CN101797328B - 一种贞芪胶囊的生产工艺及其检验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种中成药生产工艺及其检验方法，特别是一种贞芪胶囊的生产工艺及其检验方法，一种贞芪胶囊的生产工艺分1）备料；2）炮制：3）粉碎；4）混合料；5）制粒五个步骤完成；其检验方法分a、鉴别；b、检查；c、对照品溶液的制备；d、供试品溶液的制备；e、测定法五步完成。它提供一种贞芪胶囊的生产工艺及其检验方法，它能提高药效，保证此药的质量及疗效，而且对产品质量精确定性。
Description
发明领域
本发明属于一种中成药生产工艺及其检验方法，特别是一种贞芪胶囊的生产工艺及其检验方法。
技术背景
原有的中成药生产只注意原料药的配比，不注意原料药中各种成份药的混合前选料和炮制，这种工艺对药的疗效有影响，无法更好的保证产品质量，而且有的药检方法对药的产品质量无法精确定性。
发明内容
本发明的目的是：提供一种贞芪胶囊的生产工艺及其检验方法，它能提高药效，保证此药的质量及疗效，而且对产品质量精确定性。
本发明的技术方案是：一种贞芪胶囊的生产工艺，其步骤是：
1、备料：
它的原料处方及用量：黄芪(蜜制)30g、女贞子(酒制)26.4g、光慈菇11.55g、马齿苋7.95g、 重楼11.55g、龙葵10.05g、紫苏子(炒制)15g、鸡内金(炒制)13.95g、大黄9g、僵蚕(炒制)12g、冰片2.55g；
2、炮制：
将黄芪除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥，蜜制黄芪，取黄芪片，蜜制时，应先将炼蜜加适量开水稀释后，加入净药材中拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至不粘手，取出，放凉，每净药材100kg，用炼蜜20kg；
女贞子除去杂质，洗净，干燥。酒制法，取女贞子，加酒拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至酒干有爆声时，取出，放凉；黄酒按每净药材100kg 用8kg黄酒；
光慈菇除去杂质净洗，水浸泡1小时，润透，切薄片，干燥；
马齿苋、除去杂质，洗净，稍润，切段，晒干；
重楼、龙葵分别除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干；
紫苏子 除去杂质，洗净，干燥，清炒，取净紫苏子，照清炒法， 取净药材置热锅中，用文火炒至表面焦黄色时，取出，放凉；
鸡内金除去杂质、洗净、干燥，清炒，取净药材置热锅中，用文火炒至鼓起，表面呈焦黄色，取出，放凉；
大黄除去杂质，洗净，润透，晾干，干燥 ；
僵蚕淘洗后干燥，除去杂质。取净僵蚕，取麸皮，撒在热锅中，加热至冒烟时，放入净药材，迅速翻动，炒至药材表面呈黄色或色变深时，取出，筛去麸皮，放凉，其中每净药材100kg，用麸皮12kg；
3、粉碎：将混合搅拌均匀后的药料粉碎过5号筛；
冰片：研磨，研成细粉；
冰片先检查、PH值：取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液二份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色；
检查不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)；
检查水分：取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清；
检查重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（中国药典2000版一部附录IX E—法），含重金属不得过百万分之五；
检查砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水使成28ml，依法检查（中国药典2000版一部附录IX F），含砷量不得过百万分之二；
检查合格后的冰片研磨，用乙醇溶化；
4、混合料：将上述药按备料的比例混合搅拌均匀；将乙醇溶化的冰片与上述细粉配研、过筛；
5、制粒:胶囊每粒0.15g；每粒含大黄素C15H10O5应不低于0.02mg。
所述的一种贞芪胶囊的检验方法，为了保证这种胶囊的疗效，采用以下检验方法，可保证它的质量和疗效。
[鉴别]
（1）取本品，置显微镜下观察：纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截。果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁厚薄不匀，胞腔含淡棕色物；内果皮纤维束上下层斜向或垂直交错排列。叶肉组织中含大量草酸钙簇晶。草酸钙针晶成束或散在，长80～250μm。内果皮异形石细胞顶面观呈类多角形，界限不分明，胞腔星状，可见覆盖的扁平细胞的细纹里。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体。草酸钙簇晶大，直径60～140μm。
