CN109541072A - 一种秦艽制备工艺筛选方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于中药材加工技术领域,特别是涉及一种秦艽制备工艺筛选方法。秦艽为根类药材,在使用过程中必须加工成饮片方可入药,切制成饮片的目的为利于有效成分的煎出,充分发挥药效,而秦艽中秦艽苷具有其特殊性,如果加工不当,则秦艽苷水解,成份流失,性状中断面变为绿色,药效大幅度降低。本申请提供了一种秦艽制备工艺筛选方法,包括以下步骤:1)根据秦艽制备工艺,确定需要测定成分及测定方法;2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品,对产品进行测定,对产品中所述需要测定成分的含量进行测定;3)根据步骤2)中的测定结果,筛选出秦艽最佳制备工艺。确定秦艽的制备条件与参数,建立制备工艺操作规程,提高秦艽饮片的品质。
Description
技术领域
本申请属于中药材加工技术领域,特别是涉及一种秦艽制备工艺筛选方法。
背景技术
中医药学是我国各族人民在几千年制备生活实践与疾病作斗争中逐步形成并不断丰富发展的医学科学,是中华民族的瑰宝。中药制备是根据中医药理论,依照辨证施治用药需要和药物自身性质,以及调剂、制剂的不同要求,所采取的一项制药技术。它是我国独有的一项宝贵的非物质文化遗产。中药制备能够降低或消除药物的毒性或副作用,改变或缓和药物的性能,增强药物疗效,改变或增强药物作用的趋向,改变药物作用的部位或增强对某部位的作用,便于调剂和制剂,洁净药物、利于贮藏保管,利于服用。中药制备对中药质量、临床疗效及用药安全、中药制剂均会产生较大的影响。
做好中药饮片制备工作,要起到承上启下的作用,把中药制备经验传承下去,并且不断创新发展使制备在中医药事业中发挥更大的作用,为保障人民身体健康做贡献。随着社会的发展,科技的进步,中药制备技术也面临着挑战,传统的制备技术必须与现代化制备工艺与设备有机的相结合,才能在保证传统制备手法的基础上,利用现代制备工艺的工业化制备完整的保留中药的精髓,现代化学的分析手段能否全面的体现中药饮片的内在质量并加以控制,已经成为一个重要的课题。
秦艽为根类药材,在使用过程中必须加工成饮片方可入药,切制成饮片的目的为利于有效成分的煎出,充分发挥药效,如果加工不当有效成份流失,药效大幅度降低。
发明内容
1.要解决的技术问题
基于秦艽为根类药材,在使用过程中必须加工成饮片方可入药,切制成饮片的目的为利于有效成分的煎出,充分发挥药效,如果加工不当有效成份流失,药效大幅度降低的问题,本申请提供了一种秦艽制备工艺筛选方法。
2.技术方案
为了达到上述的目的,本申请提供了一种秦艽制备工艺筛选方法,所述方法包括以下步骤:
1)根据秦艽制备工艺,确定需要测定成分及测定方法;
2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品,对产品进行测定,对产品中所述需要测定成分的含量进行测定;
3)根据步骤2)中的测定结果,筛选出秦艽最佳制备工艺。
可选地,所述步骤1)中需要测定的成分为龙胆苦苷,所述测定方法为高效液相色谱法。
可选地,所述步骤2)中正交试验的参数包括对浸润水量、浸润时间、干燥温度和干燥时间。
可选地,所述浸润水量分别为0.15倍、0.20倍和0.25倍;所述浸润时间分别为6h、8h、10h;所述干燥温度分别为60℃、70℃和80℃;所述干燥时间分别为60分、70分和80分。
可选地,所述步骤2)中对产品进行测定包括对秦艽外观性状、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定。
可选地,所述水分不大于9.0%,所述总灰分不大于8.0%,所述酸不溶性灰分不大于3.0%,所述浸出物大于24.0%。
可选地,所述步骤3)中根据步骤2)中的测定结果,筛选出秦艽最佳制备工艺包括采集测定数据,对数据分别通过单因素、多因素方差分析,筛选出各个制备参数的优选和组合。
可选地,所述秦艽制备工艺为取检验合格后的秦艽原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
可选地,所述最佳制备工艺为每100㎏药材加0.25倍水量浸润6小时,再在80℃的条件下烘干80分钟。
