KR102066821B1

KR102066821B1 - 천연복합 화장품 방부제 조성물

Info

Publication number: KR102066821B1
Application number: KR1020190110822A
Authority: KR
Inventors: 이훈
Original assignee: 이훈
Priority date: 2019-09-06
Filing date: 2019-09-06
Publication date: 2020-01-15

Abstract

본 발명은 천연복합 화장품 방부제 조성물에 관한 것으로, 천연에서 얻은 황련뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물을 적절한 비율로 혼합하여 화장료 제조시 첨가하는 것으로 다양한 미생물, 특히 세균, 진균 및 효모에 대해 광범위하고 우수한 항균 활성을 나타내며, 이를 함유한 화장료 조성물은 항균력, 방부력 및 보존력이 우수하여 기존의 합성방부제를 대체할 수 있으며, 세포 독성이 없이 인체 피부에 안전하고 급성 경구독성을 나타내지 않는 장점을 갖는 천연복합 화장품 방부제 조성물을 제공한다.

Description

천연복합 화장품 방부제 조성물 {Natural Complex Cosmetic Preservative Composition}

본 발명은 천연복합 화장품 방부제 조성물에 관한 것으로, 좀더 상세하게는 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물을 최적의 비율로 복합적으로 사용하여 안전한 천연 복합추출물 방부제 조성물에 관한 것이다.

오늘날의 화장품은 천연성분의 사용이 증가되면서 미생물에 의해 오염이 쉽게 발생하게 되어 따라서 변색, 변취, 점도 및 pH 변화 등으로 품질저하 현상이 나타난다. 또한, 사용중 오염에 의해 품질변화를 일으키게 되어 화장품을 장기간 보호하기 위해서는 방부제가 사용될 수 밖 에 없으며, 피부에 반복적으로 장기간 사용하는 제품이므로 안정하고 자극이 적은 방부제를 찾는 것이 중요하다.

따라서 제품의 미생물에 대한 안정성 확보 및 적절한 방부 시스템은 화장품 제조기술에 있어서 중요한 부분을 차지한다. 합성원료나 자연으로부터 얻은 방부 원료는 양쪽 모두 화장품으로서 뛰어난 효능을 보여줄 수 있겠지만 일반적으로 효능에 있어서는 합성원료가 더욱 뛰어난 결과를 나타내는 반면, 분해되지 않으며 생물학적 구조물을 형성하지도 못하는 합성원료보다는 천연원료가 피부에 있어서는 더욱 잘 받아들일 수 있다.

이때, 화장품에서 어떠한 물질을 천연방부제로서 사용하기 위하여 고려해야 할 중요한 특징으로는 활성물질의 가용성, 효능, 그리고 독성 프로파일을 꼽을 수 있다. 지금까지 화장품 분야에서 사용되고 있는 물질로는 천연에서 산출된 물질도 있으나, 대부분 화학적으로 합성한 성분들이 이용되고 있다. 기존의 방부제로서 범용적으로 사용되는 파라벤류, 이미자졸리디닐 우레아, 메칠클로로이소치아졸리논, 메칠이소치아졸리논, 클로로페네신, 페녹시에탄올 등은 피부 알러지와 환경호르몬으로서의 가능성 등 부작용으로 그 사용이 제한되어 있다.

아울러 기존에 화장품 방부제로 사용되어왔던 페녹시에탄올이나 파라벤류및 CIT/MIT등 합성 방부제 등이 화장품으로서의 방부 등 기대 효과 이외에 피부자극과 유전자 교란 독성 및 심한 경우 암 유발 등 원치 않는 결과의 원인이 될 수도 있음이 최근 밝혀지기도 했다.

한편, 방부제로서는 등록되어 있지 않으나 순수하게 자연으로부터 얻은 것과 거의 동일한 효능을 보이는 유기산이 있다. 이들 유기산은 구조적인 특징으로 인해 세포막을 통과할 수 있거나 세포막의 완전성을 억제하기도 하며 따라서 미생물의 세포막을 붕괴시켜 방부역할을 한다. 그러나 '방부제가 첨가되지 않았다'고 해서 천연화장품이 될수 없으며 유기산은 미생물을 파괴시키기도 하지만 화장품 제형도 파괴하고 심지어 피부 트러블을 일으키는 작용도 하므로 안정하고 피부자극이 적은 천연화장품을 개발하는데에는 한계가 있다.

