CN1907429A - 一种中药软胶囊的制备方法及质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中药软胶囊的制备方法，属中药领域。这种软胶囊的原料药为红参、珍珠、灵芝、制何首乌、枸杞子、淫羊藿、丹参、甘草和黄精，制备过程为取红参粉碎、珍珠水飞成细粉，混匀；其余灵芝等七味药材分别加水煎煮，合并煎液，滤过，取上清液减压浓缩成清膏，加适量淀粉，混匀，减压干燥，干膏粉碎成细粉，与红参、珍珠粉及辅料混匀，加入大豆油基质中，边加边搅拌，混匀后再以胶体磨研磨至混悬均匀，压制成软胶囊。此方法稳定可行，适于工业生产。同时，本发明还公开了这种软胶囊的质量控制方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药软胶囊的制备方法及质量控制方法，属中药领域。
背景技术
补肾益寿方是临床应用的验方，其处方组成为：红参126重量份、珍珠4.7重量份、灵芝315重量份、制何首乌630重量份、枸杞子630重量份、淫羊藿945重量份、丹参315重量份、甘草126重量份、黄精315重量份。用于治疗肝肾阴虚很有效。但目前市场上只有补肾益寿胶囊一种剂型供临床使用，限制了该药更好地为患者解除痛苦，因而市场和临床都需要更新更好制剂来解决这一问题。
软胶囊剂是中药制剂发展的一个重要方向，但中药又不同于西药，其制备工艺的好坏直接决定了中药软胶囊能否做成，产品是否稳定。因而每个中药品种的软胶囊，都需做大量工作，才能制备成功。
发明内容
本发明的目的是根据中医理论和现代医学理论和实践，提供一种补肾益气，特别是对肝肾阴虚有显著疗效的中成药制备方法及质量控制方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
原料药仍使用补肾益寿方。
制备工艺分为两部分，即提取精制部分和制剂成型部分，下面分别叙述。
一、提取精制部分：
因红参和珍珠比较贵重，故选择直接打粉入药，而其他各药的主要成分均为水溶性，故重点研究其水提工艺。
1水提药材加水量的优选
1.1指标性成分的选择及测定方法
1.1.1淫羊藿苷的含量测定淫羊藿主要成分是以淫羊藿苷为代表的黄酮类，故以淫羊藿苷的含量作为水提工艺的评价指标之一。
1.1.2出膏率的测定药材出膏率的大小决定了每次服用量的多少，而加水量过多、煎煮时间过长都会使水溶性多糖等成分提取出来，使出膏率增加，因此选择出膏率做为考察提取工艺的一个指标。
2预试验
按处方比例，准确称取灵芝15.75g、制何首乌31.5g、枸杞子31.5g、淫羊藿47.25g、丹参15.75g、甘草6.3g、黄精15.75g共163.8g，置5000ml圆底烧瓶中，目测加入适量水(10倍量)，煎煮1小时，滤过，药渣再加10倍量水，煎煮1小时，同法滤过，滤液合并。
经煎煮预试验得下列结论：
(1)药材在煎煮过程中可完全润透；
(2)药渣吸液量10倍水量1640ml-滤液1220ml＝吸液420ml
420ml/饮片163.8g＝2.56倍；
(3)所用市售药材饮片均符合药典规定，在煎煮过程中可以较好的润透、提取，因此规定药材的炮制应符合药典规定。
3试验方法及结果
通过预试验可知药材中因有淫羊藿等药材吸水量较大，故选择加水倍量为12、10、8倍量为考察指标。
按处方比例，准确称取灵芝15.75g、制何首乌31.5g、枸杞子31.5g、淫羊藿47.25g、丹参15.75g、甘草6.3g、黄精15.75g共163.8g，置5000ml圆底烧瓶中，以每次加12、10、8倍量水，分别煎煮2、1.5、1小时，进行提取，分别滤过，测定总多糖含量、淫羊藿苷含量及出膏率，分析确定最佳提取工艺。
4试验结果
4.1淫羊藿苷的含量测定 色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶，流动相：乙腈-水(25∶75)；检测波长：270nm；柱温：40℃；流速：1.0ml/min；岛津SPD-10AVP检测器、LC-10ATVP泵、CLASS-VP工作站。
淫羊藿苷对照品溶液的制备 称取淫羊藿苷对照品加甲醇制成50μg/ml的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 量取提取液的1/10量，浓缩至适量，以水饱和的正丁醇提取5次，合并正丁醇提取液并回收溶剂至干，用甲醇溶解，转溶于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
含量测定 精密吸取对照品溶液及供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定峰面积，即得。
4.2出膏率的测定 量取提取液的1/10量，浓缩并干燥至恒重，称定重量。
表1 灵芝等药材的水提筛选工艺
| 序号 | 第一次加水倍量 | 第二次加水倍量 | 第一次煎煮时间(小时) | 第二次煎煮时间(小时) | 出干膏率(％) | 淫羊藿苷含量(A) |
| A | 12 | 12 | 2小时 | 2小时 | 6.36 | 830199 |
| 10 | 10 | 2小时 | 2小时 | 5.85 | 829205 | |
