JP6621654B2 - コーヒーの香気成分分析方法 - Google Patents

Description

本発明は、コーヒーの香気成分分析方法に関する。

コーヒーの官能性には、その食味に限らず、香りも関与していることが、一般的に知られている。
非特許文献１には、淹れたてのコーヒーにおけるコーヒー本来の香味感に寄与する香気成分の１種として、３−メチル−２−ブテン−１−チオールが記載されている。しかし、３−メチル−２−ブテン−１−チオールに限られず、同文献に、コーヒー本来の香味感に寄与する成分として記載されている各種香気成分は、いずれも、コーヒーを淹れた直後に短時間で消失してしまうことが知られている。

こうした事情を踏まえ、近年、淹れたてのコーヒーの香りを実現すべく、コーヒーの香気成分量に関する分析結果が、種々報告されている（特許文献１および２等）。こうした従来のコーヒーの香気成分量の分析プロセスにおいては、特許文献１や２等に記載されているように、ペーパーろ過を行って前処理した分析試料を用いることが通常であった。

特開２００７−２０４４１号公報 特開２０１３−５５９１６号公報

Thomas Hofmann et al., J. Agric. Food Chem., 2001, 49, 2382-2386

しかし、本発明者は、従来の分析プロセスにおいて採用している前処理方法では、コーヒーの香りを特徴づける一部の成分が、吸着除去されてしまっている可能性があることを見出した。

そこで、本発明は、コーヒーの香気成分量を再現性良く、かつ正確に図ることが可能なコーヒーの香気成分分析方法を提供する。

本発明によれば、コーヒー豆に由来するコーヒー成分を含むコーヒー抽出液を調製する工程と、
前記コーヒー抽出液をペーパー濾過およびネル濾過をすることなくメッシュ濾過することにより固液分離し、コーヒー濾液を調製する工程と、
前記コーヒー濾液からヘッドスペース法により測定試料を捕集する工程と、
を有し、
前記コーヒー濾液を調製する工程において、前記メッシュ濾過に使用する濾過フィルターが、目開き５３μｍ以上、目開き１５０μｍ以下である、コーヒーの香気成分分析方法が提供される。

本発明によれば、コーヒーの香気成分量を再現性良く、かつ正確に図ることが可能なコーヒーの香気成分分析方法を提供することができる。

本実施形態に係る分析方法は、コーヒーの香気成分を分析するための方法である。かかる方法は、コーヒー豆に由来するコーヒー成分を含むコーヒー抽出液を調製する工程と、コーヒー抽出液をペーパー濾過することなくメッシュ濾過することにより固液分離し、コーヒー濾液を調製する工程と、コーヒー濾液からヘッドスペース法により測定試料を捕集する工程と、を有するものである。

従来、コーヒーの香気成分量を分析するプロセスにおいては、分析試料として用いるコーヒー抽出液中に含まれるコーヒー豆残渣を除去すべく、ペーパーろ過を行って前処理することが通常であった。この理由としては、ペーパーろ過では、作業毎に使用した濾紙を使い捨てすることが可能であるため、一度のろ過毎に器具を洗浄する必要があった他のろ過手法と比べて作業性に優れている点が挙げられる。
しかし、本発明者は、従来の分析プロセスにおいて採用しているペーパーろ過という前処理手法に関し、コーヒーの香りを特徴づける一部の香気成分（Ｄ−リモネン、β−ミルセンおよび２−メチルフラン等）が、ろ過時に吸着除去されてしまっている可能性があることを見出した。
また、本発明者は、従来の分析プロセスにおいて採用しているペーパーろ過という前処理手法に関し、分析試料として用いるコーヒー抽出液の作製に用いたコーヒー豆の焙煎度や、品種の違いにより、処理時間にバラつきが生じることも知見した。ここで、背景技術の項で述べたとおり、コーヒー本来の香味感に寄与する成分として非特許文献１に記載されている各種香気成分は、いずれも、コーヒーを淹れた直後に短時間で消失してしまう可能性が高い。そのため、従来の前処理方法のように処理時間にバラつきが生じてしまった場合、分析対象成分が測定前に消失してしまう可能性もある。以上を踏まえ、本発明者は、コーヒーの香気成分を分析する際に採用する前処理方法として、試料状態の差異に関係なく、いかなる場合においても短時間で精度高く処理できる手法を確立する必要があると考えた。

