JP4018467B2 - 液体クロマトグラフィ−用カラム及び分離剤充填方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、筒状シェル内に可動栓を摺動自在に挿入して固定した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラム及び該カラムへの分離剤充填方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
工業用の液体クロマトグラフィ−は、溶媒に溶解した各種有機物を分画分取するのに用いられているが、有機物を分画する分離剤が充填されるカラムは、筒状シェルの両端にフランジを設け、分離剤を充填した後に、フランジ式蓋体で両端面を閉鎖して固定するものが多く用いられている。本カラムへの分離剤の充填方法は、筒状シェル内に乾燥状態の分離剤を投入又は適宜溶媒でスラリ−化して注入し、溶媒を注入しながら加圧又は振動してフランジ両端部まで充填し、フランジ式蓋体で両端面を閉鎖して固定しているが、大口径のカラムへ分離剤を充填する場合には、偏りを生じ均一充填が困難で分離性能が低い問題があった。
【0003】
前記、従来の分離剤を充填する大口径カラムとしては、一端に開閉自在な流路を接続した筒状シェル内に、被分離液供給流路を有する可動栓を摺動自在に挿入して固定した可動栓式カラム(以下単にカラムということもある。)が用いられている。前記カラムへの分離剤の充填方法は、筒状シェルを充填装置のステ−ジに設置し、溶媒に分散させた分離剤スラリ−を筒状シェル内に注入し、可動栓の流路を開状態として加圧手段で下降させて分離剤スラリ−を加圧し、可動栓の流路から溶媒の排出が確認されたら可動栓の下降を停止し、筒状シェルの流路を開状態とし、更に加圧手段で高圧をかけて、可動栓を下降させて溶媒を排出し、溶媒の排出が終了した後に所定の圧力まであげ、その状態で可動栓を固定することにより行われている。
【0004】
また、前記装置では、常に、分離剤を充填したカラムの可動栓に充填装置の加圧手段で高い圧力を付加し、カラム内を所定圧力の加圧状態に保持しておく必要があるため、カラムと充填装置とが一体化している。そのため、カラムを充填装置から外して移動することができず、使用上極めて不便であった。本願出願人は、カラムを充填装置から取り外しが可能で、カラムのみを適宜に移動できる可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムを提供した(特許第2654541号)。
【0005】
しかし、特許公報第2654541号で開示されているカラムにおける分離剤の充填方法では、高圧力で可動栓を下降させる必要があるため、エアジャッキやオイルジャッキなどの規模が大きい加圧手段を必要とする問題があった。また、被分離液などの供給における液の分散板や排出側の集液板構造では、本願発明における大口径のカラムに比較的粒径の大きな分離剤(30μm以上)を充填したカラムにおいて、被分離液の分離剤層全面への分散供給と、被分離液の下降流通においての偏流防止及び集液の迅速収集などにより、分離効率の向上を図るには、更に具体的な構造が必要であった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、大口径のカラムに分離剤を充填する場合に、エアジャッキやオイルジャッキなどの規模が大きい加圧手段を必要とせず、また、分離性能を低下させる要因である、被分離液の分離剤層の全面への分散供給と、被分離液の下降流通においての偏流防止及び集液の迅速な収集などの改善を図り、分離性能を向上させるカラム構成と分離剤の最良の充填方法を提供する目的でなされたものである。
【0007】
【課題を解決するための手段】
