CN112023842A - 一种百里香精油微胶囊、防腐组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于添加剂领域，提供了一种百里香精油微胶囊、防腐组合物及其制备方法，该百里香精油微胶囊的制备方法，采用超微粉碎‑乙醇提取‑超高压提取工艺提取百里香精油浓缩液，提取率高；再以该百里香精油浓缩液为芯材，酵母乳液为壁材，通过渗透扩散作用使得浓缩液进入酵母内部，使得百里香精油浓缩液被酵母包被起来。经试验表明，将百里精油浓缩液包埋进酵母内，可以有效降低百里精油的挥发性，百里香精油微胶囊的挥发率低，稳定性好，且百里香精油微胶囊的缓释时间长，抑菌效果更加持久，抑菌效果好。
Description
技术领域
本发明属于添加剂领域，尤其涉及一种百里香精油微胶囊、防腐组合物及其制备方法。
背景技术
百里香酚(5-甲基-2-异丙基酚)，又名麝香草酚，是一种芳香族化合物，具有较广的抑菌谱，对多种致病菌(包括细菌和真菌)、食品腐败菌、肠道菌群、口腔厌氧菌及植物病原菌等多种微生物均有抑菌作用。天然百里香酚广泛存在于多种植物的精油中，例如，百里香精油。但是百里香精油容易挥发，稳定性差，从而导致了其抑菌效果的持久性和有效性较差。
发明内容
本发明实施例提供一种百里香精油微胶囊的制备方法，旨在解决如何降低百里精油的挥发，提高其稳定性及其抑菌效果的持久性和有效性的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种百里香精油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
向经超微粉碎处理后的百里香粉末中加入其质量2～3倍的乙醇溶液进行浸泡24～48小时，再在压力为450～480MPa下常温保压提取2～3min，卸压后过滤得滤液；
将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于50～60℃恒温水浴锅中振荡水浴8～9小时，取出后于25～30℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
本发明实施例还提供了一种百里香精油微胶囊，所述百里香精油微胶囊由上述的百里香精油微胶囊的制备方法制备得到。
本发明实施例还提供了一种天然百里酚复配防腐组合物，按重量份数计，包括如下组分：上述的百里香精油微胶囊11～18份、溶菌酶0.1～0.3份、中药提取物微胶囊5～8份和葡萄籽提取物6～10份。
本发明实施例还提供了一种天然百里酚复配防腐组合物的制备方法，包括如下步骤：
按上述的天然百里酚复配防腐组合物的配方称取各组分；
将所述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
本发明实施例提供的百里香精油微胶囊的制备方法，采用超微粉碎-乙醇提取-超高压提取工艺提取百里香精油浓缩液，提取率高；再以该百里香精油浓缩液为芯材，酵母乳液为壁材，通过渗透扩散作用使得浓缩液进入酵母内部，使得百里香精油浓缩液被酵母包被起来。经试验表明，将百里精油浓缩液包埋进酵母内，可以有效降低百里精油的挥发性，百里香精油微胶囊的挥发率低，稳定性好，且百里香精油微胶囊的缓释时间长，抑菌效果更加持久，抑菌效果好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供的百里香精油微胶囊的制备方法，采用超微粉碎-乙醇提取-超高压提取工艺提取百里香精油浓缩液，提取率高；再以该百里香精油浓缩液为芯材，酵母乳液为壁材，通过渗透扩散作用使得浓缩液进入酵母内部，使得百里香精油浓缩液被酵母包被起来。经试验表明，将百里精油浓缩液包埋进酵母内，可以有效降低百里精油的挥发性，百里香精油微胶囊的挥发率低，稳定性好，且百里香精油微胶囊的缓释时间长，抑菌效果更加持久，抑菌效果好。
本发明实施例提供了一种百里香精油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤101，向经超微粉碎处理后的百里香粉末中加入其质量2～3倍的乙醇溶液进行浸泡24～48小时，再在压力为450～480MPa下常温保压提取2～3min，卸压后过滤得滤液。
在本发明实施例中，百里香原料采用市售的百里香干品。例如，埃及产的百里香干品，中国黑龙江哈尔滨产的兴安百里香等。
为了提高百里香精油的提取得率，优选将百里香干品粉碎成粒度为20～30目的百里香粉末。
在本发明实施例中，用于浸泡百里香粉末的乙醇溶液可以采用无水乙醇或者质量分数占85％～95％的乙醇水溶液。通过乙醇溶液浸泡，可以破坏百里香的细胞壁、细胞膜，使得百里香中的活性成分能够渗出细胞进入到提取液中；同时，在经乙醇溶液浸泡后再进行超高压提取，在瞬间的升、降压差作用下，可使得百里香活性成分渗出细胞进入提取液中，从而进一步提高百里香活性成分的提取率。
步骤102，将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于50～60℃恒温水浴锅中振荡水浴8～9小时，取出后于25～30℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
在本发明实施例中，可以采用旋转蒸发仪对滤液进行真空浓缩，得到百里香精油浓缩液。采用真空浓缩的方式，可以尽量减少百里香浓缩液中的挥发成分的挥发。
