JPS61249347A - 液状コ−ヒ−芳香料の調整方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明は、磨砕機ガスフロスト（ｆｒｏｓｔ　）から濃
縮されたコーヒー芳香化合物を含有する液状芳香料の調
製方法に関する。本発明に従って製造される液状芳香料
は、スプレー乾燥コーヒー、凍結乾燥コーヒーまたは焙
炒・磨砕コーヒーに芳香を付与するため、あるいはコー
ヒー油などのグリセリドまたはその他の一部の食品に芳
香を付与するために使用される。

（従来の技術） スプレー乾燥コーヒーなどの可溶性飲料粉末は、その原
料あるいは母材料すなわち焙炒・磨砕コーヒーに比べて
芳香料が比較的不足している。ある種の焙炒・磨砕コー
ヒー材料たとえば大部分の脱カフエインコーヒーおよび
圧搾焙炒コーヒー材料も芳香強度が低く、これについて
はマツキニス（Ｍｃｋｉｎｎｉｓ　）の米国特許第１，
９０３，３６２号、ジョフイ−（Ｊｏｆｆｅｅ　）の同
第３，６１５，６６７号およびマールマン（Ｍａｈｌｍ
ａｎ　）等の同第４，２６１．４６６号に記載されてい
る。これらの低芳香料飲料粉末および製品は初めから芳
香料含量が低く、従って消費者が該製品含有容器を開い
た直後ですら、芳香料の検出強度は極く低いものでしか
ない。また、製品中に存在する芳香料がどのような量で
あれ、一旦容器を開けたならば急速に消失し、該製品の
代表的使用サイクルで二度目以降の容器開口時には、は
とんどあるいは全く芳香を発しない。

今日まで、可溶性コーヒー製品に天然芳香料を添加せん
とする大部分の努力は、スプレー乾燥もしくは凍結乾燥
コーヒーなどの可溶性コーヒーに焙炒コーヒー芳香料を
添加することに注がれてきた。大多数の市販可溶性コー
ヒーは、その包装前に純コーヒー油か、あるいは芳香料
富化コーヒー油を可溶性コーヒーに散布すること等によ
りコーヒー油が添加されている。このようにして可溶性
コーヒー材料は、脱カフェインされていない焙炒・磨砕
コーヒーにより近い芳香料を有するようになる。コーヒ
ー油の添加は、通常、周知のオイルブレーティング技術
（クリントン（Ｃｔ　１ｎｔｏｎ　）等の米国特許第３
，０７７．４０５号およびミシュキン（Ｍｉｓｈｋｉｎ
）等の米国特許第３．１４８，０７０号に記載あり）な
らびに油分注入法（ラブセン（Ｌｕｂｓｅｎ）等の米国
特許第３，７６９，０３２号に記載あり）により実施さ
れる。

コーヒー油は、芳香料を添加されたものも含まぬものも
共に、コーヒー材料への芳香付与に使用される好適媒体
であった。斯かる製品は今でも純コーヒーと称されてい
る。しかしながら、コーヒー油の生産用に開発された諸
技術、たとえば焙炒コーヒーからのコーヒー油の溶剤抽
出または溶剤追出しく　ｅｘｐｅｌ　１　ｉｎｇ　）は
特に望ましいわけではない。というのは、溶剤を含有す
る焙炒コーヒーまたは排出されたケーキのいずれかが残
され、両者共更なる処理もしくは廃棄が必要となるから
であろ。先行技術には、プレート処理コーヒー粒子が流
動性に乏しいことおよびプレート処理コーヒーから調製
される液状飲料の表面上への望ましからぬ油滴の出現を
含むその他の欠点がある。コーヒー油またはその他のグ
リセリド材料を使用することに伴なう不利な点および欠
点を克服するため、コーヒー材料に芳香を付与する代替
媒体の開発が望まれてい木。