前記目的を達成するための本発明の要旨は、請求項1に記載の発明においては、内部に分離剤を充填して分離剤層を形成する筒状シェルと、該筒状シェルの両端面が蓋体で閉鎖され、一端側蓋体には被分離液供給流路を有する可動栓が挿通し、他端側蓋体には液排出口が穿設され、該被分離液供給流路および該液排出口はそれぞれ開閉自在なバルブを具備した流路を介して減圧手段に接続し、前記可動栓を筒状シェル内に摺動自在に挿入して固定した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムにおいて、分離剤が溶媒に分散された分離剤スラリーを前記筒状シェルの上部のスラリー導入管から充填したのち、前記液排出口と接続する流路に具備されたバルブを開放すると共に前記減圧手段により減圧して、溶媒を前記他端側蓋体に刻設された液収集溝を介して分離剤層上面が露出する近傍まで排出したのち、前記被分離液供給流路に具備されたバルブを開放すると共に前記減圧手段により減圧し、可動栓を溶媒の排出が終了するまで下降させ、可動栓が停止した位置で可動栓を固定することを特徴とする液体クロマトグラフィ−用カラムへの分離剤充填方法である。
本構成により、大口径のカラムに分離剤を充填する場合に、エアジャッキやオイルジャッキなどの規模が大きい加圧手段を必要とせず、また、分離性能を低下させる要因である、被分離液の分離剤層の全面への分散供給と、被分離液の下降流通においての偏流防止及び集液の迅速な収集などの改善を図り、分離性能を向上させることができる。
【0012】
【発明の実施の形態】
以下に本発明の実施の形態について図面に基づいて説明する。図1は本発明の一実施の形態の可動栓式カラムの概略構成図、図2は図1における可動栓部の構成図、図3は図1における蓋体に刻設された収集溝部の平面図、図4は本発明の充填方法を実施する可動栓式液体クロマトグラフィ−の構成図であり、図5〜図8は可動栓式液体クロマトグラフィ−に本発明の一実施例の充填方法を実施する説明図である。
【0013】
図1において、1は、内部に分離剤を充填して分離剤層6を形成する筒状シェル2と、筒状シェル2の両端面が蓋体4、5で閉鎖され、一端側蓋体5には被分離液供給流路30を有する可動栓3が挿通し、他端側蓋体4の分離剤層6側には液の収集溝が刻設され、また、収集された液を筒状シェル2外に排出する液排出口40が穿設され、開閉自在な流路を介して減圧手段に接続し、可動栓3を筒状シェル2内に摺動自在に挿入して固定した可動栓式カラムである。
【0014】
なお、図1に示す可動栓3は、図2において、可動栓3の軸線部に分離液供給流路30が貫通して設けられ、分離液供給流路30の分離剤層6側は分岐流路30aとして形成され、分岐流路30aは分岐ジョイント30bを介して複数の流路30c、30cが分岐しており、分岐流路30aの先端にはピストンヘッド30dが係着している。なお、30eは可動栓3をチェーンブロックなどで吊り上げるためのフックである。また図1に示す収集溝が刻設された蓋体4は、図3に示すように、蓋体4の分離剤層6側には、液排出口40に液を収集する収集溝40aが刻設されており、蓋体4に刻設された収集溝40aは、液排出口40を囲繞する複数の同心円溝40bと、該同心円溝40bを横切って連通し、液排出口40から放射状に延設された複数の放射条溝40cを有しているが、本願発明の収集溝40aはこの構造には限定されない。
【0015】
次に可動栓式カラム1の筒状シェル2内に分離剤を充填する工程においての装置構成を図4に基づいて説明する。1は可動栓式カラムであり、筒状シェル2、分岐流路を有する可動栓3、分離剤層6側に液排出口に液を収集する収集溝が刻設された蓋体4、可動栓3が挿通した蓋体5、筒状シェル2内に形成された分離剤層6から主に構成されている。また、筒状シェル2の上部に突設された17は分離剤スラリーの供給管である。
【0016】
