CN116570543A - 一种温和的化妆品防腐组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属化妆品领域，具体涉及一种温和的化妆品防腐组合物及其应用。所述防腐组合物包括防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物中的至少一种，所述溶剂为水。所述防腐组合物具有适用范围广，温和且抗菌谱广，抑菌效果优异等优点。
Description
技术领域
本发明属化妆品领域，具体涉及一种温和的化妆品防腐组合物及其应用。
背景技术
为了化妆品的稳定性和安全性，研发人员通常需要在化妆品中加入防腐剂来保证其效果。根据《化妆品安全技术规范》2015年版，化妆品中的准用防腐剂有51种，如氯苯甘醚，双(羟甲基)咪唑烷基脲，DMDM乙内酰脲，甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮，苯氧乙醇等。这些防腐剂使用历史悠久，且杀菌和抑菌性能优秀。
随着近年来的一些研究和消费者认知的提高，对于这些防腐剂的作用方式和效果可能带来的一些风险逐渐暴露出来。其中甲醛释放体、羟苯酯类、甲基氯异噻咪唑酮/甲基异噻唑啉酮、甲基二溴戊二腈等都已发现会引起过敏人群变应性接触性皮炎；还有一些防腐剂会使皮肤的微生物屏障损坏，造成皮肤菌群紊乱，影响皮肤的新陈代谢。
基于消费者对于皮肤健康和化妆品使用安全的诉求越来越高，现有防腐剂存在的刺激性和生物毒性不容忽视，所以需要提高化妆品中的防腐体系温和性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种防腐组合物及其应用。
第一方面，本发明提供一种防腐组合物。
一种防腐组合物，其包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物中的至少一种，所述溶剂为水。
在一些实施例中，所述防腐活性成分包括金缕梅提取物和厚朴树皮提取物中的至少一种，以及二醇类试剂和对羟基苯乙酮。
在一些实施例中，所述防腐组合物包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括金缕梅提取物和厚朴树皮提取物中的至少一种，以及二醇类试剂和对羟基苯乙酮，所述二醇类试剂包括丁二醇、异戊二醇、1，2-戊二醇、1，2-己二醇中的至少一种；所述表面活性剂包括聚甘油-10月桂酸酯；所述溶剂为水；所述防腐活性成分的含量为72.5wt％-94.5wt％；所述螯合剂的含量为0.5wt％-2.5wt％；所述表面活性剂的含量为5.0wt％-25.0wt％，余量为水。
在一些实施例中，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物。
在一些实施例中，所述表面活性剂包括聚甘油-10月桂酸酯。
在一些实施例中，所述螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠或乙二胺二琥珀酸三钠。
在一些实施例中，所述二醇类试剂包括丁二醇、异戊二醇、1，2-戊二醇、1，2-己二醇中的至少一种。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述防腐活性成分的含量为72.5wt％-94.5wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述防腐活性成分的含量为75.0wt％-90.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述防腐活性成分的含量为72.5wt％、75.0wt％、80.0wt％、85.0wt％、90.0wt％或94.5wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述螯合剂的含量为0.5wt％-2.5wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述螯合剂的含量为0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％、2.0wt％或2.5wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述表面活性剂的含量为5.0wt％-25.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述表面活性剂的含量为5.0wt％、8.0wt％、10.0wt％、12.0wt％、15.0wt％、20.0wt％或25.