JPS63134952A - 液体クロマトグラフ用カラムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、液体クロマトグラフの主要部であるカラムの
製造方法に関する。

［従来の技術］ 従来、液体クロマトグラフの主要構成要素であるカラム
は、大部分があらかじめ充填剤をカラム内に充填したバ
ツクドカラムであし、使用目的に応じて、いく８即もの
バツクドカラムを用Ｅｌ、ていた。しかし最近は、液体
クロマトグラフィーによる分ｍ−精製技１ｆｊに基づい
て、生化学物質や医薬品の多量分取を行うことが指向さ
れ、より効率よく多量分取を行うために、対象とする物
質の分離に晟遵な９能を有するカラムと充填剤が使用さ
れ、さらに、カラムの分離効率を高めることができる加
圧充填方式を用いた液体クロマトグラフ用カラムが使用
されるようになって来た。加圧充填する方式は通常、油
や気体などの流体圧力を利用して充填剤を加圧充填して
いるが、本発明者等が先に提案した特開昭６１−７７Ｉ
（ｉ６号公報および特σｎ昭６１−２８８６４号公報に
記載されている電動機の動力をＦ３械的伝導機構を用い
て可動栓に伝達し、この可動栓によってカラム内に充填
した充填剤を加圧圧縮する方法があし、加圧充填カラム
はこれらのいずれかの加圧充填方式によって製造されて
いる。

［発明が解決しようとする問題点〕 上記の従来のカラム製造方法において、流体圧力を利用
して充填剤を加圧する方法は、加圧する圧力がせいぜい
１０〜２０ｈｇ／−までであし、また、カラムを希望す
る圧力に加圧した状態で試料の分離−分収操作を行うに
は、カラムをカラム製造装置に組み込んで行う必要があ
った。まなａ械的動力伝３！！機構を用いなカラム製造
装置の場合は［１０ｋｇ／−位までの高い圧力で加圧で
きるが、やはりカラムを加圧状態で試料の分離−分取繰
作を行う時は、流体圧力を利用する方法と同様にカラム
製造装置にカラムを組み込んで一体化した状態で行う必
要があった。従って、加圧充填状態で試料を分離−分取
操作する場合は、これらのカラム製造装置が必要であっ
た。

［問題点を解決するための手段］ そこで、本発明は、電動機の動力を機械的伝導機構によ
って可動栓に伝達して充填剤を加圧圧縮したカラムをカ
ラム製造装置から取り外して、カラムを単体にし、その
カラムが密閉状態または加圧状態で分離−分取操作を行
うことができる液体クロマトグラフ用カラムの製造方法
を提倶することを目的とする。

