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Die Erfindung bezieht sich auf einen Probennehmer zum
Bringen einer Probe in eine Flasche, der ein Mehrwegventil
umfaßt, das mit dem geschlossenen Ende einer Kappe verbunden
ist, in der wenigstens eine Nadel angeordnet ist, die das
Septum einer Probenflasche durchstoßen kann.
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Ein solcher Probennehmer ist bekannt aus der
niederländischen Patentanmeldung 77 07477 des Anmelders, auf die das
niederländische Patent 173558 erteilt wurde. Bei diesem
bekannten Probennehmer ist es auf einfache Weise nicht
möglich, die wenigstens eine Nadel vor und/oder nach der
Probenentnahme mittels Dampf oder Flüssigkeit zu sterilisieren,
bevor die Nadel oder die Nadeln in Kontakt mit der
umgebenden Luft kommen.
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Die Erfindung zielt darauf ab, den oben erwähnten
Probennehmer zu verbessern. Erfindungsgemäß wird eine
Manschette in der Kappe angeordnet, wobei die Manschette durch
die Flasche hin- und herbewegbar ist, in ihrem Zentrum eine
Kammer bildet, in die die wenigstens eine Nadel ragt und
mittels eines Septums an dem von dem Ventil wegweisenden
Ende abgedichtet wird, so daß beide Septa während der
Bewegung der Manschette in Richtung des Ventils durchstochen
werden und die sich wenigstens eine Nadel während der
Manschettenbewegung von dem Ventil weg aus den beiden Septa
zurückzieht, um zu ermöglichen, daß die Nadel mit einem
weiteren Mittel in der Kammer unmittelbar vor und nach der
Probenentnahme gespült wird.
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Aus der Britischen Patentschrift 1 179 459 ist ein
Probeninjektionsapparat zur Verwendung mit
Gaschromatographieinstrumenten bekannt, bei dem eine Probe über eine Kanüle
von einem Probengefäß, das mit einem selbstabdichtenden
Diaphragma versehen ist, und in eine Verbindungsleitung, die in
den Einlaß einer Trennsäule führt, aufgesogen wird. Wenn
keine Probe injiziert wird, befindet sich die Kanüle in
einem Zylinder, der über einen stationären Kolben bewegbar ist
und der einen Endbereich besitzt, der von einem zweiten
Diaphragma abgeschlossen wird. Zur Probeninjektion wird das
Probengefäß gegen den Zylinder gedrückt, der die Kanüle über
den Endbereich des Zylinders hinaus zwingt, und die Kanüle
durchstößt die verbundenen ersten und zweiten Diaphragmen.
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Natürlich ist es auch möglich, eine Sterilisierung
durchzuführen, ohne ein Septum auf der Manschette zu
besitzen, aber dann kann die Flasche nicht unmittelbar nach der
Probenentnahme entfernt werden, was einen Zeitverlust
bedeutet. Darüberhinaus können das Septum und die Probe von der
hohen Temperatur beeinträchtigt werden, wenn Dampf verwendet
wird.
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Die Kappe kann eine Nase besitzen, die in das Zentrum
vorsteht und über die die Manschette über eine Dichtung
gleiten kann.
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Ein axialer Schlitz kann in der Kappe angeordnet sein,
um eine nach außen gerichtete Ausstülpung der Manschette
aufzunehmen, wobei diese Ausstülpung vorgesehen ist, damit
die Manschette nur geradlinig in der Kappe hin- und
herbewegt wird.
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Also ist es für die Erfindung wichtig, daß die Flasche
und die Manschette auf gewisse Weise miteinander verbunden
werden. Im Prinzip könnte dies mittels einer
Verbindungsmanschette, die die beiden Septa verbindet, durchgeführt
werden. Diese Ausführungsform wurde aber nicht weiter verfolgt.
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In einer möglichen Ausführungsform geht der Schlitz in
der Kappe am Ende der Manschette, das von dem Ventil
wegzeigt, in eine S-Kurve über, die eine Bayonetteverbindung
zusammen mit dem im wesentlichen senkrechten Schlitz in der
Manschette für eine Innenausstülpung für einen an der Kappe
aufgehängten Flaschenhalter bildet. Der Schlitz kann auch
eine Verzweigung nahe an dem zu dem Ventil zeigenden Ende
besitzen, wobei die Verzweigung einen Bayonetteverschluß für
einen Flaschenhalter bildet, der zur Betriebsposition hin
bewegt wird.
