JP2002500750A - 液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するコラプス型装置およびその使用方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 縦方向に引き込み可能な装置は管状液体クロマトグラフィカラム内のパッキング材をコンパクトにする。その装置は，第一のサポート部材，第二のサポート部材および可動サポート部材を含む。可動サポート部材は支持のために第二のサポート部材に着脱自在に連結可能である。第二のサポート部材から離れると，可動部材は，第一および第二のサポート部材の間で伸長するガイド部材により移動可能となる。圧縮機構が，可動サポート部材上に支持され，一緒に本装置の縦方向に引っ込んだ位置に移動する。圧縮機構は可動ピストンを支承する軸線方向に移動可能なロッドための反転可能なドライブを含む。可動サポート部材が第二のサポート部材に取り付けられると，圧縮機構のピストンは，カラムが第一のサポート部材上に支持されたとき,管状カラムの一端で可動となる。カラム内での可動ピストンの軸線方向の移動により，ピストンがカラムの反対側の端部へと駆動するとき，カラムパッキング材が圧縮される。装置が垂直方向に伸長し，かつ端部ピストンをカラムの反対の端部へ挿入し，またはそこから端部ピストンを除去することを望むとき，または本装置によりパッキングをするために，いろいろな直径をもつカラムを受け入れるために第一のサポート部材上のアダプターリングを変えることを望むときに，カラムを昇降させるために，管状カラムに着脱自在に連結できる。

Description

【発明の詳細な説明】 液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するコラプス型装置および その使用方法背景技術 液体クロマトグラフィは，通常使用されている複合化学混合物の浄化手段で， 一般的に予備的クロマトグラフィとして知られている。予備的クロマトグラフィ において，移動層として知れる液体が加圧下で，固定層として知られる粒状材の コンパクトなベッドを通過する。サンプルとして知られる，構成要素に分離され べき材料は，移動層により固定層を通過し，固定層との種々の相互作用によりそ の成分に分離される。予備的クロマトグラフィの有効な使用には，固定層のベッ ドが高度な一様性をもつコンパクトなベッドとして準備されることが基本である 。 多くの予備的クロマトグラフィは，２，４または６インチまたはそれ以上の直 径をもつ管状の金属製カラムにおいて実施がなされる。このような大きな径のカ ラムを備えることは，固定層の懸濁物質が，均一で安定なカラム構造を形成する ために，高圧の液体流を使用してクロマトグラフのカラム内へと押し付けられ， または“パック”されるという従前のスラリーバッキングを使用することが難し い。むしろ，今日では，予備的クロマトグラフィ で使用するための大きな径のカラムを準備する好適な方法としては，“軸線方向 の圧縮”として一般的に知られる方法がある。軸線方向の圧縮は米国特許第3,96 6,609号および同第5,169,522号において開示されている。この'609号特許におい て，フィルターマトリクスおよび液体シーリング機構を含むピストンは，固定層 のベッドをコンパクトにし，十分な圧縮を維持し，カラムの不安定性を修正する ために使用される。'522号特許において，圧縮カラムがパッキング動作の間，固 定層を強固にするために使用される。 米国特許第3,966,609号の軸線方向の圧縮は固定層のコンパクト性により，故 障に対して安定化した能率の高い予備的カラムを形成する一方で，この特許に記 載された方法および装置は，新しいカラムをパックしたいとき，圧縮手段からパ ックされたカラムを破壊せずに除去することができない。したがって，新しいコ ラムをパックするには，付加的な圧縮装置が必要となるか，今あるカラムを破壊 せざるを得ない。このような欠点が，米国特許第4,597,866号および5,169,522号 に示されているように，分離カラムの必須の部分として，操作される液圧式液体 圧縮機構を使用する装置にはある。このような装置において，複合的な圧縮機構 が，作られた個々の分離カラムに対して製造されなければならず，これにより更 なる費用がかかることになる。 米国特許第3,966,609号および同第5,169,522号の装置の修正は米国特許第4,45 9,584号に示されているように，圧縮装置からパックされたカラムを除去できる が，固定層のトリミングおよび形づけおよび端部取付け具の取付のような，潜在 的に損傷を与える付加的な操作がカラムの準備を行うために必要となる。さらに ，完成したカラムはそれ以降，端部取付け具のような固定された端部プレートの 使用のために，軸線方向の圧縮装置において補正して使用できない。 米国特許第4,549,804号のカラムパッキング装置の修正されたものがIBFBiotec hnics,Inc（メリーランド州，サベージ）の，カートリッジ式の軸線方向自己圧 縮予備的カカラムに埋め込まれている。IBFの装置は装置の圧縮機構からパック されたカラムユニットを除去することができ，その結果分離カラムは単純なモジ ュラー要素であり得る。また，この装置は，装置に取り付けられるとき他のカラ ムにパッキング材を押し入れるために使用できる。