CN1214731C - 咖啡赋香组合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

在工艺温度下使咖啡香料如咖啡芳香霜和挥发性有机载体液接触，从而影响所述香料进入载体液中的定香作用，在所述温度下，所述载体呈液体状，且任何存在的湿气呈冰状。所述载体具有低于所述工艺温度的凝固点、高于所述工艺温度的沸点、在25℃和大气压下至少0.01毫米汞柱的蒸汽压以及不大于10%(重量)的水溶性。

Description

咖啡赋香组合物的制备方法
发明领域
本发明涉及制备咖啡赋香组合物的方法。尤其是，本发明涉及制备用于提供咖啡饮料制品芳香的组合物的方法。
发明背景
速溶性(或可溶性)咖啡粉的制造通常涉及如高温的加工条件，这会损失令人喜欢的咖啡香味。在制备所述粉末时，大多数形成与众不同的怡人的咖啡香味的化学物质已经蒸发。除非在制造时采用附加的步骤，与通过烘焙并研磨过的咖啡制成的热咖啡饮料香味相比，从速溶性咖啡粉制得的热咖啡饮料几乎没有香味可言。在很大程度上，这导致了消费者把速溶咖啡视作较差的产品。为增加速溶咖啡产品的香味，人们已作出许多努力，包括使用特殊种类的咖啡豆，使用特别的咖啡烘焙条件，以及添加咖啡香料。
咖啡香料和香精通常很复杂，包含许多引起感官刺激的活性化合物，它们组合起来形成产品的特征香味。由于香料和香精是极为强烈的，并且在未被稀释的状态下一般是不稳定的，所以它们要和载体结合，从而变得稳定且易于搬运。这些载体是中性的，或者能补充感官刺击但对产品的特征香味没有影响。
香味的载体可以是液体或水溶性固体。如果使用液体载体，它通常被封闭在固态的水溶性基质中，以便保护该特征香味免受损失或破坏。这种载体在液体体系中通常称为溶剂，起香料基料的作用，用来将不那么强烈的香味和味觉物质的等级调节到与存在于自然界的那些香味和味觉物质相似的等级。用于液体体系的载体的合适特性包括性质温和，并能与其它液体香料相混溶。用于咖啡香料的传统液体载体以及专用于咖啡芳香霜的液体载体是从焙烧咖啡中排出或者从速溶性咖啡制造中所用的废弃咖啡研磨料萃取的咖啡油。
赋香组合物的香味成份的特性在于其香味，即在众多香味中彰显其个性并盖过其它香味的固有品质。该香味成份可以(而且通常是)包括许多香味组份，它们合在一起产生这种特殊的香味。
与速溶咖啡有关的一个具体问题是，和蒸煮焙烧和研磨咖啡产生的咖啡香味相比，热的速溶咖啡饮料在冲配的时候产生的咖啡香味相对要少。这个在冲配速溶咖啡饮料时不能进发香味或“在杯子上方迷漫着香味”的问题在转让给Nestec S.A.的美国专利5,399,368和5,750,178中都曾提到。这些专利叙述了现有技术为了使杯子上方立即充满香味所作的种种努力，例如通过用芳香性的咖啡物质的水性乳剂包涂在可溶性咖啡粉上，或通过使用颗粒状的赋香咖啡玻璃体。在这些美国专利中都记录了这些以及过去已知的措施在达到良好的益杯香味上均未获成功。所述‘368和‘178专利提出包含赋香咖啡油芯的胶囊颗粒。
通过在速溶咖啡产品中加入赋香的包含咖啡油的颗粒(如在‘368和‘178专利中所述的那些)能够达到的溢杯香味的量，很大程度上取决于这种颗粒的用量。在速溶咖啡中使用咖啡油通常不能解决在低等级下仅提供一揽子香味的问题。但是，必须使用相对较多的颗粒来制得良好的制品香味。这种途径导致产品在享用过程中具有绝对强烈的味道或者香味。而且，使用的胶囊越多，引入的胶囊材料(特别是咖啡油)越多。加入的咖啡油在咖啡饮料的表面上聚集成一层油膜。这种油层很容易被看到，并且公认会损害消费者对速溶咖啡的接受度。
而且，在香味掺杂阶段使用油涉及在油凝固点以上的工艺温度。在这些温度下，水作为液体存在，并且是有害的。滗出其中的水的方法已经申请专利了(加拿大专利No.2,091,276)。尽管如此，显著量的香料和水相一起不可避免地滗出，而留在油中的残留水会加速咖啡香料的降解。
美国专利No.5,229,153揭示了用于分馏咖啡香料的工艺，其中通过和霜接触进行油的芳香化之后残留的水相用作芳香化所述油第二馏分的主要芳香来源。由于这种咖啡芳香馏分的亲水性质，这种工艺的效率相对较低，且夹杂在所述油中的咖啡芳香的性质和最初来源显著不同。
上面揭示的定香条件导致咖啡香料在化学或物理性质方面出现变化，这是由于暴露在热和湿气中所致。此外，所述最容易挥发的化合物的回收效率低，且会导致水相和疏水油相之间的香料分离不平衡。
本发明的目的是提供用于制造咖啡赋香组合物的方法，它使得和上述已知方法如香精不平衡、由热或湿气引起的化学或物理性质的变化以及效率低有关的问题最小。本发明的另一目的是提供可以经济地达到这些目的且无需复杂或昂贵设备的方法。本发明的这些和其它目的在本发明以下的详细说明中将显而易见。
