CN107132286A - 一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法 - Google Patents

一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107132286A
CN107132286A CN201710317673.3A CN201710317673A CN107132286A CN 107132286 A CN107132286 A CN 107132286A CN 201710317673 A CN201710317673 A CN 201710317673A CN 107132286 A CN107132286 A CN 107132286A
Authority
CN
China
Prior art keywords
fructus amomi
salt marsh
bronyl
acetate
salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710317673.3A
Other languages
English (en)
Inventor
林艺华
林美珍
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhangzhou Health Vocational College
Original Assignee
Zhangzhou Health Vocational College
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhangzhou Health Vocational College filed Critical Zhangzhou Health Vocational College
Priority to CN201710317673.3A priority Critical patent/CN107132286A/zh
Publication of CN107132286A publication Critical patent/CN107132286A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，用盐和新鲜成熟砂仁果实按照一定比例拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；该盐渍砂仁用乙酸乙酯超声提取后，用气相色谱法检测乙酸乙酯提取液中的乙酸龙脑酯含量，发现盐渍砂仁中乙酸龙脑酯含量与新鲜砂仁相当，盐渍既保持了挥发油中乙酸龙脑酯含量，又有利于保存，为砂仁的炮制方法的创新、剂型的改变、以及盐渍砂仁质量检测与管控体系的建立提供了重要思路和依据，对于盐渍砂仁产品的进一步开发具有重要意义。