しかし，この装置はしっかり と整合したハウジング内にカラムを保持することから，他のカラムのパッキング 材のこのような圧縮は，元々のカラムと同じ直径のカラムに限定される。 E.Merck（ドイツ，ダルムスタッド）により製造されたプリップバー分離シス テムはいろいろな直径のカラムのパッキン材を圧縮するように設計され，このよ うなシ ステムは，同じ圧縮機構を使用していろいろな直径のモジュールカラムのパッキ ング，圧縮および操作を行う。 しかし，Merckのシステムにおける設計されたカラムは，分離されるべき材料 および移動相を適用し，収集するために使用される高圧配管の接続が可能になる ように，複雑なフランジタイプのカラム封止物を必要とする。これらフランジタ イプの接続は装置に不必要な複雑性を課すことになる。さらに，使用後，Merck 分離カラムから使用済みパッキング材を除去する単純な手段が備えられていない 。 軸線方向の圧縮を採用する従来のカラムパッキング装置に伴う他の問題点は非 常に長い圧縮長を必要とすることから携帯性に乏しいことである。このような圧 縮長は，ほぼ油圧シリンダのような圧縮機構のための長さとパックされるカラム 長とからなる。有効なクロマトグラフィの使用のために十分な長さをもつカラム では，組み合わせた長さは２メートルを優に越える,このことは搬送,およびエン ドユーザのための携帯性についての問題点を生じさせる。搬送に際しては，装置 は一般的に分解されなければならず，このことは，使用したい場所での重く扱い にくいパーツの再組立の必要性を生じさせる。多くのドア，通路はこのような全 装置を通過させるのに十分な高さをもっていないので，使用者がある場所から他 の場所へ装置を移動させたいときにも，このような問題が生 じる。 A/S Gentofte（ドイツ）により製造された“Dan Process”のようなカラムパ ッキング装置は，長さが水平方向に向くように，要素の幾つかを回転させること で長さを減少させるべく設計されている。大きな直径の予備的クロマトグラフィ 装置が一般的に重い金属製のパーツおよび管から構成されるので,このような要 素の回転は，大質量の運動にともなうモーメントのため危険なものとなる。さら に，要素の向きを水平方向に変えることは装置の移動の問題を解決し得るとして も，たとえば装置をエレベータにより輸送するときや鋭角なコーナーをまわるよ うに輸送するときは他の問題が生じる。 したがって，単純で，垂直方向に折りたためることができ，いろいろな直径の カラムでの使用を可能にする液体クロマトグラフィのカラムパッキング装置の要 求がある。本発明はこのような要求を満足させるものである。発明の概要 本発明は従来技術の欠点を回避する一方で，非常に効率的な予備的カラムの製 造および操作装置を提供する。本発明において，管状カラムまたはカラム管は固 定相の保持を可能にするフィルタを含む端部封止具を供え，圧力下で液体を導入 および除去を行う。ベッド・サポートとして一般的に知られる端部封止具は，カ ラムからの移動相の漏洩を防止するために，高圧シーリング要素およ び移動相の通過のための液体接続の両方を備えるピストン要素により，外向きの 軸線方向の移動に対して，カラム管の両端内に支持される。少なくとも一つのベ ッド・サポートおよびそのサポートピストンは，圧縮機構により，カラム管内で 移動可能で，液体が固定相を通過するときに生じる圧力降下により生成されるよ りも大きな圧縮力下に置かれる。この圧縮力は，高性能の液体クロマトグラフィ のカラムの用意および連続動作を可能にする。 本発明の典型的な実施例において，圧縮機構は，圧縮ピストンをその下方端で 支持する圧縮ロッドを含む，垂直に伸長する油圧シリンダを有する油圧プレスか ら成る。圧縮ピストンは本発明の装置により圧縮されるパッキング材を含むカラ ム管用の上方サポートピストンとして機能する。シリンダは，下方および上方の サポート部材の間に伸長する垂直なガイド部材に，垂直方向の移動のために取り 付けられた可動サポート部材上に取り付けられている。下方のサポート部材は， 圧縮されるパッキング材を含むカラム管を支持するために設計される。可動サポ ート部材は上方サポート部材に着脱可能に設計される。可動部材が上方サポート 部材から離れるとき，それは本発明の装置を垂直方向に引っ込むように，下方に 移動可能である。可動サポート部材が上方サポート部材に連結されると，圧縮ピ ストンは，下方サポート部材に垂直に取り付けられたカラム管の上方端部内へと 軸線方向に移 動可能となる。圧縮機構が起動すると，圧縮ロッドは下方に駆動され，圧縮ピス トンをカラム管内へと駆動し，上方ベッドサポートと係合し，カラム管の下方端 内の下方サポートおよび固定下方ピストンに対してカラム管のパッキング材をコ ンパクトにする。圧縮ピストンおよび下方固定ピストンは，カラム管の内面とシ ーリングするための管状液体シールを含み，移動層の導入および除去のための液 体通路を含む。下方サポート部材は，使用済みパッキングが押し出される開口を 備える。この開口の直径はアダプタープレートまたはリングの取付によりパッキ ングおよび操作に対して減少する。アダプターリングの直径は同じ圧縮機構を使 用して異なる直径のカラムの操作を可能にするためにいろいろな値から選択でき る。 本発明の装置を使用して液体クロマトグラフィのカラムを準備するために，正 しい大きさのアダプターリングは下方サポート部材に取り付けられる。下方ピス トンおよびベッドサポートはアダプターリングを介して下方サポート部材に取付 られ，カラム管はカラム管の下方端を封止するために下方ベッドサポートおよび 下方ピストンへと下方に押し付けられる。