JP4040465B2 - コーヒー芳香化組成物の調製法 - Google Patents

Description

本発明は、コーヒー芳香化組成物の調製法に関するものである。特に本発明は、コーヒー飲料調製品の芳香を提供するために有用な組成物の調製法に関するものである。

「インスタント」（または溶解性）コーヒー粉末の製造は、望ましいコーヒー芳香の損失を引き起こす温度上昇などの加工条件を伴うことが多い。該粉末が調製される時間までに、快いコーヒー独特の芳香を生み出す化学物質の大部分が蒸発してしまう。製造中に追加のステップをとらない限り、煎り挽きコーヒーから調製されたホットコーヒー飲料の芳香と比較して、インスタントコーヒー粉末から調製されたホットコーヒー飲料に伴う芳香は極めて少ない。このことは、消費者がインスタントコーヒーを下等製品として見る主な原因となっている。インスタントコーヒーの芳香を増強するために、特殊な種類のコーヒー豆の使用、コーヒーを煎る特殊な条件の使用、コーヒー芳香の添加など多くの試みがなされてきた。

コーヒー芳香および風味は通常、該製品の特徴的芳香を実際に生み出すために結びついている多くの感覚刺激的に有効な化合物を含んでいる複合体である。該芳香および風味は、非希釈状態では極めて強力で典型的には不安定なので、それらを安定にし、取扱いを容易にするために担体と組み合わされている。該担体は、感覚刺激的な効果において中立か、または補足的であり、製品芳香の特徴付けには寄与しない。

芳香担体は、液体または水溶性固体であってもよい。液体担体を使用する場合、特徴的な芳香を消失や損傷からさらに守るために、固体で水溶性のマトリックス中にそれをカプセル化することが多い。担体は、液体系溶媒を指すことが多いが、芳香ベースとして働き、別種の強力な芳香および味覚物質のレベルを、天然に存在するものと同様なレベルに調整するために用いられる。液体系用担体の望ましい特徴としては、刺激性でないことや他の液体芳香と混和性であることが挙げられる。コーヒー芳香用に用いられた従来の液体担体、およびコーヒー芳香フロスト用に恐らく限定的に用いられた液体担体は、煎りコーヒーから放出されたコーヒーオイルか、またはインスタントコーヒーの製造に用いられた使用済みのコーヒー滓から抽出されたコーヒーオイルである。

芳香化組成物の芳香構成要素は、その芳香を、すなわち該芳香に、他の芳香の間に、また他の芳香以上にその特性を与える生来の性質を特徴づけるものである。該芳香構成要素は、共に特徴的な芳香となる複数の芳香成分を含むことができ、また含むことが多い。

インスタントコーヒーに関連して特記される１つの具体的な問題は、煎り挽きコーヒーをいれる際に生じるコーヒー芳香と比較して、ホットインスタントコーヒー飲料調製時に生じるコーヒー芳香の相対的な欠如である。インスタントコーヒー飲料調製時の芳香放出の乏しさ、または「カップ上芳香」は、Ｎｅｓｔｅｃ Ｓ．Ａ．に譲渡された特許文献１、またＮｅｓｔｅｃ Ｓ．Ａ．に譲渡された特許文献２に記載されている。これらの特許の各々には、芳香性コーヒー物質の水性乳液で溶解性コーヒー粉末を被覆することにより、または芳香を付けた粒子状コーヒーガラスを使用することによるなど、カップ上にコーヒーの芳香を最初に放出させるためにいくつかの先行技術の試みを記載している。これらおよび他の以前に知られた手順は、カップ上によい芳香を放つことに成功しなかったことが、これらの米国特許の各々に報告されている。芳香化コーヒーオイルコアを含有するカプセル粒子を作製する方法も提案されている（例えば、特許文献１および２参照）。

芳香化コーヒーオイル含有粒子をインスタントコーヒー製品に組み入れる方法によって得られるカップ上の芳香量は、主に使用されるこのような粒子の量に依存する（例えば、特許文献１および２参照）。インスタントコーヒーにコーヒーオイルを使用する場合、包装に芳香を付けるだけに必要な低レベルでは、通常問題を生じない。しかし、コーヒーによい芳香を付けるためには、比較的大量の粒子を使用しなければならない。この手法は、消費中、圧倒的に強い味覚または芳香を有する製品を生み出すかもしれない。さらに、使用されるカプセルが多くなると、導入されるカプセル材料、特にコーヒーオイルが増える。添加されたコーヒーオイルは、コーヒー飲料の表面に油膜として蓄積する。このような油膜は、はっきりと目に見え、インスタントコーヒーが消費者に受け入れられるのを難しくすることが広く知られている。

