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Kolonnenverschluß für Säulenchromatographie Die Erfindung betrifft
einen Kolonnenverschluß für Säulenchromatographie.
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Bekanntlich dient die Säulenchromatographie zur Trennung von Stoffgemischen
durch Adsorption. In einem Glasrohr befindet sich dann im allgemeinen eine etwa
10 cm hohe »Säule« des feinteiligen Adsorptionsmittels (z. B. Aluminiumoxyd, Calciumcarbonat,
Zucker u. dgl.), auf welche die Substanz in einem geeigneten Lösungsmittel aufgegeben
wird. Dabei ordnen sich dann die Komponenten in einzelnen, voneinander getrennten
Schichten an, indem die stärker adsorbierten Molekeln jeweils die weniger fest haftenden
in der Durchflußrichtung verdrängen. Bei gefärbten Stoffen erkennt man die Zonen
unmittelbar; farblose Substanzen können oft durch muoreszenz oder durch Farbreaktionen
sichtbar gemacht werden. Die einzelnen Schichten werden gelegentsich mechanisch
voneinander getrennt, meist jedoch nacheinander durch Flüssigkeiten, die selbst
stärker adsorbiert werden als das ursprünglich verwendete Lösungsmittel, aus der
Säule ausgewaschen (Elution).
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Sehr häufig verwendet man für die Säulensubstanz Ionenaustauscher,
an welchen dann die Trennung der zU. analysierenden Flüssigkeit durchgeführt wird.
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Hier, wie auch ganz allgemein in der Säulenchromatographie, wird
nun angestrebt, einerseits einen möglichst schnellen Durchtritt der Analysensubstanz
durch die Säule, und damit ein Minimum an Zeitaufwand für die Messung zu erzielen,
andererseits jedoch größte Trennschärfe zu erreichen.
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Bislang war man der Meinung, daß ein Optimum an Zeitaufwand und Trennschärfe
erreicht werden kann, wenn die Analysesubstanz von Hand, meistens mittels eines
Saughebers, auf die obere Oberfläche der Säulensubstanz aufgegeben wird. In der
Praxis wird dann die Analysesubstanz an der Innenwand des Kolonnenrohres aufgebracht,
um von dort auf die obere Fläche der Säulensubstanz herabzulaufen und sich somit
auf der Oberfläche der Säulensubstanz zu verteilen, ohne Störungen in der Oberfläche
hervorzurufen. Hierauf wird dann das obere freie Ende der Kolonne geschlossen, und
zwischen den Verschluß und den Flüssigkeitsspiegel der zu analysierenden Flüssigkeit
Druckluft oder inertes Gas gegeben, wodurch die Analysefähigkeit in die chromatographische
Säule eingedrückt wird. Hierbei ist es von entscheidender Bedeutung, daß der Flüssigkeitsspiegel
der Analysefiüssigkeit durch den Druck nicht deformiert wird, insbesondere aber
darauf geachtet wird, daß der Flüssigkeitsspiegel plan bleibt, sowie genau senkrecht
zur Längsachse der Kolonne. Jede Abschrägung bzw. Verkrümmung des Flüssigkeitsspiegels
ver-
schlechtert die Trennschärfe, denn die Fortpflanzungsfronten der die Säule durchlaufenden
Analysesubstanz müssen für eine optimale Trennung möglichst gleichzeitig aus der
Kolonne austreten, und jedes Abweichen der Fortpflanzungsfront von einer zur Längsachse
der Kolonne normalen Planfläche ergibt eine Verschlechterung bzw. ein Verwaschen
der Trennschärfe.
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In der heutigen industriellen Analysentechnik ist es nun nicht mehr
vertretbar, unverhältnismäßig viel Zeit für die Meßmanipulationen aufzuwenden. Da
man jedoch stets der Meinung war, daß das Aufbringen der Analysensubstanz von Hand
zur Erzielung einer vernünftigen Trennschärfe umgänglich ist, ging man inzwischen
den Weg, die Säulen zu verkürzen, oder bei längeren Säulen und Verwendung eines
feineren Kornes die Durchflußgeschwindigkeit durch Erhöhung des Druckes zu erhöhen.
