CN86102814A - 液体咖啡香精的制备方法 - Google Patents

Abstract

叙述了制备液体咖啡香精的一种方法，这种香精含有浓缩的来自咖啡研磨机气体凝霜的各种咖啡香味化合物。该方法制备的咖啡香味物质得率较高，质量较好。此外，所生产的液体香精基本不含二氧化碳。这种液体香精可用于对咖啡粉、甘油酯或其他食品基质进行增香处理。经用这种液体香精进行增香处理的咖啡粉，具有“奶油似的”、“烘炒与磨碎”咖啡的香味。

Description

本发明叙述一种制备液体咖啡香精的方法，这种香精含有浓缩的来自咖啡研磨机气体凝霜的咖啡香味化合物。本发明生产的液体香精，可用于对下列物质进行增香处理：各种咖啡基料，如喷雾干燥咖啡粉、冷冻干燥咖啡粉、烘炒和磨碎的咖啡等;甘油酯，如咖啡油等;以及其他一些食品物料。

各种可溶性饮料粉，如喷雾干燥咖啡粉等，其香味远不如它们的原料或制作它们的母体原料即烘炒与磨碎的咖啡。有些种类的烘炒咖啡制品其香味也不浓，如美国专利第1，903，362号（Mckinnis）、第3，615，667号（Joffee）和第4，261，466号（Mahlmann等）所叙述的除去了大部分咖啡碱的咖啡和压缩烘炒咖啡制品等，这些香味不浓的咖啡饮料粉本来的香味物质就不多，所以当顾客把制品容器打开后，只能闻到比较淡薄的香味，而且不管制品原有多少香味物质，容器一旦打开后，香味很快就逸散，因而在以后的食用期间开盖时，香味就非常淡薄，甚至可能完全没有香味。

目前，在可溶性咖啡制品中加入天然香味物质所作的努力，大部分集中在向喷雾干燥或冷冻干燥等可溶性咖啡中加入烘炒咖啡香味物质的方法上。市面出售的可溶性咖啡绝大多数都含有咖啡油，这是在包装之前向制品喷洒纯咖啡油或富含香味物质的咖啡油，这种方法制成的可溶性咖啡制品，其香味与没有除去咖啡碱的烘炒和磨碎咖啡相似。加入咖啡油的方法通常采用著名的咖啡油镀敷工艺〔载美国专利第3，077，405号（Clinton等）和美国专利第3，148，070号（Mishkin等）〕，或者是采用咖啡油注入工艺〔载美国专利第3，769，032号（Lubsen等）〕。

为了使咖啡制品增香，人们常常喜欢使用加有香味物质的或不加香味物质的咖啡油作为增香的介质，因为所得的产品仍可称为纯正的咖啡。但是，为制取咖啡油而开发的生产工艺，如对烘炒咖啡进行溶剂浸出制油或压榨制油，其效果还不特别令人满意，因为制油以后剩下的是含有溶剂的烘炒咖啡或者是压榨饼粕，这两种物料还需作进一步加工，或把它们废弃。此外，已有的生产工艺还存在着其他的缺点，其中包括：采用咖啡油镀敷工艺生产的咖啡颗粒的散落性差，而且用这种咖啡配成液体饮料时液面可能出现人们不喜欢的油滴。为了克服使用咖啡油或其他甘油酯物质所产生的缺点和不足，需要研究开发其他的使咖啡物料增香的介质。

Johnston和Patel等人在美国专利第2，306，061号和第3，823，241号中提出了用咖啡豆研磨机中的气体使饮料物质增香的方法，它把饮料物质冷冻到-15℃以下，然后让研磨机中的气体与饮料物质直接接触。这些方法由于使研磨机中的气体直接与被增香的物料接触，因而不需使用咖啡油作为增香介质，但这些方法在工业上并没有什么优点，原因有几条：首先是咖啡研磨机气体与基质直接接触的质量传递效率不高，这是主要的，此外，保持上述接触所需的时间对连续化咖啡生产流程来说，其效率也是很低的，还有，根据上述的方法，增香程度也不能进行控制。

