JPS6242053A

JPS6242053A - クロマトグラフイ−装置

Info

Publication number: JPS6242053A
Application number: JP18146185A
Authority: JP
Inventors: Shunichi Kanamori; 春一金森
Original assignee: Kurita Water Industries Ltd
Current assignee: Kurita Water Industries Ltd
Priority date: 1985-08-19
Filing date: 1985-08-19
Publication date: 1987-02-24

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］未発明は袴体りロマトグラフィー壱ガスクロマトグラフ
ィーあるいは超臨界クロマトグラフィー等のクロマトグ
ラフィー装置に関し、特にクロマトグラフィーカラム内
に、充填材を、充填圧力を解放することなく充填してお
くことが可能なりロマトグラフィー装置に関するもので
ある。

〔従来の技術〕

溶液や混合ガス中から特定の成分を分離する装置として
液体クロマトグラフィーやガスクロマトグラフィーが知
られている。このクロマトグラフィー装とには、周知の
ように、微小粒径の充填材を充填したクロマトグラフィ
ーカラムが用いられており、このクロマトグラフィーカ
ラム中に充填材を高密度かつ均一に充填することにより
優れた分離性能を発揮させることができる。従来、クロ
マトグラフィーカラム内に充填材を高圧充填するには、
充填装置（Ｎえば高圧ポンプ）をクロマトグラフィーカ
ラムに接続し、高圧充填を行い、充填後に充填装置を取
り外し、栓を取り付ける方法が行われている。

また、クロマトグラフィーカラム内にピストンを挿入し
、このピストンでカラム内に導入された充填材のスラリ
ー液をｃｉｍして圧密化する方法も知られている（特公
昭５８−２０２８４）。

［発明が解決しようとする問題点１上記従来の充填方法のうち、高圧ポンプ等の充填装置を
用いて行う方法では、栓を取り付けるに際し、充填装置
をクロマトカラムから取り外した後、栓を取り付けるよ
うにしているので、充填材の充填圧力が一旦解放されて
しまうという問題がある。

即ち、カラム内に高圧充填を行うのは１分離効率の高い
カラムを得るためであるが、高圧充填を行っても、栓を
する前に充填圧力を解放したのでは、高圧充填の効果が
小さくなる。比較的小径のカラムにおいては、充填材の
ブリッジ現象に支えられ、充填圧力は比較的維持され易
いが、径が大きくなるほど、充填装置を取り外したとき
の充填圧の解放度合いが大きくなり、高圧充填の効果が
小さくなる。

また、特公昭５８−２０２８４のように、クロマトグラ
フィーカラム内にピストンを挿入して高圧充填する場合
には、ピストンをそのままクロマトグラフィーカラム内
に残留させることにより、高圧充填の効果を維持するこ
とは可能であるが、クロマトグラフィーカラムと加圧充
填装置が常に一体になっているので、クロマトグラフィ
ー装置全体が大型化し、広い設置スペースを要すると共
に、装置コストも高いものとなる。

［問題点を解決するための手段］本発明のクロマトグラフィー装置は、各々、流体の通過
が可能な多孔板を有するキャップが一端に装着され、か
つ他端が開放している。内側カラムと外側カラムとを備
え、該内側カラムを外側カラム内に開放端側から挿入す
ると共に、カラム内部をシール部材で封するようにした
ものである。

［作用］本発明のクロマトグラフィー装置は、カラムが内側カラ
ムと外側カラムとにより伸縮自在に構成されている。

このため、カラムを伸長した状態でカラム内に充填剤ス
ラリー液を導入し、次いでカラムを短縮することにより
、スラリー液の液分を内側カラム及び外側カラムのキャ
ップの多孔板から排出してＣ縮、圧密化して、クロマト
カラム内に充填剤を均一かつ高密度に充填することがで
きる。充填剤の充填後は、カラムをそのままの状態で使
用することができ、充填圧力をそのまま保持することが
できる。

従って、本発明によれば、大型のカラムについても、均
一かつ高密度に充填することができ、しかもカラム体積
を充填剤の量に対して徒らに大きくすることもなく、装
置をコンパクトなものとすることができる。

