KR100849751B1 - 커피 착향 조성물의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

커피 향기, 예를 들면 커피 향기 프로스트를 캐리어는 액체 상태에 있고 존재하는 임의의 수분이 얼음 형태로 있게 되는 가공 온도에서 휘발성 유기 캐리어 액체와 접촉시켜 향기의 캐리어 액체 내로의 고착을 행한다. 캐리어 액체는 가공 온도 이하의 동결점, 가공 온도 이상의 비점, 25℃ 및 대기압에서 0.01 mmHg 이상의 증기압, 및 10 중량% 이하의 수용해도를 갖는다.

커피 향기, 캐리어, 고착

Description

커피 착향 조성물의 제조 방법{METHOD OF PREPARING COFFEE AROMATIZING COMPOSITIONS}

본 발명은 커피 착향 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 커피 음료 조제 향기를 제공하는데 유용한 상기 조성물의 제조 방법에 관한 것이다.

"인스턴트"(또는 가용성) 커피 분말의 제조는 종종 바람직한 커피 향기의 손실을 야기시키는 승온과 같은 가공 조건을 포함한다. 분말이 제조될 때까지, 독특한 기분 좋은 커피 향기를 생성시키는 화학물질들 중 대부분이 증발된다. 제조 동안에 추가의 단계들이 취해지지 않는 한, 원두분쇄 커피로부터 조제된 뜨거운 커피 음료의 향기에 비하여, 인스턴트 커피 분말로부터 조제된 뜨거운 커피 음료와 관련해서는 향기가 거의 없다. 많은 부분 이것 때문에, 소비자들이 인스턴트 커피를 열등한 제품으로 보고 있다. 인스턴트 커피의 향기를 증강시키기 위하여, 특정 타입의 커피 콩의 사용, 특정의 커피 볶는 조건, 및 커피 향기의 첨가를 포함하여 많은 시도들이 행해져 왔다.

커피 향기 및 풍미는 일반적으로 실제 합해져서 그 제품의 특색있는 향기를 생성시키는 많은 관능적으로 활성인 화합물들로 이루어지는 복합체이다. 향기 및 풍미는 지극히 강력하고 그들의 희석되지 않은 상태에서는 전형적으로 불안정하기 때문에, 이들을 안정하게 하고 취급하기 보다 용이하게 하기 위하여 캐리어와 합해진다. 캐리어는 중성이거나 또는 관능적 영향력에서 상보적이고, 그 제품의 특색있는 향기에 기여하지 않는다.

향기 캐리어는 액체 또는 수용성 고체일 수 있다. 액체 캐리어가 사용되는 경우, 이것은 종종 고체의 수용성 매트릭스 내에 캡슐화되어, 특색있는 향기를 손실 또는 손상으로부터 추가로 보호한다. 종종 액체계에서 용매로 언급되는 캐리어는 향기 베이스로서 작용하고, 강력한 향기 및 맛 물질의 양을 자연적으로 존재하는 것과 유사한 양으로 조절하는데 사용된다. 액체계용 캐리어의 바람직한 성질로는 순함(blandness) 및 다른 액체 향기와의 혼화성을 들 수 있다. 커피 향기에 사용되는 전통적인 액체 캐리어, 및 커피 향기 프로스트(frost)의 경우에 거의 독점적으로 사용되는 액체 캐리어는 원두커피로부터 배출된, 또는 인스턴트 커피의 제조에 사용되는 소모된 커피 찌끼로부터 추출된 커피 오일이다.

착향 조성물의 향기 구성성분은 그의 향기, 즉 다른 향기들 중에서 및 다른 향기들에 비하여 뛰어난 향기를 그의 특별한 속성으로 만드는 타고난 품질을 특성화시킨다. 향기 구성성분은 종종 함께 특색있는 향기를 야기시키는 복수개의 향기 성분들을 포함할 수 있다.

인스턴트 커피와 관련하여 주목할 수 있는 구체적인 문제점은 원두분쇄 커피를 내릴 때 생성되는 커피 향기에 비하여 뜨거운 인스턴트 커피 음료를 조제할 때 생성되는 커피 향기가 상대적으로 부족하다는 것이다. 인스턴트 커피 음료 조제시 이러한 열등한 향기 퍼짐(burst) 또는 "컵 위로 퍼지는 향기(above-cup aroma)"의 문제는 네스텍 에스.에이.(Nestec S.A.)에 양도된 미국 특허 제5,399,368호에 및 역시 네스텍 에스.에이.에 양도된 미국 특허 제5,750,178호에 나타나 있다. 이들 특허는 각각, 예를 들면 가용성 커피 분말을 방향성 커피 물질의 수성 유화액으로 코팅시킴으로써, 또는 입상의 착향된 커피 글래스(glass)를 사용함으로써와 같이, 컵 위로 퍼져나오는 커피 향기의 초기 퍼짐을 제공하기 위한 몇몇 선행 기술의 시도들을 설명한다. 상기 각각의 특허에는, 이들 및 다른 이전에 공지된 방법들이 양호한 컵 위로 퍼져나오는 향기를 달성하는데 있어서 성공적이지 못하였다고 보고되어 있다. '368 및 '178 특허들은 착향된 커피 오일 코어를 함유하는 캡슐 입자들의 제조 방법들을 제시한다.

예를 들면, '368 및 '178 특허들에 기재되어 있는 것과 같은 착향된 커피 오일 함유 입자들을 인스턴트 커피 제품 내로 혼입시키는 방법에 의해 달성될 수 있는 컵 위로 퍼져나오는 향기의 양은 사용된 상기 입자들의 양에 크게 의존한다. 인스턴트 커피 중에서의 커피 오일의 사용은 단지 패키지(package) 향기만을 제공하는데 필요한 적은 양에서는 보통 문제를 일으키지 않는다. 그러나, 양호한 조제 향기를 생성시키기 위해서는 비교적 많은 양의 입자들이 사용되어야 한다. 이러한 방법은 소비 동안에 압도적으로 강한 맛 또는 향기를 갖는 제품을 생성시킬 수 있다. 게다가, 사용되는 캡슐이 보다 많을수록, 도입되는 캡슐 물질, 구체적으로는 커피 오일이 보다 많다. 첨가된 커피 오일은 커피 음료의 표면 상에 오일 막으로서 축적된다. 이러한 오일 막은 매우 두드러져서, 인스턴트 커피의 소비자 호감도 를 손상시키는 것으로 널리 알려져 있다.