| 8 | 8 | 2小时 | 2小时 | 4.68 | 694686 | |
| B | 12 | 12 | 1.5小时 | 1.5小时 | 6.14 | 833279 |
| 10 | 10 | 1.5小时 | 1.5小时 | 5.56 | 829452 | |
| 8 | 8 | 1.5小时 | 1.5小时 | 4.56 | 694193 | |
| C | 12 | 12 | 1小时 | 1小时 | 5.67 | 538431 |
| 10 | 10 | 1小时 | 1小时 | 5.23 | 538605 | |
| 8 | 8 | 1小时 | 1小时 | 4.19 | 428758 |
结果说明：经采用上述方法进行的平行试验表明，所测出数据无明显差异，但加水量及煎煮时间对出膏率的影响最大，加12倍量水与加10倍量水煎煮2小时与煎煮1.5小时所提取出淫羊藿苷的量并无显著区别。通过以上数据进一步分析上述三个生产工艺，认为药材在煎煮提取中加水量多使得溶出物增多，故出膏率高，但从实际生产中考虑到节约能源、省工、省时，并兼顾煎出的活性成份量多，故应选择加10倍量水煎煮1.5小时最为合理，以减少提取、浓缩的时间，提高生产效率。
5、浓缩工艺考察
考虑企业现有设备及生产技术，确定大生产中采用三效减压浓缩，以利于物料的浓缩及保证药品的质量。浓缩后的清膏选择在(60～65℃，-0.08MPa)的条件下减压干燥，利于有效成分的保留。水提取液采用三效减压浓缩，受热均匀，样品不易焦糊，成品合格率高。
故最终确定的生产工艺为：
取红参粉碎成细粉，珍珠水飞成极细粉，珍珠粉与红参粉混匀，备用；其余灵芝等七味药材分别加10倍量水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，取上清液在60～65℃条件下减压浓缩至60℃时相对密度为1.20～1.35的清膏，继续在60～65℃条件下减压干燥，干膏粉碎成细粉，与红参、珍珠粉混匀，制得所需药粉。
二、以下为软胶囊的制剂成型研究：
1、基质的组成软胶囊的基质可以是植物油或聚乙二醇400两类，根据本品的药物性质，并经过预试验，确定本品以植物油作为最佳选择基质，并对基质的组成作进一步优选。在植物油中加入适量蜂蜡可以增加成品的稳定性，发明人通过在基质中加入不同量的蜂蜡，配置成药液，对基质的组成进行试验比较。方法为取浸膏粉，各取四份，其中一份只加入适量的大豆油；另三份分别加入大豆油量的2％、4％、6％蜂蜡，充分混合搅拌后，在试管中比较药粉沉降速度，观察混合液的沉降情况，结果见表2。
表2 不同基质沉降情况试验结果
| 蜂蜡加入量 | 药液状况 |
| 0％ | 15小时开始分层，2天后分层明显 |
| 2％ | 2天后开始分层，3天后分层明显 |
| 4％ | 5天后未发现有分层迹象，药液流动性好 |
| 6％ | 5天后未发现有分层迹象，药液流动性不好，软膏状 |
由上述试验结果可知，蜂蜡加入量为大豆油的2％时还不足以改观药液稳定性，加入4％和6％均能保持良好的稳定不分层，但加入大豆油6％的蜂蜡后药液呈软膏样腊状，流动性不能满足压制软胶囊的要求，故选择在基质的大豆油中加入4％的蜂蜡做稳定剂。
2、基质比例的选择基质的比例对软胶囊的影响较大：比例过大，药物的含量降低，装量增加；比例过低，药液的流动性不好，装量差异大。试验设计筛选了不同比例的基质，从而确定最佳比例，方法为取三份浸膏粉，分别加入不同量的基质，充分混合后，观察其状态，结果见表3。
表3 基质比例的选择试验结果
| 基质∶药粉 | 药液状况 |
| 1∶1 | 药液粘稠，呈稠膏状，流动性极差 |
| 1.2∶1 | 药液均匀，流动性符合要求 |
| 2.0∶1 | 药液较稀，流动性较好 |
由上述试验结果可知，当基质和浸膏粉的比例为1.2∶1时，药液的流动性可以满足软胶囊压制法的要求，又可使成品的含药量适宜，大小适宜，服用方便。故确定基质和药粉的比例为1.2∶1。
3、囊皮成分及比例的选择软胶囊的囊皮主要由甘油、明胶、水以一定比例混合制成。本品经过试验，以0.4∶1∶0.9比例的甘油∶明胶∶水制备的囊皮效果较好，可塑性高，弹性好；试装后发现囊皮容易氧化变硬变脆，延长崩解时间，稳定性不好，后经过试验在囊液中加入1％量的焦亚硫酸钠，则不会出现失水变硬现象，另加入着色剂氧化铁棕0.3％，故本品确定囊皮处方为0.4∶1∶0.9比例的甘油∶明胶∶水，并加入1％的焦亚硫酸钠、0.3％的氧化铁棕。
最终，发明人得到软本发明药物组合物软胶囊制剂的制备方法：将提取精制得到的干浸膏粉，加入1.2倍的大豆油基质中，边加边搅拌，混匀后再以胶体磨研磨至混悬均匀，压制成软胶囊剂。其中的大豆油基质的制备过程为：取大豆油加热至60～70℃保温，取4％大豆油量的蜂蜡切成小片，加入植物油中，搅拌使溶解，制得软胶囊基质。
由以上制备过程可见，产品的质量控制方法与制备过程是不可分的。质量控制方法也是在研究制备方法的过程中产生的。因而，为了有效控制本发明产品的质量，发明人还提出了质量控制方法，包括定性鉴别部分和含量测定部分。
定性鉴别方法可以包含以下中的一种或者几种：
