DE4114766A1 - Kartuschensystem fuer chromatographiesaeulen - Google Patents
Kartuschensystem fuer chromatographiesaeulenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Kartuschensystem für
Chromatographiesäulen, in denen an einem meist aus einem
mehr oder weniger steifen Füllmaterial bestehenden Bett
Trennoperationen in flüssiger Phase durchgeführt werden.
Herkömmliche Kartuschensysteme sind kompliziert aufgebaut
und nach Gebrauch nicht wiederverwendbar. Darüber hinaus
sind sie wegen Metallberührung durch die aufzutrennenden
Flüssigkeiten nicht biokompatibel bzw. können nicht für hohe
Drücke ausgelegt werden.
Die vorliegende Erfindung hat sich daher die Aufgabe
gestellt, ein einfach zu handhabendes Kartuschensystem zur
Verfügung zu stellen, dessen sämtliche Teile austauschbar
und wiederverwendbar sind, und dessen Handhabung besonders
einfach ist und eine Sichtkontrolle sowie Höhenverstellbar
keit des Bettüberganges aufweist. Darüber hinaus soll das
System biokompatibel auszulegen sein, hohen Drücken bis zu
300 bis 500 bar standhalten, eine hohe Trennqualität aufwei
sen und den Einsatz auch feinteiliger Füllmaterialien ermög
lichen.
Die Lösung dieser Aufgabe gelingt für ein Kartuschensystem
für Chromatographiesäulen, bestehend aus einem Rohr, in die
ses einsetzbaren abdichtenden oberen und unteren Einsätzen
mit Frittenausnehmungen und an diese anschließenden Bohrun
gen für die Zufuhr und Ableitung von Chromatographieflüssig
keit sowie mit dem Rohr verbindbaren oberen und unteren
Anschlußstücken, wobei erfindungsgemäß das Rohr endseitige
Zentrier- und Befestigungsmittel aufweist, die Einsätze nach
außen gerichtete Sacklöcher mit Gewinden und darin befestig
baren Spindeln besitzen, die Anschlußstücke über eine
Hülse unter Klemmen oder über an den Rohrenden befindliche
Außen- oder Innengewinde mit dem Rohr verbindbar sind, das
obere Anschlußstück ein Fenster mit einer Mutter aufweist,
über die ein mit einer Bohrung für die Aufnahme einer Kapil
lare versehener Stempel höhenverstellbar betätigbar ist und
zwischen dem oberen Einsatz und dem unteren Ende des Stem
pels die Kapillare druckfest befestigbar ist.
Die Kartuschen können sowohl leer als auch vorgepackt ver
trieben und eingesetzt werden. Dabei dienen die Spindeln
gleichzeitig im letzteren Falle als Verschlüsse der in den
Einsätzen befindlichen Bohrungen, um das Auslaufen der Trä
gerflüssigkeit zu verhindern.
Andererseits kann der obere Einsatz auch mit Hilfe der Spin
del herausgezogen werden, um die Säule zu füllen. Nach dem
Füllen kann der Einsatz mit Hilfe des in diesen geschraubten
Stempels wieder in das Rohr eingeführt auf das Bett gedrückt
werden. Dies hat den Vorteil, daß die Verschraubung mit dem
Einsatz unter Sichtkontrolle außerhalb des Rohres vorgenom
men werden kann, um Undichtigkeiten durch fehlerhaften
Zusammenbau zu vermeiden. Die (vor)gepackte Kartusche wird
mit kopf- und fußeigenen Anschlußstücken verbunden, wozu
das Rohr endseitig Zentriermittel aufweist, und wobei der
obere Stempel ein Gewinde aufweist, das mit einer Mutter in
einem Fenster des oberen Anschlußstückes kämmt, um den mit
diesem verbundenen Einsatz in der Höhe dem Bett anpassen
oder nachregulieren zu können. Dabei ist es von Vorteil, den
Stempel nicht direkt mit dem Einsatz zu verbinden und
gleichzeitig die Kapillare anzuschließen, sondern ein Zwi
schenstück vorzusehen, das auf den Stempel geschraubt wird
und dabei über einen im Einsatz angeordneten, durchbohrten
Konus aus Kunststoff oder Metall die Kapillare druckfest mit
dem Zwischenstück zu verbinden, wobei letzteres die Bohrung
zum Einsatz hin fortsetzt und endseitig ein Gewinde auf
weist, mit dessen Hilfe der Zusammenbau mit dem Einsatz vor
genommen werden kann. Derart kann der Einsatz bei der Mon
tage des Konus-Kapillarenanschlusses auf dem Bett verblei
ben.