ジョンストン（Ｊｏｂｎａｔｏｎ　）の米国特許第２゜
３０６．０６１号およびペーテル（Ｐａｔｅｌ　）等の
米国特許第３．８２３，２４１号は、−１５℃以下の温
度に冷却された飲用物質に磨砕機ガスを直接的に接触さ
せることにより、飲用物質をコーヒー磨砕機ガスで芳香
付与する方法を教示している。これらの引用例では、芳
香を付与せんとする基材に磨砕機ガスを直接的に接触さ
せることを可能としたため、芳香付与媒体としてのコー
ヒー油の使用は省略される。しかしながら、これらの方
法は、幾つかの理由で商業的に有利ではない。第一の理
由は、基材に磨砕機ガスを直接的に接触させることは、
物質移動の点で非効率的な手段であること、前記の接触
に要する滞留時間は、コーヒーの連続製法としては不十
分であること、および引用方法では芳香付与水準の調節
が不可能なることである。

コーヒー技術には、磨砕機ガスフロストでグリセライド
に芳香を付与する方法が多数あるＯ前記の磨砕機ガスフ
ロストは、冷却された媒体との接触により凝縮されたも
のである０例えば、ノ・ウランド（）（ｏｗｌａｎｄ　
）等の米国特許第４，１１９，７３６号は、絶対圧３．
４９　Ｍｐａ　（５０６−２ｐｓｉａ　）を超えろ圧力
および０°Ｃ（３２下）より高温で凝縮された磨砕機ガ
スを含有する圧力容器から水相を除去するに当り、脱湿
された磨砕機ガスをグリセリドと接触させること、およ
び圧力容器を徐々に排気することを開示している。マー
ルマン（Ｍａｈｌｍａｎ）の米国特許は、各種条件下で
グリセリドを圧力容器内にて磨砕機ガス７０ストと接触
させてグリセリドに芳香を付与する方法を開示している
。マールマンが開示した条件の中に、室温以下の温度で
圧力容器の圧力を常圧まで急速に放出する条件がある。

しかしながら、これらの引用例では、コーヒー技術全体
にわたってそうであるが、芳香付与工程で芳香成分が食
品基材に固定されず、排出によりかなりのコーヒー芳香
成分が大気中に失なわれてしまうのである。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明の一目的は、基材に芳香を付与するための効率的
手段を見出すことである。

本発明の更なる目的は、芳香を付与された基材が新らし
く磨砕・焙炒されたコーヒーに匹敵する質のコーヒー芳
香を有することである。

本発明の別なる目的は、コーヒー磨砕機ガス容積当りの
芳香を付与された基材の収量が先行技術系のそれよりも
大なることである０ （問題点を解決するための手段） 磨砕機ガスフロストの二酸化炭素の約９０％および水の
１００％（もしくは１００　％の極く近く）を分離し、
続いて水を含まぬ該フロストを更に濃縮して、濃厚コー
ヒー芳香化合物を含有する液状芳香料とする磨砕機ガス
フロストの濃縮方法が今や知見されたのである。本発明
の方法により製造される液状芳香料は、それをコーヒー
油などのグリセリドと接触させ、引続ぎ該グリセリドを
基材に接触させることにより、焙炒・磨砕コーヒーなど
の基材に芳香を付与するために使用される。本発明の方
法は下記の諸工程からなる。

