CN106177515A - 天麻破壁饮片的制备方法 - Google Patents

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蒋英
张小春
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Abstract

本发明提供一种天麻破壁饮片的制备方法，通过采用药材经过挑拣清洗/炮制、干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、制粒、干燥制得天麻破壁饮片，制备的饮片的颗粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易干燥，颗粒溶散较快，在使用者服用时易于分散，间歇式杀菌是的饮片满足微生物限度的要求，解决目前市场上天麻破壁饮片溶散难和微生物限度难达标的问题。

Description

天麻破壁饮片的制备方法
技术领域
本发明涉及中药处理技术领域，具体属于一种天麻破壁饮片的制备方法。
背景技术
超微粉碎技术是近年来迅速发展的一项新技术。中药材中的有效成分大多分布在细胞内，常规饮片煎煮时只能使部分有效成分释放出来，有效成分利用率10-30％；而采用破壁粉碎技术，如将中药饮片粉碎至300目左右，细胞破壁率将达到86.7％，提高了药材中有效成分的溶出，大大增强其药效，有效成分利用率在90％以上，达到减少药材使用量及保护药材资源，同时还可提高药品的质量增加药效。天麻是一种传统名贵中药，又名赤箭、始载《本经》，宋代“开宝本草”始收载天麻之名。定风草、合离草，为兰科多年生寄生草本植物，中国古代的《神农本草经》、明代李时珍著《本草纲目》均列为上品，且将二者合并称“天麻赤箭”，别名明天麻。具有舒肝益肾健脾、宁心安神、调理气血、祛风通络等作用。可用于治肝阳上亢、眩晕头痛、惊痫抽搐；又可祛外风、通经络，止痛，治疗风湿肩背酸痛及肢体酸痛麻木；亦可治疗脑卒中、偏瘫等。当天麻以中药超细粉体服用后，细胞内的有效成分不必再需通过细胞壁和细胞膜建立的屏障才能被给药部位吸收，而是直接和给药部位接触吸收；同时，中药超细粉体的比表面积很大，与给药部位接触面积大，而且其粘附性能使药物在吸收部位的时间延长，因此可大大提高有效成分的吸收速度和吸收程度，从而达到速效、高效、长效的治疗效果。因此开发疗效更好、品种更优的中药超细粉体新产品，形成中药的新材料、新剂型，将具有深远的理论和现实意义。
CN200610122171.7公开一种中药材破壁粉的加工方法，其加工的步骤为：(1)药材炮制：其包括拣选、切片、干燥后得净药材；(2)粉碎：用上述的净药材，用100目筛的万能粉碎机粉碎，破壁粉碎，得60目以上粗粉；(3)破壁粉碎：将以上所得的粗粉碎粉，经破壁粉粉碎至300目以上，得到超细粉体；(4)制粒：取以上所得超细粉体，置槽形混合搅拌机中，用水或乙醇制成软材，经30目筛的摇摆式颗粒机制粒，制得的湿颗粒置热风循环烘箱中烘干；(5)整粒、筛分：用上层40目，下层80目筛的振荡整粒机将上述制粒整粒筛分1-3次，制成40目-80目之间颗粒；(6)分装及包装：取合格超细粉体颗粒，分装及外包装得成品。
CN201210230608.4涉及一种真空冷冻干燥制备超细天麻粉的方法，将真空冷冻干燥工艺技术与超音速气流低温粉碎工艺技术相结合，将新鲜天麻原料清洗、去皮切片后冷冻干燥后，干燥后经粗粉碎后进行超音速气流粉碎制成超细天麻粉。该方法具有处理时间长，有效成分低等特点。
CN201510986595.7提供一种天麻饮片的加工方法，包括如下步骤：天麻原料经切成薄片后，经第一微波隧道干燥，然后经干燥箱干燥，最后经第二微波隧道干燥，得到天麻饮片。该方法处理得到的饮片，具有溶散程度低，不易吸收有效成分等特点。
根据目前的工艺，所制备的天麻破壁饮片不仅紧固，而且颗粒较小，在实际使用过程中难以溶散，不利于药效成分的快速溶出；药材只有拣选、切片，对需要特殊炮制的药材不适用；对于进入洁净区的粗粉是否符合微生物限度没有提供处理方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种天麻破壁饮片的制备方法，该方法制备的天麻破壁饮片颗粒粒型较好，松紧适度，较易干燥，而且颗粒溶散快，药效成分溶出快，所得产品的微生物限度符合要求，能保证用药安全和有效，采用该方法制备的天麻破壁饮片的时间短，工艺成本低。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种天麻破壁饮片的制备方法，所述药材经过挑拣清洗/炮制、干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、制粒、干燥制得天麻破壁饮片。
一种天麻破壁饮片的制备方法，具有如下步骤：
(1)药材处理：天麻经过挑拣清洗/炮制、药材干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎后制得80～120目的天麻粗粉；