在本发明实施例中，酵母乳液的制备方法如下：将酵母粉用2～3倍体积的无菌水清洗3～4次，于5000～8000r/min常温条件下离心10～15min，过滤得酵母滤渣，再用无菌水清洗至上清液无色无味，再加入其质量的0.1～0.2％的吐温80，于1000～2000r/min下均质5～10min，得酵母乳液。
经大量试验证明，当百里香精油浓缩液与酵母乳液的质量比为(2～2.5)：1时，百里香精油浓缩液的包埋率高，可达88.2％以上，并且百里香精油微胶囊的缓释时间更长，抑菌效果更为有优异。通过在酵母滤渣中添加吐温80制备得到的酵母乳液，其不仅可以保持百里香精油浓缩液的高包埋率，降低百里香精油的挥发率，而且还可以提高百里香精油对油脂的稳定性。
本发明实施例提供的百里香精油微胶囊由上述百里香精油微胶囊的制备方法制备得到。该百里香精油微胶囊可广泛应用于食品、化妆品、牙膏、洗涤剂等日用化工产品中。
本发明实施例还提供了一种天然百里酚复配防腐组合物，按重量份数计，包括如下组分：如上所述的百里香精油微胶囊11～18份、溶菌酶0.1～0.3份、中药提取物微胶囊5～8份和葡萄籽提取物6～10份。
本发明的天然百里酚复配防腐组合物取材天然、安全、无毒，且通过特定比例的百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物的复合搭配使用，增加了相互协同作用，且安全性高，作用广泛，防腐性高，使用量小。
在本发明实施例中，所述中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
步骤201，将苦参、甘草、桂皮按质量比为(1～2)：(1～1.5)：(0.8～1)进行混合，并加入混合物质量的3～4倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣。
在本发明实施例中，苦参、甘草、桂皮具有低毒、高效、广谱抗菌性等优点，且将三者按照上述特定比例进行复合搭配使用，具有协同增效作用，其抑菌效果显著。
步骤202，加入所述第一滤渣的质量的1～1.5倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液。
步骤203，合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1～1.1，得中药提取物浓缩。
步骤204，将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液中，并于55～60℃下恒温水浴1～2小时，取出干燥后即得。
为了延长中药提取物浓缩的缓释时间，提高抑菌效果的持久性，本发明将该中药提取物浓缩包埋到壁材胶液中，形成中药提取物微胶囊。
优选的，所述壁材胶液由质量比为(1～1.5):(0.7～1.2)：(0.5～1)的β-环糊精、明胶和蜂胶组成。
蜂蜡：是工蜂腹部下面四对蜡腺分泌的物质。其主要成分有:酸类、游离脂肪酸、游离脂肪醇和碳水化合物。此外，还有类胡萝卜素、维生素A、芳香物质等。蜂蜡在工农业生产上具有广泛的用途。在食品工业中，蜂蜡利用其良好的塑型性、脱离性、成膜和防水、防潮湿、防氧化变质等特性，被作为食品业的重要用料及离型剂使用，可用作食品的涂料、包装和外衣。
β-环糊精、明胶均为食品级的原辅料。
经大量试验证明，当中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：(0.8～1.1)时，中药提取物浓缩液的包埋率高，可达90％以上，并且中药提取物浓缩液的缓释时间长。
在本发明实施例中，所述葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量1～2倍的无水乙醇溶液中浸泡3～6小时，再置于微波功率385～485W下微波提取2～10min，过滤得提取滤液；向所述提取滤液中加入其重量的0.1～0.3％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为150～170℃，出风温度为70～80℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
采用无水乙醇浸提-微波提取法提取葡萄籽中的活性成分，其提取率高，并通过将滤液与麦芽糊精或环糊精混合可以保护其中的葡萄籽提取物在喷雾干燥时不被破坏，从而降低其损耗。
本发明实施例还提供了一种天然百里酚复配防腐组合物的制备方法，包括如下步骤：
按如上所述的天然百里酚复配防腐组合物的配方称取各组分；将所述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
以下给出本发明某些实施方式的实施例，其目的不在于对本发明的范围进行限定。
另外，需要说明的是，以下实施例中所给出的数值是尽可能精确，但是本领域技术人员理解由于不可能避免的测量误差和实验操作问题，每一个数字都应该被理解为约数，而不是绝对准确的数值。例如，由于称量器具的误差，关于各实施例防腐组合物中各组分的重量值，应该理解为其可能具有±2％或±1％的误差。
实施例1
本实施例提供的百里香精油微胶囊的制备工艺如下：
向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为20目的百里香粉末中加入其质量2倍的乙醇溶液进行浸泡24小时，再在压力为450MPa下常温保压提取2min，卸压后过滤得滤液；将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于50℃恒温水浴锅中振荡水浴9小时，取出后于25℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
