CN103948668A - 一种三叶青粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种三叶青粉的制备方法，包括如下步骤：（1）预处理：取新鲜三叶青药材，除去杂质，用水洗净，切成片或锉成粉；（2）低温冷冻；（3）低温粉碎；（4）低温真空微波干燥；（5）低温气流粉碎；（6）共振磨粉碎：；（7）分装与包装。本发明方法能使三叶青的细胞壁被完全破壁，让三叶青细胞中所含的各种成份完全释放，渗透力得到极大提高，有效成份得到最大程度的吸收，以利于发挥药效。
Description
技术领域
本发明属于中药超微粉碎加工技术领域，具体涉及一种三叶青粉的制备方法。
背景技术
在传统中医、中药理论的指导下，中药材及其饮片正经历着巨大的变革，随着科技的进步，先进的微粉机器设备不断涌现，为适应中药现代化的需要，一种新型饮片—中药破壁饮片应运而生，它是在现代超微粉碎技术的基础上开发出的一种新型中药饮片，既保持了传统中药饮片的成分属性，也具备现代中药的用药形式，是一种新型、高效的现代中药饮片。
三叶青作为珍稀中药材，具有清热解毒，消肿止痛，化痰作用。用于小儿高热惊风，百日咳，疔疮痈疽，淋巴结结核，毒蛇咬伤。三叶青因其作用显著，应用日渐增多，野生资源日渐稀少，很多地方已实现了人工种植。三叶青饮片的传统加工方法，通常采用润、泡、切片、烘烤干燥再硫磺熏蒸后装入纺织袋，在润、泡和烘烤过程中使一部分有效成分散失和遭到破坏，以致明显降低了药效。更不可忽视的是传统三叶青饮片的加工过程中用硫磺熏蒸的方法能使霉变的三叶青变得白净而无法辨识。而且二氧化硫的残留对人体有害，使得安全质量都得不到保障，更谈不上药效和疗效。这种传统三叶青饮片加工方法，虽然经过烘烤干燥、硫磺熏蒸，但仍然极易霉变、虫蛀，不易储存和利用。传统三叶青饮片需采用水煎的服用方法，只能煎出一部分有效成分，还有一部分有效成分留在药渣中，造成浪费，而且水煎的高温会破坏一部分有效成分的活性，质量标准方面，仅《浙江省中药炮制规范》中有性味和性状两项要求，质量标准不完善，无法控制市场上良莠不齐的三叶青饮片，质量无法保证。
CN102526362A的发明公开了一种三叶青清热消炎口服液的制备方法，通过对三叶青清洗粉碎用超声波萃取、酶解糖化、膜分离过滤、高温瞬间灭菌等工序制作。在制作中充分发挥出三叶青的药性，最大程度保护三叶青的有效成分。该发明虽然能提高三叶青的利用率，但是其加工复杂，加工成本高。此外该发明未给出三叶青饮片如何有效加工的技术启示。
CN102846698A的发明虽然公开了一种三叶青破壁口服饮片的制备方法，通过对三叶青预处理、微波真空冷冻干燥、低温粉碎、超细粉碎、制粒、等工序制作，在制作中大大提高了三叶青的利用率，但其原料是干的三叶青（民间认为三叶青鲜用效果最佳）、且其预处理时切的是2～5cm的饮片，微波干燥时难免产生局部高温，另其加工过程中还用到了洒精制粒、在50～70℃烘干温度较高，破坏了三叶青中的一部分活性物质。
发明内容：
本发明的目的是提供一种三叶青粉的制备方法，该方法能使三叶青的细胞壁被完全破壁，让三叶青细胞中所含的各种成份完全释放，渗透力得到极大提高，有效成份得到最大程度的吸收，以利于发挥药效。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种三叶青粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）预处理：取新鲜三叶青药材，除去杂质，用水洗净，切成片或锉成粉；
（2）低温冷冻：将步骤（1）获得的预处理品摊开进行冷冻，冷冻温度为－5～－40℃
（3）低温粉碎：将步骤（2）获得的产品在－5～－40℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉；
（4）低温真空微波干燥：将步骤（3）获得的三叶青粗粉进行低温真空微波干燥，微波功率：1～15kw，温度：－5～－50℃，真空度：0.04～0.09Pa，微波干燥总时间：0.2～3h；
（5）低温气流粉碎：将步骤（4）获得的三叶青干燥粉在0～－30℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下；
（6）共振磨粉碎：在不超过20℃的温度条件下，将步骤（5）获得的三叶青超细粉在共振磨中进行超微粉碎，使其粒径达到300～1000目之间（其粒径的检测可以通过扫描电镜、激光粒度仪等方法进行检测）；