（2）取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，加至已处理好的氧化铝柱上（中性氧化铝2g，200-300目内径1cm），用乙醇15ml洗脱，收集洗脱液备用；再以甲醇15ml洗脱，弃去洗脱液，最后以50%甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐敦果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环乙烷-氯仿-酸酸乙酯（20:5:8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取[鉴别]（2）项下乙醇洗脱液，挥至约5ml作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g，加石油醚（30-60℃）10ml，浸渍1小时，滤过，滤液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯(19:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物3g，加甲醇30ml，回流提取0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点。
[检查] 应符合胶囊剂项下的有关规定（中国药典2000年版一部附录I Ｌ）。
卫生学检查：应符合药品卫生胶囊剂项下标准的有关规定。
［含量测定］ 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一 部附录VI D)测定。
系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰乙酸(85:15:1)为流动相，流速为1ml/min，检测波长：254nm，理论板数以大黄素计算不低于4000，大黄素与相邻峰的分离度应符合要求。
对照品溶液的制备：取大黄素10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取本品10粒内容物，精密称定，置100ml圆底烧瓶内，加水40ml、硫酸1ml，加热回流0.5小时，取出，全部转至分液漏斗中，放冷，以乙醚提取4次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇少量溶解，转移至5ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
测定法：精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液15μl，分别注入液相色谱仪，测定，计算。
本发明的特点是：由于这种贞芪胶囊的生产工艺及其检验方法，它将各种成分先选料炮制所以能提高药效，保证此药的质量及疗效，而且通过药检方法的改进可对产品质量精确定性。
附图说明
图1是实施例的生产工艺流程简图。
具体实施方式
取黄芪(蜜制)30g、女贞子(酒制)26.4g、光慈菇11.55g、马齿苋7.95g、 重楼11.55g、龙葵10.05g、紫苏子(炒制)15g、鸡内金(炒制)13.95g、大黄9g、僵蚕(炒制)12g、冰片2.55g。
[制法]如图1所示，用以上十一味，除冰片外，其余十味黄芪蜜制、女贞子酒制、紫苏子炒制、鸡内金炒制、僵蚕炒制，光慈菇、马齿苋、重楼、龙葵、大黄均为生药，粉碎成细粉，过5号筛。另将冰片研细，用乙醇溶化，再与上述细粉配研，过筛，混匀，装入1000粒胶囊，即得。
以下是实施例的具体配制过程：
1、备料：它按重量配比的原料取黄芪(蜜制)30g、女贞子(酒制)26.4g、光慈菇11.55g、马齿苋7.95g、 重楼11.55g、龙葵10.05g、紫苏子(炒制)15g、鸡内金(炒制)13.95g、大黄9g、僵蚕(炒制)12g、冰片2.55g。
具体炮制过程如下：
将黄芪除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥，蜜制黄芪，取黄芪片，蜜制时，应先将炼蜜加适量开水稀释后，加入净药材中拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至不粘手，取出，放凉，每净药材100kg，用炼蜜20kg；
女贞子除去杂质，洗净，干燥。酒制法，取女贞子，加酒拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至酒干发出爆声时取出，放凉；黄酒按每净药材100kg 用8kg黄酒；
光慈菇除去杂质净洗，水浸泡1小时，润透，切薄片，干燥；
马齿苋、除去杂质，洗净，稍润，切段，晒干；
重楼、龙葵分别除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干；
紫苏子 除去杂质，洗净，干燥，清炒，取净紫苏子，照清炒法。 取净药材置热锅中，用文火炒至表面焦黄色时，取出，放凉。
鸡内金除去杂质、洗净、干燥，清炒，取净药材置热锅中，用文火炒至鼓起，表面呈焦黄色，取出，放凉；
大黄除去杂质，洗净，润透，晾干，干燥 ；
僵蚕淘洗后干燥，除去杂质。取净僵蚕，取麸皮，撒在热锅中，加热至冒烟时，放入净药材，迅速翻动，炒至药材表面呈黄色或色变深时，取出，筛去麸皮，放凉，其中每净药材100kg，用麸皮12kg；
3、粉碎：将混合搅拌均匀后的药料粉过5号筛；
冰片：研磨，研成细粉；
冰片先检查、PH值：取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液二份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色；
检查不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg(0.035%)；
检查水分：取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清。
检查重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依法检查（中国药典2000版一部附录IX E—法），含重金属不得过百万分之五。
