KR102271381B1 - 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 포함하는 물티슈 - Google Patents

고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 포함하는 물티슈 Download PDF

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Abstract

선별 및 세척된 고삼 원료와 선별 및 세척된 오배자 원료를 1:1의 비로 혼합하여 가열하는 열수추출을 실시하여 추출물을 수득단계; 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계; 복합 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 미네랄 용액 수득단계; 상기 제조된 용액 및 추출물을 일정 비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계; 상기 제조된 제1차 복합용액의 조성물에 중량대비 100배의 정제수를 교반기에 투입하여 실온에서 24시간 이상 교반하는 제2차 복합용액 제조단계; 상기 제조된 제2차 복합용액에 재단된 물티슈 원단을 함침하여 전체 수분 함량이 200 내지 350%가 되도록 하는 함침단계로 이루어진 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 제조방법 및 이로 제조된 물티슈는 화학적인 방부제의 첨가 없이도 항균능력이 있는 효과가 있다.

Description

고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 포함하는 물티슈{Wet tissue}
본 발명은 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 및 이의 제조방법에 관한 것으로 열수추출된 고삼 및 오배자 추출물과 복합 미네랄 용액, 암염 포화용액을 혼합하여 방부제의 첨가 없이 항균효과가 있는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
물티슈(wet tissue)는 휴지의 일종으로 제작 과정 상에서 제품에 수분을 함유시켜 물기를 머금은 휴지이다. 최근에는 간편함을 추구하는 문화와 위생을 중시하는 분위기가 확산되면서 물티슈 소비가 급증하고 있다. 그러나, 이처럼 일상적으로 사용하는 제품임에도 불구하고 물티슈에 포함된 방부제에 대한 위험성은 잘 인식되고 있지 못하고 있다.
통상적으로 방부제는 제품의 변질을 막기 위해 첨가하는 물질로서 세균, 곰팡이 등을 죽이거나 번식을 방지하는 역할을 하고, 미생물의 증식이나 부패로부터 보호해야 하는 음식, 의약품, 화장품 등에 첨가되며 산업적인 제품에서는 특히, 화학 방부제가 쓰여진다.
화학방부제를 사용한지 근 50년이 넘은 최근에 여러 연구에서 인공방부제의 각종 문제점 및 부작용이 밝혀지면서 위험성이 대두되고 있다. 최근, 어린이들은 훗날 온갖 암의 발병과 출산상의 어려움 등 많은 문제에 직면할 가능성이 과거 어느 세대보다 높을 것으로 우려된다는 지적이 전문가들에 의해 제기되고 있는 상황이다. 출산 전문가들과 암 전문의, 환경보호론자들은 이런 화학물질들이 피부자극이나 세포독성, 각종 피부질환, 중추신경 마비, 유방암 발병, 호르몬 분비장애, 정자수 감소등을 유발하는 것과 관련 있는 것으로 보고 있다.
자연계에는 항생물질의 기능을 갖고 있는 유효한 물질들이 있으며 동양에서는 약초를 통해 이들 물질을 추출하여 활용해 왔다. 이러한 천연 항생제 물질은 세균내성이 생기지 않으며 정상세포에는 무해한 작용을 하는 것으로 알려져 있고 그중 고삼과 오배자가 있다.
고삼(Sophora flavescens Alton)은 한국, 중국, 일본 모두 고삼의 주피를 벗긴 뿌리를 사용한다. 고삼이라는 이름은 맛이 쓰다고 하여 고(苦)자와 효능이 삼과 유사하다하여 삼(參)이라고 한다. 원주형이며 바깥 면은 어두운 황갈색이며 세로 주름이 뚜렷하고 가로로 긴 피목이 있다. 주피를 벗기면 황백색을 띠며 꺽은 면은 약간 섬유성이다. 산기슭의 풀밭이나 길가에서 자라며 봄과 가을에 파내어 깨끗이 씻고 썰어서 햇변에 말려 약으로 사용하며 3~10g을 달여서 복용한다. 외용으로 쓸때는 적당량을 사용한다.
고삼은 특이한 냄새가 있고 약성이 매우 쓰고 차다(苦寒). 하초습열로 인한 이질, 대하, 음부소양증, 피부 가려움증 등에 사용하며 방광열고 인하여 소변을 잘 못보고 통증이 있을 때 사용한다. 한방에서는 뿌리를 말린 것을 고삼이라 하는데, 소화불량, 신경통, 간염, 황달, 치질 등에 처방한다. 위장에 열이 많아 생기는 위열성 구취나 입이 자주 마르는 증상, 잇몸출혈 등에 좋다. 장염, 황달, 식중독, 변비 등의 증세 치료에도 두루 효과가 있다. 장이 약하거나 병증이 있어 생기는 대변출혈과 장별을 자극하여 대변의 배출을 쉽게 하므로 변비의 예방과 치료에 효과가 좋고 소변의 배설을 원활하게 하며, 심장병에도 효과가 있다. 종양이나 통증을 치료환다. 건위, 구충작용을 한다. 위장을 튼튼하게 할뿐만 아니라 강력한 살균성분을 함유하고 있어 구충제로도 이용한다.