（−）　　コーヒー磨砕ガスをフロストとして凝縮させ
ること、 （ｂ）　　該磨砕ガスフロストを第一の圧力容器に配す
ること、 （ｃ）該容器の内容物を加熱してゲージ圧５．１７Ｍｐ
ａ　（７５０ｐｓｉｇ　）を超える圧力で該フロストを
平衡に達せしめ、それにより水相、大部分のコーヒー芳
香成分を含有する液状二酸化炭素相およびガス状二酸化
炭素相の三相を形成すること、（ｄ）　　この第一容器
から水相を排出すること、（ｅ）　　第二容器を−６２
，２℃（−８０″Ｆ）以下の温度に冷却すること、 （ｆ）　　第一容器の液状二酸化炭素表面より下の部分
から管を経由して第二容器へ、両容器が圧力平衡に達す
る十分な時間にわたり排出すること、（ｇ）　　第一容
器と第二容器を分離すること、（ｈ）　　第二容器を内
部圧力がゲージＥＥＯに達するまで排気すること、 （ｉ）　　第二容器の温度を約−１７，８℃乃至−１，
１°Ｃ（約Ｏ″Ｆ乃至３０″Ｆ）の範囲に保ってその内
容物を暖め、内部に含まれる残留二酸化炭素を気相に昇
華させること、および （ｊ）　　実質的に二酸化炭素を含まぬ高度に濃縮され
た液状コーヒー芳香料を第二容器から抜き取ること。

本発明に従って製造された濃縮コーヒー芳香料（以下、
液状芳香料と称する）は、コーヒーその他の食品基材ま
たはコーヒー油などのグリセリドに芳香を付与するため
に使用される。前記の濃縮液状芳香料の使用により、代
表的にはグリセリド媒体への芳香付与に稀薄磨砕機ガス
７０ストを使用する先行技術の諸法よりも高収率かつ良
質のコーヒー芳香料が回収されることが見出された。本
発明の液状芳香料で芳香を付与された可溶性コーヒー粉
末は、専門家パネルにより、高度に望ましい「バタ一様
　」　「焙炒・磨砕」ジャー（Ｊａｒ）芳香を有すると
認定されｔこ０更に本発明により、もとの磨砕機ガスコ
ーヒー芳香料の含量と比較した液状芳香料へのコーヒー
芳香料の回収率で測定した収率は、高い値となる。最終
的に、二酸化炭素を実質的に含まぬ極度に純粋な芳香料
流が回収される。

本発明は、磨砕機ガスフロストから濃縮・凝縮された磨
砕機ガス芳香成分含有液状芳香料を、コーヒー固形分、
グリセリドその他の食品材料に添加することからなる。

特に８０乃至９０重量％の二酸化炭素を含有するコーヒ
ー磨砕機ガスで本発明を説明するが、コーヒーパーコレ
ーター排出ガスおよびコーヒー焙炒ガスなど二酸化炭素
を高含量で含有するその他の芳香料担持ガスも同様に使
用可能であり、本発明の範囲に属するものである。

最も入手が容易な磨砕機ガス源は、市販磨砕機等の磨砕
装置にそれを取り囲むか覆いを被せることにより得られ
る。磨砕コーヒーから放出されるガスはポンプまたは回
転プロワ−で取り出され、更に所望ならば、コーヒーか
らのガスを掃気するためおよび実質的に不活性な雰囲気
で磨砕操作を行なうため、不活性ガス流、好ましくは湿
分を含まぬ流が使用される。斯かる方法は米国特許第２
．１５６．２１２号に記載されている。該特許に記載の
方法は、焙炒時に発生したガスを捕集する方法であるが
、全く新たに焙炒したコーヒー豆の磨砕時すなわち細胞
破壊時に発生したガスの捕集にも等しく適用できる。ポ
ンプを使用する場合には、ポンプ作動により加えられる
熱がガス中に含まれる芳香成分を劣化させぬよう、ポン
プの手前でガスを冷却することが望ましい。

発生ガスめ化学組成は大部分が二酸化炭素であり、それ
に水蒸気と焙炒コーヒーに特有の芳香成分が伴なってい
る。ガス中の湿分量は、乾燥焙炒条件の使用ならびに低
湿分の急冷法または急冷媒体の使用により低下させ得る
。発生ガスを好ましくは第一コンデンサーに通し、そこ
で１．７乃至１０℃（３５乃至５０″Ｆ）に冷却して大
部分の水を除去する。次に湿分が比較的低下したガスを
第二コンデンサーに供給する。第二コンデンサーはたと
えば、液体ガス冷却手段にて冷却されるジャケット付、
縦型かき取（５ｃｒａｐｅｄ）壁熱交換器であるＯ 第二コンデンサーは流体窒素で冷却され、熱交換器への
ガス流は、熱交換器表面平方メートル肖り１分間当り約
０．３０乃至１．５２立方メートル（１乃至５立方フイ
一ト／分／平方フィート）の範囲に維持されることが好
ましい。冷却系から発生する窒素ガスは不活性ガス流と
して有用であり、別場所の可溶性コーヒープロセス例え
ば磨砕機からの磨砕機ガスの掃気または可溶性コーヒー
製品の不活性ガス包装で使用することができる。

