CN103099830A - 醋柴胡的炮制方法及其用途 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种中药醋柴胡的炮制方法，所述方法包括如下步骤：1）拣选：将柴胡生品过筛筛去粉末，药屑。挑去变质品及杂质，大小分档，装入干净周转箱内；2）洗润：将步骤1）所得柴胡按洗药机标准操作，用清水冲洗洁净，再用清水润至药透水尽。3）切制：将步骤2）所得柴胡按直线往复式切药机操作规程操作，切成长段；4）干燥：将步骤3）所得柴胡段用网带式干燥机干燥；5）炮制：将步骤4）所得干燥的柴胡段用食醋闷润后用烘干箱烘至药物干燥即可。6）细选：将步骤5）所得干燥的醋柴胡段转至洁净区，置于洁净的工作台上，用筛筛去粉屑，挑去碎小段，得到醋柴胡段饮片。

Description

醋柴胡的炮制方法及其用途

技术领域

本发明属中药领域，具体涉及一种醋柴胡的炮制方法，以及根据这种方法所制得的醋柴胡及其应用。

背景技术

柴胡，始载于《神农本草经》，列为上品，为伞形科植物柴胡Bupleurumchinense DC.或狭叶柴胡Bupleurum scorzonerifolium Willd.的干燥根。按性状不同，分别习称“北柴胡”和“南柴胡”。春、秋二季采挖，除去茎叶和泥沙，干燥。

柴胡具有镇静、安定、镇痛，解热、镇咳等广泛的中枢抑制作用；柴胡及其有效成分柴胡皂甙有抗炎作用；柴胡皂甙又有降低血浆胆固醇作用，柴胡有较好的抗脂肪肝、抗肝损伤、利胆、降转氨酶作用；柴胡煎剂对结核杆菌有抑制作用；柴胡挥发油还有抗感冒病毒作用，还有增强机体免疫的作用。柴胡经过食醋的炮制后能增加胆汁分泌,并对实验性肝损伤有明显的保护作用,醋制后能显著增强疏肝解郁作用。柴胡入肝胆经，醋制后，主入肝经，为肝经引经药。

不同的炮制工艺对中药饮片有效成分的含量是有影响的，间接影响药材的疗效，同时也影响车间生产成本。传统的炮制方法中，“取净柴胡片，用醋拌匀，稍闷，待醋被吸尽后，用文火炒干，取出，摊凉。即得醋柴胡饮片。”传统的炮制技术相当粗糙与笼统，即无明确的炮制参数，且炒制过程中温度不易控制，易焦糊。

发明内容

因此，本发明的目的在于提供一种醋柴胡的炮制方法，在保证制得的醋柴胡质量品质的同时，还能弥补传统的炒制法中温度难于控制的缺点,使饮片在炮制中受热均匀,无焦化糊点,使炮制后柴胡的外观性状良好，无焦化、有醋香气,柴胡皂苷含量较高。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

本发明提供了一种醋柴胡的炮制方法，该方法包括如下步骤：

1）拣选：将柴胡生品过筛筛去粉末、药屑，挑去变质品及杂质；

2）洗润：将步骤1）所得柴胡用清水冲洗洁净，再用清水浸润至药透水尽;

3）切制：将步骤2）所得柴胡切成长段；

4）干燥：将步骤3）所得柴胡进行干燥；

5）炮制：将步骤4）所得干燥的柴胡段用食醋闷润后用烘干箱烘至药物干燥即可;