약리효과로는 백혈구 감소증 치료 및 항방사능작용, 관상동맥혈류량 증가, 심장근육 강화, 혈당 낯추는 작용, 항종양, 항균, 면역기능 억제작용 등이 보고되었다. 알카로이드의 d-matrine, d-oxyma trine, d=sophoranol 등과 플라보내이드인 xanthohumol, isoxanthohumol 등이 함유되어 있다.
오배자(Rhus javanica L)는 오배자면충이 옻나무과의 붉나무(오배자 나무)의 잎에 기생하여 만든 벌레혹, 불규칙적인 주머니 모양으로 사람의 귀 모양을 닮은 것이 많다. 속이 비어 있고, 맛이 매우 시다. 한방에서는 수렴, 지혈, 해독, 항균의 효력이 있어, 설사 탈항, 위궤양, 심이지장궤양, 도한, 유정, 혈변, 혈뇨, 구내염 등에 처방한다. 타닌 성분을 50~60% 함유하고 있어 타닌제를 비롯하여 염모제나 잉크의 원료가 된다.
불나무벌레 집(오배자)에는 탄닌 성분이 50~60% 들어 있어 강한 수렴작용과 설사를 진정시키는 작용이 있다. 오이풀과 같이 쓰면 그 효과가 높아진다. 그 효능은 폐, 위, 대장에 작용한다. 폐가 허해서 오래 낫지 않는 기침, 이질과 설사, 탈항 및 산후 탈항, 물을 많이 만시는 소갈증, 혈뇨, 코피, 음낭습진, 손발 갈라져 터진 부위, 치아를 뺀 상처의 지혈, 염증치료 등에 사용한다.
이에 본 발명은 항생 효능이 있는 상기 천연약초 추출물과 복합이온미네랄이 포함되어 기존의 화학 방부제를 대체할 수 있는 천연방부제 효능이 있는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
국내 등록특허번호 제10-1930348호에는 정제수, 보습제, 계면활성제, pH조절제, 감귤오일, 용암해수솔트;를 포함하여 보습력을 향상시킬 수 있는 용암해수 물티슈 조성물에 관하여 개시하고 있다. 국내 등록특허번호 제10-1897359호에는 오배자 추출물, 소나무잎 추출물, 감국 추출물 및 황금 추출물을 포함하는 천연 방부제 화장료 조성물 및 이를 포함하는 물티슈 용액조성물에 관한 것으로, 천연 방부제 화장료 조성물을 포함하는 물티슈는 천연 성분으로만 구성된 천연 물티슈로서 기존의 화학방부제와 비교하여 피부안정성 및 항균력이 우수할 뿐만 아니라 세정력 및 보습력이 우수하다. 또한 식물 추출물을 포함함에도 불구하고 식물 추출물 고유의 특이색 및 특이취를 나타내지 않아 소비자의 사용감을 높일 수 있는 천연 방부제 화장료 조성물 및 물티슈 용액에 관하여 개시하고 있다. 국내 공개특허번호 제10-2018-0080737호에는 정제수 또는 옥정수; 진피, 백수오, 당귀, 감초, 황기, 유근피, 쑥 중 하나 이상의 추출물; 길경, 레몬 중 하나 이상의 추출물; 자초, 지실, 황금, 작약, 감국, 삼백초 중 하나 이상의 추출물; 라벤더, 어성초, 금은화 중 하나 이상의 추출물; 및 자소엽, 고삼, 백출, 겨우살이, 은행잎 중 하나 이상의 추출물의 혼합물; 쌀 및 콩을 발효 추출 공정에 의해 배양하여 얻어진 발효 추출물; 및 모링가 씨앗으로부터 추출된 모링가 씨앗 추출물을 포함하는 액상 조성물과, 물티슈 원단을 포함하는 물티슈에 관하여 개시하고 있다. 국내 공개특허번호 제10-2019-0027603호에는 종래의 화학적 방부제를 사용하지 않아도 미생물에 대한 우수한 저항성을 가지며, 피부 부작용도 거의 일으키지 아니하며 또한 뛰어난 보습 효과를 나타내어 친환경 물티슈 제품을 개발할 수 있는 미선나무 추출물을 함유한 물티슈용 조성물에 관하여 개시하고 있다.