本实施例提供的中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
将苦参、甘草、桂皮按质量比为1：1：0.8进行混合，并加入混合物质量的3倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣；加入所述第一滤渣的质量的1倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液；合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1，得中药提取物浓缩；将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液(β-环糊精、明胶和蜂胶的质量比为1:0.7:1)中，并于55℃下恒温水浴1小时，取出干燥后即得。其中，中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：1。
本实施例提供的葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量1倍的无水乙醇溶液中浸泡3小时，再置于微波功率385W下微波提取2min，过滤得提取滤液；向所述提取滤液中加入其重量的0.1％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为150℃，出风温度为70℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
本实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物由如下步骤制备得到：
按照下述配方称取各组分：百里香精油微胶囊11份、溶菌酶0.3份、中药提取物微胶囊5份和葡萄籽提取物6份。
将上述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
实施例2
本实施例提供的百里香精油微胶囊的制备工艺如下：
向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为30目的百里香粉末中加入其质量3倍的乙醇溶液进行浸泡24小时，再在压力为480MPa下常温保压提取2min，卸压后过滤得滤液；将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于50℃恒温水浴锅中振荡水浴8小时，取出后于30℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
本实施例提供的中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
将苦参、甘草、桂皮按质量比为2：1.5：1进行混合，并加入混合物质量的4倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣；加入所述第一滤渣的质量的1.5倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液；合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1.1，得中药提取物浓缩；将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液(β-环糊精、明胶和蜂胶的质量比为1.5:1.2:1)中，并于60℃下恒温水浴1小时，取出干燥后即得。其中，中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：0.8。
本实施例提供的葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量2倍的无水乙醇溶液中浸泡6小时，再置于微波功率485W下微波提取2min，过滤得提取滤液；向所述提取滤液中加入其重量的0.3％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为170℃，出风温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
本实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物由如下步骤制备得到：
按照下述配方称取各组分：百里香精油微胶囊12份、溶菌酶0.2份、中药提取物微胶囊6份和葡萄籽提取物10份。
将上述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
实施例3
本实施例提供的百里香精油微胶囊的制备工艺如下：
向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为25目的百里香粉末中加入其质量2.5倍的乙醇溶液进行浸泡48小时，再在压力为450MPa下常温保压提取3min，卸压后过滤得滤液；将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于60℃恒温水浴锅中振荡水浴8小时，取出后于30℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