추가로, 향기 포획(entrapment) 단계 동안 오일의 사용은 오일의 동결점 이상의 온도에서의 가공을 포함한다. 이들 온도에서는, 물이 액체로서 존재하여 유해할 수 있다. 여기서, 물을 기울여 따라내는 방법이 특허되어 있다(캐나다 특허 제2,091,276호). 그럼에도 불구하고, 상당량의 향기가 불가피하게 수상과 함께 기울여 따라내어 지고, 물 잔량이 오일 중에 남아 있어 커피 향기의 열화를 촉진시킨다.

미국 특허 제5,229,153호는 프로스트와의 접촉에 의한 오일의 착향 후에 남게 되는 잔량의 수상이 오일의 제2 분획물을 착향시키는 주요 향기원으로 사용되는 커피 향기의 분별 방법을 설명한다. 이 커피 향기 분획물의 친수성 때문에, 상기 방법은 비교적 비효율적이고, 오일 중에 포획된 커피 향기의 특징이 원 공급원과 상당히 다르다.

상기 논의된 고착(fixation) 조건은 열 및 수분에 대한 노출 때문에 커피 향기의 화학적 또는 물리적 성질의 변화를 가져온다. 또한, 가장 휘발성 화합물의 회수 효율은 낮고, 수상과 소수성 오일상 사이에서의 향기의 분배는 불균형을 초래할 수 있다.

풍미 불균형, 열 또는 수분 유발 화학적 또는 물리적 성질의 변화, 및 낮은 효율과 같은 이전에 공지된 방법과 관련된 문제점들을 최소화시키는 커피 착향 조성물의 제조 방법을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다. 복잡하거나 또는 값비싼 장치를 필요로 하지 않고서, 이들 목적을 경제적으로 달성할 수 있는 이러한 방법 을 제공하는 것이 본 발명의 다른 목적이다. 본 발명의 이들 및 다른 목적들은 하기되는 본 발명의 상세한 설명으로부터 두드러지게 된다.

<발명의 요약>

본 발명은 휘발성 유기 캐리어가 액체 상태에 있고 존재하는 임의의 수분이 얼음 형태로 있게 되는 가공 온도에서 커피 향기를 휘발성 유기 캐리어 액체와 접촉시키는 단계, 및 상기 가공 온도 이하의 동결점 및 상기 가공 온도 이상의 비점, 25℃ 및 대기압에서 0.01 mmHg 이상의 증기압을 갖고, 10 중량% 이하의 수용해도를 갖는 착향된 캐리어 액체를 회수하는 단계를 포함하는 커피 착향 조성물의 제조 방법을 제공한다.

본 발명에 따라, 커피 착향 조성물은 커피 향기, 예를 들면 커피 향기 프로스트를 향기 중에 존재하는 임의의 수분이 얼음 형태로 있도록 하는 가공 온도에서 휘발성 유기 캐리어 액체와 접촉시켜 제조한다. 휘발성 유기 캐리어 액체의 물리적 성질이 중요하다. 캐리어 액체는 존재하는 임의의 수분이 얼음 형태로 있는 가공 온도에서 액체이어야 한다. 따라서, 캐리어 액체는 우세한 가공 온도 이하의 동결점을 갖는다. 캐리어 액체 동결점은 반드시 0℃ 미만, 바람직하게는 -5℃ 미만, 및 보다 바람직하게는 -10℃ 미만이다.

일반적인 커피 향기원은, 원두분쇄 커피 및 인스턴트 커피의 상업적인 제조로부터 얻어지는 커피 향기 프로스트이다. 이 커피 향기 프로스트는 커피 향기, CO₂ 및 얼음 형태의 물을 포함한다. 캐리어 액체가 본 발명에 따른 CO₂ 함유 커피 향기 프로스트로 착향될 때, 가공 온도는 CO₂의 승화를 야기시키도록 하는 것이다. 이러한 승화에는 0 내지 -150℃의 가공 온도가 적합하고, -5 내지 -120℃의 온도가 바람직하고, -10 내지 -100℃의 온도가 더욱 바람직하고, -20 내지 -80℃의 온도가 가장 바람직하다. 이들 온도에서, CO₂는 상당한 증기압을 가져서 승화될 수 있는 반면, 심지어 커피 향기 화합물들 중에서 가장 휘발성인 화합물은 낮은 증기압을 가져서 주로 액체 캐리어 중에 보유되게 된다. 상기 언급한 바와 같이, 캐리어 액체는 우세한 가공 온도에서 액체로 유지되도록 가공 온도보다 충분히 낮은 동결점을 갖게 된다. 상기 프로스트를 이용한 착향의 경우, 0℃ 미만의 캐리어 액체 동결점이 필수적이며, -80℃ 미만의 동결점이 적합하고, -10℃ 미만의 동결점이 바람직하다.

캐리어 액체의 증기압은 25℃ 및 대기압에서 0.01 mmHg 이상이다. 캐리어 액체의 증기압은 바람직하게는 25℃ 및 대기압에서 0.5 mmHg 이상, 보다 바람직하게는 2 mmHg 이상 및 가장 바람직하게는 5 mmHg 이상이다.

캐리어 액체의 비점은 적합하게는 25 내지 250℃, 바람직하게는 25 내지 200℃, 및 보다 바람직하게는 25 내지 100 ℃이다.

캐리어 액체의 밀도는 바람직하게는 25℃에서 1.0 g/cc 미만, 보다 바람직하게는 25℃에서 0.7 내지 0.99 g/cc, 또 더욱 바람직하게는 25℃에서 0.8 내지 0.95 g/cc이다. 1.0 g/cc 미만의 밀도를 갖는 캐리어는 물의 표면 상에 부유하게 되어, 인스턴트 커피 음료 분야에서 조제 향기의 보다 큰 퍼짐을 생성시킨다.

