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Hintergrund
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Die
Flüssigchromatographie
ist ein üblicherweise
verwendetes Mittel zur Reinigung für komplexe chemische Gemische,
eine Praxis, die im Allgemeinen als präparative Chromatographie bekannt
ist. Bei der präparativen
Chromatographie wird ein als mobile Phase bekanntes Fluid unter
Druck durch ein kompaktes Bett eines aus Teilchen bestehenden Materials,
das als stationäre
Phase bekannt ist, geleitet. Das in Bestandteilskomponenten zu zerlegende
Material, das als Probe bekannt ist, wird mittels der mobilen Phase
durch die stationäre
Phase geleitet und wird durch Differentialwechselwirkung mit der
stationären
Phase in seine Komponenten zerlegt. Für die effektive Nutzung der
präparativen
Chromatographie ist es wesentlich, dass das Bett der stationären Phase
als kompaktes Bett mit hoher Gleichmäßigkeit hergestellt wird.
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Die
meiste präparative
Chromatographie wird in röhrenförmigen Metallsäulen mit
einem Durchmesser von 2, 4 oder 6 Inch oder größer durchgeführt. Die
Herstellung von Säulen
mit einem solchen großen
Durchmesser ist unter Verwendung der herkömmlichen Aufschlämmungspackung,
bei der eine Suspension der stationären Phase unter Verwendung
eines Hochdruckstroms einer Flüssigkeit
in eine Chromatographiesäule
gedrückt
oder "gepackt" wird, um eine homogene
und stabile Säulenstruktur herzustellen,
schwierig. Heute ist das bevorzugte Verfahren zur Herstellung von
Säulen
mit großem Durchmesser
zur Verwendung bei der präparativen Chromatographie
vielmehr das Verfahren, das allgemein als "axiale Kompression" bezeichnet wird. Die axiale Kompression
ist in den Patenten 3 966 609 und 5 169 522 der Vereinigten Staaten
beschrieben. Im '609-Patent
wird ein Kolben, der eine Filtermatrix und einen Fluidabdichtungsmechanismus
enthält, verwendet,
um ein Bett der stationären
Phase zu verdichten und eine angemessene Kompression aufrechtzuerhalten,
um die Säuleninstabilität zu korrigieren.
Im '522-Patent wird
ein Kompressionsstempel verwendet, um die stationäre Phase
während
des Packungsvorgangs zu verdichten.
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Obwohl
das axiale Kompressionsverfahren des Patents 3 966 609 der Vereinigten
Staaten sehr effiziente präparative
Säulen
erzeugt, die gegen einen Ausfall aufgrund einer Verdichtung der
stationären
Phase stabilisiert sind, ermöglichen
das Verfahren und die Vorrichtung, die in dem Patent beschrieben
sind, keine zerstörungsfreie
Entfernung von gepackten Säulen
aus dem Kompressionsmittel, falls es erwünscht ist, eine neue Säule zu packen.
Somit erfordert das Packen einer neuen Säule entweder eine zusätzliche
Kompressionsanlage oder die existierende Säule muss zerstört werden. Ähnliche
Nachteile existieren für
eine Anlage, die einen mit Fluid angetriebenen Hydraulikkompressionsmechanismus verwendet,
der als einteiliger Teil der Trennsäule betrieben wird, wie in
den Patenten 4 597 866 und 5 169 522 der Vereinigten Staaten zu
sehen. In einer solchen Anlage muss ein komplexer Kompressionsmechanismus
für jede
hergestellte Trennsäule
hergestellt werden, wodurch zusätzliche
Ausgaben hinzukommen.
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Obwohl
eine Modifikation der Vorrichtung der Patente 3 966 609 und 5 169
522 der Vereinigten Staaten, wie im Patent 4 549 584 der Vereinigten Staaten
gezeigt, ermöglicht,
dass gepackte Säulen aus
der Kompressionsanlage entfernt werden, sind zusätzliche potentiell nachteilige
Vorgänge,
wie z. B. Beschneiden oder Formen des Betts der stationären Phase
und Befestigung von Endarmaturen, erforderlich, um die Herstellung
der Säulen
zu beenden. Ferner sind die fertiggestellten Säulen aufgrund der Verwendung
von festen Stirnplatten als Endarmaturen anschließend nicht
für die
Verwendung in der axialen Kompressionsanlage geeignet.
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Eine
Modifikation der Säulenpackvorrichtung des
Patents 4 549 804 der Vereinigten Staaten ist in den axialen präparativen
Selbstkompressions-Patronensäulen
von IBF Biotechnics, Inc., in Savage, Maryland, verkörpert. Die
IBF-Vorrichtung ermöglicht
die Entfernung von gepackten Säuleneinheiten
aus dem Kompressionsmechanismus der Vorrichtung, so dass die Trennsäule eine
einfache modulare Komponente sein kann. Die Vorrichtung kann auch
verwendet werden, um Packungsmaterialien in anderen Säulen zu
komprimieren, wenn sie in der Vorrichtung montiert sind. Da die
Vorrichtung jedoch die Säule
innerhalb eines dicht aufgesetzten Gehäuses hält, ist eine solche Kompression
von Packungsmaterialien in anderen Säulen auf Säulen mit demselben Durchmesser
wie die ursprüngliche
Säule begrenzt.
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Prepbar-Trennsysteme,
die von E. Merck in Darmstadt, Deutschland, hergestellt werden,
sind dazu ausgelegt, Packungsmaterial in Säulen mit unterschiedlichem
Durchmesser zu komprimieren; wobei solche Systeme die Packung, Komprimierung und
den Betrieb von modularen Säulen
mit verschiedenen Durchmessern unter Verwendung desselben Kompressionsmechanismus
vorsehen.
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Die
zur Verwendung in dem Merck-System entworfenen Säulen erfordern jedoch komplexe
Säulenverschlüsse vom
Flanschtyp, um die Verbindung der Hochdruck-Rohrleitung zu ermöglichen,
die verwendet wird, um das zu trennende Material und die mobile
Phase aufzubringen und zu sammeln. Diese Verbindungen vom Flanschtyp
fügen unnötige Komplexität zur Vorrichtung
hinzu. Außerdem
ist kein einfaches Mittel für
die Entfernung von verbrauchtem Packungsmaterial aus den Merck-Trennsäulen nach der
Verwendung vorgesehen.
