(1)의 하단은 하부 고정마개(7)로 폐지되고, 클램프(25)로 고정되어 있다. 하부 고정마개(7)도 공지의 구성을 사용할 수 있어 특별하게 제한되지 않지만, 도시의 예에서는 테이퍼형 플랜지(26), 하덮개 플랜지(27) 등이 적층되고, 서로 밀착하도록 볼트로 결합되고 있다. 하부 고정마개(7)의 중앙에는 관통 구멍이 설치되고, 꺼냄 배관(9)이 관통하고 있다. 하부 고정마개(7)에는 칼럼 외부로부터 가압실(30)에 가압 매체를 공급 및 배출하기 위한, 가압 매체 공급구(28) 및 가압 매체 배출구(29)가 설치되어 있다. 가압 매체 공급구(28)에 가압 매체의 공급 배관을, 가압 매체 배출구(29)에 가압 매체의 배출 배관을, 각각 접속한다. 각각의 배관에는 밸브를 구비할 수 있다. 공급구(28)의 밸브를 오픈, 배출구(29)의 밸브를 클로즈로 해서, 펌프를 사용해서 가압 매체를 칼럼 내로 이송시킴으로써, 가동 마개를 상방으로 움직이고, 가압한다. 이어서, 공급구(28)및 배출구(29)의 밸브를 양쪽 클로즈로 하는 것에　의해서, 가압 상태를 유지할 수 있다. 또, 배출구(29)의 밸브를 오픈으로 함으로써, 가압 매체를 배출시켜서 압력을 낮추고, 가동 마개를 하방으로 움직일 수 있다.

가압 매체는 액체라면 특별하게 제한되지 않지만, 오일, 유기용매, 물 등을 사용할 수 있고, 물을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 가압 매체가 물인 경우, 살균이나 부패 방지의 목적으로 알코올류, 구체적으로는 에탄올이나 메탄올이 혼합될 수도 있다. 또, 살균제나 점도 조정제 등이 임의의 물질을 포함할 수도 있다.

칼럼 내의 압력은 칼럼의 체적, 충전제의 종류나 목적에 따라서 적절하게 선택할 수 있지만, 예를 들면, 0MPa∼10MPa(게이지압)으로 할 수 있다.

칼럼 본체통(5)의 내부에는 그 내벽을 따라서 상하로 슬라이딩 가능한 가동 마개(31)가 삽입되어 있다. 가동 마개(31)의 선단측(도 2의 상방)은 충전제실(32)이고, 충전제가 충전되어, 분리 바닥이 형성된다. 가동 마개(31)는 필터(33), 테이퍼형 플랜지(34), 가동 마개 본체(35) 등이 적층되고, 서로 밀착하도록 볼트로 결합된다. 가동 마개(31)의 가장 선단에 위치하는 필터(33)는 충전제와 대면한다. 한편, 가동 마개(31)의 기단측은 가압 매체에 대면한다.

꺼냄 배관(9)은 가동 마개본체(35)로부터 연장하고 있다. 필터(33)의 하부로부터, 꺼냄 배관(9) 안에 칼럼 유출관(36)이 삽입되어 있다. 칼럼 상방에서 충전제실(32)로 공급된 액체는 분리 바닥을 거쳐서 칼럼 유출관(36)을 통해서 칼럼 외부로 배출되고, 분취ㆍ회수된다.

가동 마개(31)의 외주에는 선단측 패킹, 기단측 패킹, 및, 선단측 패킹과 기단측 패킹의 사이에 있는, 홈이 있는 패킹이 삽입되어 있다. 또, 홈이 있는 패킹으로부터, 가동 마개의 내부를 관통하고, 꺼냄 배관을 통해서 연장되는 연락유로가 설치되어 있다. 가동 마개의 실링 구조와 연락유로에 대해서 다음 도면에서 상세하게 설명한다.