现有的咖啡生产工艺，有很多是采用咖啡研磨机气体凝霜来使甘油酯增香的，研磨机在与冷冻介质接触后其中的气体便冷凝成霜。例如，美国专利第4，119，736号（Howland等）就透露了从一个含有凝结研磨机气体的压力容器（压力大于506.2磅/平方英寸（绝对压力），温度大于32°F）中把水相除去后，使不含水分的研磨机气体和一种甘油酯接触，然后将压力容器中的气体慢慢向外排放。Mahlmann在美国专利第3，979，528号中透露了一种使甘油酯增香的方法，它是在压力容器中在不同的条件下使研磨机气体凝霜与甘油酯接触。Mahlmann所透露的其中的一种条件是：在低于室温的温度下使压力容器的压力迅速释放直至等于大气压力。但是，在进行增香作业时，这些方法会使大部分咖啡香味物质由于向外排气而损失于大气中，而不是固定在食品基质上，这种情况也同样存在于其他的咖啡生产工艺。

因此，本发明的目的之一就是要找出一种对物料（基质）进行增香的有效方法。

本发明的另一个目的就是要使经过增化处理的基质具有在质量上能与新鲜烘炒和磨碎咖啡比美的咖啡香味。

另一个目的是，要使每单位体积的咖啡磨气体所能增香的物料的数量高于以前所有的工艺系统。

研究发现了一种浓缩咖啡研磨机气体凝霜的方法，它可以把凝霜所含二氧化碳的大约90%和水分的100%（或非常近于100%）分离出来，然后又进一步浓缩不含水分的凝霜，从而获得含有浓缩咖啡芳香化合物的液体香精。利用本发明方法生产的液体香精，可用于对烘炒和磨碎咖啡等基质进行增香处理，也可以使液体香精与一种甘油酯（如咖啡油等）接触，然后再使这种甘油酯与基质接触。本发明的工艺流程包括以下步骤：

（a）将咖啡研磨机中的气体冷凝使之变成凝霜。

（b）将咖啡研磨机气体凝霜放入压力容器中。

（c）将压力容器的内容物加热，使气体凝霜在压力大于750磅/平方英寸（表压）的条件下达到平衡状态，从而形成三种相态：水相;液体二氧化碳相，其中含有大多数咖啡香味物质;气体二氧化碳相。

（d）将压力容器中的水相排出。

（e）将第二个压力容器冷却到低于-80°F以下的温度。

（f）将第一个容器与第二个容器用管子相接，并从第一个容器的二氧化碳液面下方把内容物排入第二个容器中，排放的时间应足以使两个容器的压力达到平衡。

（g）将第一个容器与第二个容器分开。

（h）将第二个容器的气体向外排放，使容器内部的压力等于0磅/平方英寸（表压）。

（i）将第二个容器密闭，并适当加温，使其温度升至大约0°F到30°F之间，以便把容器内部残留的二氧化碳升华成为气体状态。

（j）从第二个容器中把基本不含二氧化碳的高度浓缩的液体咖啡香精取出。

根据本发明方法生产的浓缩液体咖啡香精，以下简称液体香精，可用于使咖啡或其他食品基质增香，也可以使咖啡油等甘油酯增香。研究发现，使用上述的浓缩液体香精，可以获得比以前工艺方法更高的产率和质量更佳的咖啡香味物质，以前的工艺方法，一般都使用浓度较稀的咖啡磨气体凝霜来使一种甘油酯介质增香。经专家小组评定，用本发明的液体香精进行过增香处理的可溶性咖啡粉，具有令人非常喜爱的“奶油似的”和“烘炒与磨碎咖啡”的罐香味。此外，本发明还能获得很高的咖啡香味物质得率，这是在测定液体香精的咖啡香味物质回收量并与咖啡磨气体原有咖啡香味物质数量进行比较后而得知的。最后，本发明还能回收基本不含二氧化碳的纯度极高的咖啡香味气流物质。

本发明的基本点是使液体咖啡香精与咖啡固体物质、甘油酯或其他食品物料相接触，液体咖啡香精含有咖啡磨气体的香味物质，这些香味物质是取自咖啡磨气体凝霜而且经过凝结和浓缩处理。本发明虽然特别提到使用咖啡磨气体〔（该气体含二氧化碳80-90%（重量比）〕，但是，人们也应理解到，其他含有咖啡香味的二氧化碳含量更多的气体，如咖啡渗滤机排出的气体和咖啡烘炒机中的气体等，也可以同样加以利用，并应视为本发明的范围。

