CN107397158A - 枸杞子细胞破壁粉的质量标准与制造工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种枸杞子细胞破壁粉的质量标准与制造工艺。本发明提供的枸杞子细胞破壁粉制造工艺，采用一种细胞破壁技术将符合质量标准的枸杞子制备成一种微米级新型固体饮料，提高了人体对枸杞子营养物质的吸收，同时提供一种枸杞子细胞破壁粉质量标准，包括了感官指标、理化指标和微生物指标三方面的内容，通过对总砷、铅、镉、总汞、乐果、敌敌畏等以及对有效成分含量枸杞多糖与甜菜碱的检测，可有效对枸杞子细胞破壁粉的质量进行控制，增加了食用安全性。

Description

枸杞子细胞破壁粉的质量标准与制造工艺
技术领域
本发明涉及药食同源的食品领域，具体为枸杞子细胞破壁粉的质量标准、操作规程与制造工艺。
背景技术
枸杞子(学名：Lycii fructus)，别名：枸杞、枸杞红实、甜菜子、西枸杞、狗奶子、红青椒、枸蹄子，为茄目茄科植物宁夏的干燥成熟果实，为常用的药食同源品种，以宁夏为正宗产地。枸杞是我国传统常用中药材，受到古今医学家与食疗养生专家的高度重视：《神农本草经》记载“枸杞久服能坚筋骨、耐寒暑，轻身不老，乃中药中之上品。”，《本草纲目》记载“枸杞子甘平而润，性滋补......能补肾、润肺、生精、益气，此乃平补之药。”，现行版《中国药典》记载枸杞子的功能与主治“滋补肝肾，益精明目。用于虚劳精亏，腰膝酸痛，眩晕耳呜，阳倭遗精，内热消褐，血虚萎黄，目昏不明。”。枸杞的化学成分丰富，含有丰富的蛋白质、胡萝卜素、维生素、粗纤维、不饱和脂肪酸和人体所需的氨基酸、微量元素，但研究最多的是枸杞多糖和枸杞甜菜碱。宋长冰在《枸杞产业现状及前景》指出枸杞作为药食同源的中药和保健食品，自古为人们所喜爱，随着近代、现代医学对枸杞药理成分的深入研究以及人们对健康的新认识，枸杞的消费量迅速增加，相应的带动了产业的迅猛发展。
王亚军等《枸杞药用价值研究进展》综述了传统医药用价值的评价及现代医学对枸杞药理作用的研究成果，并特别指出目前枸杞的加工产业仅停留在初级阶段，出口产品主要是枸杞干果、鲜汁和枸杞粉等，但枸杞深加工产品种类较少。本发明提供的枸杞子细胞破壁粉制造工艺，采用一种细胞破壁技术将符合质量标准的枸杞子制备成一种微米级新型固体饮料，经过细胞破壁技术提高了人体对枸杞子营养物质的吸收。
需要注意的是，近年来，枸杞子市场存在假冒产地(以河北、青海等地枸杞冒充宁夏枸杞的假冒产地)、环境受污染致重金属超标、为防虫滥用硫磺、农药残留超标等现象，如2013年11月19日台北新北市卫生局指出受检的耆盛企业股份有限公司的“枸杞王”枸杞农药残留超标近20倍。秉持对产品高品质的追求，本公司制定了严格的质量标准，通过对总砷、铅、镉、总汞、乐果、敌敌畏等以及对有效成分含量枸杞多糖与甜菜碱的检测，可有效对枸杞子细胞破壁粉的质量进行控制，增加了食用安全性。
附图说明
附图1是枸杞子细胞破壁粉生产工艺流程图。
发明内容
为了确保枸杞子细胞破壁粉的高品质要求，本发明提供了枸杞子细胞破壁粉的质量标准与制造工艺，包括了感官指标、理化指标和微生物指标三方面的内容，并采用一种细胞破壁技术将符合质量标准的枸杞子制备成一种微米级新型固体饮料，提高了人体对枸杞子营养物质的吸收。
本发明提供的枸杞子细胞破壁粉的制造工艺，包括以下步骤：
A10、净选：枸杞子放置在拣选工作台进行目检挑选，将其中的杂质及变质品除去后，装入洁净容器中，称量并做好记录。
A20、干燥：将拣选后的枸杞子放入烘箱托盘中，平铺均匀，厚度不宜过厚，用热风循环烘箱40℃-55℃干燥至水分≤6％，干燥好后装入洁净容器中，称量并做好记录。
A30、粗粉碎：将干燥的枸杞子用粗碎机进行粗粉碎，通过粗碎机上安装的4目筛网来控制好粒径规格，方便超微粉碎。加物料时应做到少而均匀。防止过大、过硬物料进入机内，严禁加料过量。粗碎后的物料要及时排出收集起来，避免堵料和跑料。
A40、灭菌：将粗粉碎后的枸杞子由微波真空干燥机后门加入，按电机点动按钮调整料盘位置，在料盘中依次加入适量物料，所有料盘加完物料，关闭后门。通过前门检查无误后关闭前门，抽真空，真空度达到-0.04Mpa后方可开启微波。灭菌时间设定为10分钟，灭菌温度为70℃。微波灭菌完毕，关真空、关微波排气出料，将灭菌后的枸杞子装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。
A50、超微粉碎：检查确认生产环境清场合格与超微粉碎机待运行状态后，超微粉碎岗位操作人员将物料装入料筒中，每次装料1/3桶～2/3桶，开启超微粉碎机进行粉碎，粉碎时间设定为45分钟，温度设定为-25℃至-10℃；取少量粉碎后物料用300目筛网检测其粒径，应能绝大部分通过，如出现较多物料不能通过300目筛网则需重新进行超微粉碎。将粉碎好的枸杞子超微细粉装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、填写并贴好容器内容物标签转入物料暂存间，填写岗位操作记录。