本発明によれば、上端部が開口し、下端部に底板を有す
る円柱状のカラムを固定台に垂直に固定し、このカラム
に充填剤を注入した後、電動機と減速機構を介して連結
した回転軸が配設され、この回転軸の周方向の回転を上
下方向の移動に変換する可動栓取付台が設けられ、ピス
トン状の可動栓の可動栓軸が垂直方向に配設され、前記
可動栓取付台と結合してなる前記可動栓を前記カラムの
上端部から挿入し、前記可＠栓を前記充填剤の上面方向
から下方へ向って移動させ、この充填剤を加圧圧縮して
カラｌ＼を製造する方法において、（ａ）前記カラムが
、前記充填剤を充填する充填カラムと前記可動栓が上下
方向に移動する移動カラムからなし、この移動カラムの
下端部に上端部が着脱自在に固着された前記充填カラム
に前記充填剤を圧縮充填した後、前記充填カラムを前記
移動カラムから取り外し、この充填カラムの上端部に外
部と連通ずる開孔を有する蓋体を固着して液体クロマト
グラフ用カラムを製造する方法、 （ｂ）前記カラムが、前記充填剤を充填する充填カラム
と前記可動栓が上下方向に移動する移動カラムからなし
、この移動カラムの下端部に上端部が着脱自在に固着さ
れた前記充填カラムに前記充填剤を圧縮充填した後、前
記充填カラムを前記移動カラムから取り外し、スクリュ
ーロッド状の軸を有するピストン状の可動栓を二〇カラ
ムの上端部から挿入し、この可動栓の軸に螺合するネジ
部を有する蓋体をこの可動栓の軸に螺合して前記カラム
の上端部に固着した後、この可動栓の軸を前記カラムの
底部へ向って螺入し、前記充填剤を圧縮保持する液体ク
ロマトグラフ用カラムの製造方法、 （Ｃ）前記カラムが、前記充填剤を充填する充填カラム
と前記可動栓が上下方向に移動する移動カラムからなし
、この移動カラムの下端部に上端部が着脱自在に固着さ
れた前記充填カラノ、に前記充填剤を圧縮充填した後、
前記充填カラムを前記移動カラムから取り外し、円板状
の可動栓をこのカラムの上端部から前記充填剤の上面に
挿入し、このカラムの上端部に外部と連通ずる開孔を有
する蓋体を固着し、この開孔から加圧流体を流入させて
前記円板状可動栓を加圧し、前記充填剤を圧縮保持する
液体クロマトグラフ用カラムの製造方法、 が提供され、 また、上端部が開口し、下端部に底板を有する円柱状の
カラムを固定台に垂直に固定し、このカラムに充填剤を
注入した後、電動機と減速Ｒ格を介して連結した回転軸
が配設され、この回転軸の周方向の回転を上下方向の移
動に変換する可動栓取付台が設けられ、この可動栓取付
台に棒状の駆動軸が垂直に接続され、この駆動軸とピス
トン状の可動栓の可動栓軸とを結合してなるこの可動栓
を前記カラムの上端部から挿入し、前記カラムの上端部
に蓋体を固着し、前記可動栓を前記充填剤の上面方向か
ら下向へ向って移動させてこの充填剤を加圧圧縮してカ
ラムを製造する方法において、ネジ部を有する前記蓋体
の開孔の上面から螺入してこの蓋体を貫通ずる少なくと
も２本以上の゛　　スクリューロッド状の止め具と、こ
の止め具の先端が当接する可動栓先端部の上面の所定の
位置に、弾性体からなる圧力保持具を配設してなる前記
カラムに前記充填剤を圧縮充填した後、前記駆動軸と前
記可動栓軸を切り離し、前記止め具を下向へ螺入してこ
の止め具の先端を可動栓先端部に当圧させて前記充填剤
を圧縮保持する液体クロマトグラフ用カラムの製造方法
が提供される。

［作　　用］ 液体クロマトグラフィーの分離−分取操作では、カラム
内に充填剤がカラムの周方向および軸方向に均一に充填
され、空間部がないことが重要である。また、充填剤の
種類によって加圧する望ましい圧力が選定されるので、
本発明に用いている機械的伝導機構による加圧充填方式
で充填したカラムを試料の分限−分取に用いるのは好適
である。

本発明では、まず電動機の動力を利用して機械的伝導機
構によって、２０〜４００ｋｇ／ａａの高い圧力でカラ
ム内に充填剤を加圧圧縮して充填した後、このカラムを
カラム充填製ごから取り外し、充填剤を加圧した状態で
分離−分収操作を行う必要がない場合は、この加圧充填
したカラムに蓋をして使用する。次に、充填剤を充填し
たカラムをカラム充填装置から取り外した後、加圧状態
で分離−分取操作を行う場合は、この加圧充填したカラ
ムの可動栓先端部を機械的に押えて加圧し、充填剤を連
続的に圧縮保持しながら分層−分取操作を行う。また、
一度加圧充填したカラムを加圧流体で加圧する場合は、
カラム充填装置から取り外しなカラムに円板状可動栓を
挿入して蓋をした後、加圧流体源に加圧流体配管を接続
し、流体圧力で連続的に可動栓を加圧しながら分離−分
取操作を行う。

［実　施　例コ 以下、本発明による実施例を図面を参照しながら説明す
る。

実施ｆｙＩＪ　　１ 第１図は、本発明の第１の発明に係る方法に用いる充填
剤を充填する装置の概略構成図、第２図は、充填装置で
充填剤をカラムに充填した後製作されたカラムを示す縦
断面図である。

第１図において、電動！１１５が回転すると減速機ｆｌ
ｉ７を介して、外周にネジが刻設された回転軸４゜４が
回転し、この回転軸４，４のネジに螺合して内ネジが左
右２ケ所に設けてあって、回転軸４゜４の回転を上方方
向の移動に変換する機構を有する水平の可動栓取付台３
が、電動８１５の回転方向に従って上下方向に移動する
。カラム１５は、可動栓１が上下に移動する移動カラム
９と充填剤８が充填される充填カラム１０から拷成され
ておし、い　。

