CN112076256A - 一种低温超微粉碎工艺 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及中药超微粉碎加工的领域，具体公开了一种低温超微粉碎工艺，其包括如下步骤：1）将50‑60kg的叶片类中药用水进行清洗，初步沥干后，进行切断，干燥，得到叶片碎片；2）将叶片碎片进行低温粉碎，干燥，得到叶片粗粉；3）将叶片粗粉通过气流粉碎进行超细粉碎，得到叶片超细粉；4）将叶片超细粉浸泡在防冻液中，混匀，得到叶片超细粉分散液，然后将叶片超细粉分散液在‑20‑‑15℃下，冰冻2‑3h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；5）将叶片冻干粉进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂，得到叶片超微粉；具有能够降低药用叶片颗粒的粒径的效果。

Description

一种低温超微粉碎工艺
技术领域
本申请涉及中药超微粉碎加工的领域，更具体地说，它涉及一种低温超微粉碎工艺。
背景技术
超微粉碎技术是近年来新兴的一门技术，它可以将原材料加工成微米甚至纳米级的超细微粉，已经在各行各业得到广泛应用。
近年来，随着现代工业技术和医药科学的迅速发展以及学科间的相互渗透，超细粉碎技术在传统中药加工中的应用已愈来愈引起人们的关注，已经出现较多的应用于植物的茎、根等中药的低温超微粉碎技术，但对于药用叶片等质地较软的中药，采用超微粉碎技术还是存在粉碎的颗粒较大的问题。
发明内容
为了降低药用叶片颗粒的粒径，本申请提供一种低温超微粉碎工艺。
本申请提供的一种低温超微粉碎工艺，采用如下的技术方案：
一种低温超微粉碎工艺，其包括如下步骤：
1)将50-60kg的叶片类中药用水进行清洗，初步沥干后，进行切断，干燥，得到叶片碎片；
2)将叶片碎片在0-2℃下进行低温粉碎，干燥，得到叶片粗粉；
3)将叶片粗粉通过气流粉碎进行超细粉碎，粉碎温度为0-4℃，得到叶片超细粉；
4)将叶片超细粉浸泡在防冻液中，混匀，得到叶片超细粉分散液，然后将叶片超细粉分散液在-20--15℃下，进行冰冻2-3h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；
5)将叶片冻干粉进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂，得到叶片超微粉。
通过采用上述技术方案，在冷冻干燥前，将叶片超细粉浸泡在防冻液中，使叶片超细粉表面带有防冻液，使得后续的冷冻干燥步骤中，能够减小叶片超细粉由于冻伤，从而出现口感较差，并且有效物质容易流失的几率，并且较大程度的起到减小叶片出现褐变的可能性；再者，通过低温粉碎、气流粉碎和超微粉碎等步骤，能够逐步将叶片的粒径进行降低，逐步形成粗粉、超细粉、超微粉，从而达到细化软质中药超微粉碎的颗粒的目的，得到颗粒较小并且大小均匀的超微粉。
优选的，所述防冻液由变性淀粉、乳酸钠、山梨酸钠和水配制而成。
通过采用上述技术方案，变性淀粉可以附着在叶片表面，减少水分的聚集，并且与少量水结合，促进水晶均衡分散，降低水分结晶带来的膨胀应力，降低豆荚的冻坏率；乳酸钠和山梨酸钠为良好的防冻剂，可起到防冻和品质改进的作用；在抗冻作用的同时，与单纯用水作为溶剂冷冻干燥的溶剂相比，可以增加水的密度，变性淀粉、乳酸钠、山梨酸钠等分子可以分散在叶片超细粉颗粒之间，并且通过溶液中的带电粒子附着在超细粉颗粒表面，增加了颗粒之间的排斥力，使叶片超细粉能够较好的悬浮在防护液中，使超细粉分散液在冰冻后，超细粉分散均一，冷冻干燥后，形成较蓬松的冻干粉，使后续的超微粉碎中，超细粉不易团聚，导致超微粉效果差。
优选的，按重量份数计，所述防冻液的配方为：变性淀粉0.2-0.6份、乳酸钠0.2-0.4份、山梨酸钠0.01-0.03份、水25-30份。
通过采用上述技术方案，各物质在此范围下，可以得到较好的防冻效果。
优选的，所述防冻液的制备步骤为：
将水的温度加热到50-60℃，然后加入变性淀粉和山梨酸钠，搅拌1-1.5h，再加入乳酸钠，搅拌0.5-1h，即可得到防冻液。
通过采用上述技术方案，将水的温度升高有利于变性淀粉和山梨酸钠的快速溶解，先添加固体原料，可以使固体原料搅拌的时间较长，从而结块的可能性较小。
优选的，所述防冻液与所述叶片类中药的重量份数比为：(55-60)：(50-60)。
