Kolonnenverschluss für Säulenchromatograph
Die Erfindung betrifft einen Kolonnenverschluss für einen Säulenchromatograph.
Bekanntlich dient die Säulenchromatographie zur Trennung von Stoffgemischen durch Adsorption. In einem Glasrohr befindet sich dann im allgemeinen eine etwa 10 cm hohe Säule des feinverteilten Adsorptionsmittels (z. B. Aluminiumoxyd, Calciumcarbonat, Zucker und dgl.), auf welche die Substanz in einem geeigneten Lösungsmittel aufgegeben wird. Dabei ordnen sich dann die Komponenten in einzelnen, voneinander getrennten Schichten an, indem die stärker adsorbierten Molekeln jeweils die weniger fest haftenden in der Durchflussrichtung verdrängen. Bei gefärbten Stoffen erkennt man die Zonen unmittelbar; farblose Substanzen können oft durch Fluoreszenz oder durch Farbreaktionen sichtbar gemacht werden.
Die einzelnen Schichten werden gelegentlich mechanisch voneinander getrennt, meist jedoch nacheinander durch Flüssigkeiten, die selbst stärker adsorbiert werden als das ursprünglich verwendete Lösungsmittel, aus der Säule ausgewaschen (Elution).
Sehr häufig verwendet man für die Säulensubstanz Ionenaustauscher, an welchen dann die Trennung der zu analysierenden Flüssigkeit durchgeführt wird. Hier, wie auch ganz allgemein in der Säulenchromatographie, wird nun angestrebt, einerseits einen möglichst schnellen Durchtritt der Analysensubstanz durch die Säule, und damit ein Minimum an Zeitaufwand für die Messung zu erzielen, andererseits jedoch grösste Trennschärfe zu erreichen.
Bislang war man der Meinung, dass ein Optimum an Zeitaufwand und Trennschärfe erreicht werden kann wenn die Analysesubstanz von Hand, meistens mittels eines Saughebers, auf die obere Oberfläche der Säulensubstanz aufgegeben wird. In der Praxis wird dann die Analysesubstanz an der Innenwand des Kolonnenrohres aufgebracht, um von dort auf die obere Fläche der Säulensubstanz herabzulaufen und sich somit auf der Oberfläche der Säulensubstanz zu verteilen, ohne Störungen in der Oberfläche hervorzurufen. Hierauf wird dann das obere freie Ende der Kolonne geschlossen und zwischen den Verschluss und den Flüssigkeitsspiegel der zu analysierenden Flüssigkeit Druckluft oder inertes Gas gegeben, wodurch die Analyseflüssigkeit in die chromatographische Säule eingedrückt wird.
Hierbei ist es von entscheidender Bedeutung, dass der Flüssigkeitsspiegel der Analyseflüssigkeit durch den Druck nicht deformiert wird, insbesondere aber darauf geachtet wird, dass der Flüssigkeitsspiegel plan bleibt, sowie genau senkrecht zur Längsachse der Kolonne. Jede Abschrägung bzw. Verkrümmung des Flüssigkeitsspiegels verschlechtert die Trennschärfe, denn die Fortpflanzungsfronten der die Säule durchlaufenden Analysesubstanz müssen für eine optimale Trennung möglichst gleichzeitig aus der Kolonne austreten, und jedes Abweichen der Fortpflanzungsfront von einer zur Längsachse der Kolonne normalen Planfläche ergibt eine Verschlechterung bzw. ein Verwaschen der Trennschärfe.
In der heutigen industriellen Analysentechnik ist es nun nicht mehr vertretbar, unverhältnismässig viel Zeit für die Messmanipulationen aufzuwenden. Da man jedoch stets der Meinung war, dass das Aufbringen der Analysensubstanz von Hand zur Erzielung einer vernünftigen Trennschärfe unumgänglich sei, ging man inzwischen den Weg, die Säulen zu verkürzen oder bei längeren Säulen und Verwendung eines feineren Kornes die Durchflussgeschwindigkeit durch Erhöhung des Druckes zu erhöhen. Solche Massnahmen gehen jedoch auf Kosten der Trennschärfe.