芳香料担持ガスは、コンデンサーの熱移動壁に接触する
と、凝縮してフロストの形態になる。代表的な磨砕機ガ
スフロストは、温度−１２６℃乃至−１４０℃（−１９
５″Ｆ乃至−２２０″Ｆ）の液体窒素ジ°ヤケットで捕
集され、二酸化炭素約８７チ、水約１０チおよびコーヒ
ー芳香料約３チを含有する。

従って、コンデンサー壁から除去され捕集されたフロス
トのコーヒー芳香料は非常に稀薄であり、スプレー乾燥
コーヒーなどの代表的可溶性飲料粉末に芳香％性が比較
的欠除する点を克服する必要がある。このフロストは、
短時間、劣化させずに低温たとえば液体窒素温度に保持
してもよいが、本発明に従って直ちに使用することが好
ましい。

本発明に依れば、磨砕機ガスを圧力容器に配する。不飽
和の二酸化炭素蒸気相の存在を回避するため、十分量の
磨砕機ガス７０ストを添加する。

２１．１℃乃至２９．４℃（７０下乃至８５°Ｆ）の水
ジャケットなどにより容器の内容物を加熱し、磨砕機ガ
スフロストを昇華させて上部空間圧力を形成する。約５
１７　ｋｐａルミゲージ　７５ｐｓｉｇ　）で、固体の
二酸化炭素は液体に変化する。この相変化に対応する温
度は−５６，６°（：、（−７０”Ｆ）である。この条
件では、水および存在する微量のグリセリドならびに有
機芳香成分の一部は固体状態にある。容器内容物の温度
を好ましくは約室温まで高めると、その条件では磨砕機
ガス芳香成分は拡散し、ガス状二酸化炭素、液状二酸化
炭素および水相の間で平衡状態に達する。液状二酸化炭
素相の形成は、芳香成分の保持に必須ではないが、液状
二酸化炭素が過剰量存在すると、処理に要する時間が長
くなる。すなわち好適実施態様では、液状二酸化炭素の
形成量は、コーヒー芳香成分を、その中に溶解させるた
めに必要な量に制限される。次にこの量を、液状二酸化
炭素へのコーヒー芳香料の溶解度に基いて計算する。容
器内のフロストが所望の温度に達したあと、多分数字間
までの平衡期間のあと、最高圧力に達する。

この最高圧力下での容器内容物は、底部の水相、液状二
酸化炭素相およびガス状二酸化炭素相に分離し、芳香料
は各相に存在する。容器内圧力が一般に約５．１７Ｍｐ
＆ゲージ王乃至約６．５５Ｍｐ＆　ゲージ圧（７５０ｐ
ｓｉｇ乃至９５０　ｐｓｉｇ　）の最高値に達したあと
、水相を容器から除去する。この水相除去は、容器底部
のパルプを介して単に水を排出することにより行なうこ
とができる。本発明の一実施態様では、圧力容器内容物
の温度を二酸化炭素の臨界温度である３１．０℃（８７
，８″Ｆ）以上に上昇させ、それにより液状二酸化炭素
相を消失させる。