2000년 12월 21일에 출원된 동시 계류중인 미국 특허 출원번호 제09/745,124호에 기재되어 있는 바와 같은 캡슐화된 조제 향기 제품에서의 사용을 위해서는, 액체 캐리어는 최대 약 5 또는 10 중량%의 수용해도를 가질 수 있고, 바람직하게는 수불용성이다. 본 발명의 방법에서는, 존재하는 임의의 물이 얼음 형태로 있기 때문에, 캐리어의 수 용해도, 또는 거꾸로는 캐리어 액체 중에서의 물의 용해도는 결정적이지 않다. 그러나, 비친수성 액체가 바람직하고, 적합하게는 물 중에 불용성이거나 또는 최대 약 5 또는 10 % w/w의 제한된 수 용해도를 갖게 된다. 반대로, 캐리어 액체 중에서의 물의 용해도는 최대 약 5 또는 10 % w/w일 수 있지만, 바람직하게는 본질적으로 0이다.

적합한 휘발성 유기 캐리어 액체로는 하기하는 것들을 들 수 있다:

간략함을 위하여 1개의 휘발성 캐리어 액체를 이용하는 것이 바람직하다. 그러나, 1개 초과의 캐리어 액체가 사용될 수 있고, 선택된 캐리어 액체들은 상이한 화학 분류를 갖는 것일 수 있다. 1개 초과의 캐리어 액체가 사용될 때에는, 선택된 액체가 서로 혼화성이고, 이들이 동일한 화학 분류를 갖는 것이 바람직하다.

휘발성 액체 캐리어는 바람직하게는 순하지만, 고유의 향기를 가질 수 있다. 캐리어에 의해 생성된 향기의 양은 일반적으로 착향된 캐리어 액체의 커피 향기에 의해 생성된 향기에 비하여 작다. 몇몇 경우, 캐리어 액체의 고유의 향기는 본질적으로 검출불가능하게 된다. 임의의 경우에서, 휘발성 캐리어 액체의 고유의 향기는 종래의 탈취 기술, 예를 들면, 흡착, 추출 또는 증류에 의해 감소될 수 있다. 그러나, 커피 음료에 적절한 고유의 향기를 갖는 휘발성 캐리어를 선택할 수 있다. 예를 들면, 푸란 및 각종의 알킬 치환된 푸란, 예를 들면 2-메틸푸란, 2-에틸푸란, 및 2,5-디메틸푸란은 광범위의 다양한 다른 화합물들과의 혼합물 중에서 지극히 적은 양으로 커피 중에 자연적으로 발생되고, 커피로부터 얻었을 때에는 고유한 커피-상용성 향기를 갖는다. 이들 푸란은 휘발성 캐리어로서 경제적으로 사용될 수 있는 충분한 양으로 커피 중에 자연적으로 발생되지 않지만, 다른 공급원으로부터 용이하게 얻을 수 있다. 약한 감귤류 향기를 갖는 탈취되지 않은 d-리모넨과 같은, 과일 향기를 갖는 휘발성 캐리어 액체가 탈수된 과일맛 커피 음료 제품용 향기에 적합한 캐리어이다.

커피 향기는 원두분쇄 커피 및 인스턴트 커피의 제조와 같은 커피 가공 동안에 얻어진 임의의 커피 향기일 수 있다. 상기 향기, 및(또는) 향기를 얻을 수 있는 기체 스트림은 당 업계에서 종래적으로 수행되는 바와 같이 분별되거나 또는 정제되어 바람직하지 못한 화합물을 제거할 수 있다. 상기 향기는 일반적으로 저온에서, 대표적으로는 이산화탄소의 동결점 이하의 온도를 포함하는 극저온에서 얻어진다. 이산화탄소, 얼음 및 커피 향기 화합물을 포함하는 커피 향기 프로스트는 커피 향기원으로서 널리 사용되고, 본 발명에 따라 용이하게 가공처리된다. 하기되는 실시예에 나타낸 바와 같이, 커피 향기 프로스트는 본 발명의 휘발성 캐리어 액체와 직접적으로 접촉할 수 있거나, 또는 프로스트는 프로스트로부터 얼마간의 또는 모든 CO₂의 승화 후에 캐리어 액체와 접촉할 수 있다. 상기 CO₂의 승화 후, 얼마간의 또는 모든 향기 화합물이 액체 형태로 있을 수 있다. 임의의 경우, 가공 온도는 존재하는 임의의 수분이 적어도 향기원으로부터 향기가 풍부한 액체 캐리어의 분리 또는 회수 때까지는 얼음의 형태로 있도록 하는 온도인 것이 필수적이다.

커피 향기원이 CO₂ 함유 커피 향기 프로스트인 경우, 프로스트 중에 함유된 CO₂가 승화되도록 하는 온도에서 프로스트 및 액체 캐리어가 접촉하도록 하는 것이 바람직하다. 그러나, 향기 고착은 CO₂의 승화 온도 이하의 온도에서 달성될 수 있기 때문에, CO₂의 승화를 야기시킬 필요가 없다. 프로스트로부터 CO₂의 승화를 행하는 것이 바람직할 때, 액체 캐리어와의 접촉은 상기 승화를 행하는데 충분한 시간 동안 유지되고, 바람직하게는 프로스트 중에 함유된 실질적으로 모든 CO₂의 승화를 행하는데 충분한 시간 동안 유지된다. 승화를 행하는 접촉 시간은 많은 인자들, 구체적으로는 열 교환 속도에 의존하게 된다. 일반적으로, 접촉 시간은 CO₂ 승화 속도를 조절하도록, 및 캐리어 중에서의 향기의 고착이 확실히 일어나도록 혼합 및 평형을 행하도록 설정된다. CO₂의 승화 속도는 대표적으로는 용기로의 열 유입을 조절함으로써, 과도한 버블링 및 결과 생성물 이월(carry over)을 피하도록 조절된다. 프로스트와의 접촉 시간은 대표적으로는 4시간 미만이다. 액체 커피 향기의 경우, 접촉 시간은 대표적으로는 2시간 미만이다.