最易获取的咖啡磨气体源可用下法收集：将商用咖啡磨等咖啡研磨设备加以封闭或加装盖罩，然后用泵或旋转鼓风机抽出咖啡磨碎时散发的气体。此外，需要时还可使用惰性气体流作为收集咖啡香味物质的吹扫气体，这种气体最好不含水分。咖啡的研磨作业最好也能在基本上是惰性气体环境中进行。这种工艺已在美国专利第2，156，212号中作了叙述，该专利提出的是一种收集烘炒咖啡时散发气体的方法，但也可同样应用于收集研磨时或将整粒新鲜烘炒咖啡豆的细胞粉碎时所散发的气体。使用泵抽吸气体时，最好能在进泵之前将气体进行冷却，以免泵唧过程产生的热量导致香味物质劣变。

所散发的气体的化学成分大部分是二氧化碳，同时还含有水气和烘炒咖啡特有的香味成分。为了减少咖啡气体的水分含量，可采用干燥的烘炒条件和低水分的淬火方法或淬火介质。所散发的气体最好能通过第一冷凝器使其温度冷至35-50°F之间，从而把大部分水分除去，然后再把这种水分含量低的气体送入第二冷凝器。第二冷凝器可以采用换热壁装有刮板的夹套立式热交换器，由液态气体致冷剂进行冷却。

第二冷凝器最好能采用液态氮气冷却，进入热交换器（冷凝器）的气体流量应为每平方英尺热交换表面每分钟1-5立方英尺。从冷却系统放出的氮气可作为惰性气体流而用于可溶性咖啡加工流水线的别的地方，例如可用作咖啡磨的吹扫气体，也可用于可溶性咖啡制品的惰性气体包装作业。

含有香味物质的气体在与第二冷凝器换热表面接触后便冷凝成霜，典型的咖啡磨气体凝霜是在液氮夹套温度为-195°F到-220°F之间收集的，这种气体凝霜含二氧化碳约87%，含水约10%，含咖啡香味物质约3%，这种从冷凝器壁收集得到的凝霜只含有浓度很低的咖啡香味物质，这种香味物质可用来解决喷雾干燥咖啡粉等典型饮料粉香味不足的问题。该凝霜可在液氮等低温下放置短时间而不会变质，但根据本发明的要求，该凝霜最好能立即加以利用。

根据本发明提出的方法，咖啡磨气体凝霜要放入一个压力容器中。为了避免出现不饱和的二氧化碳蒸汽相，应在容器中加入数量足够的咖啡磨气体凝霜。然后用70°F到80°F的水夹套加热方式对容器内容物进行加热，使咖啡磨气体凝霜升华并形成上部空间压力。在压力为75磅/平方英寸（表压）时，固体二氧化碳转变成液体状态，与这种相变对应的温度为-70°F。在这种条件下，水、残留的微量甘油酯、以及若干有机芳香物质均处于固体状态。容器内容物的温度最好能升至室温左右，在这种情况下，咖啡磨气体中的香味物质将发生扩散并形成气体二氧化碳相、液体二氧化碳相和水相之间的相平衡。这种液体二氧化碳相的形成虽然对保留香味物质来说是必不可少的，但液体二氧化碳的数量如果过多，就会延长所需的加工时间，因此，在较好的实施方案中，要把液体二氧化碳形成的数量限制在足以使咖啡香味物质能溶解于其中即可。这个数量可根据咖啡香味物质在液体二氧化碳的溶解度来进行计算。当容器中的凝霜达到所需温度后，这可能需要经过几小时的平衡期以后，容器内的压力即达到最高峰。