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Ein
weiteres Problem, das mit allen früheren Säulenpackvorrichtungen, die
axiale Kompression verwenden, verbunden ist, ist ein Mangel an Tragbarkeit,
der Bedarf, eine angemessene Kompressionslänge vorzusehen. Eine solche
Kompressionslänge nähert sich
im Allgemeinen der Länge
der gepackten Säule
plus der Länge
für den
Kompressionsmechanismus wie z. B. einen Hydraulikzylinder. Für Säulen mit
angemessener Länge
für effiziente
Chromatographienutzung kann die kombinierte Länge leicht 2 Meter überschreiten,
was beim Versenden und bei der Tragbarkeit für die Endverwender Probleme
erzeugt. Beim Versenden muss die Anlage im Allgemeinen zerlegt werden,
was einen Bedarf erzeugt, dass schwere und unhandliche Teile am
vorgesehenen Verwendungsort wieder zusammengefügt werden. Ein ähnliches
Problem ergibt sich, wenn der Benutzer die Anlage von einem Ort
zu einem anderen bewegen will, da viele Türen oder Durchgänge nicht
hoch genug sind, um eine solche große Vorrichtung durchzulassen.
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Eine
gewisse Säulenpackungsanlage,
wie z. B. die "Dan
Process", die von
A/S Gentofte, Dänemark,
hergestellt wird, ist dazu ausgelegt, durch Drehung von einigen
ihrer Komponenten, so dass die Länge
horizontal gerichtet wird, eine verringerte Höhe vorzusehen. Da eine Anlage
zur präparativen Chromatographie
mit großem
Durchmesser im Allgemeinen aus schweren Metallteilen und -röhren besteht,
kann eine solche Drehung von Komponenten aufgrund des Moments, das
zu den schwenkenden Teilen mit großer Masse gehört, gefährlich sein.
Ferner kann das Ändern
der Richtung von einigen Komponenten in eine horizontale Richtung
das Höhenproblem
zum Bewegen der Anlage lösen,
aber es kann andere Probleme verursachen, wenn die Anlage beispielsweise
durch einen Aufzug oder um enge Ecken transportiert werden muss.
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Patent
Abstracts of Japan für
Veröffentlichungsnummer
JP 61007466 A offenbart
eine Vorrichtung zum Füllen
einer Säule
in der Flüssigchromatographie.
Ein beweglicher Stopfen ist beweglich zwischen zwei Gewindewellen
abgestützt.
Die Gewindewellen werden durch einen Motor über ein Untersetzungsgetriebe
zum Betätigen
des Kolbens in einer Auf/Ab-Bewegung angetrieben. Bei der Abwärtsbewegung
dringt der Kolben in die Eingangsseite einer Säule ein, um Flüssigkeit
zur Analyse einzuspritzen.
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Somit
besteht ein Bedarf für
eine Flüssigchromatographiesäulen-Packvorrichtung,
die einfach ist, zum Transport kompakt ist und die mit Säulen einer
Vielzahl von Durchmessern verwendbar ist.
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Die
Erfindung ist in den Ansprüchen
1, 6 bzw. 8 definiert. Spezielle Ausführungsbeispiele sind in den
abhängigen
Ansprüchen
dargelegt.
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Zusammenfassung
der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung stellt eine Vorrichtung zum Herstellen und
Betreiben von sehr effizienten präparativen Säulen bereit, während die
Nachteile des Standes der Technik vermieden werden. In der vorliegenden
Erfindung wird eine röhrenförmige Säule oder
ein Säulenrohr
mit Endverschlüssen
versehen, die Filter, die in der Lage sind, die stationäre Phase
zurückzuhalten,
und Vorkehrungen für
die Einleitung und Entfernung von Flüssigkeit unter Druck enthalten.
Die Endverschlüsse,
die im Allgemeinen als Bettträger
bekannt sind, sind innerhalb entgegengesetzter Enden des Säulenrohrs
gegen eine axiale Auswärtsbewegung
durch Kolbenelemente abgestützt,
die sowohl Fluidverbindungen für den
Durchlass der beweglichen Phase als auch Hochdruck-Dichtungselemente
zum Verhindern des Austritts der beweglichen Phase aus der Säule vorsehen.
Mindestens einer der Bettträger
und sein Stützkolben
sind innerhalb des Säulenrohrs
beweglich und werden mittels eines Kompressionsmechanismus einer
Kompressionskraft ausgesetzt, die größer ist als jene, die durch
den Druckabfall erzeugt wird, der durch den Durchtritt von Flüssigkeit
durch die stationäre
Phase auftritt. Die Kompressionskraft ermöglicht die Herstellung und
den fortgesetzten Betrieb von Hochleistungs-Flüssigchromatographiesäulen.
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In
einem typischen Ausführungsbeispiel
der Erfindung umfasst der Kompressionsmechanismus eine hydraulische
Presse mit einem sich vertikal erstreckenden Hydraulikzylinder,
der eine Kompressionsstange enthält,
die an ihrem unteren Ende einen Kompressionskolben abstützt. Der
Kompressionskolben funktioniert als oberer Stützkolben für das Säulenrohr, das durch die Vorrichtung
der vorliegenden Erfindung zu komprimierendes Packungsmaterial enthält. Der
Zylinder ist an einem beweglichen Stützelement montiert, das für eine vertikale
Bewegung an vertikalen Führungselementen
montiert ist, die sich zwischen den oberen und unteren Stützelementen erstrecken.
