JPH0249572A - タバコエキストラクトの提供方法 - Google Patents

タバコエキストラクトの提供方法

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JPH0249572A
JPH0249572A JP1099018A JP9901889A JPH0249572A JP H0249572 A JPH0249572 A JP H0249572A JP 1099018 A JP1099018 A JP 1099018A JP 9901889 A JP9901889 A JP 9901889A JP H0249572 A JPH0249572 A JP H0249572A
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solvent
tobacco
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Application number
JP1099018A
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English (en)
Inventor
William L Clapp
ウィリアム・リー・クラップ
Barry S Fagg
バリー・スミス・ファグ
Michael E Edwards
マイケル・エリス・エドワーズ
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
RJ Reynolds Tobacco Co
Original Assignee
RJ Reynolds Tobacco Co
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Publication date
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Publication of JPH0249572A publication Critical patent/JPH0249572A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • AHUMAN NECESSITIES
    • A24TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
    • A24BMANUFACTURE OR PREPARATION OF TOBACCO FOR SMOKING OR CHEWING; TOBACCO; SNUFF
    • A24B15/00Chemical features or treatment of tobacco; Tobacco substitutes, e.g. in liquid form
    • A24B15/18Treatment of tobacco products or tobacco substitutes
    • A24B15/24Treatment of tobacco products or tobacco substitutes by extraction; Tobacco extracts

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はタバコエキストラクト、特にタバコから抽出さ
れる成分を濃厚な形で提供する方法に関する。
従来の技術 シガレットのような普及している喫煙品は実質的に円筒
形の棒形状構造を有し、紙等のラッパーによって周囲を
巻いたタバコの断片成鉱ストランド(すなわち、刻み充
填剤(cut filler ) )等の喫煙可能な物
質のロール或は装入材料を含み、それでタバコ棒を形成
する。円筒形フィルターをタバコ棒に両端を突合せた関
係で一直線に並べたシガレットを製造することが望まし
くなってきている。代表的には、フィルターをセルロー
スアセテートといった耕維質物質から作シ、周囲を囲む
チッピング材を用いてタバコ棒に取付ける。
シガレット製造プロセスにおける重要な工程は喫煙可能
な物質のケーシング及び表面化粧(top dress
ing )を含む。例えば、広範凹の香味(flavo
r )  (濃厚なタバコエキストラクトを含むことが
できる)が、シガレットの喫煙性及びその他のかかる特
性を向上させるために、喫煙可能な物質に加えられる。
その結果、タバコからの特定成分を抽出することに関心
がもたらされてきた。
例えば、タバコエキストラクト、香気油及びコンセント
レートを製造及び使用する種々のプロセスがデイビス(
Davis )に係る米国特許4134321号、グリ
ーン(Green )に係る同3.316,919号、
ルーカー(Rookey )に係る同3.424.17
1号、ゼラトリ−(Gellatly)に係る同4.4
21.126号及びミューラ−(Mueller )に
係る同4.506゜682号において提案されている。
このような物質をタバコ葉片、再構成(reconst
ituted )タバコシート及びその他の処理タバコ
物質、シガレットフィルター及びその他の基材、等に簡
便に適用することができる。抽出したタバコ成分を喫煙
性物質に適用する方法は、ニーパン(N1ven )、
Jr等に係る米国特許4.72ス889号に提案されて
いる。
(1)改質タバコ物質、及び(11)改質タバコ物質か
ら分離した抽出タバコ成分を効率的かつ有効に得る改良
された方法を提供することは極めて望ましい。
発明の構成 本発明はタバコエキストラクトを提供する方法に関する
。その方法は第1溶媒を用いてタバコ物質から成分を抽
出することを含む。第1溶媒は通常液状を有し、水性特
性(aqueous character )を有する
のが最も好ましい。生成した抽出タバコ成分に、次いで
、第2溶媒金用いて第2抽出を行う。第2抽出は抽出し
た成分に対して第2溶媒を超臨界状態にしながら行い、
それで抽出したタバコ成分を超臨界流体内にもたらす。
本発明の一態様では、超臨界流体を用いてそのようにし
て抽出した成分を次いで単離して濃厚エキストラクトを