发明概述
本发明提供制备咖啡赋香组合物的方法，所述方法包括在工艺温度下将咖啡香料和挥发性有机载体液接触，并回收赋香后的载体液；在所述温度下，所述载体呈液体状，且任何存在的湿气呈冰状，所述载体液具有低于所述工艺温度的凝固点、高于所述工艺温度的沸点、在25℃和大气压下至少0.01毫米汞柱的蒸汽压以及不大于10％(重量)的水溶性。
优选实施方案的详细说明
本发明中，咖啡赋香组合物通过在工艺温度下将咖啡香料如咖啡芳香霜和挥发性有机载体液接触，使任何存在于香料中的湿气呈冰状。所述挥发性有机载体液的物理性质比较重要。所述载体液在工艺温度下必须为液体，在所述温度下，任何存在的湿气呈冰状。因此，所述载体液具有低于现行工艺温度的凝固点。所述载体液凝固点必须低于0℃，宜低于-5℃，更好是低于-10℃。
咖啡香味的常见来源是商业制备的焙烧和研磨咖啡，以及速溶咖啡中获得的咖啡芳香霜。这种咖啡芳香霜包括咖啡香味、CO2和呈冰状的水。当用本发明含CO2的咖啡芳香霜对载体液进行赋香时，所述工艺温度为使CO2升华的温度。0℃至-150℃的工艺温度合适于这种升华，优选-5℃至-120℃的温度，更加优选-10至-100℃的温度，最优选-20至-80℃的温度。在这些温度下，CO2具有大的蒸汽压，并可以升华。即使当所述最容易挥发的咖啡芳香化合物具有低蒸汽压，且将主要保留在液体载体中。如上所述，所述载体液具有显著低于工艺温度的凝固点，使之在现行工艺温度下保留在液体中。为了用这种霜进行赋香，需要凝固点低于0℃的载体液，合适的是低于-80℃的凝固点，优选低于-10℃的凝固点。
所述载体液的蒸汽压在25℃和大气压下至少为0.01毫米汞柱。在25℃和大气压下。所述载体液的蒸汽压宜至少为0.5毫米汞柱，较好至少为2毫米汞柱，最好至少为5毫米汞柱。
所述载体液的沸点适合为25-250℃，宜为25-200℃，较好为25-100℃。
所述载体液的密度在25℃下宜至少为1.0g/cc，较好在25℃下为0.7-0.99g/cc，更好在25℃下为0.8-0.95g/cc。密度低于1.0g/cc的载体将会浮在水面上，导致速溶咖啡饮料在使用时制品香味出现更大的进发。
对于在微囊制品香味产品中使用，如在提交于2000年12月21日的待审批美国专利No.09/745,124中所说明的，所述载体液可以具有最高约为5％-10％(重量)的水溶性，且宜为不溶于水的。在本方法中，由于任何存在的水为冰状的，载体的水溶性，或者相反地，水在载体液中的溶解性并不重要。但是，优选使用非亲水液体，且适于为不溶于水，或者将水溶性限制在最高约为5％或10％重量/重量。相反地，水在载体液中的溶解性可以最高约为5％或10％重量/重量，但是宜基本上为零。
适合的挥发性有机载体如下：
不溶性挥发性载体   凝固点(℃)     沸点(℃)     蒸汽压(mmHg)   水溶性     密度(g/cc) 化学分类
2-甲基呋喃     -89     63     -260   不溶     0.91 呋喃
2，5-二甲基呋喃     -62     92     -50   不溶     0.90 呋喃
2-乙基呋喃     ＜-60     92     -50   不溶     0.91 呋喃
丙酸异丁酯     -71     137     -6.2   不溶     0.87 酯
己酸甲酯     -71     151     -4.0   不溶     0.89 酯
己酸乙酯     -67     168     -1.5   不溶     0.87 酯
乙酸庚酯     -50     192     -0.4   不溶     0.86 酯
辛酸甲酯     -40     195     -2.7   不溶     0.88 酯
乙酸庚酯     -50     193     -0.4   不溶     0.88 酯
辛酸乙酯     -47     209     -0.3   不溶     0.88 酯
乙醇辛酯     -80     199     -0.6   不溶     0.87 酯
癸酸甲酯     -18     224     -0.04   不溶     0.87 酯
丁酸庚酯     -58     226     -0.05   不溶     0.86 酯
癸酸乙酯     -20     245     -0.04   不溶     0.86 酯
庚醛     -43     153     -2.5   不溶     0.82 醛
辛醛     -12     173     -2.4   不溶     0.83 醛