従って、水が液状二酸化炭素相に取り込まれる可能性が
無くなり、水は完全に排出される。しかしながら、コー
ヒー芳香料が過度に分解せぬよう、約３２．２℃（９０
″Ｆ）を超える温度にしてはなちない。所望ならば、除
去された水相を、効率的な液−液接触を可能とする何等
かの装置内でグリセリド、好ましくはコーヒー油と接触
させ、水相に含まれる芳香成分を回収してもよい。

水相を排出したあと、圧力容器の温度を約２３．９℃乃
至約２９．４°Ｃ（７５’Ｆ乃至８５″Ｆ）に、圧力容
器内での気−液平衡の達成に十分な時間維持し、それに
対応して圧力を約５．１７乃至約６．５５Ｍｐａ５Ｍル
ミゲージ０乃至９５０　ｐｓｉｇ　）に維持する。平衡
に達したあと、おそらく数時間までの滞留時間を経たあ
と、液状二酸化炭素の表面より下部、好ましくは圧力容
器の底部から移送管を介して圧力容器内容物を第二圧力
容器へ移送させる。第二圧力容器は、一般に−６２，２
°Ｃ（−８０”Ｆ）　以下＋７）温度、好ましくは−７
８，９℃（−１１０″Ｆ）以下の温度に予冷されている
。前記の予冷は、一般に冷却媒体たとえば液体二酸化炭
素、好ましくは液体窒素を圧力容器ジャケットに循環さ
せることにより達成される。移された液状二酸化炭素は
、移送管を経て第二圧力容器に入る。

第二圧力容器内容物は、液状二酸化炭素相がその領域に
入る際の背圧、代表的には約０．６９乃至約１．３８Ｍ
ｐａ８Ｍルミゲージ０乃至２００ＰＳｉｇ　）の背圧で
大気中に排気される。液状二酸化炭素が第二圧力容器に
入る際、二酸化炭素の一部は瞬間気化して気相に移る。

液から気への相変化に要する潜熱は、コーヒー芳香成分
を含有する残りの液状二酸化炭素流から供給され、従っ
て液状二酸化炭素プラス芳香成分は凍結されて固相とな
る。この液状二酸化炭素の凍結は、第二圧力容器の冷却
された壁により更に促進される。本発明の別態様では、
一連の「第一」圧力容器に磨砕機ガスフロストを充填し
、同時にもしくは継時的に底部から単一の「第二」圧力
容器へ移送する。この別態様では、第二容器を、後記の
第二昇華工程における液状二酸化炭素相の形成を防止す
るような寸法にすることが特に重要である。

液状二酸化炭素相を第二圧力容器に移送する速度は、第
一から第二圧力容器への移送管が凍結して流れを制限す
るのを防止するような速度に調節される。前記の移送管
は、代表的には第二圧力容器の頂部から入り、かつ該容
器の底部の方へ約１／４乃至約２／３の距離まで伸びて
いる。代表的には移送管の端部にノズルが取り付けられ
ており、それによって移送された液状二酸化炭素相がノ
ズルを通過する際、それを霧化させる。移送管の径は、
液状二酸化炭素相が効率的に移動するよう選択される。

両容器が圧力平衡に達したならば、移送管を閉じろ。前
記の圧力平衡値は、第二圧力容器で維持される背圧に関
係し、代表的には約０．６９乃至約１．３８Ｍｐａ８Ｍ
ルミゲージ０乃至２００ｐｓｉｇ）　テある。比較的芳
香料を含まぬガス状二酸化炭素が第二圧力容器に入り込
むのを防止するため、前記の平衡が完了したあと直ちに
移送管を閉じることが好ましい。

移送管にサイトグラスを配置し、各容器または両容器の
圧力変化速度の監視に加え、前記移送の完了をも監視す
る。移送管を閉じたあと第一圧力容器に残存するガス状
二酸化炭素は、普通、廃棄される。第二圧力容器はゲー
ジ圧Ｏまで排気されたあと密閉される。