본 발명의 방법은 용이하게 입수할 수 있는 장치 중에서 연속적으로, 반연속적으로 또는 배치식으로 수행될 수 있다. 향기 프로스트의 배치식 가공의 경우, 교반을 위한 교반기가 구비되고 승화된 CO₂용 배기구(vent)를 갖는 쟈켓이 있는 용기가 적합하다. 적절한 양의 캐리어 액체를 용기에 첨가하고, 쟈켓을 통해 순환되는 냉각제에 의해 가공 온도로 급냉시킨다. 이어서 적절한 양의 향기 프로스트를 손으로 또는 임의의 편리한 기계식 방식으로, 예를 들면 스크류 공급기로 첨가한 다. 프로스트의 첨가 속도는 CO₂의 승화가 행해지도록, 가공 온도(즉, 용기 내의 혼합물의 온도)와 함께 조절된다. CO₂의 승화 및 캐리어 액체 중에서의 향기의 고착이 바람직한 정도로 행해진 후에, 용기의 내용물을 꺼내어, 얼음 및 임의의 남아 있는 프로스트로부터 분리시켜 착향 캐리어 액체를 회수한다. 캐리어에 프로스트를 첨가하는 것이 바람직하지만, 프로스트에 캐리어를 첨가하는 것도 또한 가능하다. 이 경우, 캐리어는 급속한 CO₂의 승화 및 얼음의 용융을 막도록 급냉되어야 한다. 전체 가공 시간, 즉 캐리어 액체와 향기가 접촉하는 시간 동안, 믹스의 온도는 존재하는 임의의 수분이 얼음 형태로 있도록 충분히 낮다. 착향된 캐리어 액체의 회수 후에는, 바람직하게는 사용될 때까지 향기 손실 또는 열화를 최소화시키기 위하여 매우 낮게 유지된다.

이 방법은 또한 용이하게 입수할 수 있는 장치 중에서 연속적으로 또는 반연속적으로 수행될 수 있다. 연속식 가공의 경우, 가늘고 긴 쟈켓이 있는 스크류 컨베이어 용기가 적합하다. 향기 및 캐리어 액체는 적절한 속도로 용기의 한 단부 내로 계량공급되고 스크류의 회전에 의해 혼합물이 용기를 관통하여 이동한다. 용기의 다른 단부로부터 방출된 혼합물은 스크린 또는 필터를 통과하여 착향 캐리어 액체를 얼음 또는 임의의 남아 있는 프로스트 입자로부터 분리시킨다. 역시, 혼합물의 온도는 존재하는 임의의 수분이 전체 가공 동안에 얼음의 형태로 있도록 충분히 낮다. 반연속식 작업은 교대로 작동되는 다수개의 배치식 용기 중에서 용이하게 달성된다.

커피 향기 프로스트로부터 CO₂의 승화 후에 남아 있는 것과 같은 액체 커피 향기의 가공을 위해서는, 유사한 장치 중에서 캐리어 및 향기를 단순히 혼합함으로써 본 발명의 향기 고착 방법을 수행할 수 있다. 용기 내용물의 온도는 역시 존재하는 임의의 수분을 얼음 형태로 유지하도록 충분히 낮게 유지된다.

휘발성 캐리어 내로의 향기 고착은 대기압에서 또는 승압 또는 감압하에 수행될 수 있다. CO₂ 승화 온도에 매우 가까운 동결점을 갖는 향기 화합물의 경우, 대기압 고착이 이상적이다. 캐리어를 도입시키기 전에, 프로스트를 가열시켜 부분적으로 또는 전체적으로 용융시키는 고압 고착은 보다 높은 동결점, 대표적으로는 -40℃ 이상의 동결점을 갖는 향기 화합물의 경우에 바람직하다.

향기 프로스트의 가공의 경우, CO₂의 승화가 완료된 후에는 얼음 결정 중에 트랩핑될 수 있는 향기 화합물의 고착을 용이하게 하기 위하여 CO₂의 승화에 적합한 일반적으로 낮은 온도로부터 얼음의 융점 바로 아래의 보다 높은 온도로 가공 온도를 상승시키는 것이 때때로 바람직하다. 이들 온도, 대표적으로는 약 -15℃ 내지 -5℃에서, 향기의 수상 내로의 분배 및 물의 캐리어 내로의 전달은 물이 고체인 얼음으로 존재하기 때문에 일어나지 않는다.

본 발명에 사용되는 넓은 온도 범위는 방법의 각 단계들로부터 파생된다. 향기 화합물의 캐리어 내로의 고착은 대표적으로는 CO₂의 승화 동안에 약 -75℃ 내지 -20℃에서 일어나는 반면, 얼음으로부터 향기 화합물의 제거 동안에는 온도가 - 5℃만큼 높게 상승될 수 있다. 사용된 저온은 특히 항아리(jar) 및 조제 향기 분야에 매우 적합한 볶아낸 신선한 향기 특성을 보유하는데 이상적이다. 저온 및 액체 캐리어의 존재는 가장 휘발성인 화합물들의 신속한 전달을 가능하게 한다.

