JPH02128158A - 液体クロマトグラフ用カラムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、液体クロマトグラフの主要部分であるカラム
の製造方法に関する。

「従来の技術」 液体クロマトグラフの主要構成要素であるカラムは、大
部分が予め充填剤をカラム内に充填したバｌクドカラム
が用いられ、通常、充填剤の種類や、径、長さの異なる
いく種類のものバ・７クドカラムを用意し、目的によっ
て選択し、使用に供している。

一般に上記バ、・クドカラムを製造するには、分離用の
空力ラムの上にバッカーと称する空力ラムを接続し、こ
れに充填剤のスラリーを注入して蓋をした後、ポンプに
より充填液を高流速で送液し、充填剤をカラムに移動し
て密に充填するスラリー法が用いられていた。しかし最
近は液体クロマトグラフィーによる分離精製技術を用い
て、生化学物質や医薬品の多量分取が行なわれるように
なり、効率よく多量分取を行なうため、対象とする物質
の分取に適し、た加圧力で充填剤が充填されているクロ
マトグラフ用カラムが使用されるようになってきた。そ
の際、カラム内に充填剤がカラムの周方向および軸方向
に均一に充填され、空間部がないことが必要である。ま
た充填剤の種類によって、加圧する圧力が異なるので、
それぞれ適正な加圧力を選定して充填しなければならな
い。

加圧充填法は、通常、肋や気体などの流体圧力を利用し
て充填剤を加圧充填［７ているが、本発明者等は、先に
特開昭６１−７４６６号公報、同６１−．２８８６４号
公報、同６３−６２５０６号公報、および同６３−１３
４９５２号公報により、電動機を動力源とし、機械的伝
動機構を用いて可動栓を駆動して、この可動栓によって
カラム内に充填した充填剤を加圧圧縮する方法を提案し
た。

また、充填剤の平均粒径が５０μｍ以上あり、比較的比
重の大きいシリカゲル等の場合に用いられる充填方法と
して、分離用カラムの上に空力ラム（バッカー）を接続
し、これに乾燥した充填剤を入れ、カラムに振動を与え
充填密度を高めた後、バッカーを取外し、蓋体を固着す
る方法もある。

「発明が解決しようとする課題」 しかし、平均粒径が５０μｍ以上あり、比較的比ｕｆｆ
の大きいシリカゲル等の場合、充填剤のスラリーをカラ
ムに入ると、直ちに充填剤が沈降してしまい、その後に
充填剤を加圧しても、それ以上充填密度を高めることが
困難で、充填剤の量に比例する試料処理量を高くするこ
とが困難である。

また、バッカーを用いて振動させる方法は、操作が煩雑
であるばかりでなく、この方法で充填剤を充填したうラ
ムは、使用するにつれて、」１記流体の下部に空隙を生
じ、分離カラムとしての性能が低下することかあった。

本発明は、上記の事情に鑑み、操作が簡単で充填密度を
あげることができ、空隙が生じて性能劣化することのな
い液体クロマトグラフ用カラムの製造方法を提供するこ
とを目的とする。

「課題を解決するための手段」 上記の目的を達成するため、本発明の方法においては、
上端部が開口し、下端部に、内面側にフィルタを有し、
外面側に上記フィルタを介して内面側と連通ずるキャピ
ラリ管を有する底板が取付けられている円筒状のカラム
を固定台に垂直に固定し、このカラムに乾燥した充填剤
を入れ、カラム側面および／または底面より振動を与え
て、充填剤の充填密度を高くした後、内面側にフィルタ
が張設され、外面側中央に外面に対して直角な可動栓軸
および上記フィルタを介して内面側と連通ずるキャピラ
リ管が取付けられている円板状の可動栓を上記カラムの
上端開口部から挿入し、電動機を動力源とし、減速機構
を介して上下方向に移動される可動栓軸取付は台を有す
る駆動機構により、上記可動栓を下方に向って移動させ
、上記充填剤を加圧圧縮する。

または、上記可動栓軸の外周にねじを切ってスクリュー
ロッド状とし、これに中央に上記ねじと螺合するねじを
有する蓋体を螺合し、かつ可動栓を下方に移動させる電
動機を駆動源とする駆動機構の可動栓軸取付は台と、上
記可動栓軸とを着脱自在とし、可動栓軸を介して可動栓
を下方に移動させて充填剤を圧縮した後、蓋体をカラム
の上端開口部に固定し、可動栓、可動栓軸が取付けられ
た状態で充填剤が充填されているカラムを充填装置より
とりはずす。