6）细选：将步骤5）所得的醋柴胡段进行筛选，用筛筛去粉屑，挑去碎小段，得到醋柴胡段饮片。

优选地，步骤1）中所述筛为5～10目筛，优选为8目筛。

优选地，步骤1）中所述变质品为生虫变质品和/或变色变质品；

优选地，步骤2）中所述清水重量与柴胡重量比为3：1~6：1，优选为5：1；

优选地，步骤2）中所述清水冲洗的时间是0~5分钟，优选1～2分钟；

优选地，步骤2）中冲洗的程度为至流出的饮用水洁净，药物表面洁净无泥土；

优选地，步骤2）中用清水浸润的时间为2～3小时，优选2.5小时；

优选地，步骤3）中利用直线往复式切药机将醋柴胡原药材切成段；

优选地，步骤3）中所述醋柴胡段的长度为10～15mm；

优选地，步骤4）中利用网带式干燥机对柴胡进行干燥；

优选地，在干燥过程中铺于网带上的柴胡层厚度不超过2cm；

优选地，在干燥过程中，所述网带式干燥机使用的参数为温度为65～75℃，优选为70℃，转速为50～60转/小时，优选为58转/小时；

优选地，步骤5）中食醋的重量为药材重量的20%～40%，优选为30%；

优选地，步骤5）中所述闷润的时间为1～2小时，优选为1.5小时；

优选地，步骤5）中所述烘干箱的温度为90℃～110℃，优选为100℃，烘干的时间为1.5～2.5小时，优选为2小时；

优选地，步骤6）中所述筛为5～10目筛，优选为8目筛；

本发明还提供了一种按照上述的炮制方法所制得的中药醋柴胡饮片；

此外，本发明还提供了按照上述炮制方法制得的中药醋柴胡饮片在制备治疗肝郁气滞，月经不调，胸胁苦满、口苦咽干，感冒及高脂血症的药物中的应用。

本发明的醋柴胡炮制方法工艺简单可控，醋柴胡在烘箱内为均匀受热,温度更易控制,不易焦糊，既能杀菌，不产生烟雾污染环境又能使烘制后的醋柴胡的有光泽，有醋香气。另外,烘制法制醋柴胡还具有劳动强度相对较低、操作简便、时间温度易于控制等,适合于大生产，对醋柴胡饮片及其相关制品的质量标准的提高具有积极的推动作用。

附图说明

图1为实施例4中检测对照品柴胡皂苷a、d含量检测图谱；

图2为实施例4中检测由对比例1所制得的醋柴胡的柴胡皂苷a、d含量的检测图谱；

图3为实施例4中检测由实施例2所制得的醋柴胡的柴胡皂苷a、d含量检测图谱。

图4a为炮制前的柴胡照片；

图4b为由实施例2的方法炮制的醋柴胡的照片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。

除非特别指明，以下实施例1-3和对比例1中所用的柴胡生品购自康美药业有限公司，批号120504041；

除非特别指明，以下实施例中所用的试剂和原料均从正规渠道商购获得。

实施例1

1）拣选：将柴胡原药材过5目筛筛去粉末，药屑。挑去变质品及杂质，大小分档，装入干净周转箱内；

2）洗润：将步骤1）所得柴胡按洗药机标准操作，用清水冲洗洁净，冲洗时间为1分钟，再用清水润至药透水尽，清水重量与柴胡重量为5：1，润的时间为2小时；

3）切制：将步骤2）所得柴胡按直线往复式切药机操作规程操作，切成长段，段长10mm；

4）干燥：将步骤3）所得柴胡段用网带式干燥机干燥，温度为65℃，转速为55转/小时；

5）炮制：将步骤4）所得干燥的柴胡段用食醋闷润，食醋的重量为药材重量的20%，闷润的时间为1小时，再用烘干箱烘至药物干燥，烘干箱的温度为90℃，烘干的时间为1.5小时；

6）细选：将步骤5）所得干燥的醋柴胡段转至洁净区，置于洁净的工作台上，用5目筛筛去粉屑，挑去碎小段，得到醋柴胡段饮片。

实施例2

1）拣选：将柴胡原药材过8目筛筛去粉末，药屑。挑去变质品及杂质，大小分档，装入干净周转箱内；

2）洗润：将步骤1）所得柴胡按洗药机标准操作，用清水冲洗洁净，冲洗时间为2分钟，再用清水润至药透水尽，清水重量与柴胡重量为5：1，润的时间为2.5小时；

3）切制：将步骤2）所得柴胡按直线往复式切药机操作规程操作，切成长段，段长13mm；

4）干燥：将步骤3）所得柴胡段用网带式干燥机干燥，温度为70℃，转速为58转/小时；

5）炮制：将步骤4）所得干燥的柴胡段用食醋闷润，食醋的重量为药材重量的30%，闷润的时间为1.5小时，再用烘干箱烘至药物干燥，烘干箱的温度为100℃，烘干的时间为2小时；