이에 합성방부제나 대체방부제의 부작용을 극복하기 위한 개발 필요성이 증가되면서 천연항균물질을 주요성분으로 함유한 천연방부제 개발을 위한 연구들이 진행되어 왔다.

하지만 독성이 없고 소비자가 인정한 최적의 천연 방부제를 결정하기에는 어려움이 많다. 여러 가지 효과적인 천연 항균제들 가운데 선택을 해야하는데 미생물학적 데이터와 첼린지 테스트에 대한 세밀한 검토를 통해 이러한 대체 방부제들의 유용성과 신뢰성을 밝혀줘야 한다.

상기한 바와 같이, 이러한 합성 방부제 또는 대체 방부제의 사용을 제한하고 있기 때문에 천연방부제의 개발이 점점 더 많이 요구되어지고 있지만 일정한 항균효과가 있으면서 구하기 쉽고 저렴한 천연물을 발굴하여 화장품에 적용하는 예는 많지가 않다. 또한, 천연활성물질의 경우에는 대부분 산화 안정성이 낮고, 좁은 영역의 항균활성등의 이유로 다량을 사용해야 하는 문제점도 있다.

이중 대부분의 천연방부제는 등록특허 제10-1511747호에서처럼 금전초, 오배자, 계피 및 정향추출물등의 항균 성분을 함유하는 천연 복합 방부제로 기술되어 있기도 하다.

한편, 천연 원료와 관련하여 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물 등이 개별적으로 제안된 바 있지만, 위에 언급된 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물청미래덩굴 뿌리 추출물 등이 일반적으로 면역 증강 및 항균 조성물이 각각 각각 개시되어 있으나, 이들은 어느 정도의 항균 작용은 할 수있으나 좁은 항균 스펙트럼을 가지고 있기 때문에 전반적인 화장료 조성물로서 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물과는 큰 차이가 있다.

아울러 여러 논문 및 특허에서 발표했듯이, 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물은 단일 물질에 대한 연구는 활발히 진행되어왔지만, 종래의 선행기술 어디에도 혼합한 복합 방부제의 조성물에 대한 연구는 없었으며, 특히 피부에 적용하는 화장료 방부제 특성상 피부 자극에 관해 언급을 하는 천연 방부제에 관한 연구도 없었다.

참고문헌1 : 등록특허 제10-1511747호 참고문헌2 : 등록특허 제10-1396842호

따라서 이와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물을 복합적으로 적정 함량비로서 통상 화장료 방부제로서 일반 세균과 곰팡이균에 합당한 항균력을 가지면서 또한 화장료 특성상 피부에 적용하는 제품 특성상 피부자극에 마일드성을 유지하면서 별도의 원치 않는 효과(Side Effect)를 나타내지도 않는 천연복합 화장품 방부제 조성물을 제공하는데 목적이 있다.

특히 본 발명은 안전성과 안정성이 확보된 천연물질인 황련뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자추출물, 청미래덩굴 뿌리추출물이 방부효과를 갖는 최적의 비율로 혼합하여 항균, 방부기능을 갖음은 물론 인체 독성이 없으며 뛰어난 방부 및 항균 효과를 가지고 있어 화장료 조성물에 사용되는 합성 방부제를 대체하는데 유용한 천연복합 화장품 방부제 조성물을 제공하는데 목적이 있다.

이와 같은 기술적 과제를 해결하기 위해 본 발명은;

황련뿌리 추출물 10 중량부를 기준으로, 생강추출물 20 ~ 40중량부, 오미자추출물 20 ~ 40중량부, 청미래덩굴 뿌리 추출물 20 ~ 40중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 천연복합 화장품 방부제 조성물을 제공한다.

이때, 상기 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물은 1:3:3:3의 중량비율로 함유되며, 상기 천연복합 화장품 방부제 조성물은 전체 화장료 조성물의 총 중량 대비 0.05 ~ 10.0중량%를 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 한다.

