JP2012154945A - クロマトグラフィカラムの充填方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】スラリーチャンバをVバンドによりクロマトグラフィカラム122aと同軸上に固締および保持する。カラム122aの一方端はエンドキャップ48とフリット42とを有する。流体とクロマトグラフィ媒体のスラリーをカラム122aおよびチャンバに入れる。ピストン40を液圧ラムによってチャンバを介してカラム122a内に付勢して、流体を排除してカラム122a内に媒体ベッドを形成する。スラリーチャンバを取り外し、分割エンドキャップ48をカラム122aに固締する。分割エンドキャップ48内のネジ付き凹部135bが、分割ネジ付きコレット144を受ける。コレット144は、該コレット144がラムと同じ力でピストン40を押すまで締め付けられ、その時点で、ラムは解除されてカラム122aが使用のために取り外される。
【選択図】図16
Description
図1〜4を参照して、好ましくは円筒状であり対向する端部21a,21bを有する管状本体22を有するクロマトグラフィカラム20が設けられている。下流エンドキャップ24は、第1の下流端21a、好ましくは下流または出口端の上に固締されている。エンドキャップ24は随意ではあるが好ましくは、カップ形状であり、略平坦な端部を有し、該端部は、本体22の外側の雄ねじと係合してエンドキャップ24を本体に固締する雌ねじを有する。出口26は、キャップ24の略平坦な端部内に形成されており、ねじ込み栓28は、出口経路上の相嵌ネジと係合して出口26を解放可能に阻止する。
第1のシール60は、随意ではあるが好ましくは、壁54の外側と、本体22の隣接する内壁38との間に配置される。第1のシール60は、長手軸52に沿ってより長い寸法を有する矩形の断面を有し、シール60の下流端は好ましくはフランジ56に当接していることが有益である。第1のシール56は、好ましくはポリエチレンまたはポリプロピレンまたはポリテトラフルオロエチレンまたはゴムなどのエラストマーまたはポリマーである。St.Gobain#450151883シールが適切であると考えられる。第1のシールは、媒体44および液体が、ピストン42と内壁38の間を通過することを制限するのを助ける。
図9a,9bおよび11を参照して、組み立てられた場合、初期の使用については図5の第1実施形態のものと同様である。スラリーチャンバ122aおよびカラム122bは、Vバンド136によって接合されている。下流エンドキャップ24がカラム122b上に置かれて、下流フリット30を定位置に保持する。接合されたスラリーチャンバ122aおよびカラム122bを、上流管122aの上流端が覆われずに開いた状態で、保持部内に配置する。随意ではあるが好ましくは、チャック87(図5)、または接合されたチャンバ122aとカラム122bとは、該接合されたカラムを中心線52がチャックの中心線と一直線上にくるように保持する支持体88内の凹部17内に配置される。キャップ24の下流端は、図示されるように支持面88と当接するか、または、チャック87が単独で用いられる場合には、該チャックは、続く充填に十分なように、接合された本体122a,122bを把持する。カラムを支持体88に当接させることが好ましい。
フリット30,42は、焼結金属または重合PEEKからなる。2径フリット42は、充填された媒体44によって提供される固定相全体に流体を分散させる。フリット42の外径は、壁38の内径よりも小さく、フリット42がプレス90およびピストン40によって壁に沿って移動される際のひっかきを回避する。ハット状フリット42は、フリットが管22,122bの内径の実質的に全体に広がるとともに、媒体44から形成される固定ベッド全体に広がることができるようにする。それにより媒体44全体にわたって固定相および試料をより均一に分散でき、カラム20が短い場合には特に有用である。さらに、ボス58は、フリットの実質的な部分を約70〜80%厚くして、充填圧力に対してより良く耐え、より薄い材料のより薄い周囲リムを提供する。フリット42は、好ましくは、製造時にハット状構造に形成される単一のフリットである。あるいは、好ましさは低いが、フリット42は、より小径のフリットに当接する大径フリットを配置することから形成してもよい。約21mmのフランジ径および約18mmのボス径に対しては、約1.3mmの軸厚を有するフランジ56を有した、約3.5mmの軸厚を有するボス58を有するステンレス鋼フリット47が約2マイクロメートルの多孔率に対しては適切であると考えられる。フリットは、クロマトグラフィ媒体中の固体粒子を通過させずに、分離対象の溶液中に物質を含んだ流体を通過させるようにする。理想的には、フリットの内側またはフリットの上流面上の放射状溝が、溶液が嵌合面全体により均等に広がることを許容して、クロマトグラフィ媒体44のベッド全体に流体がより均等に広がることを助ける。
[1]それぞれ第1および第2のエンドキャップで覆われた第1および第2の端部を備えた内径を有する管状本体を含む携帯可能な管状クロマトグラフィカラムであって、すべて本体内側に位置する第1および第2のフリット間に配置されたクロマトグラフィ媒体のベッドと、第1のフリットに当接し、ベッドに所定の圧力を及ぼすピストンと、本体に固締された支持体を有するとともに、ピストンがベッドに及ぼす力がネジ付きアジャスタの回転によって増加または減少するように、支持体とピストンとの間に介在されたネジ付きアジャスタを有する、調節可能な錠止機構とを備えるカラムである。
[2]支持体は、本体の外部に挟着することを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[3]ネジ付きアジャスタは、ピストンに当接する一端部を有するコレットを含むことを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[4]コレットは、複数のリードネジを有することを特徴とする上記[3]に記載のカラムである。