さらに、芳香捕捉段階中の油を使用するには、油の凝固点より高い温度で加工することが必要である。これらの温度では水は液体として存在し、それは不利となり得る。その中の水をデカントする方法が特許化されている（例えば、特許文献３参照）。それにもかかわらず、芳香の相当な量が、水相と共にデカントされることが避けられず、また残り水が油中に留まり、コーヒー芳香の分解を速める。

フロストとの接触による油の芳香化後に残された、残留水相が油の第２の画分を芳香化するための主要芳香源として使用されるコーヒー芳香を画分化する方法が開示されている（例えば、特許文献４参照）。このコーヒー芳香画分の親水的な性質のため、このような方法は比較的非効率的であり、油中に捕捉されたコーヒー芳香の性質は、その起源のものとかなり異なっている。

上述の固定条件は、熱と湿気にさらすためコーヒー芳香の化学的または物理的性質における変化を来たす。さらに、最も揮発性の化合物を回収する効率は低く、水相と疎水性油相との間の芳香分配は不均衡を生じ得る。

米国特許第５，３９９，３６８号明細書 米国特許第５，７５０，１７８号明細書 カナダ国特許第２，０９１，２７６号明細書 米国特許第５，２２９，１５３号明細書 同時係属米国特許出願番号０９／７４５，１２４号明細書

本発明の目的は、芳香不均衡、熱または湿気に誘導された化学的または物理的性質における変化、および低効率などの、以前に知られた方法に関連した問題を最少化するコーヒー芳香化組成物を調製する方法を提供することである。本発明のさらなる目的は、これらの課題を、複雑なまたは高価な装置を必要とせずに経済的に達成する方法を提供することである。本発明のこれらおよびその他の目的は、以下の本発明の詳細な説明から明白となろう。

本発明は、揮発性有機担体が液体状態であり、かつ存在する水分はすべて氷の状態である加工温度で揮発性有機担体液体にコーヒー芳香を接触させることと、芳香化担体液体を回収することとを含むコーヒー芳香化組成物を調製する方法であって、前記担体液体は、前記加工温度より低い凝固点および前記加工温度より高い沸点と、２５℃、大気圧で少なくとも０．０１ｍｍＨｇの蒸気圧とを有し、ならびに１０重量％以下の水溶性を有するコーヒー芳香化組成物を調製する方法を提供する。

本発明によれば、コーヒー芳香化組成物は、コーヒー芳香フロストのようなコーヒー芳香を、芳香中に存在する水分がすべて氷の状態であるような加工温度で、揮発性有機担体液体と接触させることにより調製される。揮発性有機担体液体の物理的性質が重要である。該担体液体は、存在する水分がすべて氷の状態である加工温度で液体でなければならない。したがって、担体液体は一般的な加工温度以下の凝固点を有する。担体液体の凝固点は、必然的に０℃未満であり、好ましくは−５℃未満であり、より好ましくは−１０℃未満である。

コーヒー芳香の出所は、通常煎り挽きコーヒーおよびインスタントコーヒーの商業的調製物から得られるコーヒー芳香フロストである。このようなコーヒー芳香フロストは、コーヒー芳香、ＣＯ₂および氷の状態にある水を含む。本発明に従って担体液体をＣＯ₂含有コーヒー芳香フロストによって芳香化する場合、加工温度はＣＯ₂の昇華を生じるような温度である。そのような昇華にとって０℃から−１５０℃の加工温度が好適であり、−５℃から−１２０℃の範囲の温度が好ましく、−１０℃から−１００℃がより好ましく、−２０℃から−８０℃が最も好ましい。このような温度では、ＣＯ₂はかなり大きな蒸気圧を有し、昇華することができ、一方、コーヒー芳香化合物の最も揮発性のものでも蒸気圧は低く、主に液体担体内に保持されることになる。上述のとおり、担体液体は加工温度より十分に低い凝固点を有し、一般的な加工温度では液体に留まることになる。このようなフロスト類で芳香化するためには、０℃未満の担体液体凝固点が必要であり、−８０℃未満の凝固点が好適であり、−１０℃未満の凝固点が好ましい。

担体液体の蒸気圧は、２５℃、大気圧で少なくとも０．０１ｍｍＨｇである。担体液体の蒸気圧は、２５℃、大気圧で、好ましくは少なくとも０．５ｍｍＨｇであり、より好ましくは少なくとも２ｍｍＨｇであり、最も好ましくは少なくとも５ｍｍＨｇである。