Das untere Stützelement
ist dazu ausgelegt, das Säulenrohr
abzustützen,
das Packungsmaterial enthält,
das komprimiert werden soll. Das bewegliche Stützelement ist für eine lösbare Verbindung
mit dem oberen Stützelement
ausgelegt. Wenn das bewegliche Element vom oberen Stützelement gelöst wird,
ist es nach unten bewegbar, um die Vorrichtung der vorliegenden
Erfindung vertikal zusammenzuschieben. wenn das bewegliche Stützelement mit
dem oberen Stützelement verbunden
ist, ist der Kompressionskolben axial in ein oberes offenes Ende
des Säulenrohrs
bewegbar, welches vertikal am unteren Stützelement montiert ist. Nach
der Betätigung
des Kompressionsmechanismus wird die Kompressionsstange nach unten
getrieben, um den Kompressionskolben in das Säulenrohr zu treiben, um mit
einem oberen Bettträger
in Eingriff zu kommen und das Packungsmaterial innerhalb des Säulenrohrs
gegen einen unteren Bettträger
und einen stationären
unteren Kolben innerhalb eines unteren Endes des Säulenrohrs
zu verdichten. Der Kompressionskolben und der untere stationäre Kolben
umfassen ringförmige
Fluiddichtungen zum Abdichten mit einer Innenfläche des Säulenrohrs und enthalten Fluiddurchgänge für die Einführung und
Entfernung der mobilen Phase. Das untere Stützelement ist mit einer Öffnung versehen,
durch die verbrauchte Packung extrudiert werden kann. Diese Öffnung ist
im Durchmesser zum Packen und zum Betrieb durch die Montage einer
Adapterplatte oder eines Adapterrings verringert. Der Adapterring
kann aus einer Vielzahl von Durchmessern ausgewählt sein, um den Betrieb von Säulen mit
verschiedenen Durchmessern unter Verwendung desselben Kompressionsmechanismus
zu ermöglichen.
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Um
eine Flüssigchromatographiesäule unter Verwendung
der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung herzustellen, wird der
Adapterring mit korrekter Größe am unteren
Stützelement
montiert. Der untere Kolben und Bettträger werden dann über den
Adapterring am unteren Stützelement
montiert und das Säulenrohr
wird auf den unteren Betträger
und unteren Kolben nach unten gedrückt, um das untere Ende des
Säulenrohrs
zu schließen.
Eine Suspension der stationären
Phase wird in das obere Ende des Säulenrohrs eingeführt, welches
dann durch den oberen Bettträger
geschlossen wird. Mindestens einer der Bettträger-Kolbensätze ist mit einer Verbindung
für Flüssigkeit
versehen, damit sie die Vorrichtung während der Verarbeitung verlässt. Der
obere bewegliche Betträger
wird dann durch den Kompressionskolben einer Kompressionskraft ausgesetzt,
die bewirkt, dass sich der bewegliche Bettträger innerhalb des Säulenrohrs
in einer axialen Richtung nach unten bewegt, bis überschüssiges Aufschlämmungslösungsmittel
ausgetrieben wird und die stationäre Phase verdichtet wird. Die
Säule ist
dann zum Betrieb bereit und kann mit einem Flüssigchromatographiesystem zur
Verwendung verbunden werden. Es besteht kein Bedarf für zusätzliche
Verarbeitungsvorgänge
und die Säule
eignet sich für
eine zusätzliche
Kompression im Gegensatz zu jenen, die gemäß dem Patent 4 549 584 der
Vereinigten Staaten hergestellt werden.
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In
der vorliegenden Erfindung wird die stationäre Phase in der Säule unter
Kompression durch den beweglichen oberen Kolben betrieben. Sowohl der
obere als auch der untere Kolben können jedoch vom Säulenrohr
entfernt werden, ohne die Bettträger zu
entfernen. Da kein Bedarf besteht, die beweglichen Bettträger aus
dem Säulenrohr
zu entfernen, besteht eine verringerte Gefahr für eine Beschädigung an
der Struktur der stationären
Phase durch die Entfernung der Kolben. Der Kompressionsmechanismus
und die Kolben können
dann verwendet werden, um zusätzliche
Säulen
vorzubereiten, ohne die vorher unter Verwendung des Kompressionsmechanismus
hergestellten Säulen
zu zerstören.
Säulen,
die vorher unter Verwendung des Kompressionsmechanismus hergestellt
wurden, können
auch erneut komprimiert und wieder unter Kompression betrieben werden,
um die Säulenleistung
aufrechtzuerhalten.
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Es
ist ein weiteres Merkmal der vorliegenden Erfindung, dass die Verwendung
von austauschbaren Adapterplatten oder -ringen und Kolbensätzen die
Verwendung des Kompressionsmechanismus bei Säulen mit unterschiedlichen
Durchmessern ermöglicht,
ohne jede Säule
mit komplexen und kostspieligen Flanschen oder anderen Vorrichtungen
zum Verbinden mit Fluidströmungsdurchlässen zu
belasten. Dies ermöglicht,
dass erfindungsgemäße Säulenrohre
eine einfache Konstruktion aufweisen, und stellt einen Vorteil gegenüber vorherigen
Konstruktionen dar.
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Nachdem
die Verwendung der Chromatographiesäule der vorliegenden Erfindung
vollendet ist, wird die verbrauchte stationäre Phase leicht aus der Säule entfernt,
indem das Säulenrohr
angehoben wird, der untere Kolben entfernt wird, das Säulenrohr abgesenkt
wird und der Kompressionsmechanismus verwendet wird, um die stationäre Phase
durch die Öffnung
im unteren Stützelement
zu extrudieren. Die Bettträger
werden leicht durch dieselbe Extrusion entfernt. Die Verwendung
der Adapterplatten und des unteren Kolbens sieht diesen einfachen
Extrusionsprozess vor, der im Merck-System nicht vorhanden ist.
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Bei
der vorliegenden Erfindung ist die hydraulische Presse an zwei weitere
Verwendungen jenseits der Kompression der stationären Phase
zum Betrieb oder zur Extrusion angepasst. Erstens wird die hydraulische
Presse verwendet, um das Säulenrohr
während
den Vorgängen
des Einfügens
des unteren Bettträgers
und Kolbens und während
der Entfernung des Kolbens vor der Extrusion der stationären Phase
anzuheben und abzusenken. Da Säulenrohre
mit großem
Durchmesser mehr als 50 Pfund wiegen können, selbst wenn sie leer
sind, sieht eine solche Verwendung der hydraulischen Presse einen signifikanten
Vorteil für
die Bedienperson vor. Die Bedienperson muss nur das Säulenrohr
an der unteren Stütze
der Vorrichtung montieren. Jegliches anschließendes Anheben und Absenken
wird durch die Vorrichtung selbst durchgeführt. Insbesondere wird ein
solches Säulenanheben
und -absenken durch Koppeln des oberen Endes des Säulenrohrs,
so dass das Rohr der Bewegung der Kompressionsstange folgt, durchgeführt. Das
Koppeln kann unter Verwendung einer Anzahl von Verfahren durchgeführt werden.