Mit der Erfindung soll nun durch Schaffung eines neuen Kolonnenverschlusses das Säulenchromatographieverfahren einerseits für kontinuierliche Messungen zugänglich gemacht, also die bisher notwendigen, diskontinuierlichen Manipulationen von Hand vermieden, andererseits jedoch dennoch ein Höchstmass an Trennschärfe dadurch erzielt werden, dass die Fortpflanzungsfronten der die Säule durchtretenden Analysesubstanz gut plan und normal zur Kolonnenlängsachse aus der Säule austreten.
Erfindungsgemäss wird hierzu der Kolonnenverschluss derart ausgebildet, dass er eine zwischen gegeneinander beweglichen Druckstücken angeordnete, die Kolonne nach oben hin abdichtende, auf der Innenwand des Kolonnenrohres anliegende, quetschbare Manschette aufweist, sowie eine diese Manschettendichtung durchsetzende Kapillare, deren oberes Ende zur Zufuhr des zu analysierenden Stoffes vorgesehen ist, und deren unteres Ende mit einem am unteren Druckstück angebrachten, mit diesem eine kompakte Einheit bildenden Endstück in Verbindung steht, dessen Aussenfläche mit der Säulensubstanz in Berührung steht und das derart ausgebildet und mit einem porösen Material versehen ist,
dass die das untere Ende der Kapillare verlassende Analysesubstanz nur durch dieses poröse Material in die Säule eintreten kann und die Eintrittsfront der Analysesubstanz durch die Formgebund des Gehäuses bestimmt wird.
Hierdurch kann also die Analysesubstanz durch die Kapillare in die durch die Manschette dicht verschlossene Kolonne eingeführt werden, trifft jedoch durch die Anordnung des porösen Materials nicht direkt auf die Säulensubstanz auf, sondern muss zunächst den erheblichen Strömungswiderstand des porösen Materials überwinden, um dann aus dem Endstück in die Säulensubstanz zu treten. Auf diese Weise wird eine Störung der Oberfläche der Säulensubstanz bestens vermieden.
Die Ausbildung des Endstückes, insbesondere zur Bestimmung der Eintrittsfront der Analysesubstanz in die Säule und die Ausbildung und Anordnung des porösen Materials kann nun in verschiedener, jeweils sehr zweckmässiger Weise geschehen.
Es kann z. B. das Endstück als Gehäuse mit einem Innenraum ausgebildet sein. Der Innenraum dieses Gehäuses wäre dann mittels eines Einsatzes derart ausgebildet, dass sich ein am Austritt der Kapillare beginnender, nach unten sich keglig erweiternde Raum ergibt, der dann mit dem porösen Material gefüllt wird.
Die untere Öffnung wird dann zweckmässig mit einem Netz abgeschlossen.
Oder aber das poröse Material kann in Form von Scheiben zwischen dem unteren Druckstück und dem Gehäuse angeordnet sein, zwischen dem Austritt der Kapillare und den Scheiben (über dem Innenraum des Gehäuses) wird eine für die Analysesubstanz durchlässige Verbindung vorgesehen, und das Gehäuse wird aussen keglig und sich nach unten verjüngend ausgebildet.
Mit den vielen Möglichkeiten zweckmässiger Ausbildungen, insbesondere in der Aussenform des Gehäuses, bzw. in der Form des porösen Materials wird der grosse Vorteil erzielt, dass die Art des Eintritts der Analysesubstanz in die Säulenfüllung praktisch beliebig bestimmt werden kann. Es wird dadurch erreicht, dass die Analysesubstanz derart in die Säule eingeführt werden kann, dass sie am Austritt aus der Säule gleichförmig auf der ganzen Austrittsfläche austritt, das heisst, dass in irgend einem Teil dieser Fläche stets die gleiche Probemenge herausfliesst. Dadurch erzielt man auch die beste geometrische Form der Fortpflanzungsfront der Analysensubstanz bei deren Durchgang durch die Säule, wodurch die Trennschärfe vorteilhaft beeinflusst wird.