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述二醇类试剂的含量为0.5wt％-50.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述二醇类试剂的含量为0.5wt％、5.0wt％、10.0wt％、15.0wt％、20.0wt％、25.0wt％、30.0wt％、35.0wt％、40.0wt％、45.0wt％或50.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述对羟基苯乙酮的含量为8.0wt％-15.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述对羟基苯乙酮的含量为8.0wt％、9.0wt％、10.0wt％、11.0wt％、12.0wt％、13.0wt％、14.0wt％或15.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述金缕梅提取物的含量为0wt％-50.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述金缕梅提取物的含量为0wt％-25.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述金缕梅提取物的含量为12.5wt％-50.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述金缕梅提取物的含量为12.5wt％-25.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述金缕梅提取物的含量为0wt％、5.0wt％、10.0wt％、12.5wt％、13.0wt％、13.7wt％、15.0wt％、20.0wt％、25.0wt％、30.0wt％、35.0wt％、40.0wt％、45.0wt％或50.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述厚朴树皮提取物的含量为0wt％-13.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述厚朴树皮提取物的含量为0.5wt％-13.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述厚朴树皮提取物的含量为0.5wt％-5.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述厚朴树皮提取物的含量为0wt％、0.5wt％、1.0wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％、4.5wt％、5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、9.0wt％、10.0wt％、11.0wt％、12.0wt％或13.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述丁二醇的含量为25.0wt％-50.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述丁二醇的含量为25.0wt％、30.0wt％、35.0wt％、40.0wt％、45.0wt％或50.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述异戊二醇的含量为25.0wt％-50.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述异戊二醇的含量为25.0wt％、30.0wt％、35.0wt％、40.0wt％、45.0wt％或50.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述1，2-戊二醇的含量为12.5wt％-30.0wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述1，2-戊二醇的含量为12.5wt％、15.0wt％、20.0wt％、25.0wt％或30.0wt％。
在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述1，2-己二醇的含量为5.0wt％-12.5wt％。在一些实施例中，以所述防腐组合物的总质量计算，所述1，2-己二醇的含量为5.0wt％、6.0wt％、7.0wt％、8.0wt％、10.0wt％、12.0wt％或12.5wt％。