도 3은 가동 마개(31)의 단면개략도이다. 가동 마개본체(35)는 3장의 플랜지를 조합시켜서 형성되어 있다. 가동 마개본체(35)의 상부에는 선단이 테이퍼상이고, 외주에 5개의 요철부를 가지는 선단측 패킹(38)이 삽입되어 있다. 가동 마개 본체(35)의 상부에는 필터(33)와 일체화된 테이퍼 플랜지(34)가 적층되고 있고, 당해 테이퍼 플랜지(34)와 선단측 패킹(38)은 서로 조합하는 테이퍼 형상을 가진다. 선단측 패킹의 구조는 특별하게 제한되지 않지만, 일본특허 제3929407호에 기재된 실링 구조를 사용하면, 충전제의 누설을 최소화할 수 있기 때문에 바람직하다.

가동 마개(31)의 하부에는 역V자형의 기단측 패킹(39)이 삽입되어 있다. 기단측 패킹(39)의 형상은 특별하게 제한되지 않지만, 역V자형의 패킹을 사용하면, 가동 마개(31)가 하방으로부터 가압되면, 패킹의 일부가 직경이 커져서 칼럼 내벽과 밀착하기 때문에, 뛰어난 실링성능을 얻을 수 있다.

가동 마개 본체(35)의 외주, 선단측 패킹(38)과 기단측 패킹(39) 사이에, 세퍼레이트 홈을 가지는 홈이 있는 패킹(40)이 삽입되어 있다. 세퍼레이트 홈의 폭이나 깊이는 칼럼의 직경이나 길이에 따라서 적절하게 설정되고, 특별하게 제한되지 않지만, 예를 들면, 폭 1∼20mm, 깊이 1∼10mm 정도로 할 수 있다. 또 세퍼레이트 홈은 연락부(41)에서 연락유로(42)와 접속하고 있다. 연락유로(42)는 가동 마개 본체(35) 및 꺼냄 배관(9)의 내부에 삽입되어 칼럼 외부에 이르는 가는 직경의 튜브이다. 연락유로(42)의 말단은 개방되어 있다. 즉, 세퍼레이트 홈 및 연락유로(42)는 상압이다. 또, 도 3의 연락유로 및 세퍼레이트 홈에는 액체의 흐름이 모식적으로 나타내고 있다.

필터(33) 및 테이퍼 플랜지(34)에, 칼럼 유출관(36)이 접속되어 있다. 칼럼 유출관(36)은 꺼내 배관(9)의 내부에 삽입되어 있다. 꺼냄 배관(9) 안에 칼럼 유출관(36)을 수용한 이중구조로 함으로써, 만일 꺼냄 배관(9)이 파손된 경우라도, 칼럼 유출액이 오염될 리스크가 저감된다.

칼럼 중의 충전제나 가압 매체가 선단측 패킹 또는 기단측 패킹을 넘어서 누출했을 때, 누출물은 홈이 있는 패킹(40)의 세퍼레이트 홈에 모이게 되고, 연락유로를 통해서 외부로 배출된다. 칼럼 내가 가압 상태인 것에 대해서, 세퍼레이트 홈 및 연락유로는 대기압으로 유지되고 있기 때문에, 일단 세퍼레이트 홈에 누출된 누출물은 칼럼 내로 되돌아가지 않는다. 즉 본 발명의 칼럼에서는 패킹을 넘어서 칼럼 내용물의 누출이 발생했다고 하여도 충전제와 가압 매체의 액간접촉이 발생하지 않는다.

도 4(좌)는 가동 마개 및 연락유로 전체의 단면도, 도 4(우)는 유로전체를 모식적으로 나타내는 도면이다. 도 4(우)에 나타내는 바와 같이, 연락유로의 한쪽 단(a)로부터 액체를 이송하면, 액체는 제1 연락유로(b)를 통해서 당해 연락유로와 세퍼레이트 홈과의 제1 접속부(c)에 이른다. 액체는 당해 접속부(c)를 거쳐서 세퍼레이트 홈에 달하면, 좌우로 분리되고, 세퍼레이트 홈을 따라서 칼럼의 내벽면을 주회한다. 직경방향에 대향하는 위치에 있는 제2 접속부(d)에 이르면, 액체는 합류하고, 제2 연락유로(e)를 거쳐서 다른쪽 단(f)으로부터 배출된다.