[5]支持体は、本体に挟着された分割エンドキャップを含むことを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[6]支持体は、本体に挟着され、調節可能な固締具を受けるためのネジ付き凹部を有する分割エンドキャップを含むことを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[7]コレットおよび凹部は、複数のリードネジを有することを特徴とする上記[6]に記載のカラムである。
[8]コレットはレンチ面を有することを特徴とする上記[6]に記載のカラムである。
[9]フリットは、フリットと本体の間にいかなるシールも介さずに、本体の内径に隣接して延びることを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[10]フリットは、内壁とほぼ同じであるがわずかに小さい第1の径を有し、フリットと内壁の間にはシールを有さないことを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[11]フリットは、第1および第2の同心円状の径を有し、媒体に当接するフリットの径は第1の径であり、第2の径よりも大きいことを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[12]ピストンは、ピストンと内壁の間に介在された少なくとも1つのシールを有し、少なくとも1つのシールは数千psiの流体圧でのシールを与えるように選ばれることを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[13]ピストンの一部は、管状本体の端部の外側に延びることを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[14]支持体は、管状本体の一方端を囲み、包囲構造によって一緒に保持される分割エンドキャップを含むことを特徴とする上記[1]に記載のカラムである。
[15]第1の径を有する円筒状内部を有する管状本体を含むクロマトグラフィカラムとともに使用されるフリットであって、カラムの第1の径とほぼ同じであるがわずかに小さい径を有する第1の円筒状部分と、より小さい径を有する第2の円筒状部分とを有し、第1と第2の部分は同心円上にあることを特徴とするフリットである。
[16]フリットは、一体材料から一体的かつ単一的に形成されることを特徴とする上記[15]に記載のフリットである。
[17]フリットは、異なる径の2つの当接するフリットから形成されることを特徴とする上記[15]に記載のフリットである。
[18]第1の長さを規定する第1および第2の対向端部を有し、カラムの第1の端部上にエンドキャップを有する管状クロマトグラフィカラムの充填方法であって、カラムは、内径を有し、該方法は、スラリーチャンバをカラムの第2の端部にカラムと同軸状に当接させる工程と、スラリーチャンバとカラムの第2の端部の間に流体密シールを形成する工程と、流体とクロマトグラフィ媒体のスラリーをカラム管およびスラリーチャンバに配置する工程と、ピストンとスラリーチャンバの間に介在されたシールと、ピストンとスラリーの間に介在されたフリットとを有するピストンを、スラリーチャンバに配置する工程と、ピストンをスラリーチャンバ内で進行させ、少なくとも一部がカラムに入るようにする工程と、スラリー内の媒体が所望の圧力または長さに圧縮されるベッドを形成したときにピストンの進行を停止する工程とを含む方法である。
[19]ピストンをカラムに錠止する工程をさらに含む上記[18]に記載の方法である。
[20]スラリーチャンバを取り外す工程と、ピストンをカラムに錠止する工程とをさらに含む上記[18]に記載の方法である。
[21]ベッド上の圧力を解放することなく、スラリーチャンバを取り外す工程と、ピストンをカラムに錠止する工程とをさらに含む上記[18]に記載の方法である。
[22]ベッド上の圧力をわずかに解放しながら、スラリーチャンバを取り外す工程と、ピストンをカラムに錠止する工程とをさらに含む上記[18]に記載の方法である。
[23]フリットは、第1および第2の同心円上で異なる径を有する段付き円盤を含み、スラリーには大きい方の径で当接することを特徴とする上記[18]に記載の方法である。
[24]小さい方の径とカラムの内径の間にシールが介在され、大きい方の径とカラムの内径の間にはシールが介在されないことを特徴とする上記[23]に記載の方法である。
[25]面取り部を、カラムの第2の端部の内縁上に形成する工程をさらに含む上記[18]に記載の方法である。
[26]ピストンの位置を維持しながらスラリーチャンバを取り外す工程と、それぞれがその内部に形成されたネジ付き凹部部分を有する、分割エンドキャップの2つの部分をカラムの第2の端部の上に配置する工程と、分割されたネジ付きコレットをネジ付き凹部と螺合させて配置する工程と、分割エンドキャップを、カラムの第2の端部に固締する工程と、コレットがピストンを定位置に保持するまで、コレットを凹部内に進める工程とをさらに含む上記[20]に記載の方法である。
[27]ピストンを進める工程は、液圧式ラムをピストン上の肩部と接触させて配置する工程と、液圧式ラムを進める工程とを含むことを特徴とする上記[18]に記載の方法である。
[28]スラリーチャンバをカラムから取り外す工程と、ピストンを定位置に錠止する工程とをさらに含み、ラム位置は、スラリーチャンバがカラムとの接触状態から脱離され、ピストンが定位置に錠止されるまでのあいだ維持されることを特徴とする上記[27]に記載の方法である。