Solche Maßnahmen gehen jedoch auf Kosten der Trennschärfe.
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Die Erfindung setzt sich nun das Ziel, durch Schaffung eines neuen
Kolonnenverschlusses das Säulenchromatographieverfahren einerseits für kontinuierliche
Messungen zugänglich zu machen, also die bisher notwendigen, diskontinuierlichen
Manipulationen von Hand zu vermeiden, andererseits jedoch dennoch ein Höchstmaß
an Trennschärfe zu erzielen, dadurch, daß die Fortpflanzungsfronten der die Säule
durchtretenden Analysesubstanz gut plan und normal zur Kolonnenlängsachse aus der
Säule austreten.
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Erfindungsgemäß wird hierzu der Kolonnenverschluß derart ausgebildet,
daß er eine zwischen zwei gegeneinander beweglichen, beispielsweise tellerartigen
Druckstücken
angeordnete, die Kolonne nach oben hin abdichtende, auf der Innenwand des Kolonnenrohres
anliegende, quetschbare Manschette aufweist sowie eine diese Manschettendichtung
durchtretende Kapillare, deren oberes Ende zur Zufuhr des zu analysierenden Stoffes
vorgesehen ist und deren unteres Ende mit dem Innenraum eines am unteren Teller
aufgebrachten, gegebenenfalls mit diesem einteilig verbundenen Gehäuses in Verbindung
steht, das außen in oder auf der Säulensubstanz aufsitzt und das derart ausgebildet
und mit einem porösen Material versehen bzw. verbunden ist, daß die das untere Ende
der Kapillare verlassende Analysesubstanz nur durch dieses poröse Material in die
Säule eintreten kann und die Eintrittsfront der Analysensubstanz durch die Formgebung
des Gehäuses bestimmt wird.
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Hierdurch kann also die Analysensubstanz durch die Kapillare in die
durch die Manschette dicht verschlossene Kolonne eingeführt werden, trifft jedoch
durch die Anordnung des porösen Materials nicht direkt auf die Säulensubstanz auf,
sondern muß zunächst den erheblichen Strömungswiderstand des porösen Materials überwinden,
um dann aus dem Gehäuse in die Säulensubstanz zu treten. Auf diese Weise wird eine
Störung der Oberfläche der Säulensubstanz bestens vermieden.
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Die Ausbildung des Gehäuses, insbesondere zur Bestimmung der Eintrittsfront
der Analysensubstanz in die Säule, und die Ausbildung und Anordnung des porösen
Materials kann nun in verschiedener, jeweils sehr zweckmäßiger Weise geschehen.
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Es kann z. B. der Innenraum des Gehäuses mittels eines Einsatzes
derart ausgebildet werden, daß sich ein am Austritt der Kapillare beginnender, nach
unten sich keglig erweiternder Raum ergibt, der dann mit dem porösen Material gefüllt
wird. Die untere Öffnung wird dann zweckmäßig mit einem Netz abgeschlossen.
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Oder aber das poröse Material wird in Form von Scheiben zwischen
dem unteren Teller und dem Gehäuse angeordnet, zwischen dem Austritt der Kapillare
und den Scheiben (über den Innenraum des Gehäuses) wird eine für die Analysensubstanz
durchtretbare Verbindung vorgesehen, und das Gehäuse wird außen keglig und sich
nach unten verjüngend ausgebildet.
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Mit den vielen Möglichkeiten zweckmäßiger Ausbildungen, insbesondere
in der Außenform des Gehäuses, bzw. in der Form des porösen Materials wird der große
Vorteil erzielt, daß die Art des Eintritts der Analysensubstanz in die Säulenfüllung
praktisch beliebig bestimmt werden kann. Es wird dadurch erreicht, daß die Analysensubstanz
derart in die Säule eingeführt werden kann, daß sie am Austritt aus der Säule gleichförmig
auf der ganzen Austrittsfläche austritt, das heißt, daß in irgendeinem Teil dieser
Fläche stets die gleiche Probenmenge herausfließt.
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Dadurch erzielt man auch die beste geometrische Form der Fortpfianzungsfront
der Analysensubstanz bei deren Durchgang durch die Säule, wodurch die Trennschärfe
vorteilhaft beeinflußt wird.
