KR20220169820A - 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장품용 방부제 조성물 - Google Patents
고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장품용 방부제 조성물 Download PDFInfo
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Abstract
선별 및 세척된 고삼 원료와 선별 및 세척된 오배자 원료를 1:1의 비로 혼합하여 가열하는 열수추출을 실시하여 추출물을 수득단계; 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계; 복합 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 미네랄 용액 수득단계; 상기 제조된 용액 및 추출물을 일정 비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계; 상기 제조된 제1차 복합용액으로 제조된 제1차 복합용액의 조성물을 화장료 조성물에 0.2 내지 1.0 중량% 혼합하여 교반기에서 교반하여 화장품 원료를 완성하는 함침단계(S150)로 이루어진 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품은 화학적인 방부제의 첨가 없이도 항균능력이 있는 효과가 있다.
Description
본 발명은 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물에 관한 것으로, 열수추출된 고삼 및 오배자 추출물과 복합 미네랄 용액, 암염 포화용액을 혼합하여 방부제의 첨가 없이 항균효과가 있는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
통상적으로 방부제는 제품의 변질을 막기 위해 첨가하는 물질로서 세균, 곰팡이 등을 죽이거나 번식을 방지하는 역할을 하고, 미생물의 증식이나 부패로부터 보호해야 하는 음식, 의약품, 화장품 등에 첨가되며 산업적인 제품에서는 특히, 화학 방부제가 쓰여진다.
화학방부제를 사용한지 근 50년이 넘은 최근에 여러 연구에서 인공방부제의 각종 문제점 및 부작용이 밝혀지면서 위험성이 대두되고 있다. 최근, 어린이들은 훗날 온갖 암의 발병과 출산상의 어려움 등 많은 문제에 직면할 가능성이 과거 어느 세대보다 높을 것으로 우려된다는 지적이 전문가들에 의해 제기되고 있는 상황이다. 출산 전문가들과 암 전문의, 환경보호론자들은 이런 화학물질들이 피부자극이나 세포독성, 각종 피부질환, 중추신경 마비, 유방암 발병, 호르몬 분비장애, 정자수 감소등을 유발하는 것과 관련 있는 것으로 보고 있다.
한편 화장품에 쓰이는 필수성분으로서 내용물의 산패를 방지하는 방부제 성분이 필요하다. 전통적으로 화장품이나 생활용품용 방부제로 사용되어 왔던 파라벤(parabens) 계열의 화학물질들은 수년전부터 유해성 문제가 빈번히 거론되고 있는 상황이다.
또한 각국에서는 발암물질 또는 생식기에 영향을 미칠 수 있는 화장품 함유 성분에 대한 규제를 강화하는데 초점을 맞춘 화장품법을 제정하면서 화장품용 방부제에 대한 경각심도 높아지고 있고, 유해성과 독성이 없는 대체 화장품용 방부제의 필요성이 높아지고 있다. 따라서 보다 안전하고, 파라벤을 대체할 수 있는 화장품용 방부제의 개발이 필요하다.
자연계에는 항생물질의 기능을 갖고 있는 유효한 물질들이 있으며 동양에서는 약초를 통해 이들 물질을 추출하여 활용해 왔다. 이러한 천연 항생제 물질은 세균내성이 생기지 않으며 정상세포에는 무해한 작용을 하는 것으로 알려져 있고 그중 고삼과 오배자가 있다.
고삼(Sophora flavescens Alton)은 한국, 중국, 일본 모두 고삼의 주피를 벗긴 뿌리를 사용한다. 고삼이라는 이름은 맛이 쓰다고 하여 고(苦)자와 효능이 삼과 유사하다하여 삼(參)이라고 한다. 원주형이며 바깥 면은 어두운 황갈색이며 세로 주름이 뚜렷하고 가로로 긴 피목이 있다. 주피를 벗기면 황백색을 띠며 꺽은 면은 약간 섬유성이다. 산기슭의 풀밭이나 길가에서 자라며 봄과 가을에 파내어 깨끗이 씻고 썰어서 햇변에 말려 약으로 사용하며 3~10g을 달여서 복용한다. 외용으로 쓸때는 적당량을 사용한다.