(1)取软胶囊30粒，取出内容物，混匀，称取10g，加水30ml和石油醚20ml，置水浴回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，分取醚液，弃去，再用石油谜振摇提取三次，每次20ml，弃去，水液用醋酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，水液备用，蒸干，残渣加甲醇制成1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶3∶0.5的甲苯—醋酸乙酯—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取“鉴别(1)”项下供试品溶液2μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿—甲醇—水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)另取枸杞子对照药材1g，同“鉴别(1)”方法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取“鉴别(1)”项下供试品溶液2μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶0.5的氯仿—甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取“鉴别(1)”项下水液，用水饱和正丁醇振摇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.5％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，继续用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液加适量活性炭脱色，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿—甲醇—水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，365nm紫外光灯下，显相同的三个荧光斑点。
含量测定方法如下：
(1)淫羊藿苷的含量测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(25∶75)为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长：270nm，柱温30℃。理论板数按淫羊藿苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本发明品，称取0.5g，精密称定，精密称定，置索氏提取器中，分别加入60～90℃的石油醚100ml提取2次，每次2小时，弃去石油醚液，挥干石油醚，滤纸包置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，以功率250W、频率40kHz超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)二苯乙烯苷的含量测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；14∶86的乙腈-水为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长：320nm，柱温40℃。理论板数按二苯乙烯苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的制备 精密称取在2，3，5，4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本发明品，称取0.5g，精密称定，精密称定，置索氏提取器中，分别加入60～90℃石油醚100ml提取2次，每次2小时，弃去石油醚液，挥干石油醚，滤纸包置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，以功率250W、频率40kHz超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
发明人用以上工艺制成三批软胶囊，在自然条件下放置了18个月，每个月都按本发明的质量控制方法进行检查，发现产品一直均匀稳定。证明本发明的制备方法和质量控制方法是可行，发明人达到了其发明目的。
实施例1软胶囊的制备
红参126g 珍珠4.7g 灵芝315g
制何首乌630g 枸杞子630g 淫羊藿945g
丹参315g 甘草126g 黄精315g
其制备方法为：取红参粉碎、珍珠水飞成细粉，混匀；其余灵芝等七味药材分别加10倍量水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，取上清液减压浓缩至1.27～1.30(60℃)的清膏，加适量淀粉，混匀，减压干燥，干膏粉碎成细粉，与红参、珍珠粉及辅料混匀，加入1.2倍的大豆油基质中，边加边搅拌，混匀后再以胶体磨研磨至混悬均匀，压制成软胶囊。
实施例2软胶囊的质量检查
含量测定：
