CN107669543A

CN107669543A - 一种防腐剂及其制备方法

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Publication number: CN107669543A
Application number: CN201710941190.0A
Authority: CN
Inventors: 何廷刚; 张兵; 艾勇; 胡丽云; 张曼奎; 贾莉莉
Original assignee: Guangzhou Heji Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Guangzhou Heji Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2017-10-11
Filing date: 2017-10-11
Publication date: 2018-02-09

Abstract

本发明属于中医药或化妆品技术领域，本发明公开了一种防腐剂及其制备方法，该防腐剂由以下组分组成：厚朴提取物、黄连提取物、抗坏血酸葡糖苷、增溶剂、1，2‑己二醇、去离子水。研究表明，本发明得到防腐剂具有高效防腐作用，同时具有刺激性低等优点，适合用于化妆品领域。本发明旨在利用天然的植物活性成分，复配得到一种低毒、低刺激、高效能的天然防腐剂，并应用于化妆品等领域。

Description

一种防腐剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种防腐剂及其制备方法。

背景技术

化妆品富含大量水分和各类营养成分，为微生物提供了良好的生长环境，而且化妆品生产和使用过程中难免会有微生物的侵入，这就使其极易腐败变质，导致产品质量下降，对使用者的健康构成威胁。在化妆品中添加防腐剂是保护产品，免受微生物污染，延长产品货架寿命，确保产品安全性的重要手段。每种防腐剂都有它的优点和一定的局限性，法规的变化和对防腐体系安全性的追求也驱动业内持续寻找更好的防腐解决方案，向绿色、环保、安全的防腐体系发展。

目前，化妆品中所用防腐剂种类繁多，绝大多数为化学防腐剂，常用的有几十种，包括酸性防腐剂(苯甲酸等)、酯型防腐剂对羟基苯甲酸酯类(尼泊金酯类)、没食子酸酯、抗坏血酸葡糖苷棕榈酸酯等、甲硝哒唑、凯松、三氯生和布罗波尔等。但是，随着科学的发展和消费者安全意识的不断提高，人们逐渐发现，虽然化学防腐剂的防腐效果很好，但是有些化学防腐剂会对人体产生不良作用，引起皮肤过敏，并对环境造成污染。因此，天然的防腐剂受各个行业的迫切需求，一款低毒、低刺激、高效能的天然防腐剂在食品、化妆品等领域具有重要意义。

发明内容

基于上述原因，申请人经过多次创造性试验，得到一种新的防腐剂，该防腐剂厚朴提取物、黄连提取物、抗坏血酸葡糖苷、增溶剂、1，2-己二醇、去离子水。研究表明，本发明得到防腐剂具有高效防腐作用，同时具有刺激性低等优点，本发明意外发现在厚朴提取物和黄连提取物中加入抗坏血酸葡糖苷，能够显著增加二者的抑菌作用，本发明防腐剂适合用于化妆品领域。

本发明旨在利用天然的植物活性成分，复配得到一种低毒、低刺激、高效能的天然防腐剂，并应用于化妆品等领域。

本发明通过下述技术方案实现的。

一种防腐剂，该防腐剂由以下组分组成：厚朴提取物、黄连提取物、抗坏血酸葡糖苷、增溶剂、1，2-己二醇、去离子水。

其中防腐剂各组分质量比例为：厚朴提取物1％～5％；黄连提取物3％～8％；抗坏血酸葡糖苷1％～1.5％；增溶剂5％～20％；1，2-己二醇15％～30％；去离子水32％～72％。

优选的防腐剂各组分的质量比例为：厚朴提取物2％；黄连提取物8％；抗坏血酸葡糖苷1％；增溶剂8％；1，2-己二醇12％；去离子水69％。

优选的防腐剂各组分的质量比例为：厚朴提取物3％；黄连提取物6％；抗坏血酸葡糖苷1.2％；增溶剂12％；1，2-己二醇18％，去离子水59.8％。

优选的防腐剂各组分的质量比例为：厚朴提取物4％；黄连提取物4％；抗坏血酸葡糖苷1.5％；增溶剂15％；1，2-己二醇25％；去离子水50.5％。

优选的防腐剂中增溶剂为PEG-20聚山梨醇酯、PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油或聚乙烯吡咯烷酮。进一步优选的防腐剂为聚乙烯吡咯烷酮。

