KR102259004B1 - 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 화장품용 방부제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 방부제 조성물에 관한 것으로, 피부 자극이 큰 화학적 방부 물질을 대체할 수 있는 천연물 유래의 방부제 조성물을 제공한다. 본 발명에 따른 방부제 조성물은 각각 천연물로부터 추출되어 피부 자극을 줄일 수 있으며, 다양한 미생물에 대해 항균 효과를 발휘하여 보다 효율적으로 사용할 수 있다.

Description

상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 화장품용 방부제 조성물 {Cosmetic preservative composition comprising Morus alba bark extract, Brussels sprout extract, Soapberry extract and Angelica keiskei extract}
본 발명은 천연 방부제 조성물에 관한 것으로, 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 피부 저자극 방부제 조성물에 관한 것이다.
방부제는 물질의 부패를 막기 위해 첨가하는 것으로, 식품, 화장품 등에 첨가된다. 화장품은 대부분 물을 함유하고 있기 때문에 박테리아나 곰팡이 등 미생물에 의해 오염되거나 화장품 제형이 변형되는 등 품질 유지가 어려운 문제가 있다. 식품의 경우 소금이나 식초 등에 절이거나 건조하는 등 다양한 보존처리 방법들이 사용되지만, 화장품의 특성상 수분을 제거하거나 소금, 식초 등을 첨가하기 어려운 문제가 있다. 따라서 화장품에는 방부 성분이 필수적으로 포함되며, 우리가 매일 사용하는 각종 화장품에는 다양한 화학 물질들이 첨가되어 있다.
일 예로, 파라벤은 생산 비용이 비교적 저렴하고, 무취, 무색, 무맛의 특성 덕분에 화장품에 적용하기 쉬우며, 다양한 범위의 오염 물질들에 효과적으로 대항할 수 있어 대부분의 화장품에 첨가되어 왔다. 그러나, 여러 연구로부터 파라벤 성분의 유해성이 발표된 후 파라벤 프리 제품이 개발되며, 페녹시에탄올, 1,2-알칸디올계화합물 등으로 대체되어 왔다.
페녹시에탄올은 합성 방부제로 파라벤을 대신하여 자주 사용되고 있으나 피부 점막을 자극하여 피부염이나 습진을 악화시키는 부작용이 있기 때문에 배합 한도가 1 % 미만으로 사용이 제한되고 있다. 1,2-알칸디올계화합물 또한 파라벤 대체제로 사용되고 있으나 검증되지 않은 성분으로 피부 자극의 우려는 여전히 남아있는 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-1533195호(2015.06.25.등록)는 천연방부제를 사용한 안전한 물티슈 조성물에 관한 것으로, 더덕추출물, 감귤추출물 및 솔잎추출물을 포함하는 혼합물이 천연 방부제 조성물로 기재되어 있다. 대한민국 등록특허 제10-1525976호(2015.05.29.등록)에는 용아초 추출물, 황련 추출물 및 용정차 추출물을 함유하는 천연 복합 방부제 조성물이 개시되어 있다.
본 발명은 피부 자극이 큰 화학적 방부 물질을 대체할 수 있는 천연물 유래의 방부제 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 방부제 조성물을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 신선초 추출물은 바람직하게 에탄올 추출물인 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 에탄올 추출물의 에틸아세테이트 분획물인 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 소프넛 추출물은, 바람직하게 물 추출물인 것이 좋다.
또한, 본 발명의 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 방부제 조성물을 0.0001~3 %(w/w) 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
본 발명은 피부 자극이 큰 화학적 방부 물질을 대체할 수 있는 천연물 유래의 방부제 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 방부제 조성물은 각각 천연물로부터 추출되어 피부 자극을 줄일 수 있으며, 다양한 미생물에 대해 항균 효과를 발휘하여 보다 효율적으로 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 방부제 조성물을 화장료 조성물에 적용하면 각각의 천연물로부터 발휘되는 피부 미백 효과, 피부 보습효과까지 기대할 수 있다.