もたらす。別法として、超臨界流体を用いて抽出した成
分をタバコ等の基材或はその他の喫煙可能な材料、アル
ミナ、カーボンファイバー等に付着させる。また超臨界
流体を用いて抽出した成分を、第1溶媒を用いた第1抽
出工程の後に喪る不溶性タバコ残渣に適用することもで
きる。
本発明の別の態様では、超臨界流体を用いて第2抽出を
行なってかつ超臨界抽出されない抽出タバコ成分を濃厚
エキストラクトとして単離する。
例えば、超臨界抽出工程を行う際に抽出されたタバコ成
分が第1溶媒の中にある場合、超臨界抽出されないタバ
コ成分を第1溶媒から分離して単離することができる。
別の例として、第1溶媒によって抽出したタバコ成分が
その溶媒を除去させ、こうして全体に固体状でもたらさ
れる場合に、超臨界抽出されないタバコ成分を捕集する
。別法として、超臨界抽出されないタバコ成分を基材に
付着するか、戒は第1抽出工程の後に残る不溶性タバコ
残渣に適用する。
本発明の一実施態様は液状形態を有する第1溶媒を用い
てタバコ物質から成分を抽出することを含む。生成した
抽出成分、並びに第1溶媒に次いで第2溶媒を用いて第
2抽出を行う。第2抽出を抽出された成分及び第1溶媒
に対して第2溶媒が超臨界状態にある際に行い、それに
より抽出され六タバコ成分を超臨界流体内にもたらす。
−層特別には、実施態様はタバコ物質から水性特性を有
する第1溶媒を用いて成分を抽出することを含む。
第2溶媒を用いて前に得た抽出成分から成分を抽出し、
抽出された成分は水性溶媒の中に入る。例えば、水性溶
媒を用いて抽出したタバコ成分を超臨界流体を用いて抽
出条件に暴露し、水性溶媒中の所定のタバコ成分を超臨
界流体によって抽出する。
前述した実施態様の一態様では、超臨界抽出したタバコ
成分を第2溶媒から分離する。このような場合、超臨界
抽出した成分を、第2溶媒の圧力及び/又は温度を下け
ることによって濃厚な形で単離する。特に、抽出した成
分をその溶媒から分離するために、第2溶媒を超臨界状
態から臨界未満の(auberitical )状態に
転化させる。それにより、特定の温度及び/又は圧力低
下量に応じて、1種或はそれ以上のタバコエツセンスを
単離することができる。
前述した実施態様の別の態様では、所定の成分を超臨界
流体によって抽出させた液体エキストラクトを単離する
(すなわち、超臨界流体によって抽出されずに超臨界抽
出工程の後に残る液体内の抽出成分を単離する)。この
ような場合、超臨界流体によって抽出されなかった水性
抽出成分を単離するように、第1及び第2溶媒(%に第
1溶媒)t1体エキストラクトから除く。
本発明の別の実施態様(すなわち、第2実施態様)標本
性特性を有する第1溶媒を用いてタバコ物質から成分を
抽出することを含む。第1溶媒及びそれによって抽出し
たタバコ成分に、次いで溶媒除去プロセス管行う。生成
した抽出成分を低溶媒形で(すなわち、固体形で)もた
らすのが好ましい。固体の抽出物質に次いで、超臨界条
件下で行う第2抽出を行い、それで抽出したタバコ成分
を超臨界流体内にもたらす。−層詳細に杜、第2実施態
様は水性特性を有する第1溶媒を用いてタバコ物質から
成分を抽出することを含む。生成した抽出成分を次いで
低溶媒の形(例えば低水分の形)でもたらす。代表的に
は、抽出した成分を、噴霧乾燥プロセス或はその他の適
したプロセスを使用して低溶媒の形でもたらすのが便利
である。
例えば、噴霧乾燥したタバコエキストラクトを、超臨界
流体を用いて抽出条件に暴露させて所定の成分を噴霧乾
燥したエキストラクトから抽出する。
第2実施態様の一態様では、超臨界抽出した噴霧乾燥物
質(すなわち、残渣)を単離する。
第2実施態様の別の態様では、抽出された成分を次いで
第2溶媒或は流体から単離する。代表的には、第2溶媒
の圧力及び/又は温度を下げて、かかる抽出成分を濃縮
した形で単離する。それにより、温度及び/又社圧力低
下の特定の状態に応じて、1種戚祉それ以上のタバコエ
ツセンスを単離することができる。
本明細書中で用いる通りの「エツセンス」なる用語は、
粘稠、均質な特性を有する濃厚なタバコエキス)ラクト
を言う意味である。タバコエツセンスはゼリー様の半固
体特性を有することができる。
本明細書中で用いる通りの「超臨界」なる用語は、溶媒
の温度及び圧力に関する臨界点或はそれを越えることを
意味する。
本発明の方法により、当業者は濃厚なタバコエキストラ
クトを効果的かつ有効な方法で得ることが可能になる。
特に、タバコの樹脂、ワックス及びその他の脂肪性物質
から高芳香族の香味に富んだタバコエキストラクトを簡
便に単離することができる。その上、超臨界流体を用い
て、超臨界抽出工程の前に水性溶媒から第1タバコエキ
ストラクトを取シ出さないでタバコエキストラクトの水
性7ラクシヨンを直接抽出することができる点で、超臨
界抽出を比較的効率的に行うことができる。
他方、濃厚な或は固体の形の前に抽出したタバコ物質を
、超臨界抽出操作の間に生じ得る所定の加工上の困II
#を最小にし或は排除するために、超臨界抽出工程を実
施する際に用いることができる。
本発明の単離した超臨界エキストラクトはシガレット及
びその他の喫煙品用香味として有用である。加えて、水
性抽出を行ったスペントタバコ物質(例えば出発原料)
、並びに超臨界抽出きれない水性抽出されたタバコ成分
(固体か成鉱液体のいずれかの形の)を加工喫煙性物質
の製造において用いることができ、或はシガレット及び
その他の喫煙品に加入することができる。
第1図を参照すれば、タバコ物質10に水性溶ts2(
lを接触させる。生成した混合物を、適当な攪拌手段3
0を用いて攪拌′!!j、はその他かきまぜる。
その結果、水溶性及び分散性成分が溶媒によってタバコ
物質から抽出される。混合物を分離条件40に暴露し、
それで水溶性タバコ成分の溶液50及び水不溶性残渣 
60とする。所望ならば、抽出されたタバコ成分を溶媒
から単離し、後に溶媒に再溶解させることができる。例
えば、水性タバコエキストラクトを噴霧乾燥或は凍結乾
燥させ、エキストラクトを後に第2抽出工程用に水に再
溶解させることができる。
水性エキストラクト部分50に第2溶媒90、例えば二
酸化炭素、等或は溶媒の混合物を接触させる。第2溶媒