Von Vorteil ist auch die Anordnung der vorzugsweise elastischen Dichtungsmanschette zwischen iden zwei Druckstücken, wodurch der Verschluss im Inneren der Kolonne an jeder beliebigen Stelle fixiert werden kann, was z. B. beim Schwinden der Kolonnenfüllung notwendig ist; denn es ist immer erforderlich, dass das Einführen der Analysesubstanz dicht über der Kolonnenfüllung erfolgt.
Die Erfindung ermöglicht es, chromatographische Geräte der geschilderten Art zu automatisieren und dadurch die zur Durchführung analytischer Untersuchungen notwendige Zeit erheblich zu verkürzen, bei gleichzeitiger Beibehaltung und sogar Erhöhung der Trennungsgenauigkeit. Durch die Erfindung ergibt sich die Möglichkeit, das Einbringen der Probe auf die Säule durchzuführen, ohne den stabilisierten Strömungszustand sowohl in der Kolonne, als auch in der Auswerteinrichtung unterbrechen zu müssen, da die Unterbrechung beim Einbringen der Proben von Hand entfällt, wodurch dann in wirtschaftlich vorteilhafter Weise das Chromatographiegerät kontinuierlich arbeiten kann.
Die Erfindung wird nachstehend anhand mehrerer in den Zeichnungen dargestellter Ausführungsbeispiele erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine einfachste, den Grundgedanken der Erfindung erläuternde Ausführung im Längsschnitt,
Fig. 2-11 andere Ausführungsmöglichkeiten im Längsschnitt, und
Fig. 12 und 13 Ausführungsbeispiele für die Betäti gungseinrichtung für die Bedienung der Befestigungsmittel des erfindungsgemässen Verschlusses.
In Fig. 1 ist die die Analysesubstanz zuführende Kapillare mit 1 bezeichnet, 2 deutet die Säulensubstanz, also die Füllung des Kolonnenrohres 3 an. Die elastische Manschette 14 ist zwischen dem unteren Teller 10 und dem oberen Teller 15 angeordnet. An diese Teller 10 und 15 sind die Rohre 11 und 16 angeschlossen. Rohr 11 ist innerhalb Rohr 16 axial beweglich und Manschette 14 kann auf diese Weise an den Innenrand des Kolonnenrohres 3 angepresst werden, da sie sich beim Zusammendrücken seitlich ausdehnt. Am unteren Teller 10 ist ein Gewindeansatz 19 vorgesehen, auf dem das Gehäuse 20 aufgeschraubt ist. Im Innenraum des als Gehäuse ausgebildeten Endstückes 20 bedindet sich das poröse Material 22, z. B. Watte, Kunststoff, Sinterglas oder dgl. Das poröse Material 22 kann von der Säulensubstanz durch ein feines Netz 12, z. B. aus Kunststoff, abgetrennt sein.
In den Innenraum des Gehäuses 20 mündet die Kapillarzuleitung 1, durch welche die zu analysierende Flüssigkeit eingeführt wird. Damit diese Flüssigkeit nicht in das Gewinde 19 des Gehäuses 20 eindringt, wird im Innenraum des Gehäueses ein vorzugsweise keglig sich nach unten erweiterndes Dichtungsglied 4' mit einer Dichtungseinlage 9 eingelegt. In der kegelförmigen Höhlung des Dichtungsgliedes 4' ist dann das poröse Material 22 angeordnet.
Aus Fig. 1 ist auch gut zu erkennen, dass sich der untere Teil des Gehäuses 20 beim Austritt in Richtung auf die Füllung 2 der Kolonne erweitert. Das Netz 12 kann durch Einschmelzen eines inerten Stoffes 13 in der Mitte undurchlässig gemacht werden.
Die Stirnform bzw. Fortpflanzungsfront des Flüssigkeitsstromes, der durch die Kapillare 1 eintritt und sich im porösen Material 22 verteilt, wird dann durch die kegelförmige Höhlung des Dichtungsgliedes 7, durch das Netz 12 am unteren Teil des Gehäuses 20 und gegebe nenfälls auch durch die undurchlässige Stelle 13 derart beeinflusst, dass sie in erwünschter Form die Kolonnenfüllung 2 durchtritt. In der Fig. 1 sind drei aufeinander folgende Stirnfronten V dargestellt. Es ist zu sehen, dass die genannten Mittel eine derartige Deformation der Fortpflanzungsfront verursachen, dass die hydrodynamischen Einflüsse beim Durchgang durch die chromatographische Säule kompensiert werden und die Fortpflan zun gsfront am Austritt der Füllung 2 nahezu eine Ebene ist.