3.有益效果
与现有技术相比,本申请提供的一种秦艽制备工艺筛选方法的有益效果在于:
本申请提供的秦艽制备工艺筛选方法,结合现代中药制备工艺与质量控制的申请方法,针对秦艽制备工艺测;比较申请同制备工艺下制备的秦艽饮片的质量,确定秦艽的制备条件与参数,建立制备工艺操作规程,提高秦艽饮片的品质。
附图说明
图1是本申请的马钱苷酸对照品一高效液相色谱示意图;
图2是本申请的马钱苷酸对照品二高效液相色谱示意图;
图3是本申请的龙胆苦苷对照品一高效液相色谱示意图;
图4是本申请的龙胆苦苷对照品二高效液相色谱示意图;
图5是本申请的秦艽样品一高效液相色谱示意图;
图6是本申请的秦艽样品二高效液相色谱示意图。
具体实施方式
在下文中,将参考附图对本申请的具体实施例进行详细地描述,依照这些详细的描述,所属领域技术人员能够清楚地理解本申请,并能够实施本申请。在不违背本申请原理的情况下,各个不同的实施例中的特征可以进行组合以获得新的实施方式,或者替代某些实施例中的某些特征,获得其它优选的实施方式。
本申请为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽Gentianastraminea Maxim.、粗茎秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽Gentiana dahurica Fisch.的干燥根。前三种按性状不同分别习称“秦艽”和“麻花艽”,后一种习称“小秦艽”。春、秋二季采挖,除去泥沙;秦艽和麻花艽晒软,堆置“发汗”至表面呈红黄色或灰黄色时,摊开晒干,或不经“发汗”直接晒干;小秦艽趁鲜时搓去黑皮,晒干。秦艽主产于青海、甘肃等地,宁夏也为秦艽的产地之一,目前,我区已大面积栽培种植,秦艽味辛、苦,性平。归胃经、肝经、胆经。具有祛风湿,清湿热,止痹痛的功能。用于风湿痹痛,筋脉拘挛,骨节酸痛,日晡潮热,湿热黄疸,小儿疳积发热等。
秦艽是很常用中药其功效是祛风湿,清湿热,止痹痛,退虚热。用于风湿痹痛,中风半身不遂,筋脉拘挛,骨节酸痛,湿热黄疸,骨蒸潮热,小儿疳积发热。全国不同地区均习惯使用的秦艽,即秦艽使用面非常广泛,南北地区几乎无区别,我区也一样,秦艽按照药典规定的制备方法为一种,就是洗净、润透、切厚片,制备的目的是为了提高煎出效果,因此,根据煎出的效率及药材的特性,药典确定其为切制成厚片,但同样为切制成厚片,水浸的水量、时间、浸润的程度、干燥的温度、干燥的时间、干燥时药材饮片铺的厚度,都是影响秦艽饮片质量的因素。
本申请提供一种秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)根据秦艽制备工艺,确定需要测定成分及测定方法;
2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品,对产品进行测定,对产品中所述需要测定成分的含量进行测定;
3)根据步骤2)中的测定结果,筛选出秦艽最佳制备工艺。
试剂试药:硅胶G薄层板为烟台市化学工业研究所、青岛海洋化工厂分厂生产,规格为100×100mm,厚0.20~0.25mm。其他所用试剂为分析纯。
对照品:龙胆苦苷对照品、栎瘿酸对照品,购于中国药品生物制品检验所。
秦艽饮片所显示的薄层色谱斑点,均显示检出龙胆苦苷与栎瘿酸。
仪器:METTLER TOLEDO MS205DU电子天平,KSJ康士杰超声清洗仪,安捷伦1260高效液相色谱仪。
秦艽饮片所显示的高效液相色谱图显示,系统适应性试验合理,各条件下的饮片色谱图一致,均与秦艽对照药材一致。
表1为马钱苷酸对照品一高效液相色谱数据
保留时间 | 面积 | 高度 | 理论塔板 | 拖尾因子 | 分离度 |
12.937 | 28068911 | 1180409 | 7267 | 0.77872 | 0.00000 |
表2为马钱苷酸对照品二高效液相色谱数据
保留时间 | 面积 | 高度 | 理论塔板 | 拖尾因子 | 分离度 |
12.933 | 27955336 | 118610 | 7388 | 0.78003 | 0.00000 |
表3为龙胆苦苷对照品一高效液相色谱数据
保留时间 | 面积 | 高度 | 理论塔板 | 拖尾因子 | 分离度 |
