DE3526827A1

DE3526827A1 - Chromatographische saeulen- und saeulenverschlussanordnung

Info

Publication number: DE3526827A1
Application number: DE19853526827
Authority: DE
Inventors: Dan L. Alameda Calif. McEachern
Original assignee: Bio Rad Laboratories Inc
Current assignee: Bio Rad Laboratories Inc
Priority date: 1984-08-01
Filing date: 1985-07-26
Publication date: 1986-02-13
Anticipated expiration: 2005-07-27
Also published as: JPH0514869B2; DE3526827C2; CA1262870A; GB8519298D0; JPS6145969A; GB2162411B; GB2162489A; BR8503601A; US4563275A; GB2162489B; GB2162411A; GB8519182D0

Description

Beschreibung

Die Erfindung betrifft die Säulenchromatographie, sie betrifft insbesondere den Aufbau von Chromatographiesäulen und Verfahren zum Verschließen der Enden dieser Säulen in spezifisch gestalteten Halteranordnungen zur Herstellung einer gegen Auslaufen dichten Verbindung zu Hochdruck-Flüssigkeits- bzw. -Fluidleitungen.

Die Chromatographie im allgemeinen und die Hochdruck-Flüssigkeitschromatographie (HPLC) im besonderen werden in großem Umfange für analytische und präparative Trennungen von Gemischen von chemischen Stoffen verwendet. Zur Erzielung einer optimalen Genauigkeit und eines optimalen Wirkungsgrades sowie eines sicheren Betriebs ist das Abdichten der Trennsäule gegenüber dem Rest der Vorrichtung ein schwerwiegendes Problem. Dieses Problem ist besonders akut bei der HPLC wegen der angewendeten hohen Drucke, die im allgemeinen innerhalb des Bereiches von etwa 70 bis etwa 700 bar (1000 bis 10 000 psi) liegen.

Die Abdichtung (der Verschluß), die (der) vom Benutzer am häufigsten angebaut und wieder abgebaut wird, ist der (die) zwischen der Säule und der Rohrleitung, die sie mit dem Rest der Apparatur (die eine Hochdruckpumpe, Flüssigkeitstransportleitungen und dgl. umfaßt) verbindet. Der Benutzer entfernt und ersetzt häufig die Säule von einer Trennung zur nächsten, um die Vorrichtung an die Aufnahme für einen Bereich von Gemischen anzupassen. Dies erfolgt im allgemeinen durch Verwendung eines Verschlusses (einer Abdichtung), der (die) vom Benutzer wiederholt angebaut und wieder abgebaut werden kann. In den derzeit erhältlichen Vorrichtungen werden überwiegend Kompressionszubehörteile mit einem Metall-

Metall-Kontakt verwendet. Beispiele für solche Zubehörteile sind solche, wie sie von der Firma Crawford Fitting Company in Cleveland, Ohio/USA,hergestellt (und unter dem Warenzeichen "Swagelok" vertrieben)werden und ein ähnlieher Verschluß (Vorrichtung), hergestellt von der Firma Parker-Hannifin, ebenfalls Cleveland, Ohio/USA.

Der Nachteil dieser Zubehörteile besteht darin, daß sie teuer sind und nur in einer begrenzten Anzahl von Fällen verwendbar sind, bevor ihr Abdichtungsvermögen verloren geht und sie ersetzt werden müssen. Außerdem müssen diese Zubehörteile unter Verwendung von Werkzeugen angebaut werden und es ist ein beträchtliches manuelles Geschick von Seiten des Benutzers erforderlich, um eine Verbindung mit dem Chromatographiesystem herzustellen. Außerdem weisen einige Säulen und ihre Füllungen kurze Lebenszeiten auf und müssen daher häufig ersetzt werden, um ein akzeptables Leistungsvermögen der Vorrichtung zu erzielen.