고삼은 특이한 냄새가 있고 약성이 매우 쓰고 차다(苦寒). 하초습열로 인한 이질, 대하, 음부소양증, 피부 가려움증 등에 사용하며 방광열고 인하여 소변을 잘 못보고 통증이 있을 때 사용한다. 한방에서는 뿌리를 말린 것을 고삼이라 하는데, 소화불량, 신경통, 간염, 황달, 치질 등에 처방한다. 위장에 열이 많아 생기는 위열성 구취나 입이 자주 마르는 증상, 잇몸출혈 등에 좋다. 장염, 황달, 식중독, 변비 등의 증세 치료에도 두루 효과가 있다. 장이 약하거나 병증이 있어 생기는 대변출혈과 장별을 자극하여 대변의 배출을 쉽게 하므로 변비의 예방과 치료에 효과가 좋고 소변의 배설을 원활하게 하며, 심장병에도 효과가 있다. 종양이나 통증을 치료환다. 건위, 구충작용을 한다. 위장을 튼튼하게 할뿐만 아니라 강력한 살균성분을 함유하고 있어 구충제로도 이용한다.
약리효과로는 백혈구 감소증 치료 및 항방사능작용, 관상동맥혈류량 증가, 심장근육 강화, 혈당 낯추는 작용, 항종양, 항균, 면역기능 억제작용 등이 보고되었다. 알카로이드의 d-matrine, d-oxyma trine, d=sophoranol 등과 플라보내이드인 xanthohumol, isoxanthohumol 등이 함유되어 있다.
오배자(Rhus javanica L)는 오배자면충이 옻나무과의 붉나무(오배자 나무)의 잎에 기생하여 만든 벌레혹, 불규칙적인 주머니 모양으로 사람의 귀 모양을 닮은 것이 많다. 속이 비어 있고, 맛이 매우 시다. 한방에서는 수렴, 지혈, 해독, 항균의 효력이 있어, 설사 탈항, 위궤양, 심이지장궤양, 도한, 유정, 혈변, 혈뇨, 구내염 등에 처방한다. 타닌 성분을 50~60% 함유하고 있어 타닌제를 비롯하여 염모제나 잉크의 원료가 된다.
불나무벌레 집(오배자)에는 탄닌 성분이 50~60% 들어 있어 강한 수렴작용과 설사를 진정시키는 작용이 있다. 오이풀과 같이 쓰면 그 효과가 높아진다. 그 효능은 폐, 위, 대장에 작용한다. 폐가 허해서 오래 낫지 않는 기침, 이질과 설사, 탈항 및 산후 탈항, 물을 많이 만시는 소갈증, 혈뇨, 코피, 음낭습진, 손발 갈라져 터진 부위, 치아를 뺀 상처의 지혈, 염증치료 등에 사용한다.
이에 본 발명은 항생 효능이 있는 상기 천연약초 추출물과 복합이온미네랄이 포함되어 기존의 화학 방부제를 대체할 수 있는 천연방부제 효능이 있는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 기존의 화학 방부제가 첨가됨으로써 발생하는 화장품 사용 부작용을 방지하기 위한 것으로 천연약초 추출물과 복합이온미네랄이 포함되어 기존의 화학 방부제를 대체할 수 있는 천연방부제 효능이 있는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물은 선별 및 세척된 고삼 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 고삼 추출물 수득단계(S100); 선별 및 세척된 오배자 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 오배자 추출물 수득단계(S110); 또는 고삼 추출물 수득단계(S100)와 오배자 추출물 수득단계(S110)를 동시에 진행하는 단계; 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계(S120); 복합 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 미네랄 용액 수득단계(S130); 상기 S100 내지 S130 단계로 제조된 용액 및 추출물을 일정 비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계(S140); 상기 S140으로 제조된 제1차 복합용액의 조성물을 화장료 조성물에 0.2 내지 1.0 중량% 혼합하여 교반기에서 교반하여 화장품원료를 완성하는 함침단계(S150)로 이루어진 것일 수 있다.
또한, 상기 제1차 복합용액 제조단계(S140)는 복합 이온 미네랄 용액 80중량%, 고삼추출물 5중량%, 오배자 추출물 5중량%, 암염 포화용액 10중량%로 혼합되는 것일 수 있다.
본 발명의 실험예 1 내지 5에 따르면 본 발명의 방법으로 제조된 화장품용 방부제 조성물은 균주에 대한 항균능력이 확인되어 별도의 방부제 첨가 없이도 화장품용 방부제 조성물로서 사용이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 제조방법의 모식도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 고삼 추출물 수득단계 모식도를 나타낸다.
도 3은 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 4는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 5는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 6은 실험예 4에 따른 화장품용 방부제 조성물 항균능 검사결과를 나타낸다.