本实施例提供的中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
将苦参、甘草、桂皮按质量比为1：1.5：0.8进行混合，并加入混合物质量的3倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣；加入所述第一滤渣的质量的1倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液；合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1.1，得中药提取物浓缩；将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液(β-环糊精、明胶和蜂胶的质量比为1:1:0.5)中，并于60℃下恒温水浴2小时，取出干燥后即得。其中，中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：1.1。
本实施例提供的葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量1.5倍的无水乙醇溶液中浸泡4小时，再置于微波功率400W下微波提取10min，过滤得提取滤液；向所述提取滤液中加入其重量的0.2％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为160℃，出风温度为75℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
本实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物由如下步骤制备得到：
按照下述配方称取各组分：百里香精油微胶囊18份、溶菌酶0.1份、中药提取物微胶囊6.5份和葡萄籽提取物7份。
将上述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
实施例4
本实施例提供的百里香精油微胶囊的制备工艺如下：
向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为30目的百里香粉末中加入其质量2倍的乙醇溶液进行浸泡24小时，再在压力为480MPa下常温保压提取2min，卸压后过滤得滤液；将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于60℃恒温水浴锅中振荡水浴9小时，取出后于30℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
本实施例提供的中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
将苦参、甘草、桂皮按质量比为1.5：1：0.8进行混合，并加入混合物质量的4倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣；加入所述第一滤渣的质量的1.5倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液；合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1，得中药提取物浓缩；将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液(β-环糊精、明胶和蜂胶的质量比为1:1:0.8)中，并于60℃下恒温水浴1小时，取出干燥后即得。其中，中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：0.9。
本实施例提供的葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量2倍的无水乙醇溶液中浸泡4小时，再置于微波功率450W下微波提取5min，过滤得提取滤液；向所述提取滤液中加入其重量的0.3％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为160℃，出风温度为75℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
本实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物由如下步骤制备得到：
按照下述配方称取各组分：百里香精油微胶囊15份、溶菌酶0.25份、中药提取物微胶囊7份和葡萄籽提取物9份。
将上述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
实施例5
本实施例提供的百里香精油微胶囊的制备工艺如下：
向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为20目的百里香粉末中加入其质量2.5倍的乙醇溶液进行浸泡24小时，再在压力为480MPa下常温保压提取3min，卸压后过滤得滤液；将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于60℃恒温水浴锅中振荡水浴8小时，取出后于30℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