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Von Vorteil ist auch die Anordnung der vorzugsweise elastischen Dichtungsmanschette
zwischen den zwei Tellern, wodurch der Verschluß im Inneren der Kolonne an jeder
beliebigen Stelle fixiert werden kann, was z. B. beim Schwinden der Kolonnenfüllung
notwendig ist; denn es ist immer erforderlich, daß
das Einführen der Analysensubstanz
dicht über der Kolonnenfüllung erfolgt.
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Die Erfindung ermöglicht es, chromatographische Geräte der geschilderten
Art zu automatisieren und dadurch die zur Durchführung analytischer Untersuchungen
notwendige Zeit erheblich zu verkürzen, bei gleichzeitiger Beibehaltung und sogar
Erhöhung der Trennungsgenauigkeit. Durch die Erfindung ergibt sich die Möglichkeit,
das Einbringen der Probe auf die Säule durchzuführen, ohne den stabilisierten Strömungszustand
sowohl in der Kolonne, als auch in der Auswerteinrichtung unterbrechen zu müssen,
da die Unterbrechung beim Einbringen der Proben von Hand entfällt, wodurch dann
in wirtschaftlich vorteilhafter Weise das Chromatographiegerät kontinuierlich arbeiten
kann.
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Die Erfindung wird nachstehend an Hand mehrerer in Zeichnungen dargestellter
Ausführungsbeispiele erläutert. Es zeigt Fig. 1 eine einfachste, den Grundgedanken
der Erfindung erläuternde Ausführung im Längsschnitt, Fig. 2 bis 11 andere Ausführungsmöglichkeiten
im Längsschnitt und F i g. 12 und 13 Ausführungsbeispiele für die Betätigungseinrichtung
für die Bedienung der Befestigungsmittel des erfindungsgemäßen Verschlusses.
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In F i g. 1 ist die die Analysensubstanz zuführende Kapillare mit
1 bezeichnet. 2 deutet die Säulensubstanz, also die Füllung des Kolonnenrohres 3
an. Die elastische Manschette 14 ist zwischen dem unteren Teller 10 und dem oberen
Teller 15 angeordnet. An diese Teller 10 und 15 sind die Rohre 11 und 16 angeschlossen.
Rohr 11 ist innerhalb Rohr 16 axial beweglich, und Manschette 14 kann auf diese
Weise an den Innenrand des Kolonnenrohres 3 angepreßt werden, da sie sich beim Zusammendrücken
seitlich ausdehnt. Am unteren Teller 10 ist ein Gewindeansatz vorgesehen, auf dem
das Gehäuse 20 aufgeschraubt ist. Im Innenraum des Gehäuses 20 befindet sich das
poröse Material 22, z. B. Watte, Kunststoff, Sinterglas od. dgl. Das poröse Material
22 kann von der Säulensubstanz durch ein feines Netz 12, z. B. aus Plaststoff, abgetrennt
sein.
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In den Innenraum des Gehäuses 20 mündet die Kapillarzuleitung 1,
durch welche die zu analysierende Flüssigkeit eingeführt wird. Damit diese Flüssigkeit
nicht in das Gewinde 19 des Gehäuses 20 eindringt, wird im Innenraum des Gehäuses
ein vorzugsweise keglig sich nach unten erweiterndes Dichtungsglied 7 mit einer
Dichtungseinlage 9 eingelegt. In der kegelförmigen Höhlung des Dichtungsgliedes
7 ist dann das poröse Material 22 angeordnet.
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Aus F i g. 1 ist auch gut zu erkennen, daß sich der untere Teil des
Gehäuses 20 beim Austritt in Richtung auf die Füllung 2 der Kolonne erweitert. Das
Netz 12 kann durch Einschmelzen eines inerten Stoffes 13 in der Mitte undurchlässig
gemacht werden.
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Die Stirnform bzw. Fortpflanzungsfront des Flüssigkeitsstromes, der
durch die Kapillare 1 eintritt und sich im porösen Material 22 verteilt, wird dann
durch die kegelförmige Höhlung des Dichtungsgliedes 7, durch die Netzform 12 am
unteren Teil des Gehäuses 20, und gegebenenfalls auch durch die undurchlässige Stelle
13 derart beeinflußt, daß sie in unerwünschter Form die Kolonnenfüllung 2 durchtritt.
