JP3778943B2 - 液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するコラプス型装置およびその使用方法 - Google Patents

Description

背景技術
液体クロマトグラフィは，通常使用されている複合化学混合物の浄化手段で，一般的に予備的クロマトグラフィとして知られている。予備的クロマトグラフィにおいて，移動層として知れる液体が加圧下で，固定層として知られる粒状材のコンパクトなベッドを通過する。サンプルとして知られる，構成要素に分離されべき材料は，移動層により固定層を通過し，固定層との種々の相互作用によりその成分に分離される。予備的クロマトグラフィの有効な使用には，固定層のベッドが高度な一様性をもつコンパクトなベッドとして準備されることが基本である。
多くの予備的クロマトグラフィは，２，４または６インチまたはそれ以上の直径をもつ管状の金属製カラムにおいて実施がなされる。このような大きな径のカラムを備えることは，固定層の懸濁物質が，均一で安定なカラム構造を形成するために，高圧の液体流を使用してクロマトグラフのカラム内へと押し付けられ，または“パック”されるという従前のスラリーパッキングを使用することが難しい。むしろ，今日では，予備的クロマトグラフィで使用するための大きな径のカラムを準備する好適な方法としては，“軸線方向の圧縮”として一般的に知られる方法がある。軸線方向の圧縮は米国特許第3,966,609号および同第5,169,522号において開示されている。この'609号特許において，フィルターマトリクスおよび液体シーリング機構を含むピストンは，固定層のベッドをコンパクトにし，十分な圧縮を維持し，カラムの不安定性を修正するために使用される。'522号特許において，圧縮カラムがパッキング動作の間，固定層を強固にするために使用される。
米国特許第3,966,609号の軸線方向の圧縮は固定層のコンパクト性により，故障に対して安定化した能率の高い予備的カラムを形成する一方で，この特許に記載された方法および装置は，新しいカラムをパックしたいとき，圧縮手段からパックされたカラムを破壊せずに除去することができない。したがって，新しいコラムをパックするには，付加的な圧縮装置が必要となるか，今あるカラムを破壊せざるを得ない。このような欠点が，米国特許第4,597,866号および5,169,522号に示されているように，分離カラムの必須の部分として，操作される液圧式液体圧縮機構を使用する装置にはある。このような装置において，複合的な圧縮機構が，作られた個々の分離カラムに対して製造されなければならず，これにより更なる費用がかかることになる。
米国特許第3,966,609号および同第5,169,522号の装置の修正は米国特許第4,459,584号に示されているように，圧縮装置からパックされたカラムを除去できるが，固定層のトリミングおよび形づけおよび端部取付け具の取付のような，潜在的に損傷を与える付加的な操作がカラムの準備を行うために必要となる。さらに，完成したカラムはそれ以降，端部取付け具のような固定された端部プレートの使用のために，軸線方向の圧縮装置において補正して使用できない。
米国特許第4,549,804号のカラムパッキング装置の修正されたものがIBFBiotechnics,Inc（メリーランド州，サベージ）の，カートリッジ式の軸線方向自己圧縮予備的カラムに埋め込まれている。IBFの装置は装置の圧縮機構からパックされたカラムユニットを除去することができ，その結果分離カラムは単純なモジュラー要素であり得る。また，この装置は，装置に取り付けられるとき他のカラムにパッキング材を押し入れるために使用できる。しかし，この装置はしっかりと整合したハウジング内にカラムを保持することから，他のカラムのパッキング材のこのような圧縮は，元々のカラムと同じ直径のカラムに限定される。
E.Merck（ドイツ，ダルムスタッド）により製造されたプリップバー分離システムはいろいろな直径のカラムのパッキング材を圧縮するように設計され，このようなシステムは，同じ圧縮機構を使用していろいろな直径のモジュールカラムのパッキング，圧縮および操作を行う。
しかし，Merckのシステムにおける設計されたカラムは，分離されるべき材料および移動相を適用し，収集するために使用される高圧配管の接続が可能になるように，複雑なフランジタイプのカラム封止物を必要とする。これらフランジタイプの接続は装置に不必要な複雑性を課すことになる。さらに，使用後，Merck分離カラムから使用済みパッキング材を除去する単純な手段が備えられていない。