Das bevorzugte Verfahren erfolgt unter Verwendung eines entfernbaren
Stifts, der durch ein Loch durch das Säulenrohr und den Kolben in
einem rechten Winkel zur Rohrachse verläuft.
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Bei
einer weiteren signifikanten Verbesserung, die mit der vorliegenden
Erfindung verbunden ist, wird die hydraulische Presse verwendet,
um das Zusammenschieben des Kompressionsmechanismus in einer vertikalen
Dimension zu ermöglichen.
In dieser Hinsicht sind die Führungselemente,
die die oberen und unteren Stützelemente
verbinden, mit Lagern versehen, um eine lineare Bewegung des beweglichen
Stützelements
zu ermöglichen.
Wenn es erwünscht
ist, die Vorrichtung zur Verlagerung, zum Versenden oder zum Lagern
zusammenzuschieben, wird zuerst das Säulenrohr entfernt. Die Kompressionsstange
der hydraulischen Presse wird dann vollständig ausgefahren, so dass sie
an einer Adapterplatte anliegt, die die Öffnung im unteren Stützelement
versperrt. Wenn das Stellglied und die bewegliche Stütze nun
durch die Kompressionsstange abgestützt sind, die sich von der
hydraulischen Presse erstreckt, können Befestigungsvorrichtungen,
die das bewegliche Stützelement
am oberen Stützelement verriegeln,
entfernt werden, um eine lineare Bewegung der beweglichen Stütze nach
unten auf die Lager zu ermöglichen.
Durch Zurückziehen
der Kompressionsstange der hydraulischen Presse können die
hydraulische Presse und das bewegliche Element sanft auf die Unterseite
der Führungselemente oder
sogar so, dass sie auf die untere Stütze auftreffen, abgesenkt werden.
Wenn die hydraulische Presse so abgesenkt ist, ist die Gesamthöhe der Vorrichtung
erheblich verringert, z. B. um ungefähr 40%.
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Kurzbeschreibung
der Zeichnungen
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1 ist
eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, der Vorrichtung der vorliegenden
Erfindung zum Komprimieren von Packungsmaterial in einer Flüssigchromatographiesäule. Die
Vorrichtung ist in einer vertikal zusammengeschobenen Position für eine leichte
Verpackung und Bewegung der Vorrichtung dargestellt.
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1a ist
eine Ansicht eines in 1 gezeigten Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus
in auseinandergezogener Anordnung, welche den Bestandteil mit einer
sich vertikal erstreckenden Kompressionsstange, einem Kolben an
einem unteren Ende der Kompressionsstange und einem Antrieb zum
vertikalen Bewegen der Kompressionsstange mit einem Hydraulikzylinder
darstellt.
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1b ist
eine Seitenansicht, die die Komponenten in 1a zusammengesetzt
zeigt, wobei der Kolben durch einen universellen Koppler und einen
sich seitlich erstreckenden Stift an der Kompressionsstange befestigt
ist, wobei der in 1, 1a und 1b gezeigte
Kolben ein "Schein"-Kolben zur Verwendung,
wenn die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung vertikal zusammengeschoben
werden soll, ist.
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1c ist
eine Draufsicht auf ein bewegliches Stützelement mit einer Platte
zur Verbindung mit dem Hydraulikzylinder des Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus.
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1d ist
eine Querschnittsseitenansicht der beweglichen Stützplatte
von 1c.
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1e ist
eine Draufsicht auf ein unteres Stützelement mit einer unteren
Stützplatte
mit einer unteren Öffnung
zum Aufnehmen eines Adapterrings.
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1f ist
eine Draufsicht auf einen Adapterring zum Montieren an der unteren
Platte von 1e, um ein Säulenrohr aufzunehmen, um das
Säulenrohr an
der unteren Stützplatte
vertikal abzustützen.
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2 ist
eine Seitenansicht der Vorrichtung von 1 teilweise
im Schnitt, wobei die bewegliche Stützplatte an einem oberen Stützelement
befestigt ist und wobei die bewegliche Stützplatte den Hydraulikzylinder
in einer nach oben ausgefahrenen Position abstützt, wobei eine Kompressionsstange
des Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus
und der "Schein"-Kolben am unteren
Stützelement
anliegen.
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2a ist
eine Draufsicht auf die in 2 gezeigte
Vorrichtung, die das obere Stützelement darstellt
und das bewegliche Stützelement
am oberen Stützelement
befestigt und das Bedienfeld an einem Montagehalter befestigt zeigt.
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3 ist
eine Seitenansicht teilweise im Schnitt, die einen Adapterring zeigt,
der an einem unteren Stützelement
der Vorrichtung montiert ist und ein Säulenrohr zwischen dem unteren
Stützelement und
den beweglichen und oberen Stützelementen vertikal
abstützt.
Die Kompressionsstange des Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus
ist als einen Kompressionskolben zum Einsetzen in ein oberes offenes
Ende des Säulenrohrs
abstützend
gezeigt. 3 stellt auch eine Vorderseite
des Bedienfeldes zum Steuern des Betriebs der Vorrichtung dar.
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4 ist
eine Seitenansicht teilweise im Schnitt ähnlich zu 3,
welche die Kompressionsstange und den Kompressionskolben darstellt,
die durch einen Stift, der sich durch ausgerichtete Öffnungen
im Säulenrohr
und in der Kompressionsstange oberhalb des Kompressionskolbens erstreckt,
lösbar
am Säulenrohr
befestigt sind. 4 zeigt die Kompressionsstange
in einer angehobenen Position, um das Säulenrohr vom Adapterring und
vom unteren Stützelement
anzuheben, wobei der Adapterring als einen unteren Kolben und Bettträger zum
Schließen
des unteren offenen Endes des Säulenrohrs
abstützend
gezeigt ist. Der untere Kolben umfasst Öffnungen zum Durchlassen von
Flüssigkeit
vom Säulenrohr
während
des Betriebs der Säule.
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5 ist
eine Seitenansicht der Vorrichtung von 4 teilweise
im Schnitt, welche das Säulenrohr
zeigt, nachdem es nach unten auf den Adapterring getrieben wurde,
um den unteren Kolben und den unteren Endverschluss aufzunehmen.
