CN101057907A - 一种中药胶囊剂及其质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药胶囊剂，由陈皮、红花、三七、杜仲、人参、黄芪、洋金花、钻地风、鳖甲混合加水4－12倍量，冷浸6－18小时，煎煮三次，每次1－3小时，同时收集蒸馏液冷藏备用，合并煎液，滤过，50℃下滤液浓缩至相对密度为1.03～1.04，离心，静置12小时，滤过，滤液与上述蒸馏液混匀，调节pH值至4.0～6.0，继续在50℃下浓缩至相对密度为1.15～1.25的清膏，干燥，粉碎，得提取物；加入提取物重量的2－10％的微晶纤维素和提取物重量的0.2－0.4％的硬脂酸镁辅料，混匀，装入胶囊，即得。本发明疗效确切、可靠，质量可控。
Description
技术领域：
本发明涉及一种中药胶囊剂及其质量控制方法，尤其是涉及一种用于治疗新鲜骨折及陈旧骨折、股骨头坏死、骨关节病、腰椎间盘突出症等疾病的中药胶囊剂及其质量控制方法。
背景技术：
传统的合剂质量不稳定，易生成沉淀，使用不方便，生产成本高，有效成份易丢失。胶囊剂具有有效成份保留完全，服用方便，性质稳定，生产、携带及运输均便利的特点。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是提供一种治疗新鲜骨折及陈旧骨折、股骨头坏死、骨关节病、腰椎间盘突出症等疾病的中药胶囊剂及其质量控制方法，以克服现有技术存在的不足。
本发明中药胶囊剂的制备方法：
(1)原料药组成及配比(重量份)：
陈皮60-180 重量份 红花130-270 重量份 三七180-460 重量份
杜仲180-500 重量份 人参150-400 重量份 黄芪300-700 重量份
洋金花50-100 重量份 钻地风60-180 重量份 鳖甲50-170 重量份
其优选配比为(重量份)：
陈皮 125重量份 红花 187.5重量份 三七375 重量份
杜仲 375重量份 人参 250重量份 黄芪500 重量份
洋金花 75重量份 钻地风 125重量份 鳖甲125 重量份
以上九味，加水4-12倍量，冷浸6-18小时，煎煮三次，每次1-3小时，同时收集蒸馏液冷藏备用，合并煎液，滤过，滤液浓缩至50℃相对密度为1.03～1.04，离心，静置12小时，滤过，滤液与上述蒸馏液混匀，调节pH值至4.0～6.0，继续浓缩至50℃相对密度为1.15～1.25的清膏，干燥，粉碎，得浸膏粉；加入浸膏粉重量的2-10％的微晶纤维素和浸膏粉重量的0.2-0.4％的硬脂酸镁辅料，混匀，装入胶囊，即得。
本发明中药胶囊剂的质量控制方法包括鉴别和/或含量测定。
鉴别方法包括下列方法中的一种或几种：
a.取本品内容物0.8g，加甲醇20ml，回流提取30分钟，放冷，滤过；滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水层加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水7∶2∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，加热片刻，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b.取鉴别a项下的乙酸乙酯提取后水液，用氨试液调节PH值使成碱性，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，碱水液加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水15ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水13∶7∶2在10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c.取本品内容物2g，加氨水1ml、三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液8.5∶1∶0.5为展开剂，饱和20分钟后，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
含量测定方法为：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液21∶79为流动相，检测波长为283nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000，精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含32μg的溶液，即得对照品溶液，取装量差异项下的本品内容物约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，功率240W，频率40k Hz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于1.3mg。
本品内容物为棕褐色的粉末；味辛、微苦。具有活血益气、补肝肾、接骨续筋、消肿止痛、促进骨折愈合等功效。本发明剂型有效成份保留完全，服用方便，性质稳定。
本发明口服，成人一次2粒，6～12岁一次1粒，每两日服用1次。饭后1小时服用，12天为一个疗程。
以下通过实验例进一步说明本发明：
实验例1 水提部分的水用量的考察
以出膏率和橙皮苷为指标，考察煎煮工艺加水倍数。
1、以出膏率为指标
称取各药材，每份陈皮125g、红花187.5g、三七375g、杜仲375g、人参250g、黄芪500g、洋金花75g、钻地风125g、鳖甲125g。按下表要求依次煎煮，浓缩，干燥，得干浸膏见表1。
表1 陈皮等九味药材水煎煮出膏率
| 批号 | 加水量(倍数) | 提取时间(h) | 提取次数 | 干膏重(g) | 出膏率(％) |
| 123 | 1086 | 1.0/1.0/1.01.0/1.0/1.01.0/1.0/1.0 | 333 | 396.72387.31352.90 | 18.5618.1216.51 |
*总量2137.5g
由表1可见，用8倍量、10倍量水煎煮提取得到的出膏率比较接近，为了节省能源，降低生产成本，选用8倍量水煎煮即可。
2、以橙皮苷含量为指标的考察
以陈皮中橙皮苷为指标性成分，考察煎煮工艺加水倍数。
根据表1安排试验并得到干浸膏，以橙皮苷为指标，考察加水倍数，现将加水倍数设定为药材的6倍、8倍、10倍进行考察。