그리고 상기 천연복합 화장품 방부제 조성물은 수렴화장수, 유연화장수, 로션, 크림, 자외선차단제, 기능성화장품, 마스크팩, 에센스, 클렌징 폼, 샴푸, 린스, 파운데이션, 립스틱, 마스카라, 또는 메이크업베이스 중에서 선택되는 어느 하나의 제형을 갖는 것을 특징으로 한다.

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본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물은 천연에서 얻은 황련뿌리 추출물, 생강추출물, 오미자추출물, 청미래덩굴 뿌리추출물을 적절한 비율로 혼합하여 효능성분이 다양한 미생물, 특히 세균, 진균 및 효모에 대해 광범위하고 우수한 항균 활성을 나타내며, 이를 함유한 화장료 조성물은 항균력, 방부력 및 보존력이 우수하여 합성방부제를 대체할 수 있으며, 세포 독성이 없이 인체 피부에 안전하고 급성 경구독성을 나타내지 않는 장점이 있다.

또한 본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물은 화장품뿐만 아니라, 의약, 생활용품 등 다양한 분야에서 살균 및 항균, 방부목적으로 유용하게 사용가능한 장점도 있다.

이하 본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물을 첨부된 도면을 참고로 하여 상세히 기술되는 실시 예들에 의해 그 특징들을 이해할 수 있을 것이다.

본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는바, 실시 예들을 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.

우선, 본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물의 조건은 많은 종류의 미생물에 대하여 효과를 나타내고, 수용성, 또는 일반적으로 사용되는 화장품 성분에 쉽게 용해하고, 안전성이 높으며, 피부자극이 없어야 한다. 또한, 제품의 외관을 손상하지 않아야 하고, 넓은 온도영역·영역에서 안정하게 효과를 나타내야 하며, 사용하기 쉽고 저렴함은 물론 경제적인 특성을 가져야 한다.

이와 같은 특성을 갖도록 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물은 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물이 적정 함량비로 이루어진다.

우선 황련의 약효 성분은 베르베린, 콥티신, 워레닌, 팔마틴 등이 알려져 있다. 한방학적으로 알려져 있는 효과는 열로 인한 질환에 우수한 치료 반응을 나타낸다고 알려져 있다. 이를테면 전염성열병·장티프스 등에 해열효과가 현저하고, 열이 많아서 가슴이 타오르고 갈증이 나면서 번민이 심한 증상을 해소시킨고. 화상이나 화상에 효력을 보이는 것은 열을 내리면서 살균작용을 하므로 상처가 쉽게 치유되기 때문이다. 또한 황련은 살균작용이 현저하여 피부감염증에 널리 활용된다. 동물실험에서는 항균, 소염, 해열, 담즙분비촉진, 혈압하강작용 등이 나타난다고 알려져 있다.

그리고 생강 추출물은 특유의 맵고 아쌀한 맛이 있는데 이는 주성분이 진저론(Zingerone)과 진저롤(Gingerol), 쇼가올(Shogaol)이라는 성분이 내는 것으로 알려져 있다. 생강 추출물의 약리 작용으로는 생으로 쓸 경우 감기에 효과가 있으며 소화력 증진, 혈액순환 촉진, 면역력증강, 항균 작용이 보고 되고 있다.

또한 오미자추출물은 오미자(Schisandra chinensis)의 열매를 말린 약재에서 추출한 것이며, 동의보감에는 '오미자는 폐와 신장을 보하고, 피곤, 목마름, 번열, 해소 등을 낫게 한다'라고 기록되어 있다. 오미자의 주요 약리 성분은 시잔드린, 고미신 등과 같은 리그닌 화합물로 자양, 강장에 효능이 있으며, 두뇌 회전 촉진, 중추 신경의 기능 강화, 혈액순환 개선, 만성 간염 치료, 정력 강화, 기침 해소, 이질, 설사 등에 효과가 있다. 또한, 오미자 추출물은 다양한 병원성 미생물에 대한 항균 효과가 있다고 밝혀졌으며, 장내 세균총 개선 및 장관 염증 억제 효과도 입증되어 있다.