担体液体の沸点は、好適には２５℃から２５０℃であり、好ましくは２５℃から２００℃であり、より好ましくは２５℃から１００℃である。

担体液体の密度は、好ましくは２５℃で１．０ｇ／ｃｃ未満であり、より好ましくは２５℃で０．７ｇ／ｃｃから０．９９ｇ／ｃｃであり、さらに好ましくは２５℃で０．８ｇ／ｃｃから０．９５ｇ／ｃｃである。１．０ｇ／ｃｃ未満の密度を有する担体は、水の表面に浮くため、インスタントコーヒー飲料適用において調製芳香をより多量に噴出させることになる。

２０００年１２月２１日出願の特許文献５に記載されたようなカプセル化した調製芳香製品における使用では、担体液体は約５重量％または１０重量％までの水溶性を有することができ、好ましくは水に不溶性である。本発明方法では、存在する水はすべて氷の状態であるため、担体の水溶性、または逆に担体液体における水の溶解性は重要ではない。しかしながら、非親水性液体が好ましく、さらに水に不溶性であるか、または、約５重量％または１０重量％までの限定された水溶性を有することが好適である。逆に液体担体における水の溶解性は、約５重量％または１０重量％までであってもよいが、好ましくは本質的にゼロである。

好適な揮発性有機担体液体としては、以下のものが挙げられる。

簡便さのために、単一の揮発性担体液体を利用することが好ましい。しかし、１種以上の担体液体が利用でき、選ばれた担体液体の化学分類は異なってもよい。１種以上の担体液体が利用される場合、選ばれた液体が互いに混和性であり、同じ化学分類のものであることが好ましい。

揮発性液体担体は、刺激性でないことが好ましいが、固有の芳香を有していてもよい。担体により生じる芳香量は、芳香化した担体液体のコーヒー芳香から生じる芳香に比べて一般に少量である。担体液体の固有の芳香が本質的に検出できない場合もあり得る。いずれにしても、揮発性担体液体固有の芳香は、吸着、抽出、または蒸留などの従来の脱臭法によって減少させることができる。しかしながら、コーヒー飲料に適切な固有の芳香を有する揮発性担体を選ぶことは可能である。例えば、フラン、および２−メチルフラン、２−エチルフランおよび２，５−ジメチルフランなどの種々のアルキル置換されたフラン類は、さまざまな他の化合物との組合せにおいて、極めて低濃度でコーヒー中に本来見出され、コーヒーから得られる場合はコーヒーに調和する固有の芳香を有する。これらのフラン類は、揮発性担体として経済的に利用される十分な量では、本来コーヒー中に見出されないが、それらは、他の資源から容易に得ることができる。穏やかな柑橘類の芳香を有する非脱臭ｄ−リモネンのようなフルーツの芳香を備えた揮発性担体液体は、フルーツ風味の脱水コーヒー飲料製品のための芳香として好適な担体である。

該コーヒー芳香は、煎り挽きコーヒーやインスタントコーヒーの製造などのコーヒー加工中に得られるいずれのコーヒー芳香であってもよい。該芳香を得るこのような芳香および／または気流は、望ましくない化合物を除去するために、当業界で従来なされているように分留または精製できる。このような芳香は通常、低温で、典型的には二酸化炭素の凝固点以下の温度を含む極低温で得られる。二酸化炭素、水氷およびコーヒー芳香化合物を含むコーヒー芳香フロスト類は、コーヒー芳香源として広く利用されており、本発明に従って、容易に加工できる。以下の実施例に示したようにコーヒー芳香フロストは、本発明の揮発性担体液体に直接接触させることができるか、またはフロストのＣＯ₂の一部またはすべての昇華後に、フロストを担体液体に接触させることができる。このようなＣＯ₂昇華後、芳香化合物の一部またはすべては液体の状態にある。いずれにしても、存在するすべての水分が、少なくとも芳香源から芳香に富む液体担体を分離または回収するまでは氷の状態であるような加工温度であることが必須である。

コーヒー芳香源が、ＣＯ₂含有コーヒー芳香フロストである場合、フロスト中に含有されたＣＯ₂が昇華するような温度で、フロストと液体担体を接触させることが好ましい。しかし、芳香の固定はＣＯ₂の昇華温度以下の温度で達成できるため、ＣＯ₂の昇華を生じさせる必要はない。フロストからのＣＯ₂昇華を生じさせることが望まれる場合、液体担体との接触は、そのような昇華を生じさせるのに十分な時間、好ましくはフロスト中に含有されるＣＯ₂の実質的にすべての昇華を生じさせるのに十分な時間維持される。昇華を生じさせる接触時間は多くの要因、特に熱交換率に依存すると思われる。一般に、接触時間は、ＣＯ₂の昇華速度を制御し、混合と平衡を生じさせて、担体中の芳香固定を確実にするように設定される。ＣＯ₂の昇華速度は、過剰な泡立ちおよびその結果生じる製品の流出を避けるために、典型的には、容器への熱供給を調整することにより、制御される。フロストとの接触時間は典型的には４時間未満である。液体コーヒー芳香では、接触時間は典型的には２時間以内である。

