CN106771010A - 金银花细胞破壁粉的质量标准与制造工艺 - Google Patents

金银花细胞破壁粉的质量标准与制造工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种金银花细胞破壁粉的质量标准与制造工艺。本发明提供的金银花细胞破壁粉制造工艺，采用一种细胞破壁技术将符合质量标准的金银花制备成一种微米级新型固体饮料，提高了人体对金银花营养物质的吸收，同时提供一种金银花细胞破壁粉质量标准，包括了感官指标、理化指标和微生物指标三方面的内容，其中乐果、敌敌畏、溴氰菊酯、氯氰菊酯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等7种农药残留为必检项目，可有效对金银花细胞破壁粉的质量进行控制，增加了食用安全性。

Description

金银花细胞破壁粉的质量标准与制造工艺
技术领域
本发明涉及药食同源的食品领域，具体为金银花细胞破壁粉的质量标准、操作规程与制造工艺。
背景技术
金银花(学名：Lonicerae japonicae flos)，别名：金银藤、银藤、二色花藤、二宝藤、右转藤、子风藤、鸳鸯藤、二花，为忍冬科植物忍冬的干燥花蕾或带初开的花，为常用的药食同源品种。金银花自古以来就以它的药用价值广泛而著名，其功效主要是清热解毒，主治温病发热、热毒血痢、痈疽疔毒等。现代研究证明，金银花含有绿原酸、木犀草素苷等药理活性成分，对溶血性链球菌、金黄葡萄球菌等多种致病菌及上呼吸道感染致病病毒等有较强的抑制力，另外还可增强免疫力、抗早孕、护肝、抗肿瘤、消炎、解热、止血(凝血)、抑制肠道吸收胆固醇等，其临床用途非常广泛，可与其它药物配伍用于治疗呼吸道感染、菌痢、急性泌尿系统感染、高血压等40余种病症。另外，金银花被国家卫生部列为治疗禽流感及甲型H1N1流感的首选药物，长期饮用金银花茶有防感冒、降脂、延缓衰老及滋润皮肤等功效。
谢永红、杨定清等的《金银花等3种中药中重金属铅镉含量分析》(《四川省第十一次环境监测学术交流会论文集》2010年)中的摘要结论“中药金银花、麦冬镉含量的超标现象较普遍，这与药材的生产过程、产地环境、药材品种等因素密切相关。”，而更进一步，刘周莉的博士学位论文《金银花对重金属镉的超积累与生理响应研究》通过水培和土培试验方法，对金银花在不同浓度Cd胁迫下，Cd在其体内的积累特性和生理响应进行了研究，表明金银花对Cd具有很强的超富集能力和耐性。重金属大部分会蓄积于体内，即使微量，经长期连续摄取，仍可能危害中枢神经、血液及各器官，呈现毒性作用，导致类阿兹海默氏症、帕金森氏症，甚至有致癌的危险。本发明提供的金银花细胞破壁粉质量标准中，对总砷、铅、镉、总汞、铜等重金属进行严格的检测，同时也对有效成分绿原酸、木犀草苷的含量等多方面进行检测，确保产品安全、优质。
位于沂蒙山区的平邑县是我国著名的金银花产地，种植金银花的历史已超过200年。2007年被国家质检总局认证的“中国金银花之乡”。目前，平邑县金银花种植面积超过65万亩，产量占到全国的60％以上。值得注意的是，金银花在生产、收购、加工及制成品的整个环节中都缺少农残检测，而且现行版《中国药典》中金银花的农残是没有标准的。即便是在道地产区，2013年7月间金银花曾因涉及凉茶造假事件而引发关注，被曝存在普遍滥用高效化学农药的现象。秉持对产品高品质的追求，本公司对平邑县的九间棚集团、鲁农合作社等相关供应商进行了实地考察，宣传严格的质量标准，其中乐果、敌敌畏、溴氰菊酯、氯氰菊酯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯等7种农药残留为必检项目，可有效对金银花细胞破壁粉的质量进行控制，增加了食用安全性。
附图说明
附图1是金银花细胞壁粉生产工艺流程图。
发明内容
为了确保金银花细胞破壁粉的高品质要求，本发明提供了金银花细胞破壁粉的质量标准与制造工艺，包括了感官指标、理化指标和微生物指标三方面的内容，并采用一种细胞破壁技术将符合质量标准的金银花制备成一种微米级新型固体饮料，提高了人体对金银花营养物质的吸收。
本发明提供的金银花细胞破壁粉的制造工艺，包括以下步骤：
A10、净选：金银花放置在拣选工作台进行目检挑选，将其中的杂质，如草枝、虫、霉粒、油粒及未完全筛除的泥块、砂石等及变质品除去后，装入洁净容器中，称量并做好记录。
A20、干燥：将拣选后的金银花放入烘箱托盘中，平铺均匀，厚度不宜过厚，用热风循环烘箱40℃-55℃干燥至水分≤6％，干燥好后装入洁净容器中，称量并做好记录。
A30、粗粉碎：将干燥的金银花用粗碎机进行粗粉碎，通过粗碎机上安装的4目筛网来控制好粒径规格，方便超微粉碎。加物料时应做到少而均匀。防止过大、过硬物料进入机内，严禁加料过量。粗碎后的物料要及时排出收集起来，避免堵料和跑料。
A40、灭菌：将粗粉碎后的金银花由微波真空干燥机后门加入，按电机点动按钮调整料盘位置，在料盘中依次加入适量物料，所有料盘加完物料，关闭后门。通过前门检查无误后关闭前门，抽真空，真空度达到-0.04Mpa后方可开启微波。灭菌时间设定为10分钟，灭菌温度为70℃。微波灭菌完毕，关真空、关微波排气出料，将灭菌后的金银花装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。
