栀子饮片的炮制方法
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域,具体涉及一种栀子饮片的炮制方法。
背景技术
栀子(学名:Gardenia jasminoides Ellis)别名:黄栀子、山栀、白蟾,是茜草科植物栀子的果实,外形呈尖长椭圆形,表皮有五棱、七棱、九棱等,其原植物主要分布在中国福建、江西、浙江、湖南、安徽、台湾等地。栀子的果实是传统中药,属卫生部颁布的第l批药食两用资源,具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子始载于《神农本草经》,其性寒,味微酸而苦,无毒,具有泻火除烦、清热利尿和凉血解毒之功效。目前研究表明,栀子中所含化学成分复杂,已从中分离到环烯醚萜类、黄酮类、有机酸酯类等100多种化合物,而栀子苷作为栀子的主要活性成分之一,具有广泛的生物学活性。现代药理学研究表明,栀子苷具有保肝利胆、抗炎镇痛、抗氧化、降压、降血糖、抗肿瘤等作用。
中药的炮制对其相关产品的品质具有重大影响,是其工业化生产的关键步骤,也关系到产品后续的加工。由于生栀子寒性较大,炮制后可缓解其寒性,对栀子炮制方法的记载有10多种,现代主要以碾碎、炒黄、炒焦、炒炭、姜制、酒制进行炮制,并以生用、炒黄、炒焦应用居多。《中国药典》2010版一部中 收载栀子的炮制方法为:栀子,“除去杂质、碾碎”;炒栀子,“取净栀子,照清炒法炒制黄褐色”;焦栀子,“取栀子,或碾碎,照清炒法用中火炒至表面焦褐色或较黑色,果皮内表面和种子表面为黄棕色或棕褐色,取出,放凉”,因此,其炒制或炒焦的程度只能依据经验,而未有具体判定标准,致使目前各地栀子的炮制工艺并不统一,造成药用栀子的品质参差不齐。采用高效液相色谱法对炒黄、炒焦、炒炭后栀子中的栀子苷含量进行测定,结果表明与生栀子相比,炒制后栀子中栀子苷的含量均有所下降,且以炒炭降低幅度最大,说明栀子中栀子苷含量极易受炮制方法和温度的影响,而目前所使用的炮制方法并不能有效保留栀子中的活性成分。因此,建立一种能够显著提高栀子药材品质、有效保留栀子中活性成分的炮制方法,对于栀子药材炮制工艺的规范化发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种保证栀子苷提取效率、所得栀子药材品质稳定的栀子饮片的炮制方法。
本发明的目的是这样实现的:一种栀子饮片的炮制方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)取净栀子,烘干;
2)将烘干后的栀子放入预热的炒药机锅炉5中,在160~200℃条件下清炒,炒制6~10min;所述炒药机包括:控制器2、温度传感器、湿度传感器、加热器7和锅炉5;
锅炉5安装温度传感器和湿度传感器,所述温度传感器信号输出端连接控制器2温度信号接收端,所述湿度传感器信号输出端连接控制器2湿度信号接 收端,控制器2控制端连接加热器7温度调节控制端,所述温度传感器和湿度传感器获取锅炉5内部温度和湿度数据,通过控制器2控制加热器7进行加热烘炒;
3)将炒制后的栀子取出,摊晾。
所述步骤2)中的炒制温度为180℃。
所述步骤2)中的炒制时间为6min。
作为优选地,步骤2)中所述的炒药机还包括:控制台1、电机3;控制台1上方固定安装电机3,所述电机3带动锅炉5转动。
作为优选地,步骤2)中所述的炒药机还包括入药口4和出药斗6;在锅炉上方安装入药口4,入药口4正对锅炉5的封闭门,将待炒药材放入锅炉,关闭封闭门,所述锅炉5一侧放置出药斗6,所述出药斗6为凹槽形状。通过控制台的电机和入药口4和出药斗6联合控制进出料和药材的翻炒。
作为优选地,步骤2)中所述的炒药机还包括风机8;所述风机8控制端连接控制器2风机控制端,所述风机8安装在加热器7下部,用于对加热器进行降温操作。
作为优选地,步骤2)中所述的炒药机还包括可调支架9;所述可调支架9安装在控制台1底部,用于调整控制台1保持平稳。
作为优选地,步骤2)中所述的炒药机还包括显示屏10和控制按键11;所述控制器2显示信号端连接显示屏10信号端,所述控制按键11信号输出端连接控制器2信号输入端。
控制器连接相应的外围电路元器件,从而有效控制炒药机,所述控制器使用现有技术的程序对外围电路进行控制。
作为优选地,步骤2)中所述的控制器2为欧姆龙E5AZ,所述温度传感器为插入式温度传感器HICTS02-04,所述湿度传感器为瑞士PKTH300A湿度传感器。