本発明の方法は、容易に入手できる装置において、連続的に、または半連続的に、またはバッチで実施できる。芳香フロストのバッチ加工には、攪拌用の攪拌機を装備し、昇華したＣＯ₂のための通気孔を有するジャケット容器が好適である。適切な量の担体液体を容器に加え、ジャケットを循環する冷却剤によって加工温度まで冷却する。次に適切な量の芳香フロストを手で、またはスクリュー供給器などの慣用の機械様式で加える。フロストの添加速度をＣＯ₂の昇華を生じるように加工温度（すなわち、容器内の混合物温度）と共に制御する。ＣＯ₂昇華および担体液体中の芳香固定が望まれる程度まで生じた後、容器内容物を取り出し、芳香化された担体液体を水氷および残留フロストから分離することにより回収する。フロストを担体に加えることが好ましいが、担体をフロストに加えることも可能である。その場合、急速なＣＯ₂の昇華と氷の融解を防ぐために、担体を冷却する必要がある。全加工時間、すなわち、担体液体が芳香と接触している時間を通じて、混合物の温度は十分低いため、存在している水分はすべて氷の状態である。芳香化した担体液体の回収後、使用するまでの芳香の消失または分解を最少化するために、これを極めて低温で保存することが好ましい。

該方法はまた、容易に入手できる装置において、連続的に、または半連続的に実施できる。連続的加工には、伸長ジャケットスクリューコンベア容器が好適である。芳香と担体液体を適切な比率で容器の一端に計り入れ、この混合物を、スクリューの回転によって容器の中を移動させた。容器の他の一端から排出した混合物は篩またはフィルタにかけられ、芳香化した担体液体を氷またはすべての残留フロスト粒子から分離する。ここでも、存在しているすべての水分が全工程を通して氷の状態であることを確実にするため、混合物の温度を十分低くする。半連続的操作は、交互に操作される複数のバッチにおいて容易に達成される。

コーヒー芳香フロストから、ＣＯ₂昇華後に残留しているような液体コーヒー芳香を処理するために、本発明の芳香固定化法は同様の装置における担体と芳香との簡単な混合によって実施できる。ここでもまた、容器内容物の温度は、存在している水分をすべて氷の状態に保持するため、十分低く維持される。

揮発性担体への芳香固定は、大気圧において、または加圧または減圧において実施できる。ＣＯ₂昇華温度に非常に近い凝固点を有する芳香化合物にとって大気圧固定が理想的である。担体導入前にフロストが加熱されて、部分的にまたは全体的に溶解する高圧固定は、高凝固点、典型的には−４０℃以上の凝固点を有する芳香化合物に好ましい。

ＣＯ₂昇華完了後の芳香フロストの処理に関しては、水氷の結晶に捕捉され得る芳香化合物の固定を促進するために、ＣＯ₂昇華に好適な、概して低温から、水氷の融点直下より高温へと加工温度を上げることが好ましい場合がある。これらの温度、典型的には約−１５℃から−５℃では、水は固体の氷として存在しているので、水相への芳香の分配および担体への水の移動は生じない。

本発明に使用される広範囲の温度は、加工のそれぞれのステップによるものである。芳香化合物の担体への固定は、ＣＯ₂昇華の間、典型的には約−７５℃から−２０℃で生じる。一方、水氷から芳香化合物の除去中、温度を−５℃の高さまで上げることができる。低温の使用は、煎り立ての芳香特性を保持するために理想的であり、このような芳香特性は、ビンや調製芳香の用途に特に好適である。低温と液体担体の存在は、最も揮発性な化合物を迅速に移動できる。