检查砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水使成28ml，依法检查（中国药典2000版一部附录IX F），含砷量不得过百万分之二。
检查合格后的冰片研磨；
4、混合料：将上述药按备料的比例混合搅拌均匀；
5、制粒:胶囊每粒0.15g；每粒含大黄素(C15H10O5)应不低于0.02mg。
所述的一种治疗贞芪胶囊的检验方法，为了保证这种胶囊的疗效，采用以下检验方法，可保证它的质量和疗效。
[鉴别] （1）取本品，置显微镜下观察：纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截。果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁厚薄不匀，胞腔含淡棕色物；内果皮纤维束上下层斜向或垂直交错排列。叶肉组织中含大量草酸钙簇晶。草酸钙针晶成束或散在，长80～250μm。内果皮异形石细胞顶面观呈类多角形，界限不分明，胞腔星状，可见覆盖的扁平细胞的细纹里。体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体。草酸钙簇晶大，直径60～140μm。
（2）取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，加至已处理好的氧化铝柱上（中性氧化铝2g，200-300目内径1cm），用乙醇15ml洗脱，收集洗脱液备用；再以甲醇15ml洗脱，弃去洗脱液，最后以50%甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐敦果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环乙烷-氯仿-酸酸乙酯（20:5:8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，热风吹至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取[鉴别]（2）项下乙醇洗脱液，挥至约5ml作为供试品溶液。另取紫苏子对照药材1g，加石油醚（30-60℃）10ml，浸渍1小时，滤过，滤液作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60-90℃）-醋酸乙酯(19:2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（4）取本品内容物3g，加甲醇30ml，回流提取0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点。
[检查] 应符合胶囊剂项下的有关规定（中国药典2000年版一部附录I Ｌ）。
卫生学检查：应符合药品卫生胶囊剂项下标准的有关规定。
［含量测定］ 照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定。
系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水-冰乙酸(85:15:1)为流动相，流速为1ml/min，检测波长：254nm，理论板数以大黄素计算不低于4000，大黄素与相邻峰的分离度应符合要求。
对照品溶液的制备：取大黄素10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取本品10粒内容物，精密称定，置100ml圆底烧瓶内，加水40ml、硫酸1ml，加热回流0.5小时，取出，全部转至分液漏斗中，放冷，以乙醚提取4次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇少量溶解，转移至5ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
测定法：精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液15μl，分别注入液相色谱仪，测定，计算。
本品每粒含大黄素(C15H10O5)应不低于0.02mg。
本品为胶囊剂，内容物为棕黄色的粉末，气香，味微咸，微辛苦。
[功能主治] 扶正祛邪，益气活血，软坚散结，消肿止痛。主治各种中晚期恶性肿瘤疾病。
[用法用量] 每日三次，每次四粒或遵医嘱。
[规格]0.15g/粒。
[贮藏]密封，避光，阴凉干燥处置放。
Claims (1)
1.一种贞芪胶囊的生产工艺，其步骤是：
1）备料：
它的原料处方及用量：黄芪30g、女贞子26.4g、光慈菇11.55g、马齿苋7.95g、 重楼11.55g、龙葵10.05g、紫苏子15g、鸡内金13.95g、大黄9g、僵蚕12g、冰片2.55g；
2）炮制：
将黄芪除去杂质，大小分开，洗净，润透，切厚片，干燥，蜜制黄芪，取黄芪片，蜜制时，应先将炼蜜加适量开水稀释后，加入净药材中拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至不粘手，取出，放凉，每净药材100kg，用炼蜜20kg；
女贞子除去杂质，洗净，干燥；
酒制法，取女贞子，加酒拌匀，闷透，置锅内，用文火炒至酒干有爆声时，取出，放凉；黄酒按每净药材100kg 用8kg黄酒；
光慈菇除去杂质净洗，水浸泡1小时，润透，切薄片，干燥；
马齿苋、除去杂质，洗净，稍润，切段，晒干；
重楼、龙葵分别除去杂质，洗净，润透，切薄片，晒干；
紫苏子除去杂质，洗净，干燥，清炒，取净紫苏子，照清炒法，取净药材置热锅中，用文火炒至表面焦黄色时，取出，放凉；
鸡内金除去杂质、洗净、干燥，清炒，取净药材置热锅中，用文火炒至鼓起，表面呈焦黄色，取出，放凉；
大黄除去杂质，洗净，润透，晾干，干燥 ；