（7）分装与包装：取步骤（6）制得的超微粉，经微波灭菌后在无菌分装室进行分装，按照每包1～5克的规格进行分装及外包装，制得三叶青粉成品。
本发明步骤使用的原料三叶青药材是三叶青的块根。
作为优选，步骤（2）中冷冻温度在－15～－30℃。
作为优选，步骤（3）中粉碎温度在－5～－30℃。
作为优选，步骤（4）中微波干燥过程中采取间隔30～90s，加热30～60s的微波处理方式（即加热30～60s就停止加热30～90s，然后再继续加热30～60s再停止加热30～90s，依次循环）。这样操作是为了避免三叶青粉受热过快而破坏有效成分和焦化，微波处理的总时间优选0.5～3h，更优选1～3小时。
作为优选，步骤（6）中共振磨粉碎温度在0～10℃。
作为优选，步骤（7）中无菌分装室温度在18～26℃，相对湿度在65%以下。这样处理的目的是避免粉末吸湿和染菌。
作为优选，步骤（7）中所述的微波灭菌为在功率1～3kw，频率2450～3000MHZ的微波条件下灭菌2～10min。
本发明制备过程都是在低温下进行，充分保持了三叶青功效成分的活性，能保证三叶青的药效。
本发明制得的三叶青粉可以直接服用，还可以作为中药饮片调剂使用，也可以再通过提取，分离出各种有效成分。
与现有技术相比，本发明有以下明显的优点：1、加工过程中不添加其它辅助原辅料，使用纯物理法加工，保证了制品的纯正。2、加工过程中三叶青消耗较少，节约了三叶青资源，3、加工过程都是在低温下进行，充分保持了三叶青功效成分的活性。4、制得的三叶青粉储存方便，质量稳定。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明均为本领域的常规方法。
实施例1：
（1）预处理：取新鲜三叶青药材，除去杂质，用水洗净，切成2～4mm厚片；
（2）低温冷冻：将步骤（1）获得的三叶青片摊开进行冷冻，冷冻温度为－5℃。
（3）低温粉碎：将步骤（2）获得的三叶青片在－5℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉。
（4）低温真空微波干燥：将步骤（3）获得的三叶青粗粉放入真空微波干燥箱中进行低温真空微波干燥，控制微波功率：1kw，真空度：0.04Pa，温度：－5℃；微波干燥总时间，2h，微波干燥过程中采取间隔30s，加热30s的微波处理方式（即加热30s就停止加热30s，然后再继续加热30s再停止加热30s，依次循环）。
（5）低温气流粉碎：将步骤（4）获得的三叶青干燥粉在0℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下。
（6）共振磨粉碎：将步骤（5）获得的三叶青超细粉在共振磨中进行纳米粉碎，控制温度在0～10℃，使其粒径达到300～1000目之间（其粒径的检测可以通过扫描电镜、激光粒度仪等方法进行检测）。
（7）分装与包装：取步骤（6）制得的三叶青超微粉，经1kw功率，频率2450MHZ微波灭菌2分钟，放至室温后，在温度18～26℃，湿度65%以下的无菌分装室进行分装，按照每包1～5克的规格进行分装及外包装，制得成品。
实施例2：
（1）预处理：取新鲜三叶青药材，除去杂质，用水洗净，切成2～4mm厚片；
（2）低温冷冻：将步骤（1）获得的三叶青片摊开进行冷冻，冷冻温度为－40℃。
（3）低温粉碎：将步骤（2）获得的三叶青片在－50℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉。
（4）低温真空微波干燥：将步骤（3）获得的三叶青粗粉进行低温真空微波干燥，控制微波功率：15kw，微波干燥总时间，0.5h，温度：－50℃；真空度：0.09Pa。微波干燥过程中采取间隔30s，加热60s的微波处理方式（即加热30s就停止加热60s，然后再继续加热30s再停止加热60s，依次循环）。
（5）低温气流粉碎：将步骤（4）获得的三叶青干燥粉在－30℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下。
（6）共振磨粉碎：将步骤（5）获得的三叶青超细粉在共振磨中进行纳米粉碎，使其粒径达到300～1000目之间（其粒径的检测可以通过扫描电镜、激光粒度仪等方法进行检测）。
（7）分装与包装：取步骤（6）制得的超微粉，经1kw功率，频率2450MHZ微波灭菌2分钟，放至室温后，在温度18～26℃，湿度65%以下的无菌分装室进行分装，按照每包1～5克的规格进行分装及外包装，制得成品。