A50、超微粉碎：检查确认生产环境清场合格与超微粉碎机待运行状态后，超微粉碎岗位操作人员将物料装入料筒中，每次装料1/3桶～2/3桶，开启超微粉碎机进行粉碎，粉碎时间设定为45分钟，温度设定为-25℃至-10℃；取少量粉碎后物料用300目筛网检测其粒径，应能绝大部分通过，如出现较多物料不能通过300目筛网则需重新进行超微粉碎。将粉碎好的金银花超微细粉装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、填写并贴好容器内容物标签转入物料暂存间，填写岗位操作记录。
A60、制粒、干燥、整粒：将粉碎后的金银花超微细粉按每次20KG加入高速混合制粒机制软材，湿润剂为纯化水，湿润剂的加入量为2KG，制粒机的参数为切割频率25Hz混合频率35Hz，混合2min～5min，软材以“轻握成团，轻搓即散”为宜。软材放入摇摆式颗粒机中，通过20目筛网摇摆出粒。湿金银花颗粒用热风循环烘箱进行干燥，烘箱温度设定为55℃，水分≤6％时出料。将金银花颗粒分别过20目及60目筛网，剔除掉过大或过小的颗粒，保留20目～60目的颗粒。装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。向质检部递交请验单申请对中间品进行性状、水分(≤6％)、含量测定检验，由质量监督员QA取样并将样品送至实验室检测，检验合格后方允许放行到下一个工序。
A70、分装：分装岗位操作人员根据批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按《物料领用、发放、退库管理规程》发放包装材料，并认真做好记录。生产前确认现场清场合格后，分装岗位操作人员根据批包装指令与检测报告单核对品名、数量、批号、包装规格后，按照包装要求对金银花颗粒进行分装，装量范围为 2g±7％，平均装量不少于2g。装量抽检：分装前对电子天平进行校验，校验合格后开始进行分装，前10袋每袋抽检装量，后面每30分钟抽检6袋，当一组中出现有不符合装量时，对不合格品进行重新分装，然后再抽取6袋进行复检。如仍有装量不合格者，对本批分装产品进行全部复检，并通知工艺员查找原因，及时纠正，并详细记录于生产记录中。将分装好的金银花颗粒做好标识暂存于中间站，等待包装。
A80、包装：包装岗位操作人员按照批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按相关规定发放产品专属包装材料，将已分装好的金银花细胞破壁粉独立最小包装(2g/袋)按20袋/盒进行装盒，每盒放入防伪合格证、产品手册、双药检报告、牛油纸，每盒均套上收缩袋，进行热收缩处理使其塑封。将已装盒的产品按24盒/箱进行装箱，每箱放入普通合格证、双药检报告、手提袋。
A90、入库：将包装后的成品入库存放于待检区，向质检部递交请验单申请对成品品进行全项检验，检验合格后方允许放行出库销售。
本发明提供了金银花细胞破壁粉的质量标准，包括了感官指标、理化指标和微生物指标三方面的内容。
金银花细胞破壁粉的质量标准如下所示：
金银花细胞破壁粉
拼音名称：Jinyinhua Xibao Pobifen
包装：聚酯/铝/聚乙烯药品包装用复合膜、袋。
感官指标
实验要求：检验员感官功能正常。本项检验所用检测室应具有良好的光线等，即环境符合检测要求。
检测方法：取5g样品于清洁的白瓷盘中，在自然光线下观测其组织形态、色泽及杂质；取适量样品，按食用方法冲调后，即嗅其气味，品其滋味。
结果判定：本品为金银花细胞破壁粉特有的色泽(淡褐色至深褐色)的粉末颗粒；具有金银花特有的香甜味，纯正无异味，呈均匀粉末颗粒，无肉眼可见的外来杂质。
理化指标
绿原酸，按《中华人民共和国药典》2010年版一部金银花项下中的方法测定，以干燥品计，不得少于1.5mg/kg。
检测仪器：电子天平、高效液相色谱仪。
检测方法：
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.4％磷酸溶液(13∶87)为流动相，检测波长为327nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于1000。
对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照品10mg置250ml棕色量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(在10℃以下保存)。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(250W，35kHz)30分钟，放冷，称 定重量，用50％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
检测限度：本品按干燥品计算，含绿原酸(C16H18O9)不得少于1.5％。
木犀草苷，按《中华人民共和国药典》2010年版一部金银花项下中的方法测定，以干燥品计，不得少于0.050mg/kg。
检测仪器：电子天平、高效液相色谱仪。
检测方法：
色谱条件与系统适用性试验以苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX SB-phenyl4.6mm×250mm，5μm)；以乙腈为流动相A，以0.5％冰醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为350nm。理论板数按木犀草苷峰计算应不低于20000。
