CN112587458A - 防腐剂组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及日用化妆品领域，公开了一种防腐剂组合物及其应用。本发明提供的防腐剂组合物具有抗菌谱广、抗菌效果持久、少量添加即可具有良好抗菌效果、安全无刺激等优点，特别适用于日用化妆品添加使用。
Description
技术领域
本发明涉及日用化妆品领域，具体涉及一种防腐剂组合物及其制备方法和应用。
背景技术
化妆品中含有丰富的营养物质，在生产、储存和使用中极易受到微生物污染，而微生物的滋生不仅会使化妆品变质失效，更严重的会破坏皮肤屏障，令使用者产生过敏反应。因此，化妆品生产中往往会添加防腐剂以保证化妆品的质量和卫生安全。传统的化妆品用化学防腐剂包括卡松(甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮的混合物)、咪唑烷基脲类、己内酰脲衍生物、尼泊金酯类、苯氧乙醇、苯甲醇等。
然而，传统化学防腐剂往往会对皮肤产生刺激性，尤其是对于敏感肌消费者而言，即使是用量符合《化妆品安全技术规范》的相关规定，也易造成皮肤敏感，产生例如灼热、刺痛、干燥紧绷等不适症状。因此，亟需研发一种天然无刺激、绿色安全的新型防腐产品，在解决化妆品防腐问题的同时，更能满足消费者需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的传统化学防腐剂刺激性强的问题，提供一种防腐剂组合物，该防腐剂组合物具有抗菌谱广、抗菌效果持久、刺激性小、绿色安全等优点。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种防腐剂组合物，所述防腐剂组合物中包含以下组分：
厚朴树皮提取物 0.5-5重量％
辛酰羟肟酸 3-15重量％
醇 80-98重量％。
本发明第二方面提供如上所述的防腐剂组合物的制备方法，该方法包括：将厚朴树皮提取物、辛酰羟肟酸和低级醇按比例混合，以得到均一透明液体，冷却后包装待用。
本发明第三方面提供如上所述的防腐剂组合物在化妆品和/或护肤品中的应用。
本发明提供的防腐剂组合物具有抗菌谱广、抗菌效果持久、少量添加即可具有良好抗菌效果、安全无刺激等良好技术效果。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的发明人在研究的过程中巧妙地发现，部分植物提取物(例如厚朴树皮提取物)具有抗菌作用，同时，其对皮肤的刺激性较低，将其用于化妆品防腐能够在刺激性低的情况下满足防止化妆品腐败变质的需要。但是，单独使用植物提取物的抗菌效果较弱(例如抗菌谱较窄或达到较好抗菌效果时需要的植物提取物浓度较高等)，需要配合其他防腐成分才能获得抗菌谱广且抗菌效果好的防腐剂。辛酰羟肟酸是一种安全无刺激且抗菌效果良好的新型防腐剂成分，可用于化妆品防腐，而且经过本发明的发明人研究发现，辛酰羟肟酸与厚朴树皮提取物等植物提取物具有协同增效作用，共同使用时能够提高其防腐效果。但是植物提取物和辛酰羟肟酸往往在水中溶解性较差，直接用于化妆品中可能因为分布不均而降低其防腐效果。为了提高其溶解性，增强复配防腐剂体系的抗菌效果，本发明的发明人经过研究发现，可以采用醇作为溶剂，将植物提取物和辛酰羟肟酸溶于醇中，制成质地均一的液体防腐剂组合物，使其在化妆品中溶解性得到提高，分散更加均匀，更利于化妆品防腐使用。
本发明第一方面提供一种防腐剂组合物，所述防腐剂组合物中包含以下组分：
厚朴树皮提取物 0.5-5重量％
辛酰羟肟酸 3-15重量％
醇 80-98重量％。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述厚朴树皮提取物中的活性成分为厚朴总酚。
优选地，所述厚朴树皮提取物中厚朴总酚的含量≥98重量％。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述厚朴树皮提取物中的活性成分包括和厚朴酚及厚朴酚。
优选地，所述厚朴树皮提取物中，和厚朴酚与厚朴酚的重量比为1：2-4。
本发明提供的防腐剂组合物中可以采用本领域内任意现有的厚朴树皮提取物，例如可以为符合上述要求的商购产品，或者，也可以是根据现有技术的方法自行制备的相关产物。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述厚朴树皮提取物选自厚朴树皮的醇提取物，优选选自厚朴树皮的碳原子数2-5的一元醇水溶液提取物。例如可以为厚朴树皮的乙醇水溶液提取物。