精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含32μg的溶液，即得对照品溶液；取表1中的干浸膏适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理，功率240W，频率40k Hz，30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得各供试品溶液；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液21∶79为流动相，检测波长为283nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000，分别精密吸取供试品溶液和对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定其结果见表2。
表2 加水倍数不同对芍药苷提取的影响
| 加水倍数(ml) | 6倍 | 8倍 | 10倍 |
| 橙皮苷％ | 0.665 | 1.015 | 1.101 |
从表2可见：用8倍量、10倍量水煎煮提取得到的橙皮苷含量比较接近，为了节省能源，降低生产成本，选用8倍量水煎煮即可使提取橙皮苷的含量达到最高的目的。
实验例2 浓缩与干燥工艺研究
1、浓缩工艺的研究
浓缩的程度以相对密度来衡量，过低会延长干燥时间，过高会粘锅、甚至糊化，成分不同，提取液性质不同，浓缩的相对密度也会有区别，经过中试试验，确定将药液浓缩至相对密度为1.15-1.25(50℃)的清膏，这样易于收膏及干燥。
2、干燥工艺的研究
在中试生产中采用减压干燥方法，即可防止有效成分的损失，又可缩短干燥时间，同时所得干膏松脆，易于粉碎和保存；经中试样品试验，确定减压干燥条件为70-80℃(0.06-0.07Mpa)。
称取各药材三份，每份陈皮125g、红花187.5g、三七375g、杜仲375g、人参250g、黄芪500g、洋金花75g、钻地风125g、鳖甲125g。按下表要求依次煎煮，浓缩，干燥，得干浸膏，称定重量，计算出膏率，结果列入表3。
表3 出膏率试验
| 批次 | 药材重(kg) | 干膏重(g) | 出膏率％ |
| 123 | 21.37521.37521.375 | 3.90093.85184.0463 | 18.2518.0218.93 |
出膏率在18.02～18.93％之间。
实验例3 制剂成型工艺研究
本品为胶囊剂，成型工艺比较复杂。在完成提取、干燥、粉碎的工作基础上，得到药物原料细粉(过80目)，为了得到具有一定的干燥粘合性及较好的崩解性，容易流动且不易吸潮的优良胶囊剂，另加辅料等填充剂。针对所得到的药物细粉的性质，对胶囊填充剂的种类以及用量进行了筛选，结果如下：
1、辅料的选择
经过提取、干燥、粉碎后所得到的浸膏粉，由于浸膏含量高，粘性较大，流动性差，易吸潮，需加入一定辅料，改善其中间体的性质，使其易于填充，流动性好，改善浸膏粉的吸潮性，试验中选择性质稳定的微晶纤维素作为胶囊填充剂，同时配合加入一定量的硬脂酸镁，改善胶囊填充过程中的流动性，试验中分别采用微晶纤维素、羟丙基纤维素进行实验，试验结果，所用辅料以微晶纤维素制得的胶囊，吸潮性小，崩解时间短。
2、制剂处方设计
根据表3实验结果，可设定膏粉总重量及辅料，设计制剂处方见表4。
表4 制剂处方设计
| 序号 | 1 | 2 | 3 |
| 提取物重(kg)辅料总量(g)粉碎后重(g) | 3.9009195.053891.15 | 3.8518192.593801.71 | 4.0463202.324036.19 |
*辅料加入量为提取物重的5％。
如制成胶囊剂，设定每粒重0.40g，则约制成10000粒。
本发明还可以加入制备不同剂型时所需的各种常规辅料制成糖浆剂、片剂、分散片、缓释片、泡腾片、滴丸、软胶囊等。
实施例1 本发明胶囊剂的制备
陈皮125g 红花187.5g 三七375g
杜仲 375g 人参 250g 黄芪 500g
洋金花 75g 钻地风 125g 鳖甲 125g
以上九味，加水8倍量，冷浸12小时，煎煮三次，每次1小时，同时收集蒸馏液冷藏备用，合并滤液，滤过，滤液浓缩至50℃相对密度为1.03～1.04，离心，静置12小时，滤过，滤液与上述蒸馏液混匀，调节pH值至4.0～6.0，继续浓缩至50℃相对密度为1.15～1.25的清膏，干燥，粉碎，得浸膏粉；加入16g微晶纤维素和2g硬脂酸镁辅料，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
实施例2 本发明胶囊剂的鉴别方法
取实施例1制备的本发明胶囊内容物0.8g，加甲醇20ml，回流提取30分钟，放冷，滤过；滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水层加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(7∶2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，加热片刻，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例3 本发明胶囊剂的鉴别方法
取实施例2的乙酸乙酯提取后水液，用氨试液调节PH值使成碱性，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，碱水液加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水15ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)在10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例4 本发明胶囊剂的鉴别方法
取实施例1制备的本发明胶囊内容物2g，加氨水1ml、三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(8.5∶1∶0.5)为展开剂，饱和20分钟后，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
实施例5 本发明胶囊剂的含量测定方法
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(21∶79)为流动相；检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000；精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含32μg的溶液，即得对照品溶液，取装量差异项下的本品内容物约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，功率240W，频率40k Hz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计，不得少于1.3mg。
Claims (5)
1、一种中药胶囊剂，其特征在于：该胶囊剂是由如下方法制成的：
陈皮60-180重量份 红花130-270重量份 三七180-460重量份
杜仲180-500重量份 人参150-400重量份 黄芪300-700重量份