(2)间歇式杀菌：将步骤(1)处理后的天麻粗粉进行杀菌-休眠体生长-再次杀菌的过程，直至得到符合直接服用饮片微生物限度的天麻粗粉；
(3)破壁：将杀菌后的天麻粗粉粉碎成天麻超细粉体；
(4)制软材：将破壁制得的天麻超细粉体置于搅拌机中，用水或不同浓度的乙醇制成软材；
(5)制粒：将软材制成天麻颗粒；
(6)将颗粒干燥后制得天麻破壁饮片。
所述步骤(1)中药材干燥是指天麻干燥至含水量在10％以下；所述步骤(1)中破碎是指将天麻用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的天麻小颗粒。
所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：(A)杀菌：将步骤(1)处理后的天麻药材粗粉放置在恒温恒湿箱中一定温度下保持干燥杀菌一段时间；(B)休眠体生长：将药材粗粉在恒温恒湿箱中温度为20～30℃、相对湿度70～80％的环境中维持8～24小时，然后将恒温恒湿箱的温度调整为33～40℃、相对湿度调整为83～92％维持8～24小时；(C)再次杀菌：进一步地将药材粗粉放置在恒温恒湿箱中在一定温度下干燥杀菌一段时间；常规检测药材粗粉中的微生物情况，制得符合直接服用饮片微生物限度的药材粗粉；所述一定温度为50～80℃；所述一段时间为0.5～8小时；所述药材粗粉放置在恒温恒湿箱中的厚度为5mm～30mm。
进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：(A)杀菌：在恒温恒湿箱中60～70℃下保持干燥杀菌0.5～4h；(B)休眠体生长：药材粗粉在恒温恒湿箱中温度为20～30℃、相对湿度70～80％的环境中维持12～15小时；然后将恒温恒湿箱的温度调整为33～40℃、相对湿度83～92％的环境中维持12～15小时；(C)再次杀菌：在恒温恒湿箱60～70℃下保持干燥杀菌0.5～4h。
所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：(A)杀菌：将步骤(1)处理后的天麻粗粉放置在烘箱中一定温度下保持干燥杀菌一段时间；(B)休眠体生长：将经过杀菌处理后的天麻粗粉从烘箱中取出，装袋，待温度为20～30℃时，向袋中充入水蒸汽后封口维持8～24小时；(C)再次杀菌：将经过休眠体生长后的天麻粗粉放置在烘箱中在一定温度下干燥杀菌一段时间；常规检测天麻粗粉中的微生物情况，制得符合直接服用饮片微生物限度的天麻粗粉；所述一定温度为50～80℃；所述一段时间为0.5～8小时；所述天麻粗粉放置在恒温恒湿箱中的厚度为5mm～30mm。
进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤中：所述一段时间为0.5～4小时；所述(B)休眠体生长：维持生长时间为12～15小时。
更进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌完成后，常规检测药材粗粉中的微生物不符合直接服用饮片微生物限度时，重复(B)休眠体生长和(C)杀菌过程1～4次；制得符合直接服用饮片微生物限度的药材粗粉。
进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌中的袋为塑料袋或纤维袋等。
进一步地，所述步骤(2)中间歇式杀菌中向袋充入水蒸汽，是指将袋子充至满，袋子被支撑呈形状即可。
所述步骤(5)中制粒的具体方法为：将制好的天麻软材用14～24目筛的制粒机进行制粒，在向制粒机中加软材的同时加超细粉体，直至制备颗粒完成；所述制粒机为14～24目筛的摇摆式制粒机或挤压式制粒机。
所述步骤(5)中制粒的具体方法中，软材和超细粉体的比例为3～6:0.5～1。
所述步骤(6)中颗粒干燥是在热风循环烘箱中进行的，设定温度50～80℃，干燥至水分小于等于7％。
所述步骤(6)中颗粒完成干燥后，用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒筛分1～3次，制成10～24目之间颗粒。
所述步骤(3)中破壁的具体方法为：在室温和相对湿度在30～70％的环境下，经过间歇式杀菌的天麻药材粗粉经破壁粉碎得到超细粉体，控制工作压力在0.5～0.8MPa，分级机转速在20～40r/s，破壁粉碎至300目以上；所述室温是指18～26℃。
所述步骤(4)中搅拌机为槽型混合机或湿法混合制粒机，所述不同浓度的乙醇是指乙醇的浓度为30％～99％。
进一步地，所述步骤(5)中制粒的具体方法中，将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，以减少网筛堵塞的情况。
本发明采用明确制粒的筛网进行目数的筛选使得粒度适中；在制粒过程中采用边加软材边加破壁干粉的方法制粒，所得的颗粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易干燥，颗粒溶散较快。