34.023 | 107342274 | 1874013 | 8733 | 0.82153 | 0.00000 |
表4为龙胆苦苷对照品二高效液相色谱数据
保留时间 | 面积 | 高度 | 理论塔板 | 拖尾因子 | 分离度 |
33.903 | 108489298 | 1888354 | 8617 | 0.82312 | 0.00000 |
表5为秦艽样品一高效液相色谱数据
表6为秦艽样品二高效液相色谱数据
进一步地,所述步骤1)中需要测定的成分为龙胆苦苷,所述测定方法为高效液相色谱法。
进一步地,所述步骤2)中正交试验的参数包括对浸润水量、浸润时间、干燥温度和干燥时间。
进一步地,所述浸润水量分别为0.15倍、0.20倍和0.25倍;所述浸润时间分别为6h、8h、10h;所述干燥温度分别为60℃、70℃和80℃;所述干燥时间分别为60分、70分和80分。
秦艽制备工艺以来源、质量一致的同一批秦艽(Gentianamacrophyllapall.)中药材为试验研究材料。选取浸润、干燥2个工艺环节、各取2种工艺条件、各取3个工艺水平,3个试验研究对象因素,设置3次重复,实现81个试验组合,分别测定实验产品外观性状和水分、浸出物、龙胆苦苷含量,各采集243组(共729个)实验数据,分别通过单因素、多因素方差分析,测定浸润技术因素、干燥技术因素对秦艽中药饮片外观性状和水分、浸出物、龙胆苦苷含量的影响,分析各个制备技术因素的优选、控制与组合,据其制订秦艽中药饮片制备质量控制技术量化指标。
采用BJUK-40型卧式滚动喷雾润药机完成秦艽浸润。试验因素为浸润水量、浸润时间,每个因素3个水平。其中浸润水量分别选取0.15倍、0.20倍、0.25倍3个水平,浸润时间分别选取6h、8h、10h3个水平。共构成(2×9=)18个试验组合,分别测定浸润后每1个试验组合中间产品的外观性状和水分、浸出物、龙胆苦苷含量,探讨不同浸润水量、浸润时间对秦艽性状和药理成分含量的影响。各试验组合重复3次,获取27组产品性状和药理成分含量数据。
在浸润技术因素影响试验的基础上,进行干燥技术因素影响试验。采用立式翻转自控干燥机完成秦艽干燥。试验因素为干燥温度、干燥时间,每个因素3个水平。其中干燥温度分别选取60度、70度、80度3个水平,浸润时间分别选取60min、70min、80min3个水平。共构成(2×9×9=)162个试验组合,分别测定干燥后每1个试验组合的外观性状和水分、浸出物、龙胆苦苷含量,各试验组合重复3次,获取243组(共729个)水分、浸出物、龙胆苦苷含量数据,通过方差分析探讨不同干燥温度、干燥时间对秦艽性状和药理成分含量的影响。
进一步地,所述步骤2)中对产品进行测定包括对秦艽外观性状、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定。
本申请中的秦艽呈类圆形的厚片。外表皮黄棕色、灰黄色或棕褐色,粗糙,有扭曲纵纹或网状孔纹。切面皮部黄色或棕黄色,木部黄色,有的中心呈枯朽状。气特异,味苦、微涩。
进一步地,所述水分不大于9.0%,所述总灰分不大于8.0%,所述酸不溶性灰分不大于3.0%,所述浸出物大于24.0%。
龙胆科植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽Gentiana stramineaMaxim.、粗茎秦艽Gentiana crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽Gentiana dahuricaFisch.的干燥根。本次试验所用样品经鉴定,为龙胆科植物秦艽Gentiana macrophyllaPall.的干燥根。产地:宁夏隆德县明德中药材种植基地,秦艽原料按照《中国药典》2015年版一部检测结果为:水分10.0%、总灰分4.9%、酸不溶性灰分2.0%、浸出物26.0%、龙胆苦苷(C16H20O9)和马钱苷酸(C16H24O10)的总量2.8%。