도 7은 실험예 4에 따른 화장품용 방부제 조성물 항균능 검사결과를 나타낸다.
도 8은 실험예 5에 따른 결과를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물을 포함하는 화장품을 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 고삼 추출물 수득단계 모식도를 나타낸다.
도 3은 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 4는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 5는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 6은 실험예 4에 따른 화장품용 방부제 조성물 항균능 검사결과를 나타낸다.
도 7은 실험예 4에 따른 화장품용 방부제 조성물 항균능 검사결과를 나타낸다.
도 8은 실험예 5에 따른 결과를 나타낸다.
도 9는 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물을 포함하는 화장품을 나타낸다.
이하, 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 및 이의 제조방법과 관련한 도면을 첨부하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 제조방법의 모식도를 나타낸다. 선별 및 세척된 고삼 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 고삼 추출물 수득단계(S100); 선별 및 세척된 오배자 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 오배자 추출물 수득단계(S110); 또는 고삼 추출물 수득단계(S100)와 오배자 추출물 수득단계(S110)를 동시에 진행하는 단계; 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계(S120); 복합 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 미네랄 용액 수득단계(S130); 상기 S100 내지 S130 단계로 제조된 용액 및 추출물을 일정 비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계(S140); 상기 S140으로 제조된 제1차 복합용액 조성물을 화장료 조성물에 0.2 내지 1.0 중량% 혼합하여 교반기에서 교반하여 화장품 원료로 완성하는 함침단계(S150)로 이루어진 것일 수 있다.
상기 고삼 추출물 수득단계(S100) 및 오배자 추출물 수득단계(S110);는 고삼과 오배자는 동일비율로 고압약탕기에 넣어 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 얻을 수 있다. 이하, 보다 상세한 설명을 위해 실시예를 들어 각 단계를 설명하면 다음과 같다.
<실시예 1> 고삼 추출물 수득단계(S100)
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 고삼 추출물 수득단계 모식도를 나타낸다. 본 발명의 고삼 추출물 수득단계는 고삼 원료를 선별하여 세척하고 일정크기로 절단하는 전처리단계(가); 상기 (가)단계를 거친 고삼을 열수추출하는 추출단계(나); 상기 (나)단계를 거친 추출액을 여과 및 농축하는 여과 및 농축단계(다); 상기 (다)단계를 거친 고삼 추출액을 실온포장하여 후술할 단계 실시까지 저장하는 포장단계(라)로 이루어질 수 있다.
전처리단계에서는 바람직하게는 국내산 고삼을 선별하고, 정제수에 3번 이상 세척을 실시한 후 자연건조를 5 내지 7일 시킨 후 100mm이내의 크기로 절단시키는 단계를 포함한다.
본 발명에서 지칭하는 고삼은 쌍떡잎식물 장미목 콩과에 속하는 여러해살이 풀이며 전국의 산지에 자생하는 야생화로 꽃은 층상꽃차례로 핀다. 고삼의 학명은 Sophorae flavescens Aiton이며, 고삼이라는 이름은 맛이 써서 고(苦)라는 글자를 사용하고 효능이 삼과 유사하다하여 삼(參) 이라는 글자를 사용한다. 주로 뿌리를 약재로 사용하며 거풍살충(祛風殺蟲), 청열이노(淸熱利尿), 청열조습(淸熱燥濕) 작용이 있다고 하여 백혈구감소증 치료 및 항방사능작용, 혈당을 낮추는 작용, 항종양, 항균, 면역기능 억제 등에 시용되고 있으며 민간에서는 줄기나 잎을 달여서 살충제로 쓰기도 하며 여드름 치료에도 효과가 있다.
추출단계는 압력용기에 상기 전처리단계를 거친 고삼의 중량 대비 20 내지 30배의 정제수를 넣고 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시한다. 추출단계를 거친 고삼 열수추출액은 여과망을 이용한 고형물을 제거하는 1차 여과단계와 100㎕ 카트리지 여과기로 여과를 실시하는 2차 여과단계를 포함한다. 이후, 실온포장방법으로 10L씩 소분하여 후술 할 단계까지 저장한다.
<실시예 2> 오배자 추출물 수득단계(S110)
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 오배자 추출물 수득단계 모식도를 나타낸다. 본 발명의 실시예 2에 따른 오배자 추출물 수득단계는 상기 실시예 1에 따른 고삼 추출물 수득단계 모식도와 동일한 단계에 따라 실시할 수 있다.