In Fig. 2 ist das poröse Material als scheibenförmiges, poröses Glied 22 ausgebildet, welches zwischen dem Gehäuse 20 und dem unteren Teller 10 gegebenenfalls mittels einer elastischen Unterlage 23, die am Umfang 18 des porösen Gliedes 22 anliegt, eingeschlossen wird.
Die kapillare Zuleitung 1 ist am unteren Teller 10 durch Vernieten des unteren Endes befestigt. Im Gehäuse 20 unterhalb der Mündung der Kapillarzuleitung 1 befindet sich dann der Innenraum, uns dem dann die Analyseflüssigkeit über das Spiel im Gewinde 19 dem scheibenfömigen porösen Körper 22 zugeführt wird. Dieser poröse Körper 22 kann aus dünnen Filterpapierscheiben, porösem Kunststoff oder ähnlichem hergestellt werden.
Er wirkt auch zugleich als Filter, der das Eindringen von Teilchen der Füllung 2 in die Kapillarzuleitung 1 verhindert.
In Fig. 3 ist eine Ausführungsmöglichkeit dargestellt, bei der der zentrale Teil der erfindungsgemässen Verschlussmittel verschiedenen Durchmessern der chromatographischen Kolonne 3 angepasst wird. Der mittlere Teil der Verschlussmittel ist schematisch in Ansicht dargestellt, die übrigen Teile im Längsschnitt. Die elastische Dichtungsmanschette 14 und der obere Teller 15 sind frei auf dem Rohr 11 aufgesetzt und können je nach dem Innendurchmesser der chromatographischen Kolonne 3, zusammen mit der ringförmigen Unterlage 24, die sich am unteren Teller 10 abstützt, ausgetauscht werden.
Bei mittelschnellen Prozessen und bei grösseren Kolonnen hat eine Vergrösserung des Totraumes zwischen dem Umfang des porösen Gliedes 22 und der Innenwand der chromatographischen Kolonne 3 keinen merldichen Einfluss im Sinne einer Verschlechterung auf die Trennschärfe der Messung
In Fig. 4 ist die Ausführung des erfindungsgemässen Verschlusses in Verbindung mit der Betätigungseinrichtung dargestellt. Die Kapillarzuleitung 1 wird mittels der Schraube 27 in den aufgeschnittenen Backen 25 des Bügels 26, der durch nicht dargestellte Mittel gegen Verdrehung gesichert ist, eingeschlossen. Im Bügel 26 ist ein Gewinde 26' vorgesehen, in dem die am Aussenrand für Verdrehung durch Hand geriefte Mutter 28 angeordnet ist. Die Mutter 28 wird beim Drehen in der einen Richtung an das Rohr 16 angedrückt, das seinerseits den oberen Teller 15 auf die elastische Manschette 14 andrückt.
Der untere Teller 10 ist direkt an die Kapillarzuleitung 1, wie in Fig. 2, angeschlossen. Das Rohr 16 ist in dem unteren Teil entweder mit einer Nut 31 oder mit einem Kanal 30 für den Zutritt der Flüssigkeit , die möglicherweise über die Manschette 14 in den ringförmigen Raum zwischen der Kapillarzulei- tung 1 und dem Rohr 16 eingetreten ist, versehen. In diesen Raum mündet dann das Rohr 32, mittels welchem diese unerwünschtermassen eingetretene Flüssigkeit abgesaugt werden kann. Der Dichtungsring 29 verhindert ein Ansaugen von Falschluft durch eventuelle Undichtigkeiten an der oberen Rohrmündung 16.
