CN104711121A - 一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，属于化工技术领域。本发明的野菊花精油提取方法包括如下步骤：将野菊花鲜花进行冷冻干燥、粉碎，喷雾处理保持一定湿度；将粉碎后的野菊花在超声波细胞破碎仪中进行预处理；将超声破碎处理后的样品转移至无溶剂微波萃取物料瓶中，经过提取后冷却静置，即得到野菊花精油。该方法避免了传统提取方法的不足，提取时间短、温度低，最大限度地保护香气成分避免受热破坏。本发明的野菊花精油提取方法，所得精油提取得率及品质均有提高，明显优于其他传统方法。
Description
技术领域
本发明涉及提取天然植物精油的技术领域，特别涉及一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法。
背景技术
野菊花资源广大，是中草药中的广谱抗生素，其花具有极佳的药用保健功效和极高的饮用价值。研究表明，野菊花精油中含有丰富的单萜和倍半萜类化合物，具有抑菌、抗病毒、抗炎及免疫等多种生物活性，有着广阔的发展前景。同时，野菊花精油香气浓郁，在香料工业中有广泛应用，还可用于卷烟、化妆品等领域。由于目前提取工艺落后，精油提取收率和纯度较低、香气质量破坏严重、容易有溶剂残留等问题，造成资源的严重浪费。因此，新的提取手段如微波提取、超声提取等不断应用于精油的提取中，以提高精油得率和品质。
随着科技的发展，超声波细胞破碎及无溶剂微波萃取技术近几年得到广泛应用。超声波细胞破碎技术是利用超高压能量使细胞膜和细胞壁在外力作用下被破坏，使细胞内有效物质释放出来。操作简单、样品损失量少并能保持细胞活性。无溶剂微波萃取技术是采用微波辐射加热的方式，使组织内部水分快速汽化，将组织内的精油带出。该方法加热速度快，受热时间短，香气损失少，并且无溶剂残留。且两者均为纯物理方法，很好的保护被分离物质不受溶剂污染。
发明内容
本发明所要解决的问题在于针对传统提取分离技术的不足，提供一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法。该方法与现有的精油提取方法相比，具有温度低、产率高、无残留等优点，能够快速提取、分离高品质野菊花精油。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，包括以下步骤：
(1)将野菊花鲜花进行真空冷冻干燥处理，使其所含水分的质量百分含量低于5％；
(2)将步骤(1)中冷冻干燥后的野菊花鲜花进行粉碎、过筛，得到野菊花粉末；
(3)将步骤(2)中处理好的野菊花粉末，通过喷雾加水的方法配制成含水分的质量百分含量为50％～90％的样品；
(4)将步骤(3)配置好的样品利用超声波细胞破碎仪进行预处理：超声功率为200W～600W，超声时间为10min～60min，间歇时间为0～30s；
(5)将步骤(4)超声处理后的样品转移至无溶剂微波萃取的物料瓶中，功率设为200～600W，微波提取1h～3h，设置体系温度在10～30min内从室温升至50～100℃；
(6)将步骤(5)得到的产物静置30～120min，移取油层，即得到野菊花精油。
作为优选方案，所述步骤(1)中，对野菊花鲜花进行冷冻干燥前需要预冻，其中预冻的温度为-15～-60℃，保持5min～30min。
进一步地，所述步骤(1)中，对野菊花鲜花进行冷冻干燥，其中通过抽真空进行升华干燥，干燥的温度为0～-15℃，保持1～6h。
进一步地，所述步骤(2)中，冷冻干燥后的野菊花鲜花粉末的碎度为80～120目。
进一步地，所述步骤(3)中，对野菊花粉末进行喷雾处理的在室温下进行，保持时间为1～3h。
进一步地，所述步骤(4)中，超声破碎后应将样品冷却至室温。
进一步地，所述步骤(5)中，微波提取后应将样品冷却至室温。
进一步地，所述步骤(6)中，收集到油层后加入Na2SO4进一步干燥、脱水。
本发明的优点在于：
1、本提取方法为纯物理方法，不需要有机溶剂，很好的保护被提取物质不受溶剂污染；
2、本提取方法将野菊花鲜花进行冷冻干燥处理，有助于香气成分的保留；
3、本提取方法将野菊花鲜花冷冻干燥后进行粉碎处理，有助于提取时精油成分溢出，能够提升产率；
4、该制备精油方法所需时间短、提取温度低、能耗少，能够最大限度地保护香气成分避免受热破坏，所得精油香气纯正，精油品质明显优于其他传统方法。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明作进一步的详细详述。
实施例一：
一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其步骤如下：
(1)取野菊花鲜花1kg，将其置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为-30℃，保持5min；通过抽真空进行升华干燥的温度为-5℃，保持2h，使野菊花鲜花所含水分的质量百分含量低于5％；
(2)用粉碎机将冷冻干燥后的野菊花鲜花进行粉碎处理至80目。
(3)将野菊花粉末用水对其进行喷雾处理，室温下保持1小时，使野菊花粉末所含水分的质量百分含量达到70％；
(4)将喷雾处理后的野菊花粉末利用超声波细胞破碎仪进行预处理；超声功率为200W，超声时间为20min，间歇时间为10s。
(5)将超声破碎后的样品转移至无溶剂微波萃取的物料瓶中，功率设为200W，微波提取1h，可设置体系温度10min内从室温升至60℃，结束后冷却至室温。
(6)静置60min，移取油层，即得到野菊花精油。收集到油层后应加Na2SO4进一步干燥脱水。
实施例二：
一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其步骤如下：
(1)取野菊花鲜花1kg，将其置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为-40℃，保持10min；通过抽真空进行升华干燥的温度为-10℃，保持4h，使野菊花鲜花所含水分的质量百分含量低于5％；
(2)用粉碎机将冷冻干燥后的野菊花鲜花进行粉碎处理至100目。
(3)将野菊花粉末用水对其进行喷雾处理，室温下保持2小时，使野菊花花粉末所含水分的质量百分含量达到80％；