优选地，采用质量分数为60-75重量％的乙醇水溶液进行所述厚朴树皮提取物的制备。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述厚朴树皮提取物的制备方法包括以下步骤：
(1)将粉碎的厚朴树皮与碳原子数2-5的一元醇水溶液混合，获得混合物料；
(2)将所述混合物料进行回流提取，获得提取液；
(3)将所述提取液依次进行过滤、浓缩和干燥，获得厚朴树皮提取物。
优选地，步骤(1)中，所述粉碎的厚朴树皮物的粒径为40-60目。即，所述粉碎的厚朴树皮能够通过40目筛，而且不能通过60目筛。所述粉碎的厚朴树皮可以是直接购买的40-60目产品，也可以自行将厚朴树皮粉碎后制得。任意本领域现有的粉碎方法均可适用于本发明。
优选地，步骤(1)中，所述粉碎的厚朴树皮与所述碳原子数2-5的一元醇水溶液的重量比为1：40-50。
更优选地，将所述粉碎的厚朴树皮与质量分数为60-75重量％的乙醇水溶液混合，获得混合物料。
优选地，步骤(2)中，所述回流提取的条件包括：回流温度为45-55℃，回流时间为2-4小时。
任意本领域现有浓缩方法均可适用于本发明，出于尽量除去溶剂(尤其是有机溶剂，例如乙醇等)的考虑，本发明提供的方法中优选减压低温浓缩、旋蒸浓缩等浓缩方式。
任意本领域现有干燥方式均可适用于本发明。出于保证提取物活性，同时确保提取物干燥后色泽均一等方面的考虑，优选地，步骤(3)中，优选采用冷冻干燥、喷雾干燥等干燥方式。
本发明的发明人在研究的过程中发现，低级醇，尤其是低级二元醇具有一定的抗菌效果，将其与厚朴树皮提取物等植物提取物以及辛酰羟肟酸按照一定比例复配使用时能够起到协同增效作用，使得获得的复配组合物具有更好的广谱抗菌效果。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述醇选自二元醇，优选碳原子数为3-6的二元醇。
优选地，所述醇选自1,2-戊二醇、1,2-己二醇和异戊二醇中的至少一种，更优选为异戊二醇。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述防腐剂组合物中包含以下组分：
厚朴树皮提取物 1-4重量％
辛酰羟肟酸 5-12重量％
低级醇 85-94重量％。
本发明第二方面提供一种制备如上所述的防腐剂组合物的方法，该方法包括：将厚朴树皮提取物、辛酰羟肟酸和低级醇按比例混合，以得到均一透明液体，冷却后包装待用。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述低级醇选自1,2-戊二醇、1,2-己二醇和异戊二醇中的至少一种，更优选为异戊二醇。
根据本发明的优选实施方式，其中，所述混合的条件包括：温度40-65℃，优选为40-45℃，搅拌速度50-300rpm。
所述冷却的条件包括：搅拌速度50-200rpm，待所述均一透明液体冷却至20-30℃时包装。
优选地，所述包装的方式可以为灌装。
本发明第二方面提供如上所述的防腐剂组合物在化妆品和/或护肤品中的应用。
根据本发明的优选实施方式，其中，以所述化妆品和/或护肤品的总重量为基准，所述防腐剂组合物的含量为0.1-2重量％，优选0.5-1.5重量％。
优选地，所述化妆品和/或护肤品的pH值为3-8。
任意本领域现有化妆品和/或护肤品均可使用本发明提供的防腐剂组合物替代传统防腐剂。优选地，所述化妆品和/或护肤品选自水剂、啫喱、精华、乳液和霜膏中的至少一种。
根据本发明一种特别优选的实施方式，其中，所述防腐剂组合物中包含以下组分：
厚朴树皮提取物 2-3重量％
辛酰羟肟酸 8-12重量％
异戊二醇 85-90重量％。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例中，辛酰羟肟酸购自上海寰球公司，牌号为Procare CHA。异戊二醇购自kurauy公司，牌号为ISOPRENE GLYCOL-S。其他实施例中采用的化学试剂均购自正规化学品供应商，纯度为化学纯。
以下实施例中使用的菌种均购自广东省微生物菌种保藏中心，具体保藏编号如下：
大肠埃希氏菌(Escherichia coli)ATCC 8739
金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)ATCC 6538
铜绿假单胞菌(Pseudomonas aeruginosa)ATCC 9027
白色念球菌(Candida albicans)ATCC 10231
黑曲霉(Aspergillus niger)ATCC 16404
以下实施例中，使用的厚朴树皮提取物的制备方法为：