(1)取秦艽粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取龙胆苦苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取栎瘿酸对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液5μl和上述对照品溶液1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-甲酸(50:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
水分不得过9.0%(《中国药典》2015年版通则0832第二法)。
总灰分不得过8.0%(《中国药典》2015年版通则2302)。
酸不溶性灰分不得过3.0%(《中国药典》2015年版通则2302)。
按照中国药典所规定的方法进行测定,测定结果见检验结果汇总。
照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(《中国药典》2015年版通则2201)测定,用乙醇作溶剂,不得少于24.0%。
按照中国药典所规定的方法进行测定,测定结果见检验结果汇总。
含量测定:照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%醋酸溶液(9:91)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算应不低于3000。
对照溶液的制备:取龙胆苦苷对照品、马钱苷酸对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含龙胆苦苷0.5mg、马钱苷酸0.3mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备:取本品粉末(过三号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5~10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含龙胆苦苷(C16H20O9)和马钱苷酸(C16H24O10)的总量不得少于2.5%。
进一步地,所述步骤3)中根据步骤2)中的测定结果,筛选出秦艽最佳制备工艺包括采集测定数据,对数据分别通过单因素、多因素方差分析,筛选出各个制备参数的优选和组合。
进一步地,所述秦艽制备工艺为取检验合格后的秦艽原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
进一步地,所述最佳制备工艺为每100㎏药材加0.25倍水量浸润6小时,再在80℃的条件下烘干80分钟。
实施例
秦艽工艺控制点
卧式滚动喷雾润药机,转盘式切药机,型号QYJ-100型,上海南崛中药机械公司生产;制备用翻板式干燥机,多层翻板式超导节能干燥机,型号CJGD-20型,浙江新昌长城空调部件有限公司生产;筛药机,型号SYJ-B,上海南崛中药机械公司生产。
选取浸润、干燥2个工艺环节、各取2种工艺条件、各取3个工艺水平,3个试验研究对象因素,设置3次重复,实现81个试验组合,即采用卧式滚动喷雾润药机完成秦艽浸润,试验因素为浸润水量、浸润时间,每个因素3个水平。其中浸润水量分别选取0.15倍、0.2倍、0.25倍,浸润时间分别选取12小时、18小时、24小时。然后采用立式翻转自控烘干机完成柴胡饮片在不同烘干温度(60度、70度、80度)和不同烘干时间(30分钟、40分钟、50分钟)进行烘干。分别测定实验产品外观性状和水分、浸出物、龙胆苦苷含量,各采集243组(共729个)实验数据,分别通过单因素、多因素方差分析,测定浸润技术因素、干燥技术因素对秦艽中药饮片外观性状和水分、浸出物、龙胆苦苷含量的影响,分析各个制备技术因素的优选、控制与组合,据其制订秦艽中药饮片制备质量控制技术量化指标。
秦艽制备工艺筛选结果汇总
(注:符号“……”意为“同上”,省略了试验组合的一一标示)。
净选:将秦艽中药材置操作间内拣选台上,去净杂质、霉变等不符合要求的部分,按规定标准分级分别置于周转箱内,转入下道工序。
洗制:将净选后的秦艽中药材放入洗药箱,将洗药箱放在洗药池内垫板上,使用符合饮用标准的清洁水喷淋洗涤,直至冲洗干净。以见本色、无尘土杂质为标准,洗制时间控制在5-10分钟内。取出置周转箱内,转入下道工序。
浸润:将洗后的净秦艽分级放入润药机内,根据试验设计控制喷淋水量和浸润时间。置周转箱内,转入下道工序。
