JPS6211161A - クロマトグラフイ−の充填剤の充填方法 - Google Patents

クロマトグラフイ−の充填剤の充填方法

Info

Publication number
JPS6211161A
JPS6211161A JP60150617A JP15061785A JPS6211161A JP S6211161 A JPS6211161 A JP S6211161A JP 60150617 A JP60150617 A JP 60150617A JP 15061785 A JP15061785 A JP 15061785A JP S6211161 A JPS6211161 A JP S6211161A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
column
slurry
piston
filler
chromatography
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP60150617A
Other languages
English (en)
Inventor
Atsuji Kitazawa
北澤 厚治
Tetsuya Kawazoe
川添 鉄也
Shunichi Kanamori
春一 金森
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kurita Water Industries Ltd
Original Assignee
Kurita Water Industries Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kurita Water Industries Ltd filed Critical Kurita Water Industries Ltd
Priority to JP60150617A priority Critical patent/JPS6211161A/ja
Publication of JPS6211161A publication Critical patent/JPS6211161A/ja
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/52Physical parameters
    • G01N2030/522Physical parameters pressure
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02Column chromatography
    • G01N30/50Conditioning of the sorbent material or stationary liquid
    • G01N30/56Packing methods or coating methods
    • G01N2030/562Packing methods or coating methods packing