본 발명은 기존의 화학 방부제가 첨가됨으로써 발생하는 물티슈 사용 부작용을 방지하기 위한 것으로 천연약초 추출물과 복합이온미네랄이 포함되어 기존의 화학 방부제를 대체할 수 있는 천연방부제 효능이 있는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 제조방법은 선별 및 세척된 고삼 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 고삼 추출물 수득단계(S100); 선별 및 세척된 오배자 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 오배자 추출물 수득단계(S110); 또는 고삼 추출물 수득단계(S100)와 오배자 추출물 수득단계(S110)를 동시에 진행하는 단계; 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계(S120); 복합 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 미네랄 용액 수득단계(S130); 상기 S100 내지 S130 단계로 제조된 용액 및 추출물을 일정 중량비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계(S150); 상기 S150으로 제조된 제1차 복합용액의 조성물에 중량대비 100배의 정제수를 교반기에 투입하여 실온에서 24시간 이상 교반하는 제2차 복합용액 제조단계(S160); 상기 S160단계로 제조된 제2차 복합용액에 재단된 물티슈 원단을 함침하여 전체 수분 함량이 60 내지 80%가 되도록 하는 함침단계(S160)로 이루어진 것일 수 있다.
또한, 상기 제1차 복합용액 제조단계(S150)는 복합 이온 미네랄 용액 80중량%, 고삼추출물 5중량%, 오배자 추출물 5중량%, 암염 포화용액 10중량%로 혼합되는 것일 수 있다.
본 발명의 실험예 1 내지 5에 따르면 본 발명의 방법으로 제조된 물티슈 조성물은 균주에 대한 항균능력이 확인되어 별도의 방부제 첨가 없이도 물티슈로서 사용이 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 제조방법의 모식도를 나타낸다.
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 고삼 추출물 수득단계 모식도를 나타낸다.
도 3은 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 4는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 5는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
도 6은 실험예 4에 따른 물티슈 항균능 검사결과를 나타낸다.
도 7은 실험예 4에 따른 물티슈 항균능 검사결과를 나타낸다.
도 8은 실험예 5에 따른 결과를 나타낸다.
이하, 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 및 이의 제조방법과 관련한 도면을 첨부하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 본 발명의 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 제조방법의 모식도를 나타낸다. 선별 및 세척된 고삼 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 고삼 추출물 수득단계(S100); 선별 및 세척된 오배자 원료에 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 오배자 추출물 수득단계(S110); 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계(S120); 복합 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 미네랄 용액 수득단계(S130); 상기 S100 내지 S130 단계로 제조된 용액 및 추출물을 일정 중량비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계(S150); 상기 S150으로 제조된 제1차 복합용액의 조성물에 중량대비 100배의 정제수를 교반기에 투입하여 실온에서 24시간 이상 교반하는 제2차 복합용액 제조단계(S160); 상기 S160단계로 제조된 제2차 복합용액에 재단된 물티슈 원단을 함침하여 전체 수분 함량이 60 내지 80%가 되도록 하는 함침단계(S160)로 이루어진다.
상기 고삼 추출물 수득단계(S100) 및 오배자 추출물 수득단계(S110);는 고삼과 오배자는 동일비율로 고압약탕기에 넣어 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 얻을 수 있다. 이하, 보다 상세한 설명을 위해 실시예를 들어 각 단계를 설명하면 다음과 같다.
<실시예 1> 고삼 추출물 수득단계(S100)
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 고삼 추출물 수득단계 모식도를 나타낸다. 본 발명의 고삼 추출물 수득단계는 고삼 원료를 선별하여 세척하고 일정크기로 절단하는 전처리단계(가); 상기 (가)단계를 거친 고삼을 열수추출하는 추출단계(나); 상기 (나)단계를 거친 추출액을 여과 및 농축하는 여과 및 농축단계(다); 상기 (다)단계를 거친 고삼 추출액을 실온포장하여 후술할 단계 실시까지 저장하는 포장단계(라)로 이루어질 수 있다.
전처리단계에서는 바람직하게는 국내산 고삼을 선별하고, 정제수에 3번 이상 세척을 실시한 후 자연건조를 5 내지 7일 시킨 후 100mm이내의 크기로 절단시키는 단계를 포함한다.
본 발명에서 지칭하는 고삼은 쌍떡잎식물 장미목 콩과에 속하는 여러해살이 풀이며 전국의 산지에 자생하는 야생화로 꽃은 층상꽃차례로 핀다. 고삼의 학명은 Sophorae flavescens Aiton이며, 고삼이라는 이름은 맛이 써서 고(苦)라는 글자를 사용하고 효능이 삼과 유사하다하여 삼(參) 이라는 글자를 사용한다. 주로 뿌리를 약재로 사용하며 거풍살충(祛風殺蟲), 청열이노(淸熱利尿), 청열조습(淸熱燥濕) 작용이 있다고 하여 백혈구감소증 치료 및 항방사능작용, 혈당을 낮추는 작용, 항종양, 항균, 면역기능 억제 등에 시용되고 있으며 민간에서는 줄기나 잎을 달여서 살충제로 쓰기도 하며 여드름 치료에도 효과가 있다.
