CN105079180A - 栀子饮片的炮制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种栀子饮片的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：1)取净栀子，烘干；2)将烘干后的栀子放入具有智能温度湿度控制的炒药机的预热的锅炉(5)中,在160～200℃条件下清炒，炒制6～10min；3)将炒制后的栀子取出，摊晾。本发明中使用的炒药机通过温度传感器采集温度数据，从而通过控制器控制加热器炒制药材，使得炒药机中的温度得到精确控制，使得炒药机炒制药材火候得当，有效保证了炒栀子中栀子苷的含量，解决了栀子炒制后栀子苷含量低的问题。

Description

栀子饮片的炮制方法

技术领域

本发明属于中药炮制技术领域，具体涉及一种栀子饮片的炮制方法。

背景技术

栀子(学名：GardeniajasminoidesEllis)别名：黄栀子、山栀、白蟾，是茜草科植物栀子的果实，外形呈尖长椭圆形，表皮有五棱、七棱、九棱等，其原植物主要分布在中国福建、江西、浙江、湖南、安徽、台湾等地。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等作用。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症。栀子始载于《神农本草经》，其性寒，味微酸而苦，无毒，具有泻火除烦、清热利尿和凉血解毒之功效。目前研究表明，栀子中所含化学成分复杂，已从中分离到环烯醚萜类、黄酮类、有机酸酯类等100多种化合物，而栀子苷作为栀子的主要活性成分之一，具有广泛的生物学活性。现代药理学研究表明，栀子苷具有保肝利胆、抗炎镇痛、抗氧化、降压、降血糖、抗肿瘤等作用。

中药的炮制对其相关产品的品质具有重大影响，是其工业化生产的关键步骤，也关系到产品后续的加工。由于生栀子寒性较大，炮制后可缓解其寒性，对栀子炮制方法的记载有10多种，现代主要以碾碎、炒黄、炒焦、炒炭、姜制、酒制进行炮制，并以生用、炒黄、炒焦应用居多。《中国药典》2010版一部中收载栀子的炮制方法为：栀子，“除去杂质、碾碎”；炒栀子，“取净栀子，照清炒法炒制黄褐色”；焦栀子，“取栀子，或碾碎，照清炒法用中火炒至表面焦褐色或较黑色，果皮内表面和种子表面为黄棕色或棕褐色，取出，放凉”，因此，其炒制或炒焦的程度只能依据经验，而未有具体判定标准，致使目前各地栀子的炮制工艺并不统一，造成药用栀子的品质参差不齐。采用高效液相色谱法对炒黄、炒焦、炒炭后栀子中的栀子苷含量进行测定，结果表明与生栀子相比，炒制后栀子中栀子苷的含量均有所下降，且以炒炭降低幅度最大，说明栀子中栀子苷含量极易受炮制方法和温度的影响，而目前所使用的炮制方法并不能有效保留栀子中的活性成分。因此，建立一种能够显著提高栀子药材品质、有效保留栀子中活性成分的炮制方法，对于栀子药材炮制工艺的规范化发展具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种保证栀子苷提取效率、所得栀子药材品质稳定的栀子饮片的炮制方法。

本发明的目的是这样实现的：一种栀子饮片的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取净栀子，烘干；

2)将烘干后的栀子放入预热的炒药机锅炉5中,在160～200℃条件下清炒，炒制6～10min；所述炒药机包括：控制器2、温度传感器、湿度传感器、加热器7和锅炉5；

锅炉5安装温度传感器和湿度传感器，所述温度传感器信号输出端连接控制器2温度信号接收端，所述湿度传感器信号输出端连接控制器2湿度信号接收端，控制器2控制端连接加热器7温度调节控制端，所述温度传感器和湿度传感器获取锅炉5内部温度和湿度数据，通过控制器2控制加热器7进行加热烘炒；

3)将炒制后的栀子取出，摊晾。

所述步骤2)中的炒制温度为180℃。

所述步骤2)中的炒制时间为6min。

作为优选地，步骤2)中所述的炒药机还包括：控制台1、电机3；控制台1上方固定安装电机3，所述电机3带动锅炉5转动。

作为优选地，步骤2)中所述的炒药机还包括入药口4和出药斗6；在锅炉上方安装入药口4，入药口4正对锅炉5的封闭门，将待炒药材放入锅炉，关闭封闭门，所述锅炉5一侧放置出药斗6，所述出药斗6为凹槽形状。通过控制台的电机和入药口4和出药斗6联合控制进出料和药材的翻炒。