また、10は分離剤を溶媒に分散して分離剤スラリーを調製するスラリー調製タンクであり、攪拌機10aが付設されている。11は収集溝を介して排出された溶媒を回収する溶媒回収タンク、12は溶離溶媒を貯留する溶離溶媒貯留タンク、13は可動栓式カラムで処理する被分離液を貯留する被分離液貯留タンクである。また、14は溶媒回収タンク11を介してシェル内を減圧する減圧手段の真空ポンプ、15は溶離溶媒貯留タンク12及び被分離液貯留タンク13からそれぞれ溶離溶媒及び被分離液を所定量抜き出して可動栓式カラム1に供給する送液ポンプ、16は液の状態を外部から監視できるサイドミラーである。
【0017】
次にカラムへの分離剤の充填方法について述べる。
先ず、分離剤スラリーの調整を行なう方法は、図5において、スラリー調整タンク10に、溶媒を適量満たしたのち、分離剤を適宜量添加し、撹拌機10aを稼動させて攪拌混合することにより分離剤を溶剤に分散させて分離剤スラリーを調製する。可動栓式カラム1の可動栓3を、フック30eを介してチェーンブロックやホイストなどで吊り上げて上昇させ、ピストンヘッド30d部がシェル2の上部のスラリー導入管17における導入口より上部に移動させた後、スラリー調整タンク10から分離剤スラリーを自然流下でスラリー導入管17を介してシェル2内に供給する。なお、このとき、シェル2の一端を閉塞する収集溝が刻設された蓋体4の流路口40に接続する開閉自在な流路に具備されたバルブV4は閉弁しておく。
【0018】
次に、図6において、分離剤スラリーを筒状シェル2に充填したのち、バルブV4、V6、V7及びV9を開弁し、溶媒貯留タンク11に接続する真空ポンプ14を稼動させ、筒状シェル2を減圧して、溶媒を分離剤層6の上面が露出する近傍まで排出し、溶媒回収タンク11に溶媒を回収する。
【0019】
次に、図7において、可動栓3を分離剤スラリーの表面に接するまで下降させるが、可動栓3の自重で下降しない場合は、バルブ1、バルブ3、バルブ8及びバルブ9を開弁して被分離液供給流路30を介して減圧し、真空ポンプ14の吸引により下降させてもよい。可動栓3が分離剤スラリーの表面に接し、サイドグラス16にて液の流れのないことを確認したのち、バルブ9を閉弁して、可動栓3の下降を停止させ、溶媒の流出が終了したのち、可動栓3が挿通した蓋体5を筒状シェル2に固定することにより可動栓3も固定される。
【0020】
次に、図8において、バルブV1、バルブV2、バルブV4、バルブV6、バルブV7及びバルブV9を開弁し、溶媒回収タンク11を大気に開放にする。送液ポンプ15を稼動し、溶離溶媒貯留タンク12から溶離溶媒を三方バルブV10を経て、可動栓式カラム1のシェル2へ送液する。
【0021】
送液圧力が、所定の時間一定に維持するのを確認したら、送液を停止する。バルブV4を閉にしたのち、シェル2から蓋体5を外し、上方に移動する。前記下降、開放操作を数回行なった後、蓋体5をシェル2に固定することにより、可動栓3を確実に所定位置に固定し、充填層上面に接した状態を保持しておくことができる。なお、可動栓による筒状シェル内のシール圧は0.3〜1.0Mpaが好ましく、更に好ましくは0.3〜0.5Mpaである。
【0022】
前記により分離剤層6を形成した可動栓式カラム1により、被分離液を分離処理する操作について以下述べる。バルブV1、バルブV2、バルブV4及びバルブV5を開弁し、送液ポンプ15を稼動し、被分離液タンク13から被分離液を三方バルブV10を経て可動栓式カラム1のシェル2へ送液する。なお、被分離液は分離液供給流路30の分岐流路30aの複数の流路30c、30cを介して筒状シェル3内に一定量が注入される。
【0023】
次に、三方バルブV10を切替えて溶離溶媒を送液することにより、被分離液は分離剤層6を下降流通する間に、含有する有機物が層状に分離され、分離されたそれぞれの成分液は、収集溝40aが刻設された下端側蓋体4の収集溝40aを構成する複数の同心円溝40b及び複数の放射条溝40cを介して液排出口40に収集され、液排出口40からそれぞれの成分毎に排出されて、図示しない所定の回収容器に回収される。