본 발명에서 효율적으로 이용될 수 있는 향기 프로스트:캐리어 고착 비, 즉 향기 프로스트의 중량 대 액체 캐리어의 중량 비는 매우 광범위하게 변할 수 있다. 20:1 또는 그 이상과 같이 높은 프로스트:캐리어 고착 비가 사용될 수 있고, 이러한 높은 고착 비에서 저수분 착향 캐리어 액체가 달성될 수 있다는 것이 본 발명의 이점이다. 이들 이점은 크게는 존재하는 임의의 수분이 얼음 형태로 있도록 본 발명의 낮은 가공 온도, 및 본 발명의 휘발성 캐리어 액체의 물리적인 성질, 즉 우세한 낮은 가공 온도에서 캐리어가 액체로 남아 있을 수 있게 만드는 그들의 낮은 동결점 및 그들의 낮은 수용해도에 기인한다. 이들 온도에서 캐리어의 액체 성질은 향기 및 캐리어의 물리적인 혼합을 용이하게 한다. 비교로서, 커피 오일은 대표적으로는 보다 낮은 온도에서는 급격하게 증가되는 약 100 내지 150 센티포아즈의 실온 점도를 갖는 반면에, 본 발명의 휘발성 캐리어 액체의 실온 점도는 대표적으로는 10 센티포아즈 미만, 보다 대표적으로는 1 센티포아즈 미만이다. 추가로, 커피 오일 캐리어의 착향이 수분이 물의 형태로 존재하게 되는 온도에서의 가공을 포함하기 때문에, 착향된 커피 오일 캐리어 중의 유해한 물의 양은 프로스트의 양이 증가함에 따라 증가하게 된다. 그러나, 본 발명에서는 착향된 휘발성 캐리어 액체의 수분 함량은 가공 동안에 존재하는 임의의 수분이 얼음의 형태로 있게 되기 때문에 낮게 된다. 1:1 내지 20:1의 프로스트:캐리어 고착 중량비가 바람직하며, 2:1 내 지 10:1의 비가 더욱 바람직하다. 본 발명은 이들 고착 비의 커피 향기 프로스트를 이용한 착향이 보다 짧은 가공 시간으로 연속적으로 또는 비연속적으로 가능하게 한다. 본 발명의 낮은 동결점의, 낮은 수용성, 휘발성 유기 캐리어 액체를 커피 향기 프로스트와 접촉시킴으로써, 우수한 품질의 향기의 지극히 높은 담지량을 달성할 수 있다.

휘발성 캐리어는 임의적으로는 본 발명의 방법을 사용한 착향 전에 다른 수단에 의해 예비착향될 수 있다. 예비착향은 다른 입수할 수 있는 향기원을 이용하고, 가공 유연성을 개선시키고, 또는 착향된 휘발성 캐리어의 감각 특성들을 구체적인 제품 분야에 유리하게 맞추도록 하기 위하여 행해질 수 있다. 휘발성 캐리어는 배전두 또는 분쇄된 배전두, 천연의 또는 착향된 오일, 수성 또는 용매 추출물 및 증기 응축물 또는 증류물을 포함하지만 이들로 제한되지는 않는 커피 향기원과 직접 또는 간접적인 접촉에 의해 예비착향될 수 있다.

원두커피 또는 커피 오일과의 접촉은 음료 분야에서 앙금 및 수면에 뜬 기름(slick) 형성을 막기 위해서는 실질적으로 제거되어야 하는 착향된 휘발성 캐리어로 전달된 임의의 불용성 재료 또는 오일을 필요로 한다. 이것은, 바람직하게는 향기 프로스트와의 접촉 전에, 진공 증류를 사용하여, 가장 바람직하게는 10 ㎛ Hg 미만에서의 고진공 증류를 사용하여 단지 향기 및 휘발성 캐리어만을 처리된 재료로부터 증발시킴으로써 달성될 수 있다. 이어서 향기 및 휘발성 캐리어는 실질적으로 오일이 없는 액체의 착향된 휘발성 캐리어를 생성시키는데 효과적인 조건, 바람직하게는 극저온 조건 하에서 응축될 수 있다. 존재할 수 있는 임의의 CO₂는 승화에 의해 제거될 수 있으며, 존재할 수 있는 임의의 수분은 동결시켜 여과해낼 수 있는 얼음을 형성시킴으로써 제거될 수 있는데, 이들 방법들은 가공 동안의 임의의 적절한 시기에 행해진다.

예비착향이 추가의 가공 단계를 필요로 하지만, 특정 제품 분야용 휘발성 캐리어에 바람직한 향기 성분을 부여하는데 효과적인 방식일 수 있다. 또한, 다른 설정된 농도 및 분리 기술들이 예비착향과 함께 사용되어 공정 효율 또는 예비착향된 캐리어의 품질을 개선시킬 수 있다. 예를 들면, 수성 향기원은 손실 또는 열화로 이어질 수 있는 높은 가공 온도에 대한 향기의 노출을 최소화하면서, 저온 진공 증류 또는 막 여과를 통해 사용 전에 농축되어 휘발성 캐리어 내로의 향기 구성성분의 전달을 용이하게 할 수 있다.

실시예 1

상업적인 인스턴트 커피 제조 방법의 퍼콜레이트법(percolation) 배출 기체로부터 제조된 커피 향기 프로스트를 용기 중에서 탈취된 d-리모넨 캐리어 액체와 접촉시켰다. 프로스트는 5% w/w 미만의 물을 함유하였다. 프로스트의 용기로의 첨가를 용기 중의 혼합물의 온도를 -75℃ 내지 -30℃ 사이로 유지하면서 3시간에 걸쳐 점증적으로 수행하여, 프로스트의 CO₂ 함량의 승화 및 캐리어 액체 중에서의 커피 향기의 고착을 야기시켰다. 얼음 상이 혼합물 중에 존재하였다. CO₂ 승화(버 블링에 의해 입증됨), 물의 얼음으로서의 존재, 혼합물의 비-고화를 온도 측정과 함께 사용하여 프로스트의 첨가 속도를 조절하였다. 프로스트 마지막 부분을 첨가한 후, 혼합물을 용기로부터 제거하고 착향된 캐리어 액체를 혼합물 중에 존재하는 얼음으로부터 분리하였다. 각각 향기 프로스트 1 kg 및 가변량의 캐리어 액체를 사용하여 3개의 시험을 수행하였다. 착향된 캐리어 액체를 헤드 스페이스 가스 크로마토그래피(HS-GC)로 커피 향기 함량에 대하여 분석하였다.

비교용으로서, 동일한 커피 향기 프로스트 72 kg을 추출된 커피 오일 45 kg과 접촉시켰다. CO₂ 승화, 평형 및 기울여 따르기의 8시간 후에, 착향된 커피 오일을 얻었다. 착향 공정 동안의 온도를 15 내지 25℃로 유지시켰다.