对照品溶液的制备精密称取木犀草苷对照品10mg置250ml量瓶中，加70％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(250W，35kHz)60分钟，放冷，称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，回收溶剂至干，
残渣用70％甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，加70％甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
检测限度：本品按干燥品计算，含木犀草苷(C21H20O11)不得少于0.050％。
未破壁细胞限度，按附录A规定的方法测定。
实验要求：本项检验所用检测室应具有良好的光线等，即环境符合检测要求。
检测仪器：天平、100倍显微镜、超声波仪。
检测方法：称取本品0.010g，加入水合氯醛试液-水(1∶1)0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、颗粒分布均匀，在100倍显微镜下检视，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
检测限度：大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
粒径分布D90，按附录B规定的方法测定。
实验要求：本项检验所用检测室应具有良好的光线等，即环境符合检测要求。
检测仪器：天平、激光粒度分析仪、超声波仪。
检测方法：取本品0.1g，加水40ml，超声处理5分钟，时时振摇，溶散后立即用激光粒度分析仪(详见仪器操作规程，文件号：JDJF-JS-A-010)测定，按体积计数。
检测限度：粒径分布D90不得过35.0μm。
水分，按GB5009.3规定的方法测定。
检测仪器：电子天平、干燥箱。
检测方法：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样(精确至0.0001g)，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
检测限度：减失重量应不得过7.0％。
灰分，按GB5009.4规定的方法测定。
检测仪器：电子天平、马弗炉。
检测方法：将洁净的坩埚置入马弗炉中，在550±25℃灼烧0.5小时，降温至200℃左右，取出，放入干燥器中放冷30分钟，准确称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取3～10g试样(精确至0.0001g)，放入此坩埚中，先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃灼烧4小时。降温至200℃左右，取出，放入干燥器中放冷30分钟，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示炭化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
检测限度：遗留残渣应不得过10.0％。
酸不溶灰分，按《中华人民共和国药典》2010版第一部附录IXK规定的方法测定。
检测仪器：电子天平、马弗炉。
检测方法：本实验在灰分检验项下进行。将灰分检验项目所得的残渣，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。
检测限度：根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量，不得过3.0％。
二氧化硫残留量
检测仪器：电子天平、电热套
方法：按《中华人民共和国药典》2015年版四部二氧化硫残留量测定法(通则2331)中第一法(酸碱滴定法)测定
检测方法：取供试品约10g，精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300～400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3％过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。使用前，在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml)，并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液)。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗C的活塞，使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。
结果判定：本品二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
重金属及有害元素：铅、镉、总砷、总汞、铜
仪器及用具：电子天平、原子吸收分光光度计
方法：照《中华人民共和国药典》2015年版四部铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定
铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备B法称取供试品1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过液。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同时同法制备空白溶液。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量，计算，即得。
镉的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定)，从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量，计算，即得。
总砷的测定(氢化物法)
测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。
砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷(As)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取砷标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液(临用前配制)1ml，摇匀，加10％抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml，摇匀，用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25％碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
总汞的测定(冷蒸气吸收法)
测定条件采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5％硼氢化钠和0.1％氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为253.6nm。
汞标准贮备液的制备精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备B法称取供试品1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过液。置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时(必要时延长消解时间，至消解完全)，放冷，加20％硫酸溶液5ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中， 用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同时同法制备空白溶液。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量，计算，即得。
铜的测定(火焰法)
测定条件检测波长为324.7nm，采用空气-乙炔火焰，必要时进行背景校正。
铜标准贮备液的制备精密量取铜单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铜(Cu)10μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铜标准贮备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铜0μg、0.05μg、0.2μg、0.4μg、0.6μg、0.8μg的溶液。依次喷入火焰，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线的制备项下的方法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中铜(Cu)的含量，计算，即得。
结果判定：本品含铅不得过1.0mg/kg、镉不得过0.2mg/kg、总砷不得过0.5mg/kg、总汞不得过0.06mg/kg、铜不得过20.0mg/kg。
黄曲霉毒素B1，按《中华人民共和国药典》2010版第一部附录IXV规定的方法测定。
检测仪器：电子天平、高效液相色谱仪。
检测方法：色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相，流速每分钟0.8ml；采用柱后衍生法检测，衍生溶液为0.05％的碘-甲醇溶液，衍生化泵流速度每分钟0.3ml，衍生化温度70℃；以荧光检测器检测，激发波长为360nm(或365nm)，发射波长为450nm，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