固定層の懸濁物質はカラム管の上方端 （上方ベッドサポートにより封止される）内に導入される。少なくとも一つのベ ッドサポートピストンのセットが処理の間に装置を出ていく液体のための接続部 を備える。上方の可動ベッドサポートは次に，圧縮 ピストンによる圧縮力にしたがう。ここで，過剰なスラリー溶剤が放出され,固 定層がコンパクト化されるまで，可動ベッドサポートが軸線方向にあるカラム管 内で下方に移動できる。カラムは次に，動作のために用意され，使用のために液 体クロマトグラフィ・システムに接続され得る。付加的な処理動作は必要なく， そのカラムは付加的な圧縮に対して適し，米国特許第4,549,584号にしたがって 用意されるものとは異なる。 本発明において，カラムの固定層は可動な上方ピストンによる圧縮の下で，動 作される。しかし，上方および下方のピストンの両方は，ベッドサポートを除去 することなくカラム管から除去可能となる。可動ベッドサポートをカラム管から 除去する必要がないので，固定層構造物がピストンの除去から損傷を受ける危険 性を減少させる。圧縮機構およびピストンは次に，圧縮機構を使用して予め用意 したカラムを破壊することなく付加的なカラムを準備するために使用され得る。 また，圧縮機構を使用して予め準備されたカラムが，再圧縮され，再度圧縮下で 操作されカラムの性能を維持する。 本発明の他の特徴は，相互の交換可能なアダプタプレートまたはリングおよび ピストンを使用することで，各カラムが液体流路に接続するための複雑でコスト 高となるフランジまたは他のデバイスで複雑になることなく種々の直径をもつカ ラムをもつ圧縮機構の使用が可能に なることである。このことにより，本発明にしたがったカラム管は設計が単純に なり，従来の設計を越えた利点を構成する。 本発明のクロマトグラフィのカラムの使用が終了した後，使用済みの固定層は ，カラム管を持ち上げ，下方ピストンを除去し，カラム管を下げ，そして圧縮機 構を使用して固定層を下方サポート部材の開口を通して押し出すことにより容易 に除去できる。ベッドサポートは同じ押し出しにより容易に除去できる。アダプ タプレートおよび下方ピストンの使用により，押し出し処理が単純化する（この ことはMerckのシステムにはない）。 本発明において，油圧プレスは操作または押し出しに対して固定層の圧縮以外 に二度の使用ができる。まず，油圧プレスは下方ベッドサポートおよびピストン を挿入する操作の間，さらに固定層の押し出しの前にピストンを除去する間，カ ラム管を昇降するために使用される。大きな直径のカラム管が,空であったとき でさえ50ポンド以上の重量を取りうるので，油圧プレスのこのような使用は操作 者にとって重要な利点となる。操作者は装置の下方サポートにカラム管を取り付 けることのみが必要となる。つづくすべての昇降は装置それ自身により成し遂げ られる。特に，このような昇降は，カラム管が圧縮ロッドの運動に追随するよう にカラム管の上方端を連結することにより成し遂げられる。その連結は，いろい ろ な方法により行い得る。好適な方法はカラム管およびピストンにある軸線に直角 な貫通孔を通過する取り外しの可能なピンの使用によるものである。 本発明に関連した他の重要な改良点としては，油圧プレスは圧縮機構を垂直方 向の寸歩に関して引き込ませることができるように使用される。これに関して， 上方および下方のサポート部材を接続するガイド部材は，可動なサポート部材の 直線的な移動を可能にするベアリングを備える。再配置，搬送，貯蔵のために装 置を引き込ませる必要であるとき，カラム管はまず除去される。油圧プレスの圧 縮ロッドは次に伸長され，下方サポート部材の開口部をブロックするアダプタプ レートに当接する。可動なサポートおよびアクチュエータが油圧プレスから伸長 する圧縮ロッドにより支持されると，可動なサポート部材を上方サポート部材に 固定する締め付け具が取り外しでき，可動なサポートはベアリング上で直線的な 下方移動することができる。油圧プレスの圧縮ロッドを引っ込めることで，油圧 プレスおよび可動な部材はガイド部材に底面部へと，または下方サポートに接す るように円滑に下降できる。油圧プレスがこのように下降すると，装置の全高さ は非常に，たとえば約40％も減少する。図面の簡単な説明 図１は，液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するための本発 明の装置の一部断面となった側 面図である。この装置は装置の梱包および移動の場合の，垂直方向に引き込ませ た状態で示されている。 図１aは,垂直に伸長した圧縮ロッド,圧縮ロッドの下方端にあるピストン，お よび油圧シリンダを含む圧縮ロッドを垂直方向に移動させるドライブを有して成 る要素部品を図示する，図１に示されたカラムパッキング圧縮機構の分解図であ る。 図１bは,本発明の装置が垂直方向に引っ込んだときに，ユニバーサル・カップ ラーおよび横に伸長したピンにより圧縮ロッドに取り付けられたピストンでもっ て組み立てられた図１aの要素を示す側面図で,図１,図１aおよび図１bに示すピ ストンは本発明の装置が垂直方向に引っ込んだときの“ダミー”ピストンである 。 図１cはカラムパッキング圧縮機構の油圧シリンダーへの連結用のプレートを 含む可動なサポート部材の平面図である。 図１dは図１cの可動なサポープレートの側面の断面図である。 