癸醛     -5     210     -0.2   不溶     0.83 醛
1-庚醇     -35     175     -0.2   不溶     0.82 脂肪醇
1-辛醇     -16     195     -0.05   不溶     0.83 脂肪醇
2-辛醇     -39     179     -0.5   不溶     0.82 脂肪醇
1-壬醇     -6     215     -0.2   不溶     0.83 脂肪醇
2-戊酮     -77     102     37 不溶     0.81 酮
3-庚酮     -39     149     -3.7 不溶     0.82 酮
2-壬酮     -7     196     -0.4 不溶     0.83 酮
对伞花烃     -69     178     1.4 不溶     0.85 单萜烃
d-苧烯     -74     175     2.1 不溶     0.84 单萜烃
二戊烯     -95     176     -2.0 不溶     0.84 单萜烃
0-蒎烯     -64     155     4.8 不溶     0.86 单萜烃
∏-蒎烯     -61     167     4.6 不溶     0.87 单萜烃
异戊二烯     -147     34     -580 不溶     0.68 烃
正戊烷     -130     36     512 不溶     0.62 烃
正己烷     -95     69     -225 不溶     0.66 烃
正庚烷     -91     98     46 不溶     0.68 烃
正辛烷     -57     126     14 不溶     0.70 烃
正壬烷     -51     151     -3.5 不溶     0.72 烃
正癸烷     -30     174     -1.8 不溶     0.73 烃
正十一烷     -26     196     -0.4 不溶     0.74 烃
2，2，4-三甲基戊烷     -107     99     37 不溶     0.69 异烯烃
2，2，4，4，6-五甲基庚烷 -67 178 0.8 不溶 0.75 异烯烃
二丁基醚     -98     142     12.5 不溶     0.76 醚
乙基丙基醚     -79     64     -210 不溶     0.74 醚
二戊基醚     -69     190     -1.1 不溶     0.78 醚
甲酸乙酯     -79     54     -240 微溶(8％)     0.92 酯
乙酸乙酯     -84     77     94 微溶(8％)     0.90 酯
甲酯丙酯     -93     82     -82 微溶(2％)     0.90 酯
丙酸甲酯     -87     80     -86 微溶(5％)     0.91 酯
丙酸乙酯     -74     99     -37 微溶(1％)     0.89 酯
乙酸丙酯     -93     102     34 微溶(1％)     0.89 酯
乙酸异丙酯     -73     89     61 微溶(4％)     0.87 酯
甲酸异丁酯     -96     99     -42 微溶(1％)     0.88 酯
乙酸异丁酯     -99     117     -20 微溶(1％)     0.87 酯
丁酸乙酯     -93     120     -17 微溶(1％)     0.88 酯
乙酸正丁酯     -78     126     12.4 微溶(1％)     0.88 酯
丁酸丙酯     -97     143     -5.7 微溶     0.87 酯
异丁酸异丁酯     -81     157     -4.5 微溶     0.83 酯
庚酸甲酯     -56     1 73     -1.4 微溶     0.87 酯
2-甲基丙醛     -66     64     -250 微溶(8％)     0.79 醛
3-甲基丁醛     -51     92     -40 微溶     0.78 醛
己醛     -56     128     -15 微溶     0.82 醛
吡咯     -23     130     8.2 微溶     0.97 吡咯