容器的内容物在这种峰值压力下，可能处于界限分明的三种相态，包括底层的水相，液体二氧化碳相和气体二氧化碳相，而香味物质则存在于每一种相态中。当容器内的压力达到峰值〔通常为大约750-950磅/平方英寸（表压）之间〕以后，应将水相从容器中排出，为此，可以通过容器底部的阀门简便地把水排走。在本发明的一个装置中，是把压力容器内容物的温度提高到二氧化碳的临界温度即87.8°F以上，从而消除了液体二氧化碳相的存在，确保水分完全排走，因为此时已消除了有可能夹带水分的液体二氧化碳相。不过，加温不能超过90°F左右，以免引起咖啡香味物质过分降解。作为一种选择，也可以在其他的装置中使排出的水相与最好是咖啡油等甘油酯相接触，这种装置能进行有效的液-液接触，从而使水相所含的香味物质得以回收。

水相排完以后，应将压力容器的温度维持在75°F（23.9℃）到85°F（29.4℃）之间，此时压力约为750-950磅/平方英寸（表压），持续的时间要足以保证压力容器内部存在着蒸气与液体的平衡。当平衡状态达到后，这可能需要保持几小时以后，该压力容器应通过与第二压力容器相接的一根转移管，把内容物以液体二氧化碳液面下方、最好是从压力容器的底部转入第二压力容器中。第二压力容器应预先冷却到通常是低于-80°F的温度，最好能达到-110°F以下的温度，这种预冷作业通常是在压力容器夹套中通入液体二氧化碳或最好是液氮等冷冻介质而实现的。被转移的液体二氧化碳是通过转移管进入第二压力容器的。

在液体二氧化碳进入第二压力容器的同时，压力容器也向外界排气，同时保持通常是100-200磅/平方英寸（表压）的反压力。液体二氧化碳进入第二压力容器后，其中有一部分二氧化碳便迅速变为气体状态，从液态转变为气态的相变过程所需的潜热是由其余含有咖啡香味物质的液体二氧化碳提供的。因而导致液体二氧化碳和香味物质的冻结，两者都变成固相。液体二氧化碳的这种冻结还会由于第二压力容器的寒冷的器壁而进一步增强。在本发明的另一个实施方案中，采用了一系列的或一组“第一”压力容器，把咖啡磨气体凝霜放入这些容器中，然后把这些容器的内容物同时地或依次地转移至单个的“第二”压力容器中，在这个装置中，特别重要的是要适当选择第二压力容器的大小，以便在下面叙述的第二次升华过程中不会形成液体二氧化碳相。

要控制液体二氧化碳进入第二压力容器的速度，以防止连接第一压力容器和第二压力容器的输送管出现冻结从而阻碍物料的流动。上述输送管通常是从顶部进入第二压力容器并伸入容器内部，伸入长度是从顶部至底部距离的大约 1/4 至 2/3 处，输送管的末端通常装有喷头，当液体二氧化碳流经喷头时，该液体即变成雾状。输送管的直径应选择得能确保液体二氧化碳进行有效转移。

当两个压力容器的压力达到平衡后，要立即关闭输送管。压力平衡时的典型压力大约是100-200磅/平方吋（表压），这个数值取决于第二压力容器所保持的反压。为了避免含香味物质很小的气体二氧化碳进入第二压力容器，当压力平衡状态达到后，应立即把输送管关闭。监视上述气体转移完成情况的方法是，除了检测两个压力容器或其中之一的压力变化率外，还可在输送管上安装视镜来进行检视。输送管关闭后，残留在第一压力容器的二氧化碳气体通常予以废弃。第二压力容器也要向外排气，直至压力等于0磅/平方吋（表压）时把容器密闭。

存在于第二压力容器中的固体凝霜随后即被加热至0°F到30°F左右，使其中所含的二氧化碳全部升华，从而在该密闭压力容器中形成主要由气体二氧化碳和液体香味物质组成的两相系统。在上述温度范围内，任何经过先前排水作业但仍可能残留的水分会继续处于冻冰状态。作为一种选择，也可以进行第二次排水处理，其方法是把液体香味物质加热至32°F以上，并从第二压力容器底部把水排出，然后把该液体系统又冷却到大约0°F至30°F之间，再次形成主要是由气体/液体构成的两相系统。这个两相系统是由存在于液相的咖啡香味物质和存在于气相的二氧化碳所组成的。然后，就可以从第二压力容器取出液体咖啡香精，并贮存于密闭容器中，贮存温度一般是-20°F以下，最好是低于-110°F或贮藏于惰性气体中。第二压力容器中的气体/液体系统最好能在该容器内暂存30分钟至2小时，然后才从容器中把液体咖啡香精取出。