芳香フロスト：担体固定比、すなわち、液体担体重量に対する芳香フロスト重量比は、本発明において効率的に利用でき、広範囲に変化できる。２０：１またはそれ以上の高いフロスト：担体固定比を用いることができ、このような高い固定比で、低水分芳香担体液体が得られることが本発明の利点である。これらの利益は主に、存在している水分をすべて氷の状態にさせる本発明の低い加工温度および本発明の揮発性担体液体の物理的性質、すなわち、一般的に低い加工温度において担体を液体に留めることができる、それらの低凝固点およびそれらの水への低溶解性による。これらの温度における担体液体の性質により担体と芳香との混合が促進される。比較として、コーヒーオイルは典型的に、約１００から１５０センチポアズの室温粘度を有し、より低い温度では急速に粘度が増加するが、該揮発性担体液体の室温粘度は、典型的には１０センチポアズ未満であり、より典型的には１センチポアズ未満である。さらに、コーヒーオイル担体の芳香化は、水分が、水の状態で存在する温度での加工を含むため、芳香化コーヒーオイル担体中の不利益な水の量は、フロスト量が増加するにつれて増えることとなる。しかし、本発明においては、工程を通して存在する水分のすべてが氷の状態となるため、芳香化揮発性担体液体の水分量は低くなる。フロスト：担体固定の１：１から２０：１の重量比が好ましく、２：１から１０：１の比がさらに好ましい。本発明は、これらの固定比で連続的に、または非連続的に、短い加工時間で、コーヒー芳香フロストによる芳香化できる。この低凝固点、低水溶性の揮発性有機担体液体をコーヒー芳香フロストと接触させることにより、優れた品質の芳香を極めて多く充填させることが可能である。

揮発性担体は、場合によっては、本発明の方法を用いた芳香化の前に他の手段で予め芳香化することができる。他の入手可能な芳香源を利用するため、工程の融通性を改善するため、または芳香化した揮発性担体液体の感覚的属性を特定の製品適用に有益に適合させるために、予めの芳香化を行うことができる。揮発性担体は、限定はしないが、丸ごとのまたは煎り挽き豆類、天然のまたは芳香化油類、水性または溶媒抽出物、および蒸気濃縮物または蒸留物などのコーヒー芳香源との直接的または間接的な接触により、予め芳香化することができる。

煎ったコーヒーまたはコーヒーオイルとの接触では、芳香化した揮発性担体へ移された不溶性物質または油が実質的に除去されて、飲料適用におけるおりや油膜形成を防ぐことが必要である。これは処理物質からと揮発性担体だけを抜くために減圧蒸留を用い、最も好ましくは１０μｍＨｇ未満の高度減圧蒸留を用いて、好ましくは芳香フロストとの接触前に達成できる。次に、実質的に油のない液体の芳香化した揮発性担体を生産するのに効果的な条件下、好ましくは、極低温条件下で芳香と揮発性担体を濃縮できる。存在し得るＣＯ₂はすべて昇華によって除去でき、存在し得る水分はすべて、濾過可能な氷を形成する凝固により除去でき、これらの操作は工程の適切な時間に行われる。

予めの芳香化は、追加の処理ステップを要するが、特定の製品適用のために、揮発性担体に望ましい芳香成分を添えるためには効果的な方法であり得る。さらに工程効率または予め芳香化した担体の品質を改善するために予備の芳香化と共に、他の確立された濃縮法や分離法を用いることができる。例えば、水性芳香源を、使用前に、低温減圧蒸留または膜濾過により濃縮することができ、損失または分解を導く可能性のある高い加工温度への芳香の曝露を最少化すると同時に揮発性担体への芳香要素の移動を促進する。

市販インスタントコーヒー製法のパーコレーション排気口ガスから製造したコーヒー芳香フロストを、容器中、脱臭ｄ−リモネン担体液体と接触させた。フロストは、５％ｗ／ｗ未満の水を含んでいた。フロストの容器への添加は、容器内の混合物温度を−７５℃から−３０℃の間を維持しながら３時間かけて徐々に実施し、フロストのＣＯ₂内容を昇華させ、ならびに担体液体中にコーヒー芳香を固定させた。水氷相が、該混合物に存在した。ＣＯ₂昇華（発泡により確認）、氷として水の存在、混合物の非固化を、温度測定と共に利用して、フロストの添加速度を制御した。最終のフロスト部分を添加後、混合物を容器から取り出し、芳香化した担体液体を混合物中に存在する水氷から分離した。各々１ｋｇの芳香フロストを使用し、担体液体量を変えて３回の試験を実施した。芳香化担体液体を、コーヒー芳香含量に関してヘッドスペースガスクロマトグラフィ（ＨＳ−ＧＣ）により分析した。

対照として、７２ｋｇの同じコーヒー芳香フロストを、４５ｋｇの排出コーヒーオイルと接触させた。８時間のＣＯ₂昇華、平衡、およびデカントの後、芳香化コーヒーオイルを得た。芳香化加工中の温度を、１５℃から２５℃の間に維持した。