도 1은 본 발명의 제조예 1 내지 3의 황색포도상구균(Staphylococcus aureus KCTC 3881)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 2는 본 발명의 제조예 1 내지 3의 녹농균(Pseudomonas aeruginosa KCTC 1750)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 3은 본 발명의 제조예 1 내지 3의 대장균(Escherichia coli)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 4는 본 발명의 제조예 1 내지 3의 엔테로박터 클로아카(Enterobacter cloacae)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 5는 본 발명의 제조예 1 내지 3의 칸디다 알비칸스(Candida albicans)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 6은 본 발명의 제조예 1 내지 3의 검정 곰팡이(Aspergillus niger)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 7은 본 발명의 제조예 1과 에틸헥실글리세린을 혼합한 조성물의 황색포도상구균(Staphylococcus aureus KCTC 3881)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 8은 본 발명의 제조예 1과 에틸헥실글리세린을 혼합한 조성물의 녹농균(Pseudomonas aeruginosa KCTC 1750)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 9는 본 발명의 제조예 1과 에틸헥실글리세린을 혼합한 조성물의 대장균(Escherichia coli)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 10은 본 발명의 제조예 1과 에틸헥실글리세린을 혼합한 조성물의 엔테로박터 클로아카(Enterobacter cloacae)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 11은 본 발명의 제조예 1과 에틸헥실글리세린을 혼합한 조성물의 칸디다 알비칸스(Candida albicans)에 대한 항균력 실험 결과이다.
도 12는 본 발명의 제조예 1과 에틸헥실글리세린을 혼합한 조성물의 검정 곰팡이(Aspergillus niger)에 대한 항균력 실험 결과이다.
화장품에는 첨가되는 방부제 성분은 일반적으로 화학물질이며, 함량에 따라 피부에 자극을 일으키고, 염증, 알레르기 유발 가능성이 있다. 이에 본 발명에서는 화장품에 적용 가능한 천연 식물 추출물을 이용한 방부제 조성물을 개발하여 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 방부제 조성물을 제공한다.
상백피는 뽕나무(Morus alba L.) 또는 동속 식물의 뿌리껍질을 말린 것으로 폐의 염증 제거, 기침을 멎게 하는 등 주로 약재로 이용된다.
방울양배추는 방울다다기양배추(Brassica oleracea var. gemmifera)로도 불리며, 보통 양배추와 달리 줄기가 길게 자라고 잎이 드물게 붙어 겨드랑눈에서 방울 모양으로 새끼양배추가 달린다. 단백질, 비타민 A, 비타민 C 등이 다량 함유되어 있다.
소프넛은 무환자나무(Sapindus mukorossi)의 열매이다. 무환자나무는 한국, 일본, 대만, 중국 등에 분포하며 제주도, 전라도 및 경상도에서 주로 볼 수 있다. 열매의 씨앗을 약재로 사용하기도 한다.
신선초(Angelica keiskei)는 쌍떡잎식물 산형화목 미나리과의 여러해살이풀이다. 어린 잎을 즙을 내어 먹거나 나물로 먹으며, 비타민 B1, 비타민 B2, 비타민 C, 칼슘 등이 다량 함유되어 있다.
본 발명에 있어서, 상기 추출물은 당업계에 공지된 통상의 방법에 따라, 즉 통상적인 온도와 압력의 조건 하에서 통상적인 용매를 사용하여 제조될 수 있으며, 일 예로 물, 탄소수 1-4의 무수 또는 함수 저급 알코올, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 글리세린, 아세톤, 에틸 아세테이트, 클로로포름, 부틸 아세테이트, 디에틸에테르, 디클로로메탄, 헥산 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택되는 추출용매를 이용한 용매 추출법, 초임계 추출법 및 초음파 추출법 중 선택되는 어느 하나의 추출법을 통해 수득될 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 신선초 추출물은, 바람직하게는 에탄올 추출물을 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는 에탄올 추출물의 에틸아세테이트 분획물을 사용할 수 있다. 본 발명에 있어서, 상기 소프넛 추출물은 바람직하게는 물 추출물을 사용하는 것이 좋다.