こうした事情に鑑みて、本発明者は、コーヒーの香気成分量を再現性良く、かつ正確に測ることが可能な分析手法を確立すべく、鋭意検討した。その結果、従来の分析プロセスにおいて採用しているペーパーろ過という前処理手法に代えて、メッシュ濾過という手法を用いて固液分離することが、その設計指針として有効であることを見出した。

以下、本実施形態に係る分析方法について、その手法を詳細に説明する。

本実施形態に係る分析方法では、まず、コーヒー豆に由来するコーヒー成分を含むコーヒー抽出液を調製する。かかるコーヒー抽出液としては、ペーパードリップ方式、ネルドリップ方式、サイフォン方式、フレンチプレス方式、エアロプレス方式、ウォータードリップ方式等の手法により調製されたものであってもよいし、市販のインスタントコーヒーやレギュラーコーヒーであってもよい。また、上述したコーヒー豆は、生豆であっても焙煎豆であってもよい。さらに、使用するコーヒー豆の種類についても、特に限定されるものではなく、たとえば、メキシコ、グアテマラ、ブルーマウンテン、クリスタルマウンテン、コスタリカ、コロンビア、ベネズエラ、ブラジル・サントス、ハワイ・コナ、モカ、ケニア、キリマンジャロ、マンデリン、ロブスタ等が挙げられる。

また、調製するコーヒー抽出液中には、香料や香味オイル等が含まれていてもよい。

また、コーヒー抽出液の調製に使用するコーヒー豆は、分析対象である香気成分の消失や化学的変化を抑制する観点から、分析に使用する分を小分けに冷凍保存しておくことが望ましい。さらに、かかるコーヒー豆は、分析する直前にサンプル数に応じた量を粉砕したものを使用することが、分析対象である香気成分の消失や化学的変化を抑制する観点から好ましい。

さらに、調製するコーヒー抽出液中には、分析結果に影響が生じない範囲であれば、甘味料、ｐＨ調整剤、酸味料、各種栄養成分、抽出物、着色剤、希釈剤等の食品添加物を添加されていてもよい。

次に、本実施形態に係る分析方法では、調製したコーヒー抽出液を固液分離してコーヒー濾液を調整する。具体的には、まず、調製したコーヒー抽出液をペーパー濾過することなくメッシュ濾過し、かかるコーヒー抽出液中に含まれるコーヒー豆残渣を大雑把に濾別する。次いで、メッシュ濾過して得られた濾液を遠心分離する。こうすることで、調製したコーヒー抽出液の状態に関わらず、常に、一定時間で確実に固液分離することが可能である。また、本実施形態に係る分析方法においては、従来の前処理方法において採用しているペーパーろ過を実施しないため、調製したコーヒー抽出液に含まれるコーヒーの香りを特徴づける一部の香気成分が除去されることを抑制することができる。

本実施形態に係る分析方法においてメッシュ濾過する際には、濾過フィルターを使用する。この濾過フィルターとしては、好ましくは、５０メッシュ（目開き３００μｍ）以上５００メッシュ（目開き２５μｍ）以下の篩であり、さらに好ましくは、６０メッシュ（目開き２５０μｍ）以上４４０メッシュ（目開き３２μｍ）以下の篩であり、最も好ましくは、１００メッシュ（目開き１５０μｍ）以上２８０メッシュ（目開き５３μｍ）以下の篩である。このような濾過フィルターを用いることで、コーヒーの香りを特徴づける一部の香気成分が除去されることを抑制しつつ、調製したコーヒー抽出液中に含まれる固相成分の大部分を除去することができる。そのため、目開きが上記数値範囲内にある篩を用いて濾過して得られたコーヒー濾液であれば、上述した遠心分離を行わずとも、香気成分の分析に使用することが可能である。

また、メッシュ濾過にかかる所要時間は、豆の粒度によって異なるものであるが、従来の前処理方法において採用しているペーパーろ過にかかる時間と比べると格段に短い。そのため、本実施形態に係る分析方法によれば、短時間で精度高く処理することが可能となる。

メッシュ濾過して得られた濾液を遠心分離する場合に採用する条件は、コーヒーの香りを特徴づける一部の香気成分が消失することなく、確実に濾液を固液分離できる条件であればよい。たとえば、１５００×ｇ以上２０００×ｇ以下で５分以上の遠心分離を行うことで、ほぼ確実に固液分離することができる。