結果は次のとおりであった。

担体芳香含量は、担体タイプとは独立してフロスト：担体比と大まかに比例していたが、本発明の揮発性有機担体の使用は、使用されるフロスト：担体比を有利に増加させ得ることが認識されよう。本実施例において、ｄ−リモネンにおける低凝固点、低粘度および低溶解性の組合せは、高含量の芳香のみならず低含量の水分を有する完全に揮発性の芳香化担体を有利に生成すると同時に、典型的にコーヒーオイルに用いられる場合よりもフロスト：担体比をはるかに高くする。

実施例１の試験１Ｂおよび１Ｃの芳香化担体液体を、コーヒー抽出物中での乳化およびインスタントコーヒー粉末中での乾燥によりインスタントコーヒー中にカプセル化した。３７．５ｇのＫｅｎｃｏ（商標）Ｒｅａｌｌｙ Ｒｉｃｈ凍結乾燥インスタントコーヒーを、３７ｇの水に溶解した。７．０ｇの試験１Ｂおよび１Ｃの芳香化担体を、別々のコーヒー溶液に乳化させ、溶液部分の小滴を液体窒素に滴下して凍結粒子を形成した。次いで粒子を液体窒素から分離し、１５００ｇの粉砕（１００ミクロン平均粒径）凍結乾燥（１％水分）Ｋｅｎｃｏ（商標）Ｒｅａｌｌｙ Ｒｉｃｈインスタントコーヒー中で４８時間乾燥した。得られたカプセルを、３ｗ／ｗ％から１０ｗ／ｗ％の間の濃度でＫｅｎｃｏ（商標）Ｒｅａｌｌｙ Ｒｉｃｈ凍結乾燥インスタントコーヒーにブレンドした。熱水または沸騰水での飲料調製時に、新鮮で強烈なコーヒー芳香が噴出した。芳香化カプセルで調製された熱飲料の調製芳香の効果および性質は、カプセルなしで調製された熱飲料よりも優っていると専門家審査団により判定された。

５ｋｇのコーヒー芳香フロストを、パイロットプラントのインスタントコーヒー製法のパーコレーション排気口ガスから製造した。該フロストは、１５％ｗ／ｗの水を含んでいた。

実施例１の方法を用いて、該フロストの２００ｇおよび５００ｇを、１００ｇの脱臭ｄ−リモネンを芳香化するために用いた。またＨＳ−ＧＣ分析を実施例１のとおり実行した。対照として、７００ｇの同じフロストを、４４５ｇのコーヒーオイルに芳香化した。７時間後、ＣＯ₂昇華、平衡、およびデカントを完了して、４５０ｇの芳香化油を得た。結果は次のとおりであった。

これらの試験は、本発明の方法が迅速で効率的であることを示している。さらに、ある程度、低温度加工条件によってもたらされる芳香化担体の低含量水分も有利である。

１部の２−エチルフラン担体を、−１２０℃に調節された表面スクレイプの熱交換器中で煎りコーヒー豆粉砕器出口ガスから採集された２０部のフロストと接触させた。フロストの担体への添加は、−７５℃から−２０℃の間に調製温度を制御するための適切な速度で徐々に実施した。ＣＯ₂ガスが担体から穏やかに発泡した。最終のフロスト部分が添加されたら、調製物に存在する水氷を、芳香化担体から分離し、サンプルを、分析、官能試験およびカプセル化のために−６０℃に保持した。ＨＳ−ＧＣ分析により、１０００ＧＣカウントを得た。

２５．２ｇの２４ＤＥ（デキストロースと同等物）コーンシロップ固形物と２．０ｇのＨｙｆｏａｍａＤＳＮ加水分解ミルク蛋白（Ｑｕｅｓｔ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ）の混合物を、１５．８ｇの水に溶解した。実施例４の７．０ｇの芳香化担体を溶液に乳化させ、次いで過剰量の粉末１０ＤＥコーンマルトデキストリン中に滴下して、４８時間乾燥させた。

カプセルを篩にかけて、その１〜３ｍｍ画分を、１．５％ｗ／ｗ濃度でＪａｃｏｂｓ（商標）Ｚａｕｂｅｒインスタントカプチーノミックスに組み入れた。専門家審査団により、７５℃水の飲料調製時に噴出した芳香が、新鮮で煎られた強烈な良質コーヒー芳香であると判定された。