A60、制粒、干燥、整粒：将粉碎后的枸杞子超微细粉按每次20KG加入高速混合制粒机制软材，湿润剂为85％乙醇溶液，湿润剂的加入量为1.8KG，湿润剂的加入方式采用边搅拌边喷入的方式，制粒机的参数为切割频率25Hz混合频率35Hz，混合至将配方量的湿润剂喷完为止，软材以“轻握成团，轻搓即散”为宜。软材放入摇摆式颗粒机中，通过40目筛网摇摆出粒。湿枸杞颗粒用微波真空干燥机进行真空干燥，微波真空干燥机温度设定为32℃，干燥2小时后出料。颗粒分别过40目及80目筛网，剔除掉过大或过小的颗粒，保留40目～80目的颗粒。装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。向质检部递交请验单申请对中间品进行性状、水分(≤6％)、含量测定检验，由质量监督员QA取样并将样品送至实验室检测，检验合格后方允许放行到下一个工序。
A70、分装：分装岗位操作人员根据批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按《物料领用、发放、退库管理规程》发放包装材料，并认真做好记录。生产前确认现场清场合格后，分装岗位操作人员根据批包装指令与检测报告单核对品名、数量、批号、包装规格后，按照包装要求对枸杞子颗粒进行分装，装量范围为2g±7％，平均装量不少于2g。装量抽检：分装前对电子天平进行校验，校验合格后开始进行分装，前10袋每袋抽检装量，后面每30分钟抽检6袋，当一组中出现有不符合装量时，对不合格品进行重新分装，然后再抽取6袋进行复检。如仍有装量不合格者，对本批分装产品进行全部复检，并通知工艺员查找原因，及时纠正，并详细记录于生产记录中。将分装好的枸杞子颗粒做好标识暂存于中间站，等待包装。
A80、包装：包装岗位操作人员按照批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按相关规定发放产品专属包装材料，将已分装好的枸杞子细胞破壁粉独立最小包装(2g/袋)按20袋/盒进行装盒，每盒放入防伪合格证、产品手册、双药检报告、牛油纸，每盒均套上收缩袋，进行热收缩处理使其塑封。将已装盒的产品按24盒/箱进行装箱，每箱放入普通合格证、双药检报告、手提袋。
A90、入库：将包装后的成品入库存放于待检区，向质检部递交请验单申请对成品品进行全项检验，检验合格后方允许放行出库销售。
本发明提供了枸杞子细胞破壁粉的质量标准，包括了感官指标、理化指标和微生物指标三方面的内容。
枸杞子细胞破壁粉的质量标准如下所示：
枸杞子细胞破壁粉
拼音名称：GouQiZi Xibao Pobifen
包装：聚酯/铝/聚乙烯药品包装用复合膜、袋。
感官指标
实验要求：检验员感官功能正常。本项检验所用检测室应具有良好的光线等，即环境符合检测要求。
检测方法：取5g样品于清洁的白瓷盘中，在自然光线下观测其组织形态、色泽及杂质；取适量样品，按食用方法冲调后，即嗅其气味，品其滋味。
结果判定：本品为枸杞子细胞破壁粉特有的色泽(枣红色或棕黄色)粉末颗粒；具有枸杞子特有的香甜味，纯正无异味，呈均匀粉末颗粒，无肉眼可见的外来杂质。
理化指标
枸杞多糖，按GB/T18672中附录A的方法测定。
检测仪器：电子天平、紫外可见分光光度计。
检测方法：
样品溶液的制备：准确称取样品粉末0.4g(精确至0.0001g)，置于圆底烧瓶中，加80％乙醇溶液200ml，回流提取1h，趁热过滤，烧瓶用80％热乙醇溶液洗涤3次～4次，残渣用80％热乙醇溶液洗涤8次～10次，每次约10ml，残渣用热水洗至原烧瓶中，加水100ml，加热回流提取1h，趁热过滤，残渣用热水洗涤8次～10次，每次约10ml，洗液并入滤液，冷却后移入250ml容量瓶中，用水定容，待测。
标准曲线的绘制：准确称取105℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g(精确到0.0001g)，加水溶解并定容至1000ml，准确吸取此标准溶液0.1ml、0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0m1分置于具塞试管中，各加水至2.0ml，再各加苯酚液(取苯酚100g，加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g，蒸馏收集172℃馏分，称取此馏分10g，加水150ml，置于棕色瓶中即得。)1.0ml，摇匀，迅速滴加硫酸5.0ml，摇匀后放置5min，置沸水浴中加热15min，取出冷却至室温；另以水2ml加苯酚和硫酸，同上操作为空白对照，于490nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