次いで、上述した方法で調製したコーヒー濾液からヘッドスペース法により測定試料を捕集する。ここで、本実施形態に係るヘッドスペース法とは、調製したコーヒー濾液を密封容器中に入れ、後述する所定の条件で処理した容器内の気相領域に存在している気体成分を捕集する方法のことを指す。なお、上記密封容器としては、たとえば、バイアル瓶が作業性の観点から好適に使用することができる。また、コーヒー濾液を密封容器に分注して密封する際に測定対象である香気成分が消失することを防ぐ観点から、かかるコーヒー濾液を分注後、速やかに内部標準試料を同じ密封容器内に添加し、蓋で密栓することが好ましい。

そして、コーヒー濾液からヘッドスペース法により測定試料を捕集する方法としては、たとえば、以下の方法を用いる。ただし、測定試料の捕集方法は、以下の例に限定されない。
まず、調製したコーヒー濾液を密封容器中に入れ、当該コーヒー濾液の液温を２０℃とする。その後、コーヒー濾液が格納された密封容器ごと５０℃の温度に加熱し、コーヒー濾液中に含まれる香気成分を気化させる。こうすることで、密封容器の気相領域に、測定試料である香気成分を集めることができる。なお、上記加熱処理時間は、特に限定されないが、１０分程度であれば十分である。

次に、密封容器の気相領域にＳＰＭＥファイバー（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）を挿入し、かかる領域に存在する気体成分を捕集する。その後、ＳＰＭＥファイバーをガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に設置し、焼成することで上記気体成分を脱離させることができる。こうすることで、分析対象である香気成分の分析を一連の作業で実施することが可能となる。

次に、捕集した測定試料（気体成分、香気成分）をガスクロマトグラフにより分離し、質量分析計で定量する。本実施形態に係る分析方法では、上述した手法により、コーヒーの香気成分量を分析している。

また、本実施形態に係る分析方法により定量する香気成分は、コーヒー豆に由来する成分であれば、どのような成分であってもよいが、従来の方法では正確に測定することが困難であった、Ｄ−リモネン、β−ミルセン、２−メチルフランからなる群より選択されるいずれか１種以上の成分を含むことが好ましい。こうすることで、本実施形態に係る分析方法の測定精度を分析毎に確認することが可能となる。

以上、本発明の実施形態について述べたが、これらは本発明の例示であり、上記以外の様々な構成を採用することもできる。
以下、本発明の参考形態の一例を示す。
＜１＞
コーヒー豆に由来するコーヒー成分を含むコーヒー抽出液を調製する工程と、
前記コーヒー抽出液をペーパー濾過することなくメッシュ濾過することにより固液分離し、コーヒー濾液を調製する工程と、
前記コーヒー濾液からヘッドスペース法により測定試料を捕集する工程と、
を有する、コーヒーの香気成分分析方法。
＜２＞
前記コーヒー濾液を調製する工程が、
前記コーヒー抽出液をメッシュ濾過する工程と、
前記メッシュ濾過する工程により得られた濾液を遠心分離する工程と、
を含む、＜１＞に記載のコーヒーの香気成分分析方法。
＜３＞
前記捕集する工程の後、前記測定試料をガスクロマトグラフにより分離する工程をさらに有する、＜１＞または＜２＞に記載のコーヒーの香気成分分析方法。
＜４＞
前記コーヒー濾液を調製する工程において、前記メッシュ濾過に使用する濾過フィルターが、５０メッシュ以上５００メッシュ以下の篩である、＜１＞乃至＜３＞のいずれか一つに記載のコーヒーの香気成分分析方法。
＜５＞
当該コーヒーの香気成分分析方法により分析する香気成分が、Ｄ−リモネン、β−ミルセン、２−メチルフランからなる群より選択されるいずれか１種以上の成分を含む、＜１＞乃至＜４＞のいずれか一つに記載のコーヒーの香気成分分析方法。

以下、本発明を実施例および比較例により説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜コーヒー抽出液の調製＞
まず、１０ｇの粉砕コーヒー豆を３００ｍＬビーカーに量りとった。次いで、ビーカー内に２００ｇの熱湯を注ぎ、４分間撹拌した。このようにして、実施例及び比較例の分析方法に用いるコーヒー抽出液を調製した。