図１eはアダプタプレートを収納する下方開口部を有する下方サポートプレー トから成る下方サポート部材の平面図である。 図１fは下方サポートプレート上にカラム管を垂直に支持するために,カラム管 を収納すべく,図１eの下方プレートに取り付けるためのアダプターリングの平面 図で ある。 図２は図１の装置の部分断面となった側面図で，ここで，可動サポートプレー トが上方サポート部材に取り付けられ，その可動サポートプレートは油圧シリン ダを上方に伸長した位置で支持し，カラムパッキング圧縮機構の圧縮ロッドおよ び“ダミー”ピストンは下方サポート部材上に支承されている。 図２aは,上方サポート部材を描く,図２に示された装置の平面図であって，上 方サポート部材に取り付けられた可動サポート部材および取付ブラケットに取り 付けられた制御パネルを示す。 図３は，装置の下方サポート部材に取り付けられ，下方サポート部材と可動お よび上方サポート部材との間にカラム管を垂直に支持するアダプターリングを示 す，部分断面となった側面図を示す。カラムパッキング圧縮機構の圧縮ロッドは カラム管の上方開放端内に嵌合するための圧縮ピストンを支持するところを示す 。図３はまた，装置の操作を制御するための制御パネルの正面を示す。 図４は図３に似た部分断面となった側面図で，圧縮ピストンの上の圧縮ロッド とカラム管に合う開口部を整合させて，その中へピンを貫入してカラム管に着脱 自在に取り付けられた圧縮ロッドおよび圧縮ピストンを図示する。図４は，アダ プターリングと下方サポート部材からカラム管を持ち上げるために，上昇位置に ある圧縮ロッ ドを示し，そのアダプターリングは，カラム管の下方開放端を封止するために下 方ピストンおよびベッドサポートを支持する。下方ピストンはカラムの操作の間 ，カラム管から液体を通過させるための開口を含む。 図５は，下方ピストンおよび下方端封止具を収容するために，アダプターリン グへと下方に駆動された後のカラム管を示す，図４の装置の部分断面となった側 面図である。 図６は，連結ピンが，カラム管から圧縮ピストンおよび圧縮ロッドを離すため に外された後の，図５の装置の部分断面となった側面図で，圧縮ロッドおよび圧 縮ピストンは上昇位置で示され，カラム管の上方端は，カラム管内に圧縮ピスト ンが下降移動するとき，パッキングをするためにパッキング材のスラリーを収容 するために開放されている。 図７は図６に示された制御パネルを有する装置のための油圧制御システムのブ ロック図である。発明を実施するための最良の形態 基本的に，図１，２，２a，３，４，５および６に示されているように,本発明 の装置10はおよび,中央貫通孔13および15をそれぞれ有する上方サポート部材12 および下方サポート部材から成る。下方サポート部材14は，上方および下方サポ ート部材に取り付けられた四つの垂直なガイド部材またはロッド16a，b，cおよ びdにより 上方サポート部材12から離れている。ガイド部材16a-bは，コネクタ20により上 方サポート部材12に着脱自在となる可動サポート部材18に対し垂直にガイドされ たサポートとなる。 装置10はさらに，圧縮ロッド24，圧縮ピストン26およびタイロッド36によりそ れぞれ取り付けられた下方および上方フランジ32および34を有する油圧シリンダ 30を好適に含むドライブ28を有する。カラムパッキング圧縮機構22は，可動サポ ート部材18が図１に描かれたように上方サポート部材12から離れ,垂直方向に引 き込むために垂直方向に移動する可動サポート部材18に取り付けられる。 可動サポート部材18が上方サポート部材12に取り付けられるとき,制御パネル3 7のノブの起動によりドライブ28を操作すると，圧縮ロッド24は，図３，４，５ および６に示されているように,カラム管35の開放上方端内に整合する大きさと なった圧縮ピストン26を垂直方向に昇降する。カラム管は下方サポート部材14上 に中央貫通孔15を覆うように支持され,カラム管内での圧縮ピストン26の下降移 動により,カラム管の下方端部内にあるパッキング材が圧縮される。 図１eおよびfに最もよく示されているように,下方サポート部材14は図１に示 されているようにプレートを含み，その角には管状脚38が外側下方に伸長しホイ ー ル42上に乗ったベース部材40に連結されている。下方サポート部材14を含むプレ ートは図１fに示されているように,アダプターリング46を収納するための中央貫 通孔15のまわりに環状凹所44を有する。凹所46内でその周囲にそって間隔があけ られた，内側に螺刻された複数の孔48が図１に示されているように,アダプター リング46を凹所に着脱自在に取り付けるためのボルト51を入れるために設けられ ている。さらに，下方サポート部材14は四つの貫通孔52a-dを有し，それぞれは 下方サポート部材の各角にあり，図１に示されているようにナット53を入れるた めの，螺刻された下方端部を有するガイドロッド16a-dの端部を垂直方向に受け 入れる。 下方サポート部材14はしたがって,可動サポート部材18に貫通孔54と上方サポ ート部材(その上方の螺刻された端部は図１に示されているようにナット58によ り締め付けられている)の貫通孔56とを整合して垂直方向に伸長するためのガイ ド部材16a-dを垂直方向に支持する。ガイドロッド16a-dはしたがって，下方サポ ート部材14の上に上方サポート部材12を垂直方向に支持する。 図１に示されているように,上方サポート部材12はまた,垂直方向のuチャネル サポート60により下方サポート部材14に接続されている。