切制:随即用转盘式切药机切制浸润后的秦艽,秦艽中药饮片的片厚2-4mm,调整刀与刀口的距离3mm,试切,合格后开始操作。要求片形、片厚匀称一致。置周转箱内,转入下道工序。
干燥:将切制后的秦艽片用翻板式干燥机干燥,铺置厚度不超过3cm,根据试验设计控制干燥温度和时间。放凉置周转箱内,转入下道工序。
筛选:用自动筛选机选择适合的筛网筛去药屑,拣去不合格的饮片,置周转箱内,转入下道工序。
性状检验:观察形态、颜色,度量长度、厚度、直径,感知质地,嗅尝气味,按规定判定、记载。
理化鉴别1:取本品粗粉2g,加三氯甲烷-甲醇-浓氨试液(75:25:5)混合液30ml,浸泡2小时,滤过,滤液置水浴上浓缩至约lml,加lmol/L盐酸溶液2ml,继续蒸去三氯甲烷,放冷,滤过。取滤液分置二支试管中,分别加碘化汞钾试液、碘化铋钾试液,观察沉淀物颜色,按规定判定、记载。
理化鉴别2:取本品横断面,置紫外光灯(365nm)下观察颜色与荧光,按规定判定、记载。
浸出物检验:按《浸出物测定标准操作规程》醇溶性浸出物测定热浸法测定,用乙醇作溶剂,按规定判定、记载。
龙胆苦苷含量测定:运用高效液相色谱法测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(1:4)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按龙胆苦苷峰计算不低于3000。精密称取龙胆苦苷对照品适量,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液。取本品粉末[过三号筛]约0.5g精密称定,加甲醇20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液减压回收至干,残渣用适量甲醇溶解,滤过,转移至50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,精密量取lml,置5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀。按《高效液相色谱标准操作规程》分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1,注入液相色谱仪,按规定判定、记载。
结果统计分析
总离均差平方和及自由度
vě=N-1
组间离均差平方和、自由度和均方
组内离均差平方和、自由度和均方
变异关系
方差分析统计量
单因素方差分析:浸润时间对水分含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出浸润时间对产品水分含量的影响差异达到显著水平(F=5%)。即在试验处理范围内,浸润时间越长产品水分含量越高。
浸润时间对浸出物含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出在试验处理范围内,浸润时间对产品水分含量的影响差异不显著。
浸润时间对龙胆苦苷含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出浸润时间处理间对龙胆苦苷含量的影响差异达到显著水平(F=5%)。即在试验处理范围内,浸润时间越长龙胆苦苷含量越低。
干燥温度对水分含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出干燥温度对产品水分含量的影响差异达到显著水平(F=5%)。即在试验处理范围内,干燥温度越低产品水分含量增大。
干燥温度对浸出物含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出干燥温度对浸出物含量的影响差异达到显著水平(F=5%)。即在试验处理范围内,干燥温度越高产品浸出物含量越高。
干燥温度对龙胆苦苷含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出干燥温度对龙胆苦苷含量的影响差异达到极显著水平(F=1%)。即在试验处理范围内,干燥温度越高龙胆苦苷含量越高。