次に、第二圧力容器に含まれろ固体フロストを、代表的
には約−１７，８乃至−１，１６Ｃ（０’Ｆ乃至３０″
Ｆ）に加熱して中に含まれる全二酸化炭素を昇華させ、
該密閉容器内に（ＣＯ２）／液状物（芳香成分）の二相
系を専ら形成させる。前工程の水抜きにもかかわらず系
内に水が存在する場合、この温度範囲では水も氷の状態
のままに留るであろう。

所望ならば、液状芳香料の温度を０℃（３２下）以上に
上昇させ、第二圧力容器の底部から水を排出させ、次に
該液体系を約−１７，８乃至約−１，１℃（０１′″乃
至３０″Ｆ）に冷却して再度ガス／液の専ら２相の系を
形成させることにより、第二水抜きしてもよい。前記の
２相系は液相のコーヒー芳香料と気相の二酸化炭素から
なる。次に液状のコーヒー芳香料を圧力容器から捕集し
、一般に−２８，９’Ｃ（−２０°Ｆ）以下の温度、好
ましくは約−７８，９’Ｃ（−１１Ｑ°Ｆ）以下の温度
あるいは不活性雰囲気の密閉容器内に貯蔵する。液状コ
ーヒー芳香料を取り出す前に、このガス／液体系を約３
０分乃至２時間にわたり圧力容器内部に維持させること
が好ましい。

本発明に従って製造される液状コーヒー芳香料は、実質
的に二酸化炭素を含まない。液状コーヒー芳香料は、二
酸化炭素を全く含まぬこと、すなわち二酸化炭素Ｏ％で
あることが好ましい。しかしながら、随伴その他の因子
により、液状芳香料中には少食、たとえば約１重量％以
下の二酸化炭素が存在することがある。もとの磨砕機ガ
スフロストを基準にした前記液状芳香料の全収率（重量
基準）は、先行技術の諸法よりも改善される。液状芳香
料の全収率は、勿論、ある程度磨砕機ガスフロスト内の
芳香成分水準に関連する。すなわち、磨砕機ガスフロス
ト内のコーヒー芳香成分が非常に稀薄ならば、磨砕機ガ
スフロスト単位重量当りの回収液状芳香料で測定した液
状芳香料の収率に高い値が期待されることはないであろ
う。それでも、本発明が液状芳香料の収率を先行技術術
諸法のそれよりも改善されたものとすることができ、か
つまた実質上二酸化炭素を含まぬ液状芳香料をも製造す
ることは驚くべきことである。