In der Fig. 1 sind drei aufeinanderfolgende Stirnformen V dargestellt. Es ist zu
sehen, daß die genannten Mittel eine derartige Deformation der Fortpflanzungsfront
verursachen,
daß die hydrodynamischen Einflüsse beim Durchgang durch die chromatographische Säule
kompensiert werden und die Fortpflanzungsfront sich am Austritt der Füllung 2 einer
Ebene nähert.
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In F i g. 2 ist das poröse Material als scheibenförmiges, poröses
Glied 22 ausgebildet, welches zwischen dem Gehäuse 20 und dem unteren Teller 10
gegebenenfalls mittels einer elastischen Unterlage 23, die am Umfangl8 des porösen
Gliedes 22 anliegt, eingeschlossen wird. Die kapillare Zuleitung 1 ist am unteren
Teller 10 durch Vernieten des unteren Endes befestigt. Im Gehäuse 20 unterhalb der
Mündung der Kapillarzuleitung 1 befindet sich der Innenraum, aus dem dann die Analysenflüssigkeit
über das Spiel im Gewinde 19 dem scheibenförmigen porösen Körper 22 zugeführt wird.
Dieser poröse Körper 22 kann aus dünnen Filterpapierscheiben, porösem Kunststoff
oder ähnlichem hergestellt werden. Er wirkt auch zugleich als Filter, der das Eindringen
von Teilchen der Füllung 2 in die Kapillarzuleitung 1 verhindert.
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In F i g. 3 ist eine Ausführungsmöglichkeit dargestellt, bei der der
zentrale Teil der erfindungsgemäßen Verschlußmittel verschiedenen Durchmessern der
chromatographischen Kolonne 3 angepaßt wird. Der mittlere Teil der Verschlußmittel
ist schematisch in Ansicht dargestellt, die übrigen Teile im Längsschnitt.
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Die elastische Dichtungsmanschette 14 und der obere Teller 15 sind
frei auf dem Rohr 11 aufgesetzt und können je nach dem Innendurchmesser der chromatographischen
Kolonne 3, zusammen mit der ringförmigen Unterlage 24, die sich am unteren Teller
10 abstützt, ausgetauscht werden. Bei mittelschnellen Prozessen und bei größeren
Kolonnen hat eine Vergrößerung des Totraumes zwischen dem Umfang des porösen Gliedes22
und der Innenwand der chromatographischen Kolonne 3 keinen merklichen Einfluß im
Sinne einer Verschlechterung auf die Trennschärfe der Messung.
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In F i g. 4 ist die Ausführung des erfindungsgemäßen Verschlusses
in Verbindung mit der Betätigungseinrichtung dargestellt. Die Kapillarzuleitung
1 wird mittels der Schraube 27 in den aufgeschnittenen Backen 25 des Bügels 26,
der durch nicht dargestellte Mittel gegen Verdrehung gesichert ist, eingeschlossen.
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Im Bügel 26 ist ein Gewinde 26' vorgesehen, in dem die am Außenrand
für Verdrehung durch Hand geriefte Mutter 28 angeordnet ist. Die Mutter 28 wird
beim Drehen in der einen Richtung an das Rohr 16 angedrückt, das seinerseits den
oberen Teller 15 auf die elastische Manschettel4 andrückt. Der untere Teller 10
ist direkt an die Kapillarzuleitung 1, wie in F i g. 2, angeschlossen. Das Rohr
16 ist in dem unteren Teil entweder mit einer Nut 31 oder mit einem Kanal 30 für
den Zutritt der Flüssigkeit, die möglicherweise über die Manschette 14 in den ringförmigen
Raum zwischen der Kapillarzuleitung 1 und dem Rohr 16 eingetreten ist, versehen.
In diesem Raum mündet dann das Rohr 32, mittels welchem diese unerwünschtermaßen
eingetretene Flüssigkeit abgesaugt werden kann. Der Dichtungsring 29 verhindert
ein Ansaugen von Falschluft durch eventuelle Undichtigkeiten an der oberen Rohrmündung
16.