ずれもステンレス製である。移動カラム９の下端部と充
填カラム１０の上端部はボルトで締め付けてフランジで
連結しておし、各フランジ間はシール材でシールされて
いる。充填カラム１０の下端部には、液注入出用のキャ
ピラリー管１１ａが接続されておし、移動カラム９の上
端部は開口している。

まず、電動機５を回転させて可動栓取付台３を最上部へ
上げた後、前記の連結したカラム１５を固定台６に垂直
に取付けて固定し、このカラム１５の上端部からスラ°
り一状の充填剤８を所定量、カラム１５内に注入する。

次に、可動栓１を移動カラム９に挿入した後、可動栓取
付台３を下方へ移動させて、可動栓軸１２を可動栓取付
台３に装着し、電動Ｒ５を定速で回転させて可動栓１を
下方へ移動させると、スラリー状の充填剤は一定の荷重
で加圧充填される。加圧充填が終了すると、電動機うを
逆回転させて可動栓１を上方の移動カラム９内に移動さ
せた後、充填カラム１０を移動カラム９から取り外す。

次に、第２図において、取り外した充填カラム１０の上
端部に液注入出用のキャピラリー管１１ｂが接続された
蓋体２１を取付けて、シール材でシールし、ボルトナツ
トで蓋体２１を閉めてカラムを密閉し、密閉型のカラム
を製作した。この時、蓋体２１と充填剤８との間に空隙
が生じないように、充填剤が充填カラム１０の上端部ま
で十分に充填されていることが必要である。

試料の分離−分取操作は、試料をキャピラリー管１１ａ
から注入し、充填カラム１０内で成分が分離された後、
キャピラリー管１１ｂから溶出液として流出する。

実施例　２ 第３図は、本発明の第２の発明に係るカラムの縦断面図
である。

実施例１の充填装置でスラリー状の充填剤を加圧充填し
た後、この充填装置から充填カラム１０を取り外し、外
周にネジが刻設された可動栓軸３１を有する可動栓先端
部２を充填カラム１０内に挿入する９次に、この可動栓
軸３１のネジに螺合した内ネジ部を有する器体３２を充
填カラム１０に装着し、蓋体３２を押え金具３３で充填
カラム１０に固定し、可動栓軸３１をネジ込んで可動栓
先端部２で充填剤８を連続的に加圧圧縮するカラムを製
作した。可動栓先端部２の下端部には、焼結金属などの
多孔質体で作られたフィルター１３が設けられておし、
このフィルター１３は可動栓軸３１を貫通してキャピラ
リー管１１ｂと連通している。また、この可動栓先端部
２の外周垂直面には第６図に示した可動栓先端部２と同
様に下端からスクレーバ６５ａ　、Ｏリング６ｅａ　、
スペーサ６７、Ｏリング６６ｂ、スクレーバ６５ｂの順
序でシール部材が配設されておし、可動栓先端部２を下
方へ移動させて、充填剤を加圧圧縮する際に、０リング
６６ａ　、　６６ｂとカラム壁の間に粒状の充填剤が浸
入して０リング６６ａ　、　６ｆ３ｂのシールもれが発
生するのをこのスクレーバ６５ａで防止しておし、また
これらの０リング６６ａ　、　６６ｂで可動栓先端部２
の上端部と下端部をシールしている。

実施例　３ 第４図は、本発明の第３の発明に係るカラムの縦断面図
である。

実施例１の充填装置でスラリー状の充填剤を加圧充填し
た後、この充填装置から充填カラム１０を取り外し、液
注入出用のキャピラリー管１１ｃを接続した円板状可動
栓４１を充填カラム１０内に挿入する。次に、油または
ガスなどの加圧流体を流す加圧流体用配管４３および充
填カラム１０内のキャピラリー管１１Ｃと液注入出用の
キャピラリー管１１ｂとを接続する接続口を有する蓋体
４５にキャピラリー管１１ｃを接続した後、この蓋体４
５を充填カラム１０にボルトで固定する。この時蓋体４
５と充填カラム１０の上端フランジ部はシール材でシー
ルされている。