在一些实施例中，所述防腐组合物包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物，所述溶剂为水，所述二醇类试剂为1,2戊二醇和1,2己二醇，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述表面活性剂为聚甘油-10月桂酸酯。
在一些实施例中，所述防腐组合物包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物，所述溶剂为水，所述二醇类试剂为1,2戊二醇和1,2己二醇，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述表面活性剂为聚甘油-10月桂酸酯；以所述防腐组合物的总质量计算，所述1,2戊二醇的含量为12.5wt％-30.0wt％，所述1,2己二醇的含量为5.0wt％-12.5wt％，所述对羟基苯乙酮的含量为8.0wt％-15.0wt％，所述金缕梅提取物的含量为0wt％-50.0wt％、0wt％-25.0wt％或12.5wt％-25.0wt％，所述厚朴树皮提取物的含量为0wt％-13.0wt％、0.5wt％-13.0wt％或0.5wt％-5.0wt％，所述螯合剂的含量为0.5wt％-2.5wt％，所述表面活性剂的含量为5.0wt％-25.0wt％，余量为水。
在一些优选的实施例中，所述防腐组合物包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物，所述溶剂为水，所述二醇类试剂为1,2戊二醇和1,2己二醇，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述表面活性剂为聚甘油-10月桂酸酯；以所述防腐组合物的总质量计算，所述1,2戊二醇的含量为12.5wt％-30.0wt％，所述1,2己二醇的含量为5.0wt％-12.5wt％，所述对羟基苯乙酮的含量为8.0wt％-15.0wt％，所述金缕梅提取物的含量为12.5wt％-25.0wt％，所述厚朴树皮提取物的含量为0.5wt％-5.0wt％，所述螯合剂的含量为0.5wt％-2.5wt％，所述表面活性剂的含量为5.0wt％-25.0wt％，余量为水。
第二方面，本发明提供一种第一方面所述防腐组合物的应用。
一种第一方面所述防腐组合物在制备化妆品中的应用。
第三方面，本发明提供一种化妆品。
一种化妆品，其包括第一方面所述的防腐组合物。
在一些实施例中，所述化妆品包括权利要求1-6任一项所述的防腐组合物、化妆品活性成分和溶剂。
在一些实施例中，所述化妆品包括权利要求1-6任一项所述的防腐组合物、化妆品活性成分和辅料。
在一些实施例中，所述化妆品包括权利要求1-6任一项所述的防腐组合物、化妆品活性成分、辅料和溶剂。
在一些实施例中，所述化妆品的剂型为水剂、喷雾剂、精华液、洁面制剂、凝胶剂、乳剂或霜剂。
在一些实施例中，以所述化妆品的总质量计算，所述防腐组合物的含量为2wt％-8wt％。在一些实施例中，以所述化妆品的总质量计算，所述防腐组合物的含量为2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％或8wt％。
在一些实施例中，所述化妆品的剂型为水剂，所述水剂包括溶剂、保湿剂、增稠剂、皮肤调理剂和所述防腐组合物。在一些实施例中，所述化妆品的剂型为水剂，所述水剂包括：防腐组合物、甘油、PEG 400、黄原胶、尿囊素、仙桃仙人掌茎、AQUAXYL木糖醇、黄芩提取液和水。
在一些实施例中，所述化妆品的剂型为洁面液，所述洁面液包括溶剂、表面活性剂、保湿剂、pH调节剂、皮肤调理剂和所述防腐组合物。在一些实施例中，所述化妆品为洁面液，所述洁面液包括：防腐组合物、甘油、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰胺丙基甜菜碱、精氨酸、水解透明质酸、D-泛醇和水。
在一些实施例中，所述化妆品为保湿乳，所述保湿乳包括溶剂、保湿剂、增稠剂、乳化剂、油脂、皮肤调理剂和所述防腐组合物。在一些实施例中，所述化妆品为保湿乳，所述保湿乳包括：防腐组合物、尿囊素、PEG 400、海藻糖、透明质酸钠、AristoflexAVC、SEPIGEL305、Tego Care PBS 6、366POLYDECENE、金色霍霍巴油、D-泛醇、甘草酸二钾和水。
有益效果
相比现有技术，本发明的某一个实施例至少包括以下一个有益效果：