药材粗粉的灭菌过程反复操作可以增强灭菌效果，循环次数为灭菌过程的第一影响因素，循环2次基本可以达到符合直接服用饮片的微生物限度的水平。传统的干热和湿热灭菌均需在80摄氏度以上的高温进行处理，对物料成分存在一定的破坏作用，尤其对含热敏性成分的药材不适用。本发明采用间歇式灭菌的方法，灭菌过程的温度在50～80摄氏度，保持干燥的环境下，对药材天麻的成分几无破坏，而且经过灭繁殖体-休眠体生长-灭繁殖体的过程，休眠体的生长在高湿的环境中，待休眠体生长成繁殖体后，进行灭杀，杀灭作用明显，利于后续天麻破壁饮片的制备，满足直接服用饮片的微生物限度的要求。
本发明的有益效果：
本发明提供一种天麻破壁饮片的制备方法，通过采用药材经过挑拣清洗/炮制、干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎、间歇式杀菌、破壁、边加软材边加破壁干粉的方法制粒、干燥制得天麻破壁饮片，制备的饮片的颗粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易干燥，颗粒溶散较快，在使用者服用时易于分散，间歇式杀菌在一个设备中完成，使得饮片满足微生物限度的要求，解决目前市场上天麻破壁饮片溶散难和微生物限度难达标的问题。
通过在一定温度下杀灭药材粗粉中细菌的繁殖体，再在室温高湿的条件下，让休眠体长成细菌繁殖体，再经过在一定温度下杀灭药材粗粉中的细菌的繁殖体，如此反复0～4次，从而达到较为彻底的杀菌目的；杀菌方法，不仅能够保证用通过本发明方法制备的天麻破壁饮片符合直接服用饮片的微生物限度要求，而且能够确保天麻破壁饮片的用药安全和药效。制备的药材粗粉的灭菌温度为50～80摄氏度，对药材天麻的含量几无影响，从而确保药效和灭菌；不会出现药材天麻的有效成分被氧化变性的情况；方法的时间短，耗能低。另外，本发明采用恒温恒湿箱，有效的保证了药材粗粉中休眠体的生长环境，同时能够有效防止由于药材粗粉在间歇式灭菌时移动而出现异物、粉尘进入药材粗粉的情况，有效的防止二次污染，能够确保天麻破壁饮片的用药安全和药效。另外，本发明采用向袋中充入水蒸汽，有效的保证了药材粗粉中休眠体的生长环境的湿度，同时装袋能够有效防止由于药材粗粉在休眠体生长过程中出现异物、粉尘进入药材粗粉的情况，有效的防止二次污染，能够确保破壁饮片的用药安全和药效。通过采用边加软材边加破壁干粉的方法制粒，所得的颗粒粒型较好，松紧度适中，而且制备的颗粒较易干燥，颗粒溶散较快。本发明提供的方法在制粒过程中添加天麻破壁饮片干粉，制得的颗粒松紧度适中，对后期的干燥、整粒有力，在使用者服用时易于分散，解决目前市场上天麻破壁饮片溶散难和微生物限度难达标的问题。
本发明提供的制备方法简单，易操作，成本低，适合工业应用。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明不受下述实施例的限定。
实施例1
天麻破壁饮片
1)药材处理：将天麻药材经挑拣清洗/炮制、药材干燥至药材的含水量在10％以下，将药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒；进一步粗粉碎天麻达到100目左右；
2)间歇式杀菌：灭细菌繁殖体：天麻粗粉放置在烘箱中，放置厚度约为10mm，设置温度为65℃(实际温度为60～70℃)，保持干燥杀菌8h；休眠体生长：处理后的天麻粗粉从烘箱中取出，装袋，在温度为25℃时，向袋中充入水蒸汽后封口维持12小时；灭细菌繁殖体：将天麻粗粉放到烘箱中，放置厚度为30mm，设置温度为75℃(实际温度为70～80℃)，保持干燥杀菌4h；常规检测天麻粗粉中的微生物情况，得符合直接服用饮片微生物限度要求的天麻粗粉；
3)破壁：将粒径在100～120目的天麻粗粉在室温和相对湿度在30％的环境下，经破壁粉碎，控制工作压力在0.6MPa，分级机转速在20r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细粉体(90％粉末粒度小于45微米)；
4)制软材：将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的50～60％乙醇，制成软材；
5)制粒：将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，用16目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备的天麻超细粉体，软材与超细粉体的比例为3:1；
6)将取合格的破壁饮片颗粒放在70℃～80℃烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛2次，分装即得天麻破壁饮片。
实施例2
天麻破壁饮片