な超臨界状態の流体にして、抽出100を行う。その結
果、前にもたらした水性エキストラクトから所定の成分
が抽出される。所定のタバコ成分は超臨界流体中に同伴
され、他の水溶性タバコ成分を含有する水溶液120が
残る。
超臨界流体及びその中に同伴される抽出された成分11
0を水溶液120から分離し、及び降圧或はその他の方
法で処理して超臨界抽出された成分130を単離する。
例えば、エツセンスの形を有する濃厚エキストラクト1
40が単離される。
第2図を参照すれけ、本発明の超臨界抽出工程全実施す
るための装置180t−図解的に例示する。
シリンダー200に入った抽出溶媒を、タバコ物質22
0(例えば液体水性タバコエキストラクトとして)を収
容する高圧抽出容器210或はその他の適当な容器に通
す。第1溶媒及びその中に含有される抽出されたタバコ
物質220を抽出容器210内に収容させて維持させる
。抽出容器は液体を、液体が超臨界抽出工程の間に逃げ
ないように収容し、その間、液体内の抽出された成分が
超臨界液体と緊密に接触し得るように、超臨界流体を液
体の中に透過させるようにする、液体中に伸びるフリッ
チトガラスチューブ225を用いて抽出溶媒を液体22
0の中にバブルさせるのが代表的である。しかし、液体
と超臨界流体とを接触させる他の適した手段を採用し得
ることは了解される。抽出溶媒シリンダー200の出口
領域の近くにシャットオフバブル230を位置させる。
抽出溶媒が抽出容器210に入ることができる点の近く
にシャットオフバルブ240を位置させる。容器210
を所望の場合にベントさせ得るために、シャットオフバ
ルブ242を位置させる。述べかつ第2図に示す種々の
部品を接続する接続手段は金属パイプ或はホース等のチ
ューブラ部材であり、耐圧性材料から構成れる 装置は第2抽出溶媒を加熱して所望の温度にする熱交換
ユニット255を含むことができる。装置全体にわたる
所望の点に他の熱交換ユニットを位置させることができ
る。高圧ポンプ265はシリンダー200から抽出容器
210への抽出溶媒の移送をもたらし、容器を加圧し、
容器内の所望の圧力を保つ。また、装置にチエツクバル
ブ270及び272、並びにIJ IJ−フパルプ27
5及び276ををり付けることができる。
抽出容器210内或は装置全体の他の場所に少なくとも
1個の熱電対280或はその他の適当な測温手段を位置
させることができる。ポンプ265に入る抽出溶媒を監
視するために圧力ゲージ290をシリンダー200とポ
ンプ265との間に位置させる。容器内の圧力を監視す
るために、圧力ゲージ295及び298を抽出容器21
0の近くに位置させるっ 超臨界流体及び該流体によって抽出されて該流体内に同
伴されるタバコ成分を容器210から通す。このような
通運は、シャットオフバルブ310を開け、かつ調整(
metering )バルブ312及び315の選定し
た位置決めを与えて達成する。所望ならば、装置のバル
ブ310.312及び315の付近の領域に熱交換ユニ
ット(図示せず)を装着することができる。それで、超
臨界流体及び該流体中に同伴される抽出されたタノζゴ
成分を、超臨界抽出したタバコ成分330を溶媒と分離
して捕集するために、降圧領域320に通させる。溶媒
(今、臨界未満或はガス状状態である)をベントさせ或
はその他の方法で抽出装置から取シ出す。
溶媒を捕集し、循環させて再び超臨界抽出工程用に用い
ることができる。流量調節メーター360及び流量積算
計370は簡便に抽出シリンダーを出るプロセス流体の
素を測定する手段となり、それによりプロセス工程にお
ける溶媒の使用量を決めること全可能にする。
第2溶媒中に同伴される選定成分は、超臨界流体の温度
及び/又は圧力の低下を調節することにより、流体及び
同伴される成分を吸着床の中に通すことにより、沈降技
法等を用いることによって第2溶媒から取り出すことが
できる。そのように、所定の選定成分を超臨界流体から
取り出すことができ、第2溶媒中に残留するタバコ成分
と液体及び初めに抽出された成分とを再び組合わせるこ
とができる。
第3図を参照すれば、タバコ物質10に水性溶媒20を
接触させる。生成した混合物を、適当な攪拌手段30を
用いて攪拌或はその他かきまぜる。
その結果、水溶性成分が溶媒によってタバコから抽出さ
れる。混合物を分離条件40に暴露し、それで水溶性タ
バコ成分の溶液50及び水不溶性残渣60とする。次い
で、溶液5oを濃縮して適当外固形分レベルにし、次い
ヤ噴霧乾燥条件470に暴露し、それで低水分形の抽出
成分を生じる。
例えば、低水分粉末の形を有するエキストラクト480
をもたらす。
粉末480′f:二酸化炭素、等或は溶媒の混合物のよ
うな第2溶媒によって抽出する。抽出500は、第2溶
媒が超臨界状態の流体である間に行う。
その結果、前にもたらしたエキストラクトがら所定の成
分を抽出する。タバコ成分は超臨界溶媒510中に同伴
されて、不溶性残渣520が残る。
超臨界流体及び該流体中に同伴される抽出された成分を
タバコ残流520から分離し、降圧するが或はその他の
方法で処理して抽出された成分530を単離する。例え
ば、エツセンスの形を有する濃エキストラクト540を
単離する。
第4図を参照すれに、本発明の超臨界抽出工程全行うた
めの装置の例180を示す。装置は全体に第2図に関し
て前述した装置に似ているが、高圧抽出容器210は固
体形のタバコエキストラフ)600 (例えば、噴霧乾
燥したタバコエキストラクト)を収容するように適応さ
せる。タバコ物質を、低水分形成は粉末物質を収容する
適したメツシュスクリーンを加入した容器等の適した容
器610の中に入れて維持させる。
前述した装置1180は、抽出溶媒が臨界未満の状態に
ある間にガス状の形で処理加工する溶媒を用いる超臨界
抽出装置の例である。しかし、超臨界抽出装置は、溶媒
が臨界未満の状態にある間に液状の形で処理加工する溶
媒を用いるように適当に装備し得ることは理解される。
本発明に従って処理加工するタバコ物質は変わることが
できる。適したタバコの例は熱風乾燥(flue−eu
red ) 、バーリー メIJ−27F及ヒオリエン
タルタバコ並びに希な或は特殊タバコを含む。タバコ物