(1)异戊二醇、1,2-戊二醇和1、2-己二醇等二醇类活性物对细菌中的革兰氏阴性菌、革兰氏阳性菌和真菌中的酵母菌有一定的抑制效果，而对羟基苯乙酮对各种菌群都有较强的抑制效果，特别是对真菌的抑制效果尤为突出。这些对某些菌群有一定抑制的组分，单一组分的最小抑菌浓度(MIC)都相对较高，用在化妆品中仍有可能会引起皮肤刺激，而在低浓度下难以起到良好的抑菌效果。本发明通过加入适量螯合剂EDTA2NA(乙二胺四乙酸二钠)、适当具有抑菌抗炎作用植物提取物如厚朴树皮提取物或金缕梅提取物，和表面活性剂聚甘油-10月桂酸酯，可以显著降低二醇类和对羟基苯乙酮等复配的MIC，提高所述防腐组合物的抑菌活性，同时降低防腐组合物的刺激性，使该防腐组合物具有温和高效的抑菌效果，起到了显著的协同增效的技术效果，形成的所述防腐组合物具有适用范围广，温和且抗菌谱广，抑菌效果优异等优点。
(2)相比其他表面活性剂，本发明采用聚甘油-10月桂酸酯更有利于降低二醇类和对羟基苯乙酮复配的MIC，提高所述防腐组合物的抑菌活性，和降低防腐组合物的刺激性，具有预料不到的技术效果。
(3)相比其他植物提取物，采用厚朴树皮提取物或金缕梅提取物，更优选采用厚朴树皮提取物和金缕梅提取物，更有利于降低二醇类和对羟基苯乙酮复配的MIC，提高所述防腐组合物的抑菌活性，和降低防腐组合物的刺激性，具有预料不到的技术效果。
术语定义：
在本发明的上文中，无论是否使用“大约”或“约”等字眼，所有在此公开了的数字均为近似值。基于公开的数字，每一个数字的数值有可能会出现±10％以下的差异或者本领域人员认为的合理的差异，如±1％、±2％、±3％、±4％或±5％的差异。
本发明中，常温或室温表示环境温度，可以为20℃-30℃；在一些实施例中，为22℃-28℃；在一些实施例中，为24℃-26℃；在一些实施例中，为25℃。
术语"以上"、"以下"、"以内"等理解为包括本数，例如两种以上是指≥两种。
术语“和/或”应理解为意指可选项中的任一项或可选项中的任意两项或多项的组合。
术语“％vol”表示体积百分比。
术语“wt％”代表质量百分数。
术语“多”表示数量为2或2以上，例如2、3、4或5等。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。
本发明所使用的所有技术术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解含义相同。本发明使用的“和”/“或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明所使用的试剂均可以从市场上购得或者可以通过本发明所描述的方法制备而得。
本发明实施例或对比例所述AristoflexAVC表示丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物，其产家为科莱恩化工科技(上海)有限公司；
本发明实施例或对比例所述SEPIGEL 305为含聚丙烯酰胺、C13-14异链烷烃、月桂醇聚醚-7的混合物，其产家为SEPPIC S.A.；
本发明实施例或对比例所述Tego Care PBS 6为含聚甘油-6硬脂酸酯和聚甘油-6山嵛酸酯的混合物，其产家为赢创特种化学(上海)有限公司；
本发明实施例或对比例所述366POLYDECENE为氢化聚癸烯，其产家为INEOS Oligomers USA LLC。
本发明实施例或对比例所述金缕梅提取物为含量为99％北美金缕梅提取物，由湖州佳美生物化学制品有限公司生产。
本发明实施例或对比例所述厚朴树皮中厚朴树酚含量>98％,为德国Cosphatec公司生产。
本发明实施例或对比例所述EDTA 2NA购自诺力昂化学品(宁波)有限公司。
本发明实施例或对比例所述聚甘油-10月桂酸酯购自日本TAIYO KAGAKU Co.,LTD公司。
本发明实施例或对比例油橄榄叶提取物为果糖、水、油橄榄(OLEA EUROPAEA)叶提取物的复合物购自HALLSTAR BEAUTYAND PERSONAL CARE SOLUTIONS COMPANY。
本发明实施例或对比例人参根提取物，人参根水含量>98.8％，购自现代百朗德生物科技(江苏)有限公司。
对比例1、对比例2、对比例13、对比例14、实施例1-实施例8：防腐组合物处方筛选考察
处方：见表1。
表1：防腐组合物处方筛选考察
制备方法：：将水和螯合剂加热升温到85℃-88℃，保温30min后搅拌降温，温度降至60℃-65℃，加入预先混合均匀溶解的防腐活性成分和表面活性剂，搅拌均匀，冷却到常温，即得到所述防腐组合物。
对比例3-对比例9：植物提取物的筛选考察
处方：见表2。
表2：植物提取物的筛选考察
制备方法：将水和螯合剂加热升温到85℃-88℃，保温30min后搅拌降温，温度降至60℃-65℃，加入预先混合均匀溶解的防腐活性成分和表面活性剂，搅拌均匀，冷却到常温，即得到所述防腐组合物。
对比例10-对比例12：表面活性剂的考察
处方：见表3。
表3：表面活性剂的考察
制备方法：：将水和螯合剂加热升温到85℃-88℃，保温30min后搅拌降温，温度降至60℃-65℃，加入预先混合均匀溶解的防腐活性成分和表面活性剂，搅拌均匀，冷却到常温，即得到所述防腐组合物。
