DE2818719A1

DE2818719A1 - Vorrichtung zum befestigen einer chromatographischen trennkolonne

Info

Publication number: DE2818719A1
Application number: DE19782818719
Authority: DE
Inventors: Claude Guillemin; Christian Mayen
Original assignee: Prolabo SA
Current assignee: Prolabo SA
Priority date: 1977-05-02
Filing date: 1978-04-28
Publication date: 1978-12-21
Also published as: FR2389395B1; FR2389395A1; US4162977A

Description

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT₁ DIPLOMCHEMIKER

S KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90 2818719

B e s c h r e i b u η g:

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Halten und
Befestigen einer chromatographischen Trennkolonne an einem Träger, der insbesondere eine Fülleinrichtung oder ein
Einfüllkopf eines Chromatographen ist.

Ein Flüssigphasenchromatograph besitzt in stromabwärtiger
Richtung gesehen aufeinanderfolgend einen Behälter für den flüssigen Vektor, eine Pumpeinrichtung für den chargierten flüssigen Vektor zum Hindurchführen von diesem durch die
Trennkolonne, einen Einführkopf für den flüssigen Vektor
in die Trennkolonne, eine Einspritzeinrichtung für die
zu analysierende Probe, eine Trennkolonne, in der die Analyse vorgenommen wird, d.h. die Trennung der Probe in ihre verschiedenen Bestandteile, wobei die Kolonne mit einer
Füllung versehen ist, und einen Detektor gewählt als Funktion der zu bestimmenden Moleküle.

Das Verhalten der Trennkplonne eines Flussigphasenchromatographen kann durch die Geometrie der verschiedenen Bestandteile der gesamten Einrichtung aus Einführteil und
Trennkolonne beeinflußt werden, insbesondere durch die Anwesenheit von Totvolumen ebenso wie durch die Genauigkeit
des Einspritzens der zu analysierenden Probe in den Einfüllkopf.

Bei gewöhnlich verwendeten Einrichtungen sind die Einspritzeinrichtung für die Probe, die entweder durch eine Spritze und eine Trennwand gebildet wird oder mit Hilfe eines Ventils mit Probenahmeschleife verwirklicht wird, ebenso wie

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die Trennkolonne aus bestimmten Teilen gebildet, die untereinander durch Zwischenschaltung eines Verbindungsstücks miteinander verbunden sind, dessen Totvolumen nicht vernachlässigbar ist.

Diese Verbindungsstücke arbeiten durch Festspannen mit Hilfe eines Rings oder mit einem Gegenring zusammenarbeitenden Ring und rufen eine erhebliche Quetschverbindung des Rings hervor oder führen häufig zu permanenten Deformationen der Trennkolonne. Diese Deformationen können eine spätere Montage der Trennkolonne an einer anderen Einrichtung behindern oder sogar verhindern. Zusätzlich zu der fehlenden Anpassungsfähigkeit bei der Verwendung führt diese Lösung ferner bei jeder Montage dazu, daß häufig Verbindungsstücke ganz oder teilweise und häufig auch die Trennkolonne ausgetauscht werden müssen. Entsprechende Verbindungsstücke werden verwendet, um die Trennkolonne an einer Fülleinrichtung zu befestigen, d.h. an einer Einrichtung, die es ermöglicht, die Füllung in das Innere der Kolonne einzuführen.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung zum Befestigen und Halten einer chromatographischen Trennkolonne an einem Träger zu schaffen, die einerseits eine gute Austauschbarkeit der Trennkolonnen und andererseits eine leichte und schnelle Montage und Demontage ohne Verwendung von Werkzeugen ermöglicht.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Vorrichtung Mittel zum Ausüben eines im wesentlichen axialen Drucks auf die Kolonne besitzt.

Auf diese Weise werden die Verwendung von Verbindungsstücken und die damit verbundenen Nachteile vermieden.