Description

一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法
技术领域
本发明属于砂仁的质量检测和控制技术领域，具体涉及一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法。
背景技术
中药砂仁为姜科植物阳春砂Amomum villosum Lour.、绿壳砂Amomum villosumvar.xanthioides T.L.Wu et Senjen或海南砂Amomum longiligulareT.L.Wu的干燥成熟果实，具有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎之功效，其中阳春砂品质最优。漳州市长泰县种植使用砂仁有100多年历史，种植面积130多公顷，年产量15万千克以上，是福建省砂仁主流品种，经考证鉴定长泰县种植的砂仁是从广东省阳春县引种而来的阳春砂。
砂仁主要化学成分有挥发油类、皂苷类、黄酮类、有机酸类、无机成分等，其主要有效成分之一为挥发油中的乙酸龙脑酯。《中国药典》2015年版中将砂仁质量指标设定为挥发油和乙酸龙脑酯含量。在中药商品中，砂仁一般以干燥果实流通，多数学者的研究也集中于干燥砂仁中挥发油的提取和乙酸龙脑酯含量的测定。然而长泰县民间却以传统地方特色盐淹渍砂仁入药，目前仍未见对长泰砂仁盐渍品中乙酸龙脑酯含量进行测定的报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，所述砂仁产自漳州长泰；包括：
1)每年8月下旬，从植株上采摘成熟砂仁果实，按照盐和该成熟砂仁果实的质量比为0.2～0.3:1的比例将二者拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；
2)将步骤1)得到的盐渍砂仁粉碎，过三号筛，精密称取粉末，加入乙酸乙酯中超声处理25～35min后，冷却，补加乙酸乙酯至粉末与乙酸乙酯的配方比例为3.9～4.1g：24～26ml；摇匀，静置23～25h后，用0.4～0.5μm滤膜滤过，得到供试品溶液；
3)精密称取乙酸龙脑酯对照品，用乙酸乙酯配制成浓度为14.4～14.5mg/mL的对照品储备液；稀释该对照品储备液得到浓度为0.57～0.58mg/mL的对照品溶液；
4)按照以下色谱条件，采用气相色谱法检测供试品溶液中乙酸龙脑酯含量；
色谱柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB-1phenomenex石英毛细管柱；
进样口温度：225～235℃；
柱温：程序升温法，起始温度125～135℃，保持时间5～7min，再以45～55℃/min的速率升温至225～235℃；
检测器温度：245～255℃；
分流比：29～31:1；
进样量：1.0μL。
一实施例中：所述步骤1)中，盐和成熟砂仁果实的质量比为0.25:1。
一实施例中：所述步骤4)中，进样口温度为230℃。
一实施例中：所述步骤4)中，柱温起始温度130℃，保持时间6min，再以50℃/min的速率升温至230℃。
一实施例中：所述步骤4)中，检测器温度为250℃。
一实施例中：所述气相色谱法采用的气相色谱仪系统为Agilent 6980N。
一实施例中：所述气相色谱法采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
本发明规范了盐渍砂仁的炮制方法，发现按照该种方法制备的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯含量与新鲜砂仁相当，既保持了挥发油中乙酸龙脑酯含量，又有利于保存，且盐渍两年以上的砂仁质量最好，为砂仁的炮制方法的创新、剂型的改变提供了新的思路；本发明同时提出了盐渍砂仁的乙酸龙脑酯含量测定方法，为盐渍砂仁质量检测与管控体系的建立提供了重要依据，对于盐渍砂仁产品的进一步开发具有重要意义。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1为三种砂仁炮制品的乙酸乙酯提取液中乙酸龙脑酯的气相色谱图。其中，A.空白溶液；B.对照品溶液；C.新鲜砂仁提取液；D.干燥砂仁提取液；E.盐渍砂仁提取液；a.溶剂峰；b.乙酸龙脑酯峰。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，包括：
1)每年8月下旬，从漳州长泰的植株上采摘新鲜成熟砂仁果实，经鉴定确为姜科豆蔻属植物阳春砂。按照盐和该新鲜成熟砂仁果实的质量比为0.25:1的比例将二者拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；
另取未经盐渍的上述新鲜成熟砂仁，以及上述新鲜成熟果实按照常规炮制法进行干燥后得到的水分含量为13.0％的干燥砂仁，进行盐渍砂仁、新鲜砂仁、干燥砂仁这三种砂仁炮制品的对比。
2)供试品溶液的制备：取上述三种砂仁炮制品，分别粉碎，过三号筛，精密称取粉末0.4g，置于25mL容量瓶中，加入适量乙酸乙酯(分析纯，购自广东光华化学厂)中超声处理30min后，冷却，加乙酸乙酯定容至刻度，摇匀，静置24h后，用0.45μm滤膜滤过，得到三种砂仁炮制品的乙酸乙酯提取液，作为供试品溶液；
3)对照品溶液的制备：精密称取乙酸龙脑酯对照品适量(购自中国药品生物制品检定所，批号：201105)，置于10mL容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，配制成浓度为14.452mg/mL的对照品储备液；精密量取该对照品储备液1mL，置25mL容量瓶中，加乙酸乙酯定容至刻度，得到对照品溶液；
4)以下仪器和色谱条件，采用气相色谱法检测供试品溶液中乙酸龙脑酯含量，并进行专属性实验、线性关系考察、精密度考察、稳定性考察、重复性考察和加样回收率考察；
仪器：Agilent 6980N气相色谱仪系统，氢火焰离子化检测器(FID)。
色谱条件：
色谱柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB-1phenomenex石英毛细管柱；
进样口温度：230℃；
柱温：程序升温法，起始温度130℃，保持时间6min，再以50℃/min的速率升温至230℃；
检测器温度：250℃；
分流比：30:1；
进样量：1.0μL。
结果如下：
1.专属性实验
分别取上述对照品溶液和供试品溶液于样品瓶中，加盖，密封，按上述色谱条件进行专属性检测，记录色谱图。结果如图1所示，供试品与对照品在相应的保留时间均显示相应的色谱峰，空白试剂在与对照品出峰时间点上无吸收峰，表明本方法的专属性良好。
2.线性关系考察
精密吸取乙酸龙脑酯对照品溶液1、2、3、4、5μL，按照上述色谱条件，以峰面积Y为纵坐标，浓度X为横坐标，进行线性回归，得回归方程。结果如下所示：回归方程Y＝127.167116X+20.781764，r＝0.99807，结果表明乙酸龙脑酯在0.57～2.89μg范围内有良好的线性关系。
3.精密度考察
取乙酸龙脑酯对照品溶液按照上述方法，连续进样六次，每次进样1.0μL，测定，记录峰面积，计算精密度，RSD值为0.23％(n＝6)，表明仪器精密度良好。
4.稳定性考察
取制备好的供试品溶液，按照上述色谱条件下进样分析，分别在制备后0、1、2、4、6、12、24h进样，进样1.0μL。测定结果的RSD为0.50％，表明供试品溶液在24h内稳定。
5.重复性考察
取同一批次的盐渍砂仁，按照供试品溶液制备方法同时制成6份样品，进样1.0μL，测定。按峰面积计算乙酸龙脑酯的平均质量浓度为3.210mg/g，测得结果的RSD为0.35％，表明本方法的重现性好。
6.加样回收率考察
取同一批次盐渍砂仁4.0g，精密称定，置于25mL量瓶中，精密加入乙酸龙脑酯对照品溶液一定量，按上述供试品实验方法进行分析测定，计算回收率，如表1所示。当年盐渍的长泰砂仁平均加样回收率为96.82％，RSD为1.04％；盐渍一年砂仁平均加样回收率为96.85％，RSD为1.67％；盐渍二年砂仁平均加样回收率为97.34％，RSD为1.03％。测定结果均符合要求，见表1。
表1加样回收率实验结果
备注：加样回收率要求在95-105％之间，RSD不大于3％.
7.含量测定
新鲜砂仁、干燥砂仁、盐渍砂仁3种炮制品砂仁，按上述方法制备供试品溶液，并按照上述色谱条件检测分析，结果见表2。
表2样品中乙酸龙脑酯含量
长泰砂仁三种炮制品中乙酸龙脑酯含量测定结果显示，新鲜砂仁中乙酸龙脑酯含量3.226mg/g，干燥砂仁中乙酸龙脑酯含量1.805mg/g，盐渍砂仁中乙酸龙脑酯含量平均值3.348mg/g。盐渍品含量最高，按照《中国药典》2015年版中规定，乙酸龙脑酯含量为砂仁质量指标之一，可以表明盐渍品砂仁品质最佳。
上述实验结果显示，传统应用的干燥砂仁中乙酸龙脑酯含量最低，新鲜砂仁虽然乙酸龙脑酯含量较高，但容易霉变不利于贮存；盐渍砂仁中乙酸龙脑酯含量与新鲜砂仁相当，而且盐渍砂仁在1～2年保存时间内乙酸龙脑酯含量稳定，没有随保存时间的延长而损失，且以盐渍两年的砂仁乙酸龙脑酯含量最高，盐渍砂仁也不易于霉变生虫，说明盐渍砂仁既保持了挥发油中乙酸龙脑酯含量，又有利于保存。
本发明规范化了盐渍砂仁的炮制方法，同时提出了盐渍砂仁中有效成分乙酸龙脑酯含量的测定方法，这对于砂仁炮制方法的创新、剂型的改变以及盐渍砂仁的质量控制方法提供了重要的依据，对于盐渍砂仁产品的进一步开发具有重要意义。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (7)