1-丁醇     -90     118     6.4 微溶(7％)     0.81 脂肪醇
1-戊醇     -79     138     1.9 微溶(3％)     0.81 脂肪醇
1-己醇     -52     157     -1.0 微溶(8％)     0.82 脂肪醇
2-庚醇     -35     151     -2.5 微溶     0.82 酮
2-辛酮     -16     172     -1.0 微溶     0.82 酮
二丙基醚     -122     91     -70 微溶(1％)     0.74 醚
*包括文献报告的值和以可以得到的数值为基础的估计值。蒸汽压、密度和水溶性(％(重量))均为25℃的数值。并非所列全部化合物获准用于食品。
简而言之，优选使用单一的挥发性载体液。但是，可以使用一种以上的载体液，且所选的载体液可以是不同的化学类型。当使用一种以上的载体液时，优选所选择的液体相互混溶，和它们为相同的化学类型。
适用于本发明的挥发性载体较好是无味的，但可以带有其固有的香味。由载体产生的香味的量一般要小于赋香载体液的咖啡香料所产生的香味。有时，载体液的固有香味基本上不可察觉。在任何情况下，挥发性载体液的固有香味可用常规的脱味技术(如吸附、萃取或蒸馏)降低。然而，也可以选用一种挥发性载体，在用这种载体制造的咖啡饮料产品组合物配制的咖啡饮料中，该载体的固有香味对此饮料是适合的。例如，呋喃和各种烷基取代的呋喃(如2-甲基呋喃、2-乙基呋喃和2，5-二甲基呋喃)以极低的含量与其它各种化合物一起天然存在于咖啡中，当从咖啡中得到时，它们具有固有的可与咖啡相容的香味。这些呋喃在咖啡中的天然含量不足以将它们经济地用作挥发性载体，但它们容易从别的来源获得。一种带有水果香味的载体，如未脱味的d-苧烯具有温和的柠檬香味，对于脱水的水果香味咖啡饮料产品是合适的载体。
所述咖啡香料可以是任何在咖啡加工过程如焙烧和研磨咖啡以及速溶咖啡制造中获得的咖啡香料。这种香料和/或从所述香料中获得的气流可以如本领域中通常所进行的，进行分馏或者可以进行纯化，以除去不想要的化合物。这种香料通常在较低温度，通常在包括低于二氧化碳凝固点的低温下获得。包含二氧化碳、水冻冰块和咖啡香料化合物的咖啡芳香霜广泛用作咖啡香味的来源，且在本发明中易于加工。如以下实施例所示，咖啡芳香霜可以直接和本发明的挥发性载体液接触，或者所述霜在升华所述霜中的一些或所有CO2之后和所述载体液接触。CO2如此升华之后，一些或全部香料化合物处于液体形式。在任意情况下，关键的一点是所述工艺温度要使得至少直到分离或回收香味来源中富含香味的液体载体时，任何存在的湿气呈冰状。
当咖啡香味来源是含有CO2的咖啡芳香霜时，优选使所述霜在使霜中所含CO2升华的温度下和载体液接触。但是，并不是一定要使CO2升华，因为在低于CO2的升华温度的温度下可以获得定香效果。当需要影响霜中CO2的升华时，保持和液体载体接触一段时间，使之足以影响升华，宜为充分影响所述霜中所含的所有CO2的升华的时间。影响升华的接触时间取决于许多因素，尤其是热交换率。通常，设定接触时间来控制CO2升华的速率，并影响混合和平衡来确保香味在载体中的固定香。控制CO2的升华速度，避免过度的析出气体，并通常通过调整对容器的热输入，使最终产物保留下来。和所述霜的接触时间通常低于4小时。对于液体咖啡香味来说，接触时间通常少于2小时。
用容易获得的设备以连续、半连续或者分批的方式实施本发明的方法。对于芳香霜的分批工艺来说，宜使用装有用于搅拌的搅拌器并具有升华CO2通风口的夹套式容器。往所述容器中加入合适量的载体液，使用通过夹套的循环冷却剂使温度降至工艺温度。然后，手动或者以任何常规机械方式如通过螺旋进料器加入合适量的芳香霜。控制加入霜的速度以及工艺温度(即，容器中的混合物的温度)，来影响CO2的升华。当所述载体液中的CO2升华和定香作用调节至合适范围内之后，取出容器中的物质，并通过分离水冻冰块和任何残留的霜来回收所述赋香载体液。虽然优选往载体中加入霜，也可以往所述霜中加入载体。在这种情况下，所述载体应冷却，防止CO2快速升华以及水冻冰块熔化。在整个加工时间内，就是所述载体液和香味接触时间内，混合的温度应足够低，使任何存在的湿气呈冰状。在回收所述赋香载体液之后，宜保持很冷，使香味损失或者降解最小。
也可以在便于获得的设备中连续或者半连续地实施所述方法。对于连续工艺来说，宜使用细长夹套式螺杆传送容器。往所述容器的一端以合适的速度定量加入香料和载体液，并通过螺杆的旋转来使混合物流经所述容器。所述从容器另一端排出的混合物流经丝网或过滤器，使所述赋香载体液和水冻冰块或者任何残留的霜颗粒分离。再次充分降低混合物的温度，并确保在整个工艺过程中任何存在的湿气呈冰状。半连续操作便于在许多批交替操作的容器中完成。