干燥时间对水分含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出干燥时间对产品水分含量的影响差异达到极显著水平(F=1%)。即在试验处理范围内,干燥时间越长产品水分含量越低。
干燥时间对浸出物含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出在试验处理范围内,干燥时间对浸出物含量的影响差异不显著。
干燥时间对龙胆苦苷含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出干燥时间对龙胆苦苷含量的影响差异达到极显著水平(F=1%)。即在试验处理范围内,干燥时间越长龙胆苦苷含量越高。
浸润水量对水分含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出在试验处理范围内,浸润水量对产品水分含量的影响差异不显著。
浸润水量对浸出物含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出在试验处理范围内,浸润水量对浸出物含量的影响差异不显著。
浸润水量对龙胆苦苷含量的影响;通过Duncan多重比较(下三角为均值差,上三角为显著水平)和差异显著测验,得出在试验处理范围内,浸润水量对龙胆苦苷含量的影响差异不显著。
两因素方差分析:浸润水量与干燥时间交互作用;注:干燥时间是指在80℃条件下。
浸润水量与干燥时间(对龙胆苦苷含量)的交互作用:方差分析和差异显著性测验表明,浸润水量、干燥时间单因素的处理间无显著差异,但通过(A3×B3)、(A3×B2)两个组合的交互作用,产品龙胆苦苷含量极显著高于同类其它组合,标志着(A3×B3)、(A3×B2)两个组合是秦艽浸润、干燥工艺的最优组合。
(A3×B3):A3为浸润水量0.25倍,B3为在80℃条件下干燥80min。
(A3×B2)A3为浸润水量0.25倍,B2为在80℃条件下干燥70min。
浸润时间与干燥温度交互作用
浸润时间与干燥温度(对龙胆苦苷含量)的交互作用:方差分析和差异显著性测验表明,浸润时间单因素的处理间无显著差异,干燥温度单因素的处理间有显著差异。通过(A1×B3)组合的交互作用,产品龙胆苦苷含量极显著高于同类其它组合,标志着(A1×B3)组合是秦艽浸润、干燥工艺的最优组合。
(A1×B3):A1为浸润时间6h,B3为在80℃条件下干燥80min。
干燥温度与干燥时间交互作用
干燥温度与干燥时间(对龙胆苦苷含量)的交互作用:方差分析和差异显著性测验表明,干燥温度单因素的处理间有显著差异,干燥温度单因素的处理间有极显著差异。通过(A3×B3)组合的交互作用,产品龙胆苦苷含量极显著高于同类其它组合,标志着(A3×B3)组合是秦艽干燥工艺的最优方案。
(A3×B3):A1为干燥温度80℃,B3为干燥时间80min。
总结如下:
差异极显著的单因素。在试验处理范围内,干燥温度越高龙胆苦苷含量越高;干燥时间越长产品水分含量越低;干燥时间越长龙胆苦苷含量越高。
差异显著的单因素。在试验处理范围内,浸润时间越长产品水分含量越高;浸润时间越长龙胆苦苷含量越低;干燥温度越低产品水分含量增大;干燥温度越高产品浸出物含量越高。
差异不显著的单因素。在试验处理范围内,以下单因素影响差异不显著:浸润水量对产品水分含量的影响;浸润水量对浸出物含量的影响;浸润水量对龙胆苦苷含量的影响;浸润时间对产品水分含量的影响;干燥时间对浸出物含量的影响。
差异显著的两因素交互作用。以龙胆苦苷含量为衡量指标,分别探讨浸润水量与干燥时间、浸润时间与干燥温度、干燥温度与干燥时间(对龙胆苦苷含量)的交互作用。
(1)浸润水量与干燥时间(对龙胆苦苷含量)的交互作用。浸润水量、干燥时间单因素的处理间无显著差异,但通过(A3×B3)、(A3×B2)两个组合的交互作用,产品龙胆苦苷含量极显著高于同类其它组合,标志着(A3×B3)、(A3×B2)两个组合是秦艽浸润、干燥工艺的最优组合。
(A3×B3):A3为浸润水量0.25倍,B3为在80℃条件下干燥80min。
(A3×B2)A3为浸润水量0.25倍,B2为在80℃条件下干燥70min。
(2)浸润时间与干燥温度(对龙胆苦苷含量)的交互作用。浸润时间单因素的处理间无显著差异,干燥温度单因素的处理间有显著差异。通过(A1×B3)组合的交互作用,产品龙胆苦苷含量极显著高于同类其它组合,标志着(A1×B3)组合是秦艽浸润、干燥工艺的最优组合。