本实施例提供的中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
将苦参、甘草、桂皮按质量比为1：1.5：1进行混合，并加入混合物质量的3倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣；加入所述第一滤渣的质量的1倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液；合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1.1，得中药提取物浓缩；将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液(β-环糊精、明胶和蜂胶的质量比为1:1:0.5)中，并于60℃下恒温水浴2小时，取出干燥后即得。其中，中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：1.1。
本实施例提供的葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量1倍的无水乙醇溶液中浸泡4小时，再置于微波功率465W下微波提取5min，过滤得提取滤液；向所述提取滤液中加入其重量的0.2％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为160℃，出风温度为75℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
本实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物由如下步骤制备得到：
按照下述配方称取各组分：百里香精油微胶囊17份、溶菌酶0.15份、中药提取物微胶囊8份和葡萄籽提取物8份。
将上述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
实施例6
本实施例提供的百里香精油微胶囊的制备工艺如下：
向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为25目的百里香粉末中加入其质量2.5倍的乙醇溶液进行浸泡24小时，再在压力为480MPa下常温保压提取3min，卸压后过滤得滤液；将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于60℃恒温水浴锅中振荡水浴8小时，取出后于25℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
本实施例提供的中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
将苦参、甘草、桂皮按质量比为2：1.5：0.8进行混合，并加入混合物质量的3倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣；加入所述第一滤渣的质量的1.5倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液；合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1.1，得中药提取物浓缩；将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液(β-环糊精、明胶和蜂胶的质量比为1:1:0.5)中，并于60℃下恒温水浴1小时，取出干燥后即得。其中，中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：1.1。
本实施例提供的葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量1.5倍的无水乙醇溶液中浸泡3小时，再置于微波功率485W下微波提取2min，过滤得提取滤液；向所述提取滤液中加入其重量的0.2％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为170℃，出风温度为80℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
本实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物由如下步骤制备得到：
按照下述配方称取各组分：百里香精油微胶囊16份、溶菌酶0.2份、中药提取物微胶囊7.5份和葡萄籽提取物8.5份。
将上述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
产品性能测试：
1、百里香精油微胶囊挥发性测试
测试样品：采用本发明实施例1～6提供的百里香精油微胶囊的制备方法制得的百里香精油微胶囊，以及对比例1(对比例1为未经微胶囊化处理的百里香精油样品)。
测试方法：准确称取200mg百里香精油和包埋有200mg百里香精油的微胶囊于小烧杯中，分别放入100℃的烘箱中，每隔6小时取样称质量，检测精油和微胶囊的挥发率。12小时后完成测试。
每组样品重复测试3次，计算每组样品的挥发率的平均值并记录，测试结果见下表1。
表1