결과는 다음과 같다:

시험	프로스트:캐리어 고착 비 (w:w)	시간 (hr)	향기 함량 (HS-GC 카운트)	착향된 캐리어의 수분 함량 (% w/w)	향기 회수율 (% w/w)
1A	10:1	2	2100	∼0.1	∼90
1B	10:1	2	2100	∼0.1	∼90
1C	12:1	4	2300	∼0.1	∼90
커피 오일 (비교용)	1.6:1	8	300	∼1.5	∼80

비록 캐리어 향기 함량이 캐리어 타입과는 무관하게 프로스트:캐리어 비에 대략적으로 비례하지만, 본 발명의 휘발성 유기 캐리어의 사용은 유리하게는 보다 높은 프로스트:캐리어 비가 사용될 수 있도록 한다는 것을 알 수 있을 것이다. 본 실시예에서, 낮은 동결점, 낮은 점도, 및 낮은 물의 d-리모넨 중에서의 용해도의 병행은 커피 오일에 대표적으로 사용되는 것보다 훨씬 큰 프로스트:캐리어 비를 가 능하게 하면서도 유리하게는 높은 향기 함량, 뿐만 아니라 낮은 수분 함량을 갖는 완전히 휘발성인 착향 캐리어를 생성시킨다.

실시예 2

실시예 1의 시험 1B 및 1C의 착향된 캐리어 액체를 커피 추출물 중에서의 유화 및 인스턴트 커피 분말 중에서의 건조보존을 통해 인스턴트 커피 중에 캡슐화시켰다. 켄코(Kenco)^TM 리얼리 리치(Really Rich) 동결 건조된 인스턴트 커피 37.5 kg을 물 37 g 중에 용해시켰다. 시험 1B 및 1C의 착향된 캐리어 7.0 g을 커피 용액의 별개의 부분들 내로 유화시키고, 용액 부분들의 액적을 액체 질소 내로 방울방울 떨어뜨려 동결된 입자들을 형성시켰다. 이어서 입자들을 액체 질소로부터 분리하여 밀링되고(100 미크론 평균 입자 크기), 동결 건조된(1% 수분) 켄코^TM 리얼리 리치 인스턴트 커피 중에서 48시간 동안 건조시켰다. 얻어진 캡슐을 3 내지 10 % w/w의 양으로 켄코^TM 리얼리 리치 동결 건조된 인스턴트 커피 내로 블렌딩시켰다. 뜨거운 또는 끓는 물을 이용하여 브류(brew)를 제조할 때, 신선하고 강한 커피 향기 퍼짐이 나왔다. 전문가 패널이 착향된 캡슐로 제조된 브류의 품질 및 조제 향기 영향을 캡슐없이 제조한 브류보다 우수한 것으로 판단하였다.

실시예 3

실험공장 인스턴트 커피 제조 방법의 퍼콜레이트법 배출 기체로부터 커피 향기 프로스트 5 kg을 생성시켰다. 프로스트는 물 15% w/w를 함유하였다.

프로스트 200 g 및 500 g 부분들을 사용하여 실시예 1의 방법을 이용해 탈취 된 d-리모넨 100 g을 착향시켰다. 실시예 1에서와 같이 HS-GC 분석도 또한 수행하였다. 비교용으로, 동일한 프로스트 700 g을 커피 오일 445 g으로 착향시켰다. 7시간 후, CO₂ 승화, 평형 및 기울여 따르기가 완료된 후에, 착향된 오일 450 g을 얻었다. 결과는 다음과 같다:

시험	프로스트:캐리어 고착 비 (w:w)	시간 (hr)	향기 함량 (HS-GC 카운트)	착향된 캐리어의 수분 함량 (% w/w)	향기 회수율 (% w/w)
3A	2:1	1.5	130	∼0.1	∼90
3B	3:1	2	300	∼0.1	∼90
커피 오일 (비교용)	1.6:1	7	80	∼1.5	∼50

이들 시험은 본 발명의 방법이 신속하고 효율적임을 보여준다. 게다가, 부분적으로는, 저온 가공처리 조건으로부터 야기되는 착향된 캐리어의 낮은 수분 함량도 또한 유리하다.

실시예 4

2-에틸푸란 캐리어 1부를 배전두 분쇄기 배출 기체로부터 -120℃로 조절된 긁어낸 표면 열 교환기 중에서 수집한 프로스트 20부와 접촉시켰다. 프로스트의 캐리어로의 첨가를, 제제의 온도를 -75℃ 내지 -20℃로 조절하는데 적합한 속도로 점증적으로 수행하였다. CO₂가 캐리어로부터 부드럽게 버블링되었다. 마지막 부분의 프로스트를 첨가할 때, 제제 중에 존재하는 얼음을 착향된 캐리어로부터 분리하고, 샘플을 분석, 감각 평가 및 캡슐화를 위하여 -60℃로 유지시켰다. HS-GC 분석은 1000 GC(카운트)를 제공하였다.

실시예 5

24DE(덱스트로스 당량) 옥수수 시럽 고상물 25.2 g 및 하이포아마(Hyfoama) DSN 가수분해된 우유 단백질[퀘스트 인터내셔날(Quest International)] 2.0 g의 혼합물을 물 15.8 g중에 용해시켰다. 실시예 4의 착향된 캐리어 7.0 g을 용액 내로 유화시킨 다음, 과량의 분말화된 10DE 옥수수 말토덱스트린 내로 방울방울 떨어뜨리고 48시간 동안 건조시켰다.

캡슐을 사별하고, 1-3 mm 분획물을 1.5 % w/w의 양으로 야콥스(Jacobs)^TM 자우버(Zauber) 인스턴트 카푸치노 믹스 내에 혼입시켰다. 전문가 패널이 75℃ 물 중에서 음료의 구성시에 방출된 향기 퍼짐을 신선하고 배전된 강하고, 양호한 품질의 커피 향기로 판단하였다.

실시예 6

본 실시예는 커피 향기 프로스트로부터 승화에 의해 CO₂를 제거하여 얻은 커피 향기를 이용한 휘발성 유기 캐리어 액체의 착향을 입증한다.