サポート60は，上方お よび下方サポート部材12と14の間で伸長し，その右側に取り付けられる，空気式 および油圧式制御配管に対して 案内をする。図２aに示されているように,上方サポート部材12はまた，制御パネ ル37を支持する取付ブラケット62を支持する。 特に図２aによく示されているように，上方サポート部材12は後方に伸長する サポートブロック64および66を有し,それらブロックは,上方サポート部材12の四 つ角でガイドロッド16a-dの上方端部分を受け入れる貫通孔56を有する。図２aに 示されているように,交差部材68および70が，上方サポート12の中央貫通孔13を 画成するために，サポートブロックの間で，それに連結すべくサポートブロック 64および66の頂部に支持される。 前述したように，上方サポート部材12は，装置10を操作し,カラム管35内でパ ッキング材を圧縮することを望むとき,可動サポート部材18に取り付けられる。 このような連結を調節するために,サポートブロック64および66は貫通孔64aおよ び66aを含む。このような孔は，図２aに示されているように，可動サポート部材 を上方サポート部材12に着脱自在に取り付けるために,可動サポート部材18の,螺 刻された孔65(図１c)内に，サポートブロック64および66を通過する，垂直方向 に伸長するボルト64aおよび66bを受け入れるように設計されている。可動サポー ト部材18は，上方サポート部材12に取り付けられると，図３に示されているよう に，上方サポート部材12の上方にカラムパッキング圧縮機構22 の油圧シリンダ30のための垂直サポートとなる。この点については，図１cおよ び１dに最もよく示されているように，可動支持部材18は，油圧シリンダ30のシ リンダ・グランド73の下面を受け入れるための環状ショルダー72を画成する段に なった中央の開口部71を含む平坦なプレートを有する。したがって，配置される と，シリンダの下方フランジ32は，可動サポートプレート18の頂面に位置し，ボ ルトが，可動サポートプレートおよび下方フランジ32の,整合する螺刻された孔 を貫通する。螺刻された孔74は,図１に示されているように可動サポートプレー トにフランジを着脱自在に取り付けるために，ボルト74を受け入れる。カラムパ ッキング圧縮機構22がしたがって，図１に示されているように可動サポート部材 18上で支持されると,図３に示されているように，下方サポート部材14上に取り 付けられたカラム管35の上方開放端と一直線上になるように圧縮ピストン26(図 ３)を着脱自在に取り付けるために,圧縮ロッド24はシリンダ30から軸線にそって 可動サポートプレート18の開口部71を通過して伸長する。圧縮ロッド24の圧縮ピ ストン26へのこのような連結は,図３ならびに圧縮ロッド24に連結された“ダミ ー”ピストンに対する図１aおよび１bに最もよく示されいる。ここで示すように ,圧縮ロッド24の下方端は円筒状カップラー78を圧縮ロッド24に取り付けるため に,カップラー78の外側に螺刻され た上方端を収納するための,螺刻されたソケット77を有する。カップラー78はま た，横方向に伸長して貫通する孔を有する下方ソケット80を有する。ソケット80 は，図３の圧縮ピストン26，または図１aおよび１bに示されているように“ダミ ー”ピストン26aの上方端を収納するような大きさとなっている。いずれの場合 も,図１bおよび図３に最もよく示されているように，ピストンが下方ソケット80 内に上方へと挿入された後連結ピン82を受け入れるための横向きに伸長する孔を ，ピストンは有する。 前述したように,カラムパッキング圧縮機構22を支持することに加え，可動サ ポート部材18は，装置10が垂直方向に引っ込んだ状態にあるとき，図１に示され ているような下方位置と上方サポート部材12との間のガイドロッド16a-d上に垂 直方向に乗っている。可動サポート部材18のこのような垂直方向の移動を調節す るために，図１および１cに示されているような可動サポートプレートはガイド ロッド16a-dの関連した一つを収納するためのスリーブベアリング55をそれぞれ 含む四つの孔を含む。スリーブベアリング55は,図１に示されているように装置1 0の垂直方向に引っ込んだ位置と,図２,３,４,５および６に示されているように 上方サポート部材に連結した位置との間で,可動サポート部材18に垂直な移動を 可能にするように低摩擦面をもつ。 装置10が垂直方向に引っ込んだ位置にあるとき，“ダミー”ピストン26aは下 方サポート部材14に取り付けられたアダプターリング46を支承する。図３ないし ６に示されているように,可動支持プレート18が上昇したとき，圧縮システム22 は，カラム管内へ圧縮ピストン26が下方移動して圧縮されるパッキング材を含む カラム管35に対して垂直方向の支持を行う下方サポート部材14から上昇する。図 １および２に示されている“ダミー”ピストン26aならびに図３-６に示されてい るカラム管35に対して支持を行うために,下方サポートプレート14は前述したア ダプターリング46を含む。図１fに最もよく示されているように，アダプターリ ングは，図１および２に示されているような“ダミー”ピストン26aの底面また は図３-６に示されているようにカラム管35の下端を受け入れるための環状ショ ルダー85を形成する環状凹所84を含む。 