对于加工液体咖啡香料如升华咖啡芳香霜中的CO2之后剩余的，可以在类似的设备中通过简单混合载体和香料来实施本发明的定香方法。所述容器物质的温度再次保持足够低，使任何存在的湿气呈冰状。
在大气压或者高压或低压下进行香味进入所述挥发性载体的定香过程。对于具有很接近CO2升华温度的凝固点的香料化合物来说，大气压定香过程是理想的。当所述霜加热并在引入所述载体之前部分或者完全熔化的情况下，对于具有更高凝固点，通常为-40℃的香料化合物来说，优选使用高压定香过程。
对于加工芳香霜来说，在CO2完全升华之后，有时优选从适于CO2升华的低温向仅低于冰熔点的更高温度升高工艺温度，便于香料化合物的定香过程，所述香料化合物可以夹在水冻冰块的结晶中。在这些温度下，通常约为-15至-5℃，由于水以固态冰的形式存在，故不会出现香料进入水相以及水进入载体中的情况。
本发明所用宽范围的温度来缘于工艺的各个步骤。所述香料化合物进入载体的定香过程通常在CO2升华的过程中在约-75℃至-20℃下发生，虽然在将所述香料化合物从水冻冰块中除去的过程中，温度可以升至-5℃。所用的低温是理想的，用于保持所述焙烧和新鲜香味的特点，尤其适于广口瓶和制备香味的应用。所述低温和载体液的存在使得最容易挥发的化合物快速转移。
本发明可以高效利用的芳香霜∶载体定香比率，即芳香霜重量和液体载体重量的比率可以在大范围内变化。本发明的优点是可以使用20∶1或者更高的高霜∶载体定香比率，且在这种高定香比率下可以获得低湿气赋香载体液。这些好处很大程度上是由于本发明使得任何存在的湿气呈冰状的低工艺温度和本发明挥发性载体液的物理性质，即它们能使所述载体在上述低工艺温度下保持液状的低凝固点，和它们的低水溶性。在这些温度下所述载体的液体性质便于物理混合所述载体和香料。作为比较，咖啡油通常在室温下具有约100-150cps的粘度，这在更低的温度下能迅速增大，然而，所述挥发性载体液在室温下的粘度通常低于10cps，更宜为低于1cps。而且，由于咖啡油载体的赋香作用涉及在湿气以水形式存在的温度下的加工，在赋香咖啡油载体中有害水的量将会随霜量的增加而增加。但是，在本发明中，所述赋香挥发性载体液的湿气含量将会比较低，这是因为在工艺过程中存在的任何湿气将会以冰的形式存在。优选霜∶载体定香重量比为1∶1-20∶1，更加优选比率为2∶1-10∶1。本发明能在这些定香比率下在短工艺时间内用咖啡芳香霜进行连续或者非连续的赋香。通过使该低凝固点、低水溶性挥发性有机载体液和咖啡芳香霜接触，可以获得负载量极高的高质量香料。
在利用本发明的方法进行赋香之前，可以任选利用其它方式对所述挥发性载体进行预赋香处理。通过利用其它可得的香味来源，提高工艺操作弹性，或者调节所述赋香挥发性载体的感觉特征使之适合特定的产品用途，可以预赋香效果。所述挥发性载体可以通过直接或者间接地和咖啡芳香源接触来进行预赋香，所述咖啡香味来源包括但不限于完整的咖啡豆或者研磨焙烧的咖啡豆、天然或者赋香的油、水性或者溶剂提取物以及蒸气浓缩物或者蒸馏提取物。
和焙烧咖啡或者咖啡油接触要求充分地除去任何转移到所述赋香挥发性载体的不溶材料或者油，以防止在饮料使用中出现残渣和浮油。这宜在和芳香霜接触之前使用真空蒸馏，更好是在低于10微米汞柱下高真空蒸馏来完成，从所述处理的材料中仅蒸发出香料和挥发性载体。然后，在所述条件下，宜为低温条件下浓缩所述香料和挥发性载体，有效地制备基本不含油的液体赋香挥发载体。任何存在的CO2可以通过升华来除去，并且任何存在的湿气可以通过冷却形成冰，并通过过滤来除去，这些步骤可以在工艺过程中的任何合适时间下来进行。
虽然，预赋香要求额外的工艺步骤，但对于特定的产品用途，可以有效地将合适的香料化合物加入挥发性载体中。此外，可以使用其它为人们所接受的浓缩和分离技术，结合预赋香处理来提高工艺效率或者所述预赋香载体的质量。例如，在使用前通过低温真空蒸馏或者膜过滤可以浓缩水性香料来源，便于将香料组分转移到所述挥发性载体中，同时使能导致香料损失或降解的在高工艺温度的暴露程度最小。
实施例1
在容器中使从商业速溶咖啡工艺排出气中过滤制得的咖啡芳香霜和无臭d-苧烯载体接触。所述霜包含少于5％(w/w)的水。在三小时内递增地往所述容器中加入霜，同时将容器中混合物的温度保持在-75℃至-30℃之间，引起所述霜CO2含量的升华以及载体液中咖啡香味的定香。在混合物中存在冰相。使用CO2升华(由析出气体来确定)、以冰形式存在的水以及混合物的非固化，结合温度测量来调节加入所述霜的速度。当加入最后一部分霜之后，从容器中除去所述混合物，并从混合物中存在的水冻冰块中分离出赋香载体液。进行三个试验，各自使用1kg的芳香霜和不同量的载体液。通过顶空(head space)气相色谱(HS-GC)来分析所述赋香载体的咖啡香料含量。