Landscapes

  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフ
ィー等のクロマトグラフィーに用いられるカラムに充填
剤を多量にしかも均一に充填することができるクロマト
グラフィーカラムの充填剤の充填方法に関するものであ
る。
[従来の技術] 溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装置として
、液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが
知られている。このクロマトグラフィー装置においては
、周知のように、微小粒径の充填剤を充填したカラムが
用いられており、この方ラム中に充填剤を高密度かつ均
一に充填することにより、優れた分離性能を発揮させる
ことができる。
従来、クロマトグラフィーカラムに充填剤を充填する方
法として、カラムの中にピストンを挿入し、このピスト
ンでカラム内に導入された充填剤のスラリー液の液分を
排出して濃縮、圧密化する方法が開示されている(特公
昭58−20284)、即ち、カラム内に導入された分
散剤のスラリーをピストンで圧縮し、多孔板などを通し
てスラリー溶媒をカラム外に絞り出すと共に、カラム中
に残留する充填剤をピストンで更に押圧して充填剤を圧
密化するものである。
[発明が解決しようとする問題点] 上記特公昭58−20284の方法においては、スラリ
ーは所定の流動性を有していることが必要であるから、
過度に濃厚なスラリーを用いることはできない、即ち、
スラリー液中に占める充填剤の体積は、スラリー液体積
よりも相当程度小さなものとなり、スラリー溶媒を絞り
出すと、絞り出した溶媒の体積分だけ減容した充填層が
生じることになる。従って、カラム内に形成される充填
層の層高は、カラム全長に対しかなり小さなものとなら
ざるを得なかった0例えば、長さ2000mmのカラム
に、特公昭58−20284の方法によって充填剤を充
填した場合、充填層の最大層高は約1000mm程度に
とどまっていた。
また、上記従来の方法においては、スラリーをカラム内
に導入した後、フランジ交換作業等を行っている間に導
入されたスラリー内の充填剤粒子が粒径の大きなものか
ら先に沈降してしまい、圧密化してえられる充填層の粒
度分布などが不均一になる恐れがある。とりわけ、充填
層高を大きくするために、多量のスラリーをカラム内に
導入したときは、この問題が顕著になり易い。
更に、上記従来の装置においては、ピストンから伝えら
れる押圧力がカラムの上部、中部、下部の各部分におい
て異なるようになる。とりわけ。
充填層高が大きい場合には圧力の伝達が不均一になる。
そのため、圧密化して得られる充填層の充填密度が不均
一になり易い。
[問題点を解決するための手段] 本発明は、充填剤をカラム内に導入し、ピストンにて圧
密する充填方法において、充填剤をカラム内に複数回に
分けて導入し、導入の度毎にピストンによって圧縮して
充填層を形成するようにしたものである。
[作用] 本発明の充填方法においては、充填剤を複数回に分けて
導入し、その都度圧縮するので、均等な加圧力が充填剤
に伝えられ、均一に圧密化された充填層が形成される。
そして、この充填剤の導入及び加圧を複数回繰り返すこ
とにより、大きな層高の充填層を形成することができる
また、本発明において充填剤をスラリー状にしてカラム
内に導入する場合には、1回の導入されるスラリー量が
それだけ少量であるから、粒子の不均等な沈降が生じて
もそれによって生じる充填層内の流動分布の乱れ(不均
一さ)は極めて僅かであり、従って本発明によれば充填
剤をスラリー状にしてカラムに導入する場合にも、層高
の大きな充填剤を均一に形成できる。
[実施例] 以下図面に示す実施例を参照しながら本発明について更
に詳細に説明する。
第1図は本発明方法を実施するに好適なカラム及び充填
装置の構成を示す縦断面図、第2図及び第3図はその要
部拡大断面図である。
第1図において、符号10は充填剤が充填されるクロマ
トグラフィーカラムであって、本実施例においてこのカ
ラム10は一端(上端)が開口し、他端(下端)が封塞
板12で封じられた形状である。この封塞板12の中央
部分には溶媒の排出口14が穿設されている。カラム1
0の該他端側には多孔板16が該排出口14とカラム内
部とを隔てるように設置されている。またカラム10内
にはピストン18が挿入されており油圧ジヤツキ20に
よって押圧可能とされている。符号20aは油圧ジヤツ
キ20のロッドを示し、このロッド20aの先端にピス
トン18が固着されている。
油圧ジヤツキ20は、カラム10を跨ぐようにして設置
された固定フレーム22の上辺に固設されており、油圧
ポンプ24から油圧が伝達可能とされている。
次に第2図及び第3図を参照してピストン18の構成に
ついて説明する。
ピストン18の下面には側面が傾斜しているすり林状の
凹部26が穿設されており、この凹部26の斜面に弁体
28が着座可能とされている。
弁体28は側周面が傾斜面とされた円板状のものであっ
て、この傾斜面が凹部26の傾斜面と係合する。
凹部26の底面(図中、天井面)には、ばね設置室30
が穿設されており、弁体28の背面中央部に立設された
ロッド32がこのばね設置室30内に挿入されている。
ばね設置室30の入口部分は中心貫通孔34aを有する
プラグ34が螺着されており、ロッド32はこの中心貫
通孔34aを貫通してばね設置室30内に挿入されてい
る。
ロッド32の先端には板状部材が固着されており、この
板状部材とプラグ34の上面との間に圧縮コイルばね3
6がロッド32を巻くようにして配設されている。
ピストン18には凹部26をピストン上面側に連通ずる
ための連通路38が穿設されており、この連通路38に
はフレキシブルホース40が接続されており、このフレ
キシブルホース40.1通路38を通してカラム10底
に充填剤スラリーを導入可能としている。即ち、充填剤
スラリーの供給圧力を上げると、第3図に示すようにこ
の供給圧力が圧縮コイルばね36のばね圧に打ち勝って
弁体28を凹部26から突出する方向に移動させ、充填
剤スラリーがカラム10内に導入される。
次に、スラリー及び溶媒の供給又は抜き出し機構につい
て、第1図を参照して説明する。
第1図において符号42.44はスラリータンク及び溶