전처리단계는 오배자를 선별하여 세척하고 60℃에서 건조한다. 본 발명에서 지칭하는 오배자란 매미목[同翅目] 진딧물과의 오배자면충이 옻나무과의 붉나무(오배자나무)의 잎에 기생하여 만든 벌레혹을 말하며, 한방에서는 수렴(收斂), 지혈, 해독, 항균의 효력이 있어, 설사, 탈항, 위궤양, 십이지장궤양, 도한, 유정(遺精), 혈변, 혈뇨, 구내염 등에 처방된다고 알려져 있는 한약재이다.
상기 건조된 오배자 원료는 균일하게 분쇄한 후 오배자 중량 대비 20 내지 30배의 정제수를 가하여 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시한다. 본 발명의 실시예에 따른 추출은 90-100℃에서 10시간 동안 추출을 실시하였다.
추출 방법으로는 열수추출법, 냉침추출법, 환류냉각추출법, 용매추출법, 수증기증류법, 초음파추출법, 용출법, 압착법 등의 방법이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 열수추출법을 통해 추출될 수 있다. 또한 목적하는 추출물은 추가로 통상의 분획 공정을 수행할 수도 있으며, 통상의 정제 방법을 이용하여 정제될 수도 있다.
이후, 추출단계가 완료된 추출액은 상기 실시예 1과 동일한 여과 및 농축단계를 거쳐 제조된 농축액을 10L씩 소분하여 실온포장 한 후, 후술할 단계 실시까지 저장한다.
또한, 고삼 추출물 수득단계(S100) 및 오배자 추출물 수득단계(S110);는 고삼과 오배자는 동일비율로 고압약탕기에 넣어 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 얻을 수 있다.
<실시예 3> 암염 포화용액 수득단계(S120)
본 발명의 암염 포화용액은 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시켜 암염 포화용액으로 제조하는 단계이다. 본 발명에서 지칭하는 암염은 바닷물이나 염호(鹽湖)의 증발로 생긴 소금 결정이 암석화된 것으로 생성된 장소의 환경에 따라 불순물의 성분이나 함유량이 다르지만 주 성분은 당연하게도 염화나트륨(NaCl)이고 주로 정육면체 모양의 결정을 가지는 입방정계 광물이다.
염화 나트륨 때문에 색은 대부분 무색 혹은 백색이지만 가끔 붉은색이나 노란색, 푸른색 암염도 발견되는데 이는 불순물 때문일 가능성이 크다. 모스 굳기계로 나타낸 경도는 2 ~ 2.5 정도로 석고와 비슷한 수준이고, 밀도는 2.168 g/㎤이다. 그 중에 히말라야 암염은 30가지 이상의 유익한 미네랄을 포함하고 있는 소금이다.
이러한 히말라야 암염에 함유된 유익한 미네랄은 피부노폐물을 배출, 피부탄력과 부드럽게 가꿔주는 미용효과, 물질을 부패시키는 산화력에 대항하여 물질을 원래의 상태로 복원시키는 환원력과 항균작용이 대단히 우수하여 피부 노화를 억제, 피부재생, 항생 작용으로 손상된 피부를 탄력 있고 건강한 아름다운 피부로 가꿔주는 것으로 알려져 있다. 또한, 히말라야 암염은 30가지 이상의 미네랄을 함유하고 있어, 음이온이 방출되어 알러지와 아토피 등에 뛰어난 효과가 있는 것으로 알려져 있다.
암염을 분쇄기를 사용하여 분쇄하여 미분화하고 교반기에 투입한다. 상기 미분된 암염 크기는 50-150mesh 크기의 입자일 수 있다. 상기 교반기는 입자의 운동에 활동성을 증가시킬 수 있는 저속교반기일 수 있다. 이때, 저속교반속도는 100-500rpm일 수 있다. 또한, 상기 교반기 투입전에 필터링 과정을 거쳐 정제한 암염을 교반기에 투입함으로써 안정화된 암염 포화용액을 수득할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면 미분화된 암염 1kg에 증류수 9kg을 가하여 250rpm의 속도로 3시간 동안 교반하여 암염 포화용액을 수득하였다.
<실시예 4> 복합 이온 미네랄 용액 수득단계(S130)
본 발명의 복합 이온 미네랄 용액 수득단계는 구연산 0.5중량% 이상, L-글루타민산 0.1중량% 이상, 칼륨 560ppm 이상, 칼슘 3900ppm 이상 및 기타 복합미네랄을 적당량 혼합하여 혼합된 복합 이온 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 단계이다.