6）细选：将步骤5）所得干燥的醋柴胡段转至洁净区，置于洁净的工作台上，用8目筛筛去粉屑，挑去碎小段，得到醋柴胡段饮片。

实施例3

1）拣选：将柴胡原药材过10目筛筛去粉末，药屑。挑去变质品及杂质，大小分档，装入干净周转箱内；

2）洗润：将步骤1）所得柴胡按洗药机标准操作，用清水冲洗洁净，冲洗时间为3分钟，再用清水润至药透水尽，清水重量与柴胡重量为5：1，润的时间为3小时；

3）切制：将步骤2）所得柴胡按直线往复式切药机操作规程操作，切成长段，段长15mm；

4）干燥：将步骤3）所得柴胡段用网带式干燥机干燥，温度为75℃，转速为60转/小时；

5）炮制：将步骤4）所得干燥的柴胡段用食醋闷润，食醋的重量为药材重量的40%，闷润的时间为2小时，再用烘干箱烘至药物干燥，烘干箱的温度为110℃，烘干的时间为2.5小时；

6）细选：将步骤5）所得干燥的醋柴胡段转至洁净区，置于洁净的工作台上，用10目筛筛去粉屑，挑去碎小段，得到醋柴胡段饮片。

对比例1

以传统炮制方法制备醋柴胡饮片，其工艺过程如下：

取净柴胡片，用药材重量的10%的米醋拌匀，闷润10～20分钟，待醋被吸尽后，用文火炒干，取出，摊凉。即得醋柴胡饮片。

实施例4

分别测定实施例1-3及对比例1所得醋柴胡饮片中有效成分柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的含量。

在本实施例中所使用的柴胡皂苷a对照品购自中国药品生物制品检定所，批号为110777-200301，柴胡皂苷d对照品购自中国药品生物制品检定所，批号为110778-200402。

色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，梯度洗脱条件：0～15min（30％～35％B），15～30min（35％B），30～70min（35％～40％B）；流速：1.0ml／min；柱温：30℃；检验波长：210nm；进样量为10μl。

对照品溶液的制备：精密称定柴胡皂苷a2.016mg，柴胡皂苷d2.534mg，加甲醇定容到5ml的容量瓶，摇匀，制成柴胡皂苷a浓度为0.4032mg/ml，柴胡皂苷d浓度为0.5068mg/ml的混合溶液。

供试品溶液的制备：分别精密称取实施例1-3及对比例1所得醋柴胡饮片粉末（过四号筛）0.5g，置100ml具塞锥形瓶中，加入含5％浓氨试液的甲醇溶液25ml，密塞，30℃水温超声处理（功率200W，频率40kHz）1小时，滤过，滤渣用5ml的5％氨水－甲醇溶液洗涤3次，过滤，合并滤液，滤液蒸干，用少量的甲醇液溶解，转移至5ml容量瓶中，并小量多次的洗涤，用洗涤液稀释至刻度，即得，临用前过0.45μl滤膜，备用。

测定法：分别精密吸取对照品溶液20μl与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。结果如表1所示：

表1：柴胡中以不同炮制方法炮制前后柴胡皂苷的含量

其中，在图1至图3中示例性地示出了部分通过上述色谱法对由对比例1和实施例1-3所制得的醋柴胡中的柴胡皂苷a、d的测量图谱。

由表1可以看出，在炮制前柴胡生品中柴胡皂苷的含量相近，经过传统的醋炒法与本发明的烘制法后，醋柴胡饮片中有效成分柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的总含量都比炮制前提高，但是经过本发明的烘制法所制得的醋柴胡饮片中有效成分柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的总含量比传统的炒制法明显提高，柴胡总皂苷含量的提高能增强柴胡的疏肝解郁之功效。

实施例5

参考《中国药典》（2010版一部）中“柴胡”项下的【检查】方法，按照以下方法测定传统炮制方法（对比例1）和实施例1-3所得醋柴胡饮片的水分，灰分，酸不溶性灰分的含量。

水分：取对比例1和实施例1-3所得醋柴胡饮片粉末3g，各3份，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算样品中含水量。

药物含水量=减失的重量/所称药材重量*100%。

结果如表2所示。

总灰分测定法：精密称取对比例1和实施例1-3所得醋柴胡饮片粉末（过二号筛）4g，各3份，置炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量。