防腐剂的制备方法为：取厚朴提取物，黄连提取物、1，2-己二醇、增溶剂，搅拌溶解，待提取物完全溶解后，再加入去离子水，搅拌均匀，降温至室温，加入抗坏血酸葡糖苷，过0.45μm滤膜，搅拌10～15分钟出料得到成品。

上述防腐剂可以用于化妆品中，也可以用于其他领域。

本发明所述抗坏血酸葡糖苷，俗名维生素C糖苷，英文名称：ASCORBYL GLUCOSIDE，CAS号：129499-78-1。

厚朴中含有丰富的活性成分，经研究发现厚朴中的活性成分厚朴酚和和厚朴酚具有很好的抑菌作用。

黄连是中医临床上的常见抗菌消炎中药，在临床上除主要用于治疗菌痢、肠炎、腹泻、胃炎等细菌性胃肠炎疾病。研究表明，黄连中的抗菌消炎的物质基础主要是其中所含的原小檗碱类生物碱成分，而小檗碱、药根碱、黄连碱和巴马亭是黄连中4中主要的生物碱成分，在分子结构特点上均属异喹啉类生物碱，具及季铵基团。具有很好的抗菌作用。

因此，以厚朴酚和黄连提取物为主要原料，在保持其特有的生物活性的基础上，研制出对化妆品中常见的五种微生物均具有很好的抑制作用的复配防腐剂，其应用价值将十分重要。

本发明的的有益效果：本发明利用天然的植物活性成分制备得到的一种复配防腐剂，具有很好的广谱抗菌作用，且对化妆品中常见的两种真菌白色念珠菌、黑曲霉都具有很好的抑菌作用。本发明得到的天然植物防腐剂具有低毒、低刺激性。

表1 本发明原料来源

具体实施方式

实施例1

一种防腐剂，各组分质量比例为：厚朴提取物2％；黄连提取物8％；抗坏血酸葡糖苷1％；聚乙烯吡咯烷酮8％；1，2-己二醇12％；去离子水69％。

其制备方法为：取厚朴提取物，黄连提取物、1，2-己二醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，待提取物完全溶解后，再加入去离子水，搅拌均匀，降温至室温，加入抗坏血酸葡糖苷，过0.45μm滤膜，搅拌10～15分钟出料得到防腐剂。

实施例2

一种防腐剂，各组分质量比例为：厚朴提取物3％；黄连提取物6％；抗坏血酸葡糖苷1.2％；聚乙烯比咯烷酮12％；1，2-己二醇18％，去离子水59.8％。

实施例3

一种防腐剂，各组分质量比例为：厚朴提取物4％；黄连提取物4％；抗坏血酸葡糖苷1.5％；聚乙烯比咯烷酮15％；1，2-己二醇25％；去离子水50.5％。

其制备方法为：取厚朴提取物，黄连提取物、1，2-己二醇、聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解，待提取物完全溶解后，再加入去离子水，搅拌均匀，降温至室温，加入抗坏血酸葡糖苷，过0.45μm滤膜，搅拌10～15分钟出料得到成品。

上述实施例是对本发明的说明，不是本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

研究例1.抑菌圈实验

以实施例1、2、3中的样品为测试样品，定性测试其抑菌活性：滤纸片(8mm)、营养琼脂(用于培养大肠埃希氏菌，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞杆菌)、虎红琼脂(用于培养白色念珠菌、黑曲霉)灭菌处理，将灭菌后的培养基倒入无菌平皿中，待培养基凝固后接种，接种的菌液浓度见表3。接种后的培养基中放入制备好的滤纸片(制作滤纸片：向各滤纸片中加入样品液、阳性对照液和阴性对照液各20μL，并干燥处理)，35℃培养36h(细菌)、28℃培养48h(真菌)后观察结果。以市面上的防腐剂Ag3000作为阳性对照液，以无菌水作为阴性对照液。具体结果见表2：

表2 实施例中防腐剂的抑菌圈大小值

判定标准：当抑菌圈大于10mm，判定此样品具有抑菌活性。由表可知，本发明防腐剂对化妆品中常见的五种微生物均具有很好的抑菌活性。

研究例2.MIC实验

以实施例1、2、3中的防腐剂为测试样品，定量测试其最小抑菌浓度MIC值：以灭菌后的营养肉汤(用于培养大肠埃希氏菌，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞杆菌)、沙氏培养基(用于培养白色念珠菌、黑曲霉)为稀释液，利用二倍稀释法对测试样品进行稀释，后向稀释液中接种，接种的菌液浓度如表4。35℃培养36h(细菌)、28℃培养48h(真菌)后观察结果。