［実施例］以下図面を参照して実施例について説明する。

第１図は本発明の実施例に係るクロマトグラフィー装置
を示す縦断面図であり、（ａ）はカラムを伸長させた状
態、（ｂ）はカラムを短縮させた状態を示す。

本実施例において、クロマトグラフィー装置は内側カラ
ムｌ及び外側カラム２より主として構成されている。内
側カラム１の一端（図において下端）には、公知の焼結
フィルタ等の多孔板３及び通液孔４を有するキャップ５
が、カラムｌのフランジ１ａ及びキャップ５のフランジ
５ａをクランプ６で挟持することにより取り付けられて
いる。

また、内側カラム１の他端（図においては」二端）は開
放端とされている。外側カラム２の一端（図において上
端）にも、同様に、多孔板７及び通液孔８を有するキャ
ップ９が、カラム２のフランジ２ａ及びキャー２プ９の
フランジ９ａをクランプ１０で挟持することにより取り
付けられている。

また、外側カラム２の他端はフランジ２ｂを有する開放
端とされている。

内側カラム１と外側カラム２とはそれぞれの開放端側で
、０リング等のシール部材１１．１２を介して摺動自在
に嵌合されている。そして、内側カラム１を外側カラム
２内へ摺動させつつ押し込むことにより、第１図（ａ）
に示す状態から第１図（ｂ）に示す状態へと短縮Ｍ　ｆ
ｌとされている。

カラム１．２の大きさは、例えば、第１図（ａ）に示す
１．及び見？が各々０．３〜ｌＯｍ程度となるようにす
るが、勿論この大きさに限定される訳ではない。

第１図（ａ）に示すカラム１、？内に充填剤を充填する
には、まず外側カラム２のキャップ９を取りはずし、充
填剤スラリー液を注入する。次いでキャップ９を取り付
け、各カラム１，２の一方又は双方をジヤツキ等により
接近方向へ押圧して、内側カラムｌが外側カラム２内に
押し込められるようにする。これにより、スラリー液は
圧縮され、液分はキャップ５．９の多孔板３．７を通り
通液孔４．８からカラム外へ排出され、充填剤は十分に
濃縮、圧密化され、極めて均一かつ高密度に充填される
。充填剤の圧密化を終了した時点で、第１図（ｂ）に示
す如く、外側カラム２のフランジ２ｂと、内側カラム１
のキャップ５の側の端部外面に接して配置されている固
定部材１３とを、ポルト１４等で強固に琳合する。これ
により、カラム１、？内に充填された充填剤の加圧状７
ｇが保持される。

本実施例において、充填剤が充填されたカラムは、第１
図（ｂ）のような状態で使用に供されるが、使用中にカ
ラム内の充填圧力が減少した場合には、このポルト１４
を項線めすることにより。

容易に増圧して充填圧を回復することができる。

使用後、充填剤の交換を行なうに際しては、ポルト１４
を取りはずすと共に、クランプ６．１０による係合を解
除して、キャップ５及び９をカラムｌ、２から取り外す
０次いで、内側カラム１の内径よりわずかに小さい径を
有する押出棒で充填剤を押し出し、その後、上記と同様
の充填操作を行うことにより、ｍｓに充填剤を交換する
ことができる。

本実施例のグロマトグラフイー装置は、使用中の再加圧
が容易に行なえ、しかも従来のように加圧充填装置がカ
ラムに付属しているタイプのものに比し、コンパクトで
安価である。

なお、フランジ２ｂ、固定部材１３及びポルト１４は必
ずしも必要ではなく、充填剤を加圧充填した後、内側カ
ラムｌと外側カラム２とを確実に固定できる手段であれ
ば、他の手段でも良い。

第２図は本発明の異なる実施例を示すクロマトグラフィ
ー装置の縦断面図である。

この第２図に示すクロマトグラフィー装置は、加圧充填
のための油圧ジヤツキ２０．２１を装備しており、油圧
ジヤツキ２０．２１のピストンロッド２０ａ、２１ａが
外側カラム２の上側のフランジ２ａに連結されている。

（２Ｃは、補強用のリブである。）本実施例において、充填終了後のカラム内の加圧状態は
油圧ジヤツキ２０．２１により確保でき、その増圧も容
易に行なえるため、外側カラム２の下部フランジ２ｂは
特に必要ではない、しかしながら、第１図に示す実施例
の如く、フランジ２ｂを形成し、ボルト締可能に構成し
ても良いことは言うまでもない。