通过采用上述技术方案，在此比例下，形成的超细粉分散液浓度较适宜。
优选的，所述步骤1)中干燥条件为：将初步切断的叶片在40-45℃下，进行搅拌1-2h。
通过采用上述技术方案，在此条件下，可以对初步切断的叶片进行初步的脱水。
优选的，所述步骤4)中混匀步骤为：在10-20℃下超声20-30min。
通过采用上述技术方案，超声可以使超细粉团聚的颗粒较快的分散，使带电粒子充分附着在超细粉颗粒表面。
优选的，所述冷却剂为干冰。
通过采用上述技术方案，干冰能够起到较好的降温效果，并且可以通过挥发除去。
优选的，所述干冰的喷入量为步骤1)中所述叶片类中药重量的0.2-0.4倍。
通过采用上述方案，在此范围下，可以起到较好的降温效果，并且干冰使用量不至于造成过多的浪费。
所述叶片类中药为银杏叶或枇杷叶。
通过采用上述方案，通过采用银杏叶和枇杷叶对本申请的低温超微粉碎工艺进行实验，均可以得到相应的均匀度较高、颗粒较小的超微粉，说明本申请的低温超微粉工艺较适宜用在叶片类等软质中药上。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、通过本申请的低温超微粉碎工艺得到的叶片类中药超微粉进行200目筛分后，筛余百分比最小可达到3.6％，得到的超微粉的均匀度较高，并且褐变率较低。
2、本申请中通过将超细粉在防冻液中浸泡，在防止叶片超细粉冻伤的情况下，增加了超细粉的悬浮率，使冷冻干燥后形成的冻干粉较蓬松。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
原料和/或中间体的制备例
变性淀粉：型号为食品级，生产厂家为郑州裕和食品添加剂有限公司；
乳酸钠：型号为食品级，生产厂家为山东爱采生物科技有限公司；
山梨酸钠：型号为食品级，生产厂家为上海驰为实业有限公司。
制备例1
一种防冻液，其各原料和各原料的用量入表1所示，其包括如下操作步骤：
将水的温度加热到50℃，然后加入变性淀粉和山梨酸钠，搅拌1h，再加入乳酸钠，搅拌0.5h，降温后，即可得到防冻液。
表1制备例1-3的防冻液的各原料及各原料用量(kg)
制备例1 制备例2 制备例3
变性淀粉 0.2 0.4 0.6
乳酸钠 0.4 0.3 0.2
山梨酸钠 0.03 0.02 0.01
水 25 27 30
制备例2
一种防冻液，其各原料和各原料的用量入表1所示，其包括如下操作步骤：
将水的温度加热到55℃，然后加入变性淀粉和山梨酸钠，搅拌1.5h，再加入乳酸钠，搅拌1h，降温后，即可得到防冻液。
制备例3
一种防冻液，其各原料和各原料的用量入表1所示，其包括如下操作步骤：
将水的温度加热到60℃，然后加入变性淀粉和山梨酸钠，搅拌1.2h，再加入乳酸钠，搅拌1h，降温后，即可得到防冻液。
实施例
实施例1
一种低温超微粉碎工艺，其包括如下操作步骤：
1)将50kg的叶片类中药用水进行清洗，水温在20℃，然后初步沥干，无明显水珠滴下时，进行切断，将初步切断的叶片在40℃下，进行搅拌2h，得到叶片碎片；
2)将叶片碎片在0℃下进行低温粉碎，并将叶片粗粉在5℃下，进行低温真空微波干燥，干燥时间为0.5h，得到叶片粗粉；
3)将叶片粗粉在低温超音速气流粉碎机中进行超细粉碎，粉碎温度为0℃，得到叶片超细粉；
4)将叶片超细粉浸泡在55kg的防冻液中，在10℃下超声30min，得到叶片超细粉分散液，然后将叶片超细粉分散液在-15℃下，进行冰冻3h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；
5)将叶片冻干粉在共振磨中进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎物料重量的0.2倍，得到叶片超微粉；
其中，叶片类中药采用银杏叶片，防冻液来自制备例1。
实施例2
一种低温超微粉碎工艺，其包括如下操作步骤：
1)将55kg的叶片类中药用水进行清洗，水温在23℃，然后初步沥干，无明显水珠滴下时，进行切断，将初步切断的叶片在42℃下，进行搅拌1.5h，得到叶片碎片；
2)将叶片碎片在1℃下进行低温粉碎，并将叶片粗粉在6℃下，进行低温真空微波干燥，干燥时间为0.3h，得到叶片粗粉；
3)将叶片粗粉在低温超音速气流粉碎机中进行超细粉碎，粉碎温度为2℃，得到叶片超细粉；