또한, 본 발명은 상기 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 방부제 조성물을 0.0001~3 %(w/w) 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
화장품의 방부력을 평가하고 최종적으로 적합 판정을 받기 위해서는 대표적으로 황색포도상구균(Staphylococcus aureus), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa), 대장균(Escherichia coli), 엔테로박터 클로아카(Enterobacter cloacae), 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 검정 곰팡이(Aspergillus niger)의 6종에서 항균 효과를 보여야 한다.
본 발명의 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물 각각의 항균 효과를 실험한 결과, 상백피 추출물은 황색포도상구균(그람 양성균)에 대하여 항균 효과를 보였으며, 방울양배추 추출물은 칸디다 알비칸스(효모균) 및 검정 곰팡이에 대하여 항균 효과를 보였고, 소프넛 추출물은 칸디다 알비칸스(효모균)에 대하여, 신선초 추출물은 검정 곰팡이에 대하여 항균 효과를 보였다(표 1).
또한, 본 발명은 항균 효과를 확인한 각각의 천연 추출물을 기존의 항균 물질들과 적당량 혼합하여 사용할 경우 항균 효과가 더욱 증진됨을 확인하고자 실험을 진행하였다. 화학 방부제인 페녹시에탄올, 방부효능원료인 1,2-헥산디올 및 에틸헥실글리세린을 화학 항균물질로 사용하여 실험한 결과, 각 추출물을 페녹시에탄올, 1,2-헥산디올 또는 에틸헥실글리세린과 적당량 혼합 사용할 경우, 화학 항균물질의 첨가량을 줄일 수 있을 뿐만 아니라 화학 항균물질과 혼합시 상승효과를 나타내어 항균 및 방부 효과가 증진됨을 확인하였다.
또한, 본 발명에 있어서, 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물은 바람직하게 상백피 추출물 0.2~1 중량부, 방울양배추 추출물 0.5~2 중량부, 소프넛 추출물 0.1~2 중량부, 신선초 추출물 0.5~2 중량부로 혼합되는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 상백피 추출물 0.4~0.8 중량부, 방울양배추 추출물 1~2 중량부, 소프넛 추출물 0.5~1 중량부, 신선초 추출물 1~2 중량부로 혼합되는 것이 좋다.
이하, 본 발명의 내용을 하기 실시예 및 실험예를 통해 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예 및 실험예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[실시예 1 : 상백피, 방울양배추, 소프넛, 신선초 추출물의 제조]
(1) 상백피 추출물의 제조
상백피 분쇄물과 70 %(v/v) 에탄올을 1 : 20 중량비로 혼합하고 80 ℃에서 2시간 환류 추출한 뒤 여과하여 상백피 에탄올 추출물을 수득하였다. 상기 상백피 에탄올 추출물을 50 ℃에서 농축하여 상백피 에탄올 추출물 농축분말을 수득하였다.
증류수에 상기 상백피 에탄올 추출물 농축분말을 10 %(w/v) 농도로 희석한 뒤 희석물과 동량의 에틸아세테이트를 혼합하고, 에틸아세테이트 분획층을 50 ℃에서 농축하여 상백피 에틸아세테이트 분획물 농축분말을 제조하였다.
상기 상백피 에틸아세테이트 분획물 농축분말을 용매(1,3-부틸렌글리콜과 70 %(v/v) 에탄올을 3:7 부피비로 혼합한 용액)에 50 %(w/v) 농도로 용해하였다. 이때, 용해도를 높이기 위해 농축분말을 에탄올과 먼저 혼합한 뒤 1,3-부틸렌글리콜과 혼합하였다.
(2) 방울양배추 추출물의 제조
방울양배추 추출물은 상기 상백피 추출물과 동일하게 제조하였다.
(3) 소프넛 추출물의 제조
소프넛 분쇄물과 증류수를 1 : 20 중량비로 혼합하고 80 ℃에서 2시간 열수 추출한 뒤 여과하여 소프넛 열수 추출물을 수득하였다. 상기 소프넛 열수 추출물을 50 ℃에서 농축하여 소프넛 열수 추출물 농축분말을 수득하였다.