본 발명에서 지칭하는 복합 미네랄은 구연산, L-글루타민산, 칼륨, 칼슘 및 기타 복합미네랄로서 표 1에 열거된 복합미네랄이 포함되는 것일 수 있다. 하기의 표 1은 복합 이온 미네랄의 주요 성분 및 함량을 나타낸다.
| 성분명 | 함량 |
| 구연산 | 0.5중량% 이상 |
| L-글루타민산 | 0.1중량% 이상 |
| 칼륨 | 560ppm 이상 |
| 칼슘 | 3900ppm 이상 |
| 기타 복합미네랄 함량(ppm) | |
| Fe | 12768 |
| Cu | 25 |
| Mn | 108 |
| K | 68 |
| P | 31 |
| S | 75,023 |
| Mg | 887 |
| Al | 8,709 |
| Ca | 440 |
| Na | 42 |
| Si | 53 |
| Sr | 8 |
| Ti | 41 |
| V | 69 |
복합 이온미네랄은 구연산, K, Ca 등 10여종의 미네랄을 수용화 과정을 거치면서 이온미네랄화시킨 것이다. 수용액으로 활용 시 수질 정화 및 부폐 억제을 가지고 있으며, 화장료, 물티슈 조성물로 사용 시 항균성 및 바이러스 예방과 억제, 유통기간 연장 등의 효능 효과를 가지고 있다.
복합 이온미네랄의 효능은 유기물의 산화를 방지하여 세균과 곰팡이의 증식을 억제하고 삼투압 작용에 의한 살균작용을 하는 항균작용, 촉매 미네랄로 산화, 환원이 동시에 가능한 단백질과 결합이 잘 되는 생체흡수가 용이한 촉매작용, 단백질과의 결합력이 우수한 철 이온 함유로 헤모글로빈 생성을 촉진하여 혈중 산소 농도를 높여 빈혈을 원천적으로 예방하는 빈혈예방, 혈중 암모니아와 이산화 탄소의 양을 저감시켜 혈액을 맑게 하는 혈액정화 등의 효과가 있다.
<실시예 5> 제1차 복합용액 제조단계(S140)
본 발명의 제1차 복합용액 제조단계는 상기 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 고삼추출물, 오배자 추출물, 암염 포화용액, 복합 이온 미네랄 용액을 일정 비율로 혼합 및 교반하는 단계이다.
상기 제1차 복합용액 제조 시 복합 이온 미네랄 용액 80중량%, 고삼추출물 5중량%, 오배자 추출물 5중량%, 암염 포화용액 10중량%로 혼합된 제1차 복합용액 조성물일 수 있다. 또한, 상기 혼합 및 교반단계는 제1차 복합용액 조성물을 교반기에 투입하고 실온에서 24시간 이상 교반이 실시될 수 있다.
<실시예 6> 함침 단계(S150)
본 발명의 함침단계는 상기 실시예 5에 따라 제조된 제1차 복합용액을 화장료 조성물에 0.2 내지 1.0 중량% 혼합하여 교반기에서 교반하여 화장품 원료로 완성하는 함침단계(S150)로 이루어진다.
통상 화장료 조성물에는 정제수를 포함하는데 정제수는 크림의 경우 50 내지 60 중량%를 포함하며, 맛사지 크림의 경우, 30 내지 40 중량%를 포함하므로 제조되는 화장품 종류에 따라 정제수에 실시예 5에서 제조된 제1차 복합용액 0.2 내지 1.0 중량%를 혼합하여 섞은 후, 화장료 조성물을 혼합할 수 있다.
<실험예 1> 추출방법에 따른 고삼 추출물의 항균능 평가
실시예 1에 따라 수득한 고삼 열수추출물과 에탄올 및 메탄올의 용매추출방법으로 추출한 고삼 추출물을 비교예로 하여 항균력 실험을 수행하였다. 열수추출, ethanol 30%, 50% 70% 추출 그리고 methanol 30%, 50%, 70% 추출하고, 시험 균주는 일반적으로 널리 사용되는 Salmonella typhimurium (S. typhimurium #2514), Vibrio anguillarum (V. anguillarum V-FP-5228), Edwardsiella tarda (E. tarda E-FP-5060), Streptococcus iniae (S. iniae S-FP-5028)를 사용하였으며, 하기의 표 2는 그 결과를 나타낸다.
항균능 평가는 Agar well diffusion method에 의한 각 추출물로부터 발생한 각 균중에 대한 clear zone의 직경을 측하여 표시하였고, 그 수치 중에 괄호 안의 수치들은 clear zone의 직경을 기존의 항생제인 pefloxacin의 양으로 환산한 상대적인 양을 표시하였다.