質は通常熟成しておシ及び葉片及び/又は茎の形にする
ことができ、或は加工した形にすることができる。タバ
コ廃棄物質及び加工副生物、例えば微粉、ダスト、スク
ラップ、茎及び柄を用いることができる。非熟成の、ア
ンキュアト成熟成は未成熟タバコもまた用いることがで
きる。前述した材料を別々に或はブレンドとして処理加
工することができる。
タバコ物質は第1抽出するために種々の寸法を有するこ
とができる。例えば、タバコはストリップ形成は刻み充
填剤の形にすることができる。抽出工種の後に残るスぼ
ント物質を乾燥して更に喫煙可能な物質の製造において
用いることができる点で、ストリップ或は刻み充填剤の
形のタバコ物質が望ましい。別法として、タバコを粉砕
して微細な寸法の粉末にすることができる。抽出効率の
増大をもたらし、並びに抽出が行われる時間を短くする
ために、小さい粒子寸法のタバコ物質が望ましい。
タバコ物質に液状形を有する第1溶媒、最も好ましく鉱
水性特性を有する溶媒を接触させる。水性特性を有する
溶媒は主に水から成り、所定の環境においては本質的に
純な水にすることができる。
が、水性溶媒はpH緩衝剤等といった物質を溶解させた
水を含むことができる。溶媒は、iた、水と混和性の1
1fIlそれ以上の溶媒の少量との補助溶媒混合物にす
ることができる。このような補助溶媒混合物の例は水9
5部及びエタノール5部から成る溶媒である。
第1溶媒と接触させるタバコ物質のtは変わることがで
きる。代表的には溶媒対タバコ物質の重量Fi6:1よ
り大きく、しばしば8:1より大きく、所定の場合に線
、12:1より大きい。タバコ物質に対する溶媒の量は
要因、例えば溶媒のタイプ、抽出を行う温度、抽出する
タバコのタイプ或は形、タバコ物質と溶媒との接触を行
う方法及びその他のかかる要因に依存する。タバコ物質
と第1溶媒とを接触させる方法は竹に臨界的なものでは
ない。
第1の抽出を行う条件は変わることができる。
代表的な温度範囲は約5°〜約75℃であり、約15°
〜約30℃が好ましく、周囲温度が特に好ましい。抽出
が行われる速度を増すために、溶媒/タバコ物質混合物
をかきまぜる(例えば攪拌し、振盪し、向流流れにし、
或はその他の方法で混合する)ことができる。代表的に
は、成分の水性抽出は約60分より短い時間で、しばし
ば約30分より短い時間で起きる。
広範囲の物質酸hg分をタバコ物質から抽出することが
できる。抽出する特定の物質及び特定の物質のtFi、
しげしば処理加工するタバコのタイプ、タバコに行った
前の処理加工、特定の溶媒の性質及び抽出県外(例えば
、抽出が行われる温度、並びに抽出を行う期間を含む)
に依存する。例えば1本質的に純粋な水から成る溶媒は
タバコ物質の水溶性成分金主に抽出するのがもつともし
けしばであり、水と少量のアルコールとの補助溶媒混合
物はタバコ物質の水溶性成分、並びに他の溶解度特性を
有する所定量の成分を抽出することができる。通常、水
性溶媒の場合、タバコの約10重量%より多く、しばし
ば約25重tチより多く、たびたび約35重量%より多
くが水性溶媒によって抽出される。
溶媒及び抽出された成分を不溶性残渣から分離する。分
離方法は変わることができるが、濾過、遠心分離等とい
った慣用の分離手段を用いるのが便利である。不溶性残
渣から溶媒をでき得る限り多く除いて極めて低いレベル
の懸濁固形分を有する溶媒と抽出成分との溶液とするの
が望ましい。
本発明の一冥施態様では、第1溶媒及びそれによって抽
出されたタバコ成分に溶媒除去プロセスを、抽出された
タバコ物質が主に固体の特性或は形を達成するように行
う。例えば、溶媒を抽出されたタバコ成分から少なくと
もば一スト様特性を有する抽出成分とする程の量で除く
。「は−スト」なる用語は、物質がたとえ全体としてい
くらかの自由流動特性含有する(すなわち、かなシ濃厚
でありかついくらかの粘性を示す)としても、識別でき
る固体粒子を有する物質を意味する。代表的には、主に
固体のタバコエキストラクトけ、溶媒しばルを減少させ
て約25重#チより低くする際に、もたらすことができ
る。しかし、主に固体のタバコエキストラクトは、約2
0重J)チより少ない、−層好ましくは約15重量%よ
り少ない溶媒しばルを有するようにするのが好ましい。
主に固体のタバコエキストラクトは極めて乾燥した自由
流動性粉末からは−ストまでの範囲の特性を有すること
ができる。溶媒除去プロセスが凝集した乾燥固体をもた
らすようなものである場合、固体に粉砕操作等の処理を
行って微細に分割した固体物質とするのが望ましい。
抽出された成分を低溶媒形でもたらすのが最も好ましい
。「低溶媒形」なる用語は、タバコ物質の水分を含む溶
媒含量がタバコ物質の全重量を基準にして約12%より
少ないこと含意味する。例えば、第1溶媒が本質的に純
粋力水である時、低溶媒形のタバコ物質の含水率は約1
2重tSより少ない。通常、溶媒含量が10重tチより
少ないタバコ物質を提供するのが望ましく、溶媒含量が
約2〜約8重量−の範囲のタバコ物質が特に好ましい。
低溶媒形の抽出成分は通常固体の形を有し、特にエキス
トラクトを噴霧乾燥する場合、しばしば乾燥粉末に似る
ことができる。
抽出されfC,19分を低溶媒形でもたらす簡便な方法
は噴霧乾燥、凍結乾燥、ベルト乾燥、フラッシュ乾燥或
はその他のかかる方法を含む。エキストラクトをI!J
r#乾燥或は凍結乾燥する前に液体エキストラクトを濃
縮するのが特に望ましい。液体エキストラクトを噴霧乾
燥するのが特に好ましい。
本発明の目的から、噴霧乾燥は溶液の原料を熱乾燥媒体
中に噴霧することによって溶液から液体を除き及び溶液
内に抽出成分の乾燥した粒状形を製造する一段階の連続
プロセスである。代表釣力噴霧乾燥プロセスはチューガ
ン(Tughan )に併る米国特許459B、754
号に記載されている。本発明の目的で、凍結乾燥は溶液
を凍結させ及び溶液を凍結状態で高真空下で昇華させて
溶液管乾燥することによって溶液から液体を除いて乾燥
した形の抽出成分を製造する間接のバッチ或は連続プロ
セスである。代表的な凍結乾燥プロセスはグリーンに係
る米国特許へ314919号に記載されている。抽出さ
れた物質を低溶媒或は固体形(例えば、粉末として)で