媒タンクを示し、スラリータンク42の底部と溶媒タン
ク44内とは管路46によって連絡されている。管路4
6の途中にはポンプ48が設けられ、溶媒タンク44中
からスラリータンク42内に溶媒を返送可能としている
。42aは撹拌ばねであって、スラリータンク42内の
スラリーの攪拌を行う。
管路46の途中には切換弁50が設置されており、前記
フレキシブルホース40はこの切換弁50に接続されて
いる。
溶媒タンク44は管路52を介してカラム10底部の溶
媒の排出口14に接続されており、この管路52の途中
には開閉弁54が設置されている。
また本実施例において、カラム10の上端には延長カラ
ム56がカラムシ式インド58によって接続されて設置
されている。
次に上記装置を用いた充填剤の充填方法を第4図以降を
参照して説明する。
第4図はピストン18の動きと充填層の形成状態を模式
的に示す概略的な断面図である。
まず第4図の■の状態においてはピストン18はカラム
10の底部(多孔板16)に接している。この■の状態
において、開閉弁54を閉じると共に切換弁50を切り
換えてスラリータンク42内とカラム10内(凹部26
内)とを連通状態としておく、そして、ピストン18を
所定ストローク上方に移動させる。そうすると、スラリ
ータンク42内のスラリーは、そのヘッド圧によって弁
体28を押し下げてカラム10内に流入する(■の状態
)。
そこで、開閉弁54を開としジヤツキ20を作動させて
ピストン18を押圧しカラム内のスラリー60を押圧す
る。スラリー内の溶媒は多孔板16を通って管路52か
ら溶媒タンク44へ送られる。これにより圧密化された
第1の充填層61が形成される(■の状態)。
次に、■に示すように上記と同様の手順によって第1の
充填層61の上にスラリー60を所定量導入し、次いで
■に示すようにピストン18を押圧作動させ、第1の充
填層61の上側に圧密化された第2の充填層62を形成
する。更に■及び■に示すように、この手順を繰り返す
ことにより圧密化された第3の充填層63を第2の充填
層62の上に形成する。
順次このスラリーの導入と、導入されたスラリーの圧密
化とを繰り返すことにより、第5図に示すようにカラム
10及び延長カラム56内に充填層61〜73を形成す
る。然る後、カラムジヨイント58を取り外すことによ
り、延長カラム56とカラムlOとの連結を解除し、延
長力ラム56を引き上げカラム10と分離する。これに
より、第6図に示すように、内部が均一に圧密化された
充填剤で充填されたカラムlOを得ることができる。
このような充填方法によれば、1回当りの導入スラリー
量が少量であるので、1回のピストン18の押圧作動に
より圧密化される充填剤最少ないから、ピストン18の
圧力が圧密化される各分散剤粒子に均一に伝えられ、均
一な充填層61〜73をその都度形成することができる
。また、1回当りのスラリー導入量が少量であるから、
この導入された少量のスラリー内における粒子の不均一
な沈降(大きな粒子が先に沈降し粒径の小さな粒子が後
から沈降する傾向)が生じても、各充填層61〜73内
における粒子の粒度分布むらは殆ど生じない、更に、仮
に僅かな粒度分布むらが生じたとしても、微小厚さの充
填層61〜73を積層してなる充填層全体としては、流
動分布むらは実用上全く問題とはならない。
上記実施例は、充填剤をスラリーとしてカラム10内に
導入し充填層を形成しているが、本発明においては、充
填剤を溶媒に分散させることなく乾いた状態でカラム1
0内に少量ずつ導入し、その度毎にピストン18で押圧
すれば、乾式法で均一な充填層を形成することもできる
以下具体的な充填例を説明する。
第1図に示す装置を用い、内径300mm、長さ100
0mmのカラムと、内径300mm、長さ250mmの
延長カラムからなるクロマトグラフィーカラムに、液体
クロマトグラフィー用充填剤を充填した。以下に実験条
件を示す。
(イ)充填条件 充  填  剤:YMC5IL−10/25(■山村化
学研究所製) スラリー溶媒:塩化メチレン 充  填  圧 ニアbar 充填層数:4層 充填回数:4回 (ロ)理論段測定条件 溶  媒:塩化メチレン サンプル:ベンゾフェノン 流   速 :1  !;L/min 検出器:Uv計 254nm 第7図に、特公昭58−20284号公報に記載のもの
と同様の従来型ピストンカラム(内径:300mm、カ
ラム長さ2000m m )に、充填剤を充填層高さ1
000mmとなるように、同号公報に記載の方法に従っ
て形成した充填層と、この本発明方法により形成した充
填層の性能を示す。
第7図より、本発明方法によれば、ピークのテーリング
が改善され、高理論段が得られることが明らかである。
また、3回の充填を行ったところ、従来型に比べ、安定
した理論段が得られることが認められた。
即ち、(a)の従来例では、各充填毎にピークが大きく
異なり、理論段数Nも異なる。場合によっては、使用で
きないカラムが発生する。
これに対し、(b)の本発明方法では、何回充填を行っ
ても一様なピークのものが得られ、理論段数Nも大きい
[効果] 以上詳述した通り、本発明の方法によれば、クロマトグ
ラフィーカラム内に充填剤を均一に充填することができ
る。また、カラム内への充填剤の充填量を増大させ、例
えばカラムの内部の実質的に全容積を充填剤で充填する
ことができる。従って、短いカラムであっても大きな充
填層高を得ることができる。
また、本発明方法においては、ピストンを取り換エルタ
けで、種々の直径のカラムについてモ充填剤を充填する
ことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法を実施するに好適な装置構成を示す
縦断面図、第2図及び第3図は第1図の要部拡大断面図
、第4図、第5図及び第6図は本発明方法によってカラ
ム内にスラリーを充填する方法を説明する模式的な縦断
面図である。また第7図は実施例における測定結果を示
すクロマトグラムである。 lO・・・カラム、     18・・・ピストン。 20・・・油圧ジヤツキ、 26・・・凹部、      28・・・弁体、36・
・・圧縮コイルばね。 42・・・スラリータンク、44・・・溶Wタンク、5
0・・・切換弁、    54・・・開閉弁。 代 理 人  弁理士  重 野  剛ts1図 第2図 第  31!l