상기 소프넛 열수 추출물 농축분말을 용매(1,3-부틸렌글리콜과 70 %(v/v) 에탄올을 3:7 부피비로 혼합한 용액)에 20 %(w/v) 농도로 용해하였다. 이때, 용해도를 높이기 위해 농축분말은 에탄올과 먼저 혼합한 뒤 1,3-부틸렌글리콜과 혼합하였다. 이후, 6000 rpm 조건에서 5분간 원심분리 후 필터링하였다.
(4) 신선초 추출물의 제조
신선초 추출물은 상기 상백피 추출물과 동일하게 제조하였다.
[실험예 1 : 상백피, 방울양배추, 소프넛, 신선초 추출물의 항균 효과 확인]
본 실험에서는 상기 실시예 1에서 제조한 각각의 천연 추출물의 황색포도상구균(Staphylococcus aureus KCTC 3881), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa KCTC 1750), 대장균(Escherichia coli), 엔테로박터 클로아카(Enterobacter cloacae), 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 검정 곰팡이(Aspergillus niger)에 대한 항균효과를 확인하고자 하였다.
천연 추출물의 항균활성은 디스크 확산(Disc diffusion)법으로 측정하였다. 상기 균주를 평판배지에 약 1×106~107 cfu/ml 이 되도록 셀라인(saline)에 접종한 후 멸균 면봉으로 균일하게 도말하였다. 멸균된 페이퍼 디스크를 고체 평판배지에 올려놓은 다음 0.05 ml/disc 혹은 0.026 ml/disc가 되도록 시료를 농도 별로 흡수시켜 세균류는 37℃에서 24시간 배양하고, 진균류는 25℃에서 72시간 배양하여 디스크 주변의 항균존(clea zone)을 확인하였다.
실험 결과를 아래 표 1(단위 : mm)에 나타내었다. 메칠파라벤은 대조군으로 사용하였다.
상백피 방울양배추 소프넛 신선초 메칠파라벤
황색
포도상구균		 3.7±0.6
(2.5-10 %)		 - - - 4.7±1.2
(5 %)
녹농균 - - - - -
대장균 - - - - -
엔테로박터
클로아카		 - - - - -
칸디다
알비칸스		 - 0.5-1
(5-10 %)		 1-3
(2-10 %)		 - -
검정 곰팡이 - 1-1.5
(2-10 %)		 - 3-5
(2-3 %)		 -
상기 표 1에서 보듯이 , 상백피 추출물은 황색포도상구균(그람 양성균)에 대하여 항균존이 3.7 mm, 방울양배추는 칸디다 알비칸스(효모균)에 대하여 항균존이 0.5~1 mm, 검정 곰팡이에 대하여 항균존이 1~1.5 mm, 소프넛 추출물은 칸디다 알비칸스(효모균)에 대하여 항균존이 1~3 mm, 신선초 추출물은 검정 곰팡이에 대하여 항균존이 3~5 mm로 나타났다. 특히, 메칠파라벤이 5 %(v/v) 농도에서 황색포도상구균에 대하여 항균존이 4.7 mm로 나타난 반면, 상백피 추출물은 2.5 %(v/v) 농도에서도 3.7 mm의 항균존이 나타나, 메칠파라벤을 대체할 수 있는 물질로 확인되었다.
[실험예 2 : 상백피, 방울양배추, 소프넛, 신선초 추출물의 방부효능 확인]
본 실험에서는 상기 실시예 1에서 제조한 상백피, 방울양배추, 소프넛, 신선초 추출물을 화장료 조성물에 적용하여 방부효능을 확인하고자 하였다. 방부효능평가에 사용한 균주는 7종으로 아래 표 2에 나타내었다.
Bacteria group
Gram positive bacteria (G+) Staphylococcus aureus KCTC 3881
Gram negative bacteria (G-) Pseudomonas aeruginosa KCTC 1750
Enterobacter cloacae KCTC 2361
Escherichia coli KCTC 2571
Yeast & Mold group
Yeast (Y) Candida albicans KCTC 7965
Black mold (M) Aspergillus niger KCTC 6985
방부효능평가는 방부제가 첨가되지 않은 화장료 조성물 50 g 에 상기 실시예 1에서 제조한 각각의 추출물을 혼합하고 균주를 그룹별로 접종하여 15일간 미생물 감소 추이를 관찰하였다.