僵蚕淘洗后干燥，除去杂质，取净僵蚕，取麸皮，撒在热锅中，加热至冒烟时，放入净药材，迅速翻动，炒至药材表面呈黄色或色变深时，取出，筛去麸皮，放凉，其中每净药材100kg，用麸皮12kg；
3）粉碎：将混合搅拌均匀后的药料粉碎过5号筛；
冰片：研磨，研成细粉；
冰片先检查、PH值：取本品2.5g，研细，加水25ml，振摇，滤过，分取滤液二份，每份10ml，一份加甲基红指示液2滴，另一份加酚酞指示液2滴，均不得显红色；
检查不挥发物：取本品10g，置称定重量的蒸发皿中，置水浴上加热挥发后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过3.5mg或0.035%；
检查水分：取本品1g，加石油醚10ml，振摇使溶解，溶液应澄清；
检查重金属：取本品2g，加乙醇23ml溶解后，加稀醋酸2ml，依《中国药典2000版一部附录IX E—法》检查，含重金属不得过百万分之五；
检查砷盐：取本品1g，加氢氧化钙0.5g与水2ml，混匀，置水浴上加热使本品挥发后，放冷，加盐酸中和，再加盐酸5ml与水使成28ml，依《中国药典2000版一部附录IX F法》检查，含砷量不得过百万分之二；
检查合格后的冰片研磨，用乙醇溶化，
4）混合料：将上述药按备料的比例混合搅拌均匀；将乙醇溶化的冰片与上述细粉配研、过筛；
5）制粒:胶囊每粒0.15g；每粒含大黄素C15H10O5应不低于0.02mg；
所述的贞芪胶囊的检验方法，其步骤是：
a、鉴别
1）取本品，置显微镜下观察：纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截；
果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁厚薄不匀，胞腔含淡棕色物；内果皮纤维束上下层斜向或垂直交错排列；叶肉组织中含大量草酸钙簇晶；草酸钙针晶成束或散在，长80～250μm；内果皮异形石细胞顶面观呈类多角形，界限不分明，胞腔星状，可见覆盖的扁平细胞的细纹里；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；草酸钙簇晶大，直径60～140μm；
2）取本品内容物3g，加乙醚50ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，加至已处理好的中性氧化铝2g，200-300目内径1cm的氧化铝柱上，用乙醇15ml洗脱，收集洗脱液备用；再以甲醇15ml洗脱，弃去洗脱液，最后以50%甲醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐敦果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典2000年版一部附录Ⅵ B》薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环乙烷、氯仿、酸酸乙酯的比例为20∶5∶8展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，热风吹至斑点清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3）取鉴别2）项下乙醇洗脱液，挥至约5ml作为供试品溶液；另取紫苏子对照药材1g，加30-60℃石油醚10ml，浸渍1小时，滤过，滤液作为对照品溶液；照《中国药典2000年版一部附录Ⅵ B》薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚、醋酸乙酯的比例为19∶2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
4）取本品内容物3g，加甲醇30ml，回流提取0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液；照《中国药典2000年版一部附录Ⅵ B》薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30-60℃石油醚、甲酸乙酯、甲酸的比例为15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品药材色谱相应的位置上，显相同的五个黄色荧光斑点；
b、检查
应符合胶囊剂项下的《中国药典2000年版一部附录I Ｌ》的有关规定；
卫生学检查：应符合药品卫生胶囊剂项下标准的有关规定；
含量测定照《中国药典2000年版一 部附录VI D》高效液相色谱法测定；
系统适应性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇、水、冰乙酸的比例为85∶15∶1为流动相，流速为1ml/min，检测波长：254nm，理论板数以大黄素计算不低于4000，大黄素与相邻峰的分离度应符合要求；
c、对照品溶液的制备：取大黄素10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；
d、供试品溶液的制备：取本品10粒内容物，精密称定，置100ml圆底烧瓶内，加水40ml、硫酸1ml，加热回流0.5小时，取出，全部转至分液漏斗中，放冷，以乙醚提取4次，每次40ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇少量溶解，转移至5ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
e、测定法：精密吸取对照品溶液10μl、供试品溶液15μl，分别注入液相色谱仪，测定，计算。
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