由上表1可知，经本发明实施例的提供的百里香精油微胶囊的制备方法制得的百里香精油微胶囊的挥发率只有13.4％～15.2％，远远低于对比例1的65.1％。由此可见，对百里香精油进行微胶囊化处理后可以明显降低精油的挥发率，更有利于精油持续长久地发挥其功能。
2、百里香精油微胶囊对油脂稳定性的测试
测试样品：采用本发明实施例1～6提供的百里香精油微胶囊的制备方法制得的百里香精油微胶囊，以及对比例1(对比例1为未经微胶囊化处理的百里香精油样品)。
测试方法：准确称取800mg百里香精油和精油含量为800mg的微胶囊分别放入1kg大豆油中，以未加精油的大豆油为空白对照，油浴中加热至120℃，30min取样，参考GB/T5538-2005《动植物油脂：过氧化值测定》测定大豆油的过氧化值的方法进行测试。
(过氧化值)
式中：V为测试样品消耗亚硫酸钠的量(mL)；V0为空白消耗亚硫酸钠的量(mL)；C为亚硫酸钠的浓度(moL/L)；m为油样质量(g)。
测试结果见下表2。
表2
过氧化值是衡量油脂过氧化程度的一项重要理化指标，其值越小，说明油脂发生过氧化的程度越小，油脂的稳定性越高。由上表2可知，添加百里香精油的大豆油在加热30min后，其POV已经上升至24.8mmoL/kg以上，而添加本发明实施例提供的百里香精油微胶囊的制备方法制得的百里香精油微胶囊的大豆油的POV则仍然保持在较低的水平，这表明了经本发明实施例提供的百里香精油微胶囊的制备方法对百里香精油进行微胶囊化，可以显著降低百里香精油的过氧化值，对油脂的稳定性十分好。
另外，本发明经大量实验发现，上述百里香精油微胶囊的精油包埋率会因百里香精油浓缩液与酵母乳液的的质量比的变化有显著影响，具体见下表3的对比测试结果。
包埋率是指芯材被壁材包裹的比率。其计算公式如下：
表3
| 百里香精油浓缩液与酵母乳液的质量比 | 1:1 | 2:1 | 2.5:1 | 3:1 |
| 包埋率(％) | 43.7 | 88.2 | 88.5 | 50.3 |
由上表3可知，当百里香精油浓缩液与酵母乳液的质量比为(2～2.5)：1时，百里香精油浓缩液的包埋率高达88.2％以上，而少于或者大于该质量比，百里香精油的包埋率明显下降，故本发明优选百里香精油浓缩液与酵母乳液的质量比为(2～2.5)：1。
另外，本发明经大量实验发现，上述百里香精油的提取率会因百里香精油的提取工艺及其参数的变化而受到明显的影响，具体见以下对比例2～3。
对比例2
除将对百里香粉末的乙醇浸泡工序改变为超高压水提之外(即向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为25目的百里香粉末中加入其质量2.5倍的水溶液，并在压力为480MPa下常温保压提取3min，卸压后过滤得滤液)，其余的制备工艺条件与实施例6相同。
对比例3
除省略对百里香粉末的超高压处理工序之外(即向经超微粉碎处理后得粉碎粒度为25目的百里香粉末中加入其质量2.5倍的乙醇溶液进行浸泡24小时，过滤得滤液)，其余的制备工艺条件与实施例6相同。
采用GC-MS对上述实施例6以及对比例2～3所制得的百里香精油微胶囊进行提取率测试，测试结果见下表4。
表4
| 实施例6 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 提取率(％) | 85.4 | 32.1 | 45.3 |
由上表4可知，采用乙醇浸泡-超高压提取联合的工艺提取百里香精油的提取率远远高于单一采用乙醇浸泡提取或者超高压水提取，并且先采用乙醇浸泡百里香粉末，有助于将百里香粉末中的百里香精油的浸出，从而提高百里香精油的提取率。
3、天然百里酚复配防腐组合物的防腐性能测试
测试样品：采用本发明实施例1～6提供的百里香精油微胶囊的制备方法制得的百里香精油微胶囊。
测试方法：参照《欧洲药典》的结果评定标准。测试项目：微生物挑战性实验。实验菌：大肠杆菌ATCC 25922、金黄色葡萄球菌ATCC 6538、铜绿假单胞菌ATCC 9027、白色念珠菌ATCC 10231。
下表5为本发明实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物的微生物挑战实验结果。
表5
由上表5可知，4种实验菌于第7天时(1周)菌落总数均下降100％，至第28天时无增长，判定通过挑战性实验，防腐效能良好，即本发明实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物的防腐效果好。
4、天然百里酚复配防腐组合物对食品常见污染菌的最低杀菌浓度(mg/mL)，本试验以上述实施例6所制得的天然百里酚复配防腐组合物为防腐剂。测试结果见下表6。
表6
5、天然百里酚复配防腐组合物应用于葡萄汁的防腐实例
取新鲜葡萄，洗净、去皮、榨汁，分装于三个灭菌的三角瓶中，每瓶100mL。向其中一瓶添加0.05g天然百里酚复配防腐组合物，混匀后，分装于5支20mL的无菌试管中；另一个三角瓶中加入等量的苯甲酸钠，混匀后，也分装于5支20mL的无菌试管中；最后一个不添加任何物质，也分装于5支20mL的无菌试管中。放置于37℃的条件下培养，每周观察葡萄汁的感官品质和测定菌落总数变化。连续观察6个月，结果显示，不添加任何物质的葡萄汁在试验开始后4天均长满菌，呈腐败状态；而添加了苯甲酸钠和本发明实施例的天然百里酚复配防腐组合物的葡萄汁的感官品质没有任何变化，且添加本发明实施例的天然百里酚复配防腐组合物的葡萄汁菌落总数略低于添加苯甲酸钠的葡萄汁的菌落总数。由此可知，本发明实施例提供的天然百里酚复配防腐组合物具有较强的抑菌效果，可以有效抑制葡萄汁中的微生物的生长，使食品饮料的保险期延长6个月。
