DE3526827C2 - Chromatographische Säulen- und Säulenverschlußanordnung - Google Patents

Description

Die Chromatographie im allgemeinen und die Hochdruck- Flüssigkeitschromatographie (HPLC) im besonderen werden in großem Umfange für analytische und präparative Tren­ nungen von Gemischen von chemischen Stoffen verwendet. Zur Erzielung einer optimalen Genauigkeit und eines optimalen Wirkungsgrades sowie eines sicheren Betriebs ist das Abdichten der Trennsäule gegenüber dem Rest der Vorrichtung ein schwerwiegendes Problem. Dieses Problem ist besonders akut bei der HPLC wegen der angewendeten hohen Drucke, die im allgemeinen innerhalb des Berei­ ches von etwa 70 bis etwa 700 bar liegen.

Die Abdichtung (der Verschluß), die (der) vom Benutzer am häufigsten angebaut und wieder abgebaut wird, ist der (die) zwischen der Säule und der Rohrleitung, die sie mit dem Rest der Apparatur (die eine Hochdruckpumpe, Flüssigkeitstransportleitungen und dgl. umfaßt) ver­ bindet. Der Benutzer entfernt und ersetzt häufig die Säule von einer Trennung zur nächsten, um die Vorrich­ tung an die Aufnahme einer Reihe von Gemischen anzupassen. Dies erfolgt im allgemeinen durch Verwendung eines Verschlusses (einer Abdichtung), der (die) vom Benutzer wiederholt angebaut und wieder abgebaut werden kann. In den derzeit erhältlichen Vorrichtungen werden überwiegend Kompressions-Verbindungsteile mit einem Metall- Metall-Kontakt verwendet. Beispiele für solche Verbindungs­ teile sind solche, wie sie von der Firma Crawford Fitting Company in Cleveland, Ohio/USA, hergestellt (und unter dem Warenzeichen "Swagelok" vertrieben) werden und ein ähnli­ cher Verschluß hergestellt von der Firma Parker-Hannifin, ebenfalls Cleveland, Ohio/USA.

Der Nachteil dieser Verbindungsteile besteht darin, daß sie teuer sind und nur in einer begrenzten Anzahl von Fällen ver­ wendbar sind, bevor ihr Abdichtvermögen verloren geht und sie ersetzt werden müssen. Außerdem müssen diese Verbindungsteile unter Verwendung von Werkzeugen angebaut werden, und es ist ein beträchtliches manuelles Geschick des Benutzers erforderlich, um eine Verbindung mit dem Chromatographiersystem herzustellen. Außerdem haben einige Säulen und ihre Füllungen eine kurze Lebensdauer und müssen daher häufig ersetzt werden, um ein akzeptables Leistungsvermögen der Vorrichtung zu erzie­ len.

Billige zerlegbare Säulensysteme mit wiederverwendbaren Patronenhaltern überwinden diese Nachteile und Mängel der konventionellen HPLC-Säulen und Säulenverbindungsteile. Beispiele für HPLC-Patronensysteme sind solche, wie sie von den Firmen CHROMPACK in Bridgewater, New Jersey/USA und von den Brownlee Labs in Santa Clara, Californien/USA, hergestellt werden.

Eine auswechselbare Säulenpatrone für Flüssigkeits-Chromato­ graphen ist aus der DE-OS 33 07 560 der zuletzt genannten Fir­ ma bekannt. Sie enthält ein starres zylindrisches Rohr mit of­ fenen Enden und einem Paar Schultern, die sich um den inneren Umfang desselben herum erstrecken, wobei jedem Ende eine Schulter gegenüberliegt; und ein Paar elastische Dichtungsver­ schlüsse, mit jeweils einem Längsdurchgang, wobei jeweils ein Dichtungsverschluß in jeweils einen der Rohrabschnitte zurück­ gehalten wird und dabei dicht in den Rohrabschnitt hineinpaßt. Die zylindrischen Dichtungsverschlüsse tragen am Umfang wulst­ förmige Rippen, die eine gewisse Dichtfunktion erfüllen. Diese ist jedoch nicht in allen Fällen ausreichend. Außerdem müssen die Dichtungsverschlüsse sehr genau geformt bzw. bearbeitet werden, um einen genauen Sitz zu ergeben.

Gegenstand der Erfindung ist eine chromatographische Säulenpatrone mit einem neuen und ungewöhnlich einfachen Aufbau. Die Säulenfül­ lung in dieser Patrone wird von den Dichtungsverschlüssen ohne Verwendung eines Verbindungsteils zurückgehalten und die zusam­ mengebaute Patrone ist in der Lage, eine auslaufsichere Abdichtung vom Kompressions-Typ an jedem Ende gegenüber einem passenden HPLC-Säulenhalter oder einem anderen Typ einer Befestigungseinrichtung in einer Weise zu erzielen, welche die Wirksamkeit auch bei wiederholtem Anbauen und Abbauen nicht beeinträchtigt. Dies wird bei der gattungsgemäßen chromatographischen Säulenpatrone dadurch er­ reicht, daß jeder Dichtungsverschluß an seinem äußeren Ende in einem sich nach außen verjüngenden Kegelstumpf endet, der aus dem offenen Ende herausragt, und daß jedes offene Ende nach innen gekrümmt ist, wodurch der Innendurchmesser des Rohrab­ schnittes an jedem offenen Ende geringer ist als der Innen­ durchmesser des übrigen Rohrabschnittes.

Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Säulen­ patrone sind in den Ansprüchen 2 und 3 angegeben.

Die Patrone wird dadurch gebrauchsfähig gemacht, daß das Rohr­ ende gewalzt wird, wodurch es gegen die Oberfläche des Kegel­ stumpfes gedrückt wird, um den Dichtungsverschluß festzuhal­ ten. Dabei ragt ein kurzes Stück des Dichtungsverschlusses über das Rohrende hinaus, wodurch eine Druckabdichtung der Patrone gegenüber der Befestigungsfläche eines Halters oder einer an­ deren Befestigungseinrichtung ermöglicht wird.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer beispielhaf­ ten erfindungsgemäßen Patrone mit an Ort und Stelle eingesetzten Dichtungsverschlüssen;

Fig. 2 eine seitlich weggeschnittene Ansicht eines En­ des der Patrone gemäß Fig. 1, die den Dichtungs­ schluß an Ort und Stelle zeigt, bevor das Ende des Rohres um diesen herum abgedichtet ist;

Fig. 3 die gleiche Ansicht wie Fig. 1, die diesmal je­ doch die Patrone nach dem Abdichten zeigt; und

Fig. 4 eine seitlich weggeschnittene Ansicht eines Hal­ ters, der mit der Patrone gemäß Fig. 1, 2 und 3 verwendbar ist.

In der Fig. 1 ist eine beispielhafte chromatographische Säulenpatrone 10 dargestellt. Die Patrone enthält ein starres zylindrisches Rohr 20 für die Aufnahme eines kon­ ventionellen Füllungsmaterials als Festphasen-Trennmedium bei der chromatographischen Tren­ nung. Das Rohr besteht aus einem starren, jedoch form­ baren Metall aus Gründen, die aus der weiter unten fol­ genden Diskussion der Fig. 2 und 3 hervorgehen. Das jeweils verwendete Metall ist nicht kritisch, vorzugs­ weise ist es jedoch inert sowohl gegenüber der Säulen­ füllung als auch gegenüber der in dem Trennverfahren verwendeten beweglichen Phase. Es können konventionelle HPLC-Säulenmaterialien, insbesondere rostfreier Stahl 316, verwendet werden.

Das Rohr 20 ist an jedem Ende mit Dichtungsverschlüssen 21 und 22 abgeschlossen, von denen jeder einen Längsdurchgang 23 auf­ weist, der den Durchgang der Probenkomponenten und der die be­ wegliche Phase bildenden Trägerflüssigkeit erlaubt. Die Ver­ schlüsse bestehen aus einem elastischen Dichtungsmaterial, z. B. einem solchen, wie es in konventionellen Dichtungen ver­ wendet wird. Auch die Dichtungsverschlüsse sind vorzugsweise gegenüber allen damit in Kontakt kommenden Materialien inert. Fluorpolymere, wie z. B. TFE, sind als Abdichtungsmaterialien besonders vorteilhaft. Jedes offene Ende 30 des Rohres 20 ist über den Dichtungsverschluß nach innen gekrümmt, so daß der Dichtungsverschluß etwas aus dem offenen Ende 30 des Rohres herausragt.

In der Fig. 2 ist zu erkennen, daß das Innere des Rohres 20 eine kreisförmige Schulter 24 aufweist, die sich um den Umfang der inneren Rohroberfläche herum erstreckt und coplanar mit dem Ende des Säulenbettes 25 ist. Die in der Fig. 2 dargestellte Ausführungsform erläutert ferner einen bevorzugten Aufbau mit einem Längsdurchgang 23, dessen inneres Ende für die Aufnahme eines Filters oder einer Rückhalteeinrichtung 26 erweitert ist. Letztere ist eine Einheit, die üblicherweise in HPLC-Säulen verwendet wird, um die Säulenfüllung zu tragen und zurückzuhalten und um die Verteilung des Stromes der beweglichen Phase über die Querschnittsfläche des Rohrdurchganges zu unterstützen.

Der Dichtungsverschluß 22 endet an seinem äußeren Ende in einem sich nach außen verjüngenden Kegelstumpf 27. Die Fig. 2 zeigt die Komponenten, unmittelbar, nachdem der Dichtungs­ verschluß ins Innere des Rohres eingesetzt worden ist, vor der Abdichtung. Die Dimensionen der Komponenten werden so gewählt, daß der Rand 28 des Rohres in einer Höhe angeordnet ist, die etwa in der Mitte des Kegelstumpfes liegt.