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6 ist
eine Seitenansicht der Vorrichtung von 5 teilweise
im Schnitt, nachdem der Verbindungsstift entfernt wurde, um den
Kompressionskolben und die Kompressionsstange vom Säulenrohr
zu lösen,
wobei die Kompressionsstange und der Kompressionskolben in einer
angehobenen Position dargestellt sind, wobei das obere Ende des
Säulenrohrs offen
ist, um eine Aufschlämmung
des Packungsmaterials zum Packen auf eine Abwärtsbewegung des Kompressionskolbens
in das Säulenrohr
hin aufzunehmen.
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7 ist
ein Blockdiagramm eines hydraulischen Steuersystems für die Vorrichtung
mit dem in 6 gezeigten Bedienfeld.
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Ausführliche
Beschreibung der Erfindung
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Wie
in 1, 2, 2a, 3, 4, 5 und 6 dargestellt,
umfasst die Vorrichtung 10 der vorliegenden Erfindung grundsätzlich ein
oberes Stützelement 12 und
ein unteres Stützelement 14 mit
zentralen Durchgangslöchern 13 bzw. 15.
Das untere Stützelement 14 ist
vom oberen Stützelement 12 durch
vier vertikale Führungselemente
oder -stangen 16a, b, c und d,
die am oberen und am unteren Stützelement
befestigt sind, getrennt. Die Führungselemente 16a–d sehen
eine vertikal geführte
bewegliche Stütze
für ein
bewegliches Stützelement 18 vor, das
durch eine Verbindungsvorrichtung 20 lösbar mit dem oberen Stützelement 12 verbindbar
ist.
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Die
Vorrichtung 10 umfasst ferner einen Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus 22 mit
einer Kompressionsstange 24, einem Kompressionskolben 26 und
einem Antrieb 28, der vorzugsweise einen Hydraulikzylinder 30 mit
einem unteren und einem oberen Flansch 32 bzw. 34 umfasst,
welche durch Zugstangen 36 befestigt sind. Der Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus 22 ist
am beweglichen Stützelement 18 für eine vertikale
Bewegung mit diesem befestigt, um sich vertikal zusammenzuschieben 10,
wenn das bewegliche Stützelement 18 vom
oberen Stützelement 12 gelöst wird,
wie in 1 dargestellt.
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Wenn
das bewegliche Stützelement 18 am oberen
Stützelement 12 befestigt
ist, bewirkt die Betätigung
des Antriebs 28 durch die Betätigung von Knöpfen an
einem Bedienfeld 37, dass sich die Kompressionsstange 24 vertikal
bewegt, um den Kompressionskolben 26, der so bemessen ist,
dass er bündig
in ein oberes offenes Ende eines Säulenrohrs 35 passt,
anzuheben und abzusenken, wie in 3, 4, 5 und 6 gezeigt.
Das Säulenrohr
ist am unteren Stützelement 14 über dem
zentralen Loch 15 abgestützt und eine Abwärtsbewegung
des Kompressionskolbens 26 innerhalb des Säulenrohrs komprimiert
ein Packungsmaterial innerhalb eines unteren Endes des Säulenrohrs.
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Wie
am deutlichsten in 1e und f dargestellt,
umfasst das untere Stützelement 14 vorzugsweise
eine Platte, die wie in 1 gezeigt an ihren Ecken an
röhrenförmigen Stegen 38 befestigt
ist, die sich zur Verbindung mit einem Basiselement 40,
das auf Rädern 42 läuft, nach
unten und außen
erstrecken. Die Platte mit dem unteren Stützelement 14 umfasst
eine ringförmige
Aussparung 44 um das zentrale Loch 15 zum Aufnehmen
eines Adapterrings 46, wie in 1f gezeigt.
Eine Vielzahl von Innengewindelöchern 48,
die auf dem Umfang in der Aussparung 46 beabstandet sind,
sind dazu ausgelegt, Schrauben 51 zum lösbaren Befestigen des Adapterrings 46 in
der Aussparung aufzunehmen, wie in 1 gezeigt.
Außerdem
umfasst das untere Stützelement 14 vier
Durchgangslöcher 52a–d,
eines an jeder Ecke des unteren Stützelements, die vertikal Endteile
der Führungsstangen 16a–d mit
unteren Gewindeenden zum Aufnehmen von Muttern 53 aufnehmen,
wie in 1 gezeigt.
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Das
untere Stützelement 14 stützt folglich
die Führungselemente 16a–d vertikal
ab, damit sie sich vertikal durch ausgerichtete Löcher 54 im
beweglichen Stützelement 18 und
Löcher 56 im
oberen Stützelement
erstrecken, wobei obere Gewindeenden durch Muttern 58 befestigt
sind, wie in 1 gezeigt. Die Führungsstangen 16a–d stützen folglich
das obere Stützelement 12 über dem
unteren Stützelement 14 vertikal
ab.
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Wie
in 1 gezeigt, ist das obere Stützelement 12 auch
mit dem unteren Stützelement 14 durch
eine vertikale u-Kanal-Stütze 60 verbunden, die
eine Führung
für eine
pneumatische und hydraulische Steuerrohrleitung vorsieht, die sich
zwischen einer rechten Seite des oberen und des unteren Stützelements 12 und 14 erstreckt
und an dieser befestigt ist. wie in 2a gezeigt,
sieht das obere Stützelement 12 auch
eine Abstützung
für einen
Montagehalter 62 vor, der das Bedienfeld 37 trägt.
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Wie
in 2a genauer gezeigt, umfasst das obere Stützelement 12 sich
nach hinten erstreckende Stützblöcke 64 und 66 mit
den Durchgangslöchern 56 zum
Aufnehmen der oberen Endteile der Führungsstangen 16a–d an
den vier Ecken des oberen Stützelements 12.
Wie in 2a gezeigt, sind Querelemente 68 und 70 an
den Oberseiten der Stützblöcke 64 und 66 so
abgestützt,
dass sie sich zwischen diesen erstrecken und sich mit den Stützblöcken vereinigen,
um das zentrale Durchgangsloch 13 im oberen Stützelement 12 festzulegen.