前述したように,制御パネル37における使用者の制御により，図１に示されて いる引っ込んだ位置へおよびそこから移動させること，カラム管の配置，カラム 管の端部への端部封止具，ピストンの配置，続くカラム内のパッキング材の圧縮 という装置10の操作が決定せれる。これを実行するために，前述したようにカラ ムパッキング圧縮機構22は，Parker-HannifinCor．(イリノイ州，デス・プレイン ズ)により製造されたモデル2H油圧ラムで ある。油圧ラムは従来の方法で接続され，制御パネル37に示される制御器に制御 の下，図７に示された液体回路により制御される。特に，ラムは下方に伸長する 圧縮ロッド24を有する油圧シリンダ30を含む。シリンダ内での圧縮ロッドの昇降 を制御する流体は，図７に示され，図１,２,３ないし６に示された制御パネル37 にある方向制御弁90の操作により制御される。 方向弁90は油圧シリンダ30へおよびそこからの流体流の方向を規制する在来の 三位置弁である。油圧シリンダは,圧縮ロッド24を在来の方法で油圧シリンダへ およびそこから駆動するための内部ピストンを含む。たとえば,方向制御弁90を 所定の位置にセットすると,流体は油圧シリンダ30の上方端から流れ込み,シリン ダの下方端から戻り,圧縮ロッド24を油圧シリンダから下方に駆動する。方向制 御弁90が第二の位置または中間の位置にあるとき，油圧シリンダ30への液体の流 れが阻止される。制御弁が下方または第三の位置にあるとき，流体が内部ピスト ンの下へと油圧シリンダ30の下方端へ流入し，リザーバ92へ戻るため油圧シリン ダの上端から流出するように流れの方向が逆になる。 図７に示されているように,圧縮機構22を駆動するための流体源は,液体をポン プ91へ供給するための液体リザーバ92である。ポンプ91はまた，“エアー・アン プリファイアー”として一般的に参照される在来のもので ある。動作において，ポンプ91はリザーバ92から流体を引き，液体の圧力を高め ，前述の方法で油圧シリンダ30へと流す方向制御弁90へと供給する。圧力安全弁 93が,リザーバ92への帰路を与えるために流体圧を調整し，油圧は在来の油圧ゲ ージ94によりモニターされる。 エアー・アンプリファイアーポンプ91の操作には,ポンプへの空気供給が必要 となる。このような供給は“エアー”とあるところで,そこではエアーが三方弁9 5へ供給される。一つの位置で，三方弁はエアーの供給を阻止する。第二の位置 で,三方弁はエアーを制御パネル37の圧力調整器96へ通過させる。第三の位置で, 三方弁はエアーを制御パネルの背後に取り付けられ，使用者が接近できないプリ セットエアー調整器へ通す。圧力調整器は在来のもので，装置内で発生するであ ろう油圧を限定する。エアーの圧力は制御パネル37のエアー圧力ゲージ97により モニターされる。 したがって，動作中，調整された圧力源からのエアーが方向制御弁90への適用 のために，動作中リザーバ92から液体を引き，そして圧縮するポンプ91へと運ば れる。そのとき,走者により方向弁90のセットに依存して，圧力ロッド24は装置1 0により実行されるいろいろな操作の間，下方サポート部材14およびカラム管35 に関して昇降する。 この点に関して,前述したように,装置10はいろいろ な動作に順応する。まず，図１および２に示されているように，装置は装置のコ ンパクトな梱包および搬送の可能にし，装置の要素を傾斜や回転をさせることな くドアなどを通過して研究室の，ある場所から他の場所への移動を可能にする最 小の大きさに，装置の高さ寸法を減少させるために垂直方向に引き込ませること ができる。装置のこのような引き込ませはカラム管35を装置から取り除き，“ダ ミー”ピストン26aを圧縮ロッド24の下方端に付設し，制御ノブ“RAM”を“下降 ”位置にセットすることで達成される。これにより，圧縮ロッドは図２に示され ている位置へ下方へと駆動され，“ダミー”ピストンは下方サポート部材14に取 り付けられたアダプターリング46の頂面に支承される。したがって,可動サポー ト部材18を上方サポート12へ取り付けるコネクタ20を取り去り，油圧システムの 操作を続けると，“上昇”位置とするRAMの制御はガイドロッド16にある可動サ ポート部材18を有する油圧シリンダ30を，図１に示される下方または引き込み位 置へ下降する。 再び装置を伸長させるときは，そのプロセスを単に逆にする。油圧シリンダ30 は図１に示されているように下方位置にするには，制御ノブ“RAM”は“下方” 位置に切り替えられる。これは油圧シリンダ30および可動サポート部材18を，コ ネクタ20が可動サポート部材を上方サポート部材に再度着脱自在に固定する図２ に示されて いる位置へと下方に駆動する。制御ノブ“RAM”を“上方”位置にして油圧シス テムの操作を続けると，圧縮ロッド24は油圧シリンダ30内で図３（“ダミー”ピ ストン26aは圧縮ピストンにより置き換えられ,装置10は図３に示されているよう にカラム管35を受け入れるようになっている）に示されている位置へ上向きに引 き上げられる。 図３に示されているように，適切な内側直径をもつアダプターリング46はまず 下方サポートプレート14の頂面に取り付けられ，図のようにその上に空のカラム 管35を取り付ける。図４に示されているように，圧縮ロッドおよびピストンは次 に空のカラム管の上方端へと下方に駆動される。次に，圧縮ロッドおよびピスト ンは，図４に示されているようにカラム管とピストンカップラー78の整合した孔 99を通過するコネクタピン98により，カラム管に着脱自在に取り付けられる。