细菌采用微量液体稀释法，在培养终点前3h，加入TTC试剂，继续培养，若培养液变红，则认定此浓度不能抑制微生物生长，若培养液未变红，则认定为未变红的培养液中的最小药剂浓度为此抑菌剂对此微生物的最小抑菌浓度。具体结果见表3：

表3 实施例中防腐剂的MIC值

表4 接种的菌液浓度

研究例3.防腐挑战实验

以上述实施例1，2，3、对比例1中的样品为测试样品，以配方中原有防腐剂Ag3000为对比例2，实施例、和对比例1样品添加量为0.1％，配方原有防腐剂添加量0.2％，配方其它成分如表5，进行防腐挑战实验，防腐挑战实验的具体过程如下：

将配方样品分装各100g，每个测试组两瓶，一瓶加入混合细菌，一瓶加入混合真菌(含有白色念珠菌、黑曲霉)，并将样品存储于与所加入菌种的培养温度相一致的条件中。即添加细菌悬液的样品放置于30-35℃的培养箱，添加真菌悬液的样品放置于20-25℃的培养箱。接种后的样品在挑战过程内需按一定时间间隔取样检测活菌数。取样时间定为：接种后立即(0天)、7天、14天、21天、28天(也可按周进行活菌数检查)。取样检测时选择相应培养基进行检测。检测方法可参照《检验操作规程(霉菌和酵母菌)》和《检验操作规程(菌落总数)》进行。结果见表6。

表5 配方成分表

结果：见表6

表6 防腐挑战结果

试验结论：(1)从对比例1试验数据中可知，当防腐剂中去掉抗坏血酸葡糖苷，其抑菌效果显著减弱，虽然抗坏血酸葡糖苷没有抑菌作用，但我们在研究中意外发现，在厚朴提取物、黄连提取物组合物中加入该物质，抑菌效果特别是对某些皮肤真菌有着特别的好的抑制作用，有可能是其提高某些抑菌成分活性，特别是复合抑菌成分的活性；(2)上述对比试验表明，本发明防腐剂加入量降低的情况下，与对比例比较，对于细菌和真菌都具有很好的抑菌作用，进一步证明本发明防腐剂适用于化妆品使用。

Claims

1.一种防腐剂，其特征在于该防腐剂由以下组分组成：厚朴提取物、黄连提取物、抗坏血酸葡糖苷、增溶剂、1，2-己二醇、去离子水。

2.根据权利要求1所述的一种防腐剂，其中防腐剂各组分质量比例为：厚朴提取物1％～5％；黄连提取物3％～8％；抗坏血酸葡糖苷1％～1.5％；增溶剂5％～20％；1，2-己二醇15％～30％；去离子水32％～72％。

3.根据权利要求1所述的一种防腐剂，其特征在于，各组分的质量比例为：厚朴提取物2％；黄连提取物8％；抗坏血酸葡糖苷1％；增溶剂8％；1，2-己二醇12％；去离子水69％。

4.根据权利要求1所述的一种防腐剂，其特征在于，各组分的质量比例为：厚朴提取物3％；黄连提取物6％；抗坏血酸葡糖苷1.2％；增溶剂12％；1，2-己二醇18％，去离子水59.8％。

5.根据权利要求1所述的一种防腐剂，其特征在于，各组分的质量比例为：厚朴提取物4％；黄连提取物4％；抗坏血酸葡糖苷1.5％；增溶剂15％；1，2-己二醇25％；去离子水50.5％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的一种防腐剂，其特征在于，增溶剂为PEG-20聚山梨醇酯、PEG-40氢化蓖麻油、PEG-60氢化蓖麻油或聚乙烯吡咯烷酮。

7.根据权利要求1-5任一项所述的一种防腐剂，其特征在于，其制备方法为：取厚朴提取物，黄连提取物、1，2-己二醇、增溶剂，搅拌溶解，待提取物完全溶解后，再加入去离子水，搅拌均匀，降温至室温，加入抗坏血酸葡糖苷，过0.45μm滤膜，搅拌10～15分钟出料得到成品。