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Der Flaschenhalter kann eine Federvorrichtung umfassen,
die das Septum einer Probenflasche fest gegen das Septum der
Manschette drückt, wenn die Ausstülpung der Manschette das
Ende des Schlitzes erreicht hat.
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Wenn der gebogene Bereich des im wesentlichen
senkrechten Schlitzes der Manschette sich schräg nach oben
erstreckt, wobei sein Ende mit dem Ende der Verzweigung der
Kappe ausgerichtet ist, werden die Septa noch fester
zusammengedrückt.
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Der Flaschenhalter umfaßt vorzugsweise auch eine
Zentriervorrichtung für die Probenflasche. Der Flaschenhalter
kann auch einen Überprüfungsschlitz umfassen, der auf
bekannte Weise angewandt wird, um den Inhalt der Flasche zu
überprüfen.
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Wenn der Probennehmer mit einer langen Versorgungsnadel
und einer kurzen Entlüftungsnadel versehen ist, kann die
Entlüftungsnadel mit Hilfe eines Ringes in eine relativ
breite Entlüftungsbohrung in der Kappe montiert sein.
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Das Septum der Manschette ist auf der Manschette
vorzugsweise mittels einer Überwurfmutter mit einem Loch
montiert. Diese Kombination von Überwurfmutter und Septum kann
durch eine geschlossene Kappe ersetzt werden, um eine
Spülung mit Hilfe eines anderen Mediums, ohne daß ein Septum
vorhanden ist, zu ermöglichen.
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Es ist ebenfalls möglich, daß das Septum der Manschette
auf der Manschette mittels eines Schraubenkopfes montiert
ist, der eine Kammer aufweist, die an ihren von dem Septum
wegweisenden Seiten eine scharfe Kante besitzt.
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Die Erfindung wird weiter erläutert auf der Basis der
Zeichnungen, die mittels eines Beispiels eine Reihe von
Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Probennehmers zeigen.
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Fig. 1 zeigt einen schematischen, vertikalen Querschnitt
einer ersten Ausführungsform eines Probennehmers.
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Fig. 2 zeigt eine Ansicht der Kappe des Probennehmers
der Fig. 1, die dazu um 90º gedreht ist.
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Fig. 3 zeigt die Manschette des Probennehmers, ebenfalls
um 90º bezüglich Fig. 1 gedreht.
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Die Figuren 4-6 zeigen drei Positionen einer zweiten
Ausführungsform des Probennehmers.
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Fig. 7 zeigt eine Ansicht des Kopfes des Probennehmers
der Figuren 4-6.
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Fig. 8 zeigt eine Ansicht der Manschette mit dem
aufgeschraubten Kopf des Probennehmers der Figuren 4-6.
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Fig. 9 zeigt in einem großen Maßstab einen
longitudinalen Querschnitt des Kopfes der Fig. 8.
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Der in den Figuren 1-3 gezeigte Probennehmer umfaßt im
wesentlichen vier Teile, nämlich ein Ventil 1, eine Kappe 2,
eine Manschette 3 und einen Flaschenhalter 4.
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Das Ventil 1 ist sehr schematisch gezeigt, und seine
Konstruktion ist für die Erfindung nicht wesentlich. Es kann
ein Zweiwege- oder ein Mehrwegeventil sein, abhängig von der
Anzahl der Funktionen, die das Ventil für die gewünschten
Prozesse durchzuführen hat.
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Das Ventil 1 ist mit der Kappe 2 verbunden, die eine
axiale Bohrung 5 für eine Prozeßnadel 6, die mit dem Inneren
des Ventils zu verbinden ist, und eine relativ breite
Entlüftungsbohrung 7 aufweist, in die mittels eines Ringes 29
eine Entlüftungsnadel montiert wurde, die kürzer ist als die
Prozessnadel, wobei die Entlüftungsnadel 7 über einen
senkrechten Durchgang in eine Verbindung 9 zum Entlüften von
Luft, Prozeßgas oder Dampf, Abspülmedium und/oder Dampf in
einen Aufnahmeraum (nicht gezeigt) mündet.
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Die Bohrungen 5 und 7 erstrecken sich durch eine Nase
10, die in der Mitte der Kappe 1 vorsteht, so daß ein
ringförmiger
Raum 11 geformt wird, in dem sich die Manschette 3
vor- und zurückbewegen kann.
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Die Manschette 3 bildet in ihrer Mitte eine Kammer 12,
in die die Nadeln 6 und 8 vorstehen. Die Nadeln 6 und 8
können auch durch eine sogenannte doppelte Durchgangsnadel
ersetzt werden.