もたらす方法及び条件は当業者にとって明らかでちると
思う。高表面積の粒状或は粉末形m”+有する抽出タバ
コ物質が特に望ましい、というのは、高表面積固体に第
2液体溶媒を用いて抽出工程を行う際に、続く第2溶媒
を用いる抽出工程が通常極めて効率的になるからである
抽出された成分及び第1溶媒に第2溶媒を接触させる。
第2溶媒は第1溶媒と異なる。第2溶媒は、溶媒が第1
溶媒によって抽出される成分を全ては抽出する能力を持
たず、第1溶媒によって抽出されるそれらの成分の内の
ある一部或はフラクションを抽出するような条件下で用
いる溶媒である。
第2抽出用に用いる溶媒は変わることができ、第1タバ
コエキストラクトから成分を超臨界抽出するのに適した
任意の溶媒である。特に、溶媒は超臨界状態でもたらさ
れ、水性抽出されたタバコ成分の少なくとも一部を抽出
して終局的に更に単離した抽出タバコ成分にすることが
できる。溶媒の例は二酸化炭素、n−プロパン、n−ペ
ンタン、n−へブタン、シクロヘキサン、n−ヘキサノ
ール、エタノール、n−aンタノール、トルエン、アセ
トン、 メチルアセテート、ジエチルエーテル、石油エ
ーテル、水素化炭化水素、例えばジクロロメタン、ジフ
ルオロエタン、等、並びにこれらの混合物を含む。
第2溶媒は、炭化水素(例えば、エタン、エチレン、プ
ロパン或はプロピレン)等の所定量の共留剤(エントレ
イナー)と共に用いることができる。このような共留剤
な超臨界抽出工程用の第2溶媒と混合することができ、
或は超臨界抽出工程の前に液状タバコエキストラクトと
混合することができる。かかる共留剤は、第2溶媒を用
いて第1溶媒内の抽出されたタバコ成分の抽出を行う際
に特に有用である(例えば、水性タバコエキストラクト
として)。
第2溶媒と接触させる抽出されたタバコ物質の量は変わ
ることができる。代表的には、水性抽出されたタバコ成
分に対する溶媒の量は、タノζコの超臨界抽出される成
分の有意の量の効率的な抽出をもたらすのに十分な程に
多い。低溶媒形のタバコエキストラクト或は水性タバコ
エキストラクトに対する第2溶媒のtけ、溶媒のタイプ
、超臨界抽出を行う温度及び圧力、処理加工するタバコ
のタイプ、水性タバコエキストラクトと超臨界溶媒との
接触を行う方法等の要因及びその他のかかる要因に依存
する。
第2抽出を行う条件は変わることができる。代表的な温
度は特定の溶媒の臨界温度よりも高い。
抽出が行われる速度を高めるために、溶媒/タバコ物質
をかきまぜる或はその他の方法で処理する(例えば、攪
拌する)ことができる。例えば、水性タバコエキストラ
クト内或は固体或は低溶媒形のタバコエキストラクト内
に超臨界溶媒の良好な拡散をもたらすように条件を与え
ることができる。
第2溶媒によって抽出する物質或は成分は変わることが
できる。抽出する特定の物質は、しばしば特定の溶媒の
性質、並びに抽出条件に依存する。
タバコのタイプ、水性エキストラクトの組成、超臨界溶
媒及び抽出条件によって、終局的に所定のタバコ香味を
高い含量で有する香味に富んだタバコエツセンスを得る
ことが可能である。
第2溶媒及び抽出された成分を抽出容器から取り出して
互いに分離する。抽出された成分もまた用いることがで
きる共留剤から分離する。単離方法は変わることができ
、単離するための特定の条件は溶媒及び必要に応じての
共留剤に依存する。
しかし、溶媒及び同伴されるタバコ成分の降圧、溶媒及
び同伴されるタバコ成分の温度を下げる、捕集酸は吸着
床を採用する、等の慣用の分離手段を用いるのが便利で
ある。降圧の度合、温度変化の度合或は使用する吸着床
のタイプによって、分別した超臨界タバコエキストラク
トを得ることが可能である。
本明細書中で用いる通りの、溶媒に関して抽出成分を単
離するのを言う際の「単離する」なる用語は、抽出され
た成分を溶媒から分離して抽出成分を濃縮した形で生じ
ることを意味する。特に、濃縮した形の抽出成分は、溶
媒/抽出成分混合物から溶媒を大部分或は本質的に全て
除くことによって単離する。極めて好ましい単離操作は
溶媒をできるだけ多く除き、それで本質的に溶媒の無い
濃縮エキストラクトを生じることを含む。それ故に、本
質的に溶媒の無いタバコ物質の極めて濃厚なエキストラ
クトが、タバコ揮発分を有意な量で失わずに、得られる
所望ならば、超臨界抽出工程を行った水性エキストラク
トを捕集して単離することができる。例えば、水性エキ
ストラクトを噴霧乾燥法等を用いて濃縮して低含水率の
タバコフラクションにする。
それ故に、超臨界抽出プロセスを用いて所定量の成分を
取り去ったタバコの濃厚な水性エキストラクトを提供す
ることができる。
所望ならば、超臨界工程を行った固体エキストラクトを
捕集し、単離して喫煙性材料の製造′用に用いることが
できる。それ故に、超臨界抽出プロセスを用いて所定量
の成分を取り出した濃厚なタバコエキストラクトを提供
することができる。
本発明のプロセスは、第1及び第2溶媒の間の相互作用
を最小にし或は排除しながら、2段階抽出プロセスを用
いてタバコエキストラクトを製造する独特の方法を提供
する。第1及び第2抽出条件は互いに異なるので、第2
抽出が完了した後に所定量の初期エキストラクトが第1
溶媒内に残される。これより、終局の濃縮エキストラク
トの組成は、抽出溶媒及び抽出条件に応じて、選択的に
変えることができる。
濃厚な超臨界エキストラクト及び超臨界抽出された非濃
厚液体エキストラク)14、シガレット及びその他の喫
煙品用香味剤として有用である。特に、濃厚エキストラ
クト及び液体エキストラクトを他のタバコ物質に適用す
ることができる。例えば、ス) IJツブ或は刻み充填
剤形のタバコ物質を本発明に従って処理加工する場合、
濃縮エキストラクトを第1段階抽出からのスペント物質
に、特にスはント物質を乾燥して約15重量%より少な
い水分レベルにした後に適用することができる。
水性抽出プロセスからのスペント物5iヲ乾燥及び処理
加工する仕方及び方法は当業者にとって明らかであると
思う。その他の形のタバコスモーク、例えばタバコダス
トや茎もまた第1溶媒を用いて抽出することができ、ス
はント物質を用いて再構成タバコ物質を製造することが
できる。例えば、第1溶媒を用いてタバコを抽出した後