标准品溶液的制备精密量取黄曲霉毒素混合标准品(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)0.5ml，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，作为储备液。精密量取储备液1ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约15g，精密称定，加入氯化钠3g置于均质器中，精密加入70％甲醇溶液75ml，高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000转/分钟)，离心5分钟(离心速度2500转/分钟)，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，量取续率液20.0ml，通过免疫亲和柱(AflaT-est@P)，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取上述混合标准品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。另精密吸取上述供试品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以标准曲线法求得供试品中黄曲霉毒素B1的量，计算，即得。
检测限度：本品含黄曲霉毒素B1应不得过5.0μg/kg。
六六六、滴滴涕、五氯硝基苯，按GB/T5009.19规定的方法测定。
检测仪器：电子天平、振荡器、旋转蒸发仪、气相色谱仪等。
凝胶净化柱：长30cm，内径2.3cm～2.5cm具活塞玻璃层析柱，柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酯-环已烷(1+1)浸泡的凝胶(200目～400目聚苯乙烯凝胶)，以湿法装入柱中，柱床高约26cm，凝胶始终保持在洗脱剂中。
检测方法：
色谱条件
色谱柱：DM-5石英弹性毛细管或等效柱规格：30m×0.32mm×0.25μm
柱温：程序升温
90℃(1min)40℃/min170℃2.3℃/min230℃(17min)40℃/min280℃(5min)
进样口温度：280℃ 进样方式：不分流 进样量：1μl
检测器：电子捕获检测器(ECD) 检测器温度：300℃
载气：氮气 流速：1ml/min 尾吹：25ml/min 柱前压：0.5MPa
标准品贮备溶液的制备分别取农药标准品(1ml/支)六六六(α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH)、滴滴涕(p，p`-DDE、o，p`-DDT、p，p`-DDD、P，P`-DDT)、五氯硝基苯(PCNB)(注：依次为GSB05-2276-2008、GSB05-2277-2008、GSB05-2278-2008、GSB05-2279-2008，GSB05-2280-2008、GSB05-2281-2008、GSB05-2282-2008、GSB05-2283-2008，GSB05-1845-2008)各1支(100μg/ml)，在室温下放置15分钟后打开，全部移入10ml棕色量瓶中，用正已烷洗安瓿瓶2～3次，定容至刻度，摇匀，分别制成每1ml含10μg的标准品贮备溶液。
标准品混合溶液的制备精密量取上述标准品贮备溶液，用正已烷制成每1ml含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的系列混合标准溶液。
供试品溶液的制备称取试样20g(精确到0.01g)，加水适量使总水量约20ml，加丙酮40ml，振荡30min，加氯化钠6g，摇匀。加石油醚(30～60℃)30ml，再振荡30min，静置分层后，将有机相全部转移至100ml具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥，并量取35ml于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1ml，加入2ml乙酸乙酯-环已烷(1+1)溶液再浓缩，如此重复3次，浓缩至1ml，供凝胶色谱层析净化使用，或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中，用乙酸乙酯-环已烷(1+1)溶液洗涤旋转蒸发瓶数次，将洗涤液合并至试管中，定容至10ml，摇匀。将上述试液经凝胶柱以乙酸乙酯-环已烷(1+1)溶液洗脱，弃去0ml～35ml流分，收集35ml～70ml流分。将其旋转蒸发浓缩至约1ml，再经凝胶柱净化收集35ml～70ml流分，蒸发浓缩，用氮气吹除溶剂，用正已烷定容至1ml，留待GC分析。
测定法分别精密吸取上述混合标准品溶液与供试品溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，以保留时间定性，出峰顺序为：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、五氯硝基苯、δ-六六六、P，P`-滴滴伊、p，p`-滴滴滴、o，p`-滴滴涕、p，p`-滴滴涕。按峰面积以外标法计。
检测限度：六六六、滴滴涕均不得过0.2mg/kg，五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
溴氰菊酯、氯氰菊酯，按《中华人民共和国药典》2015年版四部农药残留量测定法(通则2341)中第三法拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法测定
检测仪器：电子天平、旋转蒸发仪、气相色谱仪。
检测方法：