根据本发明生产的液体咖啡香精基本不含二氧化碳。最好能做到完全不含二氧化碳，即二氧化碳的含量为0%。但是，由于夹带作用或其他因素，液体香精可能含有少量的二氧化碳，其数量约为1%或者更低（重量比）。根据原有咖啡磨气体凝霜重量计算得出的液体香精总得率比以前的各种方法都好。当然，液体香精的总得率在一定程度上取决于咖啡磨气体凝霜中可供利用的香味物质的数量。这就是说，如果咖啡磨气体凝霜的香味物质含量甚低，就不可能指望有很高的液体香精得率，这种得率一般是用每100磅咖啡磨气体凝霜所能回收的液体香精磅数表示。令人惊奇的是，尽管本发明也是生产基本不含二氧化碳的液体香精，但液体香精的得率却优于以前的各种方法。

本发明生产的液体香精可用于对下列物质进行增香处理：甘油酯，喷雾干燥、冷冻干燥或颗粒化的咖啡基质，烘炒咖啡粉和多孔咖啡粒（如美国专利第4，389，422号Hudak的发明），也可用于任何可能用于成熟工艺加工的食品原料。要对咖啡油等甘油酯进行增香处理，可在间歇式或连续式的系统中通过液体与液体的接触来实现。经过与液体香精接触而被增香的甘油酯可用来对咖啡粉或其他食品基质进行增香处理。试验发现，经过增香处理的食品基质具有“奶油似的”和“烘炒与研磨”咖啡的香味。

研究发现，按照本发明方法得到的吸附于干燥基质上的液体香精，在目前可溶性咖啡制品包装通常采用的惰性条件下，能经受长期贮藏而保持稳定。试验还发现，被吸附的液体香精能在咖啡容器或咖啡瓶罐上部空间产生令人愉快的香味，这种香味通常被描述为具有“奶油似的”和“烘炒与研磨咖啡”的香味。

实例1

（A）向预先冷却过的压力容器内加入150磅咖啡研磨机气体凝霜，将压力容器升温至70°F，在压力达到850磅/平方英寸（表压）的平衡压力后，将压力容器静置一小时，此时容器内部即形成三相：气体二氧化碳;液体二氧化碳，其中含有大部分咖啡香味物质;液态水。

把水相排除，然后将压力容器与第二个预冷至-110°F的压力容器相连接。当第一压力容器的内容物通过安装在该容器底部的输送管转移时，第二压力容器就用作收集浓缩的不含水分的凝霜的容器。

将第二压力容器向大气排气，同时要保持200磅/平方英寸（表压）的反压，直至两个容器的压力达到平衡为止。在这个过程中，第二压力容器的温度要始终保持-100°F，当压力达到平衡后，就要把输送管关闭。将残留在第一压力容器的内容物废弃。当第二压力容器的压力降至0磅/平方英寸（表压）后，把其排气管关闭。

此时留存在第二压力容器内部的就是含有高度浓缩咖啡香味物质的固体凝霜，将此压力容器升温至15°F，固体凝霜便转变为液体香精和位于上部空间的气体二氧化碳，在温度为15°F下将该容器放置一小时。

然后收集容器内部的液体香精，并置于密闭容器内，在-110°F的温度下保存。气相色谱分析表明，该液体香精不含二氧化碳，但含有非常丰富的咖啡香味物质，其数值达到3.5×10⁶气相色谱总计数单位。

实例2

按下述工艺步骤制备液体香精的对照品：将容量为一升的HoKe（霍克）高压贮罐预先冷却，然后装入500克咖啡研磨机气体凝霜，将高压贮罐放入70°F的水浴中，待平衡压力达到840磅/平方英寸（表压）后，将贮罐静置一小时，此时在罐内形成三相：气态二氧化碳、液态二氧化碳和液态水。

将水相排出，并将该容量为一升的HoKe（霍克）高压贮罐与另一个预冷至温度为-110°F的容量为两升的Parr（帕尔）高压贮罐相接，同时用干冰保持低温。当HoKe（霍克）高压贮罐通过其底部开孔往Parr（帕尔）贮罐排气时，Parr（帕尔）高压贮罐就用作收集浓缩的不含水分的凝霜的容器。