本发明的有益效果是:提供了一种能够有效保证炮制后栀子中栀子苷含量的栀子炮制方法,用完整的栀子炒制,相比药典中提供的碾碎后炒制方法,更能减少炒制后栀子苷含量的下降,且减少了制作工序更加节省人力物力;炒制温度和时间对栀子中栀子苷含量的影响非常大,温度的精确控制非常重要,本发明中使用的炒药机通过温度传感器采集温度数据,从而通过控制器控制加热器炒制药材,使得炒药机中的温度得到精确控制,使得炒药机炒制药材火候得当,有效保证了炒栀子中栀子苷的含量,解决了栀子炒制后栀子苷含量低的问题。
附图说明
图1是本发明中具有智能温度湿度控制的炒药机结构示意图。
图2是本发明中具有智能温度湿度控制的炒药机电路示意图。
具体实施方式
实施例1栀子苷含量测定方法的建立
1对照品溶液的制备
取栀子苷对照品(购自上海士锋生物科技有限公司)适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含栀子苷0.168mg的对照品溶液,摇匀,0.22μm微孔滤膜滤过,即得。
2供试品溶液的制备
取栀子药材粉末(过药典四号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精 密加入甲醇125m1,称定重量,超声处理20分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
3色谱条件
色谱柱:色谱柱为Boston Symmetrix ODS-R C18(4.6×250mm,5μm);流动相:乙睛-水=15:85;流速1.0mL/min;柱温30℃;进样体积10μL,检测波长238nm。
4标准曲线的绘制
精密吸取上述制备的对照品溶液1μl、2μl、4μl、6μl、8μl、10μl、20μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,以栀子苷的进样量(μg)为横坐标(X)、峰面积积分值为纵坐标(Y),进行回归,回归方程为Y=1.6e+6X+15399(R2=0.9999)。结果表明,栀子苷在0.168~3.36μg范围内峰面积与含量线性关系良好。
5精密度试验
精密吸取上述制备的对照品溶液10μl,连续进样6次,测定峰面积,计算计算平均值和RSD值。精密度试验栀子苷峰面积RSD%为0.33%,表明仪器具有较好的精密度。
6重现性实验
按拟定的含量测定方法,取同一批号栀子样品6份,每份约0.5g,精密称定,按前述供试品溶液制备方法和测定项下进行操作,依法测定,计算含量及RSD,结果6份样品测定值的RSD值低于3%,表明本法具有较好的重复性。7稳定性实验
精密吸取上述对照品溶液和重现性考察项下的供试品溶液各10ul,分别在0h、2h、4h、8h、12h进样,测定峰面积,计算对照品峰面积积分值RSD及样品含量的RSD,结果见表1。
表1稳定性试验(n=6)
结果表明,对照品溶液和供试品溶液在12小时内稳定性良好。
8加样回收率实验
精密称取已知含量的栀子样品溶液5份,每份0.5g,精密加入一定量的栀子苷对照品,按供试品制备方法制备供试品溶液,按上述色谱条件进行测定,记录栀子苷峰面积,计算回收率和RSD值,结果见表2。
表2加样回收考察结果表
结果表明,栀子苷的平均回收率为99.42%,RSD%为1.26%。
实施例2本发明中使用的具有智能温度湿度控制的炒药机设计
由于炒药过程中的温度控制对栀子炒制后的的栀子苷含量至关重要,因此专门设计了具有智能温度湿度控制的炒药机,如图1、2所示,该炒药机包括:控制器2、温度传感器、湿度传感器、加热器7和锅炉5;
锅炉5内部放入待炒药材,锅炉5安装温度传感器和湿度传感器,温度传感器信号输出端连接控制器2温度信号接收端,湿度传感器信号输出端连接控制器2湿度信号接收端,控制器2控制端连接加热器7温度调节控制端,温度传感器和湿度传感器获取锅炉5内部温度和湿度数据,通过控制器2控制加热器7进行加热烘炒。通过温度传感器和湿度传感器采集温度湿度数据,从而通过控制器控制加热器炒制药材。
具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括:控制台1、电机3;
控制台1上方固定安装电机3,电机3带动锅炉5转动。
具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括入药口4和出药斗6;