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Wie
vorher angegeben, ist das obere Stützelement 12 dazu
ausgelegt, das bewegliche Stützelement 18 an
diesem zu befestigen, wenn es erwünscht ist, die Vorrichtung 10 beim
Komprimieren eines Packungsmaterials innerhalb des Säulenrohrs 35 zu
betätigen.
Um eine solche Verbindung aufzunehmen, umfassen die Stützblöcke 64 und 66 Durchgangslöcher 64a bzw. 66a.
Solche Löcher
sind dazu ausgelegt, sich vertikal erstreckende Schrauben 64b und 66b aufzunehmen,
die durch die Stützblöcke 64 und 66 in
Gewindelöcher 65 des
beweglichen Stützelements 18 verlaufen
(siehe 1c), um das bewegliche Stützelement
lösbar
am oberen Stützelement 12 zu
befestigen, wie in 2a gezeigt. So am oberen Stützelement 12 befestigt,
sieht das bewegliche Stützelement 18 eine
vertikale Abstützung
für den
Hydraulikzylinder 30 des Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus 22 oberhalb
des oberen Stützelements 12 vor,
wie in 3 gezeigt. In dieser Hinsicht und wie am deutlichsten
in 1c und 1d gezeigt,
umfasst das bewegliche Stützelement 18 eine
flache Platte mit einer zentralen abgestuften Öffnung 71, die einen
ringförmigen
Absatz 72 zum Aufnehmen einer Unterseite einer Zylinderdurchführung 73 des
Hydraulikzylinders 30 festlegt. So angeordnet ruht der
untere Flansch 32 des Zylinders auf der Oberseite der beweglichen
Stützplatte 18,
wobei sich Schrauben durch Gegengewindelöcher 74 in der beweglichen
Stützplatte
und im unteren Flansch 32 erstrecken. Die Gewindelöcher 74 nehmen
Schrauben 75 auf, um den Flansch lösbar an der beweglichen Stützplatte
zu befestigen, wie am deutlichsten in 1 gezeigt.
Wenn der Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus 22 so
am beweglichen Stützelement 18 abgestützt ist,
wie in 1 gezeigt, erstreckt sich die Kompressionsstange 24 axial
vom Zylinder 30 durch die Öffnung 71 in der beweglichen
Stützplatte 18,
um den Kompressionskolben 26 (3) lösbar in
einer Linie mit einem offenen oberen Ende des Säulenrohrs 35 zu befestigen,
welches am unteren Stützelement 14 montiert ist,
wie in 3 gezeigt. Eine solche Verbindung der Kompressionsstange 24 mit
dem Kompressionskolben 26 ist am deutlichsten in 3 sowie
in 1a und 1b für einen "Schein"-Kolben, der mit
der Kompressionsstange 24 verbunden ist, dargestellt. Wie
dort dargestellt, umfasst das untere Ende der Kompressionsstange 24 eine
Gewindehülse 77 zum Aufnehmen
eines oberen Endes mit Außengewinde eines
zylindrischen Kopplers 78, um den Koppler an der Kompressionsstange 24 zu
befestigen. Der Koppler 78 umfasst auch eine untere Hülse 80 mit sich
seitlich durch diesen erstreckenden Seitenlöchern. Die Hülse 80 ist
bemessen, um das obere Ende des Kompressionskolbens 26 in 3 oder
einen "Schein"-Kolben 26a,
wie in 1a und 1b dargestellt,
aufzunehmen. In beiden Fällen
umfasst der Kolben ein sich seitlich erstreckendes Durchgangsloch
zum Aufnehmen eines Verbindungsstifts 82, nachdem der Kolben
nach oben in die untere Hülse 80 eingesetzt
wurde, wie am deutlichsten in 1b und 3 dargestellt.
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Zusätzlich zum
Abstützen
des Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus 22 ist
das bewegliche Stützelement 18,
wie vorher angegeben, dazu ausgelegt, sich vertikal an den Führungsstangen 16a–d zwischen
dem oberen Stützelement 12 und
einer unteren Position zu bewegen, wie in 1 dargestellt,
wenn sich die Vorrichtung 10 in ihrem vertikal zusammengeschobenen
Zustand befindet. Um eine solche vertikale Bewegung des beweglichen Stützelements 18 zuzulassen,
umfasst die bewegliche Stützplatte,
wie in 1 und 1c gezeigt, die vier Löcher 54,
die jeweils ein Hülsenlager 55 zum Aufnehmen
einer zugehörigen
der Führungsstange 16a–d enthalten.
Die Hülsenlager 55 sehen
reibungsarme Oberflächen
vor, um eine vertikale Bewegung des beweglichen Stützelements 18 zwischen der
vertikalen zusammengeschobenen Position der Vorrichtung 10,
wie in 1 gezeigt, und der angehobenen Position des beweglichen
Stützelements und
seine Verbindung mit dem oberen Stützelement zu ermöglichen,
wie in 2, 3, 4, 5 und 6 gezeigt.
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In
der vertikal zusammengeschobenen Position für die Vorrichtung 10 trägt der "Schein"-Kolben 26a den
Adapterring 46, der am unteren Stützelement 14 montiert
ist. In der angehobenen Position für das bewegliche Stützelement 18,
wie in 3–6 dargestellt,
ist das Kompressionssystem 22 vom unteren Stützelement 14 angehoben,
welches eine vertikale Abstützung
für das
Säulenrohr 35 vorsieht,
das Packungsmaterial enthält,
das auf die Abwärtsbewegung
des Kompressionskolbens 26 in das Säulenrohr hin komprimiert werden
soll. Um eine solche Abstützung
für den "Schein"-Kolben 26a,
wie in 1 und 2 gezeigt, und für das Säulenrohr 35,
wie in 3–6 gezeigt,
vorzusehen, umfasst die untere Stützplatte 14 den vorher
beschriebenen Adapterring 46. Wie am deutlichsten in 1f gezeigt,
umfasst der Adapterring eine ringförmige Aussparung 84,
die einen ringförmigen
Absatz 85 zum Aufnehmen einer Unterseite des "Schein"-Kolbens 26a,
wie in 1 und 2 dargestellt, oder des unteren
Endes des Säulenrohrs 35,
wie in 3–6 dargestellt,
bildet.