1)药材处理：将天麻经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10％以下，将天麻用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒；进一步粗粉碎天麻达到100目左右；
2)间歇式杀菌：灭细菌繁殖体：天麻粗粉放到烘箱中，放置厚度约为5mm，设置温度为70℃(实际温度为65～75℃)，保持干燥杀菌4h；休眠体生长：处理后的天麻粗粉从烘箱中取出，装袋，在温度为20℃时，向袋中充入水蒸汽后封口维持15小时；再次灭细菌繁殖体：将天麻粗粉放到烘箱中，放置厚度为20mm，设置温度为65℃(实际温度为60～70℃)，保持干燥杀菌6h；重复休眠体生长-再次灭细菌繁殖体步骤1次，常规检测天麻粗粉中的微生物情况；得符合直接服用饮片微生物限度要求的天麻粗粉；
3)破壁：将粒径在100～120目的天麻粗粉在室温和相对湿度在50％的环境下，经破壁粉碎，控制工作压力在0.5MPa，分级机转速在40r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细粉体(90％粉末粒度小于45微米)；
4)制软材：将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的30～40％乙醇，制成软材；
5)制粒：将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备的天麻超细粉体，软材与超细粉体的比例为3:0.5；
6)将取合格的破壁饮片颗粒放在60℃～70℃烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛1次，分装即得天麻破壁饮片。
实施例3
天麻破壁饮片
1)药材处理：将天麻药材经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10％以下，将天麻用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒；进一步粗粉碎天麻达到100目左右；
2)间歇式杀菌：灭细菌繁殖体：天麻粗粉放到烘箱中，放置厚度约为30mm，设置温度为75℃(实际温度为70～80℃)，保持干燥杀菌4h；休眠体生长：处理后的天麻粗粉从烘箱中取出，装袋，在温度为25℃时，向袋中充入水蒸汽后封口维持24小时；再次灭细菌繁殖体：将天麻粗粉在烘箱中，放置厚度为10mm，设置温度为75℃(实际温度为70～80℃)，保持干燥杀菌0.5h；重复休眠体生长-再次灭细菌繁殖体步骤4次，常规检测天麻粗粉中的微生物情况；得符合直接服用饮片微生物限度要求的天麻粗粉；
3)破壁：将粒径在100～120目的天麻粗粉在室温和相对湿度在70％的环境下，经破壁粉碎，控制工作压力在0.8MPa，分级机转速在30r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细粉体(90％粉末粒度小于45微米)；
4)制软材：将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的60～70％乙醇，制成软材；
5)制粒：将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备的天麻超细粉体，软材与超细粉体的比例为6:1；
6)将取合格的破壁饮片颗粒放在50℃～60℃烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛3次，分装即得天麻破壁饮片。
实施例4
天麻破壁饮片
1)药材处理：将天麻药材经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10％以下，将天麻用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒；进一步粗粉碎天麻达到100目左右；
2)间歇式杀菌：灭细菌繁殖体：天麻粗粉放到烘箱中，每盘放置厚度约为25mm，设置温度为55℃(实际温度为50～60℃)，保持干燥杀菌0.5h；休眠体生长：处理后的天麻粗粉从烘箱中取出，装袋，在温度为30℃时，向袋中充入水蒸汽后封口维持8小时；再次灭细菌繁殖体：将天麻粗粉放到烘箱中，每盘放置厚度为5mm，设置温度为55℃(实际温度为50～60℃)，保持干燥杀菌8h；再次重复休眠体生长-再次灭细菌繁殖体2次，常规检测天麻粗粉中的微生物情况；得符合直接服用饮片微生物限度要求的粗粉；
3)破壁：将粒径在100～120目的天麻粗粉在室温和相对湿度在40％的环境下，经破壁粉碎，控制工作压力在0.7MPa，分级机转速在30r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细粉体(90％粉末粒度小于45微米)；
4)制软材：将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的80～99％乙醇，制成软材；