Die Kartusche läßt sich biokompatibel aus Glas, PEEK, Kera
mik oder Saphirglas, für besonders hohe Drücke bis zu
500 bar auch aus Stahl, Keramik oder Saphirglas herstellen.
Insbesondere bei hohen Drücken bis 500 bar lassen sich damit
auch Trennoperationen an extrem feinkörnigen Packungsmate
rialien von 3-5 µm durchführen.
Die Druckstabilität von Glaskörpern kann (je nach Durchmes
sern 70-100 bar) genutzt werden, der Übergang der Fritte auf
das Bett bleibt einsehbar, Fehler im Übergang können ebenso
wie mikrobielle Kontaminationen schnell erkannt werden.
Das Rohr kann selbst mit den Anschlußstücken verbunden wer
den, es kann auch von einer Hülse, z. B. aus Kunststoff oder
Stahl umgeben sein, die Sichtkontrolle kann dabei über Öff
nungen oder Schlitze sichergestellt werden.
Der Einsatz selbst besteht aus Kunststoff (Polytetrafluor
ethylen) und dichtet vorzugsweise über eine dreifache Lamel
lendichtung ab, wobei randseitig um den Fritteneinsatz ein
vollständig sich bis zur Rohrinnenwandung erstreckender Rand
belassen bleibt, so daß dieser gleichzeitig als Abstreifer
wieder dazu dient, Totzonen zwischen Einsatz und Rohr zu den
Lamellen hin zu vermeiden.
Die eingangs erwähnten Zentrier- und Befestigungsmittel kön
nen Gewinde an den Rohrenden sein, mit denen die Anschluß
stücke verschraubt werden.
Es kann jedoch auch vorteilhaft so vorgegangen werden, daß
auf das obere Rohrende ein Teller mit einer Ringnut aufge
legt wird, der das Rohr seitlich überragt und von der Spin
del durchgriffen ist, um diese beim Transport oder der Lage
rung zu schützen. Der untere Einsatz trägt dabei einen Kra
gen, der auf dem unteren Rohrende aufliegt und dieses eben
falls im Maße des Überstandes des Tellers überragt.
Nach Entfernen der Spindeln und gegebenenfalls Montage der
Kapillarenverbindung wird diese Kartusche in ein Rohr
geschoben, an dessen Innenwandung dann die Überstände der
Zentriermittel anliegen, wobei die Anschlußstücke nach Ver
schrauben mit dem Rohr auf Teller und Überstand ruhen und so
das Rohr zwischen sich fixieren.
Dabei braucht auf die Fertigungstoleranzen von Glasrohren
keine Rücksicht genommen zu werden und die Hülse stellt
gleichzeitig die Aufnahme der Zugkräfte dar, wodurch das
Rohr entlastet wird.
Anhand der beiliegenden Figuren wird die vorliegende Erfin
dung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt eine Kartusche für den Einbau in eine Hülse,
Fig. 2 zeigt eine Hülse mit Anschlußstücken für den Ein
bau der Kartusche,
Fig. 3 zeigt die fertig montierte Einheit,
Fig. 4 zeigt eine Kartusche mit Außengewinden,
Fig. 5 zeigt Anschlußstücke für eine Kartusche nach
Fig. 4,
Fig. 6 zeigt eine Kartusche mit Innengewinde,
Fig. 7 zeigt Anschlußstücke hierfür.
Fig. 1 zeigt ein Rohr 1 aus Kunststoff, Glas, PEEK (Poly
etherketon), Keramik oder Saphirglas. Dieses weist keinerlei
Einformungen auf, kann also aus Meterware geschnitten wer
den.