次に、加圧流体用配管４３を蓋体４５と油圧ポンプ（図
示せず）に接続し、油圧で加圧して円板状可動栓４１を
下方へ押し下げて充填剤を加圧圧縮したカラム分製作し
た。また加圧した状態で弁４４を閉止しておくと、連続
的に加圧圧縮状態を保持することができる。加圧流体は
油に限定されるものではなく、気体であってもよい。

円板状可動栓４１の下端部には焼結金属などの多孔質体
で作られたフィルター１３が設けられておし、このフィ
ルター１３はキャピラリー管１１ｃと連通している。ま
た、この円板状可動栓４１の外周垂直部には、実施例２
と同様のシール機構が設けられている。

実施例　４ 第５図は、本発明の第４の発明に係る方法によって充填
剤を充填する装置の概略構成図であし、第６図はこの発
明に係る可動栓先端部の一実施例を示す一部縦断面図で
ある。

第５図において、可動栓１へ電動機５の動力を伝達する
機構は実施例１と同様であし、第１図と同一の符号を符
して説明は省略する。棒状の可動栓軸５１は連結具５３
を介して棒状または角柱状の駆動軸５２と連結している
。カラム５６の蓋体５５には、外周にネジを刻設した棒
状の止め具５４・・を螺入する内ネジを刻設した開孔５
７・・が設けてあし、この開口５７・・は、可動栓先端
部２を止め具５４・・で堅固に押し付けられるように同
心円上に３ケ所設けである６蓋体５５に刻設しである内
ネジは、あらかじめ内ネジが設けであるボスを蓋体に溶
接しておいてもよい。また、蓋体５５に設けた開孔５７
・・の位置と数量はカラ１１の直径によって適宜選択す
ればよい。

可動栓取付台３が最上部へ上げた状態でカラム５６を固
定台６に垂直に取付けて固定した後、このカラム５６の
開口した上端部からスラリー状の充填剤８を所定量、カ
ラム５６内に注入する。次に、可動栓軸５１が蓋体５５
を貫通している可動栓先端部２をカラム５６内に挿入し
た後、可動栓取付台３を下方へ下げて連結具５３で駆動
１’ｌ、１１５２と可動栓軸５１を連結する。そして、
蓋体５５の開孔５７・・に止め具５４・・をネジ込み可
動栓先端部２に当接しない位置に止めておく。この止め
具５４・・はあらかじめ蓋体５５の開孔５７・・にネジ
込んでおいてもよい。

次に電動ａ５を定速で回転させて可動栓１を下方へ移動
させるとスラリー状の充填剤は一定の荷重で加圧充填さ
れる。加圧充填が終了すると、連結具５３を取り外して
電動機うを逆回転させ、可動栓取付台３と駆動軸５２を
上方へ移動させる。そして止め具５４・・を更にネジ込
んで、その先端で可動栓先端部２に設けられた第６図に
示す当て板６２を当圧させる。

第６図において、本発明の第４の発明に係る可動栓１は
、止め具５４・・が当圧する同心円板状の当て板６２の
下面に圧縮力を保持する複数枚の皿バネを用いた圧力保
持具６１・・が設けられておし、当て板６２は押え板６
３で可動栓先端部２に固定されている。また可動栓先端
部２の下端部には、焼結金属などの多孔質体で作られた
フィルター１３が設けられている。このフィルター１３
はキャピラリー管１１ｔｌと連通しておし、このキャピ
ラリー管１１ｂは可動栓軸５１内を貫通して外部へ出て
いる。また可動栓先端部２の外周垂直面には、実施例２
と同様に、シールｎ椙が設けられている。

この可動栓１を用いて第５図に示した装置でカラムに充
填剤を充填した後、駆動軸５２と可動栓軸５１を切り隈
し止め具５４・・をネジ込んで、その先端を当て板６２
に当圧させた。そして、その圧縮力を弾性を有する圧力
保持具６１・・で保持しながら可動栓先端部２で充填剤
８を加圧圧縮しているカラム７を固定台６から取り外し
て充填カラムを製作した。また、電動機５を回転させて
加圧充填が終了した時点で、この止め具５４・・をネジ
込んでその先端を可動栓先端部２の当て板６２の上面に
当接させておいて、固定台６からカラム５６を取り外し
た後に止め具５４・・を更にネジ込んでもよい。