本発明に従って製造される液状芳香料は、グリセリド、
スプレー乾燥コーヒー基材、凍結乾燥コーヒー基材また
は塊状化コーヒー基材、焙炒・磨砕コーヒー、ハダック
（Ｈｕｄａｋ　）の米国特許第４．３８９．４２２号に
記載のような微孔性粒子、その他　当業者には明らかな
食品材料に芳香を付与するため使用される。グリセリド
例えばコーヒー油への芳香付与は、回分まｔこは連続系
での液−液接触により達成される。前記の液状芳香料と
の接触により製造される芳香付与されたグリセリドは、
コーヒー粉末その他の食品基材に芳香を付与するため使
用され、「バタ一様の」　「焙炒・磨砕」コ−ヒー芳香
を基材に与えろことが知見された０本発明に従って乾燥
基材上に吸収された液状の芳香料は、通常の包装された
可溶性コーヒー製品における不活性条件下では、長期の
貯蔵時に安定なることが見出された。吸収された液状芳
香料は、容器およびジャーの上部空間を、代表的には「
ノ（タ一様」および「焙炒・磨砕」様と表現される望ま
しい芳香で満すことが見出された０ 実施例１ （Ａ）　　予冷された圧力容器に６８．１ｋｙ（１５０
ポンド）の磨砕機ガスフロストを充填し、該圧力容器を
２１，１℃（７０’Ｆ’）に加熱した。５．８６Ｍｐ＆
ゲージ圧（８５０ｐｇｉｇ　）の平衡圧力に達したあと
、該圧力容器をその状態に１時間保持したＯ容器内部に
ガス状Ｃ”　２　ｓ大部分のコーヒー芳香料を含有する
液状Ｃ０２および液状ＨｚＯの三相が形成された０ 水相を排出し、圧力容器を−７８，９℃（−１１０下）
に予冷された第二圧力容器に接続した。第二圧力容器は
、第一圧力容器の内容物をその底部に配置された移送管
を介して移送する際に濃縮された水を含まぬフロストを
捕集する容器として使用された。第二圧力容器を１．３
８Ｍｐａケージ圧（２００ｐｓｉｇ　）の背圧で、両容
器間に圧力平衡に達するまで大気中に排気し、その間ず
つと第二圧力容器を−７３，３℃（−１００″Ｆ）に維
持した。圧力平衡に達したあと、移送管を閉じた。第一
圧力容器の残存内容物を廃棄した。ｌｆＬ二容密容器力
がゲージ圧０に低下したあと、排出管を閉じた０ 第二圧力容器には、今やコーヒー芳香成分が高度に濃縮
された固体フロストが含まれていた。前記の第二容器の
温度を−９，４℃（１５″Ｆ）に上昇させて、固体フロ
ストを液状の芳香料とガス状の上部空間二酸化炭素に転
化した。該容器は１時間にわたり−９，４℃（１５下）
に保持された０次に液状芳香料を容器から捕集し、密封
された−７８．９°Ｃ（−１１０″Ｆ）の容器に貯蔵し
たＯＧＧ分析は、液状芳香料が二酸化炭素を含まぬこと
、液状芳香料中にコーヒー芳香成分を非常に豊富に含有
すること（Ｃ，、Ｃ，計数で３．５ｘ　１ｏ’　）を示
した。

実施例２ 下記の方法に従って、対照の液状芳香料を製造した。

予冷された１１のホーク（Ｈｏｋｅ　）ボンベに５００
ｙの磨砕機ガスフロストを充填し、２１．１°Ｃ（７０
下）の水浴に入れた０　５．７９Ｍｐａ９Ｍルミゲージ
０ｐｓｉｇ　）の平衡圧力に達したあと、ボンベをその
状態に１時間保持した。該容器内部に、ガス状ＣＯ２、
液状ｃｏ２および液状Ｈ２０の三相が形成された。

水相を排出し、この１１のホークポンペを、ドライアイ
スで−７８，９℃（−１１０下）に予冷されかつ維持さ
れた２１のパル（ｐａｒｒ）ボンベに接続した。ホーク
ボンベの内容物を底部開口端から排出し、パルボンベで
濃縮された水を含まぬ７０ストを捕集した。

背圧を約０．５５乃至１．３８ＭＰ＆ゲージ圧（８０−
２ＱＯｐｓｉｇ　）に維持しながら、２１パルポンベ内
容物を大気中に排気した。ホークボンベの圧力が２．５
８Ｍｐａ　ゲージ圧（３７５ｐｓｉｇ　）に低下したと
ぎ、ホークボンベをボ／べに接続する管を閉じ、互いに
切り離した。続いてホークポンペ中に残存するガス相を
廃棄した。

この段階でパルボンベは、コーヒー芳香成分の濃縮され
た固体フロストを含有した。コーヒー芳香成分の含量は
、もとの磨砕機ガスフロスト重量の約２０チ（すなわち
約１００ｇ）であった０パルボンベの温度を−１７，８
℃（０°Ｆ）　　に高め、固体フロストを液状芳香料に
転化させた０パルポンベを−１７，８℃（０°Ｆ）に７
時間保持し、発泡状態の液状芳香料から放出された全二
酸化炭素ガスをパルボンベの上部空間に維持した。続い
て液状物をパルボンベから捕集した。