试样的测定：准确吸取待测液一定量(视待测液含量而定)，加水至2.0ml，以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度，根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。
检测限度：枸杞多糖含量不得少于3.0g/100g。
甜菜碱，按《中华人民共和国药典》2010年版一部枸杞项下中的方法测定。
检测仪器：电子天平、薄层色谱扫描仪。
检测方法：
供试品溶液制备：取本品剪碎，取约2g，精密称定，加80％甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80％甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ml，用盐酸调节pH值至1，加入活性炭1g，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加入新配制的2.5％硫氰酸铬铵溶液20ml，搅匀，10℃以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
对照品溶液制备：取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液(0.5→100)制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。
样品测定：照薄层色谱法(附录VI B)试验，精密吸取供试品溶液5μl、对照品溶液3μl与6μl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以丙酮-无水乙醇-盐酸(10∶6∶1)为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1～3小时至斑点清晰，照薄层色谱法(附录VI B薄层色谱扫描法)进行扫描，波长：λs＝515nm，λR＝590nm，测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值计算，即得。
检测限度：本品含甜菜碱(以干燥品计)，不得少于0.3％。
未破壁细胞限度，按附录A规定的方法测定。
实验要求：本项检验所用检测室应具有良好的光线等，即环境符合检测要求。
检测仪器：天平、100倍显微镜、超声波仪。
检测方法：称取本品0.010g，加入水合氯醛试液-水(1∶1)0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、颗粒分布均匀，在100倍显微镜下检视，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
检测限度：大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
粒径分布D90，按附录B规定的方法测定。
实验要求：本项检验所用检测室应具有良好的光线等，即环境符合检测要求。
检测仪器：天平、激光粒度分析仪、超声波仪。
检测方法：取本品0.1g，加水40ml，超声处理5分钟，时时振摇，溶散后立即用激光粒度分析仪测定，按体积计数。
检测限度：粒径分布D90不得过35.0μm。
水分，按GB5009.3规定的方法测定。
检测仪器：电子天平、干燥箱。
检测方法：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。将混合均匀的试样迅速磨细至颗粒小于2mm，不易研磨的样品应尽可能切碎，称取2g～10g试样(精确至0.0001g)，放入此称量瓶中，试样厚度不超过5mm，如为疏松试样，厚度不超过10mm，加盖，精密称量后，置101℃～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入101℃～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5h后再称量。并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg，即为恒重。
检测限度：减失重量应不得过5.0％。
灰分，按GB5009.4规定的方法测定。
检测仪器：电子天平、马弗炉。