作为比较，将72kg相同的咖啡芳香霜和45kg排出的咖啡油接触。当CO2升华8小时、平衡并倾出之后，获得赋香咖啡油。在赋香工艺过程中的温度保持在15-25℃。
结果如下：
试验     霜∶载体定香比率(w/w)   时间(小时) 香料含量(HS-GC计数)   赋香载体的湿气含量(％(w/w))  香料回收的程度(％(w/w))
  1A     10∶1     2     2100     ～0.1     ～90
  1B     10∶1     2     2100     ～0.1     ～90
  1C     12∶1     4     2300     ～0.1     ～90
  咖啡油比较     1.6∶1     8     300     ～1.5     ～80
虽然载体香料含量大体和所述霜∶载体比率成正比，不取决于载体类型，但是应认识到，使用本发明的挥发性有机载体有利于使用更高的霜∶载体比率。在这一实施例中，低凝固点、低粘度以及水在d-苧烯中的低溶解性的组合使得霜∶载体比率比通常用于咖啡油的高得多，同时有利于制备完全挥发的赋香载体，它不仅具有高香料含量，而且其湿气含量低。
实施例2
将实施例1试验1B和1C的赋香载体液通过在咖啡提取物中的乳化作用和在速溶咖啡粉中的干燥而包裹在速溶咖啡中。在37g水中溶解37.5gKencoTM ReallyRich的冷冻干燥速溶咖啡。将7.0g试验1B和1C的赋香载体乳化在所述咖啡溶液的分离部分，并将溶液部分的液滴滴入液氮中，形成冷冻颗粒。然后，将所述颗粒从液氮中分离，并在1500g研磨(100微米平均粒度)、冷冻干燥(1％湿度)KencoTMReally Rich速溶咖啡中干燥48小时。将所得的胶囊以3％-10％(w/w)的含量混入KencoTM Really Rich的干燥速溶咖啡中。在用热水或废水制备调制物时，释放新鲜和强烈的咖啡香味。所述制品香味效果以及用赋香胶囊制备的调制物的质量通过专家座谈小组评判为比没有胶囊制备的调制物优越。
实施例3
通过从试验工厂速溶咖啡工艺的排出气过滤获得5kg咖啡芳香霜。所得霜包含15％(w/w)的水。
利用实施例1的步骤，用200g和500g所述的霜来芳香化100g无臭d-苧烯。如实施例1所述也进行HS-GC分析。作为比较，用445g咖啡油对700g相同的霜进行赋香。7小时之后，完成CO2的升华、平衡和倾出，获得450g赋香的油。
结果如下：
试验 霜∶载体定香比率(w/w) 时间(小时) 香料含量(HS-GC计数)   赋香载体的湿气含量(％(w/w))   香料回收的程度(％(w/w))
  3A     2∶1     1.5     130     -0.1     -90
  3B     3∶1     2     300     -0.1     -90
  咖啡油比较 1.6∶1 7 80 -1.5 -50
这些结果显示本发明的方法迅速且高效。而且，部分由低温工艺条件产生的所述赋香载体的低湿气含量也是有利的。
实施例4
将一份2-乙基呋喃载体和20份在控制到-120℃的刮面式热交换器中从焙烧咖啡豆研磨机排出气收集的霜接触。以适于将制备温度控制在-75℃至-20℃的速度递增地往载体中加入霜。从所述载体中轻轻的析出CO2。当加入最后一部分霜时，将在制备过程中存在的水从所述赋香载体中分离，并将所述样品保持在-60℃下，进行分析、感觉评价以及胶囊化作用。HS-GC分析提供1000GC计数。
实施例5
在15.8g水中溶解25.2g的24DE(葡萄糖等价物)玉米糖浆固体和2.0gHyfoamaDSN水解牛奶蛋白质(Quest International)。将7.0g实施例4的赋香载体乳化在所述溶液中，然后滴入，并在过量的粉末状10DE玉米麦芽糖糊精中干燥48小时。
筛分所述胶囊，并在JacobsTM Zauber速溶热牛奶咖啡中以1.5％(w/w)的含量结合1-3mm的筛分物。专家小组判定所述在75℃水中在制得的饮料上飘溢出的香味是新鲜的、焙烧和强烈的、质量良好的咖啡香味。
实施例6
这一实施例证明了用通过升华除去咖啡芳香霜中的CO2来制得咖啡香料对挥发性有机载体液的赋香作用。
将100g从商业速溶咖啡工艺的干净过滤柱的排出气中收集的咖啡芳香霜置于固定在干燥器中的200ml烧杯中。通过将所述烧杯的外部和过量的干冰颗粒接触来控制CO2在所述霜中的升华。然后，将霜的温度控制在-75℃至-40℃，并在-20℃下和5g无臭d-苧烯接触。当轻轻振荡所述混合物之后，将所述赋香载体液和所述水冻冰块结晶分离。专家小组评定从置于热咖啡杯表面上的一滴这种赋香载体液上溢出的香味。判定所述香味是新鲜的，且质量良好。