In Fig. 5 ist im vergrösserten Masstab die Ausbildung des Gewindes 19 zum Herstellen eines Spiels dargestellt, wodurch sich ein schraubenförmiger Verbindungsgewindegang zwischen dem Innenraum des Gehäuses 20 und dem scheibenförmigen porösen Körper 22 ergibt. Strichliert sind die Einschnitte 33 für den Schlüssel zum Anziehen des Gehäuses 20 auf dem Gewinde 19 angedeutet. In Fig. 6 sind im Längsschnitt jeweils links und rechts der Längsachse zwei verschiedene Ausführungsmöglichkeiten der Dichtungsmanschette 14 bzw.
14' dargestellt. Links ist eine Formgebung der Dich- tungsmanschette 14 gezeigt, mit welcher ein weiches Aufsitzen an der Innenwand der Kolonne 3 gewährleistet ist. Der untere Teller 10 ist hier derart gestaltet, dass der Totraum um den porösen Körper 22 auf ein Minimum herabgesetzt wird, und die aus diesem heraustretende Flüssigkeit die geeignete Richtung zur chromatographischen Säule 2 erhält. Rechts in der Fig. 6 ist eine zusätzliche ringförmige elastische Unterlage 24 dargestellt, die sich durch ihre Neigung bzw. Umbiegung den verschiedenen Innendurchmessern üblicher chromatographischer Kolonnen 3 anpasst. Die Kapillarzuleitung ist gemäss den beiden Ausführungsbeispielen in Fig. 6 am unteren Teller 10 mittels des Gewindes 34 befestigt.
Das als Gehäuse ausgebildete Endstück 20 besitzt in diesem Ausführungsbeispiel keinen Innenraum mehr.
Die Funktion dieses Innenraumes wird jedoch von der Bohrung 35, welche im unteren Teller 10 angeordnet ist, übernommen. Mittels des Gewindes 17 ist das Rohr 11 am unteren Teller 10 befestigt.
In Fig. 7 sind, ebenfalls im Längsschnitt, weitere Ausführungsmöglichkeiten links und rechts der Längsachse dargestellt. Diese Ausführungsmöglichkeiten eignen sich insbesondere für chromatographische Kolonnen kleiner Innendurchmesser, da hier das Rohr 11 der vorher beschriebenen Ausführungsformen, dessen Funktion die Kapillarzuleitung 1 übernimmt, nicht benötigt wird. Das Gehäuse 20 wird auf das untere Ende der Kapillarzuleitung 1 aufgeschraubt. Das von oben angedrückte Rohr 16 bzw. 16' wirkt auf die Manschette 14 bzw. 14', die sich mit der anderen Seite am unteren Teller 10 bzw. 10', der mit der Kapillarzuleitung 1 verschraubt ist, abstützt, zwischen dem unteren Teller 10 bzw. 10' und dem Gehäuse 20 ist der poröse Körper 22 eingeschlossen.
Der obere Teller 14' ist nur bei der Ausführung rechts in der Fig. 7 dargestellt. Links wirkt das Rohr 16' unmittelbar auf die Manschette 14. Die Kapillarzuleitung 1 ist im unteren Teil mit einem Ausschnitt 35 versehen, aus welchem die Flüssigkeit in den scheibenförmigen porösen Körper 22 entweichen kann. Die Gestaltung der Manschette 14 bzw 14' bewirkt, dass der Raum unterhalb der Manschette vollkommen von jenem oberhalb derselben nicht abgetrennt wird. Durch gegenläufiges Verschieben der Kapillarzuleitung 1 und des Rohres 16 bzw. 16' wird die elastische Dichtungsmanschette 14 bzw. 14' gequetscht.
In Fig. 8 ist eine weitere Konstruktionsvariante dargestellt, bei der das Endstück 20' als ein massives Teil ausgebildet ist. Dieses massive Teil ist ein Bolzen 36 mit einem Gewinde 37, welches in den unteren Teller 10 eingeschraubt ist. Im Bolzen 36 ist eine Bohrung 38 für das Durchtreten der Analyseflüssigkeit aus der Kapillarzuleitung 1 in den porösen Körper 22 vorgesehen. Die Kapillarzuleitung 1 wird in den unteren Teller 10 fest eingepresst. Das Gewinde 17 dient zum Befestigen des Rohres 11 am unteren Teller 10. Das obere Druckstück und die Manschette sind in Fig. 8 nicht dargestellt.