检测方法：将洁净的坩埚置入马弗炉中，在550±25℃灼烧0.5小时，降温至200℃左右，取出，放入干燥器中放冷30分钟，准确称重。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。称取3～10g试样(精确至0.0001g)，放入此坩埚中，先在电热板上以小火加热使试样充分碳化至无烟，然后置于马弗炉中，在550±25℃灼烧4小时。降温至200℃左右，取出，放入干燥器中放冷30分钟，称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示炭化完全，方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。
检测限度：遗留残渣应不得过5.0％。
重金属及有害元素：铅、镉、总砷、总汞
仪器及用具：电子天平、原子吸收分光光度计
方法：照《中华人民共和国药典》2015年版四部铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定
铅的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～～2100℃，持续4～5秒。
铅标准贮备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准贮备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备B法称取供试品1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过液。置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入 50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同时同法制备空白溶液。
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量，计算，即得。
镉的测定(石墨炉法)
测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒。
镉标准贮备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉(Cd)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取镉标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。分别精密吸取10μl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20μl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度(若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，依法测定)，从标准曲线上读出供试品溶液中镉(Cd)的含量，计算，即得。
砷的测定(氢化物法)
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含硼氢化钠和0.3％氢氧化钠溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为193.7nm。
砷标准贮备液的制备精密量取砷单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含砷(As)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备 分别精密量取砷标准贮备液适量，用2％硝酸溶液稀释制成每1ml分别含砷0ng、5ng、10ng、20ng、30ng、40ng的溶液。分别精密量取10ml，置25ml量瓶中，加25％碘化钾溶液(临用前配制)1ml，摇匀，加10％抗坏血酸溶液(临用前配制)1ml，摇匀，用盐酸溶液(20→100)稀释至刻度，摇匀，密塞，置80℃水浴中加热3分钟，取出，放冷。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备 同铅测定项下供试品溶液的制备。
测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10ml，照标准曲线的制备项下，自“加25％碘化钾溶液(临用前配制)1ml”起，依法测定。从标准曲线上读出供试品溶液中砷(As)的含量，计算，即得。
汞的测定(冷蒸气吸收法)
测定条件 采用适宜的氢化物发生装置，以含0.5％硼氢化钠和0.1％氢氧化钠的溶液(临用前配制)作为还原剂，盐酸溶液(1→100)为载液，氮气为载气，检测波长为2536nm。
汞标准贮备液的制备 精密量取汞单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含汞(Hg)1μg的溶液，即得(0～5℃贮存)。