Billige zerlegbare Säulensysteme mit wiederverwendbaren Patronenhaltern überwinden diese Nachteile und Mängel der konventionellen HPLC-Säulen und Säulenzubehörteile. Beispiele für HPLC-Patronensysteme sind solche, wie sie von den Firmen CHROMPACK in Bridgewater, New Jersey/USA und von den Brownlee Labs in Santa Clara, Californien/USA, hergestellt werden.

Gegenstand der Erfindung ist eine Säulenpatrone mit einem neuen und ungewöhnlich einfachen Aufbau. Die Säulenfüllung in dieser Patrone wird von den Rohrverschlüssen ohne Verwendung eines Beschlags zurückgehalten und die zusammengebaute Patrone ist in der Lage, eine gegen Auslaufen dichte Abdichtung vom Kompressions-Typ an jedem Ende gegenüber einem passenden HPLC-Säulenhalter oder einem anderen Typ einer Befestigungseinrichtung in einer Weise zu erzielen, welche die Wirksamkeit auch bei wiederholtem

Anbauen und Abbauen nicht beeinträchtigt (verschlechtert). Diese Effekte werden erzielt durch Verwendung von Rohrverschlüssen mit einer kegelstumpfartigen Gestalt an einem Ende und eines Rohres mit Schultern auf seiner inneren 5 Oberfläche für die Aufnahme der Rohrverschlüsse, wobei die Schultern so angeordnet sind, daß dann, wenn die Verschlüsse an Ort und Stelle eingesetzt werden, jedes offene Ende des Rohres zwischen den zwei Ebenen des Kegelstumpfes liegt. Die Vorbereitung der Patrone für die Verwendung wird vervollständigt durch Walzen des Rohrendes, wodurch es gegen die Kegelstumpfoberfläche gedrückt wird, um den Verschluß an Ort und Stelle festzuhalten. Dabei bleibt ein kurzes Stück des Verschlusses, das über das Rohrende hinaus vorsteht, wodurch eine Druckabdichtung der Patrone gegenüber der Befestigungsoberfläche eines Halters oder einer anderen Befestigungseinrichtung ermöglicht wird.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht einer beispielhaften erfindungsgemäßen Patrone mit an Ort und Stelle eingesetzten Rohrverschlüssen;

Fig. 2 eine seitlich weggeschnittene Ansicht eines Endes der Patrone gemäß Fig. 1, die den Rohrverschluß an Ort und Stelle zeigt, bevor das Ende des Rohres um diesen herum abgedichtet ist;

Fig. 3 die gleiche Ansicht wie Fig. 1, die diesmal jedoch die Patrone nach dem Abdichten zeigt; und

Fig. 4 eine seitlich weggeschnittene Ansicht eines HaI-ters, der für die Verwendung zusammen mit der Patrone gemäß Fig. 1, 2 und 3 geeignet ist.

? In der Fig. 1 ist eine beispielhafte chroma tograph'ische Säulenpatrone 10 dargestellt. Die Patrone enthält ein hohles zylindrisches Rohr 20 für die Aufnahme eines konventionellen Füllungsinaterials für die Verwendung als Festphasen-Trennmedium bei der chromatographischen Trennung. Das Rohr besteht aus einem starren, jedoch formbaren Metall aus Gründen, die aus der weiter unten folgenden Diskussion der Fig. 2 und 3 hervorgehen. Das jeweils verwendete Metall ist nicht kritisch, vorzugsweise ist es jedoch inert sowohl gegenüber der Säulenfüllung als auch gegenüber der in dem Trennverfahren verwendeten beweglichen Phase. Es können konventionelle HPLC-Säulenmaterialien, insbesondere rostfreier Stahl 31 6, verwendet werden.
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Das Rohr 2 0 ist an jedem Ende mit Dichtungsverschlüssen 21 und 22 abgeschlossen, von denen jeder eine öffnung aufweist, die den Durchgang der Probenkomponenten und der die bewegliche Phase bildenden Trägerflüssigkeit erlaubt. Der Verschluß besteht aus einem elastischen Dichtungsmaterial, wie z.B. einem solchen, wie es in konventionellen Dichtungen verwendet wird. Wiederum ist es bevorzugt, daß der Verschluß gegenüber allen damit in Kontakt kommenden Materialien inert ist. Fluorpolymere, wie z.B. TFE, sind als Abdichtungsmaterialien besonders vorteilhaft. Das Rohr 2 0 ist über den Verschluß an jedem Ende nach innen gekrümmt, so daß ein kleiner Teil des Verschlusses über das Ende des Rohres hinaus vorsteht.