(1)将粉碎的厚朴树皮与质量分数为65重量％的乙醇水溶液按照重量比1：45的比例混合，获得混合物料；
(2)将所述混合物料进行回流提取(回流温度50℃，时间3h)，获得提取液；
(3)将所述提取液进行过滤，获得的滤液采用真空浓缩器(真空减压浓缩罐，金安制药；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵，郑州长城)进行低温减压浓缩(浓缩温度55℃，真空度-0.02MPa)。再将浓缩后的液体物料置于真空冷冻干燥设备(LG-5，上海离心器械研究所)中进行冷冻干燥(温度-20℃时间48h)，获得厚朴树皮提取物。
经HPLC(1260 InfinityⅡ，安捷伦)检测，该厚朴树皮提取物中，厚朴总酚的含量为99.2重量％，其中，和厚朴酚与厚朴酚的重量比为1：3。
实施例1
按照表1中的配方制备防腐剂组合物。具体制备方法为：按照表1中的重量配比称取厚朴树皮提取物、辛酰羟肟酸和异戊二醇，将其混合后150rpm搅拌并加热至50℃，持续搅拌直至形成均一透明液体，100rpm搅拌冷却至室温(25±5℃)。表1中配方D4中采用的五倍子提取物购自朗林生物。
表1防腐剂组合物配方(重量百分比)
| 编号 | 厚朴树皮提取物 | 辛酰羟肟酸 | 异戊二醇 |
| A1 | 1 | 5 | 94 |
| A2 | 2 | 8 | 90 |
| A3 | 3 | 12 | 85 |
| A4 | 0.5 | 15 | 84.5 |
| A5 | 5 | 3 | 92 |
| D1 | 0 | 8 | 92 |
| D2 | 3 | 0 | 97 |
| D3 | 5 | 1 | 94 |
| D4 | 2(五倍子提取物) | 8 | 90 |
| D5 | 2 | 8(山梨酸钾) | 90 |
| D6 | 2 | 8 | 90(乙二醇) |
实施例2
按照表2中的配方制备面膜液，其中，防腐剂采用实施例1中制备的防腐剂组合物A1-A5及D1-D6。
面膜液的具体制备方法为：
(1)将A1相投入到乳化锅中，搅拌加热至75℃后，投入预分散好的A2相，搅拌均匀，保温10min；
(2)降温至45℃，依次投入B相、C相各物料，搅拌均匀。
表2面膜液配方
测试例1
本测试例用于检测实施例1中制备获得的防腐剂组合物的最小抑菌浓度。
测试方法：以灭菌后的营养肉汤、沙氏培养基为稀释液，利用二倍稀释法对测试样品进行稀释，不同倍数的稀释液分别加入到96孔板微孔中并做好标记。在加入稀释液的96孔板中分别接种大肠埃希氏菌2.5×109cfu/mL、金黄色葡萄球菌1×108cfu/mL、铜绿假单胞杆菌6×106cfu/mL、白色假丝酵母8.3×105cfu/mL、黑曲霉3×104cfu/mL，细菌在35℃下培养36h，真菌在28℃下培养48h后观察结果。测试结果如下表3所示。
表3防腐剂组合物最小抑菌浓度(重量％)实验结果
| 样品编号 | 大肠埃希氏菌 | 金黄色葡萄球菌 | 铜绿假单胞杆菌 | 白色假丝酵母 | 黑曲霉 |
| A1 | 0.32 | 0.02 | 0.80 | 0.32 | 0.63 |
| A2 | 0.16 | 0.02 | 0.63 | 0.32 | 0.32 |
| A3 | 0.08 | 0.02 | 0.63 | 0.32 | 0.32 |
| A4 | 0.63 | 0.08 | 1.25 | 0.63 | 0.32 |
| A5 | 0.32 | 0.02 | 0.32 | 0.32 | 1.25 |
| D1 | 1.60 | 0.63 | 1.00 | 0.80 | 0.63 |
| D2 | 0.80 | 0.40 | 2.00 | 1.00 | 1.60 |
| D3 | 0.63 | 0.20 | 0.80 | 0.80 | 1.25 |
| D4 | 1.25 | 0.40 | 0.63 | 0.63 | 0.63 |
| D5 | 0.63 | 1.25 | 1.00 | 0.80 | 1.60 |
| D6 | 1.25 | 1.00 | 1.25 | 1.60 | 0.80 |
由表2中的结果可以看出，厚朴提取物、辛酰羟肟酸和异戊二醇三者按照本发明提供的比例复配，获得了具有良好的抑菌效果的防腐剂组合物。
测试例2
本测试例用于检测实施例2中制备的面膜液的安全性，即检测实施例1中制备获得的防腐剂组合物应用于化妆品中时是否会引起使用者过敏反应。
受试者：共30名女性，年龄24-37岁，均符合受试者志愿入选标准。