[29]カラムをラムから取り外す工程と、カラムの第1の端部の出口に栓をする工程とをさらに含む上記[28]に記載の方法である。
[30]流体密シールの形成は、Vバンドクランプをスラリーチャンバとカラムの接合点上に配置することを含むことを特徴とする上記[18]に記載の方法である。
[31]錠止工程は、Vバンドクランプをカラムの第2の端部の周りに配置することを含むことを特徴とする上記[21]に記載の方法である。
[32]複数の断片を含むクロマトグラフィ組立体であって、第1および第2の開放端を有し、直径がDの内筒を画成する壁を有するスラリーチャンバと、第1および第2の対向する端部と第2の端部上のエンドキャップとを有するクロマトグラフィカラムであって、スラリーチャンバの第2の端部はカラムの第1の端部と当接し、カラムは、直径Dの内筒を画成する壁を有するクロマトグラフィカラムと、一部がカラムの第1の端部の外面に形成され、一部がチャンバの第2の端部の外面によって形成される凹部内に配置された環状のシールと、シールを包囲し、チャンバおよびカラムの外側の少なくとも1つの凹部または凸部と協働して、チャンバおよびカラムを同軸上に位置合わせして保持するVバンドクランプとを含む組立体である。
[33]カラムの第1の端部の内縁上に面取り部をさらに含む上記[32]に記載の装置(組立体)である。
[34]スラリーチャンバの第1の端部の内縁上に面取り部をさらに含む上記[32]に記載の装置(組立体)である。
[35]チャンバおよびカラム内に流体とクロマトグラフィ媒体のスラリーをさらに含む上記[32]に記載の装置(組立体)である。
[36]チャンバまたはカラムの一方内にピストンをさらに含み、ピストンは、該ピストンと該ピストンが配置されるチャンバまたはカラムの円筒壁との間に介在された少なくとも1つのシールを有することを特徴とする上記[35]に記載の装置(組立体)である。
[37]少なくとも一部がカラム内に延びるピストンをさらに含み、該ピストンは直径がおよそDの第1の径と、より小さい第2の径とを有するフリットを有することを特徴とする上記[35]に記載の装置(組立体)である。
Claims (13)
- 第1の長さを規定する第1および第2の対向端部を有し、カラムの第1の端部上にエンドキャップを有する管状クロマトグラフィカラムの充填方法であって、カラムは、内径を有し、該方法は、
スラリーチャンバをカラムの第2の端部にカラムと同軸状に当接させる工程と、
スラリーチャンバとカラムの第2の端部の間に流体密シールを形成する工程と、
流体とクロマトグラフィ媒体のスラリーをカラム管およびスラリーチャンバに配置する工程と、
ピストンとスラリーチャンバの間に介在されたシールと、ピストンとスラリーの間に介在されたフリットとを有するピストンを、スラリーチャンバに配置する工程と、
カラム内に配置されたクロマトグラフィ媒体上にピストンによって圧力がかかるように、ピストンをスラリーチャンバ内で進行させ、少なくとも一部がカラムに入るようにする工程と、
スラリー内の媒体が所望の圧力または長さに圧縮されるベッドを形成したときにピストンの進行を停止する工程と、
進行中のピストンによってカラム内に配置されたクロマトグラフィ媒体上にかかる圧力を実質的に維持しながら、カラムからスラリーチャンバを取り外す工程とを含む方法。 - ピストンをカラムに錠止する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- ベッド上の圧力を解放することなく、ピストンをカラムに錠止する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- ベッド上の圧力を解放しながら、ピストンをカラムに錠止する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- 前記フリットは、第1および第2の同心円上で異なる径を有する段付き円盤を含み、スラリーには大きい方の径で当接することを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 小さい方の径とカラムの内径の間にシールが介在され、大きい方の径とカラムの内径の間にはシールが介在されないことを特徴とする請求項5に記載の方法。
- 面取り部を、カラムの第2の端部の内縁上に形成する工程をさらに含む請求項1に記載の方法。
- それぞれがその内部に形成されたネジ付き凹部部分を有する、分割エンドキャップの2つの部分をカラムの第2の端部の上に配置する工程と、
分割されたネジ付きコレットをネジ付き凹部と螺合させて配置する工程と、
分割エンドキャップを、カラムの第2の端部に固締する工程と、
コレットがピストンを定位置に保持するまで、コレットを凹部内に進める工程とをさらに含む請求項1に記載の方法。 - ピストンを進める工程は、液圧式ラムをピストン上の肩部と接触させて配置する工程と、液圧式ラムを進める工程とを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- ピストンを定位置に錠止する工程をさらに含み、ラム位置は、スラリーチャンバがカラムとの接触状態から脱離され、ピストンが定位置に錠止されるまで維持されることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- カラムの第1の端部の出口に栓をする工程をさらに含む請求項10に記載の方法。
- 流体密シールの形成は、Vバンドクランプをスラリーチャンバとカラムの接合点上に配置することを含むことを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 錠止工程は、Vバンドクランプをカラムの第2の端部の周りに配置することを含むことを特徴とする請求項6に記載の方法。
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