추출단계는 압력용기에 상기 전처리단계를 거친 고삼의 중량 대비 20 내지 30배의 정제수를 넣고 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시한다.
추출단계를 거친 고삼 열수추출액은 여과망을 이용한 고형물을 제거하는 1차 여과단계와 100㎕ 카트리지 여과기로 여과를 실시하는 2차 여과단계를 포함한다. 이후, 실온포장방법으로 10L씩 소분하여 후술 할 단계까지 저장한다.
<실시예 2> 오배자 추출물 수득단계(S110)
도 2는 본 발명의 실시예 1에 따른 오배자 추출물 수득단계 모식도를 나타낸다. 본 발명의 실시예 2에 따른 오배자 추출물 수득단계는 상기 실시예 1에 따른 고삼 추출물 수득단계 모식도와 동일한 단계에 따라 실시할 수 있다.
전처리단계는 오배자를 선별하여 세척하고 60℃에서 건조한다. 본 발명에서 지칭하는 오배자란 매미목[同翅目] 진딧물과의 오배자면충이 옻나무과의 붉나무(오배자나무)의 잎에 기생하여 만든 벌레혹을 말하며, 한방에서는 수렴(收斂), 지혈, 해독, 항균의 효력이 있어, 설사, 탈항, 위궤양, 십이지장궤양, 도한, 유정(遺精), 혈변, 혈뇨, 구내염 등에 처방된다고 알려져 있는 한약재이다.
상기 건조된 오배자 원료는 균일하게 분쇄한 후 오배자 중량 대비 20 내지 30배의 정제수를 가하여 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시한다. 본 발명의 실시예에 따른 추출은 90-100℃에서 10시간 동안 추출을 실시하였다.
추출 방법으로는 열수추출법, 냉침추출법, 환류냉각추출법, 용매추출법, 수증기증류법, 초음파추출법, 용출법, 압착법 등의 방법이 사용될 수 있으며, 바람직하게는 열수추출법을 통해 추출될 수 있다. 또한 목적하는 추출물은 추가로 통상의 분획 공정을 수행할 수도 있으며, 통상의 정제 방법을 이용하여 정제될 수도 있다.
이후, 추출단계가 완료된 추출액은 상기 실시예 1과 동일한 여과 및 농축단계를 거쳐 제조된 농축액을 10L씩 소분하여 실온포장 한 후, 후술할 단계 실시까지 저장한다.
또한, 고삼 추출물 수득단계(S100) 및 오배자 추출물 수득단계(S110);는 고삼과 오배자는 동일중량비율로 고압약탕기에 넣어 120℃에서 1.2기압의 압력으로 5시간 동안 가열하는 열수추출을 실시하여 얻을 수 있다.
<실시예 3> 암염 포화용액 수득단계(S120)
본 발명의 암염 포화용액은 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시켜 암염 포화용액으로 제조하는 단계이다. 본 발명에서 지칭하는 암염은 바닷물이나 염호(鹽湖)의 증발로 생긴 소금 결정이 암석화된 것으로 생성된 장소의 환경에 따라 불순물의 성분이나 함유량이 다르지만 주 성분은 당연하게도 염화나트륨(NaCl)이고 주로 정육면체 모양의 결정을 가지는 입방정계 광물이다.
염화 나트륨 때문에 색은 대부분 무색 혹은 백색이지만 가끔 붉은색이나 노란색, 푸른색 암염도 발견되는데 이는 불순물 때문일 가능성이 크다. 모스 굳기계로 나타낸 경도는 2 ~ 2.5 정도로 석고와 비슷한 수준이고, 밀도는 2.168 g/㎤이다. 그 중에 히말라야 암염은 30가지 이상의 유익한 미네랄을 포함하고 있는 소금이다. 이러한 히말라야 암염에 함유된 유익한 미네랄은 피부노폐물을 배출, 피부탄력과 부드럽게 가꿔주는 미용효과, 물질을 부패시키는 산화력에 대항하여 물질을 원래의 상태로 복원시키는 환원력과 항균작용이 대단히 우수하여 피부 노화를 억제, 피부재생, 항생 작용으로 손상된 피부를 탄력 있고 건강한 아름다운 피부로 가꿔주는 것으로 알려져 있다. 또한, 히말라야 암염은 30가지 이상의 미네랄을 함유하고 있어, 음이온이 방출되어 알러지와 아토피 등에 뛰어난 효과가 있는 것으로 알려져 있다.