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Das Ende der Manschette 3, das von dem Ventil 1
wegzeigt, ist im Durchmesser reduziert und mit einem äußeren
Schraubengewinde versehen, um in der Lage zu sein, auf eine
Überwurfmutter 13 mit einem Loch geschraubt zu werden, so
daß das Ende der Manschette von einem Septum 14 abgedichtet
werden kann.
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Hinsichtlich des ringförmigen Raums 11 wurde die Kammer
12 durch eine Dichtung 15 abgedichtet, die in eine
Vertiefung entweder in der Innenwand der Manschette 3 oder in der
Außenwand der Nase 10 aufgenommen wird.
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Der Flaschenhalter 4 besitzt einen solchen inneren
Durchmesser, daß er über die Kappe 2 mit einem Zwischenraum
hin- und herbewegt werden kann. In der Nähe des offenen,
oberen Endes des Flaschenhalters 4 ist eine nach innen
gerichtete Ausstülpung 16 montiert, die durch einen besonders
geformten axialen Schlitz 17 in der Kappe (siehe auch Fig.
2) in einen Schlitz 18 der Manschette 3 vorstehen kann.
Dieser Schlitz 18 kann eine senkrechte Erscheinung besitzen,
wobei sich das im wesentlichen horizontale Bein nach oben
entlang einer leichten Krümmung erstreckt.
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Das untere Ende des axialen Schlitzes 17 ist als S-Kurve
19 vorgesehen, die teilweise der Erscheinung des senkrechten
Schlitzes 18 der Manschette 3 entspricht.
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In der Nähe des oberen Endes des axialen Schlitzes 17
befindet sich eine Verzweigung 20 zur Aufnahme der nach
innen gerichteten Ausstülpung 16 des Flaschenhalters 4. Diese
Anordnung ist hinsichtlich eines versehentlichen
Herausfallens der Manschette 3 am wirkungsvollsten, wenn die
Verzweigung 20 sich auf der Seite des Schlitzes 17 befindet, die
von der S-Kurve 19 wegzeigt.
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Durch die axiale Vertiefung 17 kann sich eine nach außen
gerichtete Ausstülpung 21 der Manschette 3 ebenfalls hin-
und herbewegen, so daß sich die Manschette nur axial hin-
und herbewegt.
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Die mittels der Schlitze 17 und 18 erhaltenen
Bayonetteverschlüsse halten den Flaschenhalter 4 sowohl in der
unteren als auch in der oberen oder Prozeßstellung. Auch wenn es
nicht in der Zeichnung gezeigt ist, kann eine Anordnung von
Ausstülpungen oder Stiften 16/21 und dazugehörenden
Schlitzen 17/18 auf den diametral gegenüberliegenden Seiten
angeordnet sein.
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Im Prinzip kann der Flaschenhalter 4 einen solchen
Außendurchmesser besitzen, daß er mit einem Spiel in der Kappe
2 hin- und herbewegt werden kann. Da diese Variante
komplizierter ist, da sowohl ein nach innen gerichteter als auch
ein nach außen gerichteter Stift montiert werden muß, wird
das gezeigte Ausführungsbeispiel bevorzugt. Es ist
vorstellbar, daß die Bayonetteschlitze einander nicht identisch
vorgesehen sind und daß die Stifte in der Manschette auf
verschiedenen Höhen montiert sind, was auch zu einer
Verriegelung führen kann.
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Um sicherzustellen, daß ein Herausfallen der Manschette
3 aus der Kappe verhindert wird, kann eine Senkschraube 22
durch die Wand der Kappe 2 (siehe Fig. 2) geschraubt sein,
wobei die Schraube in einer Kerbe 23 (Fig. 3) der Manschette
3 aufgenommen werden kann.
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Am Boden des Flaschenhalters 3 ist eine Feder 24
montiert, die ein Septum 26 einer Probenflasche 27, die mittels
einer bekannten Kappe 25 montiert ist, gegen das Septum 14
der Manschette 3 drückt, bevor die Ausstülpung 16 ihren
axialen Stoß durch den Schlitz 17 beginnen kann. Die
Kompression der Feder 24 ist minimal. Wenn der Federdruck zu
groß gewählt wird, kann sich die Manschette 3 zu früh nach
oben bewegen, und es würde unmöglich werden, die Ausstülpung
16 in den horizontalen Bereich des Schlitzes zu drehen. Der
horizontale Bereich des Schlitzes besitzt genügend
Spielraum, um eine geringe vertikale Bewegung der Manschette zu
kompensieren. Um die Probenflasche 27 zu zentrieren, kann
eine Reihe von drei Rippen 28 in gleichen Winkelentfernungen
in dem Flaschenhalter 4 angeordnet sein. Wenn der
horizontale Bereich des Schlitzes 18 sich etwas gekrümmt nach oben
erstreckt, wird der Federdruck bei der Nach-oben-Bewegung
der Probenflasche zunehmen, wenn es so gewünscht ist.