标准曲线的制备 分别精密量取汞标准贮备液0ml、0.1ml、0.3ml、0.5ml、0.7ml、0.9ml，置50ml量瓶中，加20％硫酸溶液10ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，用水稀释至刻度，摇匀。取适量，吸入氢化物发生装置，测定吸收值，以峰面积(或吸光度)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备B法称取供试品1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸(4∶1)混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过液。置电热板上，于120～140℃加热消解4～8小时(必要时延长消解时间，至消解完全)，放冷，加20％硫酸溶液5ml、5％高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5％盐酸羟胺溶液至紫红色恰消失，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，必要时离心，取上清液，即得。同时同法制备空白溶液。
测定法 精密吸取空白溶液与供试品溶液适量，照标准曲线制备项下的方法测定从标准曲线上读出供试品溶液中汞(Hg)的含量，计算，即得。
结果判定：本品含铅不得过1.0mg/kg、镉不得过0.2mg/kg、总砷不得过0.5mg/kg、总汞不得过0.06mg/kg。
乐果、敌敌畏，按《中华人民共和国药典》2015年版四部农药残留量测定法(通则2341)有机磷类农药残留量测定法第二法测定。
检测仪器：电子天平、氮吹仪、气相色谱仪。
检测方法：
色谱条件与系统适用性试验以50％苯基50％二甲基聚硅氧烷或(5％苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)，氮磷检测器(NPD)或火焰光度检测器(FPD)。进样口温度220℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始120℃，每分钟10℃升至200℃，每分钟5℃升至240℃，保持2分钟，每分钟20℃升至270℃，保持0.5分钟。理论板数按敌敌畏峰计算应不低于6000，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
标准品贮备溶液的制备分别取农药标准品(1ml/支)乐果(GSB05-2286-2008)、敌敌畏(GSB05-2298-2008)各1支(100μg/ml)，在室温下放置15分钟后打开，全部移入10ml棕色量瓶中，用乙酸乙酯洗安瓿瓶2～3次，定容至刻度，摇匀，分别制成每1ml含10μg的标准品贮备溶液。
标准品混合溶液的制备精密量取上述标准品贮备溶液，用乙酸乙酯制成每1ml含0.1μg、0.5μg、1μg、2μg、5μg的浓度系列，即得。
供试品溶液的制备药材或饮片取供试品约5g，精密称定，加无水硫酸钠5g，加入乙酸乙酯50～100ml，冰浴超声处理3分钟，放置，取上层液滤过，药渣加入乙酸乙酯30～50ml，冰浴超声处理2分钟，放置，滤过，合并两次滤液，用少量乙酸乙酯洗涤滤纸及残渣，与上述滤液合并。取滤液于40℃以下减压浓缩至近干，用乙酸乙酯转移至5ml量瓶 中，并稀释至刻度；精密吸取上述溶液1ml，置石墨化炭小柱(250mg/3ml用乙酸乙酯5ml预洗)上，用正已烷-乙酸乙酯(1∶1)混合溶液5ml洗脱，收集洗脱液，置氮吹仪上浓缩至近干，加乙酸乙酯定容至1ml，涡旋使溶解，即得。
测定法分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合标准品溶液各1μl，注入气相色谱仪，按外标法计算供试品中2种有机磷农药残留量。
检测限度：乐果不得过1.0mg/kg，敌敌畏不得过0.2mg/kg。
微生物指标
菌落总数，按GB4789.2规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：平板计数琼脂(PCA)培养基；0.85％生理盐水或磷酸盐缓冲液等
结果判定：菌落总数不得过1000CFU/g。
大肠菌群，按GB/T4789.3-2003规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：乳糖胆盐发酵管；伊红美蓝琼脂平板；乳糖发酵管；EC肉汤；0.85％生理盐水；革兰氏染色液等
结果判定：大肠菌群不得过40MPN/100g。
霉菌，按GB4789.15规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基或孟加拉红培养基；灭菌蒸馏水等
结果判定：霉菌不得过50CFU/g。