항균능 시험 결과, 열수 추출 방법으로 추출된 고삼추출물을 4종의 균주가 모두 사멸하여 항균력이 있음을 확인하였으나, 비교예인 에탄올 및 메탄올로 추출된 고삼추출물을 Streptococcus iniae 균주를 확인할 수 있었다.
| 시험균주 | 열수추출 | Ethanol 추출 | Methanol 추출 | ||||
| 30% | 50% | 70% | 30% | 50% | 70% | ||
| S. typhimurium | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| V. anguillarum | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| E. tarda | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| S. iniae | 0 | 1.5 (53.53) |
1.8 (71.71) |
1.7 (65.18) |
0 | 1.7 (65.18) |
1.7 (65.18) |
| *숫자는 항균활성 clear zone의 직경이며 (단위: cm), **( )안의 숫자는 pefloxacin으로 환산수치 (단위: ug) |
|||||||
<실험예 2> 추출방법에 따른 오배자의 항균능 평가
상기 실시예 2에 따라 수득한 오배자 열수추출물과 에탄올 및 메탄올의 용매추출방법으로 추출한 오배자 추출물을 비교예로 하여 항균력 실험을 수행하였고 그 방법은 실험예 1과 동일하게 실시하였다. 하기의 표 3은 그 결과를 나타낸다.
| 시험균주 | 열수추출 | Ethanol 추출 | Methanol 추출 | ||||
| 30% | 50% | 70% | 30% | 50% | 70% | ||
| S. typhimurium | 0 | 0 | 0 | 1.5 (3.64) |
0 | 1.5 (3.64) |
1.5 (3.64) |
| V. anguillarum | 1.5 (8.37) |
2.1 (19.57) |
1.8 (12.56) |
1.75 (11.72) |
2.4 (33.64) |
2.4 (33.64) |
2.7 (76.30) |
| E. tarda | 0 | 0 | 0 | 1.6 (34.92) |
0 | 0 | 0 |
| S. iniae | 1.5 (8.37) |
1.9 (78.78) |
2.0 (86.46) |
3.0 (228.42) |
1.6 (50.14) |
2.0 (86.46) |
2.8 (184.87) |
| *숫자는 항균활성 clear zone의 직경이며 (단위: cm), **( )안의 숫자는 pefloxacin으로 환산수치 (단위: ug) |
|||||||
항균력 실험 결과, 열수추출방법으로 추출된 오배자 추출물은 V. anguillarum 및 S. iniae 균주를 확인할 수 있었고, 70% 에탄올 추출방법으로 추출된 오배자 추출물은 모든 균주의 생육을 확인하였으며, 메탄올 추출방법으로 추출된 오배자 추출물은 E. tarda를 제외한 균주들의 생육을 확인할 수 있어 열수추출로 추출된 오배자 추출물이 다른 추출방법에 따른 오배자 추출물에 비해 균주 사멸효과가 있음을 확인하였으나 모든 균주의 사멸이 어려운 것을 확인하였다.
4종의 균주가 모두 사멸하여 항균력이 있음을 확인하였으나, 비교예인 에탄올 및 메탄올로 추출된 고삼추출물을 Streptococcus iniae 균주를 확인할 수 있었다. 이상과 같이 약초가운데 인체에 안정적이면서 항균작용을 하는 고삼과 오배자의 추출물을 이용하여 천연방부제효과를 검토하였다.
<실험예 3> 혼합 조성물에 따른 항균능 평가
실시예 1 내지 2 에 따라 제조된 고삼추출물 및 오배자 추출물과 실시예 4에 따라 제조된 복합이온미네랄 용액의 혼합종류를 달리하여 실험군 1(이온미네랄+고삼추출물), 실험군 2(이온미네랄+고삼추출물+오배자추출물), 실험군 3(이온미네랄+오배자추출물)를 제조하였다.