本実施例は、昇華によってコーヒー芳香フロストからＣＯ₂を除去することにより得られたコーヒー芳香による揮発性有機担体液体の芳香化を示す。

商業用インスタントコーヒー製法のフレッシュパーコレータカラムの排気口ガスから採集した１００ｇのコーヒー芳香フロストをデシケータ容器内に配置した２００ｍＬビーカに入れた。フロストからのＣＯ₂昇華は、ビーカの外側を過剰のドライアイスペレットに接触させることにより制御した。フロスト温度を−７５℃から−４０℃に維持した。デシケータ容器を閉じたが、ＣＯ₂が排出できるように排気口を有していた。ビーカ内に残留する氷含有液体芳香を−４０℃に保ってから、−２０℃で５ｇの脱臭ｄ−リモネンと接触させた。混合物を静かに振ってから、芳香化担体液体を氷結晶から分離した。ホットコーヒーのカップ表面に置かれたこの芳香化担体液体の小滴から放たれた芳香を専門家審査団が評価した。噴出芳香は新鮮で良好な品質であると判定された。

以下のモデルフロストが調製された。

次に以下のとおり固定を実施した。

フロスト１：
実施例６に記載した方法により、フロスト１から濃縮液体芳香を調製した。２００ｍＬビーカ内に最初の芳香の１０％ｖ／ｖが残留した時に昇華を中止した。ビーカはドライアイス内に保持した。

−６０℃の脱臭ｄ−リモネン１０ｇをビーカ内に導入し、調製液を静かに振った。芳香濃縮後にまだ存在していた残留ＣＯ₂を昇華させた後、芳香化担体をバイアルに移して密封し、重量測定した。質量天秤は、芳香の９０％が回収されたことを示した。芳香化担体のカールフィッシャー水分析により、水は存在していないことが示され、したがって、芳香化工程の間に大気から担体内に濃縮された水は無いことが確認された。なお、混合物をバイアルに移す間にいくらかの損失が生じたので、実際の効率は測定された効率を超えている。

フロスト２：
実施例６に記載した技法により、フロスト２から液体コーヒー芳香を調製した。−６０℃の脱臭ｄ−リモネン１０ｇをビーカ内に導入し、調製液を静かに振った。芳香化担体をバイアルに移して密封し、重量測定した。質量天秤は、芳香の８５％が回収されたことを示した。芳香化担体のカールフィッシャー水分析により、水は存在していないことが示され、したがって、芳香化工程の間に大気から担体内に濃縮された水は無いことが確認された。なお、混合物をバイアルに移す間にいくらかの損失が生じたので実際の効率は測定された効率を超えている。

フロスト３：
密封された容器内のビーカに、１００ｇのフロスト３を入れ、大気からの水分取り込みを避けるためにわずかに陽圧を維持した。−６０℃の脱臭ｄ−リモネン１１．７ｇをビーカ内に導入した。昇華温度は、−７５℃近辺に制御した。低温を維持するため、最終段階でビーカを過剰のドライアイスを接触させた。１０．７％ｗ／ｗの芳香を含有する芳香化ｄ−リモネン１３ｇが回収された。以下の回収効率が測定された（フロスト中の芳香重量に基づく担体液体中に回収された芳香の重量％）。

フロスト４：
密封された容器内のビーカに、１．６％の芳香と３％の水を含有する１００ｇのフロスト４を入れ、大気からの水分取り込みを避けるためにわずかに陽圧を維持した。−６０℃の脱臭ｄ−リモネン１０ｇをビーカ内に導入した。昇華温度は、−７５℃近辺に制御した。低温を維持するため、最終段階でビーカを過剰のドライアイスを接触させた。水は氷として存在しており、細かいメッシュの篩に液体を通して分離した。１２％ｗ／ｗの芳香を含有する芳香化ｄ−リモネン１４．４ｇが回収された。以下の回収効率が測定された（フロスト中の芳香重量に基づく担体液体中に回収された芳香重量％）。

フロスト５
密封された容器内のビーカに、１００ｇのフロスト５を入れ、大気からの水分取り込みを避けるためにわずかに陽圧を維持した。−６０℃の脱臭ｄ−リモネン５０ｇをビーカ内に導入した。昇華温度は、−７５℃近辺に制御した。低温を維持するため、最終段階でビーカを過剰のドライアイスを接触させた。水は氷として存在しており、細かいメッシュの篩に液体を通して分離した。２．７％ｗ／ｗの芳香を含有する芳香化ｄ−リモネン５４．４ｇが回収された。以下の回収効率が測定された（フロスト中の芳香重量に基づく担体液体中に回収された芳香重量％）。