아울러 청미래덩굴은 일반적으로 명감나무로 알려져 있으며 주성분은 디오스신(dioscin) 등의 스테로이드 사포닌과 사포젠인 등은 몸 안에 있는 독을 풀어 피를 맑게 하는 작용을 한다. 잎은 예로부터 민간에서 어린잎을 나물로 식용하거나 큰 잎은 여름철에 떡을 보존하는 천연식품 보존제로 사용했다.

본 발명에서는 이러한 천연물인 황련뿌리, 생강, 오미자, 청미래덩굴 뿌리를 각각 단독으로 사용하지 않고 복합 조성물로 사용한다. 이는 각 천연물 상호간의 상승작용으로 우수한 방부효과를 가질 수 있도록 하기 위한 것으로 각 천연물을 단독으로 사용할 경우 특정 균에 대한 항균성만을 가지며, 항균활성 역시 우수하지 못하나, 이를 2종 이상 혼합할 경우 다양한 균에 대한 항균활성이 강력하게 나타나기 때문이다.

이러한 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물은 부작용 및 독성이 적은 천연추출물의 항균 조성물로써 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물을 유효성분으로 그 혼합비는 황련뿌리 추출물 10 중량부를 기준으로, 생강추출물 20 ~ 40중량부, 오미자추출물 20 ~ 40중량부, 청미래덩굴 뿌리 추출물 20 ~ 40중량부를 포함한다.

이 경우 황련 뿌리 추출물, 생강 추출물, 오미자 추출물, 청미래덩굴 뿌리 추출물은 1:3:3:3의 중량비율로 함유되는 것이 바람직하며, 이에 황련뿌리 추출물 10중량부, 생강추출물, 오미자 추출물, 청미래 덩굴 뿌리추출물 각 30중량부를 혼합할 수 있다.

아울러 이러한 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물은 적용되는 전체 화장료 조성물의 총 중량(100중량%기준)에서 0.05 ~ 10.0중량%를 유효성분으로 함유한다. 이때 천연복합 화장품 방부제 조성물을 전체 화장료 조성물 총 중량의 0.05중량% 미만으로 함유시에는 기대하는 방부효능을 발휘하기가 어렵고, 10.0중량%를 초과하여 함유시에는 추가적인 방부효능의 증가를 기대하기가 어렵다.

이와 같은 본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물은 다음과 같은 방법으로 제조된다.

(a) 천연물로서 황련 뿌리 10 중량부를 기준으로, 생강 20 ~ 40중량부, 오미자 20 ~ 40중량부, 청미래덩굴 뿌리 20 ~ 40중량부를 골고루 믹싱한다. 이 경우 황련뿌리, 생강, 오미자, 청미래덩굴 뿌리는 건조된 고형(固形)의 것으로서 일정크기로 분쇄하여 골고루 혼합되도록 믹싱한다.

(b) 이와 같이 설정 중량 비율로 믹싱된 황련 뿌리, 생강, 오미자, 청미래덩굴 뿌리를 포함하는 혼합물은 미세입도를 갖도록 파우더 형태로 분쇄한다.

(c) 파우더 형태의 혼합물은 용매인 70% 부틸렌글라이콜에 침적시킨 후에 설정 온도(예를 들어 75 ~ 85℃, 바람직하게는 80℃)에서 설정 시간(예를 들어 1 ~3일) 동안 교반하며 최종적으로 파우더와 용매가 혼합되어 녹아나오는 상태의 혼합 추출물을 추출한다. 상기 부틸렌글라이콜은 알코올이 갖는 휘발성, 알콜취, 피부자극 등의 우려를 해소할 수 있다.

이때, 혼합 추출물은 혼합물의 중량이 용매의 10 ~ 50 중량%가 되도록 하고, 바람직하게는 10 ~ 30 중량%가 되도록 한다. 이 경우 상기 혼합물은 10중량% 미만이면 과량의 용매를 사용하게 되어 경제성 및 농축의 어려움이 있고, 50중량%를 초과하면 식물성분이 충분히 함침되기 어려워 추출이 잘 되지 않는다. 결과적으로 중량 비율에 따라 황련 뿌리 추출물 10 중량부를 기준으로, 생강 추출물 20 ~ 40중량부, 오미자 추출물 20 ~ 40중량부, 청미래덩굴 뿌리 추출물 20 ~ 40중량부가 혼합된 상태로 추출된다.