軸線方向の圧縮を採用する従来のカラムパッキング装置に伴う他の問題点は非常に長い圧縮長を必要とすることから携帯性に乏しいことである。このような圧縮長は，ほぼ油圧シリンダのような圧縮機構のための長さとパックされるカラム長とからなる。有効なクロマトグラフィの使用のための十分な長さをもつカラムでは，組み合わせた長さは２メートルを優に超える。このことは搬送，およびエンドユーザのための携帯性についての問題点を生じさせる。搬送に際しては，装置は一般的に分解されなければならず，このことは，使用したい場所での重く扱いにくいパーツの再組立の必要性を生じさせる。多くのドア，通路はこのような全装置を通過させるのに十分な高さをもっていないので，使用者がある場所から他の場所へ装置を移動させたいときにも，このような問題が生じる。
A/S Gentofte（ドイツ）により製造された“Dan Process”のようなカラムパッキング装置は，長さが水平方向に向くように，要素の幾つかを回転させることで長さを減少させるべく設計されている。大きな直径の予備的クロマトグラフィ装置が一般的に重い金属製のパーツおよび管から構成されるので，このような要素の回転は，大質量の運動にともなうモーメントのため危険なものとなる。さらに，要素の向きを水平方向に変えることは装置の移動の問題を解決し得るとしても，たとえば装置をエレベータにより輸送するときや鋭角なコーナーをまわるように輸送するときは他の問題が生じる。
したがって，単純で，垂直方向に折りたためることができ，いろいろな直径のカラムでの使用を可能にする液体クロマトグラフィのカラムパッキング装置の要求がある。本発明はこのような要求を満足させるものである。
発明の概要
本発明は従来技術の欠点を回避する一方で，非常に効率的な予備的カラムの製造および操作装置を提供する。本発明において，管状カラムまたはカラム管は固定相の保持を可能にするフィルタを含む端部封止具を供え，圧力下で液体の導入および除去を行う。ベッド・サポートとして一般的に知られる端部封止具は，カラムからの移動相の漏洩を防止するために，高圧シーリング要素および移動相の通過のための液体接続の両方を備えるピストン要素により，外向きの軸線方向の移動に対して，カラム管の両端内に支持される。少なくとも一つのベッド・サポートおよびそのサポートピストンは，圧縮機構により，カラム管内で移動可能で，液体が固定相を通過するときに生じる圧力降下により生成されるよりも大きな圧縮力下に置かれる。この圧縮力は，高性能の液体クロマトグラフィのカラムの用意および連続動作を可能にする。
本発明の典型的な実施例において，圧縮機構は，圧縮ピストンをその下方端で支持する圧縮ロッドを含む，垂直に伸長する油圧シリンダを有する油圧プレスから成る。圧縮ピストンは本発明の装置により圧縮されるパッキング材を含むカラム管用の上方サポートピストンとして機能する。シリンダは，下方および上方のサポート部材の間に伸長する垂直なガイド部材に，垂直方向の移動のために取り付けられた可動サポート部材上に取り付けられている。下方のサポート部材は，圧縮されるパッキング材を含むカラム管を支持するために設計される。可動サポート部材は上方サポート部材に着脱可能に設計される。可動部材が上方サポート部材から離れるとき，それは本発明の装置を垂直方向に引っ込むように，下方に移動可能である。可動サポート部材が上方サポート部材に連結されると，圧縮ピストンは，下方サポート部材に垂直に取り付けられたカラム管の上方端部内へと軸線方向に移動可能となる。圧縮機構が起動すると，圧縮ロッドは下方に駆動され，圧縮ピストンをカラム管内へと駆動し，上方ベッドサポートと係合し，カラム管の下方端内の下方サポートおよび固定下方ピストンに対してカラム管のパッキング材をコンパクトにする。圧縮ピストンおよび下方固定ピストンは，カラム管の内面とシーリングするための管状液体シールを含み，移動層の導入および除去のための液体通路を含む。下方サポート部材は，使用済みパッキングが押し出される開口を備える。この開口の直径はアダプタープレートまたはリングの取付によりパッキングおよび操作に対して減少する。アダプターリングの直径は同じ圧縮機構を使用して異なる直径のカラムの操作を可能にするためにいろいろな値から選択できる。