Im Rohr 1 befinden sich ein oberer 2 und ein unterer Ein
satz 3, jeweils mit einer mehrfachen Lippendichtung 25,
einer zentralen Bohrung 5 und einer endseitigen Frittenaus
nehmung 4 mit darüberliegendem konischen Zuströmbereich 26,
über die nach der Endmontage mit Hilfe des oberen Ein
satzes 2 zu chromatographierende Flüssigkeit in das zwischen
den Einsätzen befindliche Bett zugeführt und über den unte
ren Einsatz abgeleitet wird.
Die Frittenausnehmungen 4 sind umgeben von einem Rand 27,
der an der Innenwandung des Rohres 1 anliegt und einmal als
Abstreifer, zum anderen als Verhinderung von randseitigen
Totzonen wirkt. Endseitig besitzen die Einsätze 2, 3 nach
außen gekehrte Sacklöcher 8 mit Gewinden 9, die die Bohrun
gen 5 verschließende Spindel mit Griffen 28 eingeschraubt
sind.
Die obere Spindel 10 weist eine den üblichen Bettenhöhen
angemessene Länge auf und überragt das Rohr 1 nach außen und
durchgreift einen auf den oberen Hülsenrand aufgesetzten
(festgeklemmten oder geklebten) Teller 22 mit Anschlägen 23,
die, wie dargestellt, innen und außen am Rohrmantel in Form
einer Ringnut anliegen oder lediglich außen oder innen
anschlagen, um zur Montage das Rohr 1 zu zentrieren, wie in
Fig. 2 ausgeführt, wozu der Teller über das Rohr seitlich
überkragt.
Der untere Einsatz 3 weist einen an diesen angeformten Kra
gen 24 auf, der auf dem unteren Rand des Rohres 1 aufliegt
und diesen im selben Maß wie der Teller 22 überkragt. Die
seitlichen Anschläge werden zur Vervollständigung des unte
ren Zentriermittels durch den Einsatz selbst bzw. durch den
an die Lippendichtungen 25 anschließenden Bereich gebildet.
Die Einsätze bestehen vorzugsweise aus Polytetrafluorethy
len.
Die so gebildete Kartusche kann vorgepackt und unter Luftab
schluß durch die Spindeln verschlossen ausgeliefert werden.
Fig. 2 zeigt die für die Montage der Kartusche geeignete
Hülse 12 aus durchsichtigem oder Durchbrüche für die Sicht
kontrolle aufweisendem Material (vorzugsweise Kunststoff
oder Edelstahl). Auf die Hülse 12 sind obere 6 und untere 7
Anschlußstücke aufgeschraubt. Das untere Anschlußstück ist
offen für den Durchgriff des unteren Einsatzes 3 (Fig. 1),
das obere trägt einen Stempel 18 mit einer Bohrung 17, in
der die Anschlußkapillare zur Zufuhr der aufzutrennenden
Flüssigkeit verlegt ist. Der Stempel besitzt ein Außenge
winde, im Anschlußstück 6 ist ein Fenster 15 mit einer Mut
ter 16, die mit dem Gewinde des Stempels kämmt und dessen
Höhenverstellbarkeit ermöglicht.
Am unteren Ende des Stempels befindet sich ein Zwischen
stück 20 mit einer nach unten laufenden Bohrung 29 sowie
einem eingesetzten Konus 21 (Ferrule), der auf das Kapillar
ende aufgeschoben ist und durch das Aufschrauben des Zwi
schenstückes 20 auf den Stempel zusammengepreßt wird und die
Kapillare je nach den verwendeten Materialien bis zu Drücken
von über 500 bar abdichtet. Dazu überragt die obere Schulter
des Konus 21 vor der Montage den Sacklochgrund des Zwischen
stückes 20 geringfügig.
Fig. 3 zeigt die Teile gemäß Fig. 1 und 2 im Zusammenbau,
wobei insbesondere die Zentrierung mit Hilfe des auf dem
oberen Rand 30 des Rohres 1 liegenden Tellers 22 und des
Kragens 24 deutlich wird.
Das obere Anschlußstück 6 trägt in einer Ausnehmung ein
Gewinde 13 und ist mit dessen Hilfe auf die Hülse 12 aufge
schraubt. Dabei legt sich die Basis 32 des Anschlußstückes
innerhalb der Ausnehmung auf den oberen Rand des Tellers 2
und drückt diesen nach unten, wobei dieser die Hülse 12
geringfügig überragt. Die senkrechte äußere Mantelfläche 31
liegt dabei an der inneren Wandung der Hülse 12 an oder
besitzt zu dieser ein geringes Spiel.