(d) 한편, 상기 혼합 추출물은 황련 뿌리, 생강, 오미자, 청미래덩굴 뿌리 등의 잔류 덩어리가 존재 가능하며, 이에 미세 매쉬망으로 분리 여과하여 걸러낸 액상의 최종적인 천연복합 화장품 방부제 조성물을 얻는다.

이러한 천연복합 화장품 방부제 조성물은 포도상구균(Staphylococcus aureus, KCCM11335) 녹농균(Psuedomonas aeruginose, KCCM11802), 피부포도상구균(Staphylococcus epidermidis, KCCM35494), 대장균(Escherichia coli, KCCM40271) 및 칸디다 알비칸스(Candida albicans, KCCM11282)에 대한 항균 활성을 가진다.

이러한 천연복합 화장품 방부제 조성물은 피부외용제로서 그 제형에 있어 특별히 한정되지 않으며 수렴화장수, 유연화장수, 로션, 크림, 자외선차단제, 기능성화장품, 마스크팩, 에센스, 클렌징 폼, 샴푸, 린스 등의 기초화장품 및 파운데이션, 립스틱, 마스카라, 또는 메이크업베이스 등의 색조 화장품 중에서 선택되는 제형을 갖을 수 있다.

이하, 본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물의 방부 효능 실험에 대해 설명한다.

<실시예 1> 항균력 실험

준비된 배지에 미리 배양시킨 각각의 시험균을 세균의 경우, 최종농도가 약 5×10⁶CFU의 균 농도로 각각의 페트리접시에 접종하고, 효모의 경우에는 5×10⁵CFU의 균 농도로 각각의 페트리접시에 접종한다. 각각의 페트리접시에서 세균은 37℃, 48시간배양, 효모는 25℃에서 3일 배양한 후에 육안으로 콜로니(colony) 여부를 관찰한다. 균의 생육이 억제되는 평판의 최소 항균제 농도를 최소저해농도(Minimum inhibitory concentration, MIC)로 한다. 이때 균주로서는 대장균(Escherichia coli) ATCC 25922, 고초균(Bacillus subtilis) ATCC 6633, 녹농균(Pseudomonas aeruginosa) ATCC 27853, 황색포도상구균(Staphylococcus aureus) ATCC 6538 및 칸디다 효모(Candida albicans) ATCC 10231이 사용되었다.

항균스펙트럼(단위: %)

	E. coli	B. subtilis	S. aureus	P. aeruginosa	C. albicans
황련뿌리추출물	1.2	0.4	0.7	0.6	1.0
생강 추출물	1.4	1.3	0.6	0.8	1.2
오미자 추출물	0.5	1.0	0.4	0.7	0.4
청미래덩굴뿌리 추출물	1.0	0.6	0.7	1.2	0.7

상기 표 1에서 보는 바와 같이 황련뿌리 추출물은 고초균, 황색포도상구균, 녹농균에 대해서는 효과가 있으나 대장균, 효모균에서는 적었다. 생강추출물은 황색포도상구균, 녹농균에서 양호하였고, 오미자추출물은 대장균, 황색포도상구균, 녹농균, 효모에서 매우 양호한 항균효과를 보였으며 청미래덩굴뿌리 추출물은 고초균, 황색포도상구균에서 우수한 항균효과가 있는 것으로 평가되었다.

<실시예 2> 천연복합 화장품 방부제 조성물의 제조

상기 실시예 1의 항균실험을 통해 각각의 추출물의 다양한 비율로 혼합하여 천연복합 화장품 방부제 조성물을 제조하였다. 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물의 최종 농도는 100ppm이 되게 하여 실험을 수행하였다. 표 2의 시험방법으로 한천 확산법을 이용하였으며, 미생물 균주로는 항균효과가 비교적 동등하게 보였던 Staphylococcus aureus균주와 Candida albicans균주를 사용하였다.