实施例9：水剂
处方：见表4。
表4：水剂处方
制备方法：：将A相中各组分混合，加热升温到85℃-88℃，保温30min后搅拌降温，温度降至60-65℃，加入B相，搅拌均匀，继续降温到45℃，加入C相各组分，搅拌均匀，冷却到常温，即得所述水剂。
实施例10：洁面液
处方：见表5。
表5：洁面液处方
制备方法：将A相中各组分混合，加热升温到85℃-88℃，保温30min后搅拌降温，温度降至60℃-65℃，加入B相，搅拌均匀，继续降温到45℃，加入C相、D相中各组分，搅拌均匀，冷却到常温，得到所述洁面液。
实施例11：保湿乳
处方：见表6。
表6：保湿乳处方
制备方法：将A相的各组分混合，得到A相，再将B相的各组分混合，得到B相，然后将A相和B相各自加热升温到85℃-88℃，将B相投入A相中，均质3min-5min，保温j搅拌30min后降温，温度降至60-65℃，加入D相，搅拌均匀，继续降温到45℃，加入C相各组分，搅拌均匀，冷却到常温，得到所述保湿乳。
试验例1：防腐挑战测试
本试验参照美国化妆品、盥洗用品和香精协会(CTFA)推荐的防腐体系效能评价方法，以CTFA推荐的经典的为期28天的防腐单次挑战实验；如无特别说明，本试验按CTFA推荐的经典的为期28天的防腐单次挑战实验的操作进行。
挑战用微生物：细菌：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌和白假丝酵母；霉菌：黑曲霉菌。
接种的方式：采用混合接种。因为自然界的微生物有混生杂居的特点，所以混合接种符合实际污染的情况。
(3)微生物挑战实验
产品稀释：分别称取实施例1-实施例8以及对比例1-对比例14制得的防腐组合物各4克，分别用水稀释至100克，分别得到实施例1-实施例8以及对比例1-对比例14的防腐组合物的稀释样品。
样品：实施例1-实施例8以及对比例1-对比例14的防腐组合物的稀释样品、实施例9所得水剂、实施例10所得洁面液和实施例11所得保湿乳。
操作：分别将100g上述样品加入灭菌的容器内，再接种细菌(金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、铜绿假单胞菌和白假丝酵母)和霉菌(黑曲霉菌)，充分混匀，得到待测供试品，所得待测供试品中每克待测供试品含细菌量为1X106CFU/g，含霉菌量为1×105CFU/g；然后置于25℃下，在接菌的0天、7天、14天、21天、28天取样按下列操作进行检测分析：准确称取10克待测供试品，加到含有玻璃小球和90ml灭菌生理盐水的锥形瓶内，充分震荡混匀，此悬液为1：10稀释液，然后再用生理盐水按1：10稀释，得到待测供试品的稀释液，然后分为两份，分别用来培养细菌和霉菌，用来培养细菌的待测供试品的稀释液在35℃下培养2天；用来培养霉菌的待测供试品的稀释液在25℃下培养3天，按平板倾注法计数样品中含菌量。
评价方法：在28天待测供试品中含细菌或霉菌在10CFU/g-100CFU/g，表明该待测供试品的防腐体系对微生物有较强的抑杀效果，通过挑战试验，在第7天下降到1000CFU/g以下视为勉强通过，其它视为不通过。
防腐挑战结果如下：
结论：
(1)由实施例1-实施例5的结果可知，本发明通过加入EDTA 2NA、厚朴树皮提取物、金缕梅提取物或聚甘油-10月桂酸酯，有利于提高所得防腐组合物的抑菌效果，其中优选加入EDTA 2NA、厚朴树皮提取物、金缕梅提取物和聚甘油-10月桂酸酯(即实施例4处方)，更有利于提高所得防腐组合物的防腐效果；更优选加入EDTA 2NA、厚朴树皮提取物、金缕梅提取物和聚甘油-10月桂酸酯(即实施例1处方)，最有利于提高所得防腐组合物的防腐效果。
(2)由实施例1、实施例6-8所得防腐组合物以及实施例9-实施例10所得产品的防腐挑战结果可知，在本发明所述防腐组合物的各成分在本发明所提供的含量范围内时，所述防腐组合物或含所述防腐组合物的制剂产品均能达到良好的抑菌效果。
(3)由对比例1、对比例2、对比例13、对比例14和实施例1的结果可知，相比只含二醇类试剂和对羟基苯乙酮的防腐组合物(对比例1、对比例13)和不含二醇类试剂和对羟基苯乙酮只含厚朴树皮提取物、金缕梅提取物、螯合剂和表面活性剂的组合物(对比例2、对比例14)，同时含防腐活性成分与EDTA 2NA、厚朴树皮提取物、金缕梅提取物或聚甘油-10月桂酸酯的防腐组合物具有预料不到的防腐效果，二醇类试剂和对羟基苯乙酮与厚朴树皮提取物、金缕梅提取物、EDTA 2NA、厚朴树皮提取物、金缕梅提取物和聚甘油-10月桂酸酯之间起到了出乎意料的协同效果。