［発明の効果］ 本発明によれば、電動機の動力を利用して機械的伝導Ｒ
格を用いたカラム充填装置でカラムに充填剤を加圧充填
した後、充填剤を加圧状態で分離−分取繰作を行う必要
がない場合は、加圧充填したカラムに蓋をして密閉状態
で使用するカラムの製造方法、また充填剤を加圧状態で
分離−分収繰作を行う場合は、あらかじめ加圧充填した
カラムに別途製作した可動栓を挿入し、可動栓先端部を
可動栓軸の外周に刻設したネジを利用して充填剤を連続
的に加圧圧縮するカラムの製造方法、複数本の止め具を
用いて充填剤を連続して加圧圧縮するカラムの製造方法
、および円板状可動栓を用いる場合は、流体圧力で連続
的に加圧するカラムの製造方法によって製作したカラム
を用いて、カラム製造装置から疏れな場所で、試料の分
離−分取操作を行うことができ、また、カラム製造装置
に組み込まない状態で、充填剤を加圧圧縮した条件のも
とで、試料の分離−分取繰作を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の第１．２．３の発明に係る方法に用
いるカラム充填装置の概略構成図、第２図は、第１の発
明に係るカラムの縦断面図、第３図は、第２の発明に係
るカラムの縦断面図、第４図は、第３の発明に係ろカラ
ムの１！！断面図、第５図は、第４の発明に係る方法に
用いるカラム充填装置およびカラノ＼の概略構成図、第
６図は、第４の発明に係る可動栓の一部ｋＩｌｔＩｉ面
図である。 １・・・可動栓　　　　　　２・・・可動栓先端部３・
・・可動栓取付台　　　４・・・回転軸５・・・電動機
　　　　　　６・・・固定台７・・・減速機構　　　　
　８・・・充填剤９・・・移動カラム　　　　１０・・
・充填カラム１１ａ　、　１１ｂ　、　１１ｃ　−・・
キャピラリー管１２、３１・・・可動栓ＩＦＩＩ１１３
・・・フィルター１５・・・カラム　　　　　　２１．
３２・・・蓋体３３・・・押え金具　　　　　４１・・
・円板状可動栓４２・・・加圧流体　　　　　４３・・
・加圧流体用配管４４・・・弁　　　　　　　　４５．
５５・・・蓋体５１・・・可動栓軸　　　　　５２・・
・駆動軸５３・・・連結具　　　　　　５４・・・止め
具５６・・・カラム　　　　　　５７・・・開　孔６１
・・・圧力保持具　　　　６２・・・当て板６３・・・
押え板