상업적인 인스턴트 커피 제조 방법의 새로운 퍼콜레이터 컬럼의 배출 기체로부터 수집한 커피 향기 프로스트 100 g을 데시케이터 용기 중에 위치시킨 200 mL 비이커 중에 넣었다. 비이커의 외부를 건조 얼음 펠릿과 접촉시켜 프로스트로부터의 CO₂ 승화를 조절하였다. 이어서 프로스트의 온도를 -75℃ 내지 -40℃로 유지시켰다. 데시케이터 용기를 밀폐하였지만, CO₂의 방출을 가능하게 하는 배기구를 포함하였다. 비이커 중에 남아 있는 얼음 함유 액체 향기를 -40℃로 유지시키고, - 20℃에서 탈취된 d-리모넨 5 g과 접촉시켰다. 혼합물의 부드러운 진탕 후에, 착향된 캐리어 액체를 얼음 결정으로부터 분리하였다. 전문가 패널이 한 잔의 뜨거운 커피의 표면 상에 놓여지는 이 착향된 캐리어 액체 1방울로부터 방출되는 향기를 평가하였다. 향기 퍼짐은 신선하고 양호한 품질의 것으로 판단되었다.

실시예 7

하기 모델의 프로스트들을 제조하였다:

	고체 CO2(g)	물(g)	향기(g)
프로스트 1	100	0	2-메틸푸란 0.65 2,3-펜탄디온 0.65 아세톤 1.3
프로스트 2	90	0	2-메틸푸란 0.4 2,3-펜탄디온 0.4 아세톤 0.8
프로스트 3	100	0	디메틸술파이드 0.4 2,3-펜탄디온 0.4 디아세틸 0.4 2-메틸프로판알 0.42
프로스트 4	100	3	디메틸술파이드 0.43 2,3-펜탄디온 0.43 디아세틸 0.43 2-메틸프로판알 0.43
프로스트 5	100	2	디메틸술파이드 0.43 2,3-펜탄디온 0.43 디아세틸 0.43 2-메틸프로판알 0.43

이어서 고착을 다음과 같이 수행하였다:

프로스트 1:

농축된 액체 향기를 실시예 6에 설명된 기술에 의해 프로스트 1로부터 제조하였다. 초기 향기 프로스트의 10% v/v가 200 mL 비이커 중에 남아 있을 때 승화를 중지시켰다. 비이커를 드라이 아이스 중에 유지시켰다.

탈취된, -60℃ d-리모넨 10 g을 비이커 내로 도입시키고 제제를 부드럽게 진탕시켰다. 향기의 농축 후에도 여전히 존재하는 잔류 CO₂의 승화 후에, 착향된 캐리어를 바이알로 전달시키고, 밀폐시키고, 칭량하였다. 질량 저울은 향기의 90%가 회수되었음을 보여준다. 착향된 캐리어의 칼 피셔(Karl Fischer) 물 분석은 물이 존재하지 않고, 따라서 착향 방법 동안에 대기로부터 캐리어 중에 응축된 물이 없음을 보여주었다. 추가로, 혼합물의 바이알 내로의 전달 동안에 어느 정도의 손실이 일어났기 때문에, 실제 효율은 측정된 효율을 초과하는 것이다.

프로스트 2:

액체 향기를 실시예 6에 설명된 기술에 의해 프로스트 2로부터 제조하였다. 탈취된, -60℃ d-리모넨 10 g을 비이커 내로 도입시키고 제제를 부드럽게 진탕시켰다. 착향된 캐리어를 바이알로 전달시키고, 밀폐시키고, 칭량하였다. 질량 저울은 향기의 85%가 회수되었음을 보여준다. 착향된 캐리어의 칼 피셔 물 분석은 물이 존재하지 않고, 따라서 착향 방법 동안에 대기로부터 캐리어 중에 응축된 물이 없음을 보여주었다. 추가로, 혼합물의 바이알 내로의 전달 동안에 어느 정도의 손실이 일어났기 때문에, 실제 효율은 측정된 효율을 초과하는 것이다.

프로스트 3:

프로스트 3 100 g을 밀폐된 용기 중의 비이커 내에 넣고, 대기로부터 수분의 흡수를 피하기 위하여 약간의 압력을 유지시켰다. 탈취된, -60℃ d-리모넨 11.7 g을 비이커 내로 도입시켰다. 승화 온도를 -75℃ 부근으로 조절하였다. 마지막 단 계에서 비이커를 과량의 드라이 아이스와 접촉시켜 저온을 유지시켰다. 향기 10.7 % w/w을 함유하는 탈취된 d-리모넨 13 g을 회수하였다. 하기하는 회수 효율이 측정되었다(캐리어 액체 중에서 회수된 향기의 중량%는 프로스트 중의 향기의 중량에 기초하였다).

향기 성분	회수율(%)
디메틸술파이드	71
2-메틸프로판알	86
디아세틸	90
2,3-펜탄디온	99
합계	86

프로스트 4:

향기 1.6% 및 물 3%를 함유하는 프로스트 4 100 g을 밀폐된 용기 중의 비이커 내에 넣고, 대기로부터 수분의 흡수를 피하기 위하여 약간의 압력을 유지시켰다. 탈취된, -60℃ d-리모넨 10 g을 비이커 내로 도입시켰다. 승화 온도를 -75℃ 부근으로 조절하였다. 마지막 단계에서 비이커를 과량의 드라이 아이스와 접촉시켜 저온을 유지시켰다.

물은 얼음으로서 존재하였고, 액체를 미세한 메쉬 체를 통과시켜 분리시켰다. 향기 12 % w/w을 함유하는 탈취된 d-리모넨 14.4 g을 회수하였다. 하기하는 회수 효율이 측정되었다(캐리어 액체 중에서 회수된 향기의 중량%는 프로스트 중의 향기의 중량에 기초하였다).