천연복합 화장품 방부제 조성물을 만들기 위한 추출물의 시험 농도 조합비와 항균력 결과

실시번호	황련뿌리 추출물	생강 추출물	오미자추출물	청미래덩굴 뿌리추출물	항균력 S. aureus	항균력 C. albicans
1	1	1	1	8	+++	++++
2	1	1	4	5	+++	++++
3	1	1	8	1	++++	+++
4	1	3	1	6	+++	++++
5	1	3	6	1	++++	+++
6	1	3	3	3	+++++	++++
7	1	5	1	4	+++	+++
8	1	5	4	1	++++	+++
9	1	5	3	2	++++	+++
10	1	8	1	1	+++	+++

상기 표 2에서 항균력 결과가 "+"는 투명대의 크기가 3 mm 이하, "++"는 투명대의 크기가 4 내지 10 mm, "+++"는 투명대의 크기가 11 내지 13 mm, "++++" 투명대의 크기가 14 내지 16 mm, "+++++"는 투명대의 크기가 17 내지 19 mm, "++++++"는 투명대의 크기가 20 mm 이상을 의미한다. 이에 의하면 항균력이 가장 뛰어난 효과를 나타내는 것은 실시번호 6번으로 나타났다.

원반 주변의 투명대의 크기 측정

	E. coli				S. aureus				C. albicans
농도(%)	0.05	1.0	3.0	5.0	0.05	1.0	3.0	5.0	0.05	1.0	3.0	5.0
천연복합 화장품 방부제 조성물	10.0	12.0	13.0	15.0	10.0	10.5	11.5	13.0	11.0	11.0	11.0	11.0
1,2-Hexanediol	10.0	10.0	10.5	11.0	10.0	10.0	10.5	12.0	11.0	10.5	11.0	11.0
Ethylhexyl glycerin	10.0	10.5	11.0	12.0	10.0	10.0	10.5	14.0	10.5	11.0	11.0	13.0

상기 표 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물은 종래 사용된 1,2-헥산디올보다 효과적인 방부효능을 갖고 있다고 볼 수 있다.

<실시예 3> 천연복합 화장품 방부제 조성물의 최소억제농도(MIC)결정

본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물의 미생물 성장을 억제하는 최소 농도인 최소억제농도(MIC)를 측정하였다. 24시간동안 배양한 E coli, S. aureus, C. albicans를 배지에 5ml넣고, 동시에 천연복합 화장품 방부제 조성물을 각각 농도별로 첨가한 후에 37℃에서 24시간 동안 배양한 후 2배 연속 희석법을 이용하였다. 이는 하기의 표 4에 나타난 바와 같이 천연복합 화장품 방부제 조성물의 MIC 농도는 각각 E coli에서 0.01%, 0.01%, S. aureus에서 0.025%, 0.025%, C. albicans에서 0.04%, 0.01%임을 확인하였다.

천연복합 화장품 방부제 조성물의 최소억제농도(MIC)

균주	MIC(%)
Escherichia coli	0.01
Stahpylococcus aureus	0.025
Candida albicans	0.04

<실시예 4> 제조 실시예

본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물을 함유한 화장료로서 ① 수렴 화장수, ② 유연화장수, ③ 에센스, ④ 크림, ⑤ 마스크팩을 다음의 표 5 내지 9에서와 같은 비율로 제조하였다.

① 수렴 화장수

본 발명에 따른 천연복합 화장품 방부제 조성물을 함유한 화장료의 방부 효과를 측정하기 위해, 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물을 적절한 농도로 포함하는 여러 가지 제형을 하기의 표 5와 같이 제조하였다.

성분	함량(%)
정제수	to 100
1,3-부틸렌글라이콜	5.00
프로판디올	3.00
알란토인	0.50
글리세린	3.00
베타인	1.00
피이지-60하이드로제네이티드캐스터오일	0.50
변성알코올	3.00
토코페릴아세테이트	0.01
향료	0.15
디소듐이디티에이	0.02
시트릭애씨드	0.05
소듐시트레이트	0.15
연복합 화장품 방부제 조성물물	1.50

② 유연화장수

하기 표 6과 같이 나노에멀젼 제형으로 이루어진 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물을 함유하는 유연화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량(%)
정제수	To 100
글리세린	3.00
부틸렌글라이콜	5.31
디소듐이디티에이	0.01
해수	5.00
피이지-100스테아레이트	0.85
글리세릴스테아레이트	0.85
글리세릴올리에이트시트레이트	1.00
소르비탄세스퀴올리에이트	0.50
세티아릴알코올	2.50
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	2.10
에칠헥실이소노나노에이트	4.00
디메치콘	0.50
토코페릴아세테이트	0.10
스테아릭애씨드	1.00
폴리아크릴레이트-13	0.05
소듐히아루로네이트	0.50
폴리소르베이트20	0.15
천연복합 화장품 방부제 조성물	2.00