将容量为2升的Parr（帕尔）高压贮罐向大气排气，同时维持反压力于80-200磅/平方英寸（表压）左右。当HoKe（霍克）高压贮罐的压力降至375磅/平方英寸（表压）时，将连接HoKe（霍克）高压贮罐的管子关闭，切断两个贮罐之间的联系，然后将残留在Hoke（霍克）高压贮罐内部的气体排出。

此时在Parr（帕尔）高压贮罐内含有浓缩的咖啡香味物质的固体凝霜，其数量约为原来咖啡磨气体凝霜重量的20%（亦即等于100克左右）将Parr（帕尔）高压贮罐升温至0°F，使固体凝霜转变为液体香精，在0°F温度下将Parr（帕尔）高压贮罐放置7小时，使从起泡的液体香精释放的全部气态二氧化碳成为Parr（帕尔）高压贮罐的上部空间气体，最后收集Parr（帕尔）高压贮罐内的液体。

下表列出了以上方法制得的液体香精对照品与实例1的液体香精在物理和化学性质方面的比较结果，这两种香精均是用同样的咖啡磨气体凝霜制得的。

分析上表的数据表明，本发明提出的液体香精的生产工艺可以改善效率，这特别表现在咖啡香味物质的重量百分得率的提高上，气相色谱计数值增加的情况表明，产品的质量也有所提高，从产品完全不含二氧化碳的情况可知，产品的纯度也得到改善。

Claims (14)

1、一种制备液体咖啡香精的方法，特征在于该方法包括以下步骤：

(a)将咖啡研磨机中的气体冷凝，使之变成凝霜；

(b)将咖啡磨气体凝霜放入压力容器中；

(c)将容器内容物加热，使凝霜在大于750磅/平方英寸(表压)的压力下达到平衡状态从而形成三相：水相、液体二氧化碳相、气体二氧化碳相；

(d)从压力容器中把水相排出；

(e)将第二个压力容器冷却到温度低于-80°F。

(f)通过一根连接管从第一压力容器的液体二氧化碳液面下方把液体排入第二压力容器，同时保持足够的时间使两个容器的压力达到平衡；

(g)把第二压力容器与第一压力容器分开；

(h)将第二压力容器向外排气，使容器内部压力达到0磅/平方英寸(表压)；

(i)将第二压力容器密闭，将其内容物加热至大约0°F到30°F，使残存于容器内部的二氧化碳全部升华变成气相；

(j)从第二压力容器取出基本不含二氧化碳的高度浓缩的液体咖啡香精。

2、在权利要求1所述方法的（e）步骤中，第二压力容器要冷却到温度低于-110°F。

3、在权利要求1所述方法的（f）步骤中，向外排气是从第一压力容器的底部排放的。

4、在权利要求1所述方法的（f）步骤中，第二压力容器可向大气排气，但要维持反压力等于大约100-200磅/平方英寸（表压）。

5、在权利要求1所述的方法中，第二压力容器的温度在（f）、（g）、（h）的整个步骤中温度均应保持在大约-110°F以下。

6、在权利要求1所述方法的（f）步骤中，输送管在第二压力容器内部的一端应装有喷嘴。

7、在权利要求1所述的方法中，还应包括：将（i）步骤所述的第二个压力容器的内容物加热至32°F到34°F之间，使之形成三相：水相，液体二氧化碳相，气体二氧化碳相;把水相排去后，再将该容器冷却至0°F到30°F之间。

8、在权利要求1所述方法的（i）步骤中，升华作业需要进行大约30分钟到2小时。

9、在权利要求1所述的方法中，还应包括：将液体香精与一种食品基质进行接触的步骤。

10、在权利要求9所述的方法中，所指的基质是一种咖啡粉。

11、在权利要求10所述的方法中，所指的咖啡粉是多孔性粉粒。

12、在权利要求9所述的方法中，所指的基质是一种甘油酯。

13、在权利要求12所述的方法中，所指的甘油酯是咖啡油。

14、在权利要求9所述的方法中，所指的基质是烘炒和磨碎的咖啡。