암염을 분쇄기를 사용하여 분쇄하여 미분화하고 교반기에 투입한다. 상기 미분된 암염 크기는 50-150mesh 크기의 입자일 수 있다. 상기 교반기는 입자의 운동에 활동성을 증가시킬 수 있는 저속교반기일 수 있다. 이때, 저속교반속도는 100-500rpm일 수 있다. 또한, 상기 교반기 투입전에 필터링 과정을 거쳐 정제한 암염을 교반기에 투입함으로써 안정화된 암염 포화용액을 수득할 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면 미분화된 암염 1kg에 증류수 9kg을 가하여 250rpm의 속도로 3시간 동안 교반하여 암염 포화용액을 수득하였다.
<실시예 4> 복합 이온 미네랄 용액 수득단계(S130)
본 발명의 복합 이온 미네랄 용액 수득단계는 구연산 0.5중량% 이상, L-글루타민산 0.1중량% 이상, 칼륨 560ppm 이상, 칼슘 3900ppm 이상 및 기타 복합미네랄을 적당량 혼합하여 혼합된 복합 이온 미네랄 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 단계이다.
본 발명에서 지칭하는 복합 미네랄은 구연산, L-글루타민산, 칼륨, 칼슘 및 기타 복합미네랄로서 표 1에 열거된 복합미네랄이 포함되는 것일 수 있다. 하기의 표 1은 복합 이온 미네랄의 주요 성분 및 함량을 나타낸다.
복합 이온미네랄은 구연산, K, Ca 등 10여종의 미네랄을 수용화 과정을 거치면서 이온미네랄화시킨 것이다. 수용액으로 활용 시 수질 정화 및 부폐 억제을 가지고 있으며, 양어사료 내 첨가제로 사용 시 면역력 강화, 항생제 대체, 폐사율 감소, 증체량 증가, 바이러스 예방과 억제, 유통기간 연장 등의 효능 효과를 가지고 있다.
복합 이온 미네랄의 주요 성분 및 함량
성분명 함량
구연산 0.5중량% 이상
L-글루타민산 0.1중량% 이상
칼륨 560ppm 이상
칼슘 3900ppm 이상
기타 복합미네랄 함량(ppm)
Fe 12768
Cu 25
Mn 108
K 68
P 31
S 75,023
Mg 887
Al 8,709
Ca 440
Na 42
Si 53
Sr 8
Ti 41
V 69
복합 이온미네랄의 효능은 유기물의 산화를 방지하여 세균과 곰팡이의 증식을 억제하고 삼투압 작용에 의한 살균작용을 하는 항균작용, 촉매 미네랄로 산화, 환원이 동시에 가능한 단백질과 결합이 잘 되는 생체흡수가 용이한 촉매작용, 단백질과의 결합력이 우수한 철 이온 함유로 헤모글로빈 생성을 촉진하여 혈중 산소 농도를 높여 빈혈을 원천적으로 예방하는 빈혈예방, 혈중 암모니아와 이산화 탄소의 양을 저감시켜 혈액을 맑게 하는 혈액정화 등의 효과가 있다.
<실시예 5> 제1차 복합용액 제조단계(S140)
본 발명의 제1차 복합용액 제조단계는 상기 실시예 1 내지 4에 따라 제조된 고삼추출물, 오배자 추출물, 암염 포화용액, 복합 이온 미네랄 용액을 일정 비율로 혼합 및 교반하는 단계이다.
상기 제1차 복합용액 제조 시 복합 이온 미네랄 용액 80중량%, 고삼추출물 5중량%, 오배자 추출물 5중량%, 암염 포화용액 10중량%로 혼합된 제1차 복합용액 조성물일 수 있다. 또한, 상기 혼합 및 교반단계는 제1차 복합용액 조성물을 교반기에 투입하고 실온에서 24시간 이상 교반이 실시될 수 있다.
<실시예 6> 제2차 복합용액 제조단계(S150)
본 발명의 제2차 복합용액 제조단계는 상기 실시예 5에 따라 제조된 제1차 복합 용액 조성물 1중량%와 99중량%의 정제수를 교반기에 투입하고 실온에서 24시간 이상 동안 교반하는 단계를 포함한다.
<실시예 7> 함침 단계(S160)
본 발명의 함침단계는 상기 실시예 6에 따라 제조된 제2차 복합용액에 재단된 물티슈 원단을 함침하여 전체 수분 함량이 250 내지 350%가 되도록 하는 단계를 포함한다.
상기 물티슈 원단은 물티슈 제조공정에 따라 레이온, 폴리, 면으로 만들어진 부직포로 형성될 수 있다. 본 발명에 이용될 수 있는 부직포는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 습식 부직포, 건식 부직포, 스판레스, 스판본드, 멜트블로운, 니들펀칭, 스테치본드, 클라라, 코폼 원단 등을 사용할 수 있다.