これらの方法においては、加圧保持具を可動栓軸にとり
つけることも出来る。

「作用」 本発明の方法は上記の構成を有するため、乾燥した充填
剤を振動させることにより充填密度を高くすることが出
来る。また電動機を動力源とし、減速機構を介して上下
方向に移動される可動栓軸取付は台を有する駆動機構に
よって、可動栓軸を介して可動栓を下方に移動させるこ
とにより、所望の圧力で圧縮し、その状態で、上下のキ
ャピラリ管を通して液体を通し、高性能の分離分取が可
能となる。

また、スクリューロッド状の可動栓軸を用い、これに螺
合された蓋体をカラム開口部に固定したり、さらに可動
栓軸に加圧保持具を介在させて、可動栓の加圧力を保持
せしめ、この状態で駆動機構より取外し、所望場所で分
離カラムとして使用することが出来る。

「実施例」 第１図は、本発明の方法を実施する装置の一例を示すも
ので、図中符号１は、カラム１１の上部が着脱自在に取
付けられている固定台である。この固定台１には充填剤
を加圧するに十分なパワーを有する電動機２によって駆
動される減速機３が取付けられている。この減速機３に
は垂直上方に延出し、減速回転されるねじ棒４が取付け
られている。また、このねじ棒４に近接し、かつ平行な
支持柱５の基部が上記固定台１に取付けられている。上
記ねじ棒４には、可動栓軸取付は台６が螺合され、この
可動栓軸取付台６はねじ棒４との共まわりを防止するた
め、支持柱５に上下方向の摺動のみ自在に取付けられて
いる。

また、円板状で、内面側に焼結金属等によってつくられ
たフィルタ１２ａが設けられ、外面側中央に外面に対し
て直角に可動栓軸１３、および上記フィルタを介して内
面側と連通し、上記可動栓軸１３の内部を通って側孔１
３ａより導出されるキャピラリ管１２ｂを有する可動栓
１２が可動栓軸１３を介して水平に上記可動栓軸取付は
台６に取付けられている。

また充填剤を充填するカラム１１は円筒状で、一方の開
口部に、内面側にフィルタ１４ａが設けられ、外面側に
は、上記フィルタ１４ａを介して内面側と連通ずるキャ
ピラリ管１４ｂが取付けられている底板１４が着脱自在
かつ液密に取付られており、また、カラム１１の側部の
上記底板１４近傍には、エアーノッカ等の振動具１５が
取付けられている。振動具１５はカラム１１の大きさ、
充填剤の性質によって、その出力が選択される。

これらを用いて、カラム１１に充填剤１６を充填するに
は、先ず、可動栓１２を上方に位置せしめ、上記底板１
４、および振動具１５の取付けられたカラム１１を、固
定台１に固定し、上端開口部より所定量の乾燥した充填
剤を入れ、振動具１５を駆動して振動を加えた後、上記
可動栓軸１３を降下させ、可動栓１２をカラム１１内に
挿入し、充填剤１６を加圧し、目的とする充填荷重に達
したら電動機２を停止する。可動栓１２は停止した位置
に留まっているので、可動栓１２を介して所定の加圧状
態に保持される。この状態で、キャピラリ管１４ｂより
試料を導入し、充填剤１６を通過させてキャピラリ管１
２ｂより抜き出し、試料中の所望成分を分離分取する。

上記説明では、可動栓軸１３によって可動栓１２を降下
させたが第２図に示すように、上記可動栓軸１３に連結
具２１を設け、この連結具２１に充填荷重を検出する荷
重検出器２２と、常時荷重を保持する弾性の加圧保持具
２３とを内蔵せしめてもよい。加圧保持具２３は弾性を
有するばねであればよいが、特に変形が小さく大きな荷
重に耐える皿ばねが好ましい。上記器ばねは、必要な充
填圧力、装置の大きさなどによって適宜寸法、枚数、組
合せ方法などが選択される。

また第３図は、本発明の方法を実施する他の装置を示す
もので、第１図と同一機能部分には同一符号を付してそ
の説明を省略する。

この装置においては、可動栓軸が外周にねじが切られた
スクリューロッド状の可動栓軸３１となっており、この
可動栓軸３１は、可動栓軸取付は台６と着脱自在に連結
されている。

また、充填剤１６への加圧状態の保持は、上記可動栓軸
３１に螺合された加圧保持具受け３２と、可動栓軸３１
にルーズに取付けられた蓋体３３によって行なわれる。

すなわち加圧保持具受け３２を回転して可動栓軸３１の
所定の位置とし、蓋体３３をボルトによってカラム１１
の上端開口部に固着し加圧保持具３４を蓋体３３によっ
て押圧することにより加圧状態を保持する。

この場合においては、上記のように蓋体３３が取付けえ
られ、充填剤が圧縮充填された分離カラム３５を充填装
置から取外し、所望の場所で使用することが出来る。

また、上記説明のように、加圧保持具３４を用いること
は望ましいが、蓋体３３に可動栓軸３１に螺合するねじ
を設けこの蓋体３３をカラムの上端開口部に固定するこ
とによって、加圧保持具３４を用いないでも充填剤を加
圧保持することも出来る。しかし、充填剤１６の容量が
僅か縮小しても加圧力の低下は著しい。