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)クロマトグラフィーの充填剤を、クロマトグラフ
    ィーカラム内に配置されたピストンにより圧縮して充填
    するクロマトグラフィーの充填剤の充填方法において、
    充填剤をクロマトグラフィーカラム内に複数回に分けて
    導入し、導入の度毎にピストンによって圧縮して充填層
    を構成するようにしたことを特徴とするクロマトグラフ
    ィーの充填剤の充填方法。
  2. (2)前記充填剤をスラリー状にしてクロマトグラフィ
    ーのカラム内に導入すると共に、ピストンで圧縮するに
    際し、多孔部材を通して該スラリー溶媒をクロマトグラ
    フィーカラム外に絞り出すことを特徴とする特許請求の
    範囲第1項に記載のクロマトグラフィーの充填剤の充填
    方法。
JP60150617A 1985-07-09 1985-07-09 クロマトグラフイ−の充填剤の充填方法 Pending JPS6211161A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60150617A JPS6211161A (ja) 1985-07-09 1985-07-09 クロマトグラフイ−の充填剤の充填方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP60150617A JPS6211161A (ja) 1985-07-09 1985-07-09 クロマトグラフイ−の充填剤の充填方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS6211161A true JPS6211161A (ja) 1987-01-20

Family

ID=15500786

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP60150617A Pending JPS6211161A (ja) 1985-07-09 1985-07-09 クロマトグラフイ−の充填剤の充填方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS6211161A (ja)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0702231A1 (de) * 1994-09-15 1996-03-20 Hoechst Aktiengesellschaft Vorrichtung zum Packen von Chromatographiesäulen
CN1073520C (zh) * 1995-07-31 2001-10-24 丰田自动车株式会社 汽车车体上部的碰撞能量吸收装置
JP2013015492A (ja) * 2011-07-06 2013-01-24 Kurita Water Ind Ltd 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5820284A (ja) * 1981-07-28 1983-02-05 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 写真廃液の処理方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5820284A (ja) * 1981-07-28 1983-02-05 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd 写真廃液の処理方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0702231A1 (de) * 1994-09-15 1996-03-20 Hoechst Aktiengesellschaft Vorrichtung zum Packen von Chromatographiesäulen
US5610322A (en) * 1994-09-15 1997-03-11 Hoechst Aktiengesellschaft Device for packing chromatography columns
CN1073520C (zh) * 1995-07-31 2001-10-24 丰田自动车株式会社 汽车车体上部的碰撞能量吸收装置
JP2013015492A (ja) * 2011-07-06 2013-01-24 Kurita Water Ind Ltd 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5417480B2 (ja) クロマトグラフィカラムの充填方法および装置
JP2595015B2 (ja) 液体クロマトグラフィー用カラムの充填剤充填層の形成方法、及び同方法に用いる可動栓型カラム装置
JPS63503485A (ja) 高圧液体クロマトグラフィ用のカラム
US4549584A (en) Process and device for filling chromatography columns
CN101395468A (zh) 组装的色谱设备
US4497711A (en) Chromatography columns
US4597866A (en) Chromatography apparatus
US5282973A (en) Method for charging and discharging chromatography column bed
JPS59112261A (ja) クロマトグラフイ−・カラムの圧縮装置
US20060049090A1 (en) Chromatographic device and method of forming a chromatographic device
JP5671065B2 (ja) 液体クロマトグラフィー用カラム
US6190560B1 (en) Slurry fill method and valve
US5610322A (en) Device for packing chromatography columns
US5937263A (en) Cup-shaped porous metal ultra-high efficiency filter and method of making same
JPS6211161A (ja) クロマトグラフイ−の充填剤の充填方法
EP2430438B1 (en) Filter holder in a chromatography column
KR19990076838A (ko) 충전제 충전 장치, 충전제의 충전 방법 및충전제 충전 칼럼집합체
KR101017572B1 (ko) 분취용 고성능 액체크로마토그래피 컬럼의 충진 방법
US4483892A (en) Wear resistant annular insert and process for making same
JPS5970963A (ja) 狭径微粒子カラムの充填方法及びカラム
JP5772313B2 (ja) 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法
JP2011214880A (ja) 液体クロマトグラフィー装置及び充填剤の充填方法
KR102118982B1 (ko) 분취용 고성능 액체크로마토그래피 컬럼의 충전 시스템 및 충전 방법
JP4626745B2 (ja) クロマト充填剤の充填方法
CN111282313A (zh) 一种固相萃取柱装填装置