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In F i g. 5 ist im vergrößerten Maßstab die Ausbildung des Gewindes
19 zum Herstellen eines Spiels dargestellt, wodurch sich ein schraubenförmiger Verbindungsgewindegang
zwischen dem Innenraum des Gehäuses 20 und dem scheibenförmigen porösen
Körper 22
ergibt. Strichliert sind die Einschnitte 33 für den Schlüssel zum Anziehen des Gehäuses
20 auf dem Gewinde 19 angedeutet. In F i g. 6 sind im Längsschnitt jeweils links
und rechts der Längsachse zwei verschiedene Ausführungsmöglichkeiten der Dichtungsmanschette
14 bzw. 14' dargestellt. Links ist eine Formgebung der Dichtungsmanschette 14 mit
Nuten an ihrem Umfang gezeigt, wobei nach unten gerichtete Klappen als Dichtungsflächen
verbleiben, von denen die unterste einen kreisringförmigen Querschnitt aufweist;
damit ist ein weiches Aufsitzen an der Innenwand der Kolonne 3 gewährleistet. Der
untere Teller 10 ist hier derart gestaltet, daß der Totraum um den porösen Körper
22 auf ein Minimum herabgesetzt wird, und die aus diesem heraustretende Flüssigkeit
die geeignete Richtung zur chromatographischen Säule 2 erhält. Rechts in der F i
g. 6 ist eine zusätzliche ringförmige elastische Unterlage 24 dargestellt, die sich
durch ihre Neigung bzw. Umbiegung den verschiedenen Innendurchmessern üblicher chromatographischer
Kolonnen 3 anpaßt. Die Kapillarzuleitung ist gemäß den beiden Ausführungsbeispielen
in F i g. 6 am unteren Teller 10 mittels des Gewindes 34 befestigt. Die Funktion
der Kammer im Inneren des Gehäuses 20 übernimmt die Bohrung 35 im unteren Teller
10 an jener Stelle, wo sie an der inneren Höhlung des Gehäuses 20 anliegt. Mittels
des Gewindes 17 ist das Rohr 11 am unteren Teller 10 befestigt. In Fig. 7 sind,
ebenfalls im Längsschnitt, weitere Ausführungsmöglichkeiten links und rechts der
Längsachse dargestellt. Diese Ausführungsmöglichkeiten eignen sich insbesondere
für chromatographische Kolonnen kleiner Innendurchmesser, da hier das Rohr 11, dessen
Funktion die Kapillarzuleitung 1 übernimmt, nicht benötigt wird. Das Gehäuse 20
wird auf das untere Ende der Kapillarzuleitung 1 aufgeschraubt. Das von oben angedrückte
Rohr 16 bzw. 16' wirkt auf die Manschette 14 bzw. 14', die sich mit der anderen
Seite am unteren TellerlO bzw. 10', der mit der Kapillarzuleitung 1 verschraubt
ist, abstützt. Zwischen dem unteren Teller 10 bzw. 10' und dem Gehäuse 20 ist der
poröse Körper 22 eingeschlossen. Der obere Teller 15' ist nur bei der Ausführung
rechts in der F i g. 7 dargestellt. Links wirkt das Rohr 16'unmittelbar auf die
Manschette 14. Die Kapillarzuleitung 1 ist im unteren Teil mit einem Ausschnitt
35 versehen, aus welchem die Flüssigkeit in den scheibenförmigen porösen Körper
22 entweichen kann. Die Gestaltung der Manschettel4 bzw. 14' bewirkt, daß der Raum
unterhalb der Manschette vollkommen von jenem oberhalb derselben dicht abgetrennt
wird. Durch gegenläufiges Verschie ben der Kapillarzuleitung 1 und des Rohres 16
bzw. 16' wird die elastische Dichtungsmanschette 14 bzw. 14' gequetscht.