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Wie
vorher angegeben, legt die Benutzerbedienung der Bedienelemente
auf dem Bedienfeld 37 den Betrieb der Vorrichtung 10 beim
Bewegen in die und aus der vertikal zusammengeschobenen Position,
die in 1 gezeigt ist, und bei der Anordnung des Säulenrohrs 35 und
seiner Endverschlüsse
und Kolben in den Enden des Säulenrohrs
und der anschließenden
Komprimierung des Packungsmaterials innerhalb der Säule fest.
Um dies durchzuführen, ist
der Säulenpackungs-Kompressionsmechanismus 22,
wie vorher beschrieben, vorzugsweise ein Hydraulikstempel Modell
2H, der von Parker-Hannifin Corp. in Des Plaines, Illinois, hergestellt
wird. Der Hydraulikstempel wird in einer herkömmlichen Weise angeschlossen
und durch den Fluidkreislauf, der in 7 dargestellt
ist, unter der Steuerung der auf dem Bedienfeld 37 gezeigten
Bedienelemente gesteuert. Insbesondere umfasst der Stempel den Hydraulikzylinder 30 mit
der Kompressionsstange 24, die sich von diesem nach unten
erstreckt. Fluid zum Steuern des Anhebens und Absenkens der Kompressionsstange
innerhalb des Zylinders wird durch die Betätigung eines Richtungssteuerventils 90,
das in 7 und auf dem Bedienfeld 37 in 1, 2 und 3 bis 6 gezeigt
ist, gesteuert.
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Das
Richtungsventil 90 ist ein herkömmliches Ventil mit drei Stellungen
zum Regulieren der Richtung der Fluidströmung zum und vom Hydraulikzylinder 30.
Der Hydraulikzylinder umfasst einen internen Kolben zum Antreiben
der Kompressionsstange 24 in den und aus dem Hydraulikzylinder
in einer herkömmlichen
Weise. Wenn sich das Richtungssteuerventil 90 beispielsweise
in der angegebenen Stellung befindet, strömt Fluid in ein oberes Ende
des Hydraulikzylinders 30 und kehrt von einem unteren Ende
des Zylinders zurück,
um die Kompressionsstange 24 nach unten und aus dem Hydraulikzylinder zu
treiben. Wenn sich das Richtungssteuerventil 90 in seiner
zweiten oder Zwischenstellung befindet, wird jegliche Fluidströmung zum
Hydraulikzylinder 30 blockiert. Wenn sich das Steuerventil
in seiner unteren oder dritten Stellung befindet, wird die Strömungsrichtung
derart umgekehrt, dass das Fluid in das untere Ende des Hydraulikzylinders 30 unter
seinem internen Kolben strömt
und dem Hydraulikzylinder am oberen Ende zur Rückkehr zum Behälter 92 verlässt.
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Wie
in 7 dargestellt, ist die Fluidquelle zum Antreiben
des Kompressionsmechanismus 22 ein Fluidbehälter 92 zum
Liefern von Fluid zu einer Pumpe 91. Die Pumpe 91 weist
auch eine herkömmliche
Konstruktion auf, die allgemein als "Luftverstärker" bezeichnet wird. Im Betrieb entnimmt
die Pumpe 91 Fluid aus dem Behälter 92, erhöht den Druck
des Fluids und liefert es zum Richtungssteuerventil 90 zum
Durchgang zum Hydraulikzylinder 30 auf die vorher beschriebene
Art und weise. Ein Druckablassventil 93 reguliert den Fluiddruck
durch Vorsehen eines Rückweges
zum Behälter 92 und
der Hydraulikdruck wird durch einen herkömmlichen Hydraulikdruckmesser 94 überwacht.
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Der
Betrieb der Luftverstärkerpumpe 91 erfordert
eine Lieferung von Luft zur Pumpe. Eine solche Lieferung ist in 7 mit "Luft" angegeben, welches
eine Lieferung von Luft zu einem Dreiwegeventil 95 ist.
In einer Stellung blockiert das Dreiwegeventil 95 die Lieferung
von Luft. In einer zweiten Stellung leitet das Dreiwegeventil Luft
zu einem Druckregler 96 am Bedienfeld 37. In einer
dritten Stellung leitet das Dreiwegeventil Luft zu einem Voreinstellungsluftregler,
der hinter dem Bedienfeld montiert ist und für einen Benutzer unzugänglich ist.
Die Druckregler weisen eine herkömmliche
Konstruktion auf und begrenzen den hydraulischen Druck, der innerhalb
des Systems erzeugt werden kann. Der Luftdruck wird durch einen
Luftdruckmesser 97 am Bedienfeld 37 überwacht.
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Im
Betrieb wird folglich Luft von der Quelle für regulierten Druck zur Pumpe 91 geliefert,
die im Betrieb Fluid vom Behälter 92 zum
Aufbringen auf das Richtungssteuerventil 90 entnimmt und
komprimiert. In Abhängigkeit
von der Einstellung des Richtungsventils 90 durch eine
Bedienperson, wird die Kompressionsstange 24 dann relativ
zum unteren Stützelement 14 und
zum Säulenrohr 35 während verschiedenen
von der Vorrichtung 10 durchgeführten Vorgängen angehoben und abgesenkt.
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In
dieser Hinsicht und wie vorher angegeben, ist die Vorrichtung 10 zu
mehreren verschiedenen Betätigungen
fähig.
Wie in 1 und 2 dargestellt, kann die Vorrichtung
erstens vertikal zusammengeschoben werden, um die vertikale Abmessung der
Vorrichtung auf ein Minimum zu verringern, was ein kompaktes Verpacken
und Versenden der Vorrichtung sowie eine Bewegung der Vorrichtung
von einem Ort zu einem anderen in einem Labor durch Türen und
dergleichen ermöglicht,
ohne ein Kippen oder eine Drehung von Komponenten der Vorrichtung
zu erfordern. Ein solches Zusammenschieben der Vorrichtung 10 wird
durch Entfernen des Säulenrohrs 35 von
der Vorrichtung, und wobei der "Schein"-Kolben 26a am
unteren Ende der Kompressionsstange 24 angebracht ist,
durchgeführt,
wobei der Steuerknopf "STEMPEL" in die "untere" Position gesetzt
wird. Dies führt
dazu, dass die Kompressionsstange nach unten in die in 2 angegebene Position
getrieben wird, wobei der "Schein"-Kolben auf der Oberseite des Adapterrings 46 aufliegt,
der am unteren Stützelement 14 befestigt
ist. Bei einer Trennung der Verbindungsvorrichtung 20,
die das bewegliche Stützelement 18 am
oberen Stützelement 12 befestigt,
senkt dann eine fortgesetzte Betätigung des
hydraulischen Systems, wobei sich das STEMPEL-Bedienelement in der "Anhebe"-Position befindet,
den Hydraulikzylinder 30 mit dem beweglichen Stützelement 18 an
den Führungsstangen 16 in
die in 1 gezeigte untere oder zusammengeschobene Position
nach unten ab.