色谱条件与系统适用性试验以(5％苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm)，63Ni-ECD电子捕获检测器。进样口温度270℃，检测器温度330℃。不分流进样(或根据仪器设置选择最佳的分流比)。程序升温：初始160℃，保持1分钟，每分钟10℃升至278℃，保持0.5分钟，每分钟1℃升至290℃，保持5分钟。理论板数按溴氰菊酯峰计算应不低于105，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
标准品贮备溶液的制备分别取农药标准品(1ml/支)溴氰菊酯(GSB05-2310-2008)、氯氰菊酯(GSB05-2308-2008)各1支(100μg/ml)，在室温下放置15分钟后打开，全部移入10ml棕色量瓶中，用石油醚(60～90℃)洗安瓿瓶2～3次，定容至刻度，摇匀，分别制成每1ml含10μg的标准品贮备溶液。
标准品混合溶液的制备精密量取上述标准品贮备溶液，用石油醚(60～90℃)制成每1ml含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的系列混合标准溶液。
供试品溶液的制备取供试品约1～2g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加石油醚(60～90℃)-丙酮(4∶1)混合溶液30ml，超声处理15分钟，滤过，药渣再重复上述操作2次后，合并滤液，滤液用适量无水硫酸钠脱水后，于40～45℃减压浓缩至近干，用少量石油醚(60～90℃)反复操作至丙酮除净，残渣用适量石油醚(60～90℃)溶解，置混合小柱[从上至下依次为无水硫酸钠2g、弗罗里硅土4g、微晶纤维素1g、微晶纤维素1g、氧化铝1g、无水硫酸钠2g，用石油醚(60～90℃)-乙醚(4∶1)混合溶液20ml预洗]上，用石油醚(60～90℃)-乙醚(4∶1)混合溶液90ml洗脱，收集洗脱液，于40～45℃减压浓缩至近干，再用石油醚(60～90℃)3～4ml重复操作至乙醚除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合标准品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中2种拟除虫菊酯农药残留量。
检测限度：溴氰菊酯不得过10mg/kg，氯氰菊酯不得过20mg/kg。
乐果、敌敌畏，按《中华人民共和国药典》2015年版四部农药残留量测定法(通则2341)有机磷类农药残留量测定法第二法测定。
检测仪器：电子天平、氮吹仪、气相色谱仪。
检测方法：
色谱条件与系统适用性试验以50％苯基50％二甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
标准品贮备溶液的制备分别取农药标准品(1ml/支)乐果(GSB05-2286-2008)、敌敌畏(GSB05-2298-2008)各1支(100μg/ml)，在室温下放置15分钟后打开，全部移入10ml棕色量瓶中，用乙酸乙酯洗安瓿瓶2～3次，定容至刻度，摇匀，分别制成每1ml含10μg的标准品贮备溶液。
标准品混合溶液的制备精密量取上述标准品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每1ml含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的系列混合标准溶液。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50～100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加入乙酸乙酯30～50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度；精密吸取上述溶液1ml，置石墨化炭小柱(250mg/3ml用乙酸乙酯5ml预洗)上，用正已烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，加乙酸乙酯定容至1ml，涡旋使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合标准品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中2种有机磷农药残留量。
检测限度：乐果不得过1.0mg/kg，敌敌畏不得过0.2mg/kg。
微生物指标
菌落总数，按GB4789.2规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：平板计数琼脂(PCA)培养基；0.85％生理盐水或磷酸盐缓冲液等
结果判定：菌落总数不得过1000CFU/g。
大肠菌群，按GB/T4789.3-2003规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：乳糖胆盐发酵管；伊红美蓝琼脂平板；乳糖发酵管；EC肉汤；0.85％生理盐水；革兰氏染色液等
结果判定：大肠菌群不得过40MPN/100g。
霉菌，按GB4789.15规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基或孟加拉红培养基；灭菌蒸馏水等
结果判定：霉菌不得过50CFU/g。