作为优选地，步骤2)中所述的炒药机还包括风机8；所述风机8控制端连接控制器2风机控制端，所述风机8安装在加热器7下部，用于对加热器进行降温操作。

作为优选地，步骤2)中所述的炒药机还包括可调支架9；所述可调支架9安装在控制台1底部，用于调整控制台1保持平稳。

作为优选地，步骤2)中所述的炒药机还包括显示屏10和控制按键11；所述控制器2显示信号端连接显示屏10信号端，所述控制按键11信号输出端连接控制器2信号输入端。

控制器连接相应的外围电路元器件，从而有效控制炒药机，所述控制器使用现有技术的程序对外围电路进行控制。

作为优选地，步骤2)中所述的控制器2为欧姆龙E5AZ，所述温度传感器为插入式温度传感器HICTS02-04，所述湿度传感器为瑞士PKTH300A湿度传感器。

本发明的有益效果是：提供了一种能够有效保证炮制后栀子中栀子苷含量的栀子炮制方法，用完整的栀子炒制，相比药典中提供的碾碎后炒制方法，更能减少炒制后栀子苷含量的下降，且减少了制作工序更加节省人力物力；炒制温度和时间对栀子中栀子苷含量的影响非常大，温度的精确控制非常重要，本发明中使用的炒药机通过温度传感器采集温度数据，从而通过控制器控制加热器炒制药材，使得炒药机中的温度得到精确控制，使得炒药机炒制药材火候得当，有效保证了炒栀子中栀子苷的含量，解决了栀子炒制后栀子苷含量低的问题。

附图说明

图1是本发明中具有智能温度湿度控制的炒药机结构示意图。

图2是本发明中具有智能温度湿度控制的炒药机电路示意图。

具体实施方式

实施例1栀子苷含量测定方法的建立

1对照品溶液的制备

取栀子苷对照品(购自上海士锋生物科技有限公司)适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含栀子苷0.168mg的对照品溶液，摇匀，0.22μm微孔滤膜滤过，即得。

2供试品溶液的制备

取栀子药材粉末(过药典四号筛)约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇125m1，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液20ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

3色谱条件

色谱柱：色谱柱为BostonSymmetrixODS－RC18(4.6×250mm,5μm)；流动相：乙睛-水＝15:85；流速1.0mL/min；柱温30℃；进样体积10μL，检测波长238nm。

4标准曲线的绘制

精密吸取上述制备的对照品溶液1μl、2μl、4μl、6μl、8μl、10μl、20μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，以栀子苷的进样量(μg)为横坐标(X)、峰面积积分值为纵坐标(Y)，进行回归，回归方程为Y＝1.6e+6X+15399(R²＝0.9999)。结果表明，栀子苷在0.168～3.36μg范围内峰面积与含量线性关系良好。

5精密度试验

精密吸取上述制备的对照品溶液10μl，连续进样6次，测定峰面积，计算计算平均值和RSD值。精密度试验栀子苷峰面积RSD％为0.33％，表明仪器具有较好的精密度。

6重现性实验

按拟定的含量测定方法，取同一批号栀子样品6份，每份约0.5g，精密称定，按前述供试品溶液制备方法和测定项下进行操作，依法测定，计算含量及RSD，结果6份样品测定值的RSD值低于3％，表明本法具有较好的重复性。7稳定性实验

精密吸取上述对照品溶液和重现性考察项下的供试品溶液各10ul，分别在0h、2h、4h、8h、12h进样，测定峰面积，计算对照品峰面积积分值RSD及样品含量的RSD，结果见表1。

表1稳定性试验(n＝6)

结果表明，对照品溶液和供试品溶液在12小时内稳定性良好。

8加样回收率实验

精密称取已知含量的栀子样品溶液5份，每份0.5g，精密加入一定量的栀子苷对照品，按供试品制备方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，记录栀子苷峰面积，计算回收率和RSD值，结果见表2。