In der Fig. 2 ist zu erkennen, daß das Innere des Rohres 2 0 eine kreisförmige Schulter 2 4 aufweist, die sich um den Umfang der inneren Rohroberfläche herum erstreckt und coplanar mit dem Ende des Säulenbettes 2 5 ist. Die in der Fig. 2 dargestellte Ausführungsform erläutert ferner einen bevorzugten Aufbau, bei dem die Öffnung 2 3 ein Durchgang ist, der am inneren Ende des Verschlusses

erweitert ist für die Aufnahme eines Filters oder einer Rückhalteeinrichtung 26. Letztere ist eine Einheit, die üblicherweise in HPLC-Säulen verwendet wird, um die Säulenfüllung zu tragen und zurückzuhalten und um die Verteilung des Stromes der beweglichen Phase über die Querschnittsfläche des Rohrdurchganges zu unterstützen.

Der Verschluß 22 weist einen Endabschnitt auf, der so geformt ist, daß er die Form eines Kegelstumpfes 2 7 hat. Die Fig. 2 zeigt die Komponenten unmittelbar nachdem der Verschluß ins Innere des Rohres eingesetzt worden ist vor der Abdichtung. Die Dimensionen der Komponenten werden so gewählt, daß der Rand 28 des Rohres in einer Höhe angeordnet ist, die etwa in der Mitte des Kegelstumpfes liegt.

Wenn einmal der Verschluß eingesetzt ist, wird die Abdichtung erzielt durch Verwendung eines WalζWerkzeugs, das so gestaltet ist, daß es das Ende des Rohres in einem spezifischen Grad verformt, so daß es gleichmäßig um den Umfang des Rohres herum nach innen gekrümmt ist. Dadurch wird das Rohr gegen den Verschluß gedrückt und verformt auch den Verschluß bis zu einem gewissen Grade wie in Fig. 3 dargestellt.

Wie aus der Fig. S hervorgeht, erlaubt die konische Gestalt des Rohrverschlusses, daß das gewalzte Rohrende den Verschluß an Ort und Stelle gegen die Schulter 24 dicht arretiert.

Wenn einmal das Rohrende gewalzt worden ist, erstreckt sich das freiliegende Verschlußende 2 9 über das Ende des gewalzten Rohrs 30 hinaus, so daß der Verschluß eine Abdichtung bildet, wenn die Patrone zwischen den einander gegenüberliegenden Oberflächen einer Befestigungseinrichtung axial zusammengedrückt wird.

Ein Beispiel für eine solche Einrichtung ist in der Fig. 4 dargestellt, die im wesentlichen besteht aus einem Paar Endkappenschrauben 31, die in eine gemeinsame Hülse 32 eingeschraubt sind.
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Die in den Fig. 1 bis 3 dargestellte Säule paßt dicht in den Innenraum 3 3 des Halters, in dem sie durch eine Hochdruckkugeldichtung 34, eine Unterlegscheibe 35 und einen Schnappring 36 seitlich abgedichtet ist. An jedem Ende der Säule liegt das vorstehende Verschlußende (29 in der Fig. 3) an einer ebenen Oberfläche 37 an, wobei die Öffnung (23 in der Fig. 3) mit einem Durchgang 38 mit gleichem Durchmesser in Verbindung steht. Letzterer erstreckt sich nach außen zu einem mit Gewinde versehenen Abschnitt 39, mit dem ein Standard-Rohrzubehörteil verbunden werden kann.