Ebenso drückt nach dem Aufschrauben die Basis 33 des unteren
Anschlußstückes 7 gegen den Kragen 24 des unteren Ein
satzes 3, dessen Mantelfläche 33 ebenfalls an der Rohrinnen
wandung anliegt oder zu dieser ein geringes Spiel aufweist.
Derart wird die Kartusche fest innerhalb der Hülse fixiert.
Montage und Demontage sind denkbar einfach, die Konstruktion
läßt sowohl einen vollkommen metallberührungsfreien Betrieb
wie extrem hohe Drücke zu. Der Bettübergang verbleibt bei
durchsichtigen oder hinsichtlich der Hülse mit Hilfe von
z. B. axialparallelen Durchbrüchen sichtkontrolliert, das
Rohr selbst kann vorgespannt werden, die Zugkräfte werden
über die Hülse aufgefangen.
Fig. 4 zeigt eine Kartusche, bei welcher die Zentrierung
des Rohres 1 und die Befestigung der Anschlußstücke mit
Hilfe von an den Rohrenden angebrachten Außengewinden 13
vorgenommen wird. Hierbei entsteht eine Chromatographie
säule, bei welcher die Kartusche ohne Hülse eingebaut wird.
Das Rohr 1 ist dazu insbesondere aus Kunststoff gefertigt,
auf den Gewinde leicht aufgeschnitten werden können, was bei
Glas und Keramik größeren Aufwand erfordert.
Fig. 5 zeigt dazu die entsprechenden oberen 6 und unteren 7
Anschlußstücke mit entsprechenden Gewinden wie in Fig. 2,
jedoch geringerer lichter Weite.
Fig. 6 zeigt ein Kunststoffrohr 1 mit endseitigen Innenge
winden 14, wobei der untere Einsatz gegen eine eingeformte
Schulter 34 anliegt. In Fig. 6 ist dazu dargestellt, daß die
oberen und unteren Anschlußstücke entsprechende, zum Rohrin
neren gekehrte Gewindestopfen 35 aufweisen, wobei die an
schließenden waagerechten Flanken 36 auf den Rohrendflächen
aufliegen und dieses zwischen sich einklemmen.
Bezugszeichenliste
1 Rohr
2 oberer Einsatz
3 unterer Einsatz
4 Frittenausnehmung
5 Bohrungen des Einsatzes
6 oberes Anschlußstück
7 unteres Anschlußstück
8 Sacklöcher
9 Gewinde
10 obere Spindel
11 untere Spindel
12 Hülse
13 Außengewinde
14 Innengewinde
15 Fenster
16 Mutter
17 Bohrung des Stempels
18 Stempel
19 Stempelende
20 Zwischenstück
21 Konus
22 Teller
23 Anschlag
24 Kragen
25 Lippendichtung
26 Zuströmbereich
27 Rand
28 Griffe
29 Bohrung
30 Rand
31 Mantelfläche
32 Basis
33 Mantelfläche
34 Schulter
35 Gewindestopfen
36 Flanken
2 oberer Einsatz
3 unterer Einsatz
4 Frittenausnehmung
5 Bohrungen des Einsatzes
6 oberes Anschlußstück
7 unteres Anschlußstück
8 Sacklöcher
9 Gewinde
10 obere Spindel
11 untere Spindel
12 Hülse
13 Außengewinde
14 Innengewinde
15 Fenster
16 Mutter
17 Bohrung des Stempels
18 Stempel
19 Stempelende
20 Zwischenstück
21 Konus
22 Teller
23 Anschlag
24 Kragen
25 Lippendichtung
26 Zuströmbereich
27 Rand
28 Griffe
29 Bohrung
30 Rand
31 Mantelfläche
32 Basis
33 Mantelfläche
34 Schulter
35 Gewindestopfen
36 Flanken
Claims (6)
1. Kartuschensystem für Chromatographiesäulen, bestehend
aus einem Rohr (1), in dieses einsetzbaren abdichtenden
oberen (2) und unteren (3) Einsätzen mit Frittenausneh
mungen (4) und an diese anschließenden Bohrungen (5)
für die Zufuhr und Ableitung von Chromatographieflüs
sigkeit sowie mit dem Rohr (1) verbindbaren oberen (6)
und unteren Anschlußstücken (7), gekennzeichnet durch
die folgenden Merkmale:
- a) Das Rohr weist endseitige Zentrier- und Befesti gungsmittel auf.