致病菌(沙门氏菌)，按GB4789.4规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：缓冲蛋白胨水(BPW)、四硫磺酸钠煌绿(TTB)增菌液、亚硒酸盐胱氨酸(SC)增菌液、亚硫酸铋(BS)琼脂、HE琼脂、木糖赖氨酸脱氧胆盐(XLD)琼脂、沙门氏菌属显色培养基、三糖铁(TSI)琼脂、蛋白胨水、靛基质试剂、尿素琼脂、氰化钾(KCN)培养基、赖氨酸脱羧酶试验培养基、糖发酵管、邻硝基酚β-D半乳糖苷(ONPG)培养基、半固体琼脂、丙二酸钠培养基、沙门氏菌O和H诊断血清、生化鉴定试剂盒等
结果判定：不得检出沙门氏菌。
致病菌(金黄色葡萄球菌)，按GB4789.10第二法规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：Baird-Parker平板等
结果判定：金黄色葡萄球菌不得过1000CFU/g。
净含量，按JJF1070规定的方法检验。
实验要求：应记录检验所用的天平室温度与湿度。本项检验所用天平应经过计量检定，应记录天平等级、量程、最小分度值、检定有效期。
检验仪器：电子天平。
检测方法：
根据产品规格选取适宜的天平。
依照JJF1070规定抽取待测批的样品量，首先检查包装印刷应准确、清析，其次检查标注字符最小高值为2mm，最后进行重量的计量检验。
计算公式为：净含量(实际含量qi)＝实际总重(GWi)-皮重(TWi)，净含量偏差(D)＝净含量(qi)-标注净含量(Qn)。
检测限度：净含量应在1.86g～2.14g之间，平均净含量不允许出现短缺量。

Claims (7)

1.金银花细胞破壁粉的质量标准，其特征在于规定了该产品的感官要求：本品为金银花细胞破壁粉特有的色泽(淡褐色至深褐色)的粉末颗粒；具有金银花特有的香甜味，纯正无异味，呈均匀粉末颗粒，无肉眼可见的外来杂质。
2.金银花细胞破壁粉的质量标准，其特征在于规定了该产品的理化指标：
绿原酸，按《中华人民共和国药典》2010年版一部金银花项下中的方法测定，以干燥品计，不得少于1.5mg/kg。
木犀草苷，按《中华人民共和国药典》2010年版一部金银花项下中的方法测定，以干燥品计，不得少于0.050mg/kg。
未破壁细胞限度按广东省食品安全企业标准Q/JDJF 0003S-2015附录A规定的方法测定，取0.010g细胞破壁粉，加入水合氯醛试液-水(1∶1)0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、颗粒分布均匀，在100倍显微镜下，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
粒径分布(D90)按广东省食品安全企业标准Q/JDJF 0003S-2015附录B规定的方法测定，不得大于35μm。
水分按GB 5009.3规定的方法测定，不得过7.0％。
灰分按GB 5009.4规定的方法测定，不得过10.0％。
酸不溶灰分，按《中华人民共和国药典》2010版第一部附录IXK规定的方法测定，应不得过3.0％。
二氧化硫残留量，按《中华人民共和国药典》2015年版四部二氧化硫残留量测定法(通则2331)中第一法(酸碱滴定法)测定，本品含二氧化硫残留量不得过150mg/kg。
铅、镉、总砷、总汞、铜按《中华人民共和国药典》2015年版四部铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)规定的方法测定，本品含铅不得过1.0mg/kg、镉不得过0.2mg/kg、总砷不得过0.5mg/kg、总汞不得过0.06mg/kg、铜不得过20.0mg/kg。
黄曲霉毒素B1，按《中华人民共和国药典》2010版第一部附录IX V规定的方法测定，应不得过5.0μg/kg。
六六六、滴滴涕、五氯硝基苯，按GB/T 5009.19规定的方法测定，六六六、滴滴涕均不得过0.2mg/kg，五氯硝基苯不得过0.1mg/kg。
溴氰菊酯、氯氰菊酯，按《中华人民共和国药典》2015年版四部农药残留量测定法(通则2341)中第三法拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法测定，溴氰菊酯不得过10mg/kg，氯氰菊酯不得过20mg/kg。
乐果、敌敌畏，按《中华人民共和国药典》2015年版四部农药残留量测定法(通则2341)有机磷类农药残留量测定法第二法测定，乐果不得过1.0mg/kg、敌敌畏不得过0.2mg/kg。
3.金银花细胞破壁粉的质量标准，其特征在于规定了该产品的微生物指标：
菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验，不得过1000CFU/g。
大肠菌群按GB/T 4789.3-2003规定的方法检验，不得过40MPN/100g。
霉菌按GB 4789.15规定的方法检验，不得过50CFU/g。
致病菌(沙门氏菌)按GB 4789.4规定的方法检验，不得检出沙门氏菌。
致病菌(金黄色葡萄球菌)按GB 4789.10规定的方法第二法检验，不得过1000CFU/g。
4.金银花细胞破壁粉的质量标准，其特征在于，净含量按JJF 1070规定的方法检验，应符合国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号的规定。
5.如权利要求2中所述的金银花细胞破壁粉质量标准，其特征在于所述未破壁细胞限度测定方法如下所示：
适用范围：适用于细胞破壁工艺检测