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In F i g. 8 ist eine weitere Konstruktionsvariante dargestellt, bei
welcher anstatt des Gehäuses 20 ein mit einem Gewindeansatz 36, 37 versehener Kopf
20' in den unteren Teller 10 eingeschraubt ist. In dem Gewindeansatz 36 ist eine
Bohrung 38 für das Durchtreten der Analysefiüssigkeit aus der Kapillarzuleitung
1 in den porösen Körper 22 vorgesehen. Die Kapillarzuleitung 1 wird in den unteren
Teller 10 fest eingepreßt. Das Gewinde 17 dient zum Befestigen des Rohres 11 am
unteren Teller 10.
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Das in Fig. 9 gezeigte Ausführungsbeispiel ist wiederum insbesondere
für chromatographische Kolonnen mit kleinem Innendurchmesser bestimmt.
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Ähnlich wie bei der in F i g. 7 dargestellten Ausführung entfällt
auch in diesem Fall das Rohr 11 für die Betätigung des unteren TellerslO. Statt
dessen ist die Kapillarzuleitung 1 vorgesehen. Diese Kapillarzuleitung 1 ist am
unteren Ende mit einem Gewinde 39 versehen, auf welches der untere Teller 10 aufgeschraubt
ist. In diesem unteren Teller 10 wird der Schaft 35 des Kopfes 20 samt Bohrung für
das Durchtreten der Flüssigkeit aus der Kapillarzuleitungl in den scheibenförmigen
porösen Körper 22 eingeschraubt. Der poröse Körper 22 wird zwischen dem Kopf 20
und dem unteren Teller 10 eingeschlossen. Durch Zugwirkung der Kapillarzuleitung
1 in Richtung nach oben wird dann die elastische Dichtungsmanschette 14 gequetscht
und somit der Verschluß in der chromatographischen Kolonne 3 befestigt.
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Das in F i g. 10 dargestellte Ausführungsbeispiel ist wiederum für
chromatographische Kolonnen sehr kleinen Innendurchmessers bestimmt, wo die Anfertigung
scheibenförmiger poröser ringförmiger Körper, beispielsweise mit einem Außendurchmesser
von 1 mm, Schwierigkeiten bereiten würde. In der dargestellten Ausführung ist der
scheibenförmige poröse Körper 22 aus mehreren Filterscheiben chromatographischen
Papiers zusammengesetzt, die beispielsweise durch Stanzen hergestellt werden. Die
Kapillarzuleitung 1 ist im unteren »Teller« 10 eingepreßt, und zur Erhöhung der
Festigkeit von unten vernietet. Im unteren Teller 10 ist eine Fläche bzw. ein Absatz
41 vorgesehen, auf den sich der scheibenförmige poröse Körper22 abstützt. Der poröse
Körper wird von unten durch den Kopf 20 angepreßt. Dieser Kopf 20 wird außen mit
einem Gewinde 43 versehen, mit welchem er in den unteren Teller 10 eingeschraubt
wird. Am oberen Rand ist der Kopf 20 mit Rillen 44 versehen, an welche sich im Umfang
in gleichmäßigen Abständen angeordnete Nuten 45 für die Verteilung der Flüssigkeit
aus dem scheibenförmigen porösen Körper 22 in die Füllung2 anschließen. Dieser Verschluß
wird in der chromatographischen Kolonne dadurch befestigt, daß durch eine relative
Achsverschiebung der Kapillarzuleitung 1 und des Rohres 16 gegeneinander die elastische
Dichtungsmanschette 14 zusammengedrückt wird. Der in allen erfindungsgemäßen Ausführungsbeispielen
sonst durchgeführte Grundsatz, daß die Säulensubstanz der Kolonne 3 keinen Zutritt
zu den Kapillarwegen in den Verschlußmitteln haben soll, wird bei diesem Ausführungsbeispiel
zwar gestört. Dies ist jedoch unter Berücksichtigung der kleinen Länge dieser Wege
in dieser Miniaturausführung vertretbar.
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In F i g. 11 sind wiederum links und rechts der Achse zwei unterschiedliche
Ausführungs beispiele dargestellt. Hier ist insbesondere eine unterschiedliche Formgebung
der elastischen Dichtungsmanschette 14, der Teller 10 und 15, sowie der Befestigung
dieser Teller an den Rohren 11 und 16 ersichtlich. Die Form der elastischen Manschette
14 und des unteren Tellers 10 im linken Teil der F i g. 11 bezweckt die möglichst
vollkommene Unterdrückung eines toten Raumes an den Seiten und über den Umfang des
scheibenförmigen porösen Körpers 22, während ähnliche Teile rechts in der F i g.