(1) 상백피 추출물의 방부효능평가
에멀전 제형의 화장료에 그람 양성균(Bac G(+))으로 황색포도상구균(Staphylococcus aureus KCTC 3881), 그람 음성균(Bac G(-))으로 녹농균(Pseudomonas aeruginosa KCTC 1750), 효모균(Yeast)으로 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 곰팡이균(Mold)으로 검정 곰팡이(Aspergillus niger)를 접종하여 미생물 감소 추이를 관찰하였다.
초기 균수는 아래 표 3(균수 단위: cfu/mL(g))과 같았다.
Bac G(+) Bac G(-) Yeast(Y) Mold(M)
2.6×105 1.5×106 1.6×105 2.14×105
무방부 에멀젼 50 g에 균을 접종한 결과, 15일간 미생물이 꾸준히 증식함을 확인하였다(표 4, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 3 5 8 10 12 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ 5.1×104 4.0×104 2.9×104 1.0×104 1.1×104 1.2×104 1.1×104
G- 1.36×105 3.0×103 3.2×105 9.07×104 5.5×104 1.4×104 1.3×104
Y 1.5×103 1.8×104 1.56×104 2.03×104 2.0×104 2.1×104 2.2×104
M 2.0×102 2.1×102 1.9×102 2.0×102 1.2×102 1.0×102 1.5×102
무방부 에멀젼 50 g에 페녹시에탄올 0.3 %(w/w) 및 에틸헥실글리세린 0.3 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 그람 양성균은 4일 이내에 사멸하였으며, 그람 음성균, 효모균, 곰팡이균은 8일 이내에 사멸하여 화장품 방부효능이 적합함을 확인하였다(표 5, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 3 4 8 10 12 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ 4.0×103 2.0×101 - - - - -
G- 5.0×103 1.4×102 1.1×102 - - - -
Y 1.2×104 2.1×102 1.8×102 - - - -
M 8.1×103 1.8×102 1.3×102 - - - -
무방부 에멀젼 50 g에 상기 실시예 1에서 제조한 상백피 추출물 0.8 %(w/w), 에틸헥실글리세린 0.2 %(w/w), 1,2-헥산디올 0.2 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 그람 양성균, 그람 음성균 및 효모균수가 1일 이후 급감하였으며, 곰팡이균은 1일차부터 방부효과가 우수하였고, 모두 5일 이내에 사멸하여 화장품 방부효능이 적합함을 확인하였다(표 6, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 3 5 8 10 12 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ 7.0×103 2.0×101 - - - - -
G- 7.0×103 3.0×101 - - - - -
Y 1.1×103 2.0×101 - - - - -
M 1.0×101 1.0×101 - - - - -
상기 표 5 및 표 6에서 보듯이, 상백피 추출물의 첨가로 에틸헥실글리세린 및 1,2-헥산디올의 첨가 비율을 줄일 수 있어, 에틸헥실글리세린 및 1,2-헥산디올의 사용에 따른 피부 자극을 감소시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
(2) 방울양배추 추출물의 방부효능평가
방울양배추 추출물은 박테리아에 대하여 방부효과를 보이지 않으므로 효모균과 곰팡이균을 접종하여 실험을 진행하였다. 에멀전 제형의 화장료에 효모균(Yeast)으로 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 곰팡이균(Mold)으로 검정 곰팡이(Aspergillus niger)를 접종하여 미생물 감소 추이를 관찰하였다.
초기 균수는 아래 표 7(균수 단위: cfu/mL(g))과 같았다.