试剂：水合氯醛试液-水(1∶1)
仪器设备或装置：超声波仪，100倍显微镜
操作步骤：称取本品0.010g，加入水合氯醛试液-水(1∶1)0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、颗粒分布均匀，在100倍显微镜下检视，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)。
结果判定：大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
6.如权利要求2中所述的金银花细胞破壁粉质量标准，其特征在于所述粒径分布D90的测定方法如下所示；
适用范围：适用于细胞破壁工艺检测
试剂：纯净水
仪器设备或装置：超声波仪，LS-POP(6)型激光粒度分析仪(珠海欧美克科技有限公司)
操作步骤：取本品0.1g，加水30ml，超声处理3分钟，时时振摇，溶散后立即用激光粒度分析仪测定，按体积计数。
结果判定：粒径分布D90不得过35.0μm。
7.金银花细胞破壁粉的制造工艺，其特征在于采用一种机械细胞破壁技术，结合特定制造步骤，将符合质量标准的金银花制备成微米级新型固体饮料，包括以下步骤：
A10、净选：金银花放置在拣选工作台进行目检挑选，将其中的杂质，如草枝、虫、霉粒、油粒及未完全筛除的泥块、砂石等及变质品除去后，装入洁净容器中，称量并做好记录。
A20、干燥：将拣选后的金银花放入烘箱托盘中，平铺均匀，厚度不宜过厚，用热风循环烘箱40℃-55℃干燥至水分≤6％，干燥好后装入洁净容器中，称量并做好记录。
A30、粗粉碎：将干燥的金银花用粗碎机进行粗粉碎，通过粗碎机上安装的4目筛网来控制好粒径规格，方便超微粉碎。加物料时应做到少而均匀。防止过大、过硬物料进入机内，严禁加料过量。粗碎后的物料要及时排出收集起来，避免堵料和跑料。
A40、灭菌：将粗粉碎后的金银花由微波真空干燥机后门加入，按电机点动按钮调整料盘位置，在料盘中依次加入适量物料，所有料盘加完物料，关闭后门。通过前门检查无误后关闭前门，抽真空，真空度达到-0.04Mpa后方可开启微波。灭菌时间设定为10分钟，灭菌温度为70℃。微波灭菌完毕，关真空、关微波排气出料，将灭菌后的金银花装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。
A50、超微粉碎：检查确认生产环境清场合格与超微粉碎机待运行状态后，超微粉碎岗位操作人员将物料装入料筒中，每次装料1/3桶～2/3桶，开启超微粉碎机进行粉碎，粉碎时间设定为45分钟，温度设定为-25℃至-10℃；取少量粉碎后物料用300目筛网检测其粒径，应能绝大部分通过，如出现较多物料不能通过300目筛网则需重新进行超微粉碎。将粉碎好的金银花超微细粉装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、填写并贴好容器内容物标签转入物料暂存间，填写岗位操作记录。
A60、制粒、干燥、整粒：将粉碎后的金银花超微细粉按每次20KG加入高速混合制粒机制软材，湿润剂为纯化水，湿润剂的加入量为2KG，制粒机的参数为切割频率25Hz混合频率35Hz，混合2min～5min，软材以“轻握成团，轻搓即散”为宜。软材放入摇摆式颗粒机中，通过20目筛网摇摆出粒。湿金银花颗粒用热风循环烘箱进行干燥，烘箱温度设定为55℃，水分≤6％时出料。将金银花颗粒分别过20目及60目筛网，剔除掉过大或过小的颗粒，保留20目～60目的颗粒。装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。向质检部递交请验单申请对中间品进行性状、水分(≤6％)、含量测定检验，由质量监督员QA取样并将样品送至实验室检测，检验合格后方允许放行到下一个工序。
A70、分装：分装岗位操作人员根据批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按《物料领用、发放、退库管理规程》发放包装材料，并认真做好记录。生产前确认现场清场合格后，分装岗位操作人员根据批包装指令与检测报告单核对品名、数量、批号、包装规格后，按照包装要求对金银花颗粒进行分装，装量范围为2g±7％，平均装量不少于2g。装量抽检：分装前对电子天平进行校验，校验合格后开始进行分装，前10袋每袋抽检装量，后面每30分钟抽检6袋，当一组中出现有不符合装量时，对不合格品进行重新分装，然后再抽取6袋进行复检。如仍有装量不合格者，对本批分装产品进行全部复检，并通知工艺员查找原因，及时纠正，并详细记录于生产记录中。将分装好的金银花颗粒做好标识暂存于中间站，等待包装。
A80、包装：包装岗位操作人员按照批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按相关规定发放产品专属包装材料，将已分装好的金银花细胞破壁粉独立最小包装(2g/袋)按20袋/盒进行装盒，每盒放入防伪合格证、产品手册、双药检报告、牛油纸，每盒均套上收缩袋，进行热收缩处理使其塑封。将已装盒的产品按24盒/箱进行装箱，每箱放入普通合格证、双药检报告、手提袋。
A90、入库：将包装后的成品入库存放于待检区，向质检部递交请验单申请对成品进行全项检验，检验合格后方允许放行出库销售。
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