- b) Die Einsätze (2, 3) besitzen nach außen gerichtete Sacklöcher (8) mit Gewinden (9) und darin befe stigbaren Spindeln (10, 11).
- c) Die Anschlußstücke (6, 7) sind über eine Hülse (12) unter Klemmen oder über an den Rohren den befindliche Außen- (13) oder Innengewinde (14) mit dem Rohr (1) verbindbar.
- d) Das obere Anschlußstück weist ein Fenster (15) mit einer Mutter (16) auf, über die ein mit einer Boh rung (17) für die Aufnahme einer Kapillare verse hener Stempel (18) höhenverstellbar betätigbar ist.
- e) Zwischen dem oberen Einsatz (2) und dem unteren Ende des Stempels (18) ist die Kapillare druckfest befestigbar.
2. Kartuschensystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich
net, daß auf das im Rohr (1) liegende Ende (19) des
Stempels (18) ein Zwischenstück (20) aufgeschraubt ist,
das dem Rohr (1) zugekehrt in einer Ausnehmung einen
Konus (21) trägt, in dem die Kapillare im Klemmsitz
gehalten ist, und daß das Zwischenstück (20) mit dem
Sackloch (8) verschraubbar ist.
3. Kartuschensystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Rohr (1) aus Glas, Saphirglas,
PEEK, Keramik oder Edelstahl gefertigt ist.
4. Kartuschensystem nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Hülse (12) aus
durchsichtigem Material besteht bzw. Sichtschlitze auf
weist.
5. Kartuschensystem nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einsätze (2, 3)
eine mehrfache Lamellendichtung aufweisen, daß die
Fritte in die Ausnehmung eingepreßt ist und daß der die
Frittenausnehmung (4) umgebende Rand bündig an die
Innenwandung des Rohres (1) anschließt, so daß die
Bettauflage eine durchgehende ebene Fläche bildet.
6. Kartuschensystem nach mindestens einem der Ansprüche 1
bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Zentriermittel
ein oberes und unteres Außen- oder Innengewinde umfaßt,
das mit den Schlußstücken verschraubbar ist, oder, daß
auf den oberen Rand des Rohres (1) ein Teller (22) mit
äußerem und/oder innerem Anschlag (23) aufgesetzt ist,
den die Spindel (10) durchgreift, und in dem der obere
Rand des Rohres (1) liegt und der das Rohr (1) seitlich
übersteht und daß das untere Zentriermittel ein an den
unteren Einsatz (9) angeformter Kragen (24) ist, der
ebenfalls das Rohr peripher überragt, und daß das Rohr
von einer Hülse umfaßt ist, die endseitige Gewinde auf
weist, auf die die Anschlußstücke aufgeschraubt werden,
und zwischen sich das Rohr (1) sowie die Zentriermit
tel (22, 24) einschließen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914114766 DE4114766A1 (de) | 1991-05-06 | 1991-05-06 | Kartuschensystem fuer chromatographiesaeulen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914114766 DE4114766A1 (de) | 1991-05-06 | 1991-05-06 | Kartuschensystem fuer chromatographiesaeulen |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE4114766A1 true DE4114766A1 (de) | 1992-11-12 |
Family
ID=6431091
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19914114766 Withdrawn DE4114766A1 (de) | 1991-05-06 | 1991-05-06 | Kartuschensystem fuer chromatographiesaeulen |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE4114766A1 (de) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4309798A1 (de) * | 1993-03-26 | 1994-09-29 | Merck Patent Gmbh | Kartusche für die Flüssigkeitschromatographie |
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-
1991
- 1991-05-06 DE DE19914114766 patent/DE4114766A1/de not_active Withdrawn
Cited By (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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EP2448646A4 (de) * | 2009-06-30 | 2013-07-10 | Bio Rad Laboratories | Überwachung einer präparativen chromatographiesäule von aussen während der bildung eines festbetts |
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