实施例7
制备以下类型的霜：
固体CO2(g) 水(g) 香料(g)
霜1 100 0 0.65 2-甲基呋喃；0.65 2，3-戊二酮；1.3丙酮
霜2 90 0 0.4 2-甲基呋喃；0.4 2，3-戊二酮；0.8丙酮
霜3 100 0 0.4二甲基硫醚；0.4 2，3-戊二酮；0.4丁二酮；0.42 2-甲基丙醛
霜4 100 3 0.43二甲基硫醚；0.43 2，3-戊二酮；0.43丁二酮；0.43 2-甲基丙醛
霜5 100 2 0.43二甲基硫醚；0.43 2，3-戊二酮；0.43丁二酮；0.43 2-甲基丙醛
然后如下所述进行定香：
霜1：
通过实施例6所述的技术从霜1制备浓缩的液体香料。当在200ml烧杯中残留10％(v/v)起始芳香霜时，停止升华。将所述烧杯保持在干冰中。
将10g无臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述烧杯中，并轻轻振荡所述制品。在浓缩所述香料之后，残留CO2的升华仍旧存在，将所述赋香载体转移到管形瓶中，密封并进行称重。质量平衡表明回收了90％的香料。所述赋香载体的Karl Fischer水分析表明不存在水，这样就确认在赋香过程中在所述载体中没有从大气浓缩水。而且，由于在将所述混合物转移到管形瓶的过程中存在一些损失，实际效率还大于所测的效率。
霜2：
通过实施例6所述的技术从霜2制备浓缩的液体香料。将10g无臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述烧杯中，并轻轻振荡所述制品。将所述赋香载体转移到管形瓶中，密封并进行称重。质量平衡表明回收了85％的香料。所述赋香载体的KarlFischer水分析表明不存在水，这样就确认在赋香过程中在所述载体中没有从大气浓缩水。而且，由于在将所述混合物转移到管形瓶的过程中存在一些损失，实际效率还大于所测的效率。
霜3：
将100g霜3置于密封容器中的烧杯中，并略微保持正压，以避免从大气中吸收湿气。将11.7g无臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述烧杯中。将升华温度控制在大约-75℃。在最后阶段中将所述烧杯和过量的干冰接触，来保持低温。回收13g包含10.7％(w/w)香料的赋香d-苧烯。测量以下的回收率(以霜中香料的重量计，在载体液中回收的香料的％(重量))。
    香料组分     回收(％)
    二甲基硫醚     71
    2-甲基丙醛     86
    丁二酮     90
    2，3-戊二酮     99
    总量     86
霜4：
将100g包含1.6％香料和3％水的霜4置于密封容器中的烧杯中，并略微保持正压，以避免从大气中吸收湿气。将10g无臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述烧杯中。将升华温度控制在大约-75℃。在最后阶段中将所述烧杯和过量的干冰接触，来保持低温。
水以水冻冰块的形式存在，并通过使液体流经细网眼的筛子来进行分离。回收14.4g包含12％(w/w)香料的赋香d-苧烯。测量以下的回收率(以霜中香料的重量计，在载体液中回收的香料的％(重量))。
    香料组分     回收(％)
    二甲基硫醚     76
    2-甲基丙醛     85
    丁二酮     84
    2，3-戊二酮     91
    总量     84
霜5：
将100g霜5置于密封容器中的烧杯中，并略微保持正压，以避免从大气中吸收湿气。将50g无臭的，在-60℃下的d-苧烯引入所述烧杯中。将升华温度控制在大约-75℃。在最后阶段中将所述烧杯和过量的干冰接触，来保持低温。水以水冻冰块的形式存在，并通过使液体流经细网眼的筛子来进行分离。回收54.4g包含2.7％(w/w)香料的赋香d-苧烯。测量以下的回收率(以霜中香料的重量计，在载体液中回收的香料的％(重量))。
    香料组分     回收(％)
    二甲基硫醚     71
    2-甲基丙醛     81
    丁二酮     80
    2，3-戊二酮     84
    总量     81
实施例8