本発明の装置を使用して液体クロマトグラフィのカラムを準備するために，正しい大きさのアダプターリングは下方サポート部材に取り付けられる。下方ピストンおよびベッドサポートはアダプターリングを介して下方サポート部材に取付られ，カラム管はカラム管の下方端を封止するために下方ベッドサポートおよび下方ピストンへと下方に押し付けられる。固定層の懸濁物質はカラム管の上方端（上方ベッドサポートにより封止される）内に導入される。少なくとも一つのベッドサポートピストンのセットが処理の間に装置を出ていく液体のための接続部を備える。上方の可動ベッドサポートは次に，圧縮ピストンによる圧縮力にしたがう。ここで，過剰なスラリー溶剤が放出され，固定層がコンパクト化されるまで，可動ベッドサポートが軸線方向にあるカラム管内で下方に移動できる。カラムは次に，動作のために用意され，使用のために液体クロマトグラフィ・システムに接続され得る。付加的な処理動作は必要なく，そのカラムは付加的な圧縮に対して適し，米国特許第4,549,584号にしたがって用意されるものとは異なる。
本発明において，カラムの固定層は可動な上方ピストンによる圧縮の下で，動作される。しかし，上方および下方のピストンの両方は，ベッドサポートを除去することなくカラム管から除去可能となる。可動ベッドサポートをカラム管から除去する必要がないので，固定層構造物がピストンの除去から損傷を受ける危険性を減少させる。圧縮機構およびピストンは次に，圧縮機構を使用して予め用意したカラムを破壊することなく付加的なカラムを準備するために使用され得る。また，圧縮機構を使用して予め準備されたカラムが，再圧縮され，再度圧縮下で操作されカラムの性能を維持する。
本発明の他の特徴は，相互の交換可能なアダプタプレートまたはリングおよびピストンを使用することで，各カラムが液体流路に接続するための複雑でコスト高となるフランジまたは他のデバイスで複雑になることなく種々の直径をもつカラムをもつ圧縮機構の使用が可能になることである。このことにより，本発明にしたがったカラム管は設計が単純になり，従来の設計を越えた利点を構成する。
本発明のクロマトグラフィのカラムの使用が終了した後，使用済みの固定層は，カラム管を持ち上げ，下方ピストンを除去し，カラム管を下げ，そして圧縮機構を使用して固定層を下方サポート部材の開口を通して押し出すことにより容易に除去できる。ベッドサポートは同じ押し出しにより容易に除去できる。アダプタプレートおよび下方ピストンの使用により，押し出し処理が単純化する（このことはMerckのシステムにはない）。
本発明において，油圧プレスは操作または押し出しに対して固定層の圧縮以外に二度の使用ができる。まず，油圧プレスは下方ベッドサポートおよびピストンを挿入する操作の間，さらに固定層の押し出しの前にピストンを除去する間，カラム管を昇降するために使用される。大きな直径のカラム管が，空であったときでさえ50ポンド以上の重量を取りうるので，油圧プレスのこのような使用は操作者にとって重要な利点となる。操作者は装置の下方サポートにカラム管を取り付けることのみが必要となる。つづくすべての昇降は装置それ自身により成し遂げられる。特に，このような昇降は，カラム管が圧縮ロッドの運動に追随するようにカラム管の上方端を連結することにより成し遂げられる。その連結は，いろいろな方法により行い得る。好適な方法はカラム管およびピストンにある軸線に直角な貫通孔を通過する取り外しの可能なピンの使用によるものである。
本発明に関連した他の重要な改良点としては，油圧プレスは圧縮機構を垂直方向の寸法に関して引き込ませることができるように使用される。これに関して，上方および下方のサポート部材を接続するガイド部材は，可動なサポート部材の直線的な移動を可能にするベアリングを備える。再配置，搬送，貯蔵のために装置を引き込ませる必要であるとき，カラム管はまず除去される。油圧プレスの圧縮ロッドは次に伸長され，下方サポート部材の開口部をブロックするアダプタプレートに当接する。可動なサポートおよびアクチュエータが油圧プレスから伸長する圧縮ロッドにより支持されると，可動なサポート部材を上方サポート部材に固定する締め付け具が取り外しでき，可動なサポートはベアリング上で直線的に下方移動することができる。油圧プレスの圧縮ロッドを引っ込めることで，油圧プレスおよび可動な部材はガイド部材に底面部へと，または下方サポートに接するように円滑に下降できる。油圧プレスがこのように下降すると，装置の全高さは非常に，たとえば約40％も減少する。
【図面の簡単な説明】
図１は，液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するための本発明の装置の一部断面となった側面図である。この装置は装置の梱包および移動の場合の，垂直方向に引き込ませた状態で示されている。
図１aは，垂直に伸長した圧縮ロッド，圧縮ロッドの下方端にあるピストン，および油圧シリンダを含む圧縮ロッドを垂直方向に移動させるドライブを有して成る要素部品を図示する，図１に示されたカラムパッキング圧縮機構の分解図である。