③ 에센스

하기 표 7과 같이 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물을 함유하는 에센스를 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량(%)
정제수	To 100
부틸렌글라이콜	5.00
글리세린	10.00
에칠헥실이소노나노에이트	1.10
디메치콘	0.70
하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머	0.60
폴리이소부텐	0.30
피이지-7트리메칠올프로판코코넛에텔	0.10
병풍추출물	0.35
설탕단풍추출물	4.80
카프릴릴글라이콜	0.35
에칠헥실글리세린	0.35
흰목이버섯포자낭과추출물	5.00
트로메타민	0.02
하이드롤라이즈드콜라겐	0.60
꿀추출물	1.00
팔미토일트리펩타이드-5	0.14
히아루론산	0.08
천연복합 화장품 방부제 조성물	2.00

④ 크림

하기 표 8에서와 같이 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물을 함유하는 크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량(%)
정제수	To 100
글리세린	5.00
부틸렌글라이콜	4.00
디소듐이디티에이	0.01
비헤닐알코올	5.00
피이지-100스테아레이트	1.50
글리세릴스테아레이트	1.50
글리세릴올리에이트시트레이트	1.30
소르비탄세스퀴올리에이트	0.30
세티아릴알코올	3.00
카프릴릭/카프릭트리글리세라이드	4.20
에칠헥실이소노나노에이트	8.00
디메치콘	0.50
토코페릴아세테이트	0.10
스테아릭애씨드	2.00
폴리아크릴레이트-13	0.05
폴리이소부텐	0.50
폴리소르베이트20	0.150
병풀추출물	0.35
설탕단풍추출물	4.87
카프릴릴글라이콜	0.35
에칠헥실글리세린	0.35
흰목이버섯포자낭과추출물	1.00
소듐하이알루로네이트	1.00
트리에탄올아민	0.05
천연복합 화장품 방부제 조성물	2.00

⑤ 마스크팩

하기 표 9에서와 같이 나노에멀젼 제형으로 이루어진 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물을 함유하는 마스크팩을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량(%)
정제수	To 100
메칠프로판디올	9.00
부틸렌글라이콜	5.62
캐모마일꽃추출물	2.52
디프로필렌글라이콜	2.00
락토바실러스/류코노스톡/오렌지추출물	1.20
설탕단풍추출물	0.84
마치현추출물	0.84
글리세린	0.50
폴리소르베이트60	0.50
소르비탄이소스테아레이트	0.50
하이드록시에칠아크릴레이트/소듐아크릴로일디메칠타우레이트코폴리머	0.10
베타인	0.10
천연복합 화장품 방부제 조성물	1.50

<실시예 5> 화장품 제형에서의 방부력 확인 실험

위 <실시예 4>에서와 같이 제조된 ① 수렴 화장수, ② 유연화장수, ③ 에센스, ④ 크림, ⑤ 마스크팩의 방부력을 검증하기 위하여 챌린지테스트(Challenge Test)를 실시하였다. 방부효과 평가 방법은 국소 제제에 대해 1996년에 European Pharmacopoeia Commission(E.P.)에서 제시한 Microbial Challenge Test를 이용하였다 (Letters in Applied Microbiology 2002, 35, 385-389). 사용한 균주는 Escherichia coli, Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus, Candidaalbicans, Aspergillus niger이다. 방부 효과를 최대 20일까지 측정하였고, 5일 간격으로 4번씩 방부 효능을 관찰하였다.

이에 의하면 하기의 표 10에서와 같이 ① 수렴 화장수와 ⑤ 마스크팩은 각각 천연복합 화장품 방부제 조성물을 1.50% 사용하였고, ② 유연화장수, ③ 에센스, ④ 크림제형에는 각각 천연복합 화장품 방부제 조성물을 2.0 % 함유한 경우, 5일 후에 농도 의존적으로 균수가 현저하게 감소됨을 관찰할 수 있을 뿐만 아니라, 10일 이내에 균이 모두 사멸하였다. 이는, 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물이 강력한 방부 효능이 있음을 확인할 수 있는 것이다.