상기한 바와 같이 연락유로에 액체를 유통하는 것에　의해서, 칼럼 내벽을 세정할 수 있다. 가동 마개가 정지한 상태에서 세정할 수도 있고, 또, 가동 마개를 상하로 움직이면서 액체를 유통하는 것에　의해서, 칼럼 내벽의 일부 또는 전체를 세정하는 것도 가능하다. 본 발명의 가동 마개를 구비하는 칼럼은 가동 마개를 분리하지 않고 칼럼 내벽을 세정할 수 있기 때문에, 폐쇄식 가동 마개식 칼럼에 있어서도 충전제를 가압 충전한 상태에서 칼럼 내벽을 세정할 수 있다. 또 개방계 가동 마개식 칼럼에 있어서도, 칼럼을 설치대에 세팅한 상태에서 칼럼 내벽을 세정하는 것이 가능해서, 보다 간단하게 칼럼의 세정을 실시할 수 있다.

연락유로에 유통하는 액체는 물, 유기용매 등을 사용할 수 있고, 특별히 제한되지 않는다. 또, 목적에 따라서 계면활성제나 살균제 등의 임의의 성분을 포함할 수도 있다. 액체의 이송방법은 특별하게 제한되지 않지만, 높은 청소 효과를 얻기 위해서는 펌프를 사용해서 액체를 압입하는 것이 바람직하다.

본 발명의 세정방법에 의하면, 세퍼레이트 홈에 고인 누출물을 세정 제거할 수 있는 이외에, 칼럼 내벽에 부착된 충전제의 세편이나 산 등을 제거해서 패킹으로의 충전제의 먹힘을 방지해서 칼럼의 밀폐성을 유지하는 것, 칼럼 내벽의 오염이나 부식을 방지하는 것, 칼럼 내부를 청정하게 유지하는 것 등이 가능해서, 칼럼을 양호한 상태에서 장기간 사용할 수 있다.

도 5는 개방계 가동 마개식 칼럼에 있어서의 본 발명의 실시예를 나타내고 있다. 칼럼(1)의 상부 고정마개는 도 2의 실시예와 거의 동일한 구조이므로 설명을 생략한다. 칼럼(1)의 상단에는 칼럼 내에 용리액 등을 이송하기 위한 공급 배관(50)이 부착되어 있다. 칼럼(1)의 하단은 개방이다. 칼럼 본체통(5)은 하단근방에서 암(51)과 접속되고, 암(51)에 의해 지지를 받고 있다. 칼럼 본체통(5)에, 칼럼 하방으로부터 가동 마개(52)가 삽입되고 있다. 가동 마개(52)는 유압실린더(미도시)의 로드(53)와 접속되고, 로드(53)에 의해 지지를 받고 있다. 가동 마개(52)는 유압실린더에 의해 가압된다. 가동 마개(52)와 로드(53)는 클램프(54)로 탈착 가능하게 접속되어 있다.

가동 마개(52)는 필터와 일체화된 테이퍼 플랜지(55)와, 가동 마개 본체(56)가 밀착해서 적층되어 있다. 필터의 하방에서 칼럼 내부로부터의 유출액의 꺼냄 배관(57)이 연장되어 있다.

가동 마개(52)의 외주에, 선단측 패킹(60)과 기단측 패킹(61)이 삽입되어 있다. 그리고 선단측 패킹(60)과 기단측 패킹(61) 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸치는 세퍼레이트 홈(62)이 형성되어 있다. 세퍼레이트 홈(62)은 가동 마개의 내부를 통해서 칼럼 외로 연통하는 연락유로(63, 64)와 접속하고 있다. 칼럼 내의 충전제가 선단측 패킹(60)으로부터 누출했을 경우, 세퍼레이트 홈(62)에 모이고, 연락유로(63, 64)를 통해서 배출된다.

개방계 가동 마개식 칼럼에 있어서, 가동 마개 외주에 세퍼레이트 홈을 가짐으로써, 충전제의 누설이 발생했을 경우라도 누출된 충전제를 효율적으로 회수하는 것이 가능하게 되고, 누출물에 의해 칼럼 설치 장소의 바닥면을 오염시키는 경우가 없다. 또, 상술한 바와 같이, 연락유로(63, 64) 및 세퍼레이트 홈(62)에 액체를 유통시킴으로써, 칼럼의 내벽을 세정할 수 있다.