図１bは，本発明の装置が垂直方向に引っ込んだときに，ユニバーサル・カップラーおよび横に伸長したピンにより圧縮ロッドに取り付けられたピストンでもって組み立てられた図１aの要素を示す側面図で，図１，図１aおよび図１bに示すピストンは本発明の装置が垂直方向に引っ込んだときの“ダミー”ピストンである。
図１cはカラムパッキング圧縮機構の油圧シリンダーへの連結用のプレートを含む可動なサポート部材の平面図である。
図１dは図１cの可動なサポープレートの側面の断面図である。
図１eはアダプタプレートを収納する下方開口部を有する下方サポートプレートから成る下方サポート部材の平面図である。
図１fは下方サポートプレート上にカラム管を垂直に支持するために，カラム管を収納すべく，図１eの下方プレートに取り付けるためのアダプターリングの平面図である。
図２は図１の装置の部分断面となった側面図で，ここで，可動サポートプレートが上方サポート部材に取り付けられ，その可動サポートプレートは油圧シリンダを上方に伸長した位置で支持し，カラムパッキング圧縮機構の圧縮ロッドおよび“ダミー”ピストンは下方サポート部材上に支承されている。
図２aは，上方サポート部材を描く，図２に示された装置の平面図であって，上方サポート部材に取り付けられた可動サポート部材および取付ブラケットに取り付けられた制御パネルを示す。
図３は，装置の下方サポート部材に取り付けられ，下方サポート部材と可動および上方サポート部材との間にカラム管を垂直に支持するアダプターリングを示す，部分断面となった側面図を示す。カラムパッキング圧縮機構の圧縮ロッドはカラム管の上方開放端内に嵌合するための圧縮ピストンを支持するところを示す。図３はまた，装置の操作を制御するための制御パネルの正面を示す。
図４は図３に似た部分断面となった側面図で，圧縮ピストンの上の圧縮ロッドとカラム管に合う開口部を整合させて，その中へピンを貫入してカラム管に着脱自在に取り付けられた圧縮ロッドおよび圧縮ピストンを図示する。図４は，アダプターリングと下方サポート部分からカラム管を持ち上げるために，上昇位置にある圧縮ロッドを示し，そのアダプターリングは，カラム管の下方開放端を封止するために下方ピストンおよびヘッドサポートを支持する。下方ピストンはカラムの操作の間，カラム管から液体を通過させるための開口を含む。
図５は，下方ピストンおよび下方端封止具を収容するために，アダプターリングへと下方に駆動された後のカラム管を示す，図４の装置の部分断面となった側面図である。
図６は，連結ピンが，カラム管から圧縮ピントンおよび圧縮ロッドを離すために外された後の，図５の装置の部分断面となった側面図で，圧縮ロッドおよび圧縮ピストンは上昇位置で示され，カラム管の上方端は，カラム管内に圧縮ピストンが下降移動するとき，パッキングをするためにパッキング材のスラリーを収容するために開放されている。
図７は図６に示された制御パネルを有する装置のための油圧制御システムのブロック図である。
発明を実施するための最良の形態
基本的に，図１，２，２a，３，４，５および６に示されているように，本発明の装置10は，中央貫通孔13および15をそれぞれ有する上方サポート部材12および下方サポート部材から成る。下方サポート部材14は，上方および下方サポート部材に取り付けられた四つの垂直なガイド部材またはロッド16a，b，cおよびdにより上方サポート部材12から離れている。ガイド部材16a-bは，コネクタ20により上方サポート部材12に着脱自在となる可動サポート部材18に対し垂直にガイドされたサポートとなる。
装置10はさらに，圧縮ロッド24，圧縮ピストン26およびタイロッド36によりそれぞれ取り付けられた下方および上方フランジ32および34を有する油圧シリンダ30を好適に含むドライブ28を有する。カラムパッキング圧縮機構22は，可動サポート部材18が図１に描かれたように上方サポート部材12から離れ，垂直方向に引き込むために垂直方向に移動する可動サポート部材18に取り付けられる。
可動サポート部材18が上方サポート部材12に取り付けられるとき，制御パネル37のノブの起動によりドライブ28を操作すると，圧縮ロッド24は，図３，４，５および６に示されているように，カラム管35の開放上方端内に整合する大きさとなった圧縮ピストン26を垂直方向に昇降する。カラム管は下方サポート部材14上に中央貫通孔15を覆うように支持され，カラム管内での圧縮ピストン26の下降移動により，カラム管の下方端部内にあるパッキング材が圧縮される。