부직포의 제조방법은 여러 종류의 원면을 일정비율로 혼합시키고 이들 덩어리 상태의 원면을 잘게 풀어지도록 개섬시키는 혼타면 공정, 혼타면기로부터 공급된 섬유를 빗질 작용과 이동 작용을 통하여 하나하나의 섬유 상태로 완전히 개섬시켜 주는 것이다.
이에 따라 섬유를 얇은 막 상태의 섬유 구조(웹(web)이라 함)를 만드는 소면(carding)공정, 두꺼운 제품을 생산할 때에 웹을 여러 겹으로 적층시키는 성형(web laying) 공정, 여러 조의 롤러 사이에 적층된 웹을 통과시키면서 제품을 얇게 만드는 연신 공정, 접착제를 사용하여 침적법, 프린트법, 스프레이법 등으로 웹을 결합시키는 수지 접착 공정, 접착제로부터 수분을 증발시켜 열 고착(dry curing, 130, 3분간)시키는 건조 및 열 고착 공정, 수지 접착제를 사용하지 않고 섬유를 녹여서 섬유 간을 결합시키는 열 접착(thermalbonding) 공정, 섬유 간을 여러 개의 첨이 상하로 교차, 통과하면서 서로 얽히게 하는 니들 펀칭(needlepunching) 공정, 심지어 염색을 하거나 통제 직업 과정에서 심지가 원단에 접착되도록 심지 표면에 접착제를 살포시키는 가공(finishing) 공정, 불량품을 선별하는 검사 공정, 규정 수량을 감는 작업을 하는 검단(winding)공정, 품질 검사에 합격한 완제품을 포장 작업하는 포장 공정 등으로 구성된다.
상기 실시예 6에서 수득한 제2차 복합용액에 함침하여 물티슈를 수득할 수 있도록 하고 이때 물티슈 원단에 대한 상기 제2차 복합용액의 흡습률은 60 내지 80%가 되도록 조정할 수 있다. 본 발명의 구현예에 따르면 물티슈 원단은 200mmX150mm크기의 중량 70g/m2 스펀레이스 재질로 구현하였다.
<실험예 1> 추출방법에 따른 고삼 추출물의 항균능 평가
실시예 1에 따라 수득한 고삼 열수추출물과 에탄올 및 메탄올의 용매추출방법으로 추출한 고삼 추출물을 비교예로 하여 항균력 실험을 수행하였다. 열수추출, ethanol 30%, 50% 70% 추출 그리고 methanol 30%, 50%, 70% 추출하고, 시험 균주는 일반적으로 널리 사용되는 Salmonella typhimurium (S. typhimurium #2514), Vibrio anguillarum (V. anguillarum V-FP-5228), Edwardsiella tarda (E. tarda E-FP-5060), Streptococcus iniae (S. iniae S-FP-5028)를 사용하였으며, 하기의 표 2는 그 결과를 나타낸다.
항균능 평가는 Agar well diffusion method에 의한 각 추출물로부터 발생한 각 균중에 대한 clear zone의 직경을 측하여 표시하였고, 그 수치 중에 괄호 안의 수치들은 clear zone의 직경을 기존의 항생제인 pefloxacin의 양으로 환산한 상대적인 양을 표시하였다.
항균능 시험 결과, 열수 추출 방법으로 추출된 고삼추출물을 4종의 균주가 모두 사멸하여 항균력이 있음을 확인하였으나, 비교예인 에탄올 및 메탄올로 추출된 고삼추출물을 Streptococcus iniae 균주를 확인할 수 있었다.
추출방법에 따른 고삼의 항균능 평가 결과
시험균주 열수추출 Ethanol 추출 Methanol 추출
30% 50% 70% 30% 50% 70%
S. typhimurium 0 0 0 0 0 0 0
V. anguillarum 0 0 0 0 0 0 0
E. tarda 0 0 0 0 0 0 0
S. iniae 0 1.5
(53.53)
1.8
(71.71)
1.7
(65.18)
0 1.7
(65.18)
1.7
(65.18)
*숫자는 항균활성 clear zone의 직경이며 (단위: cm),
**( )안의 숫자는 pefloxacin으로 환산수치 (단위: ug)
<실험예 2> 추출방법에 따른 오배자의 항균능 평가
상기 실시예 2에 따라 수득한 오배자 열수추출물과 에탄올 및 메탄올의 용매추출방법으로 추출한 오배자 추출물을 비교예로 하여 항균력 실험을 수행하였고 그 방법은 실험예 1과 동일하게 실시하였다. 하기의 표 3은 그 결과를 나타낸다.