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Die Trennkolonne wird an einem Ende gehalten, das fest gegen eine Abstützfläche des Trägers angelegt ist, der insbesondere eine Fülleinrichtung oder ein Einführkopf eines Chromatographen ist, indem ein im wesentlichen axialer Druck auf das andere Ende der Trennkolonne ausgeübt wird. Die Vorrichtung umfaßt hauptsächlich Mittel zum Ausüben dieses Drucks. Dieser Druck wirkt über einen Abstützbereich und eine Abstützfläche auf die Enden der Trennkolonne, wobei die Abstützfläche und der Abstützbereich miteinander verbunden sind. Die Verbindung zwischen dem Abstützbereich und der Abstützfläche des Trägers umfaßt Mittel zum Einstellen des Abstandes zwischen dem Abstützbereich und der Abstützfläche des Trägers, um unterschiedliche Längen, die zwischen Kolonnen mit theoretisch gleicher Länge existieren, auszugleichen.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines schematisch in den beigefügten Abbildungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Figur 1 zeigt im Schnitt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei die Trennkolonne an dem Einführkopf eines Chromatographen gehalten und befestigt ist.

Figur 2 zeigt im Schnitt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung, wobei die Trennkolonne an einer Füllvorrichtung gehalten, und befestigt ist.

Die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung ermöglicht es, eine Trennkolonne 1 am Einführkopf eines Chromatographen zu halten und zu befestigen. Die Kolonne 1, die mit Füllkörpern ausgefüllt und mit zwei Scheiben 2,3 an den Enden aus gesintertem Material versehen ist, ist verwendungsbereit.

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Sie wird am Einführkopf 4 mit Hilfe einer erfindungsgemäßen Vorrichtung 11 gehalten.

Der Einführkopf 4 umfaßt einerseits eine Leitung 5 zum Einführen des flüssigen Vektors und andererseits eine Leitung zum Einspritzen der zu analysierenden Probe. Das Zuführrohr für den flüssigen Vektor von einem (nicht dargestellten) Vorratsbehälter kommend ist durch üblich verwendete Mittel, beispielsweise durch ein mit Gewinde versehenes Verbindungsstück, mit der Leitung 5 des Einführkopfes 4 verbunden.

Die Injektion der Probe wird gemäß Figur 1 durch eine Spritze durch eine Scheidewand 7 vorgenommen, die beispielsweise aus einem Elastomeren gebildet wird. Die Scheidewand 7 kann durch eine Kappe 12, die beispielsweise aufgeschraubt und mit einer öffnung 13 versehen ist, gehalten werden. Um eine gute Reproduzierbarkeit von Analysen sicherzustellen,ist der Einführkopf 4 vorzugsweise mit einer Führungseinrichtung 8 für die Nadel der Spritze versehen, die einen Anschlag 9 aufweist und eine Zentrierungsführung 10 für die Nadel (letztere nicht dargestellt) besitzt. Die Zentrierungsführung 10 führt durch die Kappe 12 hindurch, die die Scheidewand 7 hält, wobei die Zentrierungsführung 10 durch die öffnung 13 verläuft. Der Anschlag 9 ermöglicht es, das Ende der Nadel der Spritze immer am gleichen Ort der Trennkolonne während der Injektion der Probe anzuordnen. Anstelle des Injizierens der Probe mit Hilfe einer Spritze kann man die Injektion auch mit Hilfe eines Probenahmeventils vornehmen .

Die Leitung 5 zum Zuführen des flüssigen Vektors und die Leitung 6 zum Einspritzen der Probe laufen zusammen und münden zusammen in einen allgemein zylindrischen Sitz 24, der mit einer meistens ebenen Abstützfläche 25 versehen ist, wobei ein Ende der Trennkolonne 1 mit dem Sitz 24

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in Eingriff gebracht ist.