に残るスはント物質を加工してシート様の形にすること
かでt!!(例えば、製紙タイプのプロセスを用いて)
及び濃厚エキストラクト或は液体エキストラクトを(そ
のままで或は希釈した形で)スはント物質に再適用する
ことができる。
超臨界抽出加工工程が完了した後に残る超臨界タバコエ
キストラクト或はスペントタバコエキストラクトを有す
る生成しfC喫煙性物質を、次いでシガレット製造にお
いて用いることができる。別法として、超臨界抽出加工
工程の後に残る濃厚な超臨界エキストラクト或はスペン
トタバコエキストラクトを、シェラ−(5halar 
)に係る米国特許4.70&151号、バナージー(B
anerjee )等に葆る同4.714.082号及
びクリアマン(Clearman)郷に係る同4.75
6.318号に記載されているそれらの喫煙品において
香味として用いることができる。
下記の例は、更に発明の種々の実施態様を例示するため
に挙げるものであり、発明の範囲を制限するものと考え
るべきでない。他に記載しない場合は、全ての部及びパ
ーセンテージは重量による。
例1 刻み充填剤の形の熟成したバージータバコをステンレス
スチールタンク中、水1ガロン(3,8t)当りタバコ
約1ポンド(o、askp)の濃度で抽出する。混合物
を約1時間にわたって機械的に攪拌しながら、抽出を周
囲温度(例えば、約20℃)において行う。混和物を遠
心分離して本質的に全ての懸濁固形分を除く。水性エキ
ストラクトを薄膜エバポレーターで濃縮して溶解固形公
約30−の濃度にする。薄膜蒸発条件は、揮発分の損失
を最少にしながら水をエキストラクトから蒸発させるよ
うにする。次いで、水溶液をアンヒドロ(Anhydr
o )サイズ1号噴霧乾燥機に連続して吐出して濃厚水
性エキストラクトを噴霧乾燥する。
乾燥した粉末を乾燥機の出口で捕集する。噴霧乾燥機の
入口温度は約215℃であり、出口温度は約82℃であ
る。
噴霧乾燥した物質は褐色の粉末状物質であり、含水率約
6〜約8チを重子る。
噴霧乾燥した物質を、全体を第2図に示し、圧力ゲージ
、シャットオフパルプ、チエツクパルプ、計量パルプを
適当に装着した高圧装置を用いて更に抽出する。
噴霧乾燥したタバコ物質を水に再溶解する(すなわち、
水5002中、噴霧乾燥したタバコ100f)。水性エ
キストラクトを、はンシルバニア。
イアリ在オートクレーブエンジニアリングインコーボレ
ーテツドからオートクレージノ2−トTP0250SL
、15番として入手し得る1リツトルアロイスチール抽
出シリンダーに入れる。グラスフリットヲ装着したチュ
ーブが抽出シリンダー中に伸びる。
二酸化炭素を、ノ・スケルモデルAGT−62/152
ポンゾを用いて貯蔵タンクからガラスフリットに通して
抽出シリンダー中に、二酸化炭素が水性エキストラクト
の中にバブルするようにポンプで送る。抽出シリンダー
内の圧力を上げて約4000psig (210kg/
lyn” G )にし、抽出シリンダーを温度約65℃
に保つ。二酸化炭素を流量約05efm (ft”7分
)  (14,000crr+”7分)でシリンダーの
中に流すようにさせ、その間中の圧力約”1000 p
sig  を保つ。このような超臨界条件下の抽出を約
2時間保ち、それで二徹化炭素約60ft” (1,7
m”)をシリンダーの中に通す。
シリンダーを出る二酸化炭素を、計量パルプを操作する
ことによって降圧して大気圧にし、二酸化炭素に同伴さ
れる抽出されたタバコ成分を300−のステンレススチ
ールセパレーター容器に捕集する。次いで、二酸化炭素
をベントさせる。
捕集した残渣或はエツセンスは暗褐色を有する均質、粘
稠なゼリー様の半固体物質であり、強いタバコの香気を
示す。
例2 刻み充填剤の形でニコチン含量約4チを有する熱風乾燥
タバコをステンレススチールタンク中水1ガロン(A8
t)当りタバコ約1ポンド(0,45助)の濃度で抽出
する。混合物を約1時間にわたつて機械的に攪拌しなが
ら、抽出を周囲温度(例えば、約20℃)において行う
。混和物を遠心分離して本質的に全ての懸濁固形分を除
く。水性エキストラクトを薄膜エバポレーターで濃縮し
て溶解固形分約30チの濃度にする。薄膜蒸発条件は、
揮発分にコチンを含む)の損失を最少にしながら水をエ
キストラクトから蒸発させるようにする。
次いで、水溶液をアンビトロサイズ1号噴霧乾燥機に連
続してポンプで送って濃厚水性エキストラクトを噴霧乾
燥する。噴霧乾燥した粉末を乾燥機の出口で捕集するっ
噴霧乾燥機の入口温度は約215℃であり、出口温度は
約82℃である。
噴霧乾燥した物質は褐色の粉末状物質であり、含水率約
6〜約8%及びニコチン含量約8チを有する。
噴霧乾燥した物質を、全体を第2図に示し、圧力ゲージ
、シャットオフバルブ、チエツクパルプ。
調整パルプを適当に装着した高圧装置を用いて更に抽出
する。
噴霧乾燥した物質のサンプル594fを細孔寸法20ミ
クロンの多孔質端部キャップを有するアロイヌチールチ
ューブラ容器に装入するっ噴霧乾燥したエキストラクト
は基材戚はキャリヤーを用いずに容器内に残り、溶器の
多孔性は溶媒の通過を再伸、にする。噴霧乾燥物質を収
容する容器を、ペンシルバニア、イアリ在オートクレー
ブエンジニアリング、インコーホレーテッドからオート
クレーブパー)TPO250SL15番として入手し得
る4リツトルのアロイスチール抽出シリンダーの中に位
置させる。二酸化炭素をハスケルモデルAGT−62/
152ポンプを用いて貯蔵タンクから抽出シリンダー中
に送る。抽出シリンダー内の圧力を一ヒけて約5.00
0 p8ig (350kp/IM”G)にし、抽出シ
リンダーを温度約65°〜約75℃に保つ。二酸化炭素
を流量約0.45 cfm(14000cIn”7分)
でシリンダーの中に流すようにさせ、その間、内部の圧
力約5.000 psig (350kIi/cM” 
G)を保つ。このような超臨界条件下での抽出を約は、
75時間保ち、それで、二酸化炭素約358ft” (
10,1m”)をシリンダーの中に通す。
シリンダーを出る二酸化炭素を、pIIIPバルブを操
作することによって降圧して大気圧にし、二酸化炭素中
に同伴される抽出されたタバコ成分を300−のステン
レススチールセパレーター容器に捕集する。