추출방법에 따른 고삼의 항균능 평가 결과
시험균주 열수추출 Ethanol 추출 Methanol 추출
30% 50% 70% 30% 50% 70%
S. typhimurium 0 0 0 1.5
(3.64)
0 1.5
(3.64)
1.5
(3.64)
V. anguillarum 1.5
(8.37)
2.1
(19.57)
1.8
(12.56)
1.75
(11.72)
2.4
(33.64)
2.4
(33.64)
2.7
(76.30)
E. tarda 0 0 0 1.6
(34.92)
0 0 0
S. iniae 1.5
(8.37)
1.9
(78.78)
2.0
(86.46)
3.0
(228.42)
1.6
(50.14)
2.0
(86.46)
2.8
(184.87)
*숫자는 항균활성 clear zone의 직경이며 (단위: cm),
**( )안의 숫자는 pefloxacin으로 환산수치 (단위: ug)
항균력 실험 결과, 열수추출방법으로 추출된 오배자 추출물은 V. anguillarum S. iniae 균주를 확인할 수 있었고, 70% 에탄올 추출방법으로 추출된 오배자 추출물은 모든 균주의 생육을 확인하였으며, 메탄올 추출방법으로 추출된 오배자 추출물은 E. tarda를 제외한 균주들의 생육을 확인할 수 있어 열수추출로 추출된 오배자 추출물이 다른 추출방법에 따른 오배자 추출물에 비해 균주 사멸효과가 있음을 확인하였으나 모든 균주의 사멸이 어려운 것을 확인하였다.
4종의 균주가 모두 사멸하여 항균력이 있음을 확인하였으나, 비교예인 에탄올 및 메탄올로 추출된 고삼추출물을 Streptococcus iniae 균주를 확인할 수 있었다. 이상과 같이 약초가운데 인체에 안정적이면서 항균작용을 하는 고삼과 오배자의 추출물을 이용하여 천연방부제효과를 검토하였다.
<실험예 3> 혼합 조성물에 따른 항균능 평가
실시예 1 내지 2 에 따라 제조된 고삼추출물 및 오배자 추출물과 실시예 4에 따라 제조된 복합이온미네랄 용액의 혼합종류를 달리하여 실험군 1(이온미네랄+고삼추출물), 실험군 2(이온미네랄+고삼추출물+오배자추출물), 실험군 3(이온미네랄+오배자추출물)를 제조하였다.
상기 제조된 실험군에 증류수 1000g에 넣어 희석하여 수용액 상태로 한 다음, 실험군 무게의 10배액이 되게 포스페이트 (phosphate) 버퍼(buffer)를 가한 뒤 30분간 정치 후, trypticase soy agar 평판배지에 1㎖를 투입 후 시험 균주로 대장균(Eschericahia Coli), 녹농균, 황색포도상구균(Staphylococcus)을 10 cfu/g 농도로 접종 후 35±1℃에서 인큐베이터에 48시간 배양을 실시하였다. 배양 후, 상온에 배지를 보관하면서 당일, 3일차, 7일차, 14일차, 21일차에 걸쳐 세균증식 여부 및 성상과 그 향취를 관찰하였다. 하기의 표 4는 본 발명의 실험예 3에 따른 결과를 나타내고, 도 3 내지 도 5는 실험예 3에 따른 실험결과를 나타낸다.
그 결과 실험군 1 및 2는 미생물 증식이 전혀 없어 항균성이 우수함을 확인 할 수 있었으나, 실험군 3은 시간이 지남에 따라 미생물의 증식을 확인하여 오배자 추출물과 복합이온미네랄 용액의 혼합액으로는 항균력이 없는 것으로 사료된다.
혼합 조성물에 따른 항균능 평가 결과
날짜 구분 실험군1(이온미네랄+고삼) 실험군 2(이온미네랄+고삼+오배자) 실험군3(이온미네랄+오배자)
최초
(2021.2.19.)
성상 적합 적합 적합
향취 적합 적합 적합
pH 반제품 8.7 8.45 5.27
완제품 7.32 7.38 6.98
미생물 세균 <10 cfu/g <10 cfu/g 10cfu
진균 10cfu <10 cfu/g 20cfu
3일차
(2021.2.22.)
성상 적합 적합 적합
향취 적합 적합 적합
pH 완제품 6.96 6.87 6.85
미생물 세균 <10 cfu/g <10 cfu/g 180cfu
진균 <10 cfu/g <10 cfu/g <10 cfu/g
7일차
(2021.2.26.)
성상 적합 적합 적합
향취 적합 적합 적합
pH 완제품 6.66 6.61 6.25
미생물 세균 <10 cfu/g <10 cfu/g <10 cfu/g
진균 <10 cfu/g <10 cfu/g tntc
14일차
(2021.3.05.)
성상 적합 적합 곰팡이발생
향취 적합 적합 적합
pH 완제품 6.65 6.55 6.36
미생물 세균 <10 cfu/g <10 cfu/g tntc
진균 <10 cfu/g <10 cfu/g tntc
21일차
(2021.3.12.)