共に同一の磨砕機ガスフロストから製造した、この対照
液状芳香料と実施例１の液状芳香料の物理的ならびに化
学的諸性質の比較を下表に示す。

対照　　　実施例Ｉ Ｇ、　Ｃ，計数合計　　　　３．１６Ｘ　１０　　３．
４７　Ｘ　１０６ｃｏ２含量（重量％）　　　　１．８
％　　　　　０％前記のデータをまとめると、特に重量
基準でのコーヒー芳香成分収率の増加で示される本発明
の液状芳香料プロセスの効率改善、Ｇ、　ｃ、計数の増
加で示される品質の改善、および二酸化炭素が全くない
ことで示される純度の改善が認められる。

特許出願人　　ゼネラル・フープ・コーポレーション（
外５名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）（ａ）コーヒー磨砕機ガスを凝縮してフロストにし
   、 （ｂ）該磨砕機ガスフロストを第一の圧力容器内に入れ
   、 （ｃ）該容器の内容物を加熱し、５．１７Ｍｐａゲージ
   圧（７５０ｐｓｉｇ）を超える圧力で該フロストを平衡
   状態に到達せしめ、それによつて水相、液状二酸化炭素
   相およびガス状二酸化炭素相の三相を形成させること、 （ｄ）水相を容器から排出させ、 （ｅ）第二の容器を−６２．２℃（−８０°Ｆ）以下の
   温度に冷却し、 （ｆ）第一の容器の液状二酸化炭素表面より下の部分か
   ら管を経由し、両容器が圧力平衡に達するために十分な
   時間、第二の容器に排気し、 （ｇ）第二の容器を第一の容器から隔離し、 （ｈ）第二の容器内容物を、容器内圧力がゲージ圧０に
   達するまで排気し、 （ｉ）第二の容器を約−１７．８乃至−１．１℃（０°
   Ｆ乃至３０°Ｆ）の温度に保つてその内容物を暖め、該
   容器内に含まれる全残存二酸化炭素を気相に昇華させ、
   更に （ｊ）第二の容器から、実質的に二酸化炭素を含まぬ高
   度に濃縮された液状コーヒー芳香料を抜き取る、 諸工程からなる液状コーヒー芳香料の調製方法。 ２）第二の容器が、工程（ｅ）で約−７８．９℃（−１
   １０°Ｆ）以下まで冷却される特許請求の範囲第１項に
   記載の方法。 ３）工程（ｆ）の排気を、第一の容器の底部から行なう
   特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４）工程（ｆ）において、約０．６９乃至約１．３８Ｍ
   ｐａゲージ圧（１００乃至２００ｐｓｉｇ）の背圧で第
   二の容器内容物を大気中に排気させる特許請求の範囲第
   １項に記載の方法、 ５）工程（ｆ）、（ｇ）および（ｈ）の間、第二の容器
   を約−７８．９℃（−１１０°Ｆ）以下の温度に維持す
   る特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ６）第二の容器内の工程（ｆ）に記載した管の端部にノ
   ズルを取り付ける特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ７）更に、工程（ｉ）の第二の圧力容器の内容物を０乃
   至４．４℃（３２°Ｆ乃至４０°Ｆ）に暖めて水相、液
   状二酸化炭素相およびガス状二酸化炭素相の三相を形成
   させ、水相を排出し、ならびに該容器を約−１７．８乃
   至約−１．１℃（０°Ｆ乃至３０°Ｆ）に冷却すること
   からなる特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ８）工程（ｉ）の昇華を約３０分乃至２時間にわたり実
   施する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ９）液状芳香料を食品基材に接触させる工程を更に包含
   する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 １０）前記の基材がコーヒー粉末である特許請求の範囲
   第９項に記載の方法。 １１）前記のコーヒー粉末が微孔質である特許請求の範
   囲第１０項に記載の方法。 １２）前記の基材がグリセリドである特許請求の範囲第
   ９項に記載の方法。 １３）前記のグリセリドがコーヒー油である特許請求の
   範囲第１２項に記載の方法。 １４）前記の基材が、焙炒され磨砕されたコーヒーであ
   る特許請求の範囲第９項に記載の方法。