(1)淫羊藿苷的含量测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25∶75的乙腈-水为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长：270nm，柱温30℃。理论板数按淫羊藿苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取软胶囊内容物，称取0.5g，精密称定，精密称定，置索氏提取器中，分别加入石油醚(60～90℃)100ml提取2次，每次2小时，弃去石油醚液，挥干石油醚，滤纸包置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
(2)二苯乙烯苷的含量测定
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；14∶86的乙腈-水为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长：320nm，柱温40℃。理论板数按二苯乙烯苷峰计算不得少于1500。
对照品溶液的制备精密称取在2，3，5，4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备 取本发明品，称取0.5g，精密称定，精密称定，置索氏提取器中，分别加入石油醚(60～90℃)100ml提取2次，每次2小时，弃去石油醚液，挥干石油醚，滤纸包置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过，即得。
测定法 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
定性鉴别：
(1)取软胶囊30粒，取出内容物，混匀，称取10g，加水30ml和石油醚20ml，置水浴回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，分取醚液，弃去，再用石油谜振摇提取三次，每次20ml，弃去，水液用醋酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并醋酸乙酯液(水液备用)，蒸干，残渣加甲醇制成1ml使溶解，作为供试品溶液。另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶3∶0.5的甲苯—醋酸乙酯—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。吸取“鉴别(1)”项下供试品溶液2μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿—甲醇—水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)另取枸杞子对照药材1g，同“鉴别(1)”方法制成对照药材溶液。吸取“鉴别(1)”项下供试品溶液2μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶0.5的氯仿—甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(4)取“鉴别(1)”项下水液，用水饱和正丁醇振摇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.5％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，继续用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液加适量活性炭脱色，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿—甲醇—水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及365nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，365nm紫外光灯下，显相同的三个荧光斑点。
Claims (6)
1.一种中药软胶囊的制备方法，其特征在于：
原料药：红参126重量份、珍珠4.7重量份、灵芝315重量份、制何首乌630重量份、枸杞子630重量份、淫羊藿945重量份、丹参315重量份、甘草126重量份、黄精315重量份；
制备工艺：取红参粉碎成细粉，珍珠水飞成极细粉，珍珠粉与红参粉混匀，备用；其余灵芝等七味药材分别加6～15倍量水煎煮1～3次，每次1～3小时，合并煎液，滤过，取上清液减压浓缩至60℃时相对密度为1.20～1.35的清膏，继续减压干燥，干膏粉碎成细粉，与红参、珍珠粉混匀，加入1.5～2倍的大豆油基质中，边加边搅拌，混匀后再以胶体磨研磨至混悬均匀，压制成软胶囊。
2.如权利要求1所述软胶囊的制备方法，其具体工艺过程为：取红参粉碎成细粉，珍珠水飞成极细粉，珍珠粉与红参粉混匀，备用；其余灵芝等七味药材分别加10倍量水煎煮2次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，取上清液减压浓缩至60℃时相对密度为1.20～1.35的清膏，继续减压干燥，干膏粉碎成细粉，与红参、珍珠粉混匀，加入1.2倍的大豆油基质中，边加边搅拌，混匀后再以胶体磨研磨至混悬均匀，压制成软胶囊。