5)制粒：将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备的天麻超细粉体，软材与超细粉体的比例为6:0.5；
6)将取合格的破壁饮片颗粒放在50℃～60℃烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛3次，分装即得天麻破壁饮片。
实施例5
天麻破壁饮片
1)药材处理：将天麻药材经挑拣清洗/炮制、药材干燥至药材的含水量在10％以下，将药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒；进一步粗粉碎药材达到100目左右；
2)间歇式杀菌：天麻粗粉放到恒温恒湿箱中，放置厚度约为10mm，设置温度为65℃(实际温度为60～70℃)，保持干燥杀菌8h；处理后的药材粗粉在温度为25℃、相对湿度75％维持12小时；然后将恒温恒湿箱的温度调整为35℃、相对湿度88％维持24小时；更改设置温度为75℃(实际温度为70～80℃)，保持干燥杀菌4h；常规检测药材粗粉中的微生物情况，得符合直接服用饮片微生物限度要求的天麻粗粉；
3)破壁：将粒径在100～120目的药材粗粉在室温和相对湿度在30％的环境下，经破壁粉碎，控制工作压力在0.6MPa，分级机转速在20r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细粉体(90％粉末粒度小于45微米)；
4)制软材：将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的50～60％乙醇，制成软材；
5)制粒：将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，用16目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的破壁粉软材时边加入步骤3)制备的天麻超细粉体，软材与超细粉体的比例为4:1；
6)将取合格的破壁饮片颗粒放在70℃～80℃烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛2次，分装即得天麻破壁饮片。
实施例6
天麻破壁饮片
1)药材处理：将天麻药材经挑拣清洗/炮制、干燥至药材的含水量在10％以下，将药材用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的小颗粒；进一步粗粉碎药材达到100目左右；
2)间歇式杀菌：天麻粗粉放到恒温恒湿箱中，放置厚度约为5mm，设置温度为70℃(实际温度为65～75℃)，保持干燥杀菌4h；处理后的药材粗粉在温度为20℃、相对湿度70％维持15小时；然后将恒温恒湿箱的温度调整为33℃、相对湿度83％维持8小时；更改设置温度为65℃(实际温度为60～70℃)，保持干燥杀菌6h；重复休眠体生长-再次灭细菌繁殖体步骤1次，常规检测药材粗粉中的微生物情况；得符合直接服用饮片微生物限度要求的天麻粗粉；
3)破壁：将粒径在100～120目的药材粗粉在室温和相对湿度在50％的环境下，经破壁粉碎，控制工作压力在0.5MPa，分级机转速在40r/s，破壁粉碎至300目以上，得到超细粉体(90％粉末粒度小于45微米)；
4)制软材：将制得的超细粉体置于槽型混合机中，加入适量的30～40％乙醇，制成软材；
5)制粒：将步骤4)制好的超细粉体软材放入摇摆式制粒机前向筛网中洒少量超细粉体，用20目的筛网制粒，制粒时边加入步骤4)制好的超细粉体软材时边加入步骤3)制备的天麻超细粉体，软材与超细粉体的比例为5:0.8；
6)将取合格的破壁饮片颗粒放在60℃～70℃烘箱中干燥，干燥后颗粒用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒过筛1次，分装即得天麻破壁饮片。
溶散时间检测试验
试验方法：取约2g制得的干燥颗粒置于300毫升的透明杯中，加90摄氏度至95摄氏度的水100毫升(在振摇过程中不再加热)，以每秒1圈的速度顺时针振摇1分钟、2分钟、3分钟、5分钟、10分钟后看杯中颗粒的溶散情况，另取杯中液体0.5毫升用欧美克LS-609激光粒度仪检测遮光率，试验结果见下表1：
从表1数据可知，本发明提供的超细粉体制粒方法比常规制粒方法的效果更好，溶出速率比常规方法更快。
微生物限度检测试验
按《中国药典》2015版第四部第140-151页
1105非无菌产品微生物限度检测：微生物计数法
1106非无菌产品微生物限度检测：控制菌检查法
1107非无菌药品微生物限度标准
按照药典的方法对实施例1～6的样品进行微生物限度检测试验，具体结果如表2：
表2微生物限度检测试验
从表2数据可知，间歇式灭菌方法比常规干热灭菌效果更好，更能保证卫生学质量。
有效成分含量测定试验
按《中国药典》2015版第一部