Sobald der Dichtungsverschluß eingesetzt ist, wird die Abdich­ tung durch Verwendung eines Walzwerkzeugs erzielt, das so ge­ staltet ist, daß es das offende Ende 30 des Rohres in einem spezifischen Grad verformt, so daß es gleichmäßig um den Um­ fang des Rohres herum nach innen gekrümmt ist. Dadurch wird das Rohr gegen den Dichtungsverschluß gedrückt und verformt auch diesen bis zu einem gewissen Grade, wie in Fig. 3 darge­ stellt.

Wie aus Fig. 3 hervorgeht, erlaubt die konische Gestalt des Rohrverschlusses, daß das gewalzte Rohrende den Dichtungsver­ schluß dichtschließend gegen die Schulter 24 drückt.

Sobald das Rohrende gewalzt worden ist, ragt das äußere Ende 29 des Verschlusses 22 über das offene Ende 30 des gewalzten Rohres 20 hinaus, so daß der Verschluß eine Abdichtung bildet, wenn die Patrone zwischen den einander gegenüberliegenden Oberflächen einer Befestigungseinrichtung axial zusammenge­ drückt wird.

Ein Beispiel für eine solche Einrichtung ist in Fig. 4 darge­ stellt, die im wesentlichen aus einem Paar Endkappenschrauben 31 besteht, die in eine gemeinsame Hülse 32 eingeschraubt sind.

Die in den Fig. 1 bis 3 dargestellte Säule paßt dicht in den Innenraum 33 des Halters, in dem sie durch eine Hochdruckku­ geldichtung 34, eine Unterlegscheibe 35 und einen Schnappring 36 seitlich abgedichtet ist. An jedem Ende der Säule liegt das vorstehende Verschlußende (29 in der Fig. 3) an einer ebenen Fläche 37 an, wobei der Längsdruckgang (23 in der Fig. 3) mit einem Durchgang 38 mit gleichem Durchmesser in Verbindung steht. Letzterer erstreckt sich nach außen zu einem mit Gewinde versehenen Abschnitt 39, mit dem ein Standard-Rohrver­ bindungsteil verbunden werden kann.

Ein weiteres Beispiel für eine solche Einrichtung ist der in den Fig. 1 und 2 oder US-PS 4 283 280 gezeigte Halter. Der Halter stellt im allgemeinen eine flüssigkeitsdichte Einrich­ tung zum Verbinden der Patrone mit Flüssigkeitsdurchflußlei­ tungen in einer HPLC-Apparatur dar.

Trotz der Einfachheit ihres Aufbaus ist die erfindungsgemäße Anordnung ungewöhnlich wirksam in bezug auf die Abdichtung, wenn sie in einem Halter befestigt und zusammengedrückt wird, da der durch den Halter auf das äußere Ende des Rohrverschlus­ ses ausgeübte Druck bewirkt, daß der innere Abschnitt des Ver­ schlusses sich ausdehnt. Durch diese Ausdehnung wird der Ab­ dichtungseffekt des Verschlusses gegen die Schulter sowie gegen die Innenfläche des gewalzten Teils des Rohres erhöht.

Claims (3)

1. Chromatographische Säulenpatrone mit
einem starren zylindrischen Rohr (20) mit offenen Enden (30) und eine Paar Schultern (24), die sich um den inneren Umfang desselben herum erstrecken, wobei jeweils eine Schulter (24) und das gegenüberliegende offene Ende (30) einen Rohrabschnitt begrenzen; und
einem Paar elastischer Dichtungsverschlüsse (21, 22), mit jeweils einem Längsdurchgang (23), wobei jeweils ein Dichtungsverschluß in jeweils einem der Rohrabschnitte zurückgehalten wird und dabei dicht in den Rohrabschnitt hineinpaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß jeder Dichtungsverschluß (21, 22) an seinem äußeren Ende (29) in einem sich nach außen ver­ jüngenden Kegelstumpf (27) endet, der aus dem offenen Ende (30) herausragt, und daß jedes offene Ende (30) nach innen gekrümmt ist, wodurch der Innendurchmesser des Rohrabschnittes an jedem offenen Ende (30) geringer ist als der Innendurch­ messer des übrigen Rohrabschnittes.

2. Patrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Ende des Längsdurchganges (23) erweitert ist, um einen Filter (26) aufzunehmen, den eine bewegliche Phase passieren kann, während ein chromatographisches Füllmaterial (25) in dem Rohr (20) zurückgehalten wird.

3. Patrone nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlüsse (21, 22) aus einem Fluorkohlenstoff­ polymeren bestehen und daß das Rohr (20) aus rostfreiem Stahl besteht.