実施例３の手順に従い、実施例３の芳香フロスト８５ｇを用いて１７ｇの予め芳香化したｄ−リモネンを芳香化した。芳香化担体液体の水分含量は０．１％ｗ／ｗ未満であり、ＨＳ−ＧＣカウントは３５０であった。担体は、商業用インスタントコーヒー製法のフレッシュパーコレータカラムの排気口ガスから得られた水性コーヒー芳香の液体−液体抽出により予め芳香化した。バッチでの予めの芳香化は、１００ｇの水性コーヒー芳香を２０ｇの脱臭ｄ−リモネンと約２℃の温度で約５分間接触させることにより実施され、予め芳香化した担体液体を水相から分離した。従来のコーヒーオイル芳香化法において、油の水分含量を最少化するために、典型的に行われていた水分除去ステップにおいて、通常は濃縮され、失われていたであろうアルデヒド類やピラジン類などの重要な風味化合物の効率的な回収が、予めの芳香化することにより可能になった。

Claims (20)

1. 揮発性有機担体が液体状態であり、かつ、少なくともＣＯ_２含有コーヒー芳香フロストからコーヒー芳香を該揮発性有機担体液体中に回収するまでは存在する水分はすべて氷の状態にある加工温度で、揮発性有機担体液体にＣＯ_２含有コーヒー芳香フロストを接触させる工程、および、前記揮発性有機担体液体を回収する工程を含むコーヒー芳香化組成物を調製する方法であって、前記揮発性有機担体液体は、前記加工温度より低い凝固点および前記加工温度より高い沸点と、２５℃、大気圧下で少なくとも０．０１ｍｍＨｇの蒸気圧を有し、ならびに１０重量％以下の水溶性を有することを特徴とする方法。
2. 前記ＣＯ_２含有コーヒー芳香フロスト：前記揮発性有機担体液体の重量比は、１：１から２０：１であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
3. 前記ＣＯ_２含有コーヒー芳香フロスト：前記揮発性有機担体液体の重量比は、２：１から１０：１であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
4. 前記ＣＯ_２含有コーヒー芳香フロストは、分留されたコーヒー芳香のフロストを含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
5. 前記ＣＯ_２含有コーヒー芳香フロストと前記揮発性有機担体液体との間の接触は、前記ＣＯ_２含有コーヒー芳香フロストに含まれたＣＯ₂が昇華するような温度で行い、前記加工時間は、前記ＣＯ_２含有コーヒー芳香フロストに含まれた実質的にすべてのＣＯ₂を昇華させるのに十分であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
6. 前記加工温度は、−１５０℃から０℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
7. 前記コーヒー芳香は、水氷およびＣＯ₂含有コーヒー芳香フロストのＣＯ₂をＣＯ₂の昇華により除去することにより得られるコーヒー芳香を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
8. 前記加工温度は、−５℃から−１２０℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
9. 前記加工温度は、−１０℃から−１００℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
10. 前記加工温度は、−２０℃から−８０℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
11. 複数の前記揮発性有機担体液体が使用されることを特徴とする請求項１に記載の方法。
12. 前記揮発性有機担体液体は、互いに混和性であることを特徴とする請求項１１に記載の方法。
13. 前記揮発性有機担体液体は、水に不溶性であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
14. 前記揮発性有機担体液体は、２５℃で１．０ｇ／ｃｃ未満の密度を有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
15. 前記揮発性有機担体液体は、２５℃、大気圧で少なくとも０．５ｍｍＨｇの蒸気圧と、２５〜２５０℃の範囲の沸点と、２５℃で５重量％以下の水溶性とを有することを特徴とする請求項１に記載の方法。
16. 前記揮発性有機担体液体は、２５℃で少なくとも２．０ｍｍＨｇの蒸気圧と、２５〜２００℃の範囲の沸点と、２５℃で０．７から０．９９ｇ／ｃｃの範囲の密度とを有することを特徴とする請求項１３に記載の方法。
17. 前記揮発性有機担体液体は、２５℃で少なくとも５．０ｍｍＨｇの蒸気圧と、２５〜１００℃の範囲の沸点と、２５℃で０．８から０．９５ｇ／ｃｃの範囲の密度とを有することを特徴とする請求項１３に記載の方法。
18. 前記揮発性有機担体液体は、モノテルペン炭化水素類、エステル類およびアルキルフラン類から成る群から選ばれる少なくとも１つの構成要素を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
19. 前記揮発性有機担体液体は、ｄ−リモネン、２−エチルフラン、２−メチルフラン、２，５−ジメチルフランおよび酢酸エチルから成る群から選ばれる少なくとも１つの構成要素を含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
20. 前記揮発性有機担体液体は、前記ＣＯ_２含有コーヒー芳香フロストとの前記接触前に予め芳香化されることを特徴とする請求項１に記載の方法。