Bac G(+) Bac G(-) Yeast(Y) Mold(M)
- - 9.0×105 8.5×105
무방부 에멀젼 50 g에 균을 접종한 결과, 18일간 미생물이 꾸준히 증식함을 확인하였다(표 8, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 8 11 18
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ - - - - -
G- - - - - -
Y 2.2×104 1.4×104 2.6×104 2.8×104 2.8×104
M 7.1×103 3.6×103 6.0×103 5.4×103 1.6×103
무방부 에멀젼 50 g에 상기 실시예 1에서 제조한 방울양배추 추출물 2 %(w/w), 에틸헥실글리세린 0.2 %(w/w), 1,2-헥산디올 0.4 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 효모균은 4일 이내에 사멸하였으며, 곰팡이균은 6일 이내에 사멸하여 화장품 방부효능이 적합함을 확인하였다(표 9, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 6 8 11 13 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ - - - - - - -
G- - - - - - - -
Y 2.7×104 - - - - - -
M 2.2×104 5.0×101 - - - - -
무방부 에멀젼 50 g에 상기 실시예 1에서 제조한 방울양배추 추출물 4 %(w/w), 에틸헥실글리세린 0.1 %(w/w), 1,2-헥산디올 0.3 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 효모균과 곰팡이균 모두 4일 이내에 사멸하였으며, 화장품 방부효능이 적합함을 확인하였다(표 10, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 8 11 18
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ - - - - -
G- - - - - -
Y 1.5×104 - - - -
M 7.9×103 - - - -
상기 표 9 및 표 10에서 보듯이 방울양배추 추출물의 비율을 늘리고, 에틸헥실글리세린 및 1,2-헥산디올의 비율을 줄였음에도 항균효과가 우수함을 확인하였다. 이를 통해, 에틸헥실글리세린 및 1,2-헥산디올의 사용에 따른 피부 자극을 감소시킬 수 있을 것으로 판단되었다.
(3) 소프넛 추출물의 방부효능평가
에멀전 제형의 화장료에 그람 양성균(Bac G(+))으로 황색포도상구균(Staphylococcus aureus KCTC 3881), 그람 음성균(Bac G(-))으로 녹농균(Pseudomonas aeruginosa KCTC 1750), 효모균(Yeast)으로 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 곰팡이균(Mold)으로 검정 곰팡이(Aspergillus niger)를 접종하여 미생물 감소 추이를 관찰하였다.
초기 균수는 아래 표 11(균수 단위: cfu/mL(g))과 같았다.
Bac G(+) Bac G(-) Yeast(Y) Mold(M)
7×106 1.1×107 2.5×106 7×105
무방부 에멀젼 50 g에 균을 접종한 결과, 15일간 미생물이 꾸준히 증식함을 확인하였다(표 12, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 6 8 11 13 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ 6.0×103 7×105 TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC
G- 4.2×105 TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC
Y 8.6×104 TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC TNTC
M 2.6×104 1.5×103 2×103 2.8×102 3×101 1×101 1×101
주) TNTC : too numerous to count
무방부 에멀젼 50 g에 에틸헥실글리세린 0.2 %(w/w) 및 1,2-헥산디올 0.4 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 그람 양성균, 그람 음성균 및 효모균은 4일 이내에 사멸하였으나, 곰팡이균은 11일째에도 존재하였다(표 13, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 6 8 11 13 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ 6.6×104 - - - - - -
G- 2.9×105 - - - - - -
Y 2.8×104 - - - - - -
M 1.8×104 2.8×103 2.3 103 2.2×103 1.6×103 - -
무방부 에멀젼 50 g에 상기 실시예 1에서 제조한 소프넛 추출물 1 %(w/w), 에틸헥실글리세린 0.2 %(w/w), 1,2-헥산디올 0.4 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 그람 양성균 및 효모균은 4일 이내에 사멸하였고, 그람 음성균은 4일차에 급감하고 6일 이내에 사멸하였으며, 곰팡이균은 4일 후 급감하고 11일 이내에 사멸하여 화장품 방부효능이 적합함을 확인하였다(표 14, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 6 8 11 13 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ 1.2×105 - - - - - -
G- 1.6×105 2.0×101 - - - - -
Y 4.1×104 - - - - - -
M 2.1×104 1.5×102 2.0×101 2.0×101 - - -
상기 표 13 및 14에서 보듯이, 소프넛 추출물이 곰팡이균에 특히 방부효능을 보이는 것으로 판단되었다.
(4) 신선초 추출물의 방부효능평가
신선초 추출물은 박테리아에 대하여 방부효과를 보이지 않으므로 효모균과 곰팡이균을 접종하여 실험을 진행하였다. 에멀전 제형의 화장료에 효모균(Yeast)으로 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 곰팡이균(Mold)으로 검정 곰팡이(Aspergillus niger)를 접종하여 미생물 감소 추이를 관찰하였다.