Das in Fig. 9 gezeigte Ausführungsbeispiel ist wiederum insbesondere für chromatographische Kolonnen mit kleinem Innendurchmesser bestimmt. Ähnlich wie bei der in Fig. 7 dargestellten Ausführung entfällt auch in diesem Fall das Rohr 11 für die Betätigung des unteren Tellers 10. Statt dessen ist die Kapillarzuleitung 1 vorgesehen. Diese Kapillarzuleitung 1 ist am unteren Ende mit einem Gewinde 39 versehen, auf welches der untere Teller 10 aufgeschraubt ist. In diesem unteren Teller 10 wird der Schaft 36 des als Kopf ausgebildeten Endstückes 20 samt Bohrung für das Durchtreten der Flüssigkeit aus der Kapillarzuleitung 1 in den scheibenförmigen porösen Körper 22 eingeschraubt. Der poröse Körper 22 wird zwischen dem Kopf 20 und dem unteren Teller 10 eingeschlossen.
Durch Zugwirkung der Kapillarzuleitung 1 in Richtung nach oben wird dann die elastische Dichtungsmanschette 14 gequetscht, und somit der Verschluss in der chromatographischenKolonne 3 befestigt.
Das in Fig. 10 dargestellte Ausführungsbeispiel ist wiederum für chomatographische Kolonnen sehr kleinen Innendurchmessers bestimmt, wo die Anfertigung scheibenförmiger poröser ringförmiger Körper, beispielsweise mit einem Aussendurchmesser von 1 mm, Schwierigkeiten bereiten würde. In der dargestellten Ausführung ist der scheibenförmige poröse Körper 22 aus mehreren Filterscheiben chromatographischen Papiers zusammengesetzt, die beispielsweise durch Stanzen hergestellt werden. Die Kapillarzuleitung 1 ist im unteren Teller 10 eingepresst und zur Erhöhung der Festigkeit von unten vernietet. Im unteren Teller 10 ist eine Fläche bzw. ein Absatz 41 vorgesehen, auf den sich der scheibenförmige poröse Körper 22 abstützt. Der poröse Körper wird von unten durch den Kopf 20 angepresst.
Dieser Kopf 20 wird aussen mit einem Gewinde 43 versehen, mit welchem er in den unteren Teller 10 eingeschraubt wird. Am oberen Rand ist der Kopf 20 mit Rillen 44 versehen, an welche sich die Nuten 45 für die Verteilung der Flüssigkeit aus dem scheibenförmigen porösen Körper 22 in die Füllung 2 anschliessen. Dieser Verschluss wird in der chromatographischen Kolonne dadurch befestigt, dass durch ein relative Achsverschiebung der Kapillarzuleitung 1 und des Rohres 16 gegeneinander die elastische Dichtungsmanschette 14 zusammengedrückt wird. Der in allen erfindungsgemässen Ausführungsbeispielen sonst durchgeführte Grundsatz, dass die Säulensubstanz der Kolonne 3 keinen Zutritt zu den Kapillarwegen in den Verschlussmitteln haben soll, wird bei diesem Ausführungsbeispiel zwar gestört .
Dies ist jedoch unter Berücksichtigung der kleinen Länge dieser Wege in dieser Miniaturausführung vertretbar.
In Fig. 11 sind wiederum links und rechts der Achse zwei unterschiedliche Ausführungsbeispiele dargestellt.
Hier ist insbesondere eine unterschiedliche Formgebung der elastischen Dichtungsmanschette 14, der Teller 10 und 15, sowie der Befestigung dieser Teller an den Rohren 11 und 16 ersichtlich. Die Form der elastischen Manschette 14 und des unteren Tellers 10 im linken Teil der Figur 11 bezweckt die möglichst vollkommene Unterdrückung eines toten Raumes an den Seiten und über den Umfang des scheibenförmigen porösen Körpers 22, während ähnliche Teile rechts in der Fig. 11 ein möglichst dichtes Verschliessen der Kolonne 3 bezwekken, ohne jedoch hierdurch die Radialdrücke, die ein Reissen der Kolonne herbeiführen könnten, zu erhöhen.