(4)由实施例1、对比例3-对比例9的结果可知，相比其他植物提取物或其他植物提取物组合，采用本发明所提供的厚朴树皮提取物和金缕梅提取物，更有利于提高所得防腐组合物的抑菌活性，而其他植物提取物组合，彼此之间可能还存在相互拮抗的作用，因此，采用本发明所提供的厚朴树皮提取物和金缕梅提取物具有预料不到的技术效果。
(5)由实施例1、对比例10、对比例11和对比例12的结果可知，相比其他表面活性剂，采用本发明所提供的聚甘油-10月桂酸酯，更有利于提高所得防腐组合物的抑菌活性，具有预料不到的技术效果。
试验例2：斑贴试验
本试验参考行业标准《化妆品安全技术规范》2015年版第七章人体安全性检验方法中的“人体皮肤斑贴试验”进行操作。
目的：检测受试物引起人体皮肤不良反应的潜在可能性
斑贴试验通常用于检测化妆品产品对人体皮肤潜在的不良反应，判断受试物引起人体皮肤不良反应的潜在可能性。
产品稀释：分别称取实施例1-实施例8以及对比例1-对比例14制得的防腐组合物各4克，分别用水稀释至100克，分别得到实施例1-实施例8以及对比例1-对比例14的防腐组合物的稀释样品。
受试物：实施例1-实施例8以及对比例1-对比例14的防腐组合物的稀释样品、实施例9所得水剂、实施例10所得洁面液和实施例11所得保湿乳。
选取30名受试者(选取原则参考行业标准《化妆品安全技术规范》2015年版)，选用面积不超过50mm2、深度约1mm的合格斑试器材。将受试物放入斑试器小室内，用量约为0.020g—0.025g(固体或半固体)或0.020mL—0.025mL(液体)。将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的背部或前臂曲侧，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别于去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h按表7标准观察皮肤反应，并记录观察结果，结果如表8所示。
表7：皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表8：斑贴试验结果
结论：由表8结果可知，采用本发明所提供的防腐组合物或含本发明所提供的防腐组合物的制剂产品对人体皮肤无不良反应，证明本发明所提供的防腐组合物或含本发明所提供的防腐组合物的制剂产品对人体安全温和，相比只含二醇类试剂和对羟基苯乙酮的防腐组合物，同时含防腐活性成分与EDTA 2NA、厚朴树皮提取物、金缕梅提取物或聚甘油-10月桂酸酯的防腐组合物具有预料不到的温和效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种防腐组合物，其特征在于，包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物中的至少一种，所述溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的防腐组合物，其特征在于，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物；和/或
所述表面活性剂包括聚甘油-10月桂酸酯；和/或
所述螯合剂包括乙二胺四乙酸二钠或乙二胺二琥珀酸三钠；和/或
所述二醇类试剂包括丁二醇、异戊二醇、1，2-戊二醇、1，2-己二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1-2任一项所述的防腐组合物，以所述防腐组合物的总质量计算，所述防腐活性成分的含量为72.5wt％-94.5wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述螯合剂的含量为0.5wt％-2.5wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述表面活性剂的含量为5.0wt％-25.0wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的防腐组合物，以所述防腐组合物的总质量计算，所述二醇类试剂的含量为0.5wt％-50.0wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述对羟基苯乙酮的含量为8.0wt％-15.0wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述金缕梅提取物的含量为0wt％-50.0wt％、0wt％-25.0wt％或12.5wt％-25.0wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述厚朴树皮提取物的含量为0wt％-13.0wt％或0.5wt％-5.0wt％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的防腐组合物，以所述防腐组合物的总质量计算，所述丁二醇的含量为25.0wt％-50.0wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述异戊二醇的含量为25.0wt％-50.0wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述1，2-戊二醇的含量为12.5wt％-30.0wt％；和/或