另外，本发明经大量实验发现，上述天然百里酚复配防腐组合物的防腐效果会因组合物中的组分种类和比例的变化而受到明显影响，具体见以下对比例4～7。
对比例4
除百里香精油微胶囊的重量份数变为0份之外，其余组分及制备工艺条件均与实施例6相同。
对比例5
除溶菌酶的重量份数变为0份之外，其余组分及制备工艺条件均与实施例6相同。
对比例6
除中药提取物微胶囊的重量份数变为0份之外，其余组分及制备工艺条件均与实施例6相同。
对比例7
除葡萄籽提取物的重量份数变为0份之外，其余组分及制备工艺条件均与实施例6相同。
对上述对比例4～7所制得的天然百里酚复配防腐组合物应用于葡萄汁的防腐测试，测试结果显示：添加对比例4～7的天然百里酚复配防腐组合物的葡萄汁的感官品质均没有变化，但是它们的葡萄汁的菌落总数均略高于添加本发明实施例6所制得的天然百里酚复配防腐组合物的葡萄汁。该结果表明，百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物具有协同增效作用，复配使用可以达到更加优异的防腐效果。
进一步，本发明经大量试验研究发现，通过对中药提取物微胶囊化，可以增加中药提取物微胶囊的缓释时间，有助于提升天然百里酚复配防腐组合物的综合防腐效果。
综上所述，本发明实施例提供的百里香精油微胶囊的制备方法，采用超微粉碎-乙醇提取-超高压提取工艺提取百里香精油浓缩液，提取率高；再以该百里香精油浓缩液为芯材，酵母乳液为壁材，通过渗透扩散作用使得浓缩液进入酵母内部，使得百里香精油浓缩液被酵母包被起来。经试验表明，将百里精油浓缩液包埋进酵母内，可以有效降低百里精油的挥发性，百里香精油微胶囊的挥发率低，稳定性好，且百里香精油微胶囊的缓释时间长，抑菌效果更加持久，抑菌效果好。此外，本发明通过特定比例的百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物的复合搭配使用，其综合防腐效果更佳，且使用量更少，安全性更好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种百里香精油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
向经超微粉碎处理后的百里香粉末中加入其质量2～3倍的乙醇溶液进行浸泡24～48小时，再在压力为450～480MPa下常温保压提取2～3min，卸压后过滤得滤液；
将所述滤液进行真空浓缩，得百里香精油浓缩液，将所述百里香精油浓缩液加入含有酵母乳液的密封容器中，并于50～60℃恒温水浴锅中振荡水浴8～9小时，取出后于25～30℃下真空干燥，即得百里香精油微胶囊。
2.如权利要求1所述的百里香精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述百里香精油浓缩液与酵母乳液的质量比为(2～2.5)：1。
3.如权利要求1所述的百里香精油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述百里香粉末的粉碎粒度为20～30目。
4.一种百里香精油微胶囊，其特征在于，所述百里香精油微胶囊由如权利要求1～3所述的百里香精油微胶囊的制备方法制备得到。
5.一种天然百里酚复配防腐组合物，其特征在于，按重量份数计，包括如下组分：
如权利要求4所述的百里香精油微胶囊11～18份、溶菌酶0.1～0.3份、中药提取物微胶囊5～8份和葡萄籽提取物6～10份。
6.如权利要求5所述的天然百里酚复配防腐组合物，其特征在于，所述中药提取物微胶囊由如下步骤制备得到：
将苦参、甘草、桂皮按质量比为(1～2)：(1～1.5)：(0.8～1)进行混合，并加入混合物质量的3～4倍水进行一次煎煮，过滤得第一滤液和第一滤渣；
加入所述第一滤渣的质量的1～1.5倍的水进行二次煎煮，过滤得第二滤液；
合并所述第一滤液和第二滤液，并减压浓缩至相对密度为1～1.1，得中药提取物浓缩；
将所述中药提取物浓缩放入壁材胶液中，并于55～60℃下恒温水浴1～2小时，取出干燥后即得。
7.如权利要求6所述的天然百里酚复配防腐组合物，其特征在于，所述壁材胶液由质量比为(1～1.5):(0.7～1.2)：(0.5～1)的β-环糊精、明胶和蜂胶组成。
8.如权利要求6所述的天然百里酚复配防腐组合物，其特征在于，所述中药提取物浓缩液与所述壁材胶液的质量比为1：(0.8～1.1)。
9.如权利要求5所述的天然百里酚复配防腐组合物，其特征在于，所述葡萄籽提取物由如下方法制备得到：
将葡萄籽浸置于其质量1～2倍的无水乙醇溶液中浸泡3～6小时，再置于微波功率385～485W下微波提取2～10min，过滤得提取滤液；
向所述提取滤液中加入其重量的0.1～0.3％的麦芽糊精或环糊精，搅拌均匀，在进风温度为150～170℃，出风温度为70～80℃的条件下进行喷雾干燥，得到所述葡萄籽提取物。
10.如权利要求5～9的天然百里酚复配防腐组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按如权利要求5～9任意一项所述的天然百里酚复配防腐组合物的配方称取各组分；
将所述百里香精油微胶囊、溶菌酶、中药提取物微胶囊和葡萄籽提取物进行混合，即得。
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