在锅炉上方安装入药口4,入药口4正对锅炉5的封闭门,将待炒药材放入锅炉,关闭封闭门,锅炉5一侧放置出药斗6,出药斗6为凹槽形状。
上述技术方案的有益效果为:通过控制台的电机和入药口4和出药斗6联合控制进出料和药材的翻炒。
具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括风机8;
风机8控制端连接控制器2风机控制端,风机8安装在加热器7下部,用于对加热器进行降温操作。
具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括可调支架9;
可调支架9安装在控制台1底部,用于调整控制台1保持平稳。
具有智能温度湿度控制的炒药机,优选的,还包括显示屏10和控制按键11;
控制器2显示信号端连接显示屏10信号端,控制按键11信号输出端连接控制器2信号输入端。
控制器2为欧姆龙E5AZ。温度传感器为插入式温度传感器HICTS02-04。湿度传感器为瑞士PKTH300A湿度传感器。
实施例3栀子炮制工艺建立
本实施例中使用的炒药机为实施例2中具有智能温度湿度控制的炒药机。
1栀子性状的考察
取净栀子,烘干,并取部分栀子碾碎,完整和碾碎的栀子各称取100g,分别将栀子置热锅内,180℃炒制6min,取出,及时摊晾。以栀子苷为评价指标,考察栀子形态对焦栀子炮制的影响。结果见表3,结果表明碾碎后的栀子炒制后栀子苷含量下降明显,说明炮制用完整栀子效果更好。
表3含量测定结果
2栀子炒制的单因素考察
2.1炒制温度的考察
取5个批号净栀子,烘干,每个批号分别称取7个100g的样品,置热锅中,分别用240℃、220℃、200℃、180℃、160℃、140℃、120℃炒制6min,取出,及时摊晾。以栀子苷为评价指标,考察炒制温度对焦栀子炮制的影响。每个试验设置一个重复,以平均值为最终结果。结果见表4,可见180℃条件下炒制,栀子苷含量最高。
表4不同温度炒制的栀子苷含量测定结果
2.2炒制时间的考察
仍取上述5个批号净栀子,烘干,每个批号分别称取4个100g的样品,置热锅中,180℃分别炒制3、6、9、12min,取出,及时摊晾。以栀子苷为评价指标,考察炒制时间对焦栀子炮制的影响。每个试验设置一个重复,以平均值为最终结果。结果见表5,可见炒制6min,焦栀子中的栀子苷含量最高,随着炒制时间的延长,栀子苷含量下降。
表5不同炒制时间栀子苷含量测定结果
2.3验证试验
由单因素考察结果可知,焦栀子最佳炮制工艺为:180℃,炒制6min,该工艺条件下所得焦栀子的栀子苷含量最高,且色泽均匀适中。为考察其工艺的稳定性,取批号1重复试验三次,炒制后测栀子苷含量,结果见表6,三次结果差异不大,表明该工艺重现性较好、工艺稳定。
表6工艺稳定性考察中栀子苷含量测定结果
2.4焦栀子颜色的测量
采用分光测色计,对上述批号1、2、3的三批焦栀子的颜色性状进行测定,若分别对果皮的内外表面及种子表面分别进行测定,数据多,操作繁琐,标准不易统一,而且种子的内部颜色也不能直接测定,故考虑将其粉碎,过药典三号筛,混合均匀,测定色度值,每批样品取5g,重复测定5次,取平均值,以均数为最终测定结果,结果见表7:
表7颜色测定结果平均值
由结果可知,三批焦栀子颜色色度值的RSD小于3%,表明色度值数据稳定性良好。根据实验结果,将焦栀子质量标准中的色度值定为L*38.35~43.65, a*12.59~15.06,b*25.72~31.53左右。
2.5焦栀子水分和总灰分的测量
按中国药典2010年版一部附录IXH第一法水分测定法测定焦栀子水分,按中国药典2010年版一部附录IXK灰分测定法测定总灰分,对上述批号1、2、3的药材进行水分和总灰分的测量,每个批号每项均测3次,以平均值为最终结果,结果见表8所示。
可见用本发明方法炮制的焦栀子,其水分和总灰分含量均符合药典中的标准。
表8三批药材水分和总灰分检查结果
实施例4焦栀子饮片的炮制
另取批号6、7、8、9、10共计5个批号的栀子药材样品进行炮制,按照如下步骤操作:
1)取净栀子,烘干;
2)将烘干后的栀子置于实施例2中的具有智能温度湿度控制的炒药机的预热的锅炉内,在180℃条件下清炒,炒制6min;
3)将炒制后的栀子取出,摊晾。
按照实施例1中的方法测定该5个批号焦栀子中的栀子苷含量,每个批号测定两次,测得结果见表9,可见用本发明方法炮制的栀子饮片栀子苷含量高,有效保证了栀子中的有效成分。
表9 10个批号焦栀子中栀子苷含量测定结果