상기 제조된 실험군에 증류수 1000g에 넣어 희석하여 수용액 상태로 한 다음, 실험군 무게의 10배액이 되게 포스페이트 (phosphate) 버퍼(buffer)를 가한 뒤 30분간 정치 후, trypticase soy agar 평판배지에 1㎖를 투입 후 시험 균주로 대장균(Eschericahia Coli), 녹농균, 황색포도상구균(Staphylococcus)을 10 cfu/g 농도로 접종 후 35±1℃에서 인큐베이터에 48시간 배양을 실시하였다. 배양 후, 상온에 배지를 보관하면서 당일, 3일차, 7일차, 14일차, 21일차에 걸쳐 세균증식 여부 및 성상과 그 향취를 관찰하였다. 하기의 표 4는 본 발명의 실험예 3에 따른 결과를 나타내고, 도 3 내지 도 5는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
그 결과 실험군 1 및 2는 미생물 증식이 전혀 없어 항균성이 우수함을 확인 할 수 있었으나, 실험군 3은 시간이 지남에 따라 미생물의 증식을 확인하여 오배자 추출물과 복합이온미네랄 용액의 혼합액으로는 항균력이 없는 것으로 사료된다.
| 날짜 | 구분 | 실험군1(이온미네랄+고삼) | 실험군 2(이온미네랄+고삼+오배자) | 실험군3(이온미네랄+오배자) | |
| 최초 (2021.2.19.) |
성상 | 적합 | 적합 | 적합 | |
| 향취 | 적합 | 적합 | 적합 | ||
| pH | 반제품 | 8.7 | 8.45 | 5.27 | |
| 완제품 | 7.32 | 7.38 | 6.98 | ||
| 미생물 | 세균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | 10cfu | |
| 진균 | 10cfu | <10 cfu/g | 20cfu | ||
| 3일차 (2021.2.22.) |
성상 | 적합 | 적합 | 적합 | |
| 향취 | 적합 | 적합 | 적합 | ||
| pH | 완제품 | 6.96 | 6.87 | 6.85 | |
| 미생물 | 세균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | 180cfu | |
| 진균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | <10 cfu/g | ||
| 7일차 (2021.2.26.) |
성상 | 적합 | 적합 | 적합 | |
| 향취 | 적합 | 적합 | 적합 | ||
| pH | 완제품 | 6.66 | 6.61 | 6.25 | |
| 미생물 | 세균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | <10 cfu/g | |
| 진균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | tntc | ||
| 14일차 (2021.3.05.) |
성상 | 적합 | 적합 | 곰팡이발생 | |
| 향취 | 적합 | 적합 | 적합 | ||
| pH | 완제품 | 6.65 | 6.55 | 6.36 | |
| 미생물 | 세균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | tntc | |
| 진균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | tntc | ||
| 21일차 (2021.3.12.) |
성상 | 적합 | 적합 | 적합 | |
| 향취 | 적합 | 적합 | 적합 | ||
| pH | 완제품 | 6.32 | 6.53 | 6.74 | |
| 미생물 | 세균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | 50cfu | |
| 진균 | <10 cfu/g | <10 cfu/g | 70cfu | ||
<실험예 4> 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물의 항균능 검사
본 발명의 실시예 1 내지 7에 따라 제조한 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물의 항균실험을 실시하였다. 본 발명의 화장품용 방부제 조성물의 항균성을 확인하기 위하여 상기 제조된 고삼과 오배자 추출물이 포함된 물티슈 5X5cm와 대조군으로 Stonacher film 5X5cm를 준비하였고 증류수 1000g에 넣어 희석하여 수용액 상태로 한 다음, 물티슈에 투여한 후, 물티슈의 흡수된 물을 채취한 검체 무게의 10배액이 되게 포스페이트(phosphate) 버퍼(buffer)를 가한 뒤 30분간 정치 후, trypticase soy agar 평판배지에 1㎖를 투입 후, 시험 균주로 대장균(Eschericahia Coli) 3.2X105 CPU/mL, 녹농균 1.9X105 CPU/mL, 황색포도상구균(Staphylococcus) 3.9X105 CPU/mL 의 농도로 접종 후 35±1℃에서 인큐베이터에 48시간 배양 후, 세균증식 여부를 관찰하였다. 상기의 균주 투입직후와 5분 후의 균주를 측정하였다.
도 6 내지 도 7은 본 발명의 실험예 4에 따른 고삼과 오배자 추출물의 항균능 검사결과를 나타낸다. 균주 투입 후 5분 후에 균이 모두 사멸된 바 상기의 실험결과에 의하여 본 발명은 세균의 증식이 전혀 없어 고삼과 오배자 추출물의 항균성이 매우 우수함을 확인하였다.