제조실시예	제품명	초기 균 수	경과 시간(Day)
제조실시예	제품명	초기 균 수	20Min	1	5	10	20
제조실시예1	수렴화장수	5.6*10E6	1.07*10E6	200	0	0	0
제조실시예2	유연화장수	5.6*10E6	4.5*10E5	500	200	0	0
제조실시예3	에센스	5.6*10E6	5.65*10E5	400	150	0	0
제조실시예4	크림	5.6*10E6	5.65*10E5	2.3*10E2	400	0	0
제조실시예5	마스크팩	5.6*10E6	1.0*10E4	350	0	0	0

<실시예 6> 인체피부자극 확인 실험

피부 안전성 실험을 수행하기 위하여, 상기 제조실시예 1 ~ 5의 인체피부자극 정도를 확인하였다. 인체피부자극 확인은 각 화장료 조성물에 대해 25명의 자원자를 대상으로 간이인체첩포검사(patch test)를 실시하였다. 단, 건선, 습진, 기타 피부병변 보유자나 임신, 수유부 또는 피임제, 항히스타민제 등을 복용하고 있는 사람은 본 실험에서 제외하였다.

위 <실시예 4>에서와 같이 제조된 ① 수렴 화장수, ② 유연화장수, ③ 에센스, ④ 크림, ⑤ 마스크팩 10㎖을 첩포에 도포한 후, 팔 안쪽 피부에 24시간 부착하였다. 이때, 시험부위는 첩포의 부착 전 70% 에탄올로 닦아낸 뒤 건조시킨 후 부착하였다. 그리고 첩포 부착 전, 첩포 부착, 첩포 제거 직후, 첩포 제거 30분 후, 첩포 제거 24시간 후 사진을 촬영하여 피부변화를 확인하고 관찰한 평균값을 하기 표 11의 국제접촉피부염연구회(International Contact Dermatities Research Group, ICDRG)의 규정에 따라 평가하여 하기 표 12에 나타내었다.

평가기준

판정기준	평가	평균점수
음성적	무자극	0
약간 반응 및 홍반	미소자극	1
홍반+경화	경자극	2
홍반+경화+소수포	중자극	3
홍반+경화+물집	강자극	4

상기 실시예 6의 결과

구분	평균 피부 자극 정도
① 수렴 화장수	0.1
② 유연화장수	0.1
③ 에센스	0
④ 크림	0
⑤ 마스크팩	0

상기 표 12에서와 같이, 본 발명의 천연복합 화장품 방부제 조성물을 1.5 내지 2중량%로 함유하는 화장료 조성물은 모두 피부에 자극이 낮은 것으로 나타났다. 따라서, 본 발명에 따른 천연 복합 방부제 조성물은 안전한 화장료 조성물이라 판단되었다.

이상과 같이 본 발명의 실시 예에 대하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 권리범위는 이에 한정되지 않으며, 본 발명의 실시 예와 실질적으로 균등의 범위에 있는 것까지 본 발명의 권리범위가 미친다.

Claims

천연복합 화장품 방부제 조성물에 있어서,
상기 천연복합 화장품 방부제 조성물은 황련뿌리 추출물 10 중량부를 기준으로, 생강 추출물 30중량부, 오미자 추출물 30중량부, 청미래덩굴 뿌리 추출물 30중량부를 포함하고,
상기 천연복합 화장품 방부제 조성물은 전체 화장료 조성물의 총 중량 대비 0.05 ~ 10.0중량%를 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 하는 천연복합 화장품 방부제 조성물.
제 1항에 있어서,
상기 천연복합 화장품 방부제 조성물은 수렴화장수, 유연화장수, 로션, 크림, 자외선차단제, 기능성화장품, 마스크팩, 에센스, 클렌징 폼, 샴푸, 린스, 파운데이션, 립스틱, 마스카라, 또는 메이크업베이스 중에서 선택되는 어느 하나의 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 천연복합 화장품 방부제 조성물.
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