第２図の装置のその他の構成は、第１図の装置と同様で
あるので、同一部材に同一符号を付して、その説明を省
略する。

次に、第２図に示すカラムへの充填剤の充填操作及び排
出操作について、第３図（ａ）〜（Ｃ）をも参照して説
明する。

まず、第２図に示す状態でキャップ９を取りはずし、充
填剤スラリー液を注入１．た後、キャップ９を再び取り
付ける０次いで、油圧ジヤツキ２０．２１（７）ロフト
２０ａ、２１ａを引込めて外側シリンダ２を下げ、充填
剤Ａの圧密充填を行なう（第３図（ａ）参照）、このク
ロマトグラフィー装置は、第３図（ａ）のような状態で
使用に供し、カラム内の充填圧が減圧した場合には、更
に油圧ジヤツキ２０．２１のロッド２０ａ。

２１ａを引込め作動させ、外側シリンダ２内への内側シ
リンダ１の嵌入深さを増して増圧する。

充填剤の交換等をするために充填剤Ａの排出を行うにあ
たっては、第３図（ｂ）の如く、まずキャップ９を取り
はずし、油圧ジヤツキ２０．２１のピストンロッド２０
ａ、２Ｌａを突出させる０次いで、第３図（Ｃ）の如く
、内側カラム２のキャップ５を取りはずし、内側カラム
２の内径よりわずかに小さい外径の押出棒２２をカラム
１．２の下方に同軸的に置き、油圧ジヤツキ２０．２１
のピストンロッド２０ａ、２１ａを引込めて、内側カラ
ムｌ及び外側カラム２を引き下げる。これにより、カラ
ムｌ、２内の充填剤Ａは押出棒２２により容易に押し出
される。

このような第２図に示すクロマトグラフィー装置によれ
ば、充填剤の圧密充填、使用中の増圧、充填剤の排出を
極めて容易に行なうことができる。

なお、第２図及び第３図に示す装置においては、油圧ジ
ヤツキを２個設けた例を示したが、油圧ジヤツキは１個
あるいは３測具りであっても良い。

また、上述した実施例では、外側カラムが上方で、内側
カラムが下方の例を示したが、これを逆に、すなわち、
内側カラムを上方に、外側カラムを下方にしてもよい。

［効果］以上詳述した通り、本発明装置によれば、カラムの大小
を問わず、該カラム内に充填剤を均一かつ高密度に充填
することが可能とされる。また、カラム軸方向に徒に長
大な空間を要さず、カラム体積を必要最少限とし、装置
を全体としてコンパクトな形状とすることも可能である
。

しかも本発明装置のカラムへの充填剤の充填作業は極め
て容易かつ迅速に行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図（ａ）、（ｂ）は本発明の実施例に係るクロマト
グラフィー装置のカラム部を示す断面図であって、各々
、（ａ）は、カラムを伸長させた状態、（ｂ）はカラム
を短縮させた状態を示す、第２図は本発明の異なる実施
例を示すカラム部の断面図、第３図（ａ）〜（ｃ）は第
２図の装置に充填剤を充填する方法を説明する断面図で
ある。Ａ・・・クロマトカラム、　Ｂ・・・充填剤、■・・・
内側カラム、　　　　２・・・外側カラム、３．７・・
・多孔板、　　　　５，９・・・キャップ。１１．１２・・・シール部材、２０．２１・・・油圧ジヤツキ、２２・・・押出棒。代　　理　　人　　　　　弁理士　　　　　重　　野　
　　剛（ａ）　　　　第１図第２図第３図（ｃ）

Claims

【特許請求の範囲】

（１）各々、流体の通過が可能な多孔板を有するキャッ
プが一端側に装着され、かつ他端が開放している内側カ
ラムと外側カラムとを備えたクロマトグラフィー装置で
あって、該内側カラムは外側カラム内へ、その開放端側
から挿入されており、かつ、外側カラムの内周面と内側
カラムの内周面との間にはシール部材が介在されている
ことを特徴とするクロマトグラフィー装置。
（２）内側カラムと外側カラムとの少なくとも一方を、
内側カラムが挿入する方向に押圧移動させるための押圧
移動装置を備えていることを特徴とする特許請求の範囲
第１項に記載のクロマトグラフィー装置。