4)将叶片超细粉浸泡在57kg的防冻液中，在15℃下超声25min，得到叶片超细粉分散液，然后将叶片超细粉分散液在-17℃下，进行冰冻2.5h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；
5)将叶片冻干粉在共振磨中进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎物料重量的0.3倍，得到叶片超微粉；
其中，叶片类中药采用银杏叶片，防冻液来自制备例1。
实施例3
一种低温超微粉碎工艺，其包括如下操作步骤：
1)将60kg的叶片类中药用水进行清洗，水温在25℃，然后初步沥干，无明显水珠滴下时，进行切断，将初步切断的叶片在45℃下，进行搅拌1h，得到叶片碎片；
2)将叶片碎片在2℃下进行低温粉碎，并将叶片粗粉在7℃下，进行低温真空微波干燥，干燥时间为0.4h，得到叶片粗粉；
3)将叶片粗粉在低温超音速气流粉碎机中进行超细粉碎，粉碎温度为4℃，得到叶片超细粉；
4)将叶片超细粉浸泡在60kg的防冻液中，在20℃下超声20min，得到叶片超细粉分散液，然后将叶片超细粉分散液在-20℃下，进行冰冻2h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；
5)将叶片冻干粉在共振磨中进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎物料重量的0.4倍，得到叶片超微粉；
其中，叶片类中药采用银杏叶片，防冻液来自制备例1。
实施例4
一种低温超微粉碎工艺，与实施例1的不同之处在于，其防冻液来自制备例2，其余制备步骤与实施例1均相同。
实施例5
一种低温超微粉碎工艺，与实施例1的不同之处在于，其防冻液来自制备例3，其余制备步骤与实施例1均相同。
实施例6
一种低温超微粉碎工艺，与实施例1的不同之处在于，叶片类中药更换为同等质量的枇杷叶，其余步骤与实施例1均相同。
对比例
对比例1
一种低温超微粉碎工艺，其步骤如下：
1)将50kg的叶片用水进行清洗，水温在20℃，然后初步沥干，无明显水珠滴下时，进行切断，将初步切断的叶片在40℃下，进行搅拌2h，得到叶片碎片；
2)将叶片碎片在0℃下进行低温粉碎，并将叶片粗粉在5℃下，进行低温真空微波干燥，干燥时间为0.5h，得到叶片粗粉；
3)将叶片粗粉在低温超音速气流粉碎机中进行超细粉碎，粉碎温度为0℃，得到叶片超细粉；
4)将叶片超细粉浸泡在55kg的水中，在10℃下超声20min，得到叶片超细粉分散液，然后将叶片超细粉分散液在-15℃下，进行冰冻3h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；
5)将叶片冻干粉在共振磨中进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎物料重量的0.2倍，得到叶片超微粉。
对比例2
一种低温超微粉碎工艺，其步骤如下：
1)将50kg的叶片用水进行清洗，水温在20℃，然后初步沥干，无明显水珠滴下时，进行切断，将初步切断的叶片在40℃下，进行搅拌2h，得到叶片碎片；
2)将叶片碎片在0℃下进行低温粉碎，并将叶片粗粉在5℃下，进行低温真空微波干燥，干燥时间为0.5h，得到叶片粗粉；
3)将叶片超细粉浸泡在55kg的防冻液中，搅拌均匀，然后将叶片超细粉分散液在-15℃下，进行冰冻3h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；
4)将叶片冻干粉在共振磨中进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂干冰，喷入量为被粉碎物料重量的0.2倍，得到叶片超微粉；
其中，防冻液采用制备例1。
性能检测试验
检测方法/试验方法
随机抽取实施例1-6和对比例1-3的超微粉，观察其外观，对其进行观察褐变情况，通过颜色进行观察，颜色越深，说明其褐变越严重，按照以下分数进行打分，以区分褐变程度，分数越高，说明褐变越少，获得的超微粉质量越好。
绿色：8-10分；
深绿色：5-7分；
墨绿色：3-4分；
近黑色：0-2分。
均匀度：分别随机抽取实施例1-6和对比例1-3的超微粉各5kg，分别将其通过200目筛分后，对筛余量进行称重，筛余量越大，说明其均匀度越差。
表2实施例1-6及对比例1-3的检测结果
外观(分gg) 筛余量(kg)