향기 성분	회수율(%)
디메틸술파이드	76
2-메틸프로판알	85
디아세틸	84
2,3-펜탄디온	91
합계	84

프로스트 5:

프로스트 5 100 g을 밀폐된 용기 중의 비이커 내에 넣고, 대기로부터 수분의 흡수를 피하기 위하여 약간의 압력을 유지시켰다. 탈취된, -60℃ d-리모넨 50 g을 비이커 내로 도입시켰다. 승화 온도를 -75℃ 부근으로 조절하였다. 마지막 단계에서 비이커를 과량의 드라이 아이스와 접촉시켜 저온을 유지시켰다. 물은 얼음으로서 존재하였고, 액체를 미세한 메쉬 체를 통과시켜 분리시켰다. 향기 2.7 % w/w을 함유하는 탈취된 d-리모넨 54.4 g을 회수하였다. 하기하는 회수 효율이 측정되었다(캐리어 액체 중에서 회수된 향기의 중량%는 프로스트 중의 향기의 중량에 기초하였다).

향기 성분	회수율(%)
디메틸술파이드	71
2-메틸프로판알	81
디아세틸	80
2,3-펜탄디온	84
합계	81

실시예 8

실시예 3의 향기 프로스트 85 g을 사용하여 실시예 3의 방법에 따라 예비착향시킨 d-리모넨 17 g을 착향시켰다. 착향된 캐리어 액체의 수분 함량은 0.1 % w/w 미만이었고, 그의 HS-GC 카운트는 350이었다. 상업적인 인스턴트 커피 제조 방법의 새로운 퍼콜레이터 컬럼의 배출 기체로부터 얻은 수성 커피 향기의 액체-액체 추출에 의해 캐리어를 예비착향시켰다. 수성 커피 향기 100 g을 탈취된 d-리모 넨 20 g과 약 5분 동안 약 2℃의 온도에서 접촉시켜 배치식 예비착향을 수행하고, 예비착향된 캐리어 액체를 수성상으로부터 분리시켰다. 예비착향은 대표적으로는 오일의 수분 함량을 최소화시키기 위하여 종래의 커피 오일 착향 방법으로 수행되는 물 제거 단계에서 보통 응축되어 손실되는 알데히드 및 피라진과 같은 중요한 풍미 화합물의 효율적인 회수를 가능하게 하였다.

Claims (22)

1. 커피 향기와 휘발성 유기 캐리어 액체를, 상기 휘발성 유기 캐리어가 액체 상태에 있고 존재하는 임의의 수분이 얼음 형태로 있게 되는 -150℃ 내지 0℃의 가공 온도에서 접촉시키는 단계, 및

   착향된 캐리어 액체를 회수하는 단계

   를 포함하며, 상기 캐리어 액체는, 상기 가공 온도 미만의 동결점 및 상기 가공 온도 초과의 비점, 25℃ 및 대기압에서의 0.01 mmHg 이상의 증기압, 및 10 중량% 이하의 수용해도를 갖는, 푸란, 에스테르, 알데히드, 지방족 알콜, 케톤, 모노테르펜 탄화수소, 탄화수소, 이소파라핀 탄화수소, 에테르 및 피롤로 이루어진 군으로부터 선택되는 것인, 커피 착향 조성물의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 커피 향기가 CO₂ 함유 커피 향기 프로스트를 포함하는 것인 방법.
3. 제2항에 있어서, 상기 프로스트:캐리어 액체의 중량비가 1:1 내지 20:1인 방법.
4. 제2항에 있어서, 상기 프로스트:캐리어 액체의 중량비가 2:1 내지 10:1인 방법.
5. 제2항에 있어서, 상기 커피 향기 프로스트가 정류 커피 향기 프로스트를 포함하는 것인 방법.
6. 제2항에 있어서, 상기 커피 향기 프로스트와 상기 액체 캐리어 사이의 접촉에 의해 상기 커피 향기 프로스트에 함유되어 있는 모든 CO₂가 승화되는 것인 방법.
7. 삭제
8. 제1항에 있어서, 상기 커피 향기가, CO₂ 함유 커피 향기 프로스트로부터 CO₂의 승화에 의해 CO₂를 제거하여 얻어지는 커피 향기 및 얼음을 포함하는 것인 방법.
9. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가공 온도가 -5℃ 내지 -120℃인 방법.
10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가공 온도가 -10℃ 내지 -100℃인 방법.
11. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가공 온도가 -20℃ 내지 -80℃인 방법.
12. 제1항에 있어서, 1개 초과의 휘발성 유기 캐리어 액체를 사용하는 것인 방법.
13. 제12항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체들이 서로 혼화성인 방법.
14. 제12항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체들이 동일한 화학 분류에 속하는 것인 방법.
15. 제1항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 수 불용성인 방법.
16. 제1항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 25℃에서 1.0 g/cc 미만의 밀도를 갖는 것인 방법.
17. 제1항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 25℃ 및 대기압에서의 0.5 mmHg 이상의 증기압, 25℃ 내지 250℃ 범위의 비점, 및 25℃에서의 5 중량% 이하의 수용해도를 갖는 것인 방법.
18. 제15항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 25℃에서의 2.0 mmHg 이상의 증기압, 25℃ 내지 200℃ 범위의 비점, 및 25℃에서의 0.7 내지 0.99 g/cc 범위의 밀도를 갖는 것인 방법.
19. 제15항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 25℃에서의 5.0 mmHg 이상의 증기압, 25℃ 내지 100℃ 범위의 비점, 및 25℃에서의 0.8 내지 0.95 g/cc 범위의 밀도를 갖는 것인 방법.
20. 제1항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 모노테르펜 탄화수소, 에스테르 및 알킬 푸란으로 이루어진 군으로부터 선택된 1개 이상의 구성원을 포함하는 것인 방법.
21. 제1항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 d-리모넨, 2-에틸푸란, 2-메틸푸란, 2,5-디메틸푸란, 및 에틸 아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1개 이상의 구성원을 포함하는 것인 방법.
22. 제1항에 있어서, 상기 휘발성 유기 캐리어 액체가 상기 커피 향기와의 접촉 전에, 예비착향된 것인 방법.