圧 縮ロッドおよびピストンの上方への移動は,カラム管35をアダプター46から持ち 上げ，フィルタおよび液体ポートを有する下方ピストンおよびベッドサポート10 0が図示のようにアダプターリング上に位置できる。次に,圧縮ロッドおよびピス トンは図５に示されているように，カラム管35をベッドサポートおよび下方ピス トン100へと下方に下げる。このことは,本発明の装置10の重要な特徴である。本 発明により処理される直径の大きなカラム管は空の時でさ え重いことから，下方ピストンおよびベッドサポート上に調整して配置すること が難しい。さらに，非常に密接するベッドサポートの挿入は非常な力を必要とす る。しかし，本発明の装置により，このようなすべての持ち上げおよび配置は， 圧縮機構22の油圧システムにより成し遂げられる。 カラム管35が図５に示されているように下方ピストンおよびベッドサポート10 0にシールされると，コネクタピン98はカラム管35およびカップラー78から除去 され，圧縮ロッドおよびピストンは，カラム化の上端から上方に,図６に示され た位置へと移動できる。カラム管35に上方開放端は次に開放され，上方ベッドサ ポートがカラム管内に挿入された後,圧縮ピストン26による圧縮のために,パッキ ング材のスラリーをカラム管に投入できる。 したがって，上述したように，本発明は梱包，搬送および研究所で配置替えの ために，垂直方向に引き込めることのできる装置を提供することにより，従来の カラムパッキング装置の欠点を解消する。また，本発明は，空のカラム管の持ち 上げおよび配置，および下方ピストンおよびベッドサポートの配置を，手動での カラム管の持ち上げ，配置および下降を操作者に要求することなく，行える。さ らに，本発明は，このようなカラムのパッキングに際して同じ圧縮機構を，パッ キング動作中に繰り返して使用する装置に容易に取り付け,取り外せる。種々 の種々の大きさのアダプターリングおよび圧縮ピストンを使用することにより， いろいろな直径のコンパクトなカラムに適合できる。 本発明の装置の特定の実施例がここで説明したきたが，本発明の思想および範 囲から逸脱することなく，図示の実施例の変形，変更をなし得る。たとえば，装 置は，圧縮機構をカラム管の下方に取り付け，圧縮ピストンを下方開放端へ挿入 し，管内へと上方へ駆動されるときパッキングを圧縮するように反転させること ができる。また，装置は，垂直方向ではなく水平方向に配置することもできる。 したがって，本発明の範囲は特許請求の範囲により限定されるものである。

───────────────────────────────────────────────────── 【要約の続き】 むとき，または本装置によりパッキングをするために， いろいろな直径をもつカラムを受け入れるために第一の サポート部材上のアダプターリングを変えることを望む ときに，カラムを昇降させるために，管状カラムに着脱 自在に連結できる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １．液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するための，縦方向に 引き込み可能な装置であって， 第一のサポート部材と， 第二のサポート部材と， 第一および第二のサポート部材の間のガイド部材， ガイド部材上にある可動サポート部材と， 可動サポート部材を第二のサポート部材に着脱自在に取り付ける手段と， 可動サポート部材に取り付けられ，可動サポート部材が第二のサポート部材か ら離れたとき，当該装置を縦方向に引き込ませるため，一緒に移動するカラムパ ッキング圧縮機構とを含み， その圧縮機構が， 縦方向に伸長した圧縮ロッド， 圧縮ロッドの一端にある圧縮ピストン，および 圧縮ピストンを縦方向に往復運動させるために圧縮ロッドを移動させるための ドライブ を有し， 圧縮ピストンが第一のサポート部材に支持されたカラム管の一端部とぴったり と整合する大きさをもち，可動サポート部材が第二のサポート部材に取り付けら れ，ドライブが圧縮ロッドをカラム管へと駆動するように起動 するとき，カラム管の第二の端部内のパッキン材を圧縮する，ところの装置。 ２．請求項１に記載の装置であって，さらに 当該装置が第二のサポート部材の下方の第一のサポート部材と垂直に向き，か つ下方端ピストンをカラム管の第二の端部へ挿入しまたはそこから下方端ピスト ンを除去することを望むとき，または当該装置によりパッキングするための，い ろいろな直径をもつカラム管を受け入れるために，第一のサポート部材上のアダ プターリングを変えることを望むとき，カラム管を昇降させるために圧縮ピスト ンをカラム管へ着脱自在に取り付ける手段を含む，ところの方法。 ３．請求項１に記載の装置であって， 第二のサポート部材が圧縮機構のドライブを受け入れるための開口部を有し， 第一のサポート部材が，第一のサポート部材上に支持されるカラム管の第二の 端部から使用済みパッキング材を通過させるための開口部を有する，ところの装 置。 ４．請求項３に記載の装置であってカラム管の第二端を受け入れ，カラム管を第 一のサポート部材に取り付けるために，開口部の周りに第一のサポート部材に取 り付けられるアダプターリングを含む，ところの装置。 ５．請求項４に記載の装置であって，アダプターリングを第一のサポート部材に 取り付けるための着脱自在の手 段を含み，これにより，いろいろな直径をもつ種々のアダプターリングは，当該 装置によりいろいろな直径をもつカラム管内のパッキング材を圧縮するため，い ろいろな直径をもつカラム管を受け入れるために，第一のサポート部材に，着脱 自在に取り付けられるいろいろな直径をもつカラム管に着脱自在に取付できる, ところの装置。 ６．請求項１に記載の装置であって，カラム管は圧力下で流体の導入および除去 を行うためのフィルターおよび開口部を含む端部封止具を備える，ところの装置 。 ７．請求項６に記載の装置であって，圧縮ピストンはカラム管の内表面と密着す るための環状流体シールを含み，カラム管はカラム管のための封止具に対する第 二のピストンを含み，第二のピストンはカラム管の内側面と密着係合するための 環状流体シールを含み，ところの装置。 ８．液体クロマトグラフィのカラムのパッキング材を圧縮するための，縦方向に 引き込み可能な装置用の方法であって， 圧縮ロッドを当該装置の第一のサポート部材上に支持されたカラム管の一端か ら除去する工程と， カラム管を第一のサポート部材から除去する工程と， 当該装置のためのカラムパッキング圧縮機構を支持する可動サポート部材を第 二のサポート部材から離す工程と， 当該装置を縦方向に引き込ませるために，第一および 第二のサポート部材の間に伸長するガイド部材上で，可動サポート部材およびカ ラムパッキング圧縮機構を移動させる工程と， を含む方法。 ９．請求項８に記載の方法であって，カラム管を第一のサポート部材から除去す る工程は，カラムパッキング圧縮機構の圧縮ピストンおよび圧縮ロッドをカラム 管に着脱自在に取り付けること，およびカラム管を第一のサポート部材から離す ために圧縮ロッドを移動することを含む，ところの方法。 １０．いろいろな直径をもつ液体クロマトグラフィのカラム管のパッキング材を 圧縮する方法であって， 第一のカラム管を受け入れる直径をもつアダプタリングを下方サポート部材に ，底開口部を覆うように取り付ける工程と， 第一の直径をもつ第一のカラム管をアダプターリングに，下方サポート部材の 底開口部を覆うように配置する工程と， カラムパッキング圧縮機構の圧縮ロッドを第一のカラム管の上方開放端内に垂 直に挿入する工程と， 圧縮ロッドを第一のカラム管に着脱自在に連結する工程と， 圧縮機構を起動して，圧縮ピストンを上昇させ，第一のカラム管を下方サポー ト部材から離すように持ち上げ る工程と， 下方ピストンおよびカラム管端封止具をアダプターリングに配置する工程と， 圧縮機構を起動して，圧縮ピストンおよび第一のカラム管を端部封止具，下方 ピストンおよびアダプターリングに下げる工程と， 圧縮ピストンの第一のカラム管からの連結を解く工程と， パッキング材のスラリーを受け入れるために第一のカラムを開放するために， 圧縮ピストンをカラム管の上方端から上昇させる工程と， 上方端封止具を第一のカラム管内に配置する工程と， 圧縮ピストンを，第一のカラム管の上方端部に配置する工程と， 圧縮ピストンおよび上方端部封止具を下方に駆動し，第一のカラム管内のパッ キング材を圧縮する工程と， を含む方法。 １１．請求項１０に記載の方法であって，さらに 圧縮ピストンを第一のカラム管の上方端に着脱自在に連結する工程と， 圧縮ピストンを上方に駆動し，下方サポート部材から第一のカラム管を持ち上 げる工程と， 第一のカラム管が当該装置から除去できるように，圧縮ピストンを第一のカラ ム管から離す工程と， 圧縮ピストンを，当該装置によりパックされる第二のカラム管の内径と整合す る直径をもつ新しい圧縮ピストンで置き換える工程と， アダプターリングを，第二のカラム管を受け入れるための内径をもつアダプタ ーリングで置き換える工程と， 第二のカラム管を新しいアダプターリング上に配置する工程と， 新しい圧縮ピストンを第二のカラム管の上方端部へと下降させる工程と， 新しい圧縮ピストンを第二のカラム管に着脱自在に連結する工程と， 新しい圧縮ピストンを上昇させ，第二のカラム管を下方サポートから持ち上げ る工程と， 第二のカラム管と整合する外側をもつ下方ピストンおよび下方端部封止具を新 しいアダプターリングに取り付ける工程と， 新しい圧縮ピストンおよび第二のカラム管を第二の端部封止具および第二の端 ピストン内へと下降させる工程と， 第二のカラム管内での新しい圧縮ピストンの下降移動により圧縮するために， 新しい圧縮ピストンを除去し，パッキング材のスラリーを第二のカラム管に投入 することができるように，新しい圧縮ピストンを第二のカラム管から離す工程と ， を含む，ところの方法。 １２．液体クロマトグラフィーカラムのパッキング材を圧縮する装置であって， カラム管を支持するための下方サポートと， 下方サポートの上にある上方サポートと， 上方サポートにより支持されるカラムパッキング圧縮機構と， を含み， 圧縮機構が 垂直に伸長した圧縮ロッド， 圧縮ロッドの下方端部にある圧縮ピストン， 圧縮ピストンを昇降するために圧縮ロッドを垂直方向に移動させるドライブで あって，その圧縮ピストンが，当該ドライブが起動した圧縮ロッドをカラム管へ と下方に駆動するとき，カラム管の下方端部内のパッキング材を圧縮するために ，カラム管の開放上方端部内に密着して整合する大きさをもつところのドライブ と， 下方端ピストンをカラム管の上方端へ挿入し，そこから除去することを望むと き，または当該装置によりパッキングするために，いろいろな直径のカラム管を 受け入れるために，下方サポート上のアダプターリングを変えることを望むとき ，カラム管を昇降するために圧縮ピストンをカラム管に着脱自在に取り付ける手 段と， を含む方法。