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Die Arbeitsweise des beschriebenen Probennehmers ist
folgende: eine Probenflasche 27 mit einer Kappe 25 und einem
Septum 26 wird in dem Flaschenhalter 4 angeordnet. Der
Flaschenhalter 4 wird dann über die Kappe 2 von unten gestülpt,
wobei die in dem Flaschenhalter 4 angeordnete Ausstülpung
durch die Schlitze 17 und 18 geht.
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Die in dem Flaschenhalter 4 angeordnete, stiftförmige
Ausstülpung 16 verbindet sich ebenfalls während ihrer von
unten nach oben gleitenden Bewegung mit der Manschette 3.
Die nach oben gleitende Bewegung wird fortgesetzt, bis einer
oder beide Stifte oder Ausstülpungen 21 der Manschette 3 das
Ende der Spalten 17 erreicht haben, wonach der
Bayonetteverschluß durch eine Drehbewegung erreicht wird. Durch Gleiten
des Flaschenhalters 4 über die Kappe 2 werden die Nadel(n)
das Septum 14 in der Manschette 3 und das Septum 26 der
Probenflasche 27 durchbohrt haben. Wenn nun die Probebohrung in
die Prozeßstellung gebracht wird, wird eine Probe
ausreichender Menge angezapft und dann wird die Bohrung
geschlossen. Ein Überprüfungsschlitz (nicht gezeigt) kann in dem
Flaschenhalter in bekannter Weise angeordnet sein, um in der
Lage zu sein, den Füllungsvorgang in der Probeflasche
richtig zu beobachten.
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Wenn gewünscht und wenn das Ventil oder das Ventilsystem
für diesen Zweck geeignet ist, kann ein inertes Gas für ein
vorläufiges Spülen des Ventils und der Leitungen, bzw. der
Nadeln verwendet werden.
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Nach dem Beenden des Anzapfens, kann die Probeflasche 27
entfernt werden. Um das durchzuführen, wird der
Bayonetteverschluß gelöst, und der Flaschenhalter 4 wird von der
Kappe getrennt. Die Nadel(n) 6, 8 wird/werden nicht nur von
dem Septum 26 der Probenflasche 27 sondern auch von dem
Septum 14 der Manschette 3 entfernt. Der Stift 16, der in den
Schlitz 18 vorsteht, stellt sicher, daß die Manschette so
festgehalten wird, daß sie beim Entfernen des
Flaschenhalters 4 nach unten gleitet, genauso wie sie festgehalten
wurde, um beim Montieren des Flaschenhalters nach oben zu
gleiten. Die Probeflasche kann herausgenommen werden. Im
Prinzip ist die Probenentnahme beendet.
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In der Manschette 3 befindet sich eine Kammer 12, die
oben durch die Kappe 2 und unten durch das selbstabdichtende
Septum 14 der Manschette 3 abgedichtet ist. Das Ventil kann
nun wieder geöffnet werden, um Dampf oder eine
Spülflüssigkeit zuzulassen. In dem Falle eines Zweiwegeventils wird das
Ventil in die Prozeßstellung gebracht, wobei angenommen
wird, daß es für das Ventil 1 eine weitere Option gibt,
nämlich
ein Mehrwegventil oder eine Anordnung von Ventilen, um
auszuwählen, welche der Prozeßleitungen ein Prozeßmedium
oder eine andere Flüssigkeit, Luft, ein inertes Gas oder
Dampf zuführen wird. Wenn das Ventil ein Mehrwegventil ist,
von dem eine Öffnung mit einer Dampfzuführung verbunden ist,
wird das Ventil in die "Dampfstellung" gebracht, so daß
Dampf in die oben erwähnte Kammer 12 fließt und wiederum
durch die Entlüftungsnadel 8 und die damit verbundene
Verbindung 9 in einen nicht weiter bestimmten Raum entlüftet
wird.