<실험예 5> 제1차 복합용액 조성물의 항균능 검사
본 발명의 실시예 6에 따라 제조한 제1차 복합용액 조성물의 항균실험을 실시하였다. 본 발명의 실시예 6에 따라 제조한 제1차 복합용액 조성물을 증류수 1000g에 넣어 희석하여 수용액상태로 한 다음, 물티슈에 투여한 후, 물티슈의 흡수된 물을 채취한 검체 무게의 10배액이 되게 포스페이트(phosphate) 버퍼(buffer)를 가한 뒤 30분간 정치 후, trypticase soy agar 평판배지에 1㎖를 투입 후 시험 균주로 대장균(Eschericahia Coli)과 황색포도상구균(Staphylococcus)을 10cfu/ml 농도로 접종 후 35±1℃에서인큐베이터에 48시간 배양 후, 세균증식 여부를 관찰하였다. 상기의 균주 투입직후와 5분 후의 균주를 측정하였다.
도 8은 본 발명의 실험예 5에 따른 결과를 나타낸다. 균주 투입 후 5분 후에 균이 모두 사멸된바 상기의 실험결과에 의하여 본 발명은 세균의 증식이 전혀 없어 항균성이 매우 우수함을 알 수가 있다.
도 9는 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물을 포함하는 크림 화장품을 나타낸다.
본 발명은 친환경적이고 부작용에 대해 민감한 현대인의 수요에 발 맞추어 기존의 화학 방부제를 대체할 수 있는 천연방부제 효능이 있는 화장품용 방부제 조성물을 제공함으로써, 수요자의 필요에 부합하는 한편, 관련 산업인의 이윤 창출에 보탬이 될 수 있으므로 산업상 이용가능성이 있다.
Claims (3)
- 선별 및 세척된 고삼 원료와 선별 및 세척된 오배자 원료를 1:1의 비로 혼합하여 가열하는 열수추출을 실시하여 추출물을 수득단계; 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계; 복합 이온 미네랄을 혼합하여 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 이온 미네랄 용액 수득단계;
상기 제조된 용액 및 추출물을 일정 비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계;
상기 제1차 복합용액의 조성물을 화장료 조성물에 0.2 내지 1.0 중량% 혼합하여 화장품 원료를 완성하는 함침단계(S150)로 이루어진 것을 특징으로 하는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 제조방법 - 제1항에 있어서, 상기 제1차 복합용액 제조단계는 복합 이온 미네랄 용액 80중량%, 고삼, 오배자 혼합추출물 10중량%, 암염 포화용액 10중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 화장품용 방부제 조성물 제조방법
- 복합 이온 미네랄 용액 80중량%, 고삼, 오배자 혼합추출물 10중량%, 암염 포화용액 10중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 화장품용 방부제 조성물
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Citations (5)
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|---|---|---|---|---|
| KR100396184B1 (ko) * | 2002-07-29 | 2003-08-27 | (주) 바이오스킨테크 | 천연항균제 |
| KR101095789B1 (ko) | 2009-05-11 | 2011-12-21 | 이명일 | 비수계 화장품용 유용성 방부 대체제 조성물 |
| JP2017052706A (ja) * | 2015-09-07 | 2017-03-16 | 一丸ファルコス株式会社 | 顆粒を含有する化粧料組成物 |
| KR101864263B1 (ko) | 2017-08-22 | 2018-06-04 | 김봉출 | 화장품용 방부제 조성물 |
| KR102259004B1 (ko) | 2019-07-12 | 2021-06-02 | 주식회사 아이피어리스 | 상백피 추출물, 방울양배추 추출물, 소프넛 추출물 및 신선초 추출물을 포함하는 화장품용 방부제 조성물 |
-
2021
- 2021-06-21 KR KR1020210080388A patent/KR102490236B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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|---|
| https://news.mt.co.kr/mtview.php?no=2020123014310412116. 천연방부제 물티슈, 그게 가능할까?, 머니투데이, 2020.12.30. * |
| 구정은 외 2명. 화장품에 사용되는 천연방부제 연구 동향. Kor. J. Aesthet. Cosmetol.,2013 * |
| 국내 공개특허번호 제10-2146522호에는 화장품용 천연 방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것으로서, 미백, 주름완화, 항산화 기능 등을 갖는 다기능 방부제로서 EWG Green 등급으로 천연성분만을 사용하여 다양한 스킨케어 제품에 적용 가능한 천연방부제 조성물 및 이를 포함하는 화장료 조성물에에 관하여 개시하고 있다. |
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| 심승보. 식물유래 천연항균제를 이용한 화장품에서의 방부시스템에 관한 연구. 한국산학기술학회논문지, 2008 * |
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| Publication number | Publication date |
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