捕集した残渣或はエツセンスは暗褐色を有する均質、粘
稠なゼリー様半固体物質である。エツセンスは重さ約1
1.32を有し、ニコチン含量約56%を有する。半固
体物質は約50°〜約50℃の比較的鋭い軟化点を有す
る。
例3 刻み充填剤の形でニコチン含量約4%を有するパージー
タバコをステンレススチールタンク中、水1ガロン(3
,SZ)当りタバコ約1.+?ンド(0,4助)の濃度
で抽出する。混合物を約1時間にわたって機械的に攪拌
しながら、抽出を周囲温度(例えば、約20℃)におい
て行う。混和物を遠心分離して本質的に全ての懸濁固形
分を除く。水性エキストラクトを薄膜エバポレーターで
濃縮して溶解固形公約30−の濃度にする。薄膜蒸発条
件は揮発分にコチンを含む)の損失を最少にしながら水
をエキストラクトから蒸発させるようにする。
次いで、水溶液をアンヒドロサイズ1号噴霧乾燥機に連
続してポンプで送って濃厚水性エキストラクトを噴霧乾
燥する。噴霧乾燥した粉末を乾燥機の出口で捕集する。
噴霧乾燥機の入口温度は約215℃であシ、出口温度は
約82℃である。
噴霧乾燥した物質は褐色の粉末状物質であシ、含水率約
6〜約8チ及びニコチン含量約8%を有する。
噴霧乾燥した物質を、全体を第2図に示し、圧力ゲージ
、シャットオフバルブ、チェックバルブ、調整/ζルプ
を適邑に装着し走高圧装置を用いて更に抽出する。
噴霧乾燥した物質のサンプル454りを細孔寸法20ミ
クロンの多孔質端部キャップな有するアロイスチールチ
ューブラ容器に装入する。噴霧乾燥したエキストラクト
は基材或はキャリヤーを用いずに容器内に残シ、容器の
多孔性は溶媒の通過を可能にする。噴霧乾燥物質を収容
する容器を、ペンシルバニア、イアリ在オートクレープ
エンジ二71Jング、インコーホレーテッドからオート
クレーブパートTPO250SL15番として入手し得
る4リツトルのアロイスチール抽出シリンダーの中に位
置させる。二酸化炭素をハスケルモデルAGT−1s2
/152ポンプを用いて貯蔵タンクから抽出シリンダー
中に送る。抽出シリンダー内の圧力を上げて約5.00
0 psig (350kq/crn” G )にし、
抽出シリンダーを温度約65°〜約75℃に保つ。二酸
化炭素を流量約α45 cfm (1&000cm”7
分)でシリンダーの中に流すようにさせ、その間、内部
の圧力約5.000 psig (350kq10n”
 G )を保つ。このような超臨界条件下での抽出を約
17.5時間保ち、それで、二酸化炭素中305.4f
t’ (13,649?F+3) f シ’) 7 l
’  O中KAス。
シリンダーを出る二酸化炭素を調整パルプを操作するこ
とによって降圧して大気圧にし、二酸化炭素中に同伴さ
れる抽出されたタバコ成分子:300−ノステンレスス
チールセパレーター容器ニ捕集する。
捕集した残渣或はエツセンスは暗褐色を有する均質、粘
稠なゼリー様半固体物質である。エツセンスは重さ約1
5.8 fを有し、ニコチン含量約73%を有する。半
固体物質は30’〜約50℃の比較的鋭い軟化点を有す
る。
【図面の簡単な説明】
第1及び第3図は本発明の実施態様の代表的なプロセス
工程の略図である。 第2及び第4図は本発明の実施態様のプロセスの一部に
ついて有用な例示の装置の部分断面略図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、a)タバコ物質から水性特性を有する第1溶媒によ
    つて成分を抽出し、それで抽出されたタバコ成分を有す
    る第1溶媒及び抽出されないタバコ残渣を生じ、 b)第1溶媒内の第1溶媒及び抽出されたタバコ成分を
    抽出されない残分から分離し、次いで、c)抽出された
    タバコ成分から第2溶媒によつてタバコ成分を抽出し、
    その間第2溶媒は超臨界状態にある ことを含むタバコエキストラクトの提供方法。 2、更に、第2溶媒によつて抽出したタバコ成分を第2
    溶媒から分離することを含む特許請求の範囲第1項記載
    の方法。 3、第1溶媒が水である特許請求の範囲第1項又は第2
    項記載の方法。 4、第2溶媒が二酸化炭素を含む特許請求の範囲第1項
    又は第2項記載の方法。 5、第2溶媒が二酸化炭素を含む特許請求の範囲第3項
    記載の方法。 6、工程(b)より後で工程(c)より前に、第1溶媒
    及びそれによつて抽出されたタバコ成分に溶媒除去プロ
    セスを行い、それで第1溶媒含量が25重量%より少な
    い抽出タバコ物質をもたらす特許請求の範囲第1項又は
    第2項記載の方法。 7、工程(b)より後で工程(c)より前に、第1溶媒
    及びそれによつて抽出されたタバコ成分に溶媒除去プロ
    セスを行い、それで、第1溶媒含量が25重量%より少
    ない抽出タバコ物質をもたらす特許請求の範囲第3項記
    載の方法。 8、工程(b)より後で工程(c)より前に、第1溶媒
    及びそれによつて抽出されたタバコ成分に噴霧乾燥プロ
    セスを行う特許請求の範囲第1項又は第2項記載の方法
    。 9、工程(b)より後で工程(c)より前に、第1溶媒
    及びそれによつて抽出されたタバコ成分に噴霧乾燥プロ
    セスを行う特許請求の範囲第3項記載の方法。 10、工程(c)において抽出されたタバコ成分を工程
    (b)の抽出されない残渣に適用する特許請求の範囲第
    1項又は第2項記載の方法。 11、工程(c)において抽出されたタバコ成分を工程
    (b)の抽出されない残渣に適用する特許請求の範囲第
    3項記載の方法。 12、工程(c)において抽出されないタバコ成分を工
    程(b)の抽出されない残渣に適用する特許請求の範囲
    第1項又は第2項記載の方法。 13、工程(c)において抽出されないタバコ成分を工
    程(b)の抽出されない残渣に適用する特許請求の範囲
    第3項記載の方法。 14、(a)タバコから液状の第1溶媒で成分を抽出し
    、それで第1溶媒内に抽出されたタバコ成分をもたらし
    、 (b)第1溶媒内の抽出されたタバコ成分から第2溶媒
    でタバコ成分を抽出し、その間第2溶媒は超臨界状態に