酸不溶性灰分测定法：取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量。结果如表2所示；

表2不同炮制法制得柴胡的水分、总灰分和算不溶性灰分含量

	水分	总灰分	酸不溶性灰分
				对比例1	8.21%	7.51%	2.48%
实施例1	4.45%	7.11%	2.39%
				实施例2	4.43%	7.18%	2.31%
实施例3	4.61%	7.32%	2.03%

由表2可以得出传统的炮制方法与烘制法在水分、总灰分、酸不溶性灰分中均符合药典的要求。

实施例6

参考《中国药典》（2010版一部）中“柴胡”项下的【浸出物】方法，按照以下方法测定传统炮制方法（对比例1）和实施例1-3所得醋柴胡饮片的浸出物含量。

取对比例1和实施例1-3所得醋柴胡饮片粉末约3g，精密称定，置250ml的锥形瓶中，精密加95%乙醇100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用95%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中、在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量。结果如表3所示。

表3：柴胡不同炮制方法炮制浸出物含量

	炮制前	炮制后
			对比例1	11.42%	12.80%
实施例1	12.15%	13.21%
			实施例2	11.57%	13.98%
实施例3	12.82%	13.54%

由表3可以看出经过烘制后的醋柴胡其醇溶性浸出物相对于传统方法炮制的醋柴胡含量高。由于柴胡用醋炮制后，皂苷类成分在酸性条件下容易水解成苷元，而苷元易溶于乙醇中，因此炮制后的醋柴胡醇溶性浸出物的含量比炮制前高，而烘制炮制方法所得的含量亦比炒制的高，说明烘制法更优于传统的炮制方法。

Claims (10)

1.一种醋柴胡的炮制方法，该方法包括如下步骤： 

1）拣选：将柴胡生品过筛筛去粉末、药屑，挑去变质品及杂质； 

2）洗润：将步骤1）所得柴胡用清水冲洗洁净，再用清水润至药透水尽; 

3）切制：将步骤2）所得柴胡切成长段； 

4）干燥：将步骤3）所得柴胡进行干燥； 

5）炮制：将步骤4）所得干燥的柴胡段用食醋闷润后用烘干箱烘至药物干燥即可; 

6）细选：将步骤5）所得的醋柴胡段进行筛选，用筛筛去粉屑，挑去碎小段，得到醋柴胡段饮片。 

2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中所述筛为5～10目筛，优选为8目筛。 

3.根据权利要求1至2所述的方法，其中，步骤1）中所述变质品为生虫变质品和/或变色变质品。 

4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，步骤2）中所述清水重量与柴胡重量比为3：1~6：1，优选为5：1； 

优选地，步骤2）中所述清水冲洗的时间是0~5分钟，优选1～2分钟； 

优选地，步骤2）中冲洗的程度为至流出的饮用水洁净，药物表面洁净无泥土； 

优选地，步骤2）中用清水浸润的时间为2～3小时，优选2.5小时。 

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤3）中利用直线往复式切药机将醋柴胡原药材切成段； 

优选地，步骤3）中所述醋柴胡段的长度为10～15mm。 

6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其中，步骤4）中利用网带式干燥机对柴胡进行干燥； 

优选地，在干燥过程中铺于网带上的柴胡层厚度不超过2cm； 

优选地，在干燥过程中，所述网带式干燥机使用的参数为温度为65～75℃，优选为70℃，转速为50～60转/小时，优选为58转/小时。 

7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其中，步骤5）中食醋 的重量为药材重量的20%～40%，优选为30%； 

优选地，步骤5）中所述闷润的时间为1～2小时，优选为1.5小时； 

优选地，步骤5）中所述烘干箱的温度为90℃～110℃，优选为100℃，烘干的时间为1.5～2.5小时，优选为2小时。 

8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其中，步骤6）中所述筛为5～10目筛，优选为8目筛。 

9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的炮制方法所制得的中药醋柴胡饮片。 

10.权利要求9所述的中药醋柴胡饮片在制备治疗肝郁气滞，月经不调，胸胁苦满、口苦咽干，感冒及高脂血症的药物中的应用。 

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