Die Vorrichtung 11 umfaßt ein im wesentlichen zylindrisches Rohr 14 zum Tragen der Trennkolonne 1, das an einem Ende durch eine Wandung 15 geschlossen ist, die mit einer Öffnung 16 versehen ist, während sein anderes Ende mit einem ringförmigen äußeren Wulst 17 versehen ist. Die Wandung bildet den Abstützbereich 2 6 für das andere Ende der Trennkolonne 1. Das Rohr 14 verbindet diesen Anschlagbereich mit dem Träger, d.h. hier mit dem Einführkopf 4.

Vorzugsweise befindet sich zwischen dem Ende der Trennkolonne 1 und dem Abstützbereich 2 6 ein Übergangsrohrstück 18, das das Austrittsrohr 19 zum Detektor trägt.

Der ringförmige Wulst 17 stützt sich auf einer Schulter einer mittleren Ausnehmung 22 einer Mutter 21 ab, die die Form einer Scheibe zum Erleichtern der manuellen Handhabung besitzt. Die Mutter 21 besitzt ein Gewinde 23 in dem der Schulter 20 gegenüberliegenden Bereich der mittleren Ausnehmung 22. Das Gewinde 23 steht mit dem entsprechenden ebenfalls mit Gewinde versehenen Teil des Einführkopfes in Eingriff.

Die Trennkolonne 1 wird gegen die Abstützfläche 25 des Einführkopfes 4 durch den im wesentlichen axialen Druck gehalten, der durch die Wandung 15 des Rohrs 14 am Ende der Trennkolonne 1 über den Abstützbereich 2 6 und das Übergangsrohrstück 18 ausgeübt wird. Diese Druckwirkung wird bewirkt, indem der Abstützbereich 26 der Abstützfläche 25 mit Hilfe der Schraube 21 und des Gewindes 23 angenähert wird, wodurch es ermöglicht wird, den Abstand zwischen dem Abstützbereich 26 und der Abstützfläche 25, die am Träger angeordnet ist, einzustellen.

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Vorzugsweise und zum Verbessern der Dichtigkeit zwischen dem Einführkopf 4 und der Trennkolonne 1 einerseits und zwischen der Trennkolonne 1 und dem Übergangsrohrstück andererseits ordnet man vor der Anordnung der Trennkolonne Dichtungen 27, 28 in dem Sitz 24 des Einführkopfes 4 und in dem Übergangsrohrstück 18 an. Diese Dichtungen können beispielsweise U-Ringe oder ringscheibenförmig sein, Dichtungen aus Tetrafluoräthylen eignen sich besonders gut. Vorzugsweise werden die Dichtungen 27, 28 in Nuten, die in dem Abstützbereich 2 6 und in der Abstützfläche 25 vorgesehen sind, eingelegt.

Das Rohr 14 besitzt in seiner Wandung Fenster 29, die es ermöglichen, die gute Anordnung der Kolonne oder die Abwesenheit von Lecks an den Dichtungen im Falle eines schlechten Einspannens zu beurteilen. Das Rohr 14 kann auch seitliche Rohrleitungen aufweisen, um eine Zirkulation einer isothermischen Flüssigkeit in dem Ringraum zwischen der Trennkolonne 1 und dem Rohr 14 zu bewirken und auf diese Weise Analysen bei einer vorbestimmten Temperatur durchzuführen .

Die in Figur 2 dargestellte erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht es, eine Trennkolonne an einer Fülleinrichtung zu halten und zu befestigen.

Die Kolonnen zur Chromatograph!sehen Trennung in flüssiger Phase sind mit einer porösen chromatographischen Füllung versehen, die entsprechend an die verschiedenen Bestandteile der Probe angepaßt ist. Diese Füllung muß daher sehr kompakt und sehr homogen ohne bevorzugte Wege sein. Um dies zu verwirklichen, füllt man in die leere Trennkolonne eine Masse bestehend aus der chromatographischen Füllung in Suspension in einem Lösungsmittel mit Hilfe einer Hochdruckpumpe im allgemeinen bei 400 bar. Die chromatographische

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Füllung wird durch eine Scheibe aus gesintertem Material gehalten, die am Ende der Trennkolonne angeordnet ist, und durch den Druck zusammengepreßt.