1.一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，所述砂仁产自漳州长泰；其特征在于：包括：
1)每年8月下旬，从植株上采摘成熟砂仁果实，按照盐和该成熟砂仁果实的质量比为0.2～0.3:1的比例将二者拌匀进行盐渍，得到盐渍砂仁；
2)将步骤1)得到的盐渍砂仁粉碎，过三号筛，精密称取粉末，加入乙酸乙酯中超声处理25～35min后，冷却，补加乙酸乙酯至粉末与乙酸乙酯的配方比例为3.9～4.1g：24～26ml；摇匀，静置23～25h后，用0.4～0.5μm滤膜滤过，得到供试品溶液；
3)精密称取乙酸龙脑酯对照品，用乙酸乙酯配制成浓度为14.4～14.5mg/mL的对照品储备液；稀释该对照品储备液得到浓度为0.57～0.58mg/mL的对照品溶液；
4)按照以下色谱条件，采用气相色谱法检测供试品溶液中乙酸龙脑酯含量；
色谱柱：30.0m×0.32mm×0.25μm的ZB-1phenomenex石英毛细管柱；
进样口温度：225～235℃；
柱温：程序升温法，起始温度125～135℃，保持时间5～7min，再以45～55℃/min的速率升温至225～235℃；
检测器温度：245～255℃；
分流比：29～31:1；
进样量：1.0μL。
2.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤1)中，盐和成熟砂仁果实的质量比为0.25:1。
3.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤4)中，进样口温度为230℃。
4.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤4)中，柱温起始温度130℃，保持时间6min，再以50℃/min的速率升温至230℃。
5.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述步骤4)中，检测器温度为250℃。
6.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述气相色谱法采用的气相色谱仪系统为Agilent 6980N。
7.根据权利要求1所述的盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法，其特征在于：所述气相色谱法采用的检测器为氢火焰离子化检测器。
CN201710317673.3A 2017-05-08 2017-05-08 一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法 Pending CN107132286A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710317673.3A CN107132286A (zh) 2017-05-08 2017-05-08 一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710317673.3A CN107132286A (zh) 2017-05-08 2017-05-08 一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107132286A true CN107132286A (zh) 2017-09-05