(4)将喷雾处理后的野菊花粉末利用超声波细胞破碎仪进行预处理；超声功率为400W，超声时间为40min，间歇时间为20s。
(5)将超声后的样品转移至无溶剂微波萃取的物料瓶中，功率设为400W，微波提取2h，可设置体系温度20min内从室温升至70℃，结束后冷却至室温。
(6)静置90min，移取油层，即得到野菊花精油。收集到油层后应加Na2SO4进一步干燥脱水。
实施例三：
一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其步骤如下：
(1)取野菊花鲜花1kg，将其置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为-50℃，保持15min；通过抽真空进行升华干燥的温度为-15℃，保持6h，使野菊花鲜花所含水分的质量百分含量低于5％；
(2)用粉碎机将冷冻干燥后的野菊花鲜花进行粉碎处理至120目。
(3)将野菊花粉末用水对其进行喷雾处理，室温下保持3小时，使野菊花粉末所含水分的质量百分含量达到90％；
(4)将喷雾处理后的野菊花粉末利用超声波细胞破碎仪进行预处理；超声功率为600W，超声时间为60min，间歇时间为30s。
(5)将超声后的样品转移至无溶剂微波萃取的物料瓶中，功率设为300W，微波提取2h，可设置体系温度30min内从室温升至80℃，结束后冷却至室温。
(6)静置120min，移取油层，即得到野菊花精油。收集到油层后应加Na2SO4进一步干燥脱水。
实施例四：
一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其步骤如下：
(1)取野菊花鲜花1kg，将其置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为-60℃，保持20min；通过抽真空进行升华干燥的温度为-15℃，保持6h，使野菊花鲜花所含水分的质量百分含量低于5％；
(2)用粉碎机将冷冻干燥后的野菊花鲜花进行粉碎处理至目。
(3)将野菊花粉末用水对其进行喷雾处理，室温下保持3小时，使野菊花粉末所含水分的质量百分含量达到60％；
(4)将喷雾处理后的野菊花粉末利用超声波细胞破碎仪进行预处理；超声功率为600W，超声时间为40min，间歇时间为20s。
(5)将超声后的样品转移至无溶剂微波萃取的物料瓶中，功率设为400W，微波提取2h，可设置体系温度25min内从室温升至90℃，结束后冷却至室温。
(6)静置120min，移取油层，即得到野菊花精油。收集到油层后应加Na2SO4进一步干燥脱水。
实施例五：
一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其步骤如下：
(1)取野菊花鲜花1kg，将其置于真空冷冻干燥机中进行预冻，设定温度为-20℃，保持15min；通过抽真空进行升华干燥的温度为-10℃，保持4h，使野菊花鲜花所含水分的质量百分含量低于5％；
(2)用粉碎机将冷冻干燥后的野菊花鲜花进行粉碎处理至90目。
(3)将野菊花粉末用水对其进行喷雾处理，室温下保持2小时，使野菊花粉末所含水分的质量百分含量达到50％；
(4)将喷雾处理后的野菊花粉末利用超声波细胞破碎仪进行预处理；超声功率为400W，超声时间为60min，间歇时间为10s。
(5)将超声后的样品转移至无溶剂微波萃取的物料瓶中，功率设为600W，微波提取3h，可设置体系温度30min内从室温升至100℃，结束后冷却至室温。
(6)静置100min，移取油层，即得到野菊花精油。收集到油层后应加Na2SO4进一步干燥脱水。
目前，无溶剂微波萃取技术在精油提取中已有应用，但利用超声波细胞破碎技术辅助提取在目前的研究中还未见报道。
Claims (8)
1.一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，它包括如下步骤：
(1)将野菊花鲜花进行真空冷冻干燥处理，使其所含水分的质量百分含量低于5％；
(2)将步骤(1)中冷冻干燥后的野菊花鲜花进行粉碎、过筛，得到野菊花粉末；
(3)将步骤(2)中处理好的野菊花粉末，通过喷雾加水的方法配制成含水分的质量百分含量为50％～90％的样品；
(4)将步骤(3)配置好的样品利用超声波细胞破碎仪进行预处理：超声功率为200W～600W，超声时间为10min～60min，间歇时间为0～30s；
(5)将步骤(4)超声处理后的样品转移至无溶剂微波萃取的物料瓶中，功率设为200～600W，微波提取1h～3h，设置体系温度在10～30min内从室温升至50～100℃；
(6)将步骤(5)得到的产物静置30～120min，移取油层，即得到野菊花精油。
2.根据权利要求1所述的一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，对野菊花鲜花进行冷冻干燥前需要预冻，其中预冻温度为-15～-60℃，保持时间为5min～30min。
3.根据权利要求1或2所述的一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，对野菊花鲜花进行冷冻干燥，其中通过抽真空进行升华干燥，干燥的温度为0～-15℃，保持时间为1～6h。
4.根据权利要求1或2所述的一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，冷冻干燥后的野菊花鲜花粉末的碎度为80～120目。
5.根据权利要求4所述的一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，对野菊花粉末进行喷雾处理在室温下进行，保持时间为1～3h。
6.根据权利要求1～2所述的一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，超声破碎后应将样品冷却至室温。
7.根据权利要求1～2所述的一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，微波提取后应将样品冷却至室温。
8.根据权利要求1～2所述的一种超声辅助无溶剂微波萃取野菊花精油的方法，其特征在于：所述步骤(6)中，收集到油层后加入Na2SO4进一步干燥、脱水。
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