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Wenn
es erwünscht
ist, die Vorrichtung 10 wieder auszufahren, wird der Prozess
einfach umgekehrt. Wenn sich der Hydraulikzylinder 30 in
der in 1 gezeigten unteren Position befindet, wird der Steuerknopf "STEMPEL" in die "Absenken"-Position umgeschaltet.
Dies treibt den Hydraulikzylinder 30 und das bewegliche
Stützelement 18 nach
oben in die in 2 gezeigte Position, in der
die Verbindungsvorrichtung 20 das bewegliche Stützelement wieder
lösbar
am oberen Stützelement
verriegelt. Eine fortgesetzte Betätigung des hydraulischen Systems,
wobei sich der Steuerknopf "STEMPEL" dann in der "Anhebe"-Position befindet, zieht die Kompressionsstange 24 nach
oben in den Hydraulikzylinder 30 in die in 3 gezeigte
Position zurück,
in welcher der "Schein"-Kolben 26a gegen
den Kompressionskolben 26 ausgetauscht werden kann und
die Vorrichtung 10 gebrauchsfertig ist, um ein Säulenrohr 35 aufzunehmen,
wie in 3 gezeigt.
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Wie
in 3 gezeigt, wird der Adapterring 46 mit
zweckmäßigem Innendurchmesser
zuerst an der Oberseite der unteren Stützplatte 14 befestigt
und ein leeres Säulenrohr 35 an
diesem montiert, wie gezeigt. Wie in 4 dargestellt,
werden dann die Kompressionsstange und der Kolben nach unten in ein
oberes Ende des leeren Säulenrohrs
getrieben. Als nächstes
werden die Kompressionsstange und der Kolben durch einen Verbindungsstift 98,
der durch ausgerichtete Löcher 99 im
Säulenrohr
und im Kolbenkoppler 78 verläuft, lösbar am Säulenrohr befestigt, wie in 4 gezeigt.
Eine Aufwärtsbewegung der
Kompressionsstange und des Kolbens hebt dann das Säulenrohr 35 vom
Adapter 46 an, was ermöglicht,
dass ein unterer Kolben und ein Bettträger 100 mit Filtern
und Fluidkanälen,
am Adapterring angeordnet werden, wie dargestellt. Als nächstes werden die
Kompressionsstange und der Kolben abgesenkt, um das Säulenrohr 35 auf
den Bettträger
und den unteren Kolben 100 abzusenken, wie in 5 dargestellt.
Dies ist ein wichtiges Merkmal der Vorrichtung 10 der vorliegenden
Erfindung, da die Säulenrohre mit
großem
Durchmesser, die durch die Vorrichtung der vorliegenden Erfindung
verarbeitet werden, schwer sind, selbst wenn sie leer sind, und
schwierig zu manövrieren
und über
unteren Kolben und Bettträgern
zu positionieren sind. Ferner erfordert das Einsetzen von eng passenden
Bettträgern
eine signifikante Kraft. Mit der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung
wird jedoch jegliches derartiges Anheben und Positionieren durch
das hydraulische System des Kompressionsmechanismus 22 durchgeführt.
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Sobald
das Säulenrohr 35 auf
den unteren Kolben und Bettträger 100 abgesetzt
ist, wie in 5 dargestellt, wird der Verbindungsstift 98 vom
Säulenrohr 35 und
Koppler 78 entfernt und die Kompressionsstange und der
Kolben werden sich nach oben aus dem oberen Ende des Säulenrohrs
in die in 6 gezeigte Position bewegen
lassen. Das obere offene Ende des Säulenrohrs 35 ist dann
frei, um ein Gießen
einer Aufschlämmung
von Packungsmaterial in das Säulenrohr
zur Kompression durch den Kompressionskolben 26 zu ermöglichen,
nachdem ein oberer Bettträger
in das Säulenrohr
eingesetzt ist.
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Wie
vorstehend beschrieben, beseitigt die vorliegende Erfindung somit
die Mängel
einer früheren
Säulenpackvorrichtung
durch Bereitstellen einer Vorrichtung, die zum Verpacken, Versenden
und zum Verlagern von einem Ort zu einem anderen in einem Labor
vertikal zusammenschiebbar ist. Die Vorrichtung der vorliegenden
Erfindung sieht auch das Anheben und Positionieren von leeren Säulenrohren und
das Positionieren von unteren Kolben und Bettträgern darin vor, ohne zu erfordern,
dass Bedienpersonen die Säulenrohre
manuell anheben, anordnen und absenken. Ferner ist die Vorrichtung
der vorliegenden Erfindung durch die Verwendung von Adapterringen
und Kompressionskolben mit unterschiedlicher Größe, die leicht an der Vorrichtung
montiert und von dieser entfernt werden, zum Verdichten von Säulen mit
unterschiedlichem Durchmesser ausgelegt, welche beim Packvorgang
wiederholt denselben Kompressionsmechanismus bei der Packung solcher Säulen verwendet.
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Obwohl
ein spezielles Ausführungsbeispiel der
Vorrichtung der vorliegenden Erfindung hierin beschrieben wurde,
können Änderungen
und Modifikationen im dargestellten Ausführungsbeispiel vorgenommen
werden, ohne vom Schutzbereich der vorliegenden Erfindung abzuweichen.
Die Vorrichtung kann beispielsweise derart umgedreht werden, dass der
Kompressionsmechanismus unterhalb des Säulenrohrs montiert wird, wobei
der Kompressionskolben in ein unteres offenes Ende des Rohrs eintritt, um
Packungsmaterial zu komprimieren, wenn er nach oben in das Rohr
getrieben wird. Alternativ kann die Vorrichtung vielmehr horizontal
als vertikal angeordnet werden.