초기 균수는 아래 표 15(균수 단위: cfu/mL(g))과 같았다.
Bac G(+) Bac G(-) Yeast(Y) Mold(M)
- - 6.0×105 3.0×105
무방부 에멀젼 50 g에 균을 접종한 결과, 15일간 곰팡이균이 꾸준히 증식함을 확인하였다(표 16, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 5 12 13 15
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ - - - - - -
G- - - - - - -
Y 2.4×104 - - - - -
M 1.1×104 6.4×102 4.4×102 1.3×102 2.2×102 1.8×102
무방부 에멀젼 50 g에 에틸헥실글리세린 0.2 %(w/w) 및 1,2-헥산디올 0.4 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 곰팡이균은 11일째에도 존재하였다(표 17, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 8 11 18
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ - - - - -
G- - - - - -
Y 2.6×104 - - - -
M 2.2×104 1.7×103 2.6×103 3.0×101 -
무방부 에멀젼 50 g에 상기 실시예 1에서 제조한 신선초 추출물 2 %(w/w), 에틸헥실글리세린 0.2 %(w/w), 1,2-헥산디올 0.4 %(w/w)를 첨가하고 균을 접종한 결과, 1일차 효모균의 수는 비교적 감소하였으며 곰팡이균도 8일 이내에 사멸하여 화장품 방부효능이 적합함을 확인하였다(표 18, 균수 단위: cfu/mL(g)).
경과일 (일) 1 4 8 11 18
희석 배수
(Bac/Y·M)		 10-3/10-2 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1 10-1/10-1
Bac G+ - - - - -
G- - - - - -
Y 1.7×104 - - - -
M 1.9×104 6.5×102 - - -
상기 표 17 및 18에서 보듯이, 신선초 추출물이 곰팡이균에 특히 방부효능을 보이는 것으로 판단되었다.
[실시예 2 : 혼합 조성물의 제조]
상기 실험예 1에서 상백피, 방울양배추, 소프넛, 신선초 추출물의 항균효과를 확인하였다. 이에 본 실시예에서는 상기 실시예 1에서 제조한 각각의 천연 추출물들을 혼합하여 상승효과를 보이는 새로운 방부제 조성물을 제조하고자 아래 표 19(단위 : 혼합 중량비)에 따라 각각의 천연 추출물들을 혼합하였다.
천연 추출물 제조예 1 제조예 2 제조예3
상백피 추출물 0.8 0.4 0.2
방울양배추 추출물 2 1 2
소프넛 추출물 1 0.5 2
신선초 추출물 2 1 2
[실험예 3 : 혼합 조성물의 항균 효과 확인]
본 실험예에서는 상기 실시예 2에서 제조한 제조예 1 내지 3의 혼합 방부 조성물의 황색포도상구균(Staphylococcus aureus KCTC 3881), 녹농균(Pseudomonas aeruginosa KCTC 1750), 대장균(Escherichia coli), 엔테로박터 클로아카(Enterobacter cloacae), 칸디다 알비칸스(Candida albicans), 검정 곰팡이(Aspergillus niger)에 대한 항균 효과를 확인하고자 하였다.
혼합 조성물의 항균활성은 디스크 확산(Disc diffusion)법으로 측정하였다. 상기 균주를 평판배지에 약 1×106~107 cfu/ml 이 되도록 셀라인(saline)에 접종한 후 멸균 면봉으로 균일하게 도말하였다. 멸균된 페이퍼 디스크를 고체 평판배지에 올려놓은 다음 0.05 ml/disc 혹은 0.026 ml/disc가 되도록 시료를 농도 별로 흡수시켜 세균류는 37℃에서 24시간 배양하고, 진균류는 25℃에서 72시간 배양하여 디스크 주변의 항균존(clea zone)을 확인하였다.
실험 결과를 아래 표 20(단위 : mm) 및 도 1 내지 6 에 나타내었다.