성상 적합 적합 적합
향취 적합 적합 적합
pH 완제품 6.32 6.53 6.74
미생물 세균 <10 cfu/g <10 cfu/g 50cfu
진균 <10 cfu/g <10 cfu/g 70cfu
<실험예 4> 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈의 항균능 검사
본 발명의 실시예 1 내지 7에 따라 제조한 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈의 항균실험을 실시하였다. 실험군은 상기 방법으로 제조된 물티슈 5X5cm과 대조군으로는 Stonacher film 5X5cm를 준비하였고 증류수 1000g에 넣어 희석하여 수용액상태로 한 다음, 물티슈에 투여한 후 물티슈의 흡수된 물을 채취한 검체 무게의 10배액이 되게 포스페이트(phosphate) 버퍼(buffer)를 가한 뒤 30분간 정치 후, trypticase soy agar 평판배지에 1㎖를 투입 후 시험 균주로 대장균(Eschericahia Coli) 3.2X105 CPU/mL, 녹농균 1.9X105 CPU/mL, 황색포도상구균(Staphylococcus) 3.9X105 CPU/mL 의 농도로 접종 후 35±1℃에서 인큐베이터에 48시간 배양 후, 세균증식 여부를 관찰하였다. 상기의 균주 투입직후와 5분 후의 균주를 측정하였다.
도 6 내지 도 7은 본 발명의 실험예 4에 따른 물티슈 항균능 검사결과를 나타낸다. 균주 투입 후 5분 후에 균이 모두 사멸된바 상기의 실험결과에 의하여 본 발명은 세균의 증식이 전혀 없어 항균성이 매우 우수함을 확인하였다.
<실험예 5> 제2차 복합용액 조성물의 항균능 검사
본 발명의 실시예 6에 따라 제조한 제2차 복합용액 조성물의 항균실험을 실시하였다. 본 발명의 실시예 6에 따라 제조한 제2차 복합용액 조성물을 증류수 1000g에 넣어 희석하여 수용액상태로 한 다음, 물티슈에 투여한 후 물티슈의 흡수된 물을 채취한 검체 무게의 10배액이 되게 포스페이트(phosphate) 버퍼(buffer)를 가한 뒤 30분간 정치 후, trypticase soy agar 평판배지에 1㎖를 투입 후 시험 균주로 대장균(Eschericahia Coli)과 황색포도상구균(Staphylococcus)을 10cfu/ml 농도로 접종 후 35±1℃에서인큐베이터에 48시간 배양 후, 세균증식 여부를 관찰하였다.
상기의 균주 투입직후와 5분 후의 균주를 측정하였다. 도 8은 본 발명의 실험예 5에 따른 결과를 나타낸다. 균주 투입 후 5분 후에 균이 모두 사멸된바 상기의 실험결과에 의하여 본 발명은 세균의 증식이 전혀 없어 항균성이 매우 우수함을 알 수가 있다. 도 9는 본 발명에 따라 제조된 물티슈를 나타낸다
본 발명은 친환경적이고 부작용에 대해 민감한 현대인의 수요에 발 맞추어 기존의 화학 방부제를 대체할 수 있는 천연방부제 효능이 있는 물티슈를 제공함으로써, 수요자의 필요에 부합하는 한편, 관련 산업인의 이윤 창출에 보탬이 될 수 있으므로 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (3)

  1. 선별 및 세척된 고삼 원료와 선별 및 세척된 오배자 원료를 1:1의 중량비로 혼합하여 가열하는 열수추출을 실시하여 추출물을 수득단계; 암염을 교반기에 넣고 증류수에 포화상태가 되도록 저속으로 교반하면서 용해시키는 암염 포화용액 수득단계; 복합 이온 미네랄을 혼합하여 농도의 100배 이상으로 희석시켜 수용액으로 수득하는 복합 이온 미네랄 용액 수득단계;
    상기 제조된 용액 및 추출물을 일정 중량비율로 혼합하여 24시간 이상 교반하는 제1차 복합용액 제조단계;
    상기 제1차 복합용액의 조성물과 정제수를 1 : 99의 중량비로 혼합하여 교반기에 투입하여 실온에서 24시간 이상 교반하는 제2차 복합용액 제조단계;
    상기 제조된 제2차 복합용액에 재단된 물티슈 원단을 함침하여 전체 수분 함량이 250 내지 350%가 되도록하는 함침단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 제조방법
  2. 제1항에 있어서, 상기 제1차 복합용액 제조단계는 복합 이온 미네랄 용액 80중량%, 고삼, 오배자 혼합추출물 10중량%, 암염 포화용액 10중량%로 혼합되는 것을 특징으로 하는 고삼과 오배자 추출물을 유효성분으로 하는 물티슈 제조방법
  3. 삭제
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