按实施例3的步骤，使用85g实施例3的芳香霜对17g预赋香d-苧烯进行赋香处理。所述赋香载体液的湿气含量低于0.1％(w/w)，且其HS-GC计数为350。用通过从商业速溶咖啡工艺的干净过滤柱的排出气中获得的水性咖啡香料的液油提取物对所述载体进行预赋香处理。在约2℃下将100g水性咖啡香料和20g无臭d-苧烯接触约5分钟来进行分批预赋香处理，并将所述预赋香载体液从水相中分离出来。预赋香处理能够高效地回收重要的香精化合物，如醛和吡嗪，它们通常在常规咖啡油赋香方法中为了使油中的湿气含量最小而进行的除水步骤中浓缩和流失。

Claims (20)

1.制备咖啡赋香组合物的方法，所述方法包括在工艺温度下将含有CO2的咖啡芳香霜和挥发性有机载体液接触，并回收赋香后的载体液，其中，所述工艺温度使得至少直到分离或回收含有CO2的咖啡芳香霜中富含香味的液体载体时，任何存在的湿气呈冰状；在所述温度下，所述载体呈液体状，且任何存在于所述含有CO2的咖啡芳香霜中的湿气呈冰状；所述挥发性有机载体液不溶于水并且在25℃下密度低于1.0g/cc，它具有低于所述工艺温度的凝固点、高于所述工艺温度的沸点、在25℃和大气压下至少0.01毫米汞柱的蒸汽压。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，霜∶载体液的重量比为1∶1-20∶1。
3.权利要求1所述的方法，其特征在于，霜∶载体液的重量比为2∶1-10∶1。
4.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述咖啡芳香霜包含分馏的咖啡芳香霜。
5.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述咖啡芳香霜和所述液体载体之间的接触在使所述咖啡芳香霜中所含CO2升华的温度下进行，所述工艺时间足以升华所述咖啡芳香霜中所含的基本上所有的CO2。
6.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工艺温度为-150℃至0℃。
7.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工艺温度为-120℃至-5℃。
8.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工艺温度为-100℃至-10℃。
9.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述工艺温度为-80℃至-20℃。
10.权利要求1所述的方法，其特征在于，使用一种以上的所述挥发性有机载体液。
11.权利要求10所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液相互混溶。
12.权利要求10所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液属于相同的化学分类。
13.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液不溶于水。
14.权利要求1所述的方法，其特征在于，在25℃下所述挥发性有机载体液的密度低于1.0g/cc。
15.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液在25℃和大气压下具有至少0.5毫米汞柱的蒸汽压，在25-250℃范围内的沸点，在25℃下不超过约5重量％的水溶性。
16.权利要求13所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液在25℃下具有至少2.0毫米汞柱的蒸汽压，在25-200℃范围内的沸点，在25℃下密度为0.7-0.99g/cc。
17.权利要求13所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液在25℃下具有至少5.0毫米汞柱的蒸汽压，在25-100℃范围内的沸点，在25℃下密度为0.8-0.95g/cc。
18.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液包含选自单萜烃、酯和烷基呋喃中的至少一种。
19.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液包含选自d-苧烯、2-乙基呋喃、2-甲基呋喃、2，5-二甲基呋喃和乙酸乙酯中的至少一种。
20.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述挥发性有机载体液在和所述咖啡香料接触之前进行预赋香处理。
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