(산업상의 이용가능성)

본 발명의 가동 마개식 칼럼은 충전제의 컨터미네이션이 방지되고, 또 칼럼 내벽을 간단하게 세정할 수 있다. 본 발명은 작은 직경에서 큰 직경의 어느 쪽의 칼럼에도 적용 가능하지만, 직경이 50mm를 넘는 대형 칼럼에 있어서 특히 유용하다. 본 발명의 칼럼은 특히, 의약품, 식품, 정밀유기재료, 천연물질로부터의 추출 등의 공업 생산 현장에서 사용할 수 있는 대형 칼럼으로서 유용하다.

1: 칼럼
5: 칼럼 본체통
6: 상부 고정마개
7: 하부 고정마개
9: 꺼냄 배관
30: 가압실
31, 52: 가동마개
32: 충전제실
38, 60: 선단측 패킹
39, 61: 기단측 패킹
40: 홈이 있는 패킹
42, 63, 64: 연락유로
62: 세퍼레이트 홈

Claims

액체 크로마토그래피용의 칼럼으로써,
당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고,
당해 가동 마개는 기단측에서 선단측으로 눌리고,
당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과,
당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고,
상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐서 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고,
상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 액체 크로마토그래피용의 칼럼.
제 1 항에 있어서,
상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고,
상기 연락유로는 칼럼 외부로부터 제1 접속부에 이르는 제1 연락유로와,
제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지는 칼럼.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 세퍼레이트 홈이 상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에서, 가동 마개의 외주에 삽입되는 환상의 패킹으로 형성된 홈인 칼럼.
제 1 항에 있어서,
상기 가동 마개의 축심부에는 칼럼 내부로부터 액체를 꺼내기 위한 꺼냄 배관이 설치되어 있고,
상기 연락유로는 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관을 통해서, 상기 세퍼레이트 홈과 칼럼 외부를 연통하고 있는 것을 특징으로 하는 칼럼.
제 4 항에 있어서,
상기 연락유로가 상기 가동 마개 내부 및 상기 꺼냄 배관에 삽입된 튜브인 칼럼.
제 1 항, 제 4 항 및 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 칼럼이 양단에 고정 마개를 가지는 동시에, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼으로써,
당해 가동 마개의 선단측에는 충전제가 충전되고, 당해 가동 마개의 기단측에는 가압 매체가 충전되는 칼럼.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 칼럼이 일단에 고정 마개를 가지고, 타단은 개방되고, 칼럼 내에 가동 마개가 삽입된 칼럼인 칼럼.
액체 크로마토그래피용 칼럼의 세정방법으로써,
당해 칼럼은 칼럼 본체통의 내벽을 따라서 이동 가능하게 설치된 가동 마개를 가지고,
당해 가동 마개는 기단측에서 선단측으로 눌리고,
당해 가동 마개의 선단측의 외주에 삽입되는 환상의 선단측 패킹과,
당해 가동 마개의 기단측의 외주에 삽입되는 환상의 기단측 패킹을 구비해서 이루어지고,
상기 선단측 패킹과 상기 기단측 패킹 사이에, 가동 마개의 외주 전체 둘레에 걸쳐서 형성된 세퍼레이트 홈을 가지고,
상기 세퍼레이트 홈은 상기 가동 마개의 내부에 설치된 연락유로를 통해서, 칼럼 외부와 연통하고 있고,
칼럼 외부로부터 상기 연락유로를 통해서 상기 세퍼레이트 홈에 액체를 이송시키는 공정을 포함하는 세정방법.
제 8 항에 있어서,
상기 상기 세퍼레이트 홈과 상기 연락유로의 접속부는 가동 마개의 외주 직경방향에 대향하는 2개소에 설치되어 있고,
상기 연락유로는 칼럼 외부로부터 제1 접속부에 이르는 제1 연락유로와,
제2 접속부에서 칼럼 외부에 이르는 제2 연락유로를 구비해서 이루어지고,
상기 제1 연락유로로부터 액체를 이송시키고, 상기 세퍼레이트 홈을 거쳐서 상기 제2 연락유로로부터 당해 액체를 배출시키는 공정을 포함하는 세정방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 가동 마개가 소정의 위치에 정지한 상태에서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.
제 8 항 또는 제 9 항에 있어서,
상기 가동 마개를 상기 칼럼의 내벽을 따라서 이동시키면서, 상기 액체의 이송을 실시하는 것을 특징으로 하는 세정방법.