図１eおよびfに最もよく示されているように，下方サポート部材14は図１に示されているようにプレートを含み，その角には管状脚38が外側下方に伸長しホイール42上に乗ったベース部材40に連結されている。下方サポート部材14を含むプレートは図１fに示されているように，アダプターリング46を収納するための中央貫通孔15のまわりに環状凹所44を有する。凹所44内でその周囲にそって間隔があけられた，内側に螺刻された複数の孔48が図１に示されているように，アダプターリング46を凹所に着脱自在に取り付けるためのボルト51を入れるために設けられている。さらに，下方サポート部材14は四つの貫通孔52a-bを有し，それぞれは下方サポート部材の各角にあり，図１に示されているようにナット53を入れるための，螺刻された下方端部を有するガイドロッド16a-bの端部を垂直方向に受け入れる。
下方サポート部材14はしたがって，可動サポート部材18に貫通孔54と上方サポート部材（その上方の螺刻された端部は図１に示されているようにナット58により締め付けられている）の貫通孔56とを整合して垂直方向に伸長するためのガイド部材16a-dを垂直方向に支持する。ガイドロッド16a-dはしたがって，下方サポート部材14の上に上方サポート部材12を垂直方向に支持する。図１に示されているように，上方サポート部材１２はまた，垂直方向のuチャネルサポート60により下方サポート部材14に接続されている。サポート60は，上方および下方サポート部材12と14の間で伸長し，その右側に取り付けられる，空気式および油圧式制御配管に対して案内をする。図２aに示されているように，上方サポート部材12はまた，制御パネル37を支持する取付ブラケット62を支持する。
特に図２aによく示されているように，上方サポート部材12は後方に伸長するサポートブロック64および66を有し，それらブロックは，上方サポート部材12の四つ角でガイドロッド16a-dの上方端部分を受け入れる貫通孔56を有する。図２aに示されているように，交差部材68および70が，上方サポート12の中央貫通孔13を画成するために，サポートブロックの間で，それに連結すべくサポートブロック64および66の頂部に支持される。
前述したように，上方サポート部材12は，装置10を操作し，カラム管35内でパッキング材を圧縮することを望むとき，可動サポート部材18に取り付けられる。このような連結を調節するために，サポートブロック64および66は貫通孔64aおよび66aを含む。このような孔は，図２aに示されているように，可動サポート部材を上方サポート部材12に着脱自在に取り付けるために，可動サポート部材18の，螺刻された孔65（図１c）内に，サポートブロック64および66を通過する，垂直方向に伸長するボルト64bおよび66bを受け入れるように設計されている。可動サポート部材18は，上方サポート部材12に取り付けられると，図３に示されているように，上方サポート部材12の上方にカラムパッキング圧縮機構22の油圧シリンダ30のための垂直サポートとなる。この点については，図１cおよび第１dに最もよく示されているように，可動支持部材18は，油圧シリンダ30のシリンダ・グランド73の下面を受け入れるための環状ショルダー72を画成する段になった中央の開口部71を含む平坦なプレートを有する。したがって，配置されると，シリンダの下方フランジ32は，可動サポートプレート18の頂面に位置し，ボルトが，可動サポートプレートおよび下方フランジ32の，整合する螺刻された孔を貫通する。螺刻された孔74は，図１に示されているように可動サポートプレートにフランジを着脱自在に取り付けるために，ボルト74を受け入れる。カラムパッキング圧縮機構22がしたがって，図１に示されているように可動サポート部材18上で支持されると，図３に示されているように，下方サポート部材14上に取り付けられたカラム管35の上方開放端と一直線上になるように圧縮ピストン26（図３）を着脱自在に取り付けるために，圧縮ロッド24はシリンダ30から軸線にそって可動サポートプレート18の開口部71を通過して伸長する。圧縮ロッド24の圧縮ピストン26へのこのような連結は，図３ならびに圧縮ロッド24に連結された“ダミー”ピストンに対する図１aおよび1bに最もよく示されいる。ここで示すように，圧縮ロッド24の下方端は円筒状カップラー78を圧縮ロッド24に取り付けるために，カップラー78の外側に螺刻された上方端を収納するための，螺刻されたソケット77を有する。カップラー78はまた，横方向に伸長して貫通する孔を有する下方ソケット80を有する。ソケット80は，図３の圧縮ピストン26，または図１aおよび１bに示されているように“ダミー”ピストン26aの上方端を収納するような大きさとなっている。いずれの場合も，図１bおよび図３に最もよく示されているように，ピストンが下方ソケット80内に上方へと挿入された後連結ピン82を受け入れるための横向きに伸長する孔を，ピストンは有する。