【0024】
従来は、可動栓の筒状シェルからの脱着操作にオイルジャッキやエアージャッキなどで大きな圧力により行わなければならなかったが、減圧手段により行うことで、装置の小型化及び動力費の低減化を図ることができ、また、分離液供給流路の前記分離剤層側を複数の分岐流路としたこと及び/又は下端側蓋体の分離剤層側に開閉自在な流路に液を収集する収集溝を刻設したことにより、カラムの筒状シェル内から確実に且つ効率よく溶媒などの液を排出できるため、可動栓のピストンヘッド表面と充填剤表面とを密着することができ、分離効率の向上が図れる。更に、可動栓によるシール圧を0.3〜1.0Mpa、好ましくは0.3〜0.5Mpaとすることにより、自然流下やポンプにより溶離溶媒や被分離液などを強制的に供給することができる。
【0025】
【発明の効果】
本発明は、前記可動栓式液体クロマトグラフィ−における、分離性能の改善を図ったカラム構成と分離剤の最良の充填方法であり、次の効果がある。
1)被分離液を分岐流路から分離剤層へ確実に分散して供給でき、被分離液の下降流通においての偏流を防止することができると共に、滞留部分を極力少なくしているため、分離剤で分離処理された処理液を迅速に収集でき、従って、分離性能を十分に発揮することができ、また、処理量を多くすることができる。
2)大口径のカラムに分離剤を充填する場合に、エアジャッキやオイルジャッキなどの規模が大きい加圧手段を必要とせず、また、分離性能を低下させる要因である、被分離液の分離剤層の全面への分散供給と、被分離液の下降流通においての偏流防止及び集液の迅速な収集などの改善を図り、分離性能を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施の形態の可動栓式カラムの概略構成図
【図2】図1における可動栓部の構成図
【図3】図1における蓋体に刻設された収集溝部の平面図
【図4】本発明の充填方法を実施する可動栓式液体クロマトグラフィ−の構成図
【図5】可動栓式液体クロマトグラフィ−に本発明の一実施例の充填方法を実施する説明図
【図6】可動栓式液体クロマトグラフィ−に本発明の一実施例の充填方法を実施する説明図
【図7】可動栓式液体クロマトグラフィ−に本発明の一実施例の充填方法を実施する説明図
【図8】可動栓式液体クロマトグラフィ−に本発明の一実施例の充填方法を実施する説明図
【符号の説明】
1:可動栓式カラム
2:筒状シェル
3:可動栓
4、5:蓋体
6:分離剤層
10:スラリー調製タンク
11:溶媒回収タンク
12:溶離溶媒貯留タンク
13:被分離液貯留タンク
14:真空ポンプ(減圧手段)
15:送液ポンプ
Claims (1)
- 内部に分離剤を充填して分離剤層を形成する筒状シェルと、該筒状シェルの両端面が蓋体で閉鎖され、一端側蓋体には被分離液供給流路を有する可動栓が挿通し、他端側蓋体には液排出口が穿設され、該被分離液供給流路および該液排出口はそれぞれ開閉自在なバルブを具備した流路を介して減圧手段に接続し、前記可動栓を筒状シェル内に摺動自在に挿入して固定した可動栓式液体クロマトグラフィ−用カラムにおいて、分離剤が溶媒に分散された分離剤スラリーを前記筒状シェルの上部のスラリー導入管から充填したのち、前記液排出口と接続する流路に具備されたバルブを開放すると共に前記減圧手段により減圧して、溶媒を前記他端側蓋体に刻設された液収集溝を介して分離剤層上面が露出する近傍まで排出したのち、前記被分離液供給流路に具備されたバルブを開放すると共に前記減圧手段により減圧し、可動栓を溶媒の排出が終了するまで下降させ、可動栓が停止した位置で可動栓を固定することを特徴とする液体クロマトグラフィ−用カラムへの分離剤充填方法。
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