「発明の効果」 以上述べたように、本発明の方法は、可動栓によって充
填剤に加えられた加圧力をそのまま保持するので、充填
剤に空隙などが生じて劣化することなく、充填操作が簡
単で、頻繁なカラムの交換にも対応出来る優れた方法で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の方法を実施する装置の一例を示す概略
図、第２図は第１図の可動栓軸に加圧保持具を取付けた
図、第３図はスクリューロッド状の可動栓軸を用いた分
離カラムの一例を示す概略図である。 １・・・・・・固定台、２・・・・・・電動機、３・・
・・・・減速機、４・・・・・・ねじ棒、５・・・・・
・支持柱、６・・・・・・可動栓軸支持台、１１・・・
・・・カラム、１２・・・・・・可動栓、１２ａ。 １２ｂ・・・・・・キャピラリ管、１３・・・・・・可
動栓軸、１３ａ・・・・・・側孔、１４・・・・・・底
板、１４ａ・・・・・・フィルタ、１４ｂ・・・・・・
キャピラリ管、１５・・・・・振動具、１６・・・・・
・充填剤、２１・・・・・・連結具、２２・・・・・・
荷重検出器、２３・・・・・・加圧保持具、３１・・・
・・・スクリューロッド状の可動栓軸、３２・・・・・
・加圧保持具受け、３３・・・・・蓋体、３４・・・・
・・加圧保持具、３５・・・・・・分離カラム。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、上端部が開口し、下端部に、内面側にフィルタを有
   し、外面側に上記フィルタを介して内面側と連通するキ
   ャピラリ管を有する底板が取付けられている円筒状のカ
   ラムを固定台に垂直に固定し、このカラムに乾燥した充
   填剤を入れ、カラム側面および／または底面より振動を
   与えて、充填剤の充填密度を高くした後、内面側にフィ
   ルタが張設され、外面側中央に外面に対して直角な可動
   栓軸および上記フィルタを介して内面側と連通するキャ
   ピラリ管が取付けられている円板状の可動栓を上記カラ
   ムの上端開口部から挿入し、電動機を動力源とし減速機
   構を介して上下方向に移動される可動栓軸取付台を有す
   る、上記固定台に取付けられている駆動機構の上記可動
   栓軸取付け台に、上記可動栓軸の上端を垂直に取付け、
   可動栓を下方に向って移動させ、上記充填剤を加圧圧縮
   することを特徴とする液体クロマトグラフ用カラムの製
   造方法。 ２、可動栓軸の中間に弾発性の加圧保持具が設けられ、
   この加圧保持具を介して可動栓が充填剤を加圧する構成
   となっている請求項１記載の液体クロマトグラフ用カラ
   ムの製造方法。 ３、上端部が開口し、下端部に、内面側にフィルタを有
   し、外面側に上記フィルタを介して内面側と連通するキ
   ャピラリ管を有する底板が取付けられている円筒状のカ
   ラムを固定台に着脱自在に垂直に固定し、このカラムに
   乾燥した充填剤を入れ、カラム側面および／または底面
   より振動を与えて充填剤の充填密度を高くした後、内面
   側にフィルタを有し、外面側中央に外面に対して直角で
   、外面にねじが切られているスクリューロッド状の可動
   栓軸および上記フィルタを介して内面側と連通するキャ
   ピラリ管が取付けられている円板状の可動栓を上記カラ
   ムの上端開口部から挿入するとともに、上記可動栓軸に
   上記カラムの上端開口部に固定される中央にねじ部を有
   する蓋体を螺合し、電動機を動力源とし減速機構を介し
   て上下方向に移動される可動栓軸取付台を有する、上記
   固定台に取付けられている駆動機構の上記可動栓軸取付
   け台に、上記可動栓軸の上端を垂直、かつ着脱自在に取
   付け、上記駆動機構によって可動栓を下方に向って移動
   させ、上記充填剤を圧縮した後、蓋体を、回転降下させ
   上記カラムの上端開口部に固定し、充填剤を圧縮保持し
   た状態で、上記駆動機構よりとり外すことを特徴とする
   液体クロマトグラフ用カラムの製造方法。 ４、スクリューロッド状の可動栓軸に螺合された、加圧
   保持具を内蔵する加圧保持具受けを設け、その上部に上
   記可動栓軸に対して移動自在な蓋体を設け、この蓋体と
   上記加圧保持具受けの間隔を調整して、蓋体をカラム上
   端開口部に固定し、上記加圧保持具の弾発力を可動栓軸
   を介して可動栓に付与して充填剤を加圧保持する請求項
   ３記載の液体クロマトグラフ用カラムの製造方法。