Ein weiteres Beispiel für eine solche Einrichtung ist der in den Fig. 1 und 2 gezeigte Halter von Brownlee gemäß US-PS 4 283 280 (11. Aug. 1981). Der Halter stellt im allgemeinen eine flüssigkeitsdichte Einrichtung zum Verbinden der Patrone mit Flüssigkeitsdurchflußleitungen in einer HPLC-Apparatur dar.

25Trotz der Einfachheit ihres Aufbaus ist die erfindungsgemäße Anordnung ungewöhnlich wirksam in bezug auf die Abdichtung, wenn sie in einem Halter befestigt und zusammengedrückt wird, da der durch den Halter auf das vorstehende Ende des Rohrverschlusses ausgeübte Druck

30bewirkt, daß der innere Abschnitt des Verschlusses sich ausdehnt. Durch diese Ausdehnung wird der Abdichtungseffekt des Verschlusses gegen die Schulter sowie die innere Oberfläche des gewalzten Teils des Rohres erhöht.

Die vorstehende Beschreibung dient lediglich der Erläuterung der Erfindung. Es ist für den Fachmann selbst-

verständlich, daß sie keineswegs darauf beschränkt ist, sondern daß zahlreiche Modifikationen und Abänderungen vorgenommen werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

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Claims

Patentansprüche

1. Chromatographische Säulenpatrone, zeichnet durch

ein zylindrisches Roi\r (20) aus einem formbaren Metall mit offenen Enden und einem Paar Schultern, die sich um den inneren Umfang derselben herum erstrecken, wobei jedem Ende eine Schulter gegenüberliegt; und

ein Paar elastische Dichtungsverschlüsse (21, 22), die so geformt sind, daß sie in das Innere der Rohrenden passen und auf den Schultern ruhen, wobei jeder Verschluß (21, 22) einen Längsdurchgang aufweist, der die freiliegenden Endoberflächenvdesselben mit dem Innern des Rohres (20) verbindet, wobei &.er äußere Endabschnitt jedes Verschlusses (21, 22) die Form eines sich nach außen verjüngenden Kegelstumpfes (27) hat, der sich über das Rohrende erstreckt und jenseits des Rohrendes endet.

BAD ORIGINAL

2. Patrone nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Ende des Längsdurchganges erweitert ist, um einen Filter aufzunehmen, den eine bewegliche Phase passieren kann, während ein chromatographisches Füllmaterial in dem Rohr (20) zurückgehalten wird.

3. Patrone nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlüsse (21, 22) aus einem Fluorkohlenstoff polymeren bestehen und daß das Rohr (20) aus rostfreiem Stahl besteht.

4. Chromatographische Säulenpatrone, gekennzeichnet durch

ein starres zylindrisches Rohr (20) mit offenen Enden und einem Paar Schultern, die sich um den inneren Umfang desselben herum erstrecken, wobei jeweils eine Schulter dem jeweiligen Ende gegenüberliegend angeordnet ist und jedes Ende nach innen gekrümmt ist, wodurch der Durchmesser der Öffnung an jedem Ende geringer ist als der Innendurchmesser des Abschnitts des Rohres (20) zwischen der Schulter und dem Ende; und

ein Paar elastische Abdichtungsverschlüsse (21, 22), wobei jeweils ein Verschluß an jedem Ende in dem Rohr (20) in dem Raum zwischen der Schulter und der Öffnung zurückgehalten wird, jeder Verschluß (21, 22) dicht in den Raum hineinpaßt und an seinem äußeren Ende in einem sich nach außen verjüngenden Kegelstumpf (27) endet, der aus der Öffnung herausragt.

5. Patrone nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das innere Ende des Längsdurchganges erweitert ist, um einen Filter aufzunehmen, den' eine bewegliche Phase passieren kann, während ein chromatographisches Füllmaterial in dem Rohr (20) zurückgehalten wird.

BAD ORIGINAL

6. Patrone nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlüsse (21, 22) aus einem Fluorkohlenstoff polymeren bestehen und daß das Rohr (20) aus rostfreiem Stahl besteht.