Die in Figur 2 dargestellte Vorrichtung ist analog zu derjenigen von Figur 1 und ermöglicht es, am Einführkopf eines Chromatographen die Trennkolonne zu halten und zu befestigen.

Bei der in Figur 2 dargestellten Vorrichtung 31 wird die Trennkolonne 1 an einem Träger befestigt, der hier ein Behälter 30 mit konischem Boden ist und unter Druck steht. Der Behälter 30 ist zur Aufnahme der Masse bestimmt. Am oberen Ende des Behälters 30 ermöglicht ein (nicht dargestelltes) Verbindungsstück die Füllung und die Verbindung mit der Hochdruckpumpe, wobei der Behälter 30 über ein Ventil mit einem Vorrat an Masse verbunden sein kann. Am unteren Ende besitzt der Behälter 30 einen allgemein zylindrischen Sitz, der eine allgemein ebene Anschlagfläche für das Ende der Trennkolonne 1 aufweist.

Die Vorrichtung 31 umfaßt wie die in Figur 1 dargestellte Vorrichtung 1 einen Anschlagbereich 2 6 für das Ende der Trennkolonne 1, die mit dem Träger, d.h. mit dem Behälter durch das Rohr 14 verbunden ist. Das Rohr 14 besitzt am anderen Ende einen ringförmigen Wulst 17, der sich an der Schulter 20 der mittleren Ausnehmung 22 der Schraube 21 abstützt. Die Schraube 21 ist im Bereich der mittleren Ausnehmung 22 mit Gewinde versehen, das mit dem entsprechenden ebenfalls mit Gewinde versehenen Teil des konischen Behälters 30 in Eingriff steht.

Die Trennkolonne 1 wird gegen die Abstützfläche 32 des Behälters 30 durch die im wesentlichen axiale Druckwirkung

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abgestützt gehalten, die durch den Abstützbereich 26 des Rohrs 14 ausgeübt wird. Diese Druckwirkung wird durch Verringern des Abstandes des Abstützbereichs 26 und der Abstützfläche 25 mit Hilfe der Schraube 21 und des Gewindes hervorgerufen.

Zum Verbessern der Dichtigkeit zwischen der Trennkolonne 1 und dem Behälter 30 kann man eine Dichtung 32 vorsehen, die sich gegen die Abstützfläche 2 5 abstützt und vor dem Einsetzen der Trennkolonne 1 angeordnet wird.

Das Rohr 14 kann einen Bereich aufweisen, der mit Verstärkungsmitteln versehen ist, die beispielsweise aus einem oder mehreren inneren Bunden 33 bestehen können, um ein Abknicken der Trennkolonne 1 während des Festschraubens der Mutter 21 an dem Behälter 30 zu vermeiden, so daß die Trennkolonne 1 auf diese Weise in einer zweckmäßigen Position gehalten wird.

Die beschriebenen erfindungsgemäßen Vorrichtungen bestehen aus einem Rohr 14, dessen Länge an die Länge der verwendeten Trennkolonnen 1 angepaßt ist. Auf diese Weise kann man Rohre 14 verschiedener Länge oder solche verwenden, deren Länge einstellbar ist (beispielsweise können die Rohre 14 aus mehreren Teilen bestehen, die teleskopartig mit Verriegelung der verschiedenen Teile gegeneinander angeordnet sind). Im allgemeinen werden Rohre 14 verwendet, deren Länge die Verwendung von Trennkolonnen von 0,5 bis 100 cm Länge und vorzugsweise von 1 bis 50 cm Länge ermöglicht.

Der innere Durchmesser der Rohre 14 ist eine Funktion des äußeren Durchmessers der Trennkolonne 1. Man kann jedoch

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mit einem Rohr 14 Trennkolonnen 1 mit verschiedenem Außendurchmesser verwenden, wobei es genügt, daß diese Trehnkolonnen 1 in das Rohr 14 einführbar sind.