＜測定試料の調製＞
（実施例１）
調製したコーヒー抽出液を、１００メッシュ（目開き１５０μｍ）の篩にかけてメッシュ濾過した。その後、得られたコーヒー濾液５０ｍＬを、その温度が２０℃となるまで速やかに冷やした。
その後、３ｇの塩化ナトリウムを入れたＧＣ分析用バイアル瓶に、得られたコーヒー濾液１０ｍＬを採取した。次いで、内部標準液として、終濃度が１０ｐｐｍとなるようにシクロヘキサノールをバイアル瓶に添加してから蓋をしめて密封した上で撹拌混合した。このようにして得られたコーヒー濾液入りバイアル瓶を用いて後述する香気成分の分析を実施した。

（実施例２）
２８０メッシュ（目開き５３μｍ）の篩にかけてメッシュ濾過した点以外は、実施例１と同様の方法でコーヒー濾液入りバイアル瓶を調製した。

（実施例３）
１００メッシュ（目開き１５０μｍ）の篩にかけてメッシュ濾過した後、３０００ｒｐｍ（１６７０×ｇ）で５分間遠心分離し、得られた上澄み液をコーヒー濾液として用いた点以外は、実施例１と同様の方法でコーヒー濾液入りバイアル瓶を調製した。

（比較例１）
メッシュ濾過することなく濾紙を用いてペーパーろ過して得られたコーヒー濾液を用いた点以外は、実施例１と同様の方法でコーヒー濾液入りバイアル瓶を調製した。

＜香気成分の分析＞
上述した方法により準備したコーヒー濾液入りバイアル瓶の気相部分にシグマアルドリッチ社製のＳＰＭＥファイバー（ＤＶＢ／ＣＡＲ／ＰＤＭＳ）を挿入し、５分間、揮発成分を捕集した。このＳＰＭＥファイバーをＧＣ／ＭＳに設置し、３００秒間焼成することにより、捕集した揮発成分を脱離させた。本実施例および比較例においては、上記揮発成分中に含まれるＤ−リモネン量およびβ−ミルセン量の測定を行った。
Ｄ−リモネン量およびβ−ミルセン量の測定は、ガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ、アジレント・テクノロジー社製、７８９０ＧＣ／５９７５ＭＳＤ）を用いた固相マイクロ抽出法（ＳＰＭＥ）法により実施した。具体的には、Ｄ−リモネンおよびβ−ミルセンの含有量は、標準添加検量線法により定量した。なお、単位は、ｐｐｂである。
なお、上記測定試料は、それぞれ３サンプルずつ準備した。そのため、下記表１には、準備した３つの測定試料に関する定量結果の平均値を測定結果として示す。ここで、下記表１に示す内標準比とは、ＧＣ／ＭＳによるピーク面積の内標比（各成分のピーク面積／シクロヘキサノールのピーク面積）を示す。

測定結果を以下の表１に示す。なお、下記表におけるｎ．ｄ．は、検出装置による測定限界を下回る値であった場合を示す。

表１より、実施例の分析方法は、比較例１の分析方法とは異なり、測定試料の調整段階（前処理工程）においてＤ−リモネンおよびβ−ミルセンの一部が除去されることなく、分析対象成分の量を測定出来ることが分かった。

Claims (4)

1. コーヒー豆に由来するコーヒー成分を含むコーヒー抽出液を調製する工程と、
   前記コーヒー抽出液をペーパー濾過およびネル濾過をすることなくメッシュ濾過することにより固液分離し、コーヒー濾液を調製する工程と、
   前記コーヒー濾液からヘッドスペース法により測定試料を捕集する工程と、
   を有し、
   前記コーヒー濾液を調製する工程において、前記メッシュ濾過に使用する濾過フィルターが、目開き５３μｍ以上、目開き１５０μｍ以下である、コーヒーの香気成分分析方法。
2. 前記コーヒー濾液を調製する工程が、
   前記コーヒー抽出液をメッシュ濾過する工程と、
   前記メッシュ濾過する工程により得られた濾液を遠心分離する工程と、
   を含む、請求項１に記載のコーヒーの香気成分分析方法。
3. 前記捕集する工程の後、前記測定試料をガスクロマトグラフにより分離する工程をさらに有する、請求項１または２に記載のコーヒーの香気成分分析方法。
4. 当該コーヒーの香気成分分析方法により分析する香気成分が、Ｄ−リモネン、β−ミルセン、２−メチルフランからなる群より選択されるいずれか１種以上の成分を含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載のコーヒーの香気成分分析方法。