11 ein möglichst dichtes Verschließen der Kolonne 3 bezwecken, ohne jedoch hierdurch
die Radialdrücke, die ein Reißen der Kolonne herbeiführen könnten, zu erhöhen. Der
den beiden Ausführungsformen gemäß F i g. 11 ge-
meinsame technische Gedanke beruht
jedoch in der Art des Zusammenschlusses des scheibenförmigen porösen Körpers 22.
Dieser Körper wird von unten durch die Mutter 20 angedrückt, die auf das Gewinde
19 an der äußeren Oberfläche des unteren Teils der Kapillarzuleitung 1 angeschraubt
wird. Die Kapillarzuleitung ist mit einer Bohrung 35 versehen, aus welcher die Flüssigkeit
in den porösen Körper 22 strömt. Diese Bohrung 35 ist jedoch nicht unbedingt notwendig,
und die Flüssigkeit kann, ähnlich wie in F i g. 5, auch durch das Gewinde 19 geführt
werden. Da die Kapillarzuleitung 1 gegenüber dem Rohr 11 sowie dem unteren Teller
10 im Gegensatz zu den vorhergehenden Ausführungsformen in Achsrichtung frei verschiebbar
ist, erzielt man das notwendige Zusammendrücken des scheibenförmigen porösen Körpers
22 durch Achsverschiebung der Kapillarzuleitung 1 gegenüber dem Rohr 11. Diese Verschiebung
kann von außen betätigt werden, und man braucht deshalb zum Einstellen des richtigen
Druckes auf den porösen Körper 22 den Verschluß nicht eigens aus der chromatographischen
Kolonne 3 herauszunehmen. Gegen ein Entweichen der Flüssigkeit ist zwischen der
Kapillarzuleitung 1 und dem Rohr 11 ein elastischer Dichtungsring 47 eingelegt,
der die Achsverschiebung der Kapillarzuleitung 1 nur unwesentlich beeinflußt.
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In F i g. 12 ist eine Betätigungseinrichtung dargestellt, wobei das
Rohr 11 mit einem Gewinde versehen ist, auf welchem zwei Muttern 50 und 51 aufgeschraubt
sind, zwischen denen der Griff 49 eingeschlossen ist, mittels welchem das Rohr 11
beim Einstellen in der Ruhelage gehalten wird. Weiterhin ist auf dem Gewinde die
Mutter 28 aufgeschraubt, mittels welcher durch ein Verdrehen von Hand die gegenseitige
Verschiebung der Rohre 16 und 11 hervorgerufen wird. Die Mutter 28 stützt sich auf
das obere Ende des Rohres 16 ab. Die erwähnte Schiebebewegung der Rohre 11 und 16
bewirkt eine relative Verschiebung des äußeren und des inneren Befestigungsgliedes,
und dadurch auch ein Zusammendrükken bzw. Lockern der elastischen Dichtungsmanschette
14. Die Kapillarzuleitung 1 ist im oberen Teil ebenfalls mit einem Gewinde versehen,
auf dem die Mutter 48 aufgeschraubt ist, mittels welcher dann die Kapillarzuleitung
1 zum Rohrll, auf dem sich die Mutter 48 ab stützt, angezogen wird.
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Die in F i g. 13 gezeigte Ausführung unterscheidet sich von der in
F i g. 8 dargestellten dadurch, daß auf dem Rohr 11 eine Hohlmutter 54 aufgeschraubt
ist, welche die Funktion der Mutter 48 gemäß F i g. 8 übernimmt. Diese zweite Mutter
54 drückt mit ihrer oberen Fläche auf den Bügel 52, in dem die Kapillarzuleitung
mittels der Schraube53 gehaltert ist.
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Diese Ausführung eignet sich für dünne Kapillarzuleitungen 1, die
man nur schwierig mit einem Gewinde versehen könnte.