前述したように，カラムパッキング圧縮機構22を支持することに加え，可動サポート部材18は，装置10が垂直方向に引っ込んだ状態にあるとき，図１に示されているような下方位置と上方サポート部材12との間のガイドロッド16a-d上に垂直方向に乗っている。可動サポート部材18のこのような垂直方向の移動を調節するために，図１および１cに示されているような可動サポートプレートはガイドロッド16a-dの関連した一つを収納するためのスリーブベアリング55をそれぞれ含む四つの孔を含む。スリーブベアリング55は，図１に示されているように装置10の垂直方向に引っ込んだ位置と，図２，３，４，５および６に示されているように上方サポート部材に連結した位置との間で，可動サポート部材18に垂直な移動を可能にするように低摩擦面をもつ。
装置10が垂直方向に引っ込んだ位置にあるとき，“ダミー”ピストン26aは下方サポート部材14に取り付けられたアダプターリング46を支承する。図３ないし６に示されているように，可動支持プレート18が上昇したとき，圧縮システム22は，カラム管内へ圧縮ピストン26が下方移動して圧縮されるパッキング材を含むカラム管35に対して垂直方向の支持を行う下方サポート部材14から上昇する。図１および２に示されている“ダミー”ピストン26aならびに図３-６に示されているカラム管35に対して支持を行うために，下方サポートプレート14は前述したアダプターリング46を含む。図１fに最もよく示されているように，アダプターリングは，図１および２に示されているような“ダミー”ピストン26aの底面または図３-６に示されているようにカラム管35の下端を受け入れるための環状ショルダー85を形成する環状凹所84を含む。
前述したように，制御パネル37における使用者の制御により，図１に示されている引っ込んだ位置へおよびそこから移動させること，カラム管の配置，カラム管の端部への端部封止具，ピストンの配置，続くカラム内のパッキング材の圧縮という装置10の操作が決定される。これを実行するために，前述したようにカラムパッキング圧縮機構22は，Parker-HannifinCor.（イリノイ州，デス・プレインズ）により製造されたモデル2H油圧ラムである。油圧ラムは従来の方法で接続され，接続パネル37に示される制御器に制御の下，図７に示された液体回路により制御される。特に，ラムは下方に伸長する圧縮ロッド24を有する油圧シリンダ30を含む。シリンダ内での圧縮ロッドの昇降を制御する流体は，図７に示され，図１，２，３ないし６に示された制御パネル37にある方向制御弁90の操作により制御される。
方向弁90は油圧シリンダ30へおよびそこからの流体流の方向を規制する在来の三位置弁である。油圧シリンダは，圧縮ロッド24を在来の方法で油圧シリンダへおよびそこから駆動するための内部ピストンを含む。たとえば，方向制御弁90を所定の位置にセットすると，流体は油圧シリンダ30の上方端から流れ込み，シリンダの下方端から戻り，圧縮ロッド24を油圧シリンダから下方に駆動する。方向制御弁90が第二の位置または中間の位置にあるとき，油圧シリンダ30への液体の流れが阻止される。制御弁が下方または第三の位置にあるとき，流体が内部ピストンの下へと油圧シリンダ30の下方端へ流入し，リザーバ92へ戻るため油圧シリンダの上端から流出するように流れの方向が逆になる。
図７に示されているように，圧縮機構22を駆動するための流体源は，液体をポンプ91へ供給するための液体リザーバ92である。ポンプ91はまた，“エアー・アンプリファイアー”として一般的に参照される在来のものである。動作において，ポンプ91はリザーバ92から流体を引き，液体の圧力を高め，前述の方法で油圧シリンダ30へと流す方向制御弁90へと供給する。圧力安全弁93が，リザーバ92への帰路を与えるために流体圧を調整し，油圧は在来の油圧ゲージ94によりモニターされる。
エアー・アンプリファイアーポンプ91の操作には，ポンプへの空気供給が必要となる。このような供給は“エアー”とあるところで，そこではエアーが三方弁95へ供給される。一つの位置で，三方弁はエアーの供給を阻止する。第二の位置で，三方弁はエアーを制御パネル37の圧力調整器96へ通過させる。第三の位置で，三方弁はエアーを制御パネルの背後に取り付けられ，使用者が接近できないプリセットエアー調整器へ通す。圧力調整器は在来のもので，装置内で発生するであろう油圧を限定する。エアーの圧力は制御パネル37のエアー圧力ゲージ97によりモニターされる。