实施例3：
（1）预处理：取新鲜三叶青药材，除去杂质，用水洗净，切成2～4mm厚片；
（2）低温冷冻：将步骤（1）获得的三叶青片摊开进行冷冻，冷冻温度为－20℃。
（3）低温粉碎：将步骤（2）获得的三叶青片在－20℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉。
（4）低温真空微波干燥：将步骤（3）获得的三叶青粗粉进行低温真空微波干燥，微波功率：6kw，微波干燥总时间，1h，温度：－35℃；真空度：0.08Pa。微波干燥过程中采取间隔60s，加热90s的微波处理方式（即加热90s就停止加热60s，然后再继续加热90s再停止加热60s，依次循环）。
（5）低温气流粉碎：将步骤（4）获得的三叶青干燥粉在－15℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下。
（6）共振磨粉碎：将步骤（5）获得的三叶青超细粉在共振磨中进行超微粉碎，使其粒径达到300～1000目之间（其粒径的检测可以通过扫描电镜、激光粒度仪等方法进行检测）。
（7）分装与包装：取步骤（6）制得的超微粉，经1kw功率，频率2450MHZ微波灭菌2分钟，放至室温后，在温度18～26℃，湿度65%以下的无菌分装室进行分装，按照每包1～5克的规格进行分装及外包装，制得成品。
本发明制得的三叶青粉与CN102846698A的产品质量比较，其中活性成分含量对比如下表1所示：
表1
Claims (9)
1.一种三叶青粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）预处理：取新鲜三叶青药材，除去杂质，用水洗净，切成片或锉成粉；
（2）低温冷冻：将步骤（1）获得的预处理品摊开进行冷冻，冷冻温度为－5～－40℃
（3）低温粉碎：将步骤（2）获得的产品在－5～－40℃的低温条件下进行粉碎，过筛，得40～100目的粗粉；
（4）低温真空微波干燥：将步骤（3）获得的三叶青粗粉进行低温真空微波干燥，微波功率：1～15kw，温度：－5～－50℃，真空度：0.04～0.09Pa，微波干燥总时间：0.2～3h；
（5）低温气流粉碎：将步骤（4）获得的三叶青干燥粉在0～－30℃的低温条件下进行超细粉碎，至300目以下；
（6）共振磨粉碎：在不超过20℃的温度条件下，将步骤（5）获得的三叶青超细粉在共振磨中进行超微粉碎，使其粒径达到300～1000目之间；
（7）分装与包装：取步骤（6）制得的超微粉，经微波灭菌后在无菌分装室进行分装，按照每包1～5克的规格进行分装及外包装，制得三叶青粉成品。
2.如权利要求1所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（1）使用的三叶青药材是三叶青的块根。
3.如权利要求1所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中冷冻温度在－15～－30℃。
4.如权利要求1所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）中粉碎温度在－5～－30℃。
5.如权利要求1所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中微波干燥过程中采取加热30～60s，间隔30～90s的微波处理方式。
6.如权利要求5所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，微波处理的总时间为0.5～3h。
7.如权利要求1所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（6）中共振磨粉碎温度在0～10℃。
8.如权利要求1所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（7）中所述的微波灭菌为在功率1～3kw，频率2450～3000MHz的微波条件下灭菌2～10min。
9.如权利要求8所述的三叶青粉的制备方法，其特征在于：步骤（7）中无菌分装室温度在18～26℃，相对湿度在65%以下。
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