洋金花50-100重量份 钻地风60-180重量份 鳖甲50-170重量份
以上九味，加水4-12倍量，冷浸6-18小时，煎煮三次，每次1-3小时，同时收集蒸馏液冷藏备用，合并煎液，滤过，50℃下滤液浓缩至相对密度为1.03～1.04，离心，静置12小时，滤过，滤液与上述蒸馏液混匀，调节pH值至4.0～6.0，继续在50℃下浓缩至相对密度为1.15～1.25的清膏，干燥，粉碎，得浸膏粉；加入浸膏粉重量的2-10％的微晶纤维素和浸膏粉重量的0.2-0.4％的硬脂酸镁辅料，混匀，装入胶囊，即得。
2、根据权利要求1所述的一种中药胶囊剂，其特征在于：该胶囊剂是由如下方法制成的：
陈皮125重量份 红花187.5重量份 三七375重量份
杜仲375重量份 人参250重量份 黄芪500重量份
洋金花75重量份 钻地风125重量份 鳖甲125重量份
以上九味，加水8倍量，冷浸12小时，煎煮三次，每次1小时，同时收集蒸馏液冷藏备用，合并滤液，滤过，滤液浓缩至50℃相对密度为1.03～1.04，离心，静置12小时，滤过，滤液与上述蒸馏液混匀，调节pH值至4.0～6.0，继续浓缩至50℃相对密度为1.15～1.25的清膏，干燥，粉碎，得浸膏粉；加入浸膏粉重量的4.8％的微晶纤维素和浸膏粉重量的0.2％的硬脂酸镁辅料，混匀，装入胶囊，即得。
3、根据权利要求1或2所述的一种中药胶囊剂的质量控制方法，其特征在于：该方法包括如下鉴别方法中的一种或几种：
a、取本品内容物0.8g，加甲醇20ml，回流提取30分钟，放冷，滤过；滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水层加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水7∶2∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，加热片刻，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、取鉴别a项下的乙酸乙酯提取后水液，用氨试液调节PH值使成碱性，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，碱水液加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水15ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水13∶7∶2在10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c、取本品内容物2g，加氨水1ml、三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液8.5∶1∶0.5为展开剂，饱和20分钟后，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、根据权利要求1或2所述的一种中药胶囊剂的质量控制方法，其特征在于：该方法包括如下含量测定方法：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液21∶79为流动相，检测波长为283nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000，精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含32μg的溶液，即得对照品溶液，取装量差异项下的本品内容物约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，功率240W，频率40k Hz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含陈皮以橙皮苷计，不得少于1.3mg。
5、根据权利要求1或2所述的一种中药胶囊剂的质量控制方法包括如下步骤：
鉴别：
a、取本品内容物0.8g，加甲醇20ml，回流提取30分钟，放冷，滤过；滤液蒸干，残渣加水20ml溶解，加乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，水层加乙酸乙酯提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水7∶2∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，加热片刻，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
b、取鉴别a项下的乙酸乙酯提取后水液，用氨试液调节PH值使成碱性，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，弃去三氯甲烷液，碱水液加水饱和的正丁醇提取2次，每次20ml，合并正丁醇液，用水15ml洗涤，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参皂苷Rb1、Rg1、三七皂苷R1、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水13∶7∶2在10℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
c、取本品内容物2g，加氨水1ml、三氯甲烷20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取硫酸阿托品及氢溴酸东莨菪碱对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液8.5∶1∶0.5为展开剂，饱和20分钟后，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
含量测定方法：
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸溶液21∶79为流动相，检测波长为283nm，理论板数按橙皮苷峰计算应不低于2000，精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含32μg的溶液，即得对照品溶液，取装量差异项下的本品内容物约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，功率240W，频率40k Hz，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每粒含陈皮以橙皮苷计，不得少于1.3mg。
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2006
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