    あり、次いで、 (c)第2溶媒によつて抽出したタバコ成分を第2溶媒
    から単離する ことを含むタバコエキストラクトを提供する方法。 15、第1溶媒が水性特性を有する特許請求の範囲第1
    4項記載の方法。 16、第1溶媒が水である特許請求の範囲第15項記載
    の方法。 17、第1溶媒が水とアルコールとの混合物である特許
    請求の範囲第15項記載の方法。 18、工程(a)において抽出した成分に噴霧乾燥操作
    を行い、次いで工程(b)の前に第1溶媒に再溶解する
    特許請求の範囲第15項記載の方法。 19、第2溶媒が二酸化炭素を含む特許請求の範囲第1
    4、15、16、17又は18記載の方法。 20、更に、第2溶媒を用いた抽出が完了した後に、第
    1溶媒中に残留する抽出されたタバコ成分を捕集して単
    離することを含む特許請求の範囲第14、15、16、
    17又は18項記載の方法。 21、工程(b)から生じる抽出された成分を、流体を
    超臨界状態から臨界未満の状態に転化させることによつ
    て第2溶媒から単離する特許請求の範囲第14、15、
    16、17又は18項記載の方法。 22、更に、工程(c)から生じる単離した抽出成分を
    工程(a)から生じるスペントタバコ物質に適用するこ
    とを含む特許請求の範囲第14、15又は16項記載の
    方法。 23、単離した抽出成分を適用する前にスペントタバコ
    物質を乾燥して15重量%より低い水分レベルにする特
    許請求の範囲第20項記載の方法。 24(a)タバコから液状の第1溶媒で成分を抽出し、
    それで第1溶媒内に抽出されたタバコ成分をもたらし、 (b)第1溶媒内の抽出されたタバコ成分から第2溶媒
    でタバコ成分を抽出し、その間第2溶媒は超臨界状態に
    あり、次いで (c)第2溶媒によつて抽出されないタバコ成分を第1
    溶媒から単離する ことを含むタバコエキストラクトを提供する方法。 25、第1溶媒が水性特性を有する特許請求の範囲第2
    4項記載の方法。 26、第4溶媒が水である特許請求の範囲第25項記載
    の方法。 27、第1溶媒が水とアルコールとの混合物である特許
    請求の範囲第25項記載の方法。 28、工程(a)において抽出された成分に噴霧乾燥操
    作を行い、次いで工程(b)の前に第1溶媒に再溶解す
    る特許請求の範囲第25項記載の方法。 29、更に、第2溶媒によつて抽出されないタバコ成分
    を単離し、次いで生成した単離成分を工程(a)から生
    じたスペントタバコ物質に適用することを含む特許請求
    の範囲第25項記載の方法。 30、第2溶媒が二酸化炭素を含む特許請求の範囲第2
    4、25、26又は27項記載の方法。 31、(a)タバコ物質から水性特性を有する第1溶媒
    で成分を抽出し、 (b)抽出された成分を低溶媒の形でもたらし、(c)
    工程(b)の抽出された成分から第2溶媒によつて超臨
    界条件下成分を抽出し、 (d)工程(c)から生じた抽出成分を第2溶媒から単
    離する ことを含むタバコエキストラクトを提供する方法。 32、第1溶媒が水である特許請求の範囲第31項記載
    の方法。 33、第1溶媒が水とアルコールとの混合物である特許
    請求の範囲第31項記載の方法。 34、工程(a)において抽出された成分に噴霧乾燥操
    作を行う特許請求の範囲第31項記載の方法。 35、第1溶媒が水であり、工程(a)において抽出し
    た成分に噴霧乾燥操作を行い、それによつてもたらした
    生成した抽出成分が10重量%より少ない含水率を有す
    る特許請求の範囲第31項記載の方法。 36、第2溶媒が二酸化炭素である特許請求の範囲第3
    1、32、33、34又は35項記載の方法。 37、更に、工程(d)において抽出されない残留する
    成分を捕集して単離することを含む特許請求の範囲第3
    1、32、33、34又は35項記載の方法。 38、更に、工程(d)から生じる単離した抽出成分を
    工程(a)から生じるスペントタバコ物質に適用するこ
    とを含む特許請求の範囲第31項記載の方法。 39、単離した抽出成分を適用する前にスペントタバコ
    物質を乾燥して15重量%より低い水分レベルにする特
    許請求の範囲第38項記載の方法。 40、更に、工程(c)において抽出されない残留成分
    を捕集して単離し、次いで残留する成分を工程(a)か
    ら生じたスペントタバコ物質に適用することを含む特許
    請求の範囲第31項記載の方法。 41、単離した残留成分を適用する前にスペントタバコ
    物質を乾燥して15重量%より低い水分レベルにする特
    許請求の範囲第40項記載の方法。 42、(a)タバコ物質から水性特性を有する第1溶媒
    で成分を抽出し、 (b)抽出された成分を低溶媒の形でもたらし、(c)
    工程(b)の抽出された成分から第2溶媒によつて超臨
    界条件下で成分を抽出し、 (d)工程(c)において超臨界抽出されない残留成分
    を単離する ことを含むタバコエキストラクトを提供する方法。 43、第1溶媒が水である特許請求の範囲第42項記載
    の方法。 44、第1溶媒が水とアルコールとの混合物である特許
    請求の範囲第42項記載の方法。 45、工程(a)において抽出した成分に噴霧乾燥操作
    を行う特許請求の範囲第42項記載の方法。 46、第1溶媒が水であり、工程(a)において抽出さ
    れた成分に噴霧乾燥操作を行い、それによりもたらされ
    る生成した抽出成分が10重量%より低い含水率を有す
    る特許請求の範囲第42項記載の方法。 47、更に、工程(c)において抽出されない残留成分
    を捕集して単離し、次いで工程(d)の残留成分を工程
    (a)から生じるスペントタバコ物質に適用することを
    含む特許請求の範囲第42項記載の方法。
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