したがって，動作中，調整された圧力源からのエアーが方向制御弁90への適用のために，動作中リザーバ92から液体を引き，そして圧縮するポンプ91へと運ばれる。そのとき，操作者により方向弁90のセットに依存して，圧力ロッド24は装置10により実行されるいろいろな操作の間，下方サポート部材14およびカラム管35に関して昇降する。
この点に関して，前述したように，装置10はいろいろな動作に順応する。まず，図１および２に示されているように，装置は装置のコンパクトな梱包および搬送を可能にし，装置の要素を傾斜や回転をさせることなくドアなどを通過して研究室の，ある場所から他の場所への移動を可能にする最小の大きさに，装置の高さ寸法を減少させるために垂直方向に引き込ませることができる。装置のこのような引き込ませはカラム管35を装置から取り除き，“ダミー”ピストン26aを圧縮ロッド24の下方端に付設し，制御ノブ“RAM”を“下降”位置にセットすることで達成される。これにより，圧縮ロッドは図２に示されている位置へ下方へと駆動され，“ダミー”ピストンは下方サポート部材14に取り付けられたアダプターリング46の頂面に支承される。したがって，可動サポート部材18を上方サポート12へ取り付けるコネクタ20を取り去り，油圧システムの操作を続けると，“上昇”位置とするRAMの制御はガイドロッド16にある可動サポート部材18を有する油圧シリンダ30を，図１に示される下方または引き込み位置へ下降する。
再び装置を伸長させるときは，そのプロセスを単に逆にする。油圧シリンダ30は図１に示されているように下方位置にするには，制御ノブ“RAM”は“下方”位置に切り替えられる。これは油圧シリンダ30および可動サポート部材18を，コネクタ20が可動サポート部材を上方サポート部材に再度着脱自在に固定する図２に示されている位置へと下方に駆動する。制御ノブ“RAM”を“上方”位置にして油圧システムの操作を続けると，圧縮ロッド24は油圧シリンダ30内で図３（“ダミー”ピストン26aは圧縮ピストンにより置き換えられ，装置10は図３に示されているようにカラム管35を受け入れるようになっている）に示されている位置へ上向きに引き上げられる。
図３に示されているように，適切な内側直径をもつアダプターリング46はまず下方サポートプレート14の頂面に取り付けられ，図のようにその上に空のカラム管35を取り付ける。図４に示されているように，圧縮ロッドおよびピストンは次の空のカラム管の上方端へと下方に駆動される。次に，圧縮ロッドおよびピストンは，図４に示されているようにカラム管とピストンカップラー78の整合した孔99を通過するコネクタピン98により，カラム管に着脱自在に取り付けられる。圧縮ロッドおよびピストンの上方への移動は，カラム管35をアダプター46から持ち上げ，フィルタおよび液体ポートを有する下方ピストンおよびベッドサポート100が図示のようにアダプターリング上に位置できる。次に，圧縮ロッドおよびピストンは図５に示されているように，カラム管35をベッドサポートおよび下方ピストン100へと下方に下げる。このことは，本発明の装置10の重要な特徴である。本発明により処理される直径の大きさカラム管は空の時でさえ重いことから，下方ピストンおよびベッドサポート上に調整して配置することが難しい。さらに，非常に密接するベッドサポートの挿入は非常な力を必要とする。しかし，本発明の装置により，このようなすべての持ち上げおよび配置は，圧縮機構22の油圧システムにより成し遂げられる。
カラム管35が図５に示されているように下方ピストンおよびベッドサポート100にシールされると，コネクタピン98はカラム管35およびカップラー78から除去され，圧縮ロッドおよびピストンは，カラム管の上端から上方に，図６に示された位置へと移動できる。カラム管35に上方開放端は次に開放され，上方ベッドサポートがカラム管内に挿入された後，圧縮ピストン26による圧縮のために，パッキング材のスラリーをカラム管に投入できる。
したがって，上述したように，本発明は梱包，搬送および研究所で配置替えのために，垂直方向に引き込めることのできる装置を提供することにより，従来のカラムパッキング装置の欠点を解消する。また，本発明は，空のカラム管の持ち上げおよび配置，および下方ピストンおよびベッドサポートの配置を，手動でのカラム管の持ち上げ，配置および下降を操作者に要求することなく，行える。さらに，本発明は，このようなカラムのパッキングに際して同じ圧縮機構を，パッキング動作中に繰り返して使用する装置に容易に取り付け取り外せる。種々の大きさのアダプターリングおよび圧縮ピストンを使用することにより，いろいろな直径のコンパクトなカラムに適合できる。