致病菌(沙门氏菌)，按GB4789.4规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：缓冲蛋白胨水(BPW)、四硫磺酸钠煌绿(TTB)增菌液、亚硒酸盐胱氨酸(SC)增菌液、亚硫酸铋(BS)琼脂、HE琼脂、木糖赖氨酸脱氧胆盐(XLD)琼脂、沙门氏菌属显色培养基、三糖铁(TSI)琼脂、蛋白胨水、靛基质试剂、尿素琼脂、氰化钾(KCN)培养基、赖氨酸脱羧酶试验培养基、糖发酵管、邻硝基酚β-D半乳糖苷(ONPG)培养基、半固体琼脂、丙二酸钠培养基、沙门氏菌O和H诊断血清、生化鉴定试剂盒等
结果判定：不得检出沙门氏菌。
致病菌(金黄色葡萄球菌)，按GB4789.10第二法规定的方法检验。
准备工作：在开展实验前，应填写相关记录：检验室温度、湿度、日期，确认检验环境符合要求。按本项实验要求准备相关灭菌服等必需用品。
培养基和试剂：Baird-Parker平板等
结果判定：金黄色葡萄球菌不得过1000CFU/g。
净含量，按JJF1070规定的方法检验。
实验要求：应记录检验所用的天平室温度与湿度。本项检验所用天平应经过计量检定，应记录天平等级、量程、最小分度值、检定有效期。
检验仪器：电子天平。
检测方法：
根据产品规格选取适宜的天平。
依照JJF1070规定抽取待测批的样品量，首先检查包装印刷应准确、清析，其次检查标注字符最小高值为2mm，最后进行重量的计量检验。
计算公式为：净含量(实际含量qi)＝实际总重(GWi)-皮重(TWi)，净含量偏差(D)＝净含量(qi)-标注净含量(Qn)。
检测限度：净含量应在1.86g～2.14g之间，平均净含量不允许出现短缺量。

Claims (7)

1.枸杞子细胞破壁粉的质量标准，其特征在于规定了该产品的感官要求指标：本品为枸杞子细胞破壁粉特有的色泽(枣红色或棕黄色)粉末颗粒；具有枸杞子特有的香甜味，纯正无异味，呈均匀粉末颗粒，无肉眼可见的外来杂质。
2.枸杞子细胞破壁粉的质量标准，其特征在于规定了该产品的理化指标：
枸杞多糖按GB/T 18672中附录A的方法测定，不得少于3.0g/100g。甜菜碱按《中华人民共和国药典》2010年版一部枸杞项下中的方法测定，以干燥品计，不得少于0.30％。
未破壁细胞限度按广东省食品安全企业标准Q/JDJF 0003S-2015附录A规定的方法测定：取0.010g细胞破壁粉，加入水合氯醛试液-水(1∶1)0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、颗粒分布均匀，在100倍显微镜下，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
粒径分布(D90)按广东省食品安全企业标准Q/JDJF 0003S-2015附录B规定的方法测定，不得大于35μm。
水分按GB 5009.3规定的方法测定，不得过5.0％。
灰分按GB 5009.4规定的方法测定，不得过5.0％。
铅、镉、总砷、总汞按《中华人民共和国药典》2015年版四部铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)规定的方法测定，本品含铅不得过1.0mg/kg、镉不得过0.2mg/kg、总砷不得过0.5mg/kg、总汞不得过0.06mg/kg。
乐果、敌敌畏，按《中华人民共和国药典》2015年版四部农药残留量测定法(通则2341)有机磷类农药残留量测定法第二法测定，乐果不得过1.0mg/kg、敌敌畏不得过0.2mg/kg。
3.枸杞子细胞破壁粉的质量标准，其特征在于规定了该产品的微生物指标：
菌落总数按GB 4789.2规定的方法检验，不得过1000CFU/g。
大肠菌群按GB/T 4789.3-2003规定的方法检验，不得过40MPN/100g。
霉菌按GB 4789.15规定的方法检验，不得过50CFU/g。
致病菌(沙门氏菌)按GB 4789.4规定的方法检验，不得检出沙门氏菌。
致病菌(金黄色葡萄球菌)按GB 4789.10规定的方法第二法检验，不得过1000CFU/g。
4.枸杞子细胞破壁粉的质量标准，其特征在于，净含量按JJF 1070规定的方法检验，应符合国家质量监督检验检疫总局令(2005)第75号的规定。
5.如权利要求2中所述的枸杞子细胞破壁粉质量标准，其特征在于，所述未破壁细胞限度测定方法如下所示：
适用范围：适用于细胞破壁工艺检测
试剂：水合氯醛试液-水(1∶1)
仪器设备或装置：超声波仪，100倍显微镜
操作步骤：称取本品0.010g，加入水合氯醛试液-水(1∶1)0.5ml，超声处理至完全溶散，吸取所有溶液装片，每片以不溢出、无气泡、颗粒分布均匀，在100倍显微镜下检视，大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)。