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、上端部が開口し、下端部に底板を有する円柱状のカ
   ラムを固定台に垂直に固定し、このカラムに充填剤を注
   入した後、電動機と減速機構を介して連結した回転軸が
   配設され、この回転軸の周方向の回転を上下方向の移動
   に変換する可動栓取付台が設けられ、ピストン状の可動
   栓の可動栓軸が垂直方向に配設され、前記可動栓取付台
   と結合してなる前記可動栓を前記カラムの上端部から挿
   入し、前記可動栓を前記充填剤の上面方向から下方へ向
   って移動させ、この充填剤を加圧圧縮してカラムを製造
   する方法において、 前記カラムが、前記充填剤を充填する充填カラムと前記
   可動栓が上下方向に移動する移動カラムからなり、この
   移動カラムの下端部に上端部が着脱自在に固着された前
   記充填カラムに前記充填剤を圧縮充填した後、前記充填
   カラムを前記移動カラムから取り外し、この充填カラム
   の上端部に外部と連通する開孔を有する蓋体を固着する
   ことを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムの製造方
   法。 ２、上端部が開口し、下端部に底板を有する円柱状のカ
   ラムを固定台に垂直に固定し、このカラムに充填剤を注
   入した後、電動機と減速機構を介して連結した回転軸が
   配設され、この回転軸の周方向の回転を上下方向の移動
   に変換する可動栓取付台が設けられ、ピストン状の可動
   栓の可動栓軸が垂直方向に配設され、前記可動栓取付台
   と結合してなる前記可動栓を前記カラムの上端部から挿
   入し、前記可動栓を前記充填剤の上面方向から下方へ向
   って移動させ、この充填剤を加圧圧縮してカラムを製造
   する方法において、 前記カラムが、前記充填剤を充填する充填カラムと前記
   可動栓が上下方向に移動する移動カラムからなり、この
   移動カラムの下端部に上端部が着脱自在に固着された前
   記充填カラムに前記充填剤を圧縮充填した後、前記充填
   カラムを前記移動カラムから取り外し、スクリューロッ
   ド状の軸を有するピストン状の可動栓をこのカラムの上
   端部から挿入し、この可動栓の軸に螺合するネジ部を有
   する蓋体をこの可動栓の軸に螺合して前記カラムの上端
   部に固着した後、この可動栓の軸を前記カラムの底部へ
   向つて螺入し、前記充填剤を圧縮保持することを特徴と
   する液体クロマトグラフ用カラムの製造方法。 ３、前記スクリューロッド状の軸を有するピストン状の
   可動栓の可動栓先端部の外周垂直面にスクレーパ、スペ
   ーサおよびＯリングが配設されていることを特徴とする
   特許請求の範囲第２項に記載の方法。 ４、上端部が開口し、下端部に底板を有する円柱状のカ
   ラムを固定台に垂直に固定し、このカラムに充填剤を注
   入した後、電動機と減速機構を介して連結した回転軸が
   配設され、この回転軸の周方向の回転を上下方向の移動
   に変換する可動栓取付台が設けられ、ピストン状の可動
   栓の可動栓軸が垂直方向に配設され、前記可動栓取付台
   と結合してなる前記可動栓を前記カラムの上端部から挿
   入し、前記可動栓を前記充填剤の上面方向から下方へ向
   って移動させ、この充填剤を加圧圧縮してカラムを製造
   する方法において、 前記カラムが、前記充填剤を充填する充填カラムと前記
   可動栓が上下方向に移動する移動カラムからなり、この
   移動カラムの下端部に上端部が着脱自在に固着された前
   記充填カラムに前記充填剤を圧縮充填した後、前記充填
   カラムを前記移動カラムから取り外し、円板状の可動栓
   をこのカラムの上端部から前記充填剤の上面に挿入し、
   このカラムの上端部に外部と連通する開孔を有する蓋体
   を固着し、この開孔から加圧流体を流入させて前記円板
   状可動栓を加圧し、前記充填剤を圧縮保持することを特
   徴とする液体クロマトグラフ用カラムの製造方法。 ５、前記円板状可動栓の外周垂直面にスクレーパ、スペ
   ーサおよびＯリングが配設されていることを特徴とする
   特許請求の範囲第４項に記載の方法。 ６、上端部が開口し、下端部に底板を有する円柱状のカ
   ラムを固定台に垂直に固定し、このカラムに充填剤を注
   入した後、電動機と減速機構を介して連結した回転軸が
   配設され、この回転軸の周方向の回転を上下方向の移動
   に変換する可動栓取付台が設けられ、この可動栓取付台
   に棒状の駆動軸が垂直に接続され、この駆動軸とピスト
   ン状の可動栓の可動栓軸とを結合してなるこの可動栓を
   前記カラムの上端部から挿入し、前記カラムの上端部に
   蓋体を固着し、前記可動栓を前記充填剤の上面方向から
   下向へ向って移動させてこの充填剤を加圧圧縮してカラ
   ムを製造する方法において、ネジ部を有する前記蓋体の
   開孔の上面から螺入してこの蓋体を貫通する少なくとも
   ２本以上のスクリューロッド状の止め具と、この止め具
   の先端が当接する可動栓先端部の上面の所定の位置に、
   弾性体からなる圧力保持具を配設してなる前記カラムに
   前記充填剤を圧縮充填した後、前記駆動軸と前記可動栓
   軸を切り離し、前記止め具を下向へ螺入してこの止め具
   の先端を可動栓先端部に当圧させて前記充填剤を圧縮保
   持することを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムの
   製造方法。 ７、前記可動栓の可動栓先端部の外周垂直面にスクレー
   パ、スペーサおよびＯリングが配設されていることを特
   徴とする特許請求の範囲第６項に記載の方法。