균주 제조예 1 제조예 2 제조예 3 메칠파라벤
황색포도상구균 9.8±3.1 3.8±1.5 5.8±2.8 4.7
녹농균 3 - 1 -
대장균 4 1 1 -
엔테로박터 클로아카 5 - 3±1.4 -
칸디다 알비칸스 5 - - -
검정 곰팡이 5 - 5 -
상기 실험예 1에서 확인한 상백피, 방울양배추, 소프넛, 신선초 추출물의 단일물 처리시 항균 효과(표 1)와 비교한 결과, 실시예 2에서 제조한 혼합물 처리시 항균 효과가 더욱 증진되는 것을 알 수있었다. 황색포도상구균의 경우, 상백피 추출물 단일물 처리시(3.7 mm)와 비교할 경우 제조예 3(5.8 mm)과 제조예 1(9.8 mm)에서 항균존이 확장되었으며, 칸디다 알비칸스의 경우 방울양배추 추출물 단일물 처리시(0.5~1 mm) 또는 소프넛 추출물 단일물 처리시(1~3 mm)에 비해 제조예 1에서 항균존이 5 mm로 확장되었고, 검정 곰팡이의 경우 방울양배추 단일물 처리시(1~1.5 mm)에 비해 제조예 1에서 항균존이 5 mm로 확장됨을 확인하였다.
또한, 단일물 처리시 항균 효과를 보이지 않던 균주에 대해서도 항균 효과를 보이는 점을 확인하였다. 상백피 추출물 단일 처리시 황색포도상구균을 제외한 모든 균주에서 항균존이 발견되지 않았으나, 혼합 조성물인 제조예 2에서는 대장균에서 항균존이 발견되었으며, 제조예 3에서는 칸디다 알비칸스를 제외한 모든 균주에서 항균존이 발견 및 항균존이 확장됨을 확인하였고, 제조예 1에서는 모든 균주에 대하여 항균존이 발견 및 항균존이 확장됨을 확인하였다.
[실험예 4 : 혼합 조성물의 방부효능 확인]
본 실험예에서는 상기 실험예 3을 통해 6종 모두에서 항균력을 확인한 제조예 1의 방부효능을 확인하고자 하였다.
제조예 1은 증류수에 0.5%(v/v) 또는 1%(v/v)로 희석한 희석물과 희석물의 중량에 대하여 에틸헥실글리세린을 각각 0.2%(w/w) 혼합하여 방부효능을 확인하였다.
실험 결과는 아래 표 21(단위 : mm ) 및 도 7 내지 12 에 나타내었다.
균주 제조예 1 제조예 1 1% 희석물
(1%)		 제조예 1 0.5% 희석물과 에틸헥실글리세린 혼합
(0.5%+E0.2%)		 제조예 1 1% 희석물과 에틸헥실글리세린 혼합
(1%+E0.2%)
황색포도상구균 9.8±3.1 2 2 2
녹농균 3 1 0.5 3
대장균 4 0.5 0.5 0.5
엔테로박터 클로아카 5 3 2 5
칸디다 알비칸스 5 1 5 2
검정 곰팡이 5 1 2 1
상기 표 21 및 도 7 내지 12에서 보듯이 제조예 1의 1% 희석물을 처리한 경우와 제조예 1의 0.5% 희석물을 에틸헥실글리세린과 혼합한 경우의 항균존 크기가 비슷하였고, 특히 칸디다 알비칸스의 경우 에틸헥실글리세린이 첨가되었을 때 항균존이 효과적으로 확장됨을 확인하였다.
또한, 제조예 1 1% 희석물과 에틸헥실글리세린을 혼합한 경우 녹농균과 엔테로박터 클로아카의 항균존이 효과적으로 확장됨을 확인하였다.

Claims (5)

  1. 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 화장품용 방부제 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 신선초 추출물은,
    에탄올 추출물인 것을 특징으로 하는 화장품용 방부제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 신선초 추출물은,
    에탄올 추출물의 에틸아세테이트 분획물인 것을 특징으로 하는 화장품용 방부제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 소프넛 추출물은,
    물 추출물인 것을 특징으로 하는 화장품용 방부제 조성물.
  5. 제1항의 방부제 조성물을 0.0001~3 %(w/w) 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
KR1020190084287A 2019-07-12 2019-07-12 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 화장품용 방부제 조성물 KR102259004B1 (ko)

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