表2加样回收考察结果表

结果表明，栀子苷的平均回收率为99.42％，RSD％为1.26％。

实施例2本发明中使用的具有智能温度湿度控制的炒药机设计

由于炒药过程中的温度控制对栀子炒制后的的栀子苷含量至关重要，因此专门设计了具有智能温度湿度控制的炒药机，如图1、2所示，该炒药机包括：控制器2、温度传感器、湿度传感器、加热器7和锅炉5；

锅炉5内部放入待炒药材，锅炉5安装温度传感器和湿度传感器，温度传感器信号输出端连接控制器2温度信号接收端，湿度传感器信号输出端连接控制器2湿度信号接收端，控制器2控制端连接加热器7温度调节控制端，温度传感器和湿度传感器获取锅炉5内部温度和湿度数据，通过控制器2控制加热器7进行加热烘炒。通过温度传感器和湿度传感器采集温度湿度数据，从而通过控制器控制加热器炒制药材。

具有智能温度湿度控制的炒药机，优选的，还包括：控制台1、电机3；

控制台1上方固定安装电机3，电机3带动锅炉5转动。

具有智能温度湿度控制的炒药机，优选的，还包括入药口4和出药斗6；

在锅炉上方安装入药口4，入药口4正对锅炉5的封闭门，将待炒药材放入锅炉，关闭封闭门，锅炉5一侧放置出药斗6，出药斗6为凹槽形状。

上述技术方案的有益效果为：通过控制台的电机和入药口4和出药斗6联合控制进出料和药材的翻炒。

具有智能温度湿度控制的炒药机，优选的，还包括风机8；

风机8控制端连接控制器2风机控制端，风机8安装在加热器7下部，用于对加热器进行降温操作。

具有智能温度湿度控制的炒药机，优选的，还包括可调支架9；

可调支架9安装在控制台1底部，用于调整控制台1保持平稳。

具有智能温度湿度控制的炒药机，优选的，还包括显示屏10和控制按键11；

控制器2显示信号端连接显示屏10信号端，控制按键11信号输出端连接控制器2信号输入端。

控制器2为欧姆龙E5AZ。温度传感器为插入式温度传感器HICTS02-04。湿度传感器为瑞士PKTH300A湿度传感器。

实施例3栀子炮制工艺建立

本实施例中使用的炒药机为实施例2中具有智能温度湿度控制的炒药机。

1栀子性状的考察

取净栀子，烘干，并取部分栀子碾碎，完整和碾碎的栀子各称取100g,分别将栀子置热锅内,180℃炒制6min，取出，及时摊晾。以栀子苷为评价指标，考察栀子形态对焦栀子炮制的影响。结果见表3，结果表明碾碎后的栀子炒制后栀子苷含量下降明显，说明炮制用完整栀子效果更好。

表3含量测定结果

2栀子炒制的单因素考察

2.1炒制温度的考察

取5个批号净栀子，烘干，每个批号分别称取7个100g的样品,置热锅中,分别用240℃、220℃、200℃、180℃、160℃、140℃、120℃炒制6min，取出，及时摊晾。以栀子苷为评价指标，考察炒制温度对焦栀子炮制的影响。每个试验设置一个重复，以平均值为最终结果。结果见表4，可见180℃条件下炒制，栀子苷含量最高。

表4不同温度炒制的栀子苷含量测定结果

2.2炒制时间的考察

仍取上述5个批号净栀子，烘干，每个批号分别称取4个100g的样品,置热锅中,180℃分别炒制3、6、9、12min，取出，及时摊晾。以栀子苷为评价指标，考察炒制时间对焦栀子炮制的影响。每个试验设置一个重复，以平均值为最终结果。结果见表5，可见炒制6min，焦栀子中的栀子苷含量最高，随着炒制时间的延长，栀子苷含量下降。

表5不同炒制时间栀子苷含量测定结果

2.3验证试验

由单因素考察结果可知，焦栀子最佳炮制工艺为：180℃，炒制6min，该工艺条件下所得焦栀子的栀子苷含量最高，且色泽均匀适中。为考察其工艺的稳定性，取批号1重复试验三次，炒制后测栀子苷含量，结果见表6，三次结果差异不大，表明该工艺重现性较好、工艺稳定。