以所述防腐组合物的总质量计算，所述1，2-己二醇的含量为5.0wt％-12.5wt％。
6.根据权利要求1-5任一项所述的防腐组合物，其包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物，所述溶剂为水，所述二醇类试剂为1,2戊二醇和1,2己二醇，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述表面活性剂为聚甘油-10月桂酸酯；
或者
所述防腐组合物包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物，所述溶剂为水，所述二醇类试剂为1,2戊二醇和1,2己二醇，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述表面活性剂为聚甘油-10月桂酸酯；以所述防腐组合物的总质量计算，所述1,2戊二醇的含量为12.5wt％-30.0wt％，所述1,2己二醇的含量为5.0wt％-12.5wt％，所述对羟基苯乙酮的含量为8.0wt％-15.0wt％，所述金缕梅提取物的含量为0wt％-50.0wt％、0wt％-25.0wt％或12.5wt％-25.0wt％，所述厚朴树皮提取物的含量为0wt％-13.0wt％或0.5wt％-5.0wt％，所述螯合剂的含量为0.5wt％-2.5wt％，所述表面活性剂的含量为5.0wt％-25.0wt％，余量为水；
或者
所述防腐组合物包括：防腐活性成分，螯合剂、表面活性剂和溶剂，所述防腐活性成分包括二醇类试剂、对羟基苯乙酮、金缕梅提取物和厚朴树皮提取物，所述溶剂为水，所述二醇类试剂为1,2戊二醇和1,2己二醇，所述螯合剂为乙二胺四乙酸二钠，所述表面活性剂为聚甘油-10月桂酸酯；以所述防腐组合物的总质量计算，所述1,2戊二醇的含量为12.5wt％-30.0wt％，所述1,2己二醇的含量为5.0wt％-12.5wt％，所述对羟基苯乙酮的含量为8.0wt％-15.0wt％，所述金缕梅提取物的含量为12.5wt％-25.0wt％，所述厚朴树皮提取物的含量为0.5wt％-5.0wt％，所述螯合剂的含量为0.5wt％-2.5wt％，所述表面活性剂的含量为5.0wt％-25.0wt％，余量为水。
7.一种权利要求1-6任一项所述防腐组合物在制备化妆品中的应用。
8.一种化妆品，其特征在于，包括权利要求1-6任一项所述的防腐组合物；和/或
所述化妆品包括权利要求1-6任一项所述的防腐组合物、化妆品活性成分和溶剂；和/或
所述化妆品包括权利要求1-6任一项所述的防腐组合物、化妆品活性成分和辅料；和/或
所述化妆品包括权利要求1-6任一项所述的防腐组合物、化妆品活性成分、辅料和溶剂；和/或
所述化妆品的剂型为水剂、喷雾剂、精华液、凝胶剂、洁面制剂、乳剂或霜剂。
9.根据权利要求8所述的化妆品，以所述化妆品的总质量计算，所述防腐组合物的含量为2wt％-8wt％。
10.根据权利要求8-9任一项所述的化妆品，所述化妆品的剂型为水剂，所述水剂包括溶剂、保湿剂、增稠剂、皮肤调理剂和所述防腐组合物；或者所述化妆品的剂型为水剂，所述水剂包括：所述防腐组合物、甘油、PEG 400、黄原胶、尿囊素、仙桃仙人掌茎、AQUAXYL木糖醇、黄芩提取液和水；
或者
所述化妆品的剂型为洁面液，所述洁面液包括溶剂、表面活性剂、保湿剂、pH调节剂、皮肤调理剂和所述防腐组合物；或者所述化妆品的剂型为洁面液，所述洁面液包括：所述防腐组合物、甘油、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰胺丙基甜菜碱、精氨酸、水解透明质酸、D-泛醇和水；
或者
所述化妆品为保湿乳，所述保湿乳包括溶剂、保湿剂、增稠剂、乳化剂、油脂、皮肤调理剂和所述防腐组合物；或者所述化妆品为保湿乳，所述保湿乳包括：所述防腐组合物、尿囊素、聚乙二醇-8、海藻糖、透明质酸钠、AristoflexAVC、SEPIGEL 305、Tego Care PBS 6、366POLYDECENE、金色霍霍巴油、D-泛醇、甘草酸二钾和水。
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