试验方法：用皮肤封闭式斑贴试验，将实施例2中制备的面膜液样品分别取0.02mL滴加在斑试器(购自艾乐泰公司，型号为ALT-CB-01型)小室内，对照孔作为空白对照(不放任何物质)，将加有面膜液样品的斑试器用专用低敏胶带(购自海氏海诺公司)贴于受试者前臂曲测，用手掌按压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别观察去除斑试器后30min、24h、48h观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分级标准，记录观察结果。
试验结果：30人中均无出现皮肤不良反应。
测试例3
本测试例为实施例2中制备的面膜液的防腐挑战测试。
测试方法：取实施例2中制备的面膜液样品各200g，将其分装成两瓶100g样品。其中一瓶加入混合细菌(包括：大肠埃希氏菌、金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞杆菌)，置于30-35℃的培养箱，另一瓶加入混合真菌(包括：白色假丝酵母菌、黑曲霉菌)，置于20-25℃的培养箱。接种后的样品在防腐挑战过程内按一定时间间隔取样检测活菌数。取样时间定为制成面膜液后立即取样(0时)、1天、7天、14天、21天、28天。取样检测时选择相应培养基进行检测。具体检测依据和方法根据美国药典USP32(51)微生物防腐功效测试方法检测，测试结果见表4(其中细菌和真菌的数量单位为cfu/ml)。
USP32(51)评判标准：细菌总数从初始到14天的细菌对数减少值不能小于2.0，并且从14天到28天细菌数不能增加；真菌总数从初始到14天和28天，真菌不能增加；测试28天后，其中的活菌浓度应小于10cfu/g或10cfu/ml。
表4面膜液样品防腐挑战试验结果
对比表4中A2和D4-D6样品的测试结果可以看出，采用本发明提供的防腐剂组合物中的特定组分配合，能够取得更优异的抑菌效果。而根据A2和D1、A3和D2以及A5和D3的测试结果对比可以看出，只有采用本发明优选地组分，在本发明提供的比例范围内进行复配获得的防腐剂组合物，在应用于化妆品防腐时才能获得较好的抗菌效果，达到保护化妆品品质的目的。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种防腐剂组合物，其特征在于，所述防腐剂组合物中包含以下组分：
厚朴树皮提取物 0.5-5重量％
辛酰羟肟酸 3-15重量％
醇 80-98重量％。
2.根据权利要求1所述的防腐剂组合物，其中，所述厚朴树皮提取物中的活性成分为厚朴总酚；
优选地，所述厚朴树皮提取物中厚朴总酚的含量≥98重量％。
3.根据权利要求1或2所述的防腐剂组合物，其中，所述厚朴树皮提取物选自厚朴树皮的醇提取物，优选选自厚朴树皮的碳原子数2-5的一元醇水溶液提取物。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的防腐剂组合物，其中，所述厚朴树皮提取物中的活性成分包括和厚朴酚及厚朴酚；
优选地，所述厚朴树皮提取物中，和厚朴酚与厚朴酚的重量比为1：2-4。
5.根据权利要求1所述的防腐剂组合物，其中，所述醇选自二元醇，优选碳原子数为3-6的二元醇；
优选地，所述醇选自1,2-戊二醇、1,2-己二醇和异戊二醇中的至少一种，更优选为异戊二醇。
6.根据权利要求1所述的防腐剂组合物，其中，所述防腐剂组合物中包含以下组分：
厚朴树皮提取物 1-4重量％
辛酰羟肟酸 5-12重量％
异戊二醇 85-94重量％。
7.一种制备权利要求1-6中任意一项所述的防腐剂组合物的方法，其特征在于，该方法包括：将厚朴树皮提取物、辛酰羟肟酸和低级醇按比例混合，以得到均一透明液体，冷却后包装待用。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述混合的条件包括：温度40-65℃，搅拌速度50-300rpm；
所述冷却的条件包括：搅拌速度50-200rpm，待所述均一透明液体冷却至20-30℃时包装。
9.权利要求1-6中任意一项所述的防腐剂组合物在化妆品和/或护肤品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其中，以所述化妆品和/或护肤品的总重量为基准，所述防腐剂组合物的含量为0.1-2重量％，优选0.5-1.5重量％；
优选地，所述化妆品和/或护肤品的pH值为3-8；
优选地，所述化妆品和/或护肤品选自水剂、啫喱、精华、乳液和霜膏中的至少一种。
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