表6工艺稳定性考察中栀子苷含量测定结果

2.4焦栀子颜色的测量

采用分光测色计，对上述批号1、2、3的三批焦栀子的颜色性状进行测定，若分别对果皮的内外表面及种子表面分别进行测定，数据多，操作繁琐，标准不易统一，而且种子的内部颜色也不能直接测定，故考虑将其粉碎，过药典三号筛，混合均匀，测定色度值，每批样品取5g，重复测定5次，取平均值，以均数为最终测定结果，结果见表7：

表7颜色测定结果平均值

由结果可知，三批焦栀子颜色色度值的RSD小于3％，表明色度值数据稳定性良好。根据实验结果，将焦栀子质量标准中的色度值定为L^*38.35～43.65，a^*12.59～15.06，b^*25.72～31.53左右。

2.5焦栀子水分和总灰分的测量

按中国药典2010年版一部附录IXH第一法水分测定法测定焦栀子水分，按中国药典2010年版一部附录IXK灰分测定法测定总灰分，对上述批号1、2、3的药材进行水分和总灰分的测量，每个批号每项均测3次，以平均值为最终结果，结果见表8所示。

可见用本发明方法炮制的焦栀子，其水分和总灰分含量均符合药典中的标准。

表8三批药材水分和总灰分检查结果

实施例4焦栀子饮片的炮制

另取批号6、7、8、9、10共计5个批号的栀子药材样品进行炮制，按照如下步骤操作：

1)取净栀子，烘干；

2)将烘干后的栀子置于实施例2中的具有智能温度湿度控制的炒药机的预热的锅炉内,在180℃条件下清炒，炒制6min；

3)将炒制后的栀子取出，摊晾。

按照实施例1中的方法测定该5个批号焦栀子中的栀子苷含量，每个批号测定两次，测得结果见表9，可见用本发明方法炮制的栀子饮片栀子苷含量高，有效保证了栀子中的有效成分。

表910个批号焦栀子中栀子苷含量测定结果

Claims (9)

1.一种栀子饮片的炮制方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)取净栀子，烘干；

2)将烘干后的栀子放入预热的炒药机锅炉(5)中,在160～200℃条件下清炒，炒制6～10min；所述炒药机包括：控制器(2)、温度传感器、湿度传感器、加热器(7)和锅炉(5)；

锅炉(5)安装温度传感器和湿度传感器，所述温度传感器信号输出端连接控制器(2)温度信号接收端，所述湿度传感器信号输出端连接控制器(2)湿度信号接收端，控制器(2)控制端连接加热器(7)温度调节控制端，所述温度传感器和湿度传感器获取锅炉(5)内部温度和湿度数据，通过控制器(2)控制加热器(7)进行加热烘炒；

3)将炒制后的栀子取出，摊晾。

2.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，所述步骤2)中的炒制温度为180℃。

3.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，所述步骤2)中的炒制时间为6min。

4.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，步骤2)中所述的炒药机还包括：控制台(1)、电机(3)；控制台(1)上方固定安装电机(3)，所述电机(3)带动锅炉(5)转动。

5.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，步骤2)中所述的炒药机还包括入药口(4)和出药斗(6)；

在锅炉上方安装入药口(4)，入药口(4)正对锅炉(5)的封闭门，将待炒药材放入锅炉，关闭封闭门，所述锅炉(5)一侧放置出药斗(6)，所述出药斗(6)为凹槽形状。

6.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，步骤2)中所述的炒药机还包括风机(8)；

所述风机(8)控制端连接控制器(2)风机控制端，所述风机(8)安装在加热器(7)下部，用于对加热器进行降温操作。

7.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，步骤2)中所述的炒药机还包括可调支架(9)；

所述可调支架(9)安装在控制台(1)底部，用于调整控制台(1)保持平稳。

8.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，步骤2)中所述的炒药机还包括显示屏(10)和控制按键(11)；

所述控制器(2)显示信号端连接显示屏(10)信号端，所述控制按键(11)信号输出端连接控制器(2)信号输入端。

9.如权利要求1所述的栀子饮片的炮制方法，其特征在于，步骤2)中所述的控制器(2)为欧姆龙E5AZ，所述温度传感器为插入式温度传感器HICTS02-04，所述湿度传感器为瑞士PKTH300A湿度传感器。