实施例1 9 0.21
实施例2 8 0.19
实施例3 9 0.20
实施例4 9 0.18
实施例5 9 0.20
实施例6 9 0.21
对比例1 5 1.39
对比例2 8 1.01
对比例3 8 1.56
从表2的检测结果可以看出，通过本申请的低温超微粉碎工艺，得到的超微粉在外观上均在8分以上，并且筛余量均在0.21kg以下，说明通过本申请的低温超微粉碎工艺得到的超微粉褐变率较低，并且得到的超微粉颗粒的大小较均匀，适合叶片类型的中药粉碎。
从实施例1和实施例4-5的数据可以看出，制备例1-3得到的防冻液在性质上无明显区别。
从实施例1和实施例6的数据可以看出，枇杷叶和叶片通过本申请的低温超微粉碎工艺，均可以得到褐变率较小和筛余量较小的超微粉，说明本申请的低温超微粉碎工艺适合用于叶片类的中药粉碎。
从实施例1和对比例1的数据可以看出，本申请的防冻液对超微粉的褐变率有较大的改善作用，使超微粉的褐变率较大的程度的降低，使得到的超微粉的质量较好；防冻液对超微粉的均匀度影响也较大，防冻液添加到水中以后，使浸泡液的密度较大，使叶片超细粉分散液中的叶片超细粉分布较均匀，冷冻干燥后，可以得到蓬松度较高的叶片冻干粉，从而有利于后续的粉碎。
从实施例1和对比例2的数据可以看出，超声分散使超微粉的筛余量较小，均匀度较高，有利于提高超微粉的均匀度。
从实施例1和对比例3的数据可以看出，气流粉碎和超微粉碎的相结合，才能够得到粒度较小的超微粉，气流粉碎大大提高了超微粉的均匀度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种低温超微粉碎工艺，其特征在于，其包括如下步骤：
1）将50-60kg的叶片类中药用水进行清洗，初步沥干后，进行切断，干燥，得到叶片碎片；
2）将叶片碎片在0-2℃下进行低温粉碎，干燥，得到叶片粗粉；
3）将叶片粗粉通过气流粉碎进行超细粉碎，粉碎温度为0-4℃，得到叶片超细粉；
4）将叶片超细粉浸泡在防冻液中，混匀，得到叶片超细粉分散液，然后将叶片超细粉分散液在-20--15℃下，进行冰冻2-3h，然后进行冷冻干燥，得到叶片冻干粉；
5）将叶片冻干粉进行超微粉碎，在粉碎过程中喷入冷却剂，得到叶片超微粉。
2.根据权利要求1所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述防冻液由变性淀粉、乳酸钠、山梨酸钠和水配制而成。
3.根据权利要求2所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：按重量份数计，所述防冻液的配方为：变性淀粉0.2-0.6份、乳酸钠0.2-0.4份、山梨酸钠0.01-0.03份、水25-30份。
4.根据权利要求3所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述防冻液的制备步骤为：
将水的温度加热到50-60℃，然后加入变性淀粉和山梨酸钠，搅拌1-1.5h，再加入乳酸钠，搅拌0.5-1h，即可得到防冻液。
5.根据权利要求1所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述防冻液与所述叶片类中药的重量份数比为：（55-60）：（50-60）。
6.根据权利要求1所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述步骤1）中干燥条件为：将初步切断的叶片在40-45℃下，进行搅拌1-2h。
7.根据权利要求1所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述步骤4）中混匀步骤为：在10-20℃下超声20-30min。
8.根据权利要求1所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述冷却剂为干冰。
9.根据权利要求1所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述干冰的喷入量为步骤1）中所述叶片类中药重量的0.2-0.4倍。
10.根据权利要求1所述的一种低温超微粉碎工艺，其特征在于：所述叶片类中药为银杏叶或枇杷叶。
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