Man kann auch Rohre 14 verwenden, deren Innendurchmesser wenig größer als der Außendurchmesser der Trennkolonne ist, so daß diese auf diese Weise auf ihrer ganzen Länge gehalten wird, wodurch ein Abknicken der Trennkolonne während des Festschraubens der Mutter 21 verhindert wird.

Die einstellbaren Mittel, die durch die Mutter 21 und das an dem Träger befindliche Gewinde gebildet werden, können beispielsweise durch hydraulische oder pneumatische Zylinder oder durch ein System von miteinander durch Schrauben verbundenen Schellen oder durch ein Nocken- oder Hebelsystem ersetzt werden.

Man kann ferner direkt ein Ende des Rohrs 14 am Träger beispielsweise durch eine Bajonettverschlußeinrichtung befestigen, d.h. durch eine Einrichtung, die keine Mittel zum Einstellen des Abstandes zwischen der Abstützfläche und dem Träger aufweist, während das Rohr 14 an seinem anderen Ende entweder an seiner Innen- oder an seiner Außenfläche ein Gewinde aufweist, auf das eine mit der Abstützfläche verbundene Mutter geschraubt wird.

Die erfindungsgemäße vorrichtung besitzt einen Träger, der aus einer Vorrichtung zum Füllen der Kolonne oder durch den Einführkopf eines Chromatographen gebildet werden kann.

Die Vorrichtung ermöglicht vorteilhafterweise eine gute Austauschbarkeit der Trennkolonne und gleichzeitig ein schnelles und einfaches Montieren und Demontieren ohne Verwendung von Werkzeugen.

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Des Weiteren werden die Trennkolonnen keinen Deformationen unterworfen, da die Vorrichtung die Verwendung von Verbindungsstücken vermeidet, die sie gewöhnlich deformieren, ebenso sind die Trennkolonnen wiederverwendbar, sehr einfach im Aufbau und billig.

Die Trennkolonnen behalten trotz mehrfacher Montagen und Demontagen eine ausreichende Dichtigkeit bis über 100 bar.

Des Weiteren ergeben sich bei der Anordnung der Trennkolonne an dem Einführkopf eines Chromatographen praktisch keine Totvolumen, wodurch der Wirkungsgrad der Analyse insbesondere verbessert wird.

Die Erfindung ermöglicht ferner das Füllen der Trennkolonnen unter guten Arbeitsbedingungen, so daß die Füllung eine maximale Wirksamkeit besitzt.

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Claims

PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT1 DIPLOMCHEMIKER S KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90 2818719 Köln, den 27. April 1978 Nr. 33 Societe PROLABO, 12, Rue Pelee, PARIS-XIe, Frankreich Vorrichtung zum Befestigen einer chromatographischen Trennkolonne Patentansprüche

1. Vorrichtung zum Befestigen einer chromatographischen Trennkolonne, wobei die Trennkolonne gegen eine Abstützfläche eines Trägers gehalten und an diesem befestigt wird, wobei der Träger insbesondere eine Vorrichtung zum Füllen der Kolonne oder ein Einfüllkopf eines Chromatographen ist, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel (14, 15, 21, 23, 25, 26) zum Ausüben eines im wesentlichen axialen Drucks auf die Trennkolonne (1) vorgesehen sind.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel einen Abstützbereich (2 6) für ein Ende der Trennkolonne (1) umfassen, die mit der Abstützfläche

(25) des Trägers durch einstellbare Mittel (21, 23) verbunden ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstützbereich (26) mit dem Träger über ein Rohr (14) verbunden ist.

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4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (14) Verstärkungseinrichtungen (33) besitzt.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohr (14) einen Innendurchmesser aufweist, der geringfügig größer als der Außendurchmesser der Trennkolonne (1) ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Einstellen eine Mutter (21) umfassen.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Einstellen eine Nockenscheibe umfassen.

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