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Der Dampf fließt nicht nur durch die Nadeln 6, 8,
sondern spült auch auf deren Außenseite. Der Rest der Kammer 12
wird auch von dem Dampf gespült und vollständig auf
Dampftemperatur gebracht. Diese Situation wird aufrecht erhalten,
bis angenommen wird, daß der Raum 12 frei von Bakterien ist,
oder - in einer anderen Anwendung - solange es für notwendig
erachtet wird. Dann wird das Ventil 1 wieder geschlossen.
Verbliebenes Kondensat kann mittels eines inerten Gases
ausgeblasen werden, wenn das Ventil oder die Installation für
diesen Zweck ausgerüstet ist. Das Septum 14 kann nun
entfernt werden und durch ein neues ersetzt werden, so daß der
Apparat für die nächste Probenentnahme fertig ist. Das
Ersetzen des Septums kann auch vor der nächsten Probenentnahme
durch geführt werden, wenn es gewünscht wird oder nicht
unpraktisch ist. Falls erforderlich kann eine spezielle
Metallkappe mit Greifern zum kontinuierlichen Spülen mit Dampf
verwendet werden, welche anstelle der Kappe 13 mit dem
Septum
14 während der Periode verwendet wird, während der keine
Probenentnahme stattfindet.
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In der in den Figuren 4-9 gezeigten zweiten
Ausführungsform wurden soweit wie möglich dieselben Bezugszeichen wie
bei der ersten Ausführungsform verwendet. Der hauptsächliche
Unterschied wird in einem Schraubenkopf 13' gefunden, der in
Fig. 9 im Detail gezeigt ist und die Kappe 13 der ersten
Ausführungsform ersetzt.
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Der Schraubenkopf 13' umfaßt an seiner Unterseite 29
einen Ring mit einer scharfen Kante 30, die eine Dichtung
mit dem Septum 26 der Probenflasche 27 bilden kann. Der Ring
29 bildet eine kleine Kammer 31, in der die Septa 14 und 26
mittels Dampf oder eines anderen Spülmittels vor dem
In-Kontakt-Bringen mit Luft desinfiziert werden können. Diese
Desinfektion wird in einer in Fig. 6 gezeigten
"Zwischenstellung" durchgeführt, in der die Nadeln 6 und 8
aus der Probenflasche entfernt sind aber immer noch das
obere Septum 14 durchstechen.
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Die Tatsache, daß der Schraubenkopf 13' in axialer
Richtung länger ist als die Kappe 13, beeinflußt die Erscheinung
der Manschette 2. Entsprechend der Figur 7 sind die
vertikalen Teile der Schlitze 17 und 18 der Kappe länglich. Durch
Vorstülpen der nach innen gerichteten Ausstülpung 16 des
Flaschenhalters 4 in die Schlitze 18 und 19 der Manschette 3
oder der Kappe 2 und durch Nach-oben-Bewegen des
Flaschenhalters
4 bis zum vertikalen Ende des Schlitzes 19, wird die
Manschette 3 mit nach oben genommen, bis das Septum 4
durchstochen ist. Dann wird der Flaschenhalter gedreht, um weiter
dem Schlitz 19 zu folgen. Die Bewegung wird in den Schlitz
17 der Kappe 2 weitergeführt, bis die Ausstülpung 21 der
Manschette 3 das Ende des Schlitzes 17 erreicht. Die
Bewegung wird im Schlitz 17 der Kappe 2 fortgeführt, bis die
Ausstülpung 21 der Manschette 3 das Ende des Schlitzes 17
erreicht. Dann wird der Flaschenhalter 4 wieder gedreht, bis
die Ausstülpung 16 das Ende des horizontalen Schlitzes der
Kappe 2 erreicht. Die Probenentnahme (Fig. 5) kann nun
durchgeführt werden. Danach wird die Prozeßbohrung 1 wieder
geschlossen, und der Flaschenhalter wird wieder aus dem
horizontalen Schlitz 20 zurückgedreht und nach unten bis zum
unteren Ende des Schlitzes 17 (Fig. 6) bewegt. Nun können
die Enden der Nadeln 6 und 8 und der freigelegte Bereich des
Septums 26 und der Probenflasche 27 sterilisiert werden.
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Der Stift (Fig. 8) ist höher angeordnet als in der
ersten Ausführungsform. Daher wurden längere Nadeln 6 und 8
gewählt.
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Weitere Ausführungsformen als die in den Zeichnungen
gezeigten fallen ebenfalls unter den Umfang der vorliegenden
Erfindung. In diesem Zusammenhang wird insbesondere an die
Ausführungsform gedacht, bei der der Flaschenhalter sich in
der Manschette hin- und herbewegen kann.