Der den beiden Ausführungsformen gemäss Fig. 11 gemeinsame technische Gedanke beruht jedoch in der Art des Zusammenschlusses des scheibenförmigen porösen Körpers 22. Dieser Körper wird von unten durch das als Mutter ausgebildete Endstück 20 angedrückt, die auf das Gewinde 29 an der äusseren Oberfläche des unteren Teils der Kapillarzuleitung 1 angeschraubt wird. Die Kapillarzuleitung ist mit einer Bohrung 35 versehen, aus welcher die Flüssigkeit in den porösen Körper 22 strömt.
Diese Bohrung 35 ist jedoch nicht unbedingt notwendig und die Flüssigkeit kann, ähnlich wie in Fig. 5, auch durch das Gewinde 19 geführt werden. Da die Kapillarzuleitung 1 gegenüber dem Rohr 11 sowie dem unteren Teller 10 im Gegensatz zu den vorhergehenden Ausführungsformen in Achsrichtung frei verschiebbar ist, erzielt man das notwendige Zusammendrücken des scheibenförmigen porösen Körpers 22 durch Achsverschiebung der Kapillarzuleitung 1 gegenüber dem Rohr 11. Diese Verschiebung kann von aussen betätigt werden und man braucht deshalb zum Einstellen des richtigen Druckes auf den porösen Körper 22 den Verschluss nicht eigens aus der chromatographischen Kolonne 3 herauszunehmen.
Gegen ein Entweichen der Flüssigkeit ist zwischen der Kapillarzuleitung 1 und dem Rohr 11 ein elastischer Dichtungsring 47 eingelegt, der die Achsverschiebung der Kapillarzuleitung 1 nur unwesentlich beeinflusst.
In Fig. 12 ist eine Betätigungseinrichtung dargestellt, wobei das Rohr 11 mit einem Gewinde versehen ist, auf welchem zwei Muttern 50 und 51 aufgeschraubt sind, zwischen denen der Griff 49 eingeschlossen ist, mittels welchem das Rohr 11 beim Einstellen in der Ruhelage gehalten wird. Weiterhin ist auf dem Gewinde die Mutter 28 aufgeschraubt, mittels welcher durch ein Verdrehen von Hand die gegenseitige Verschiebung der Rohre 16 und 11 hervorgerufen wird. Die Mutter 28 stützt sich auf das obere Ende des Rohres 16 ab. Die erwähnte Schiebebewegung der Rohre 11 und 16 bewirkt eine relative Verschiebung des äusseren und des inneren Befestigungsgliedes, und dadurch auch ein Zusammendrücken bzw. Lockern der elastischen Dichtungsmanschette 14.
Die Kapillarzuleitung 1 ist im oberen Teil ebenfallls mit einem Gewinde versehen, auf dem die Mutter 48 aufgeschraubt ist, mittels welcher dann die Kapillarzuleitung 1 zum Rohr 11, auf dem sich die Mutter 48 abstützt, angezogen wird.
Die in Fig. 13 gezeigte Ausführung unterscheidet sich von der in Fig. 12 dargestellten dadurch, dass auf dem Rohr 11 eine Hohlmutter 54 aufgeschraubt ist, welche die Funktion der Mutter 48 gemäss Fig 12 übernimmt. Diese zweite Mutter 54 drückt mit ihrer oberen Fläche auf den Bügel 52, in dem die Kapillarzuleitung 1 mittels der Schraube 53 gehaltert ist. Diese Ausführung eignet sich für dünne Kapillarzuleitungen 1, die man nur schwierig mit einem Gewinde versehen könnte.
Abschliessend sei nochmals betont, dass, nachdem auch alle Merkmale der Ausführungsbeispiele als erfindungswesentlich angesehen werden, es also auch zweckmässig sein kann, die Dichtungsmanschette an ihrem Umfang mit Nuten zu versehen, von denen zumindest eine derart ausgebildet ist, dass der übrig bleibende Teil der Dichtungsmanschette eine heruntergeklappte, kreisförmige Klappe bildet.