3.如权利要求1或2所述软胶囊的制备方法，其特征在于其中大豆油基质的制备过程为：取大豆油加热至60～70℃保温，取4％大豆油量的蜂蜡切成小片，加入植物油中，搅拌使溶解，制得软胶囊基质。
4.如权利要求3所述软胶囊的制备方法，其特征在于囊皮的处方配比为：0.4∶1∶0.9比例的甘油∶明胶∶水，并加入1％的焦亚硫酸钠、0.3％的氧化铁棕。
5.如权利要求1至4中任一项所述方法制备的软胶囊的质量控制方法，其特征在于该方法含有如下鉴别方法中的一种或几种：
A、取软胶囊30粒，取出内容物，混匀，称取10g，加水30ml和石油醚20ml，置水浴回流1小时，冷却，移置分液漏斗中，分取醚液，弃去，再用石油谜振摇提取三次，每次20ml，弃去，水液用醋酸乙酯振摇提取三次，每次20ml，合并醋酸乙酯液，水液备用，蒸干，残渣加甲醇制成1ml使溶解，作为供试品溶液；另取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶3∶0.5的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B、另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取“鉴别A”项下供试品溶液2μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相对应的位置上，显相同颜色的斑点；
C、另取枸杞子对照药材1g，同“鉴别A”方法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取“鉴别A”项下供试品溶液2μl和对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶0.5的氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
D、取“鉴别A”项下水液，用水饱和正丁醇振摇提取三次，每次20ml，合并正丁醇液，用0.5％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次20ml，继续用正丁醇饱和的水洗至中性，正丁醇液加适量活性炭脱色，滤过，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rg1、Re、Rb1对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以13∶7∶2的氯仿-甲醇-水10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，365nm紫外光灯下，显相同的三个荧光斑点。
6.如权利要求5所述软胶囊的质量控制方法，其特征在于该方法中含有如下含量测定中的一种或几种：
A、淫羊藿苷的含量测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；25∶75的乙腈-水为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长：270nm，柱温30℃；理论板数按淫羊藿苷峰计算不得少于1500；
对照品溶液的制备精密称取在105℃干燥至恒重的淫羊藿苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备取软胶囊内容物，称取0.5g，精密称定，精密称定，置索氏提取器中，分别加入规格为60～90℃的石油醚100ml提取2次，每次2小时，弃去石油醚液，挥干石油醚，滤纸包置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
B、二苯乙烯苷的含量测定
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；14∶86的乙腈-水为流动相，流速为1.0ml/min，检测波长：320nm，柱温40℃；理论板数按二苯乙烯苷峰计算不得少于1500；
对照品溶液的制备精密称取在2，3，5，4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含50μg的溶液，作为对照品溶液；
供试品溶液的制备取本发明品，称取0.5g，精密称定，精密称定，置索氏提取器中，分别加入规格为60～90℃石油醚100ml提取2次，每次2小时，弃去石油醚液，挥干石油醚，滤纸包置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液以0.45μm微孔滤膜滤过，即得；
测定法分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
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