(A1×B3):A1为浸润时间6h,B3为在80℃条件下干燥80min。
(3)干燥温度与干燥时间(对龙胆苦苷含量)的交互作用。干燥温度单因素的处理间有显著差异,干燥温度单因素的处理间有极显著差异。通过(A3×B3)组合的交互作用,产品龙胆苦苷含量极显著高于同类其它组合,标志着(A3×B3)组合是秦艽干燥工艺的最优方案。
(A3×B3):A1为干燥温度80℃,B3为干燥时间80min。
《中国药典》2015年版一部仅收载了秦艽的制备方法,没有具体可量化的操作工艺参数,给生产和质量控制带来不便,因此,本申请采用正交设计,以龙胆苦苷、马钱苷酸的总量为考察指标,对浸润水量、浸润时间、干燥温度和干燥时间四个因素进行优选,经过直观分析和方差分析得到:(A3×B3)、(A3×B2)两个组合是秦艽浸润、干燥工艺的最优组合,即每100㎏药材加0.25倍水量浸润6小时,再在80℃的条件下烘干80分钟为最佳制备参数。
本申请提供的秦艽制备工艺筛选方法,结合现代中药制备工艺与质量控制的申请方法,针对秦艽制备工艺测;比较申请同制备工艺下制备的秦艽饮片的质量,确定秦艽的制备条件与参数,建立制备工艺操作规程,提高秦艽饮片的品质。
尽管在上文中参考特定的实施例对本申请进行了描述,但是所属领域技术人员应当理解,在本申请公开的原理和范围内,可以针对本申请公开的配置和细节做出许多修改。本申请的保护范围由所附的权利要求来确定,并且权利要求意在涵盖权利要求中技术特征的等同物文字意义或范围所包含的全部修改。
Claims (9)
1.一种秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)根据秦艽制备工艺,确定需要测定成分及测定方法;
2)设计正交试验采用不同制备工艺获得产品,对产品进行测定,对产品中所述需要测定成分的含量进行测定;
3)根据步骤2)中的测定结果,筛选出秦艽最佳制备工艺。
2.如权利要求1所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述步骤1)中需要测定的成分为龙胆苦苷,所述测定方法为高效液相色谱法。
3.如权利要求1所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述步骤2)中正交试验的参数包括对浸润水量、浸润时间、干燥温度和干燥时间。
4.如权利要求3所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述浸润水量分别为0.15倍、0.20倍和0.25倍;所述浸润时间分别为6h、8h、10h;所述干燥温度分别为60℃、70℃和80℃;所述干燥时间分别为60分、70分和80分。
5.如权利要求1所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述步骤2)中对产品进行测定包括对秦艽外观性状、水分、总灰分、酸不溶性灰分和浸出物的测定。
6.如权利要求5所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述水分不大于9.0%,所述总灰分不大于8.0%,所述酸不溶性灰分不大于3.0%,所述浸出物大于24.0%。
7.如权利要求1所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述步骤3)中根据步骤2)中的测定结果,筛选出秦艽最佳制备工艺包括采集测定数据,对数据分别通过单因素、多因素方差分析,筛选出各个制备参数的优选和组合。
8.如权利要求1~7中任一项所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述秦艽制备工艺为取检验合格后的秦艽原药材,除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。
9.如权利要求8所述的秦艽制备工艺筛选方法,其特征在于:所述最佳制备工艺为每100㎏药材加0.25倍水量浸润6小时,再在80℃的条件下烘干80分钟。
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