结果判定：大于100μm且完整的细胞的颗粒数目(如多个完整的细胞连成一片，且整片也超过100μm的，以整片为一个计算)不得超过100个。
6.如权利要求2中所述的枸杞子细胞破壁粉质量标准，其特征在于所述粒径分布D90的测定方法如下所示：
适用范围：适用于细胞破壁工艺检测
试剂：纯净水
仪器设备或装置：超声波仪，LS-POP(6)型激光粒度分析仪(珠海欧美克科技有限公司)
操作步骤：取本品0.1g，加水30ml，超声处理3分钟，时时振摇，溶散后立即用激光粒度分析仪测定，按体积计数。
结果判定：粒径分布D90不得过35.0μm。
7.枸杞子细胞破壁粉的制造工艺，其特征在于采用一种机械细胞破壁技术，结合特定制造步骤，将符合质量标准的枸杞子制备成微米级新型固体饮料，包括以下步骤：
A10、净选：枸杞子放置在拣选工作台进行目检挑选，将其中的杂质及变质品除去后，装入洁净容器中，称量并做好记录。
A20、干燥：将拣选后的枸杞子放入烘箱托盘中，平铺均匀，厚度不宜过厚，用热风循环烘箱40℃-55℃干燥至水分≤6％，干燥好后装入洁净容器中，称量并做好记录。
A30、粗粉碎：将干燥的枸杞子用粗碎机进行粗粉碎，通过粗碎机上安装的4目筛网来控制好粒径规格，方便超微粉碎。加物料时应做到少而均匀。防止过大、过硬物料进入机内，严禁加料过量。粗碎后的物料要及时排出收集起来，避免堵料和跑料。
A40、灭菌：将粗粉碎后的枸杞子由微波真空干燥机后门加入，按电机点动按钮调整料盘位置，在料盘中依次加入适量物料，所有料盘加完物料，关闭后门。通过前门检查无误后关闭前门，抽真空，真空度达到-0.04Mpa后方可开启微波。灭菌时间设定为10分钟，灭菌温度为70℃。微波灭菌完毕，关真空、关微波排气出料，将灭菌后的枸杞子装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。
A50、超微粉碎：检查确认生产环境清场合格与超微粉碎机待运行状态后，超微粉碎岗位操作人员将物料装入料筒中，每次装料1/3桶～2/3桶，开启超微粉碎机进行粉碎，粉碎时间设定为45分钟，温度设定为-25℃至-10℃；取少量粉碎后物料用300目筛网检测其粒径，应能绝大部分通过，如出现较多物料不能通过300目筛网则需重新进行超微粉碎。将粉碎好的枸杞子超微细粉装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、填写并贴好容器内容物标签转入物料暂存间，填写岗位操作记录。
A60、制粒、干燥、整粒：将粉碎后的枸杞子超微细粉按每次20KG加入高速混合制粒机制软材，湿润剂为85％乙醇溶液，湿润剂的加入量为1.8KG，湿润剂的加入方式采用边搅拌边喷入的方式，制粒机的参数为切割频率25Hz混合频率35Hz，混合至将配方量的湿润剂喷完为止，软材以“轻握成团，轻搓即散”为宜。软材放入摇摆式颗粒机中，通过40目筛网摇摆出粒。湿枸杞颗粒用微波真空干燥机进行真空干燥，微波真空干燥机温度设定为32℃，干燥2小时后出料。颗粒分别过40目及80目筛网，剔除掉过大或过小的颗粒，保留40目～80目的颗粒。装入双层PE袋中并用扎带“n”扎口，称量、记录。向质检部递交请验单申请对中间品进行性状、水分、含量测定检验，由质量监督员QA取样并将样品送至实验室检测，检验合格后方允许放行到下一个工序。
A70、分装：分装岗位操作人员根据批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按《物料领用、发放、退库管理规程》发放包装材料，并认真做好记录。生产前确认现场清场合格后，分装岗位操作人员根据批包装指令与检测报告单核对品名、数量、批号、包装规格后，按照包装要求对枸杞子颗粒进行分装，装量范围为2g±7％，平均装量不少于2g。装量抽检：分装前对电子天平进行校验，校验合格后开始进行分装，前10袋每袋抽检装量，后面每30分钟抽检6袋，当一组中出现有不符合装量时，对不合格品进行重新分装，然后再抽取6袋进行复检。如仍有装量不合格者，对本批分装产品进行全部复检，并通知工艺员查找原因，及时纠正，并详细记录于生产记录中。将分装好的枸杞子颗粒做好标识暂存于中间站，等待包装。
A80、包装：包装岗位操作人员按照批包装指令开具领料单，凭领料单到仓库领取包装材料，仓库管理员按相关规定发放产品专属包装材料，将已分装好的枸杞子细胞破壁粉独立最小包装(2g/袋)按20袋/盒进行装盒，每盒放入防伪合格证、产品手册、双药检报告、牛油纸，每盒均套上收缩袋，进行热收缩处理使其塑封。将已装盒的产品按24盒/箱进行装箱，每箱放入普通合格证、双药检报告、手提袋。
A90、入库：将包装后的成品入库存放于待检区，向质检部递交请验单申请对成品进行全项检验，检验合格后方允许放行出库销售。
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