本発明の装置の特定の実施例がここで説明したきたが，本発明の思想および範囲から逸脱することなく，図示の実施例の変形，変更をなし得る。たとえば，装置は，圧縮機構をカラム管の下方に取り付け，圧縮ピストンを下方開放端へ挿入し，管内へと上方へ駆動されるときパッキングを圧縮するように反転させることができる。また，装置は，垂直方向ではなく水平方向に配置することもできる。したがって，本発明の範囲は特許請求の範囲により限定されるものである。

Claims (9)

1. 液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するための，縦方向に引き込み可能な装置であって，
   第一のサポート部材と，
   第二のサポート部材と，
   第一および第二のサポート部材の間のガイド部材と，
   ガイド部材上にある可動サポート部材と，
   可動サポート部材を第二のサポート部材に着脱自在に取り付ける手段と，
   可動サポート部材に取り付けられ，可動サポート部材が第二のサポート部材から離れたとき，当該装置を縦方向に引き込ませるため，一緒に移動するカラムパッキング圧縮機構とを含み，
   その圧縮機構が，
   縦方向に伸長した圧縮ロッド，
   圧縮ロッドの一端にある圧縮ピストン，および
   圧縮ピストンを縦方向に往復運動させるために圧縮ロッドを移動させるためのドライブ
   を有し，
   圧縮ピストンが第一のサポート部材に支持されたカラム管の一端部とぴったりと整合する大きさをもち，可動サポート部材が第二のサポート部材に取り付けられ，ドライブが圧縮ロッドをカラム管へと駆動するように起動するとき，カラム管の第二の端部内のパッキン材を圧縮する，ところの装置。
2. 請求項１に記載の装置であって，さらに
   当該装置が第二のサポート部材の下方の第一のサポート部材と垂直に向き，かつ下方端ピストンをカラム管の第二の端部へ挿入しまたはそこから下方端ピストンを除去することを望むとき，または当該装置によりパッキングするための，いろいろな直径をもつカラム管を受け入れるために，第一のサポート部材上のアダプターリングを変えることを望むとき，カラム管を昇降させるために圧縮ピストンをカラム管へ着脱自在に取り付ける手段を含む，ところの方法。
3. 請求項１に記載の装置であって，
   第二のサポート部材が圧縮機構のドライブを受け入れるための開口部を有し，
   第一のサポート部材が，第一のサポート部材上に支持されるカラム管の第二の端部から使用済みパッキング材を通過させるための開口部を有する，ところの装置。
4. 請求項３に記載の装置であって，カラム管の第二端を受け入れ，カラム管を第一のサポート部材に取り付けるために，開口部の周りに第一のサポート部材に取り付けられるアダプターリングを含む，ところの装置。
5. 請求項４に記載の装置であって，アダプターリングを第一のサポート部材に取り付けるための着脱自在の手段を含み，これにより，いろいろな直径をもつ種々のアダプターリングは，当該装置によりいろいろな直径をもつカラム管内のパッキング材を圧縮するため，いろいろな直径をもつカラム管を受け入れるために，第一のサポート部材に，着脱自在に取り付けられるいろいろな直径をもつカラム管に着脱自在に取付できる，ところの装置。
6. 請求項１に記載の装置であって，カラム管は圧力下で流体の導入および除去を行うためのフィルターおよび開口部を含む端部封止具を備える，ところの装置。
7. 請求項６に記載の装置であって，圧縮ピストンはカラム管の内表面と密着するための環状流体シールを含み，カラム管はカラム管のための封止具に対する第二のピストンを含み，第二のピストンはカラム管の内側面と密着係合するための環状流体シールを含む，ところの装置。
8. 液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するための，縦方向に引き込み可能な装置用の方法であって，
   圧縮ロッドを当該装置の第一のサポート部材上に支持されたカラム管の一端から除去する工程と，
   カラム管を第一のサポート部材から除去する工程と，
   当該装置のためのカラムパッキング圧縮機構を支持する可動サポート部材を第二のサポート部材から離す工程と，
   当該装置を縦方向に引き込ませるために，第一および第二のサポート部材の間に伸長するガイド部材上で，可動サポート部材およびカラムパッキング圧縮機構を移動させる工程と，
   を含む方法。
9. 請求項８に記載の方法であって，カラム管を第一のサポート部材から除去する工程は，カラムパッキング圧縮機構の圧縮ピストンおよび圧縮ロッドをカラム管に着脱自在に取り付けること，およびカラム管を第一のサポート部材から離すために圧縮ロッドを移動することを含む，ところの方法。

Images