Family

ID=59733098

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710317673.3A Pending CN107132286A (zh) 2017-05-08 2017-05-08 一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107132286A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108414650A (zh) * 2018-02-09 2018-08-17 深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心） 砂仁鉴别方法及其应用和系统
CN110585386A (zh) * 2019-08-23 2019-12-20 漳州卫生职业学院 一种盐渍长泰砂仁产品的制备方法
CN111983092A (zh) * 2020-08-26 2020-11-24 劲牌有限公司 一种砂仁药材指纹图谱的检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘波 等: "阳春砂仁药材质量标准研究", 《云南大学学报（自然科学版）》 *
熊磊: "盐制砂仁炮制工艺、质量标准及药理研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108414650A (zh) * 2018-02-09 2018-08-17 深圳市药品检验研究院（深圳市医疗器械检测中心） 砂仁鉴别方法及其应用和系统
CN110585386A (zh) * 2019-08-23 2019-12-20 漳州卫生职业学院 一种盐渍长泰砂仁产品的制备方法
CN111983092A (zh) * 2020-08-26 2020-11-24 劲牌有限公司 一种砂仁药材指纹图谱的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106984414A (zh) 牡丹花粉的破壁方法
CN107132286A (zh) 一种盐渍砂仁中乙酸龙脑酯的含量测定方法
CN110031570A (zh) 抗感冒颗粒的指纹图谱检测方法
CN109959735A (zh) 线叶金雀花、线叶金雀花提取物和线叶金雀花茶中三种成分的含量测定方法
CN109060985A (zh) 一种俄色果提取物及其质量检测方法
CN108872410A (zh) 一种润肺膏指纹图谱的建立方法及其指纹图谱
CN113777183B (zh) 女贞子药材及其炮制品的特征图谱构建方法、多指标成分含量检测方法
CN107048295A (zh) 一种牡丹花粉口含片及其制备方法
CN110133153A (zh) 一种同时测定菊花药材中5种化学成分含量的方法
CN112763618B (zh) 一种仙鹤草配方颗粒特征图谱鉴别方法
CN108802220A (zh) Hplc法测定紫草药材中3种萘醌类成分含量及质量标准检测方法
CN112730674A (zh) 一种罗汉茶的质量检测方法
CN111912927A (zh) 鉴别野山参与园参、林下山参与园参的方法
CN103175804A (zh) 一种基于近红外光谱技术布渣叶中黄酮类成分含量的测定方法
CN111308032A (zh) 一种小罗伞药材的质量控制方法
CN109932448A (zh) 一种线叶金雀花及其制品中有效成分的含量测定方法
CN108072708B (zh) 测定甘草制雪胆中甘草酸含量的hplc方法
CN108562681A (zh) 杞菊地黄口服液多成分定量的检测方法
CN110441443B (zh) 一种有柄石韦、石韦、庐山石韦与华北石韦的uplc特征图谱构建方法及其鉴别方法
CN110441440A (zh) 一种冬葵果药材uplc特征图谱的构建方法及其鉴别方法
CN114034798A (zh) 一种赤水金钗石斛花指纹图谱构建及其含量测定方法
CN108645927A (zh) 一种利用hplc测定蓝花丹中白花丹素含量的方法
CN110487938A (zh) 罗汉松实药材的质量控制方法
CN107643341B (zh) 一种测定苁蓉总苷胶囊中的活性成分的方法
CN112240914A (zh) 不同外观表型金线莲中黄酮成分的检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170905

RJ01 Rejection of invention patent application after publication