第58页关于天麻含量检测方法
按照药典的规定对实施例1～6的样品进行含量测定，具体结果如表3：
表3有效成分含量测定试验
从表3可知，本发明采用的间歇式灭菌方法对实施例1～6的药材含量几无影响，能有效的保持药材粗粉的有效成分含量。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，具有如下步骤：
(1)药材处理：天麻经过挑拣清洗/炮制、药材干燥、破碎、100目筛的粉碎机粉碎后制得80～120目的天麻粗粉；
(2)间歇式杀菌：将步骤(1)处理后的天麻粗粉进行杀菌-休眠体生长-再次杀菌的过程，直至得到符合直接服用饮片微生物限度的天麻粗粉；
(3)破壁：将杀菌后的天麻粗粉粉碎成天麻超细粉体；
(4)制软材：将破壁制得的天麻超细粉体置于搅拌机中，用水或不同浓度的乙醇制成软材；
(5)制粒：将软材制成天麻颗粒；
(6)将颗粒干燥后制得天麻破壁饮片。
2.根据权利要求1所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：(A)杀菌：将步骤(1)处理后的天麻药材粗粉放置在恒温恒湿箱中一定温度下保持干燥杀菌一段时间；(B)休眠体生长：将药材粗粉在恒温恒湿箱中温度为20～30℃、相对湿度70～80％的环境中维持8～24小时，然后将恒温恒湿箱的温度调整为33～40℃、相对湿度调整为83～92％维持8～24小时；(C)再次杀菌：进一步地将药材粗粉放置在恒温恒湿箱中在一定温度下干燥杀菌一段时间；常规检测药材粗粉中的微生物情况，制得符合直接服用饮片微生物限度的药材粗粉；所述一定温度为50～80℃；所述一段时间为0.5～8小时；所述药材粗粉放置在恒温恒湿箱中的厚度为5mm～30mm。
3.根据权利要求1所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中间歇式杀菌的具体步骤为：(A)杀菌：将步骤(1)处理后的天麻粗粉放置在烘箱中一定温度下保持干燥杀菌一段时间；(B)休眠体生长：将经过杀菌处理后的天麻粗粉从烘箱中取出，装袋，待温度为20～30℃时，向袋中充入水蒸汽后封口维持8～24小时；(C)再次杀菌：将经过休眠体生长后的天麻粗粉放置在烘箱中在一定温度下干燥杀菌一段时间；常规检测天麻粗粉中的微生物情况，制得符合直接服用饮片微生物限度的天麻粗粉；所述一定温度为50～80℃；所述一段时间为0.5～8小时；所述天麻粗粉放置在恒温恒湿箱中的厚度为5mm～30mm。
4.根据权利要求2～3所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中间歇式杀菌完成后，常规检测药材粗粉中的微生物不符合直接服用饮片微生物限度时，重复(B)休眠体生长和(C)杀菌过程1～4次；制得符合直接服用饮片微生物限度的药材粗粉。
5.根据权利要求1～3所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中制粒的具体方法为：将制好的软材用14～24目筛的制粒机进行制粒，在向制粒机中加软材的同时加天麻超细粉体，直至制备颗粒完成；所述制粒机为14～24目筛的摇摆式制粒机或挤压式制粒机。
6.根据权利要求5所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中制粒的具体方法中，软材和天麻超细粉体的比例为3～6:0.5～1。
7.根据权利要求1～3所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中药材干燥是指天麻干燥至含水量在10％以下；所述步骤(1)中破碎是指将天麻用10目的筛网的机械破碎机破碎成10目左右的天麻小颗粒。
8.根据权利要求1～3所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中颗粒干燥是在热风循环烘箱中进行的，设定温度50～80℃，干燥至水分小于等于7％；所述步骤(6)中颗粒完成干燥后，用上层10目，底层24目筛的震荡整粒机整粒筛分1～3次，制成10～24目之间颗粒。
9.根据权利要求1～3所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述破步骤(3)中破壁的具体方法为：在室温和相对湿度在30～70％的环境下，经过步骤(2)间歇式杀菌的天麻粗粉经破壁粉碎得到天麻超细粉体，控制工作压力在0.5～0.8MPa，分级机转速在20～40r/s，破壁粉碎至300目以上；所述室温是指18～26℃。
10.根据权利要求9所述的一种天麻破壁饮片的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中搅拌机为槽型混合机或湿法混合制粒机，所述不同浓度的乙醇是指乙醇的浓度为30％～99％。
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